Química Básica Analítica

7/8/2014 Qumica Bsica analtica:
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Qumica Analtica Cualitativa
Qumica Analtica Cuantitativa
Conceptos
Aplicaciones
Experimentos
Aprendizaje
Mtodos de Anlisis
ASTM
AOAC
RSC
La enseanza de la qumica analtica cualitativa, que se ocupa
tericamente y prcticamente las diversas tcnicas de identificacin
de iones inorgnicos en tcnica y cursos de educacin superior
Qumica, a menudo es cuestionada. Se argumenta que
dada actuales tcnicas instrumentales de anlisis, lo hace
I ntroduccin
Chemkeys. Bajo licencia Creative Commons (BY-NC-SA)
I NFORMACIN ESDO Artculo
Artculo Histrico
Palabras clave
ESUMEN R
Fenmenos y qumica y los principios fsicos aplicados en el anlisis cualitativo
para la identificacin de los iones en solucin acuosa son el mismo utilizado en
El anlisis cuantitativo de diversas muestras empleado y todava
en muchos mtodos de referencia oficiales, incluyendo instrumental. Este
hecho muestra la importancia del conocimiento de los fundamentos del anlisis
cualitativa, mientras que el maestro de dibujar la atencin de los estudiantes para su
aplicaciones prcticas. He aqu algunas breves descripciones de los mtodos y
sus procedimientos como sugerencias para la discusin en clase.
como "hacer las reacciones en tubos de ensayo" o el
"Rollo es que el anlisis de la enseanza de cationes y aniones."
Desde el punto de vista de los autores, es plenamente justificado
la presencia de este tema en el plan de estudios de Qumica en Brasil
Qumica Bsica analtica:
Aplicaciones de los fundamentos del anlisis cualitativo
Joo Carlos de Andrade *
Universidad Estatal de Campinas, Instituto de Qumica
dandrade@iqm.unicamp.br
Terezinha Ribeiro Alvim
Centro Federal de Educacin Tecnolgica de Minas Gerais, Departamento de Qumica - CEFET-MG
talvim@deii.cefetmg.br
* Autor para el contacto
sentido de ensear mtodos qumicos de anlisis cualitativo
que en la mayora de los casos no se utilizaran en la vida
estudiantes profesionales. Escuchamos comentarios
habilidades experimentales despreciados adquiridos
por los estudiantes durante las clases cualitativa tales
donde el estudiante, quien prcticamente nunca entr en una
laboratorio, pueden adquirir dominios de habilidades
cognitiva y conductual para el ejercicio de su
actividades profesionales. Es cierto que estas habilidades
se puede comprar con otro contenido, pero el estudio
Pgina 2
de Qumica Analtica Inorgnica cualitativa aparece
Especialmente adecuado para tales fines.
La aprendizaje (Conocimiento, comprensin,
interpretacin y evaluacin) se pueden administrar de manera efectiva
cuando el estudiante tiene la oportunidad de aplicarla o
verificar su validez en la prctica. No se trata simplemente
llevar a cabo reacciones en un tubo de ensayo y si
suceder (o no), pero para llevarlas a cabo dentro de un
contexto, con un propsito definido. As, la accin
vuelve consciente y no un hacer lo que est escrito. Aqu
el estudiante entiende que para determinar la composicin
un material en el caso de sus propiedades a travs
qumica, es necesario idear un mtodo, y
Sin embargo, estudiar a fondo las propiedades
sustancias qumicas. As, uno puede ocurrir
interaccin entre la teora y la prctica.
l puede experimentar esta interaccin para lograr la
experimentos (pruebas de iones inorgnicos), ya que
conocer la teora que explica el fenmeno se produjo en
Cuando se espera que el resultado y donde
No se espera, se debe buscar una explicacin terica
satisfactorio para la observacin. Esto hace que el
estudiante pasar de la teora a la prctica y viceversa. En este
estudiante dinmica puede desarrollar actitudes cientficas,
cmo mantener la mente abierta e inquisitiva antes
inesperada, tomar decisiones, tomar la iniciativa, ser paciente y
persistencia.
Histricamente y tcnicamente sido siempre un ntimo
relacin entre los anlisis cuantitativos y cualitativos,
primera anterior a la segunda y sirviendo como una gua.
Muchos mtodos de anlisis cuantitativos (gravimtricos,
volumtrica, espectrofotomtrico, potenciomtrico, etc)
fueron creados a partir de las pruebas cualitativas y se utiliza para
deteccin de sustancias y elementos en una determinada
matriz. Para ilustrar esta correlacin y la aplicabilidad de
Anlisis cualitativo clsico, se hizo una bsqueda en los mtodos
anlisis oficial publicado por la Asociacin de Oficial
Analtica de los qumicos AOAC Internacional [1], por American
Society for Testing and Materials, ASTM [2] y el Real
Sociedad de Qumica de la RSE [3], el uso de los principios y
los mtodos clsicos de anlisis cualitativo estudiados en
laboratorios docentes. Se han identificado ms de 100
mtodos y procesos de estas caractersticas. Ellos son
C orrela C O esentrealgunsexperime n -
itativos tosqualitativosequant
1 pruebas de llama y mtodos espectrofotomtricos
emisin y absorcin atmica
La primera es la identificacin e investigacin de iones
sodio, potasio, calcio, estroncio y bario por prueba
llamadas utilizando preferentemente los cloruros de estos
cationes. Las llamas son comnmente caractersticas de color
observado (Figura 1) 1. Como es sabido, la llama de ensayo
se basa en el fenmeno de la excitacin trmica de los tomos de
elementos en la fase de vapor, seguido por la emisin espontnea
radiacin.
(A) (B) (C)
(D) (e)
Figura1.Chamasobtidasparaoselementos: el sodio, el potasio-b;
El calcio c-d estroncio, y bario
Cuando la radiacin est en la regin visible
colores del espectro se observan en
caractersticas de la llama para cada elemento desde el
tomos excitados del mismo elemento emiten fotones
caractersticas de la energa para volver al estado
fundamental.
Fenmenos posibles responsables de la concesin de la
radiacin que ocurre en la llama estn representados
enumerados en el apndice y en relacin con su
matrices en las que se aplican. Sus nmeros
Referencia tambin se establece con el fin de
guiar la bsqueda de la misma en las publicaciones citadas.
Figura 2 El mismo principio se utiliza en
la determinacin de los elementos a travs de las tcnicas de
y espectrometra de emisin atmica [4] absorcin.
La tcnica de emisin atmica se basa en la emisin de
1Fotos de este artculo por TR Alvim y JC de Andrade
Page 3
la radiacin de longitudes de onda caracterstica para
libre en los tomos en estado excitado de cada elemento. Como
la intensidad de radiacin es proporcional a la concentracin
el elemento en la muestra, se puede determinar
cuantitativamente. En espectrofotometra de absorcin
atmica medir la intensidad de la radiacin absorbida por
tomos libres en el estado fundamental del elemento en
longitud de onda de sus lneas (bandas) de
resonancia. La determinacin cuantitativa del elemento es
realizado mediante la aplicacin de la ley de Beer.
M *
(G)
Problema Emocin
M
(G)
+ A
(G)
Atomizacin
MA
(G)
La vaporizacin
MA
(L)
Fusin
MA
(S)
Desolvatacin
Mn ++ An
Figura2.Esquemadasetapasdoprocessodeatomizaoqueocorrem
Nachama 2, A partir sedaamostraemsoluo.
En las clases de anlisis cualitativo, la prueba de la llama tiene
han sido suficientes para confirmar que el sodio
da una intensa llamadas de color amarillo, incluso
en pequeas concentraciones. Los colores amarillo corresponde
la lnea a 589 nm en el espectro de emisin de sodio,
lnea que es el utilizado generalmente en la determinacin
de sodio por espectrofotometra de emisin debido a su alto
Sensibilidad [5]. La aparicin de esta lnea amarilla
puede ser explicado simplemente, el siguiente
por lo que los electrones en el orbital 3s de tomos de sodio en
estado fundamental se excita y ascendido a
Energa orbital 3p por colisiones con partculas de
los gases de la llama en movimiento a gran velocidad; cuando
estos electrones excitados vuelven al estado fundamental,
longitud de onda de emisin de radiacin se produce
igual a 589 nm. Esta lnea es en realidad un doblete
589,76 compuesto como una lnea y otro a 589 nm, 16 nm.
depende de la temperatura.
en la que:
N
j
, N
0
= Nmero de tomos en el estado excitado y el estado
clave, respectivamente;
g
j
T
0
= Pesos estadsticos del estado excitado y el estado
clave, respectivamente;
AE = diferencia de energa entre el estado excitado y
fundamental (energa de excitacin);
k = constante de Boltzmann (1.380662 x 10 -23JK-1);
T = temperatura (K).
Como sodio y otros metales alcalinos tienen
energas de excitacin para el nivel relativamente bajo de
de energa ms alto que el estado fundamental,
el aire temperatura de la llama - es suficiente para el butano
permitir que sus determinaciones.
La fotometra de llama, adems de ser ampliamente
utiliza de manera rutinaria para determinar de sodio y potasio (vase
Apndice) se ha aplicado en la investigacin sobre
reas de la biologa [6], Ciencias Forenses [7] Alimentos
[8] y otros [9].
2 Deteccin de iones de amonio y la determinacin de
nitrgeno
Un segundo caso a considerar es el examen utilizado para
la identificacin de la solucin concentrada con iones amonio
El hidrxido de sodio [10] (vase la Figura 1, p. 4 de ref.10).
Esta prueba se basa en la siguiente reaccin:
NH
4
++ OH- NH
3
+ H
2
La
el mismo utilizado en el mtodo para la determinacin de Kjeldahl
nitrgeno.
Mtodo Johan Kjeldahl present su anlisis
nitrgeno a la Sociedad Danesa de Qumica 7
03 1883 ha sido ya ampliamente
estudiado, modificado y mejorado. Hoy en da, el mtodo de
El sodio se determina generalmente por emisin de llama
fotmetros con mezcla de aire de funcionamiento - butano
puede generar una temperatura de llama de aproximadamente 1900
C. La ley de distribucin de Boltzman, la relacin
el nmero de tomos excitados en el estado fundamental, y
2
La ionizacin no se muestra porque las temperaturas de llama obtienen generalmente usando GLP / quemador de gas no son
suficientemente alto como para populares significativamente estos estados.
Para la determinacin de nitrgeno Kjeldahl asociado con
formas orgnicas es el mtodo de referencia utilizado para la mayora
determinacin de protenas y nitrgeno en varios
matrices (vase el apndice).
El nitrgeno asociado con formas orgnicas se convierte
Pgina 4
en iones de amonio por la accin de cido sulfrico e iones
compuestos de amonio se convierten luego en amoniaco por la accin de
El hidrxido de sodio [11-12]. El amonaco producido se destila
arrastrando y vapor recogido en un recipiente que contiene
exceso de una solucin de cido estndar. El exceso de cido
se valora luego con solucin estndar en presencia de una base
de rojo de metilo. Una modificacin del mtodo,
se mantiene hasta nuestros das, es el uso de una solucin de cido
Brico amonaco para absorber destilada [13], y luego
su titulacin con cido sulfrico.
Los indicadores se utilizan generalmente en esta valoracin
mezclas de azul de metileno o verde de bromocresol con
rojo de metilo [14]. Tambin hay variaciones de
mtodo para determinar la fuente de nitrgeno inorgnico
[15]. La reaccin simple que se usa para identificar el ion
anlisis cualitativo de amonio constituye la base de un
mtodo analtico utilizado y menos enseadas
en Qumica.
3 Separacin de cationes Subgrupo III-A y
determinacin gravimtrica de hierro y aluminio
En un momento en el anlisis sistemtico de cationes [10]
(Vanse las Figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref. Dcima) los iones de aluminio,
de hierro (III) y cromo (III) se precipitan como hidrxidos
a pH 9, una mezcla tamponada del sistema
-Amonaco Amonio cloruro. Cuando los tres iones estn
presentar el color predominante del precipitado formado
es el hidrxido de hierro (III) (Figura 3). Estas reacciones
puede ser representado por las ecuaciones:
Al
3 +
+ 3NH
3
+ 3H
2
La Al (OH)
3
+ 3NH
4
+
incoloro blanco
Fe
3 +
+ 3NH
3
+ 3H
2
La Fe (OH)
3
+ 3NH
4
+
amarillo precipitado de color pardo
- Rojizo
Cr
3 +
+ 3NH
3
+ 3H
2
La Cr (OH)
3
+ 3NH
4
+
Verde precipitar grises
Verdoso
El embalaje juntos en presencia de
Los iones de amonio tienen la funcin de impedir la precipitacin de
hidrxidos de magnesio, calcio, estroncio y bario. Iones
de amonio tienden a combinarse con los iones de hidrxido
disminuyendo la concentracin de este ltimo en el medio. Este
significa que los valores de los productos de solubilidad de
hidrxidos de cationes del Grupo II no se cumplen,
evitando la precipitacin de los mismos, incluyendo menor
producto de solubilidad, hidrxido de magnesio (K
s
= 7,1 10
-12
25 C). Otro papel importante de iones
solucin de amonio es garantizar la precipitacin completa de la
hidrxido de aluminio que, debido a su carcter anftero,
es soluble en exceso de iones hidrxido:
Al (OH)
3
+ OH - [Al (OH)
4
]-
+
NH
4
+
NH
3
+
H
2
La
Adems, la presencia de cloruro de amonio, junto
con calefaccin, promueve la coagulacin de los precipitados,
que tienden a formar soluciones coloidales.
La precipitacin de cationes Co
2 +
Ni
2 +
y Zn
2 +
no es
debido a la formacin de sus amino-complejos, soluble en
la presencia de exceso de amonaco:
Co2 ++ 6NH
3
[Co (NH
3
)
6
]2 +
Ni 2 + + 6NH
3
[Ni (NH
3
)
6
]2 +
Zn
2 +
+ 4NH
3
[Zn (NH
3
)
4
]
2 +
El exceso de amonaco puede tener el efecto no deseado
solubilizar el hidrxido de aluminio y el estudiante debe ser
conscientes de este hecho al realizar las marchas analticas PORQUE
en muestras que contienen pequeas cantidades de aluminio
esto puede ser "perdido" durante el procedimiento. Si
Manganeso (II) est presente en la solucin puede tambin
parte de su precipitacin de hidrxido ocurre.
Texto original en Portugus
hidrxido de sdio [11-12].
Sugiere una traduccin mejor
Figura3.Precipitadoobtidopelaadiodesoluodeamniaauma
soluocontendoosonsAl 3 + , Fe3 + ECR3 + , Empresenadecloretode
de amonio (paraformarotampo).
Usando el mismo procedimiento, el mtodo es
para determinar gravimtricamente de aluminio o hierro,
basado en la precipitacin por adicin de un ligero exceso de
solucin de amoniaco en la presencia de amonio [16] de cloruro.
Se obtiene por calcinacin de los hidrxidos se convierten en los
respectivos xidos:
2 Fe (OH)
3
Fe
2
La
3
+ 3H
2
La
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2 Al (OH)
3
Al
2
La
3
+ 3H
2
La
Sus masas son determinados y los niveles de aluminio o
hierro se calculan.
La precipitacin se lleva a cabo en presencia de indicador rojo
Sales de metilo y de amonio para el control del pH.
Se aade un ligero exceso de amoniaco para evitar
co-precipitacin de los hidrxidos de Co
2 +
Ni
2 +
y Zn
2 +
.
El calentamiento durante la precipitacin y lavado de la
precipitado con cloruro de amonio o nitrato
de amonio para promover la coagulacin de hidrxidos
son procedimientos comunes para el anlisis cualitativo y
cuantitativa, porque el fenmeno qumico en tanto es
misma.
Este ha sido el mtodo estndar para determinar
aluminio, hierro, cromo, titanio y manganeso (o todos
slo algunos de ellos) en materiales tales como cemento, vidrio
y arcilla (vase el apndice). Todo el procedimiento seguido
el anlisis cuantitativo de estos materiales es similar
procedimientos analticos para la separacin e identificacin de los
Cationes Grupos II y IIIA.
Adems, se encontr que la ASTM [2] recomienda
entre los mtodos de referencia para el anlisis de los pigmentos
el blues, el mtodo clsico ensean en las clases de Cualitativa
para la deteccin de almina hidratada, es decir, la adicin de
hidrxido de sodio seguido por acidificacin y la precipitacin
con solucin de amoniaco.
4 Deteccin de iones de nquel y su determinacin
cuantitativa
La identificacin de iones de nquel (II) en solucin alcohlica
de dimetilglioxima [17], prueba muy sensible para el nquel,
produce un precipitado rojo de dimethylglyoximato
nquel (II) (Figura 4).
El exceso de amonaco puede conducir a la formacin de complejos
con iones de nquel (II) soluble:
Ni
2 +
+ 6NH
3
[Ni (NH
3
)
6
]
2 +
+
2C
4
H
6
(NOH)
2
Ni [C
4
H
6
(NOH) (NO)]
2
+
2H
+
+ 2OH
-
2H
2
La
+
2NH
4+
+
2H
2
La
2NH
3
En cuanto a lo anterior se deduce que el control de saldos
En esta prueba el pH es tambin importante, ya que el complejo
Nquel dimethylglyoximato Red (II) no
formar si el medio cido es muy grande o si
el exceso de amonaco. Para esta reaccin se debe realizar en
significa ligeramente alcaliniza con amonaco (pH7,5) o
tamponada con una mezcla de cido actico / acetato
de sodio (pH ligeramente por encima de 5).
De hierro (II) y cobalto (II) para formar complejos solubles con
dimetilglioxima de color rojo y de color marrn amarillento,
respectivamente, pero esta prueba se puede realizar en presencia
iones de cobalto puesto que utilizan el exceso de reactivo y
la cantidad de cobalto no es demasiado grande. Iones
de hierro (III), (III) y la forma de aluminio de cromo (III)
hidrxidos poco solubles con una solucin de amonaco son
previamente separado en los procedimientos analticos, y
zinc y manganeso [10] (ver figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref.
10).
Varios mtodos para la determinacin de nquel
utilizar esta reaccin. Uno de ellos es el mtodo gravimtrico
Figura4.Precipitadoobtidopelaadiodesoluodedimetilglioxima
soluocontendoonsNi 2 + , Ligeiramentealcalinizadacomsoluode
amonaco.
El complejo no se forma en un medio cido, lo que exige
significa un poco de amonaco para su formacin, pero
Brunck desarrollado por [18]. En este procedimiento,
reactivo se aade en un ligero exceso, a una solucin de
muestra dbilmente cido y caliente y, poco despus, aadi
se aadi gota a gota una solucin de amonaco con agitacin
mientras que la precipitacin se lleva a cabo hasta que un ligero olor
El amonaco se siente. Adems de los mtodos actuales
El amonaco se controla midiendo el pH de la solucin as
que no exceda el valor de 7,5 [2]. De la masa de la
el precipitado obtenido despus del lavado y secado, se estima que el
cantidad de nquel en la muestra. La interferencia de
in de hierro (III), aluminio (III) y cromo (III) se eliminan
Pgina 6
mediante la adicin de cido ctrico o cido tartrico. La posible
interferencia de cobalto se evita mediante la adicin de exceso
solucin de dimetilglioxima. Este ha sido el mtodo
recomendado por ASTM de referencia [2] para el anlisis
de aleaciones de nquel y otros productos con alto
contenido de nquel (Apndice). Las condiciones para obtener
Los mejores resultados son los mismos en ambos anlisis,
Cualitativa y cuantitativa.
En los procedimientos analticos para la separacin e identificacin
cationes de Grupo IIIB [10] (vase la Figura 4, p 7).
se aade primero a la solucin de amoniaco y luego
solucin de dimetilglioxima en exceso. Esto tambin
es un procedimiento en ASTM algunos mtodos [2].
Junnila et al. [19] obtuvo un resultado ms preciso
cuando se aadi la solucin de amoniaco antes de la
dimetilglioxima. Segn los autores de este orden sera
una precipitacin homognea en la que el nquel complejado
amonaco sera puesto en libertad para formar el menos complejo
soluble y ms estable con dimetilglioxima.
Entre otros mtodos para determinar
nquel utilizando la reaccin entre los iones de este
elemento y el dimetilglioxima fotomtricas son:
1 por extraccin, en el que el complejo de dimetilglioxima
nquel (II) se extrajo con cloroformo y las mediciones se hacen
Fotomtrica aproximadamente 405 nm;
2 por oxidacin, en el que el nquel (II) se oxida al nquel (III)
y esto forma un complejo soluble en agua con dimetilglioxima,
que absorbe a 445 nm.
5 Deteccin de iones de hierro y su determinacin
cuantitativa
La reaccin entre el hierro (III) y tiocianato de generacin
de color marrn rojo caracterstico complejos (Figura
5) se ha utilizado para confirmar la presencia de hierro
en la enseanza de anlisis cualitativo y su determinacin
colorimtrico y espectrofotomtrico, no slo como
Figura5.ColoraodasoluocontendoonsFe 3 + apsadiode
soluodetiocianatodeamnio.
Los iones de tiocianato pueden formar una serie de complejos
de hierro (III):
Los iones de tiocianato pueden formar una serie de complejos
de hierro (III):
Fe
3 +
+ SCN
-
[Fe (SCN)]
2 +
[Fe (SCN)]
2 +
+ SCN
-
[Fe (SCN)
2
]
+
[Fe (SCN)
2
]
+
+ SCN
-
[Fe (SCN)
3
]
[Fe (SCN)
3
] + SCN
-
[Fe (SCN)
4
]
-
[Fe (SCN)
4
]- + SCN - [Fe (SCN)
5
]2
[Fe (SCN)
5
]2 + SCN - [Fe (SCN)
6
]3
Se encuentran en diferentes conclusiones acerca de la literatura
naturaleza de los compuestos formados, responsable del color
producido [26-28].
Existe una clara evidencia de que las especies catinicas [Fe (SCN)] 2 +
predomina y es responsable del desarrollo del color
las condiciones cidas necesarias para evitar la hidrlisis de
de hierro (III). A bajas concentraciones de tiocianato [28]
formacin parece algunas especies [Fe (SCN) se produce
2
]+
[27]. Evidencia de la existencia de las especies neutras y
Aninico se obtuvieron a concentraciones de tiocianato
mayor que 0,2 mol L
-1
[29].
6 Test "aluminn" y la determinacin de aluminio
mtodo de referencia para el anlisis de rutina (Apndice),
as como en mtodos analticos de investigacin para
alimentos [20-21], [22-23] medicamentos y agua [24]. Este
reaccin tambin se usa para indicar el punto final de la
titulacin, la determinacin de iones cloruro mediante el mtodo
Volhard de (ver ms abajo).
La formacin de un producto de la sangre roja entre
hierro (III) tiocianato y parece haber sido descubierto por
Jakob Winterl (1732-1809) quien en ese momento sostuvo que la
reaccin se produjo entre el cianuro y hierro [25].
Despus de la separacin como hidrxido de aluminio (precipitado
gelatinoso blanco), se disuelve con cido clorhdrico y
a continuacin, la adicin de acetato de amonio y el "Aluminn" reactivo
(Sal de amonio del cido tricarboxlico aurina-; Figura 6).
Se dej reposar durante unos minutos y se alcaliniz
con solucin de amoniaco que contiene carbonato de amonio o
simplemente con una solucin de carbonato de amonio. La
precipitado rojo se obtiene debido a la formacin de un
Complejo de adsorcin de hidrxido de aluminio y
"Aluminon." La laca formado por hidrxido de cromo [10]
(Vanse las Figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref. 10a) se descompone en medio
se alcaliniz con hidrxido de amonio y la presencia de
3cido tiocinico an no haba sido identificado.
Pgina 7
ion carbonato provoca la decoloracin de los precipitados
Red formado por metales alcalinotrreos
el reactivo.
Figura 6 .. Estruturadosaldeamniodocidoaurin-tricarboxlico
(Aluminon).
De lo que se ha propuesto como un reactivo para la deteccin
aluminio [29], la "aluminn" se ha utilizado para
la determinacin de aluminio del suelo por espectrofotometra
[30,31] y en otras matrices (vase el apndice).
7 Deteccin de iones de bario y su determinacin
cuantitativa
La reaccin con iones cromato para confirmar la presencia
de bario [10] (vase la Figura 2, p. 5 de ref. 10a) proporcionando
Un precipitado amarillo de cromato de bario donde
positivo es tambin la base de la determinacin gravimtrica
bario [32] aplica a las aguas (vase el apndice). En tanto
mtodos cualitativos y cuantitativos, el mosto de la precipitacin
ocurrir en medio tamponado con cido actico / acetato
(PH5,0) para evitar la interferencia de estroncio. Este
efecto puede ser representado por las ecuaciones:
2 Ba2 ++ 2 CrO
4
2 2 BaCrO
4
+
2H +
Cr La
2
Un precipitado blanco despus de la adicin de una solucin
sulfato de amonio saturado a la solucin de muestra en
presencia de amonaco y el calor hasta que hierva. Iones
calcio no interfiere en estas condiciones debido a posibles
formacin de un complejo soluble con exceso de sulfato. La
mtodo gravimtrico para la determinacin de estroncio en
agua y pigmentos utilizan la misma reaccin:
Sr2 ++ SO
4
2 SrSO
4
9 Deteccin de iones de calcio y su determinacin
cuantitativa
Hace mucho tiempo el reactivo de oxalato de amonio ha sido
de eleccin para la deteccin de calcio en el anlisis cualitativo.
Esta prueba se lleva a cabo en un medio amoniacal y caliente [10] (vase
Figura 2, p. 5 de ref. 10). La formacin de precipitado blanco
indica la presencia de calcio. La precipitacin de calcio como
El oxalato tambin se utiliza en su determinacin gravimtrica
y ha sido designado como un mtodo de referencia para
diversas matrices (Apndice). Tanto en la investigacin cualitativa
como el mtodo cuantitativo, es necesario separar
previamente estroncio y bario iones. Generalmente
mtodo cuantitativo se aplica en la presencia de magnesio
bajo condiciones que impiden su coprecipitacin (no conducir a
hervir y aadir el exceso de reactivo). La precipitacin de
Oxalato de calcio se hace mediante la adicin de reactivo caliente
la muestra que contiene solucin acidificada marcador
rojo de metilo (girando gama: pH 4.4 hasta 6.2).
Entonces se aadi gota a gota una solucin de amoniaco hasta
el color se vuelve amarillo. Los equilibrios estn involucrados:
Ca2 + + C
2
La
4
2 CaC
2
La
4
(S)
+
Ohio
-
+ H
+
H
2
La
+
NH
4
+ HC
2
La
4
-
2 7 +
H
2
La
Los iones H + controla la disponibilidad
aniones de cromato cuya concentracin permitir
precipitacin de cromato de bario (K
s
= 1,6 10 -1018
C), pero no la de cromato de estroncio (K
s
= 3,6 10
-5
18 C).
8 Deteccin de iones estroncio y su determinacin
cuantitativa
El estroncio se identifica en los procedimientos analticos cualitativos
[10] (vase la Figura 2, p. 5 de la ref. 10) la aparicin de
NH
3
+
H
2
La
Se observa que la presencia de amonaco facilita la precipitacin
de oxalato de calcio.
Oxalato de calcio se puede convertir en carbonato
u xido de calcio, el ltimo de los cuales es la forma
Pesaje ms utilizado [12]. Se utiliza tambin convertir
la determinacin de sulfato de xido y sulfato de calcio como [33].
Otro procedimiento ampliamente utilizado para determinar
Despus de la precipitacin en forma de oxalato de calcio comprende disolver
Pgina 8
El precipitado en cido sulfrico y se valora la solucin obtenida
con una solucin de permanganato de potasio estandarizado.
Alternativamente, se puede aadir una cantidad
oxalato conocido (exceso) y separar el precipitado
Oxalato de calcio por filtracin. En secuencia, el titular
el exceso de iones oxalato contenidas en el filtrado con solucin
KMnO
4
estandarizado en medio cido (cido sulfrico
1 + 8 V / V).
10 Deteccin y determinacin de magnesio de magnesio
y P
La investigacin cualitativa se realiza mediante la adicin de magnesio
es la solucin de la solucin de fosfato de amonio a
la muestra se acidific con cido clorhdrico y despus se
elevar el pH de la solucin de amonaco hasta medio bsico
[10] (vase la Figura 2, p. 5). Los cristales de sal formados
(Hexahidrato fosfato de magnesio y amonio) cuando
observado bajo un microscopio se identifican por su
forma caracterstica. Una cristalizacin rpida de
o una solucin concentrada que contiene un montn
de sales de amonio produce cristales en forma de estrellas o
dendritas de fcil identificacin (Figura 7).
La ecuacin para la reaccin es:
Mg
2 +
+ NH
4
+
+ PO
4
3
MgNH
4
PO
4
0,6 H
2
La
precipitado blanco
forma de los cristales
Figura7.Reaoeformadoscristaisdefosfatodemagnsioeamnio
se disuelve en acetato de amonio (cido actico +
plomo caliente de amonio e hidrxido) acomplejado
soluble se precipit con la adicin de una solucin de
cromato de potasio. Proceso cualitativo en la formacin
precipitado de color amarillo indica la presencia de plomo y
proceso cuantitativo el precipitado obtenido se seca y se
su masa se determina como cromato de plomo. El
reacciones implicadas pueden estar representados por lo tanto:
Pb2 +
+
SO
4
2
PbSO
4
(S) + 4 CH
3
COO- Pb (CH
3
COO)
4
]2 + SO
4
2
ppt blanco +
CrO
4
2
PbCrO
4
(S)
Ppt Amarillo
+
4 CH
3
COO-
La determinacin de plomo por gravimetra como
sulfato tambin es recomendado como un mtodo oficial para
algunas matrices.
12 Identificacin de la determinacin de estao y hierro
Por dicromatometria
En el ensayo cualitativo se coloca en la solucin de la muestra
hierro metlico para reducir de estao (IV) con estao (II)
y luego aadi, a la vez, una solucin de cloruro
De mercurio (II). Si el estao est presente producirse
formacin de precipitado blanco de cloruro de calomelanos
de mercurio (I). El exceso de estao (II) precipitado
Gray se convertir-debido a la reduccin de mercurio (I)
hexahidratado, observadosaomicroscpio.
Se elige esta misma reaccin para determinar
magnesio o gravimtricamente fsforo a diversas matrices
(Vase el Apndice). El procedimiento es bsicamente el mismo
el ensayo cualitativo, y el precipitado obtenido se
por lo general se calcin a pirofosfato.
11 Deteccin de iones de plomo y su determinacin
cuantitativa
El procedimiento de los procedimientos analticos para la separacin y
Identificacin de plomo [10] (vase la Figura 6, p. 9 de ref. 10)
es bsicamente el mismo en la determinacin recomendada
total de plomo en pigmentos (vase el apndice). Despus
precipitar el plomo como sulfato de plomo, este
mercurio metlico.
Las ecuaciones de las reacciones implicadas son:
Sn4+ + Fe Fe2 + + Sn 2 +
Sn
2 +
+ 2HgCl
2
Hg
2
Cl
2
+ Sn
4+
+ 2Cl
-
Sn
2 +
+ Hg
2
Cl
2
2HG
0
+ Sn
4+
+ 2Cl
-
En la determinacin de hierro por dicromatometria, cloruro
Estannoso [34] se utiliza para reducir el hierro (III) a hierro (II)
pero incluso un pequeo exceso de (II) iones de estao
no es deseable debido a que interfieren para reaccionar con el anin
dicromato. Una forma de deshacerse de los usados
se aade, de una sola vez, una solucin de cloruro
De mercurio (II). El cloruro precipitado blanco lechoso
Pgina 9
mercurio (I), que forma no interfiere en el anlisis, pero
hay un gran exceso de estao, no es la formacin de
un precipitado de color gris inutilizar mercurio metlico
anlisis [34]. As que este es otro de
anlisis cualitativo utilizado en el anlisis cuantitativo.
13 La deteccin de los iones de cloruro y su determinacin
cuantitativa
Entre las reacciones utilizadas para detectar aniones tienen
identificar, por ejemplo, el cloruro con una solucin de
nitrato de plata en medio acidificado con cido ntrico
[10] (vase el cuadro 1, p Ref 12 10.). Esta reaccin, que utilizan
es bastante antiguo, da como resultado la formacin de un precipitado
flocular blanco, con cloruro de plata (Figura 8).
Esta reaccin puede ser representada por la ecuacin:
Ag++ Cl- AgCl
Figura8.Precipitadoobtidopelaadiodesoluodenitratodeprata
soluocontendoonsCl -.
En esta adicin prueba de cido ntrico tiene la funcin de prevenir
la interferencia de fosfato de aniones, borato, acetato, oxalato
y carbonato, que tambin forman sales poco solubles con
iones de plata en medio neutro. Por ejemplo:
XAG+ + A x- Ag La
La formacin de cloruro de plata escasamente soluble es la base de
diversos mtodos para la determinacin de cloruro
(Vase el Apndice), entre ellos, el mtodo gravimtrico. Como
que se hace en la, precipitacin cuantitativa cualitativa
El cloruro de plata se realiza en la muestra acidificada con
cido ntrico. La adicin de cido en el gravimtrico
tiene dos propsitos: para evitar interferencias mencionadas anteriormente
arriba y, junto con el exceso de nitrato
plata, proporcionar concentraciones relativamente altas de
electrolitos para promover la coagulacin de precipitado
que forma inicialmente coloide. El lavado
precipitado se realiza con solucin de cido ntrico diluido
para evitar peptizacin durante este paso.
Tambin estn los mtodos volumtricos y Mohr
Volhard, recomendado como una referencia para el anlisis de
diversos materiales que emplean la reaccin de iones de cloruro
con iones de plata. La primera [35] constituye la titulacin
de cloruro de iones solucin estndar de nitrato de plata
utilizando como iones cromato indicadoras. Cmo
El punto final se detecta es una aplicacin de
principio de la precipitacin fraccionada tambin se aplica en
la separacin sistemtica de cationes metlicos en Cualitativa.
Un estudio [36] mostr que el pH de la solucin analizada
puede ser de entre 4 y 10,5.
Cobalto debe estar ausente del catin (II), cobre (II)
nquel (II), cuyas soluciones son de color (rosa, azul y verde
respectivamente), ya dificultar la deteccin de punto
el final de la valoracin. Los iones de bario, estroncio y plomo tambin
debe estar ausente, ya que reaccionan con los iones cromato
(Utilizado como indicador) forma precipita amarilla.
Un factor importante es que el pH del medio no debe ser
por encima de 9, si sales de amonio estn presentes. Este
debido al efecto de cantidades considerables de amonaco
de la solubilidad de la sal de plata (plata forman iones
x +
xH+
H
x
La
donde A x-representa uno de los aniones antes mencionados.
El cido promover "cambio" del balance de
precipitacin de sal de plata escasamente soluble a la izquierda,
hacia su solubilizacin.
Se encontr que el ensayo cualitativo para el cloruro con
El nitrato de plata se recomienda por la norma ASTM [2] anlisis
aceite aislante, y es ampliamente utilizado en otra
procedimientos, como por ejemplo, durante los filtrados
lavado precipita para comprobar si se trata de
libre de cloruros.
soluble con complejos de amonaco):
2NH
4
+ + 2 OH - + 2NH
3
+ 2 H
2
La
+
AgCl Ag + + Cl
[Ag (NH
3
)
2
]
+
Estos hechos se ensean en las clases de anlisis cualitativo.
El mtodo de Volhard modificado [37] consiste en aadir
El exceso de solucin estndar de nitrato de plata a la solucin
la muestra acidificada y, despus de la eliminacin del precipitado
titulacin cloruro de plata de los iones de plata en exceso
con una solucin estndar de iones de tiocianato utilizando como
iones indicador de hierro (III). Este mtodo utiliza otra
Pgina 10
0
reaccin qumica empleada en el anlisis cualitativo, la reaccin
de hierro (III) los iones de tiocianato, formando una
soluble complejo de color rojo. El procedimiento requiere
acidificacin del medio con cido ntrico diluido antes
adicin de solucin de nitrato de plata, por las razones ya
mencion anteriormente, antes de la titulacin con
tiocianato para evitar la hidrlisis del hierro (III), que
es tambin un conocimiento aplicado al anlisis cualitativo.
El mtodo modificado en el que se elimina la etapa de
separar el cloruro de plata mediante la adicin de nitrobenceno
[38] Tambin se han recomendado.
Finalmente, est la determinacin de cloruro por titulacin
potenciomtrica con solucin de nitrato de plata
[4] .Adems este mtodo es importante la acidificacin
el medio antes de diluir el cido ntrico de la misma
razones explicadas anteriormente.
14 Deteccin y determinacin de sulfato
Prueba cualitativa para la solucin de sulfato con cloruro
de bario en un medio cido se basa en la formacin del precipitado
bario blanco [10] sulfato (vase el cuadro 1, p. 12 ref.
La Figura 9 y 10, a continuacin).
Figura9.Precipitadoobtidoapsadiodesoluodecloretodebrio
aumasoluocontendoonssulfato.
Usando esta reaccin, se han convertido en los mtodos de referencia
para la determinacin de azufre (despus de la oxidacin a sulfato)
y / o gravimtricamente de bario, y la determinacin de
sulfato por turbidimetra aplica a las aguas y los suelos (vase
Apndice).
La determinacin gravimtrica [12,34] con la precipitacin
de sulfato por adicin lenta de una solucin de cloruro
de bario, en exceso de la solucin de muestra dbilmente
cido sigue un procedimiento similar al anlisis
cualitativa. Se obtiene el sulfato de bario precipitado
convenientemente filtr, se sec y se pes. Misa
determinado calcular el contenido de sulfato en la muestra.
En la determinacin de sulfato por turbidimetra [12,39]
Se transforma la solucin que contiene los iones de sulfato
en una suspensin de sulfato de bario en condiciones
controlada. Cuando la luz pasa a travs de la pieza de la suspensin
la radiacin incidente se refleja o refracta y el restante
se transmite. La medicin de la intensidad de la radiacin
transmitido de acuerdo con la concentracin de sulfato se basa
de la turbidez. Para realizar estas mediciones utiliza un
espectrofotmetro o espectrofotmetro.
Prueba de corrosin 15 para identificar y fluoruro
slice determinar
Las reacciones que se producen en la prueba de corrosin para
fluoruros [10] (vase el cuadro 1, p. ref 12. 10a) se
el mismo proceso para la determinacin cuantitativa de
slice o dixido de silicio aplicado a diversas matrices (vase
Apndice). Esta prueba consiste en tratar la muestra slida
con cido sulfrico concentrado y la deteccin de la liberacin de
Gas de fluoruro de hidrgeno mediante la colocacin de un vidrio sobre
El recipiente de reaccin. Si el gas se libera en la reaccin
El medio cido (por adicin de cido clorhdrico) es necesario
Para evitar la interferencia aniones carbonato, fosfato,
arseniato, borato, y sulfuro de bario cuyo sales son bajos
soluble en medio neutro y alcalino, pero soluble en un medio
cido. Este efecto puede ser representado por las ecuaciones:
Ba2 + + SO
4
2 BaSO
4
(S)
+
Lax- + XH + H
x
La
Ba
X
La
2
(S)
donde A x- representa los aniones interferentes
mencionado anteriormente. Esta prueba, bastante viejo, es todava
recomendado por ASTM [2] para la investigacin cualitativa
sulfato en aceites aislantes.
Glass ser blanquecino debido a la accin corrosiva.
Suponiendo que la muestra de fluoruro de calcio, puede ser
representar estos fenmenos por las ecuaciones:
CaF
2
+ H
2
SO
4
H
2
F
2
+ CaSO
4
SiO
2
+ 2H
2
F
2
SiF
4
+ 2H
2
La
En el mtodo cuantitativo de slice es expulsado como
tetrafluoruro de silicio voltil. [12] La prdida de masa de la
residuo correspondiente a la cantidad de dixido de silicio
Puro presente en la muestra.
Pgina 11
Referencia Ready
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33.
34.
Pgina 13
El ndice es p
Algunos mtodos oficiales de anlisis que aplican el conocimiento enseado en la disciplina de Qumica Analtica
Matrices cualitativas que se utilizan y sus nmeros de referencia.
Mtodo / Proceso Arreglo (s) Referencia
Determinacin de hierro y aluminio por
gravimetra con solucin de amoniaco
Aguas AOAC OM 920 196
Arcilla para cermica ASTM C 323
Piedra caliza y derivados OM AOAC 917.01 y ASTM C 25
Cemento ASTM C 114
Pigmentos y colorantes ASTM D 215, D 717 y D 718
Gafas ASTM C 169, C 146
Determinacin de aluminio por fotocolorimetra
con aluminn
Piedra caliza y derivados ASTM D 215, D 717 y D 718
Metales y aleaciones ASTM C 169, C 146
Determinacin de bario por gravimetra
cido sulfrico
Determinacin de bario por gravimetra
solucin de iones dicromato
Determinacin de calcio por gravimetra
solucin de iones de oxalato
Piedra caliza y derivados OM AOAC 917.02 y ASTM C 25
Plaguicidas AOAC 921.06C OM
Pigmentos y colorantes ASTM D 126 y D 717
Gafas ASTM C 169
Determinacin de la precipitacin de calcio como
Arcilla para cermica ASTM C 323
Cereales y sus productos OM AOAC 944.03
Cemento ASTM C 114
oxalato seguido por la disolucin del precipitado y
valoracin con solucin de permanganato de norma
potasio
Fertilizantes OM AOAC 945.03
Plaguicidas AOAC 921.06B OM
Pigmentos y colorantes ASTM D 49, D 50, D 215
Plantas OM AOAC 910.01
Alimentacin animal OM AOAC 927.02
Determinacin de plomo por gravimetra
solucin de iones dicromato
Aditivos Alimentarios OM AOAC 968.15
Plaguicidas OM AOAC 920.21
Determinacin de plomo por gravimetra
cido sulfrico
Aditivos Alimentarios OM AOAC 968.15
Determinacin de cloruro por el mtodo de
Mohr
Aguas ASTM D 512
Cuero ASTM D 4653
Lcteos OM AOAC 960.29
Jabones y sus productos ASTM D 460, D 800
Determinacin de estroncio por gravimetra
cido sulfrico
Aguas OM AOAC 911.03
Pigmentos y colorantes ASTM D I845
(Continuar)
Pgina 14
(Continuacin)
Determinacin de cloruro por el mtodo de
Volhard
Carne y productos crnicos OM AOAC 935.47
Cerveza OM AOAC 940.18
Condimentos OM AOAC 941.13
Productos crnicos y derivados OM AOAC 950.52
Aceites y lubricantes
combustibles
ASTM E 776
Pescado y otros productos
marina
OM AOAC 937.09
Reactivos qumicos ASTM E 291, E 359
Vinos OM-AOAC 966.10 Mtodo I
Determinacin de cloruro por gravimetra
solucin de nitrato de plata
Caf OM AOAC 925.14
Productos cosmticos OM AOAC 951.04
Carne y productos crnicos AOAC OM 920 155
Cervezas OM AOAC 940.18
Frutas y sus productos OM AOAC 928.06
Metales y aleaciones ASTM E 120
Las resinas epoxi ASTM D 1847
Mortero y hormign ASTM C 1218
Determinacin de cloruro de titulacin
solucin de nitrato de potenciomtrica con
Silver
Espritus OM AOAC 966.09
Cemento ASTM C 114
Colorantes OM AOAC 980.25
combustibles
ASTM E 776
Los productos de huevo OM AOAC 933.06
Pescado y otros productos
marina
OM AOAC 976.18
Los productos alimenticios
industrializada
OM AOAC 971.27, 986.26
Reactivos qumicos ASTM E 291
Las resinas epoxi ASTM D 1847
Vinos OM-AOAC 966.10 Mtodo II
Determinacin de hierro por el mtodo
El tiocianato
Metales y aleaciones ASTM E 76, E 106, E 107, E478
Pigmentos y colorantes ASTM D 715, D 1301
La determinacin de la fotometra tiocianato Aguas ASTM D 4193
(Continuar)
Pgina 15
(Continuacin)
Determinacin de hierro por Dicromatometria
por reduccin con cloruro de estao
Metales y aleaciones ASTM E 75, E 76
Pigmentos y colorantes ASTM D 50, D 718
Determinacin de fsforo por gravimetra
solucin de iones de magnesio
La levadura en polvo en
polvo
OM AOAC 965.18
Determinacin gravimtrica de magnesio
con una solucin de iones fosfato
Piedra caliza y derivados OM AOAC 919.01
Determinacin de nitrgeno y protenas por
Kjeldahl
Azcar y derivados AOAC OM 920 176, 969.37
Aguas OM AOAC 973.48 y ASTM D 3590
Alimentos en general OM AOAC 945.56
Cacao y sus productos OM AOAC 970.22, 939.02
Carne y productos crnicos OM AOAC 928.08
Cereales y sus productos OM AOAC 979.09
Cerveza OM AOAC 920.53
Condimentos 920 173 y OM AOAC 935.58
Fertilizantes OM AOAC 955.04 y 892.01
Lcteos
OM AOAC 991.20, 991.21, 991.22 y
920 123
Los materiales orgnicos ASTM E 258
Productos crnicos y derivados OM AOAC 950.48
combustibles
ASTM D 3228, E 778
Los productos de huevo OM AOAC 932.08, 925.31
Pescados y mariscos OM AOAC 940.25
Suelos van Raij et al, 2001 -. ref. [15]
Vinos OM AOAC 920.70
Determinacin de sulfato turbidimtrica
Aguas OM AOAC 973.57 y ASTM D 516
Suelos van Raij et al, 2001 -. ref. [15]
Determinacin de sodio y potasio por
llama espectrofotometra de emisin
Aguas RSC - W57 y W63 Mtodos
Espritus OM AOAC 963.08 y 09
Bebidas para el reemplazo
electroltica
OM AOAC 977.29
Frutas y sus productos OM AOAC 965.30 y 966.16
Pescados y mariscos OM AOAC 969.23
(Continuar)
Pgina 16
(Continuacin)
Determinacin de varios elementos de
espectrofotometra de emisin atmica
plasma
Los productos alimenticios
Diettica y nios
OM AOAC 984.27
Residuos slidos OM AOAC 990.08
Determinacin de nquel por gravimetra
solucin de dimetilglioxima
Metales y aleaciones
ASTM E 35, E 478, E 76, E 1473, E
354, E 350, E 353, E 351, E 1587
Determinacin de sulfato por gravimetra
Cloruro de bario
El acetato de celulosa 871e ASTM D 817
Aguas OM AOAC 925.54
Carbn ASTM D 2492
Cemento ASTM C 114
Cuero ASTM D 4655
La levadura en polvo en
polvo
OM AOAC 920.46
Metales y aleaciones ASTM E 76, E 351
combustibles
ASTM E 775, E 870
Pigmentos y colorantes ASTM D 49, D 50, D 126, D 283, D
444, D 1301, D 1845
Reactivos qumicos ASTM E 224, E 534, E 359
Jabones y sus productos ASTM D 460, D 800
Vinagre OM AOAC 930.35
Gafas ASTM C 169
Determinacin de varios elementos de
espectrofotometra de absorcin atmica en
llama
Aguas OM AOAC 974.27 y 973.53 y 973.54
Alimentos en general OM AOAC 971.20
Espritus OM AOAC 967.08 y 970.12
Cervezas OM AOAC 987.02 y 987.03
El material biolgico OM AOAC 985.40, 983.24, 991.11
Metales y aleaciones
ASTM E 350, E 352, E 353, E 354, E
1473, Y 1587
Pigmentos y colorantes OM AOAC 974.02
Eliminacin de silicatos por la adicin de cidos
Fluorhdrico y sulfrico
Pigmentos y colorantes ASTM D 1301
(Continuar)
Pgina 17
(Continuacin)
Fusin con carbonato de sodio para convertir
carbonato de bario, sulfato de bario
Identificacin de pigmento azul de Prusia Pigmentos y colorantes ASTM D 1135
Para el calcio, zinc, hierro, cromo, y
otros mtodos tradicionales de anlisis
cualitativa
La investigacin cualitativa de almina hidratada
por la adicin de hidrxido de sodio seguido por
solucin de la acidificacin y la precipitacin
amoniaco
La investigacin cualitativa con una solucin de aluminio
de aluminn
Levadura en polvo OM AOAC 925.06
La investigacin cualitativa de carbonatos, sulfatos,
silicatos, calcio, bario, titanio, plomo, y
otro
La investigacin cualitativa con yoduro de plomo
potasio
La investigacin cualitativa con solucin de cloruro
de nitrato de plata y sulfato en solucin
Cloruro de bario
Aceites aislantes ASTM D 878
La investigacin cualitativa con una solucin de fsforo
molibdato Levadura en polvo OM AOAC 965.18
La investigacin cualitativa con el magnesio y el calcio
fosfato de amonio y amonaco
La investigacin cualitativa con una solucin de nitrato de
sulfato ferroso y cido sulfrico
La investigacin cualitativa de perborato de sodio por
prueba de la llama para el sodio y boro
La investigacin cualitativa de sales de metales alcalinos
tierra
Perxido de titanio La investigacin cualitativa
hidrgeno o con zinc o estao metlico
La separacin de plomo por precipitacin con
cido sulfrico para la determinacin de hierro
La separacin de cromo (VI) con una solucin de sulfato
Ferroso y posterior precipitacin de cromo (III)
De hierro (III) con hidrxido de sodio
para la determinacin de tiocianato
Aguas ASTM D 4193
La separacin de cobre por adicin de solucin
amoniaco para determinar hierro
La separacin de hierro mediante la adicin de solucin
sulfato de amonio para determinar
Carbn y coque ASTM D 2492 y D 1757
La solubilizacin del sulfato de plomo
la adicin de cido actico o acetato de amonio
exceso para la posterior determinacin de
conducir a la solucin de dicromato de potasio

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