BAB II

IODOMETRI
2.1 Tujuan Praktikum
- Membuat larutan standart
dalam iodometri.
- Standarisasi larutan natrium
tiosulfat dengan larutan kalium
dikromat.
- Menggunakan larutan standart natrium tiosulfat untuk penetapan kadar
tembaga dalam tembaga sulfat pentahidrat.
2.2 Tinjauan Pustaka
Iodimetri merupakan suatu metode titrasi iodometri secara langsung yang
mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Sistem redoks iodin (triiodida)
- iodida yaitu
I
!
-
" 2e !I
(iodida) (iod)
Mempunyai potensial standar sebesar "#$%& '. (arena itu iodin adalah sebuah agen
pengoksidasi yang )auh lebih lemah daripada kalium permanganat$ senya*a serium (I')
dan kalium dikromat.
+&#,
Iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat$
metampiron (antalgin) serta natrium tiosulfat dan sediaan in)eksinya. -eteksi titik akhir
pada iodimetri dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberi
*arna biru pada saat tercapainya titik akhir.
+&,
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senya*a-
senya*a yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sitem iodium-
iodida atau senya*a-senya*a yang bersifat oksidator seperti .uS/
&
.%0
2
/. 1ada
iodometri$ sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan
akan menghasilkan iodium yang selan)utnya dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat.
+&,
1ada titrasi iodometri secara tidak langsung$ natrium tiosulfat digunakan
sebagai titran dengan indikator larutan amilum. 2atrium tiosulfat akan bereaksi dengan
larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan larutan (I berlebih.
Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik eki3alen
karena amilum dapat memebentuk kompleks yang stabil dengan iodin.
+2%,
4itrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu 3olum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tu)uan mengetahui komponen yang tidak dikenal.
+2%,
Metode 3olumetri secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam empat kategori
sebagai
- 4itrasi asam-basa
12
1!
4itrasi asam basa yang meliputi reaksi asam dan basa baik kuat maupun lemah.4itrasi
asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup ta)am dan untuk itu digunakan
pengamatan dengan indikator bila p0 pada titik eki3alen antara &-1#. -emikian )uga titik
akhir titrasi akan ta)am pada titrasi asam atau basa lemah )ika pentitrasian adalah basa
atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 1#
&
.
+&,
- 4itrasi redoks adalah titrasi yang meliputi hampir semua reaksi oksidasi reduksi.
5agian besar titrasi terliput oleh dua kategori ini.
+6,
7eaksi oksidasi reduksi berasal
dari transfer langsung elektron dari donor ke akseptor. 5ermacam reaksi redoks dapat
digunakan untuk analisis titrasi 3olumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap
penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat.
+&,
- 4itrasi pengendapan adalah titrasi yang meliputi pembentukan endapan$ seperti titrasi
8g atau 9n dengan (
&
:e(.2)
6
dengan indikator pengabsorbsi.
- 4itrasi kompleksometri sebagian besar meliputi titrasi ;-48 seperti titrasi spesifik
dan )uga dapat digunakan untuk melihat perbedaan p0 pada pengompleksan.
+6,
(alium dikromat merupakan <at pengoksid yang cukup kuat dengan potensial
standar reaksi
.r
2
/
=
2-
" 1&0
"
" 6e 2.r
!"
" =0
2
/
(dikromat) (hidrogen) (kromium III) (air)
sebesar "1$!! '. 4etapi reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau ion
serium(I'). (euntunganya adalah tidak mahal$ sangat stabil dalam larutan dan dapat
diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan kelarutan standar dengan
penimbangan langsung. Seringkali digunakan sebagai standar primer untuk larutan
natrium tiosulfat. 1enggunaan utama larutan dikromat adalah dalam titrasi besi dalam
larutan asam klorida. Suatu metode tak langsung untuk penetapan <at pengoksid
melibatkan pengolahan sampel dengan besi (II) berlebih yang diketahui kuantitasnya$
kemudian menitrasi kelebihan itu dengan dikromat standar.
-alam proses analitis$ iod digunakan sebagai <at pengoksid (iodimetri)$ dan ion
iodida digunakan sebagai <at pereduksi (iodometri). 7elatif sedikit <at yang bersifat
pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi lebih lengkap dengan ion iodida$ dan terdapat
banyak penerapan proses iodometri. Ion iod berlebih ditambahkan pada <at pengoksid
yang akan ditetapkan$ dibebaskan iod yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat. 7eaksi antara iod dan tiosulfat berlangsung baik sampai lengkap.
1ada proses standarisasi$ larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang
langsung iod murni dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu
3olumetri. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan (I
pekat$ yang ditimbang dengan pekat sebelum maupun sesudah penimbangan iod. 4etapi
biasanya larutan distandarkan terhadap standar primer$ yang la<im digunakan adalah
8s
2
/
!
. -aya mereduksi 0aS/
2
bergantung pada p0.
+2,

1enentuan titik akhir titrasi yaitu dengan cara
Indikator kan)i ( konsentrasi #$%> yang dibuat segar dengan menggunakan pati larut
1!
yaitu ?-amilosa).
+21,
@arutan kan)i mudah terurai oleh bakteri$ suatu proses yang dapat
dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu penga*et. 0asil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida$ asam borat$ atau
asam furoat dapat digunakan sebagai penga*et. (ondisi yang menimbulkan hidrolisis
atau koaglasi kan)i hendaknya dihindari. (epekaan indikator
1&
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan
etil alkohol.
+2,
- 1enetapan dengan iod yang dapat dilakukan dengan titrasi langsung dengan suatu
larutan iod standar. Aarna iod dalam pelarut organik misalnya karbon tetraklorida dan
kloroform (khusus untuk titrasi yang tidak memungkinkan penggunaan indikator
kan)i$ sehingga tidak perlu ditambahkan indikator).
+21,
Aarna merah ungu dari iodin
dalam karbon tetraklorida dapat dilihat pada larutan iodin dengan kepekatan yang
sangat rendah$ sifat inilah dipakai untuk menentukan titik akhir titrasi$ dengan
hilangnya *arna merah ungu pada lapisan karbon tetraklorida. Selain karbon
tetraklorida$ dapat )uga dipakai kloroform sebagai indikator dengan sifat yang sama
dengan karbon tetraklorida.
+2,
5anyak <at pengoksid kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida
berlebihan dan menitrasi iod yang dibebaskan. (arena banyak <at pengoksid yang
menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida$ natrium tiosulfat la<im digunakan
sebagai titran. @arutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri
adalah natrium tiosulfat. @a<imnya garam ini diberi pentahidrat (2a
2
S
2
/
!
.%0
2
/). @arutan
tak boleh distandarkan berdasarkan penimbangan langsung$ melainkan harus
distandarisasi terhadap suatu standar primer. @arutan tiosulfat tidak stabil dalam *aktu
lama. 5akteri yang memakan belerang akhirnya masuk kedalam larutan itu$ dan proses
metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan S/
!
2-
$ S/
&
2-
dan belerang koloidal.
5elerang ini menyebabkan kekeruhan$ bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.
Se)umlah <at dapat digunakan sebagai standar primer untuk larutan tiosulfat. Iod
murni paling )elas sebagai standar$ namun )arang digunakan karena sukar menangani dan
menimbangnya. @ebih sering orang menggunakan <at pengoksid kuat akan membebaskan
iod dari iodida$ )adi suatu proses iodometri. (alium dikromat diperoleh dengan dera)at
kemurnian yang tinggi$ bobot eki3alennya cukup tinggi$ tak-terhigroskopis$ dan <at padat
serta larutannya sangat stabil. 5obot eki3alen kalium dikromat adalah seperanam bobot
molekulnya atau &B$#! gCeD. 1ada konsentrasi asam lebih tinggi daripada #$& M oksidasi
kalium iodida oleh udara men)adi berarti. 8gar diperoleh hasil yang baik$ sedikit natrium
bikarbonat atau karbon dioksida padat ditambahkan dalam labu titrasi sampai reaksi
lengkap.
4erdapat banyak penerapan proses iodometri dalam kimia analitis. 1enetapan
iodometri tembaga digunakan dengan meluas baik untuk bi)ih maupun aliase. Metode itu
memberikan hasil yang baik sekali dan lebih cepat daripada penetapan tembaga secara
elektrolisis. 5iasanya bi)ih tembaga mengandung besi$ arsen$ dan stibium. Ensur-unsur
ini dalam keadaan oksidasi mereka yang tinggi akan mengoksidasi iodida dan dengan
demikian pengganggunya.
4embaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat$
dan direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga.
+2,
1&
1%
1ersamaan reaksi 2a
2
S
2
/
!
dengan (
2
.r
2
/
=
#$12$ persamaan reaksi yang ter)adi adalah
sebagai berikut
+&#,
1ersamaan reaksi standarisasi 2a
2
S
2
/
!
dengan (
2
.r
2
/
=
#$1 2 sebagai
berikut.
.r
2
/
=
2"
" 1&0
"
" 6e
-
2.r
!"
" =0
2
/ (F1)
(dikromat) (hidrogen) (kromium III) (air)
2I
-
I
2
" 2e
-
(F!)
(iodida) (iod)
.r
2
/
=
2"
" 1&0
"
" 6I
-
2.r
!"
" =0
2
/ " !I
2
(dikromat) (hidrogen) (iodida) (kromium III) (air) (iod)
I
2
" 2e
-
2I
-
(iodida) (iod)
S
2
/
!
2-
" 0
2
/ S
2
/
&
2-
" 20
"
" 2e
-
(tiosulfat) (air) (tiosulfat) (hidrogen)
I
2
" S
2
/
!
2-
" 0
2
/ 2I
-
" 2S/
&
2-
" 20
"
(iodida) (tiosulfat) (air) (iod) (sulfat) (hidrogen)
1ersamaan reaksi tembaga sulfat sebagai berikut.
.u
2"
" e
-
.u
"
(2F)
(tembaga II) (tembaga I)
2I
-
I
2
" 2e
-
(F1)
(iodida) (iod)
2.u
2"
" 2I
-
2.u
"
" I
2
(tembaga II) (iodida) (tembaga I) (iod)
2.!G Tinjauan Bahan
8 8sam klorida
1%
- nama bahan asam klorida
- rumus molekul 0.l
- massa molar !6$&6 gCmol
- bentuk fisik cairan tak ber*arna
- titik lebur -2=$!2
o
.
- keasaman (p0) ! pada 2%
o
.
5 8Duadest
- nama bahan aDuadest
- rumus molekul 0
2
/
- berat molekul 1H gramCmol
- bentuk fisik cairan tak ber*arna dan tidak berbau
- titik didih 1##
o
.
- titik beku #
o
.
- p0 =
16
. Indikator amilum
- nama bahan indikator amilum
- rumus molekul (.
6
0
1#
/
%
)n
- bentuk fisik serbuk putih
- densitas 1$% gCcm
!

- titik didih &1#
o
.
- (alium dikromat
- nama bahan kalium dikromat
- rumus molekul .r
2
(
2
/
=
- berat molekul 2B&$1B gramCmol
- titik leleh !BH
o
.
- titik didih I%##
o
.
- p0 &$#
; (alium iodida
- 2ama bahan kalium iodida
- rumus molekul (I
- berat molekul 166$##! gramCmol
- bentuk fisik bubuk kristal
- titik leleh 6H6
o
.
- p0 6 J B
: 2atrium tiosulfat pentahidrat
- nama bahan natrium tiosulfat pentahidrat
- rumus molekul 2a
2
/
!
S
2
. %0
2
/
- berat molekul 2&H$21gramCmol
- bentuk fisik padat
- titik lebur &H
o
.
- p0 6$# J =$%
K tembaga (II) sulfat
- nama bahan tembaga (II) sulfat
- rumus molekul .uS/
&
.%0
2
/
- berat molekul 2&B$6H gramCmol
- bentuk fisik padat
- *arna biru
- p0 !$% J &$%
16
1=
5 5ahan-bahan yang digunakan
- aDuadest (0
2
/)
- asam klorida (0.l)
- indikator amilum (.
12
0
2#
/
1#
)
- kalium dikromat ((
2
.r
2
/
=
)
- kalium iodida ((I)
- natrium tiosulfat (2a
2
S
2
/
!
.%0
2
/)
- 4embaga sulfat (.uS/
&
.%0
2
/)
2.&G Alat dan Bahan
2.%G 8lat-alat yang digunakan
- batang pengaduk
- beakerglass
- buret
- botol aDuadest
- Erlenmeyer
- corong kaca
- gelas arlo)i
- kertas saring
- labu ukur
- neraca analitik
- pipet ball
- pipet tetes
- pipet 3olume
- statif dan klem
- termometer
2.6G Prosedur Percobaan
8 1reparasi @arutan
- Membuat larutan natrium tiosulfat #$1 2$ sebanyak 2%# m@ (menggunakan
aDuades yang sudah dididihkan)
- Membuta larutan kalium dikromat #$1 2$ sebanyak %# m@
- Membuat larutan kalium iodida #$1 2$ sebanyak %# m@
- Membuat larutan asam klorida 1#> sebanyak 1## m@.
5 Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat
- Memipet 1# m@ larutan kalium dikromat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan 2% m@ aDuades dan 1% m@ larutan asam klorida 1# > kemudian
kocok sampai homogen
- Menambahkan 1% m@ larutan kalium iodida #$1 2$ kocok lagi
1=
- Menitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai *arna
larutan kuning muda
- Menambahkan ! tetes indikator amilum
- Melan)utkan titrasi sampai *arna biru pada larutan hilang dan sampai berubah
men)adi tak ber*arna
- Mengulangi prosedur tersebut sebanyak tiga kali.
. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
- Memipet 1# m@ larutan tembaga sulfat #$2 2 ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan 1% m@ larutan kalium iodida #$1 2$ kocok hingga homogen
- Menitrasi dengan larutan tiosulfat yang akan distandarisasi sampai *arna larutan
kuning muda
- Menambahkan ! tetes indikator amilum
1H
- Melan)utkan titrasi sampai *arna biru hilang dan sampai larutan ber*arna putih
- Mengulangi prosedur sebanyak tiga kali.
2.=G Data pengamatan
Tabel 2!" -ata pengamatan standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium
dikromat #$1 2
(eterangan I II
'olume larutan kalium dikromat yang dititrasi (m@) 1# 1#
'olume larutan natrium tiosulfat - peniter (m@) %$1 &$B
'olume rata-rata %$#
Tabel 2!2 -ata pengamatan penetuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat
pentahidrat
(eterangan I II
'olume larutan dititrasi (m@) 1# 1#
'olume larutan natrium tiosulfat - peniter (m@) = =$6
'olume rata-rata =$!
2.HG Persamaan reaksi
2.H.1G 1ersamaan reaksi standarisasi 2a
2
S
2
/
!
dengan (
2
.r
2
/
=
#$1 2
.r
2
/
=
2"
" 1&0
"
" 6e
-
2.r
!"
" =0
2
/ (F1)
(dikromat) (hidrogen) (kromium III) (air)
2I
-
I
2
" 2e
-
(F!)
(iodida) (iod)
.r
2
/
=
2"
" 1&0
"
" 6I
-
2.r
!"
" =0
2
/ " !I
2
(dikromat) (hidrogen) (iodida) (kromium III) (air) (iod)
I
2
" 2e
-
2I
-
(iodida) (iod)
S
2
/
!
2-
" 0
2
/ S
2
/
&
2-
" 20
"
" 2e
-
1H
(tiosulfat) (air) (tiosulfat) (hidrogen)
I
2
" S
2
/
!
2- " 0
2
/ 2I
-
" 2S/
&
2-
" 20
"
(iodida) (tiosulfat) (air) (iod) (sulfat) (hidrogen)
2.H.2G 1ersamaan reaksi tembaga sulfat
.u
2"
" e
-
.u
"
(2F)
(tembaga II) (tembaga I)
2I
-
I
2
" 2e
-
(F1)
(iodida) (iod)
2.u
2"
" 2I
-
2.u
"
" I
2
(tembaga II) (iodida) (tembaga I) (iod)
1B
2.BG Pembahasan
8 1reparasi larutan
- 1ada pembutan larutan natrium tiosulfat #$1 2 sebanyak 2%# ml dibutuhkan
natrium tiosulfat sebanyak 6$2 gram. (emudian dilarutkan dengan aDuadest
mendidih. 8Duadest mendidih berfungsi untuk mensterilkan dari bakteri yang
dapat mengubah S
2
/
!
2-
men)adi S/
!
2-
$ S/
&
2-
$ dan belerang koloidal.
- 1ada pembuatan kalium dikromat #$1 2 sebanyak %# ml dibutuhkan kalium
kromat sebanyak #$2& gram$ pembuatan larutan kalium dikromat harus pada
tempat gelap agar tidak terkena sinar karena akan menyebabkan oksidasi$
sehingga reaksi tidak berlangsung sempurna selama titrasi.
- 1ada pembuatan larutan kalium iodida #$1 2 sebanyak %# ml dibutuhkan kalium
iodida sebanyak #$H! gram$ pembuatan larutan kalium iodida dilakukan pada
ruang gelap supaya tidak terkena sinar karena akan menyebabkan oksidasi$
sehingga reaksi tidak berlangsung sempurna selama titrasi.
- 1ada pembuatan larutan 0.l 1#> sebanyak %# m@$ dilakukan dengan cara
memipet 0.l !=> sebanyak 1!$%1 m@$ dan larutkan dengan aDuades dalam labu
ukur sampai tanda batas.
- 1embuatan larutan tembaga sulfat #$2 2 sebanyak 1## m@ dilakukan dengan
cara menimbang tembaga sulfat sebanyak 2$&B gram$ dan dilarutkan dalam labu
ukur sampai tanda batas.
5 Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat
- -alam standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat #$1 2
dilakukan dengan memipet 1# m@ larutan dikromat ke dalam Erlenmeyer dan
menambahkan 2% m@ aDuades dan 1% m@ asam klorida 1#> kemudian dikocok
sampai homogen. (emudian ditambah 1% m@ larutan kalium iodida #$1 2$ dan
dikocok lagi lalu larutan ber*arna coklat tua. (emudian melakukan titrasi
sampai ada perubahan *arna dari coklat tua men)adi coklat muda. @alu
dilakukan penambahan indikator amilum ! tetes pada standarisasi larutan
natrium tiosulfat dengan larutan kalium kromat sampai ada perubahan *arna
dari biru men)adi tidak ber*arna. 1enambahan amilum dilakukan saat mendekati
titk akhir titrasi dan bukan dia*al titrasi karena amilum akan membungkus iod
sehingga tidak akan ter)adi perubahan *arna karena larutan sukar untuk dititrasi
kembali ke senya*a semula$ )adi penambahan indikator amilum dilakukan saat
mendekati titik akhir titrasi.
- -iperoleh normalitas dari standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium
dikromat sebesar #$1!6 2 dengan 3olume rata-rata %$# m@.
. 1enentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat
Entuk menentukan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat #$1 2$
1B
dengan memipet sebanyak 1# m@ .uS/&.%02/. @alu menambahkan (I sebanyak 1% m@
dan membentuk larutan ber*arna kuning kecoklatan. (emudian dilakukan titrasi dengan
natrium tiosulfat hingga larutan ber*arna kuning muda$ kemudian menambahkan
indikator amilum$ penambahan
2#
dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi$ karena amilum akan membungkus iod
sehingga tidak akan ter)adi perubahan *arna karena larutan sukar untuk dititrasi
kembali ke senya*a semula )ika dilakukan di a*al titrasi. (emudian dititrasi hingga
larutan ber*arna putih susu.
- 1enetapan kadar tembaga dalam tembaga sulfat pentahidrat diperoleh kadar
tembaga sebesar 12$B#B > dengan 3olume rata-rata =$! m@.
2.1#G #esimpulan
- Standardisasi larutan natrium tiosulfat pentahidrat dengan kalium dikromat
didapatkan #$2 2$ dengan 3olume rata-rata %$# m@.
- 1enetapan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pertahidrat #$1 2$
didapatkan konsentrasi pada standarisasi yaitu #$2=2 2 dan diperoleh kadar
tembaga sebesar 12$B#B> dengan 3olume rata-rata =$! m@.