Вы находитесь на странице: 1из 57

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High

Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.


USU Repository 2009




PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRAT TERHADAP
DERAJAT GRAFTING MALEAT ANHIDRAT PADA HIGH
DENSITY POLYETHYLENE ( HDPE ) DENGAN INISIATOR
BENZOIL PEROKSIDA



SKRIPSI




IWAN PRANATA SITEPU
040822037













DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRAT TERHADAP DERAJAT
GRAFTING MALEAT ANHIDRAT PADA HIGH DENSITY POLYETHYLENE
( HDPE ) DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

IWAN PRANATA SITEPU
040822037








DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009


Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




PERSETUJUAN



Judul : PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRAT
TERHADAP DERAJ AT GRAFTING MALEAT
ANHIDRAT PADA HIGH DENSITY POLYETHYLENE
(HDPE) DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
Kategori : SKRIPSI
Nama : IWAN PRANATA SITEPU
Nomor Induk Mahasiswa : 0404822037
Program Studi : SARJ ANA ( S 1 ) KIMIA EKSTENSI
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
( FMIPA ) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA



Disetujui di
Medan, Maret 2009


Komisi Pembimbing

Pembimbing II Pembimbing I




Drs. Syamsul Bachri Lubis, MSi Drs. Darwin Yunus Nasution, MS
NIP 130 809 879 NIP 130 936 280




Diketahui / Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua




Dr. Rumondang Bulan Nst, MS
NIP. 131 459 466

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





PERNYATAAN




PENGARUH KONSENTRASI MALEAT ANHIDRAT TERHADAP DERAJAT
GRAFTING MALEAT ANHIDRAT PADA HIGH DENSITY POLYETHYLENE
(HDPE) DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA


SKRIPSI





Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.



Medan, Maret 2009




IWAN PRANATA SITEPU
040822037

















Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009






PENGHARGAAN




Segala Puji dan Syukur hanya bagiMU Tuhan Allah disorga, Tuhan pemilik seluruh
Alam semesta yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.

Penghargaan yang setinggi tingginya dan ucapan terimakasih yang tulus
penulis sampaikan kepada Ibunda Narta Perangin-angin, juga kepada adik - adik
penulis Frans Janporta Sitepu, Bobby Suhandri Sitepu dan Ennike rut Perbina Sitepu
untuk semua pengorbanan, perhatian, motivasi dan kasih sayang yang telah dan akan
selalu penulis terima, semua tak akan pernah terbalas oleh penulis kecuali Tuhan
Yang Maha Kuasa.
Pada kesempatan ini, penulis dengan kerendahan hati ingin mengucapkan
terimakasih yang tulus kepada Bapak Drs. Darwin Yunus Nasution, M.S dan Drs.
Syamsul Bahcri Lubis, M.Si selaku pembimbing I dan II yang dengan penuh
kesabaran dalam memberikan arahan dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini. Ibu
Dr. Rumondang Bulan Nst, M.S dan Drs. Firman Sebayang, M.S selaku Ketua dan
Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU Medan. Bapak dan Ibu staf pengajar dan
administrasi Fakultas MIPA USU Medan, khususnya Jurusan Kimia yang telah
mendidik penulis dalam studi. Bapak Suryanta Sinulingga selaku Bapak kost saya
yang juga telah memberikan motivasi dan saran kepada penulis dalam penyelesaikan
skripsi ini. Kakanda ( Roni Siallagan, Fransisco Sinulingga, Mardona Surbakti) yang
telah membantu pengerjaan tulisan maupun semangat, kawankawan ( Samsir Pohan,
Ali Umar Batubara, Udin, Bernadet Silalahi, Rosa Ginting, Jonner Sihotang, Ridwan
Sihotang, Henry Siagian, Ronal Simanjuntak, Jonny Silalahi, Rico Sibagariang,
Hendra Nainggolan, Cipta Sihombing, Azril Lubis), dan adinda satu kost ( Roni
Simatupang, Donald Silalahi, Simsons Nainggolan, Leo Batubara, Alex Silitonga,dan
lain lain ).
Partner penulis ( Halomoan Harahap, Siska, Oni, Tara, Bang Edi dan lain - lain ) dan
rekan rekan yang tak dapat dituliskan stu persatu, sukses selalu.
Penulis menyadari akan kekurangan dari materi dan data yang disajikan dalam
penulisan skripsi ini karena keterbatasan literatur dan pengetahuan penulis, untuk itu
penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun.
Akhir kata, tak ada gading yang tak retak, kebersamaan kita untuk
mengingatkan. Hanya kepada Tuhan Yang Maha Kuasa kita berserah diri, semoga kita
diberi petunjuk dan selalu berada dijalan yang lurus dalam menggapai tujuan hidup
didunia. Terimakasih. AMIN




Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009






ABSTRAK




Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap
derajat grafting maleat anhidrat pada High Density Polyethylene ( HDPE ) dengan
inisiator Benzoil Peroksida, dilakukan dengan teknik pengolahan reaktif dalam
Internal Mixer pada suhu 145
0
C dan waktu proses selama 60 menit dengan variasi
komposisi HDPE:MA:BPO, 95:3:2, 92:6:2, 89:9:2, 86:12:2 dan 83:15:2.
Selanjutnya dilakukan penentuan derajat grafting dengan metode titrasi dan analisis
spektra FTIR untuk menentukan adanya grafting maleat anhidrat pada rantai HDPE.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses grafting maleat anhidrat pada HDPE
dapat terjadi dan perbandingan berat campuran HDPE:MA:BPO ( 92:6:2 ) merupakan
derajat grafting tertinggi maleat anhidrat.

























Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





THE EFFECT OF MALEIC ANHYDRATE CONCENTRATION ON THE
GRAFTING DEGREE IN HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE) WITH
INISIATOR BENZOYL PEROXIDE


ABSTRACT




A research has be conducted on effect of maleic anhydrate concentration on the
grafting degree in polyethylene with inisiator benzoil peroxide. Grafting reaction was
done by reactive process tecnique in Internal Mixer at 145
0
C and time of process is
60 minutes. Variation of composition in the weight ratio of HDPE:MA:BPO is
95:3:2, 96:6:2, 89:9:2, 86:12:2 and 83:15:2. The quantity of grafted MA onto HDPE
molecules was determined by titration method and the modified polymer samples
were characterised by Fourier Transform Infrared ( FTIR ) analysis. The result of
study indicates that process grafting maleic anhydrate on polyethelene can be happen
and the ratio of compound weight HDPE:MA:BPO (96:6:2 ) is the maximum grafting
degree of maleic anhydrate.





















Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



DAFTAR ISI



Halaman

Persetujuan ................................................................................................... ii
Pernyataan .................................................................................................... iii
Penghargaan ................................................................................................. iv
Abstrak ..................................................................................................... v
Abstract .................................................................................................... vi
Daftar Isi ...................................................................................................... vii
Daftar Tabel. ............................................................................................. ix
Daftar Lampiran. ...................................................................................... x
Daftar Gambar. ......................................................................................... xi
Daftar Singkatan ........................................................................................... xii

Bab 1 Pendahuluan.. ............................................................................... 1
1.1 Latar belakang ............................................................................. 1
1.2 Permasalahan.... .......................................................................... 2
1.3 Pembatasan Masalah.. ................................................................. 2
1.4 Tujuan Penelitian......................................................................... 2
1.5 Manfaat Penelitian... .................................................................... 3
1.6 Lokasi Penelitian.... ..................................................................... 3
1.7 Metodologi Penelitian ................................................................. 3

Bab 2 Tinjauan Pustaka .. 4
2.1.1 Sifat Kimia Polietilena.............................................................. 6
2.2 Maleat Anhidrat........................................................................... 7
2.3 Inisiator.... ................................................................................... 8
2.4 Reaksi Grafting.. ......................................................................... 9
2.4.1 Metode grafting ............................................................... 10
2.4.2 Mekanisme grafting MA kedalam HDPE ......................... 12
2.5 Xylen.... ...................................................................................... 14
2.6 Analisa FTIR.... ........................................................................... 14
2.6.1 Hubungan spektra infra merah dengan struktur molekul ... 17

Bab 3 Bahan dan Metode Penelitian ........................................................ 18
3.1 Alat dan Bahan....... ..................................................................... 18
3.1.1 Alat..... .............................................................................. 18
3.1.2 Bahan................................................................................ 18
3.2 Prosedur Penelitian ...................................................................... 19
3.2.1 Preparasi alat .................................................................... 19
3.2.2 Preparasi sampel ............................................................... 19
3.2.3 Proses grafting MA kedalam HDPE .................................. 19
3.2.4 Menghitung derajat grafting metode titrasi ........................ 20
3.2.5 Pembuatan larutan KOH 0,05 N ........................................ 20
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


3.2.6 Uji spektroskopi FTIR. ..................................................... 20
3.3 Bagan Penelitian.......................................................................... 21
3.3.1 Proses grafting MA pada HDPE dengan radikal bebas ..... 21
3.3.2 Menghitung derajat grafting dengan metode titrasi ........... 22
3.3.3 Proses pembuatan film untuk analisa FTIR ...................... 23

Bab 4 Hasil dan Pembahasan ...................................................................... 24
4.1 Hasil Pencampuran Polimer......................................................... 24
4.2 Perhitungan ................................................................................. 25
4.3 Pembahasan ................................................................................ 25
4.3.1 Pengaruh konsentrasi maleat anhidrida terhadap
derajat grafting.................................................................. 26
4.3.2 Analisa FTIR .................................................................... 27

Bab 5 Kesimpulan dan Saran ...................................................................... 28

5.1 Kesimpulan ................................................................................. 28
5.2 Saran ........................................................................................... 28

Daftar Pustaka

Lampiran


























Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





DAFTAR TABEL



Halaman

Tabel 2.1 Sifat Fisika dan Mekanika HDPE dan LDPE ................................. 6
Table 2.3 Beberapa contoh senyawa Peroksida ............................................. 8
Tabel 2.5 Sediaan dari Xylen dan Etibenzena ............................................... 14
Tabel 2.6 Korelasi gugus fungsional untuk HDPE termodifikasi ................... 17
Tabel 4.1 Data Hasil Pencampuran Polimer .................................................. 24
Tabel 4.2 Perbandingan konsentrasi maleat anhidrat
terhadap Derajat Grafting ............................................................. 26
Tabel 4.3 Bilangan Gelombang HDPE murni ................................................ 27
Tabel 4.4 Bilangan Gelombang HDPE +MA +BPO .................................... 27






























Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009






DAFTAR GAMBAR



Halaman

Gambar 2.1 Struktur rantai polietilena .......................................................... 4
Gambar 2.2 Pembentukan Maleat anhidrat ................................................... 7
Gambar 2.3 Mekanisme dekomposisi dari benzoyl peroxide (BPO) .............. 9



































Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009







DAFTAR LAMPIRAN



Halaman

Lampiran 1. Hasil FTIR untuk HDPE murni ................................................. 31
Lampiran 2. Hasil FTIR untuk HDPE +MA +BPO ..................................... 32
Lampiran 3. Gambar Alat dan Bahan Penelitian ............................................ 33


































Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009








DAFTAR SINGKATAN




HDPE =High Density Polyethylene
MA =Maleat anhidrat
BPO =Benzoil peroksida
FTIR =Fourier Transform Infrared Spektroskopy
g =Grafting
































Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


BAB 1

PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang

Polietilena adalah polimer termoplastik yang secara komersial banyak digunakan
sehingga diproduksi secara besar. Banyaknya permintaan polietilena tidak terlepas
dari sifat sifatnya yang tahan terhadap zat kimia, ringan, mudah dibentuk dan tidak
mahal (Billmeyer, 1994).

Polietilena adalah bahan termoplastik yang transparan, berwarna putih
mempunyai titik leleh bervariasi antara 110
0
C -137
0
C, Beberapa jenis polietilena
antara lain. Low Density Polyethylene ( LDPE ), High Density Polyethylene (HDPE),
dan Linear Low Density Polyethylene ( LLDPE). Low Density Polyethylene (LDPE ),
memiliki struktur rantai percabangan yang tinggi dengan cabang - cabang yang
panjang dan pendek. Sedangkan High Density Polyethylene ( HDPE ) mempunyai
struktur rantai lurus, Linear Low Density Polyethylene ( LLDPE ) memiliki rantai
polimer yang lurus dengan rantai rantai cabang yang pendek (Curlee, 1991).

Polietilena adalah polimer termoplastik yang banyak digunakan untuk
pembuatan komposit dengan bahan pengisi serat alam, namun dalam pembuatannya
tidak diperoleh hasil yang homogen karena perbedaan polaritas antara polimer dan
serat alam, Untuk meningkatkan interaksi antara bahan pengisi dengan matriks
polimer telah dilakukan dengan beberapa cara. Salah satu cara yang dilakukan adalah
dengan menambahkan senyawa penghubung (Coupling Agent) sehingga
meningkatkan sifat antarmuka dan adhesi bahan pengisi dengan matriks polimer.
Machado melaporkan maleat anhidrat sangat berperan dalam memodifikasi struktur
polietilena dengan menggunakan teknik pencampuran reaktif maleat anhidrat kedalam
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


polyolefin dengan inisiator di-tert-butyl peroxide (DBP) dalam alat twin-screw
extruder ( Machado, 2000).
Teknik lain yang dilakukan untuk meningkatkan kompatibilitas campuran
polimer adalah dengan memodifikasi struktur matriks polimer sehingga kepolarannya
meningkat, seperti yang dilakukan oleh Mousa Ghaemy, Departemen Kimia,
Universitas Mozaidoran, Iran. Teknik yang dilakukan untuk memodifikasi polimer
ialah dengan reaksi grafting antara maleat anhidrat dengan polietilena dengan cara
refluks menggunakan inisiator azoisobutyronnitrile ( AIBN) dengan pelarut xylen.
( Mousa G, 2002).

Pada penelitian ini, penulis berkeinginan memodifikasi struktur HDPE
dengan teknik pencampuran reaktif dalam Internal Mixer pada suhu 145
0
C dengan
cara grafting MA kedalam HDPE dengan inisiator benzoil peroksida.


1.2 Permasalahan

Yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Apakah terjadi reaksi grafting setelah pencampuran HDPE dengan maleat
anhidrat ?
2. Bagaimana pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat grafting
maleat anhidrat pada HDPE?


1.3 Pembatasan Masalah
Untuk mengetahui apakah reaksi grafting sudah terjadi dapat dilakukan dengan
menghitung derajat grafting dan analisis spektra FTIR hasil reaksi grafting.





Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan :
1. Untuk mengetahui apakah reaksi grafting terjadi setelah pencampuran HDPE
dengan maleat anhidrat
2. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat
grafting maleat anhidrat pada HDPE.

1.4 Manfaat Penelitian

Adapun hasil penelitian ini diharapkan memberikan informasi reaksi grafting antara
maleat anhidrida dengan HDPE.


1.5 Lokasi Penelitian

Lokasi penelitian dilakukan di Laboratorium Polimer FMIPA USU dan perekaman
spektra FTIR dilakukan di laboratorium Bea Cukai Belawan.


1.6 Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium, yaitu untuk memodifikasi struktur
polimer HDPE dilakukan beberapa tahap yaitu :
Tahap I : Preparasi Alat
Tahap II : Proses analisa data meliputi :
a) Preparasi sampel
b) Proses grafting
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


c) Menghitung derajat grafting dengan metode titrasi
d) Perekaman spektra FTIR


Variabel variabel yang digunakan adalah :
Variabel bebas : Konsentrasi maleat anhidrida dalam HDPE
Variabel terikat : Derajat Grafting
Variabel tetap :
1. Benzoil Peroksida ( BPO ) 2 %
2. Suhu Hotmixer 145
0
C
3. Waktu pencampuran 60 menit
4. Suhu pada saat dipress 145
0
C dan waktu 15 menit






























Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009









BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA



2.1 Polietilena

Polietilena adalah bahan termoplastik yang transparan, berwarna putih mempunyai
titik leleh bervariasi antara 110
0
C -137
0
C. Umumnya polietilena bersifat resisten
terhadap zat kimia. Pada suhu kamar, polietilena tidak larut dalam pelarut organik dan
anorganik ( Bilmeyer, 1994 ). Polietilena dapat teroksida diudara pada temperatur
tinggi atau dengan sinar UV. Struktur rantai polietilena dapat berupa linier, bercabang
atau berikat silang.
Beberapa jenis polietilena antara lain : Low Density Polyethylene ( LDPE ),
High Density Polyethylene ( HDPE ) dan Linear Low Density Polyethylene ( LLDPE)
Low Density Polyethylene ( LDPE ) memiliki struktur rantai percabangan yang tinggi
dengan cabang- cabang yang panjang dan pendek. Sedangkan High Density
Polyethylene ( HDPE ) mempunyai struktur rantai lurus, Linear Low Density
Polyethylene ( LLDPE ) memiliki rantai polimer yang lurus dengan rantai rantai
cabang yang pendek.

a.


b.


Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



c.


Gambar 2.1 Struktur rantai polietilena a. HDPE b. LDPE c. LLDPE
HDPE ( HIGH Density Polyethylene ), LDPE ( Low Density Polyethylene )
sebaliknya dengan sedikit cabang- cabang pada rantai terutama akan memperkuat
gaya gaya ikatan antar molekul. Dengan berdekatannya rantai rantai utama akan
menaikkan kristalinitas, rapat massa dan kekuatannya.

Adanya beberapa struktur dari polietilena akan mempunyai sifat fisik dan
kimia dari bahan polimer. Struktur rantai bercabang mempunyai kekuatan yang lebih
rendah karena cabang- cabang akan mengurangi gaya-gaya ikatan antar molekul.
Adanya rantai-rantai cabang pada rantai polimer sehingga merupakan polimer linier
yang mempunyai krisnalitas tinggi.

Proses pembuatan rantai panjang dari polimer termoplastik polietilena secara
umum dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:
a. Proses dengan kondisi pada tekanan tinggi yang menghasilkan LDPE ( low
density polyethylene )
b. Proses dengan kondisi pada tekanan rendah yang menghasilkan HDPE ( High
Density Polyethylene ).

Proses pada tekanan tinggi dengan kondisi tekanan ( P0 ) >1000 atm dan
temperatur 100-300
0
C pertama kali diperkenalkan di Inggris tahun 1993. Polietilena
yang dihasilkan pada proses ini mempunyai berat molekul tinggi, mengandung rantai
rantai cabang yang banyak dan kristalinitas rendah, sedang proses polimerisasi ini
ternyata kurang begitu menguntungkan sehingga dilakukan penelitian selanjutnya.
Sekitar tahun 1953 Karl Ziegler dari Jerman menemukan proses polimerisasi, proses
ini dilakukan pada tekanan dan temperatur kamar dengan bantuan katalis yang disebut
katalis Ziegler Natta, yaitu yang merupakan senyawa kompleks yang terbentuk dari
alkil aluminium yang dikombinasikan dengan titanium klorida ( Curlee, 1991 )
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



Polietilena yang dihasilkan mempunyai berat molekul yang tinggi, polimer
lebih kaku dibandingkan dengan polimer yang dihasilkan pada tekanan tinggi.
Kekakuan tersebut disebabkan tidak adanya rantai rantai cabang pada rantai polimer
sehingga merupakan polimer linier yang mempunyai kristalinitas tinggi.
Polietilena adalah polimer yang termasuk golongan poliolefin dengan berat
molekul rata rata ( Mw ) = 50.000 300.000. Jenis polietilena yang banyak
digunakan adalah LDPE ( Low Density Polyethylene ) yang mempunyai rantai cabang
digunakan sebagai pengemas yaitu sekitar 44,5 % dari total plastik kemas kemudian
diikuti HDPE ( High Density Polyethylene ) yang tidak mempunyai rantai cabang,
tapi merupakan rantai utama yang lurus kurang lebih 25,4 % ( Hartomo, 1993).
Mengenai sifat fisika dan mekanika HDPE dan LDPE dapat dilihat pada tabel 2.1.
Tabel 2.1 Sifat Fisika dan Mekanika HDPE dan LDPE
Sifat fisika dan
mekanik
HDPE rantai lurus LDPE rantai cabang
Titik leleh 125 130
0
C 105-115
0
C
Derajat kristalinitas 85- 95 % 65 %
Berat jenis 0,95 0,96 0,91-0,92
Titik lunak 124
0
C 105
0
C
Kekuatan tarik 245 kgf/cm
2
144 kgf/cm
2

Perpanjangan 100 % 500 %
(Surdia, 1995 ).

2.1.1 Sifat kimia Polietilena

Polietilena adalah bahan polimer yang sifat kimianya cukup stabil terhadap larutan
dan hampir semua pereaksi kimia pada temperatur kamar. Polietilena tidak dapat
dilarutkan dengan pelarut organik, bersifat non polar dan tidak menunjukkan
perbedaan sifat listrik.

LDPE bersifat lentur, ketahanan listrik yang baik, kedap air, lebih lunak dari
HDPE, sifat absorbsi dan tembus cahaya yang kurang baik dibandingkan HDPE.
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


HDPE memilki kecenderungan untuk mengkerut dan getas selama dicetak sehingga
merupakan material yang kritis terhadap cetakan. Polietilena cenderung tidak tahan
terhadap perubahan cahaya sehingga mudah berubah warna oleh pengaruh cahaya
matahari dan menghasilkan material yang berwarna hitam (Cowd, M.A., 1991 ).


2.2 Maleat Anhidrat

Maleat anhidrat masih digunakan dalam penelitian polimer. Maleat anhidrat dapat
dibuat dari asam maleat, seperti reaksi dibawah ini :
O O
H
3
C C + HC C
O OH
OH
H
3
C C HC C
O O
Asetat anhidrat Asam maleat anhidrat

O
HC C
O + 2 CH
3
COOH
Asam asetat
HC C
O
Maleat anhidrat
Gambar 2.2. Pembentukan Maleat Anhidrat

Maleat anhidrat dengan berat molekul 98,06, larut dalam air, meleleh pada
temperatur 57- 60
0
C, mendidih pada 202
0
C dan spesifik grafiti 1,5.

Maleat anhidrat adalah senyawa vinil tidak jenuh merupakan bahan mentah
dalam sintesa resin poliester pelapisan permukaan karet, deterjen, bahan aditif dan
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


minyak pelumas, plastisizer dan kopolimer. Maleat Anhidrat mempunyai sifat kimia
khas yaitu adanya ikatan etilenik dengan gugus karbonil didalamnya, ikatan ini
berperan dalam reaksi adisi ( Arifin, 1996 ).

Dalam penelitian ini maleat anhidrat diharapkan menempel ( tergrafting ) pada
matriks HDPE dengan variasi konsentrasi yang maksimum.

2.3 Inisiator

Inisiator sering digunakan untuk membentuk radikal bebas
Tabel 2.3 Beberapa contoh senyawa peroksida
Nama Campuran yang Umum
Alkil peroksida
RO OR

Asil peroksida
R C O O C
O O
R

Asamperoksida
R C O OH
O

Esterperoksida
R C O OR'
O

Nama umumRadikal
Alkoksi radikal RO
.

Alkil peroksi radikal ROO
.

Asil radikal
R C
O
.

Asiloksil radikal
.
R C O
O

Asil Peroksi Radikal
.
R C O O
O

Nama Spesifik Radikal
Metil CH3
Metoksil
.
CH
3
O

Asetil
.
CH
3
C
O

Asetoksil CH3-CO2
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Asetil peroksida CH3-C(O)O2
Benzoiloksil -CO2
Benzoil peroksida -C(O)O2






Beberapa alasan mengapa digunakan peroksida sebagai inisiator yaitu:
a. Kecepatan dekomposisi peroksida
b. Keraktifan radikal dalam penyerapan atom hidrogen pada polimer
c. Proses awal dekomposisi untuk menghasilkan radikal bebas bergantung pada
kekuatan reaksi dan variasi proses.
d. Keraktifan radikal dalam penyerapan atom hidrogen pada polimer
e. Waktu paruh peroksida
f. Sifat fisik peroksida
Gambar dekomposisi dari benzoil peroksida dapat dilihat pada gambar 2.3









Gambar 2.3 Mekanisme dekomposisi dari benzoil peroksida (BPO)
( Carry, M.,1998).

2.4 Reaksi Grafting
C
O
O O C
O
C
O
O
2
.
Temp.
.
+
CO
2
-scission
Benzoil peroksida
Benzoiloksil radikal
Fenil radikal
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Sebuah kopolimer graft adalah sebuah polimer dimana menempel satu atau lebih
spesies blok pada rantai.
Contoh M M M M X M M M M
G
G
G
G
M =monomer X =unit rantai yang diserang
G =rantai cabang
Pada polimer graft dapat bersifat homopolimer dan kopolimer .
2.4.1 METODE GRAFTING

A. Mekanisme Radikal bebas
Adalah metode tertua dan terluas penggunaannya,karena relatif simpel. Ada 5 metode
grafting dengan mekanisme radikal bebas yaitu:

1. Metode Kimia (chemical method)
Radikal bebas di lepaskan oleh inisiator seperti benzoyl peroxide (BPO) atau
azobisisobutironitrik(AIBN).
Mekanisme : BPO / AIBN S
S +RH SH +R
R
1
R
1
R+

CH
2
=C R CH
2
C
R
2
R
2
RH =Polimer
S =Radikal

2. Metode Fotografting
Kelompok khromoponik dipolimer menyerab radiasi elektro magnetik pada daerah
visibel dan elektromagnetik. Hasilnya pemutusan ikatan dan kemudian pada
dekomposisi radikal dimana menghasilkan inisiasi grafting.
Contoh. Metilmetakrilat tergrafting pada poly ( metil- vinil-keton ).
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



3. Metode Radiasigrafting
Pada metode ini kopolimer graft dimulai pada daerah radikal pada rantai polimer
dengan energi radiasi yang tinggi pada daerah vakum atau medium lainnya.

4. Metode Plasmagrafting
Grafting plastik seperti fiber dengan pemberian sinar. Dengan suhu yang rendah
merupakan sistem yang kompleks untuk elektron, atom, spesies ionisasi dan pelepasan
atom dan molekul


5. Metode Kimia mekanik grafting
Mekanisme yang bersifat reaktif dan ultrasonik menyebabkan polimer mengalami
degradasi disebabkan oleh sebuah radikal bebas.

B. Mekanisme ionik
Merupakan teknik yang baik untuk persiapan kopolimer graft. Metode ini dibagi dua
yaitu :

1. Metode Anionik
Graft kopolimerisasi mengalami inisiasi oleh anion dengan reaksi basa dengan asam
proton pada rantai utama polimer.
Contoh. Poliamida dilapisi dengan logam natrium dalam larutan amonia dan
mengalami grafting dengan unit monomer.

2. Metode Kationik
Reaksi inisiasi diantara alkil halida dan asam lewis merupakan contoh untuk kationik
grafting.

C. Mekanisme koordinasi
Stereospesifik inisiator memberikan stereo blok kopolimer mengandung rangkaian
isotaktik dan heterotaktik.
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Greber menggrafting hidrokarbon kedalam poli ( strirena- cobutadiena ) menggunakan
ziegler natta.

D. Mekanisme Coupling
Polimer yang mengandung hidrogen yang aktif digunakan untuk sintesis kopolimer
graft. poly ( etilena oksida ) adalah grafting yang mudah kedalam nilon.







Faktor faktor yang mempengaruhi daerah grafting pada polimer adalah :
(a) Struktur dasar sebuah polimer
(b) Struktur dasar monomer dan comonomer
(c) Struktur dan konsentrasi inisiator
(d) Efisiensi kecepatan proses ; Efisiensi kecepatan monomer dan inisiator dengan
polimer. Efisiensi kecepatan proses menentukan konsentrasi reaktan.
(e) Suhu; proses suhu yang tinggi secara umum menyebabkan polimer mengalami
degradasi, mengurangi half-life inisiator, mengubah kecepatan atau
kespesifikan reaksi (Sigh, R.P. 1992).


2.4.2 Mekanisme Grafting MA kedalam HDPE

Mekanisme grafting MA kedalam HDPE dapat dilakukan dalam beberapa tahap yaitu:
1. Tahap dekomposisi peroksida
2. Tahap Inisiasi
3. Tahap Propagasi
4. Tahap Transfer rantai
5. Tahap Terminasi

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Dekomposisi peroksida
O O O
C O O C 2 C O



Inisiasi
O H H H H O
C O + C C C C C OH +
H H H H
H H H
C C C C
H H H H
Propagasi
H H H H H H H
C C C C + C C C C C C
H H H H O O O H H H

C C
O O O
Transfer Rantai
H H H H H H H H H H H H H H H H
C C C C + C C C C C C C C + C C C C
H H H H H H H H H H H H H
H
C C C C
O O O O O O
Terminasi
H H H H H H H H H H H H H H
C C C C + C C C C C C C C + C C C C
H H H H H H H H H H H H H
H
Suhu =145
0
C
Benzoil Peroksida Benzoilpksil radikal
Benzoilpksil radikal
Polietilena
Maleat anhidrat
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


C C C C
O O O O O O
Disproporsionasi
H H H H
C C C C
H H H
C O
O
C O
H H H
C C C C
H H H H
Ikat Silang ( Crosslinking )
( Mousa G., 2002).
2.5 Xylen

Xylen merupakan salah satu dari isomer gugus hidrokarbon aromatik. Ketiga isomer
xylen ( 0-xylen, m-xylen, p-xylen ) dan ethilbenzena mempunyai kesamaan berat
molekul yaitu : 106,2 dan susunan yang sederhana C
8
H
10
. Nama, struktur senyawa dan
titik didih serta titik lebur dari senyawa ini ditunjukkan pada:
Tabel 2.5. Sediaan dari Xylen dan Etilbenzena

Nama Senyawa

Struktur
Titik
didih
(
0
C )
Titik
lebur
(
0
C )

o-xylen

CH
3

CH
3

144,2

-25,2


m-xylen

CH
3

CH
3



139,1


-47,9

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




p-xylen

CH
3


CH
3


138,4


13,3


etilbenzena

CH
2
CH
3


136.2

-95,0
( Tanno E., 1997)

2.6 Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)

Pada tahun 1965, Cooley dan Turky mendemontrasikan teknik spektroskopi FTIR
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Pada dasarnya teknik ini sama dengan
spektroskopi inframerah biasa, kecuali dilengkapi dengan cara penghitungan Fourier
Transform dan pengolahan data untuk nendapatkan resolusi dan kepekaan yang lebih
tinggi. Teknik ini dilakukan dengan penambahan peralatan interferometer yang telah
lama ditemukan oleh Michelson pada akhir abad 19. Michelson telah mendapatkan
informasi spectrum dari suatu berkas radiasi dengan mengamati interferogram yang
diperoleh dari interfemeter tersebut. Fellet (1970) juga telah menggunakan
perhitungan Fourier Transform pada Spektrometer dalam bidang astronomi.

Penggunaan Spektrometer FT-IR untuk analisa banyak diajukan untuk
identifikasi suatu senyawa. Hal ini disebabkan spektrum FT-IR suatu senyawa
(misalnya senyawa organik) bersifat khas, artinya senyawa yang berbeda akan
mempunyai spektrum yang berbeda pula. Vibrasi ikatan kimia pada suatu molekul
menyebabkan pita serapan hampir seluruhnya didaerah spectrum IR yakni 4000-400
cm
-1
.

Pada temperatur biasa molekul organik frekuensi vibrasinya dalam keadaan
tetap. Masing-masing ikatan mempunyai vibrasi regangan (stretching) dan vibrasi
tekuk (bending) yang dapat mengasorbsi energi radiasi pada frekuensi itu. Yang
dimaksud vibrasi ragangan adalah terjadinya terus menerus perubahan jarak antara
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


dua atom didalam suatu molekul. Vibrasi regang ini ada dua macam, yaitu regang
simetris dan tak simetris. Yang dimaksud vibrasi tekuk adalah terjadinya perubahan
sudut antara dua ikatan kimia. Ada empat macam vibrasi tekuk, yakni vibrasi tekuk
dalam bidang (inplane bending)yang dapat berupa vibrasi scissoring (deformasi) atau
vibrasi rocking dan vibrasi keluar bidang (out of plane bending) yang dapat berupa
wagning atau berupa twisting ( Seymour, 1984).

Formulasi bahan polimer komersial dengan kandungan aditif bervariasi seperti
pemlastis, pengisi, pemantap dan antioksidasi, memberikan kekhasan pada spektrum
inframerahnya. Analisis inframerah memberikan informasi tentang kandungan aditif,
panjang rantai, dan struktur rantai polimer. Disamping itu, analisis IR dapat digunakan
untuk karakterisasi bahan polimer yang terdegradasi oksidatif dengan munculnya
gugus karbonil dan pembentukan ikatan rangkap pada rantai polimer. Gugus lain yang
menunjukkan terjadinya degradasi oksidatif adalah gugus hidroksida dan karboksilat.
Umumnya pita serapan polimer pada spektrum inframerah adalah adanya
ikatan C-H regangan pada daerah 2880 cm
-1
-2900 cm
-1
dan regangan dari gugus
fungsi lain yang mendukung untuk analisis suatu material.

Banyak faktor yang mempengaruhi frekuensi vibrasi ikatan dalam molekul dan
tidak mungkin memisahkan pengaruhnya suatu dari yang lain, sebagai contoh serapan
ikatan C=O dalam gugus keton (RCOCH
3
) lebih rendah daripada dalam RCOCl.
Perubahan frekuensi struktur C=O ini karena perbedaan massa diantara CH
3
dan Cl.

Molekul yang terdiri dari beberapa atom tidak saja bervibrasi pada frekuensi
ikatan, tetapi juga pada overtone frekuensi. Bila suatu ikatan bervibrasi; ikut pula
sisanya dalam molekul. Vibrasi harmonis ( overtone) mempunyai frekuensi yang
merupakan kelipatan dari frekuensi dasar ( fundamental ).

Suatu pita kombinasi adalah jumlah atau perbedaan antara dua vibrasi
harmonis. Keistimewaan spektra infra merah disebabkan oleh pita-pita ini. Frekuensi
gugus ini memungkinkan penentuan ada atom atau tidak adanya suatu gugus fungsi
dalam suatu molekul secara tepat.Frekuensi gugus ini dapat dipengaruhi oleh :
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


(a) Resonansi yang dapat menyebabkan penyerapan orde ikatan rangkap dan
frekuensi dengan 30 cm
-1

(b) Ikatan Hidrogen
(c) Efek tegangan lingkar.
Spektra infra merah dapat dibagi dalam :
1) Sumbu Vertikal yaitu biasanya linier dalam bilangan gelombang ( dalam cm
-1
)
Spektra kontinu dari 4000 650 cm
-1

2) Sumbu Vertikal yaitu biasanya linear dalam % transmisi ( 100% T diatas, 0% T
dibawah )
(Hummel, D.O., 1985)




2.6.1 Hubungan spektra Infra merah dengan struktur molekul
Informasi empiris tentang bermacam gugus fungsi dapat mengabsorbsi, disimpulkan
dalam chort =korelasi yang digunakan untuk identifikasi.
Dengan korelasi ditemukan dalam wilayah unit infrared dibagi dalam wilayah:
1. Frekuensi gugus 4000 -1300 cm
-1
2. Wilayah finger print 1300 - 600 cm
-1

Dalam wilayah frekuensi gugus pita absorbsi terpenting disebabkan oleh unit vibrasi
dari dua atom dalam molekul jadi harga gugus fungsi. Faktor faktor yang
mempengaruhi letak pita absorbsi:
(a) Adanya resonansi
(b) Bila terjadi perubahan sifat ikatan
(c) Adanya ikatan hidrogen
(d) Macam pelarut yang dipakai.
Tabel 2.6. Korelasi gugus fungsional untuk HDPE termodifikasi
Graft Monomer Gugus fungsionil Ir Peak ( cm
-1
)
Maleat anhidrat
(MA)
C=O ( Single Unit )
C=O ( dihubungkan terhadap oligo-
1792, 1715
1784, 1860
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


MA, , -anhidrat ta k jenuh )
C=O

1713,1790,1867
Dietil maleat C=O 1740
Asam akrilat C=O 1710,1720

(Mousa, G.2002)















BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN



3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut :
- Neraca Analitis Mettler Toledo
- Botol Aquadest
- Alat-alat Gelas Pyrex
- Labu Ukur Pyrex 500 ml
- Oven Memmert
- Alat Pemanas PMC
- Kertas Saring Whatman 42
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


- Hot Mixer Heles CR-52
- Spatula
- Tabung Leibig
- Selang
- Pipet Tetes
- Stirer
- Corong Vakum
- Buret Pyrex 50 ml
- Pompa Vakum Welch Duo Seal
- Alat cetak tekan

3.1.2 Bahan
- Aseton
- Xylen P.A Merck
- Metanol P.A Merck
- Polietilen ( HDPE ) Asrene (PT Chandra Asri)
- BPO ( Benzoil Peroksida ) P.A Merck
- MA ( Maleat Anhidrat ) Merck
- Penofthalein
- Air


3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1 Preparasi Alat

Dihidupkan alat Internal Mixer selama 1 jam

3.2.2. Preparasi Sampel

Ditimbang Polietilena ( HDPE ) , MA, BPO masing masing sesuai dengan
perbandingan berikut :
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



Sampel HDPE ( % ) MA ( % ) BPO ( %)
1 95 3 2
2 92 6 2
3 89 9 2
4 86 12 2
5 83 15 2

3.2.3 Proses Grafting MA kedalam HDPE

Dihidupkan alat dan diatur suhu sampai 145
0
C selama 60 menit . Dimasukkan HDPE
dan diputar selama 5 menit. Setelah 5 menit ditambahkan MA dan BPO dan diputar
kembali selama 55 menit. Dikeluarkan dan didinginkan dengan penambahan es pada
suhu kamar. Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel berikutnya.



3.2.4 Menghitung Derajat Grafting

HDPE tergrafating MA yang diperoleh dari Internal Mixer ditimbang 1 gram
kemudian direfluks dengan 100 ml xylen. Setelah larut ditambahkan 40 ml aseton
sehingga terbentuk endapan, lalu disaring dengan kertas saring yang terhubung
dengan pompa vakum dan dicuci dengan metanol berulang kali. Endapan yang
diperoleh dikeringkan di Oven pada suhu 120
0
C selama 6 jam. Endapan yang sudah
kering ditimbang dan dicatat beratnya kemudian direfluks kembali dengan 100 ml
xylen. Kemudian ditambahkan 1 tetes air dan direfluks selama 15 menit. Lalu
ditambahkan indikator Fenofthalin 1 % kemudian dititrasi dengan KOH 0,05 N dalam
keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna dari putih menjadi
merahjingga dan dicatat volumenya.

3.2.5 Pembuatan larutan KOH 0,05 N
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



Ditimbang 2,8 gram KOH dilarutkan dengan methanol kemudian dimasukkakan
kedalam lanu takar 1000 ml sehingga diperoleh larutan KOH 0,05 N dalam methanol.

3.2.6 Uji Spektroskopi FTIR

HDPE murni dan HDPE tergrafting MA dengan derajat grafting paling banyak di
cetak tekan panas pada suhu 145
0
C selama 15 menit, sehingga akan diperoleh film
HDPE murni dan HDPE tergrafting MA. Film spesimen ini dijepit pada tempat
sampel kemudian diletakkan pada alat kearah sinar infra merah. Hasilnya akan
direkam pada kertas berskala aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas,
hasilnya akan dilihat pada spektra FTIR.





3.3 Bagan Penelitian

3.3.1 Proses Grafting MA pada HDPE dengan Radikal bebas



Dimasukkan HDPE kedalam alat Internal Mixer
pada suhu 145
0
C dan diputar selama 5 menit
Ditambahkan MA dan BPO dan diputar kembali
selama 55 menit
Dikeluarkan dan didinginkan dengan
penambahan es pada suhu kamar
Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel
berikutnya
HDPE

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009





















3.3.2 Menghitung Derajat Grafting dengan metode titrasi




Direfluks dengan 100 ml xylen selama 60 menit


Ditambahkan aseton 50 ml
Disaring dan dicuci kembali dengan metanol
berulang-ulang

1 gram HDPE -g- MA

Larutan HDPE-g- MA

Endapan Basah

HDPE -g- MA
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Dikeringkan di dalam Oven pada suhu 120
0
C
selama 6 jam


Direfluks dengan 100 ml xylen selama 45 menit
Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali
selama 15 menit
Setelah 15 menit ditambahkan indikator
Fenolthalein 1 %
Dititrasi dengan KOH 0,05 N pada keadaan
panas
Titrasi dihentikan bila perubahan warna dari
putih menjadi merah jingga
Dicatat volume titran dan dihitung derajat
graftingnya






3.3.3 Pembuatan Film untuk analisa FTIR



Dimasukkan ke alat cetak tekan
Dicetak tekan selama 15 menit pada suhu 145
0
C




ANALISA DENGAN FTIR
Endapan Kering

Larutan HDPE -g-MA
HDPE MURNI
FILM
HDPE MURNI
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009








Dimasukkan ke alat Press
Dipress selama 15 menit pada suhu 145
0
C




ANALISA DENGAN FTIR











BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 HASIl PENCAMPURAN POLIMER
Pada penelitian ini dilakukan pencampuran antara HDPE/MA/BPO. Hasil
pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Data Hasil Pencampuran Polimer
HDPE-g-MA


FILM
HDPE-g-MA
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


NO Sampel
HDPE
(%)
MA (%) BPO
( % )
Berat
Endapan
(gram)
Volume
KOH
(ml)
Derajat
Grafting
(%)
1 95 3 2 0,855 1,3 3,72
2 92 6 2 0,910 4,6 12,38
3 89 9 2 0,980 2,1 5,24
4 86 12 2 0,963 2,0 5,08
5 83 15 2 0,912 1,8 4,83

Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA terlihat pada gambar 4.1

Gambar 4.1 Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA
4.2 PERHITUNGAN

Bilangan Asam =

Derajat Grafting(%) =


Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Untuk Sampel 1 diperoleh volume KOH =1,3 ml dan berat endapan =0,885 gram,
maka dari rumus diatas diperoleh :
Bilangan asam =
=4,26
Derajat grafting( %) =
= 3,72 %
Dengan cara yang sama untuk sampel hdpe-g-ma 2,3,4,dan 5 diperoleh hasil :
Derajat grafting sampel 2 =12,38
Derajat grafting sampel 3 =5,24
Derajat grafting sampel 4 =5,08
Derajat grafting sampel 5 =4,83

4.3 PEMBAHASAN

Reaksi radikal bebas dari monomer kedalam hidrokarbon ( polyolefin ) adalah jenis
inisiasi melalui alkoksi radikal yang dibentuk dari dekomposisi peroksida.
Pencangkokan maleat anhidrat kedalam polietilena terjadi ketika polimer tersebut
menjadi radikal. Bentuk formasi pencangkokan maleat anhidrat kedalam HDPE dapat
berupa disproporsionasi dan cross-lingking. Semakin banyak jumlah maleat anhidrat
tergrafting pada HDPE maka semakin tinggi juga derajat graftingnya.




4.3.1 Pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat grafting
Pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat grafting tertera pada tabel
berikut.
Tabel 4.2 Perbandingan konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat grafting
Konsentrasi Maleat ( % ) Derajat Grafting ( % )
3 3,72
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


6 12,38
9 5,24
12 5,08
15 4,83

Pengaruh konsentrasi maleat anhidrat terhadap derajat grafting tertera pada
tabel 4.2. Pada penelitian ini, penentuan derajat grafting dilakukan dengan metode
titrasi. Persentase derajat grafting bertambah pada konsentrasi monomer 3 dan 6 %.
Posisi maksimum ditandai pada saat konsentrasi maleat anhidrat 6 %. Ini
menunjukkan bahwa kenaikan derajat grafting disebabkan oleh formasi cross-lingking
polimer dan poli (maleat anhidrat maleat) bertambah. Hasil ini didukung oleh Gaylor
yang telah meneliti proses grafting maleat pada polietilena (Gaylor, 1989).
Persentase derajat grafting mulai menurun ketika konsentrasi maleat anhidrat lebih
dari 6 %. Ini disebabkan karena terjadinya homopolimerisasi, yang menyebabkan
monomer-monomer maleat anhidrat cenderung untuk membentuk diri polimer sendiri
dibandingkan dengan menempel pada rantai HDPE. .
Persentase derajat grafting tidak hanya bergantung pada jumlah rantai cabang tetapi
juga berat molekul mereka; dimana dapat menurunkan derajat grafting dengan
penambahan konsentrasi inisiator. Ketika konsentrasi poli ( maleat anhidrat )
makroradikal bertambah, maka laju kombinasi mereka dan disproporsionasi juga
bertambah terhadap pembentukan polietilena makroradikal. Hasil ini didukung oleh
Mousa Ghaemy yang telah meneliti proses grafting maleat pada polietilena dengan
teknik refluks (Mousa G.2002).




4.3.2 Analisa FTIR campuran HDPE/ MA/BPO
Penerapan spektroskopi infra merah dalam penelitian polimer mencakup dua aspek
yaitu aspek kualitatif dan aspek kuantitatif. Penelitian ini lebih menekankan aspek
kualitatif karena berupa penentuan struktur dengan cara mengamati frekuensi
frekuensi yang khas dari gugus fungsi spektra FTIR yang didapat yaitu dengan cara
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


membandingkan spektra polietilena murni dengan spektra campuran polietilena
dengan maleat anhidrat dan benzoil peroksida yang dapat dilihat pada lampiran
Bilangan Gelombang FTIR HDPE murni dapat dilihat pada tabel 4.1
Tabel 4.1 Bilangan gelombang HDPE murni
Sampel Bil Gelombang ( cm
-1
) Gugus Fungsi

Polietilena ( HDPE )
2851,0- 2926 CH
2

1462,97-1472,83 C H
3607,77 OH

Bilangan gelombang FTIR untuk HDPE +MA +BPO dapat dilihat pada tabel 4.2
Tabel 4.2 Bilangan gelombang HDPE + MA + BPO
Sampel Bil Gelombang ( cm
-1
) Gugus Fungsi
Polietilena ( HDPE )
tergrafting
3604,61 OH
2924,94 CH
2

1718,45-1786,24 C=O
1463,89 CH
1640,21 C=C
1302,26 OH

Dari tabel 4.2 hasil spektra FTIR menunjukkan telah terjadi interaksi antara HDPE,
MA dan BPO. Hal ini ditunjukkan dengan munculnya puncak serapan bilangan
gelombang 2924 cm
-1
khas untuk CH
2
dari polietilena dan maleat anhidrat yang
didukung puncak serapan bilangan gelombang pada daerah 1718, 1786 dan 1896 cm
-1

(serapan gugus karbonil) dari anhidrida maleat.



BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 KESIMPULAN
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


1. Reaksi grafting antara HDPE dengan MA dengan inisiator BPO didalam
alat Internal Mixer pada suhu 145
0
C dapat terjadi.
2. Variasi konsentrasi MA yang maksimum pada HDPE adalah sebesar 6 %
dengan derajat grafting 12,38%.

5.2 SARAN
1. Dilakukan penelitian lebih lanjut dengan monomer lain seperti anhidrida
asetat dan bahan polimer yang lain seperti PBT ( poli butilen tereftalat )

























DAFTAR PUSTAKA





Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009


Arifin.1996. Sintesis Kopolimer Stirena Maleat Anhidrida dan
Karakterisasinya . Tesis PPS Kimia, Bandung: Institut Teknologi
Bandung Press.
BilLmeyer, W.F.1994. Textbook of Polymer Science. 3
rd
ed. New York :Jhon
Wiley.
Carry, M. Curos A. Flu T.A. 1998. The radical grafting of styrene onto
polyethylene intensive mixer. Journal Application polymer Science.69.
1307-1317.
Curlee, T.R.1991. Plastic Waste management Control, recycling and Diposal.
New Yersey: Noyes Data Corp.
Cowd, M.A.1991. Kimia Polimer. Bandung : Institut Teknologi Bandung
Press.
Gaylor, N.G. and Mehta, R. Peroxide-catalyzed grafting of maleic anhydride
on to molten polyethylene in the presence of polar organic compounds.
Journal Application Polymer Science. Part A.Polymer chemistry.
26.1189-1198.
Hartomo, A.J.1993).Politeknik Pemrosesan Polimer Praktis . Yogyakarta:
Andi Offset.
Hummel, D.O.1985. Infrared Spectra Polymer in The Medium And Long
Wavelenght Region. London : Jhon Willey & Sons.
Machado, A.V. Covas J.A., 2000. Monitoring Polyolefin Modificaion along
the Axis of a Twin-Screw Extruder.II. Maleic Anhydride Grafting.
Journal of Polymer Science: Part A. Vol 38.3919-3932. Portugal :
University of Minho.
Mouse, G. Solaimon Roohina .2003.Grafting of Maleic Anhydride on
Polyethylene in a Homogeneous Medium in Presence of Radical
Initiator. Iranian Polymer Journal.12 (1) 2003.21-29 Iran: University of
Mazandaran Babolsar-47415.
Singh, R.P. 1992. Surface grafting onto polyethylene-A Survey of recent
Development. Program Polymer Science. Vol 17. 231-281.India:
Pergamon Press Ltd.
Seymour 1984. Structure-Property Relation ship in Polimer. New York :
Plenum Press.
Tano Eddy.1997. Pedoman membuat perekat sintetis. Edisi 78. Hal 210-213
Jakarta: Rineka Cipta Press.













Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009






































Lampiran 1. Hasil FTIR HDPE murni



Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



































Dari spektra FTIR diatas diperoleh korelasi gugus fungsi sebagai berikut :



Sampel Bil Gelombang ( cm
-1
) Gugus Fungsi

Polietilena ( HDPE )
2851,0- 2926 CH
2

1462,97-1472,83 C H
3607,77 OH


Lampiran 2. Hasil spektra FTIR untuk HDPE/MA/BPO ( derajat grafting tertinggi)


Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009







Dari spektra FTIR diatas diperoleh korelasi gugus fungsi sebagai berikut :


Sampel Bil Gelombang ( cm
-1
) Gugus Fungsi
Polietilena ( HDPE )
tergrafting
3604,61 OH
2924,94 CH
2

1718,45-1786,24 C=O
1463,89 CH





Lampiran 3. Gambar alat dan bahan
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Alat Hotmixer

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



Larutan Aseton untuk pengendapan
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Proses Penyaringan
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Gelas ukur, methanol dan xylen
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Alat internal mixer
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Neraca analitik

Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Penyaringan dengan pompa Vakum




Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009



Sampel Hasil Penyaringan


Sampel Hasil Internal mixer
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009






Alat Refluks
Iwan Pranata Sitepu : Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High
Density Polyethylene ( HDPE ) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository 2009




Proses Titrasi

Вам также может понравиться