2014

DETERMINACIN DE DEMANDA QUMICA

DE OXGENO

Laboratorio de Qumica Analtica Aplicada



David Espinoza Pizarro

Pre-Informe de Laboratorio
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I. OBJETIVOS:

Determinar la demanda qumica de oxgeno de una muestra de agua.
Aplicar el mtodo de titulacin redox dicromatomtrica.

II. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO

I. Procedimiento de Laboratorio
Vaso
Precipitado
Rojo
violceo
Adicionar 25 mL
K2Cr2O7 0.25 N
Completar a 250 mL
con agua destilada
Adicionar 75
mL H2SO4(c)
Deja enfriar
Titular con
Fe(NH4)2(SO4)2
Registrar el
volumen de
gasto total
Adicionar gotas
Ferroina
Diluir a 350 mL
agua destilada
Matraz de
500 mL
Adicionar 50 mL
de muestra
Adicionar 1g
de HgSO4
Adicionar 5
mL Ag2SO4
Disolucin
Calentar
Adicionar 25 mL
K2Cr2O7 0.25 N
Adicionar 70
mL H2SO4(c)
Ebullicin con
reflujo 2 horas
Adicionar gotas
Ferroina
Titular con
Fe(NH4)2(SO4)2
Rojo
violceo
Registrar el
volumen de
gasto total




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III. REACCIONES QUMICAS
La determinacin ms general para la DQO, es con dicromato potsico en exceso en
medio cido, con la ayuda de catalizadores en presencia de sulfato de plata (Ag
2
SO
4
)
que acta como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO
4
) adicionado para
remover la interferencia de los cloruros. El dicromato oxida la materia orgnica y la
inorgnica presentes en la muestra, reducindose de Cr
+6
a Cr
+3
. El ensayo se realiza a
150 C, a reflujo total durante 2 horas. Despus de la digestin, el exceso de dicromato
potsico se valora con Sal de Mohr, utilizando como indicador la ferroina, pasando la
disolucin de color verde a rojo.
Las reacciones implicadas en la determinacin de la DQO son estas:
Cr
2
O
7
2-
+ 14 H
+
+ 6 e
-
2 Cr
+3
+ 7 H
2
O
Los cloruros interfieren:
6 Cl
-
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14 H
+
3 Cl
2
+ 2 Cr
+3
+ 7 H
2
O
Para evitar la interferencia, se aade HgSO
4
:
Hg
2+
+ 2 Cl
-
HgCl
2

Con HgSO
4
insuficiente:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
Valoracin con Sal de Mohr (Sulfato amnico ferroso):
Cr
2
O
7
2-
+ 14 H
+
+ 6 Fe
2+
2 Cr
+3
+ 6 Fe
2+
+ 7 H
2
O
IV. CALCULOS









Ag
2
SO
4

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