ANALISIS KATION ANION

KATION

a. Golongan I (Ag
+
, Pb
2+
, Hg
2
2+
)
b. Golongan II (As, Sn, Sb, Cu
2+
, Hg
2+
, Bi
3+
, Cd
2+
)
c. Golongan IIIA (Fe
3+
, Al
3+
, Cr
3+
)
d. Golongan IIIB (Zn
2+
, Mn
2+
, Ni
2+
)
e. Golongan IV (Ba
2+
, Sr
2+
, Ca
2+
)
f. Golongan V (K, Na, Mg)

ANION
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Pengujian ini dilakukan untuk membuat kesimpulan sementara tentang kemungkinan jenis ion
maupun senyawa yang ada dalam sampel.

1. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIK
Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu pemeriksaan indera perasa, indera peraba
dan indera penglihatan.
Pemeriksaan pertama adalah warna zat. Zat tertentu mempunyai warna khas, namun
kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat besar.
Merah : HgO, HgI
2
, SbS
3
, CuO, CrO
3
, Pb
3
O
4
, AgCrO
4
dll
Hijau : Garam-garam Ferro, Garam-garam Nikel, Cr(OH)
3
, Cr
2
O
3
, CrCl
3
, CuCl
2
.2H
2
O, CuCO
3
,
K
2
MnO
4
dll
Biru : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-garam Kobalt Anhidrat dll
Coklat : PbO
2
, Fe
2
O
3
, Fe(OH)
3
, Fe
3
O
4
, SnS dll
Hitam : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag
2
S, CuO dll

Untuk pemeriksaan dengan jari (peraba) zat yang akan diperiksa terlebih dahulu dihaluskan
dengan Lumpang Alu.
Bila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan Kalsium (Ca
2+
), bila rasanya licin maka
kemungkinan persenyawaan Magnesium (Mg
2+
)

2. UJI KELARUTAN DALAM AIR
Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak
dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain.
Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti
1. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
2. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat. KECUALI Sb, Bi, Stano,
dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air
3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari Na, K, Ba, Sr,
dan Ca

3. UJI NYALA
Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl
(p)
dan kemudian kawat
ditempelkan ke serbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak
berwarna dan diperhatikan warna nyala yang dihasilkan

- dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa larutan
- HCl
(p)
berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya sehingga
mudah menguap karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkan warna daripada nyala
- Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur lain,
terutama K. Cara mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat diamati melaluli
kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna merah anggur
- Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan maka
kawat tidak memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat dipanaskan pada nyala
terpanas
- Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi bawah
Tabel beberapa warna nyala dari suatu unsur
No Zat yang Terkandung Warna Nyala
1 Na Kuning
2 K Violet
3 Ca Merah Bata
4 Sr Merah anggur
5 Ba Hijau-Kuning
4. UJI MUTIARA BORAKS
Pemeriksaan ini dilakukan dengan cara memanaskan kawat platina lalu kawat tersebut
dimasukan ke dalam serbuk boraks dan dipanaskan lagi ke dalam nyala sampai dihasilkan suatu
mutiara atau manik yang tak berwarna dan transparan.
Pada mutiara lalu ditempelkan sedikit sampel yang ingin diperiksa dan kemudian dimasukan ke
dalam nyala oksidasi.
Dalam nyala oksidasi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin
Setelah itu dibuat kembali mutiara boraks dan dimasukan dalam nyala reduksi
Dalam nyala reduksi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah dingin
Dimana reaksi yang terjadi adalah :
Na
2
B
4
O
7
2 NaBO
2
+ B
2
O
3


Misalnya dalam garam Ferro

Reaksi dalam nyala oksidasi
4 FeO + O
2
+ 6 B
2
O
3
4 Fe(BO
2
)
3

Reaksi dalam nyala reduksi
FeO + B
2
O Fe(BO
2
)
2




5.UJI DENGAN ASAM SULFAT
Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari pendahuluan identifikasi unsur atau
senyawa dimana reaksi dengan asam sulfat encer, ion sisa asam dapat bereaksi dan menghasilkan
asam,
Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang selain bersifat asam juga
bersifat oksidator
Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu reaksi yang hebat dan
pembebasan gas yang cepat dan mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus.
Untuk menghindari kemungkinan kecelakaan kerja maka dalam kasus seperti ini hal yang
paling baik adalah menambahkan asam sulfat encer dari dalam sebuah pipet kapiler kepada
bagian lain dari zat itu sampai tak terjadi lagi reaksi, baru kemudian menambahkan 1 mL asam
sulfat pekat

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR

KATION

Golongan I
adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam kuat encer.
Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl, dan Hg
2
Cl
2
. Garam
PbCl
2
, mudah larut dalam air panas. Garam Hg
2
Cl
2
dapat dipisahkan dari AgCl dengan cara
melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak akan membentuk komplek yang akan larut
sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak larut.



A. Pemisahan golongan I
1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge
2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan hingga
tak berbentuk endapan lagi
3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan dianalisis
pada analisis golongan IIV
4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih
5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal

Uji Timbal
1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum maka positif ada
Pb
2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat pada endapan
hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan kuning berarti positif
Pb ada.

PbCl
2
+ 2CH
3
COONH
4
Pb(CH
3
COO)
2
+ 2 NH
4
Cl
Pb(CH
3
COO)
2
+ K
2
CrO
4
Pb CrO
4
+ 2 CH
3
COOK

Uji Perak
1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge
2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2
3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih maka
positif ada Ag


Uji Raksa (Hg
2
2+
)
1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut berubah
menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg
2
2+

2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan perbandingan HCL :
HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg
2
2+



Golongan II
Dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan menambahkan gas H
2
S
sesudah ditambahkan H
2
O
2
yang berfungsi untuk mengoksidasi ion stano menjadi stani. Larutan
harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H
2
O
2

Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl. Caranya,
tetesi larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan ammonia hingga
menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru artinya ammonia berlebihan
ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl

B. Pengendapan golongan II
1. Ditambahkan 2 mL H
2
O
2
3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu dipanaskan
2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N (atur dengan
indikator merah violet)
3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H
2
S.
4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk analisis
selanjutnya

C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu
1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4
2. Dipanaskan dan disentrifugasi
3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu) sedangkan
supernatant mungkin mengandung (NH
4
)
3
AsS
4
, (NH
4
)
3
SbS
4
, dan (NH
4
)SnS
3
(golongan arsen)

D. Pemeriksaan golongan Arsen
1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2
2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi
3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam maka positif
antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.
E. Pemeriksaan golongan Cu
1. Ditambahkan 5 mL HNO
3
encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang tidak larut dan
endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu disentriugasi
2. Ditambahkan 1 mL H
2
SO
4
pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu adalah PbSO
4
,
pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi
3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada endapan putih
mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika supernatant berwarna biru
berarti Cu positif ada.
Uji Arsen
1. Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH
2. Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan AgNO
3

3. Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen

AsS
3
+
6
KOH K
3
AsS
3
+ 3H
2
O
K3AsS
3
+ 2Al + 2 H2O AsH
3
+ 2KAlO
2
+ KOH

Uji Tembaga
1. Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu
2. Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K
4
[Fe(CN)
6
]
3. Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu

Uji Kadmium
1. Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai dihasilkan
larutan tidak berwarna
2. Dialirkan gas H
2
S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif ada Cd

Golongan III
Dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb.
Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH)
2
coklat, Al(OH)
3
putih,
Cr(OH)
3
hijau.
Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning kotor),
Nis(hitam), Cos(hitam)

F. Pemisahan Golongan III a
1. Dipanaskan larutan hingga sisa H
2
S hilang
2. Ditambahkan HNO
3
pekat dan panaskan
3. Ditambahkan NH
4
Cl dan ammonia hingga bersifat basa
4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant untuk analisis
selanjutnya
5. Ditambahkan larutan NaOH dan H
2
O
2
pada endapan lalu panaskan
6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal endapan coklat,
dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu dari larutan dengan
sentrifugasi
7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr negatif
8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia sampai alkalis. Jika
terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji alumunium pada endapan dan uji Cr
pada supernatant

G. Pemisahan Golongan IIIb
1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan tersebut
2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya sedangkan endapan
adalah golongan IIIb
3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer
4. Ditambahkan larutan NaOH dan H
2
O
2

5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji zink
6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative. Dilakukan uji
mangan jika masih ada residu yang tidak larut
7. Ditambahkan CH
3
COOOH lalu KNO
2
pada supernatant. Dibiarkan selama 3 menit. Jika
terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk endapan, Dilakukan uji
Nikel

Uji Besi
1. Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer
2. Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN
3. Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif

Fe(OH)
3
+3HCl FeCl
3
+ 3 H2O
FeCl
3
+ KSCN [FeSCN]Cl
2
+ KCl
Uji Zink
1. Dialirkan gas H
2
S pada supernatant G.5
2. Bila ada endapan putih maka Zink positif

NaZnO
2
+ H2S ZnS + 2NaOH


Golongan IV
Adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam karbonat yang kemungkinan berisi
CaCO
3
, SrCO
3
dan BaCO
3
. ketiganya garam berwarna putih
H. Pemisahan Golongan IV
1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang
2. Ditambahkan larutan NH
4
Cl dan ammonia
3. Ditambahkan larutan (NH
4
)
2
CO
3

4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis selanjutnya
5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer
6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih
7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya Disentrifugasi endapan
8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan
9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi
10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk endapan putih,
lakukan uji Kalsium

Uji Barium
1. Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat
2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif

Uji Kalsium
1. Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat
2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium positif


Golongan V
Atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya dalam bentuk klorida,
sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam golongan ini adalah Kalium. Natrium
dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari Kalium dan Natrium dengan
mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat
I. Pemisahan Golongan V
1. Ditambahkan larutan Na
2
HPO
4
pada separuh supernatant
2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium
3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium

Uji Kalium
1. Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3
2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium

Uji Natrium
1. Ditambahkan larutan K
2
H
2
Sb
2
O
7
pada sebagian larutan pada pemisahan sebelumnya (uji
golongan IV)
2. jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium

ANION

Pada uji anion, karena sudah dilakukan uji pendahuluan dan uji kation maka uji ini
dikerjakan dari kesimpulan-kesimpulan yang didapatkan ketika uji sebelumnya.
Misal :
- Pada Uji pendahuluan didapatkan hasil bahwa pH larutan bersifat asam (< 7)
Maka sudah pasti sampel tidak mengandung OH
-
, CO
3
2-
, SO
3
2-
, S
2
O
3
2-
, S
2-
, NO
2
-
, dan CN
-

- Jika pada uji kation ditemukan Al
3+
, maka sampel tidak mengandung AlO
2
-
, PO
4
3-
, HPO
4
3-
,
AsO
3
3-
, AsO
4
3-
, CrO
4
2-
, Cr
2
O
7
-
. Artinya anion yang mungkin ada yaitu : Cl
-
, Br
-
, I
-
, NO
3
-
, dan
SO
4
2-

Karena banyaknya logam logam golongan I IV yang dapat mengganggu pemeriksaan
anion maka untuk pemeriksaan anion, logam logam tersebut harus disingkirkan terlebih dahulu
dengan cara membuat sample menjadi ekstrak soda
Ekstrak soda dibuat dengan cara mendidihkan larutan sample dengan larutan jenuh
Na
2
CO
3
agar logam dari golongan I IV mengendap sebagai karbonat, karbonat basa atau
hidroksida (OH
-
), hidroksida ini bisa terjadi karena akibat hidrolisis.
Sehingga di dalam larutan hanya tersisa anion anion yang akan diperiksa dalam bentuk garam
natrium yang mudah larut dalam air.

Reaksi :
MX + Na
2
CO
3
MCO
3
+ Na
2
X
Dimana : X adalah Anion dan M adalah Kation
Hasil reaksi kemudian disaring dan diambil Filtrat atau Supernatannya untuk pemeriksaan anion.