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..

. .. ..
,

Development of methods of determining fluoroquinolones by capillary


electrophoresis
Karzevich A.D.
Vladimir State University
Vladimir, Russia


1. .3
2. ......4

2.1. .4
2.2. ..10
2.3. ....11
2.3.1. ()..11

2.3.2. ().13
3. .16
3.1. . .16
3.2. 17
4. .18
4.1. ....18
4.2. ...23
4.3. ..29
4.4. . 32
5. 33
6. .34

1.

. ( 6)

( )
, 6
. ,
,
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.
-.
,
(), 1962 .,

, .


.


,
(, ,
, ).

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-,
4

,
.

.

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2.
2.1.
(. fluoroquinolones) - ,


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,

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;
(, );
( )[14].

(, ,, , ,
(, )[1],
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).[2] ,
5

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. .1.

.1.


. 1 [3] .
1

Enterobacteriaceae

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7

15 : ,
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[8].
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8

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[9].

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.

.
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II - ( giration , ).

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.

IV,

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, IV.

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.


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10

2.2.

,
II . .2.

.2.

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, ,
.[4]
,
,

-( II

IV,
, ),
, ;
( )
.

11

2.3.
2.3.1.
,

(,
, ).
5 ,
0.4 *-1 CH3CN- CH3OH

7:15:78%).

275 :
0,02 20 0,01 ,
.
2 *-1
2 * -1 , 12
*-1

3*-1

-1

.
10 .


(n=8)

(n=8)

.

.
97 6% 0,1-0,5 *-1.

12


.
-,
, . -
- .
,

.

.
,


,[5].
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1 /,[6].

13

2,5

2.3.2.

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.

-
.
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. ., ,
[10].

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[12]:
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14

( 12 ),
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, ,
.
,
,
-
[13]. . ,
(- ,
)
, -

on-line

(. . ).

,
,[7].
10

, , , .
( 75 )
( 7,0, . 125 ).
214 .
. -

.
15

.

,[15].

16

3.
3.1.
:
1. 20 /
2. 20 /
3. 20 /
4. 20 /
5. 20 /
6. 20 /
7. 20 /
8.
9. 6709

105

:
1.

( 50 , 60
, 50 ),
;
2. ( ) 1,5 ;
3.
0,1 , 210 ;
4. 10000 /;
5. 10-100 , 100 1000 ,
1000-5000
2 %;

17

3.2.
: (14,7 )
0,5 1 HCl 9,5 .
( 0,45 )
50 (20 + 980 ).
.
:

-105.
50 . - 20
. -35 . 30 10 .
280 .

4.
4.1

.3-6.

.3. ; 50 ,
20 = 7,0, 35 , 30 10 , 280 ;

1-,2-,3-,4-
18

.4. ; 50 ,
20 = 7,5, 35 , 30 10 , 280 ;

1-,2-,3-,4-,5-,6,7-

.5. ; 50 ,
20 = 8,0, 35 , 30 10 , 280 ;

1-,2-,3-,4-,5-,6,7-

19

.6. ; 50 ,
20 = 8,5, 35 , 30 10 , 280 1,2-,3-,4-,5-,6,7-

. N,
,
:


N=16(  )2 ;
t  - , ; V-

. 2.

20

2

pH

pH =7.0

pH =7.5

pH =8.0

pH =8.5

840,20

344,28

376,02

440,93

13,84

481,09

416,16

328,75

325,80

729,53

696,70

516,47

1321,00

1005,75

52,10

44,52

102,09

46,49

37,90

24,41

229,23

198,23

258,03

493,32

465,20

7,5

8,5

8,5

8,5

,
pH =8,5-

.

.[11]
:

21

tr
tr

tr , .
. 3.
3
pH

pH =7.0

pH =7.5

pH =8.0

pH =8.5

1-2

0,97

0,22

0,95

0,94

2-3

0,96

0,97

0,98

0,98

3-4

0,93

0,98

0,98

0,98

4-5

0,99

0,97

0,98

5-6

0,99

0,95

0,96

6-7

0,94

0,96

0,96

1-,2-,3-,4-,5,6- ,7-

, pH =8,5.
,
, ,
( ) Rs . :

22

Rs = 2

tr - tr
;
w +w

tri- , ; wi-
, .
.4.
4
pH

1-2
2-3
3-4
4-5
5-6
6-7

pH =8.0
4,12
1,18
1,47
1,42
4,44
4,47

pH =7.5
1,65
1,42
1,33
0,33
3,55

pH =8.5
5,60
1,20
1,36
1,39
2,70
3,52

1-,2-,3-,4-,5 -,6,7-

,
= 8,5 ,
.

23

4.2.

2,5; 5; 10; 20 /.
1-,2-,3-,4-,5,6- ,7-

.7. , =2,5/, 50 ,
25 = 8,5, 35 , 30 10 , 280 ; 1,2-,3-,4-,5-,6,7-

. 8. , =5 /, 50 ,
25 = 8,5, 35 , 30 10 , 280 ; 1,2-,3-,4-,5-,6,7-
24

.9. , =10 /, 50 ,
25 = 8,5, 35 , 30 10 , 280 ; 1,2-,3-,4-,5-,6,7-

.10. , =20/, 50 ,
25 = 8,5, 35 , 30 10 , 280 ; 1,2-,3-,4-,5-,6,7-

25


- .5 (
).
5

, ,

1
/

2
/

3
/

4
/

6,9

100

10

13,80

6,90

3,45

1,73

4,8

94

18,05

9,02

4,51

2,26

100

10

18,00

9,00

4,50

2,25

7,9

100

10

15,80

7,90

3,95

1,98

11,8

98

10

23,13

11,56

5,78

2,89

10,2

100

10

20,40

10,20

5,10

2,55

8,5

99

10

16,83

8,42

4,21

2,10

,
/ . 10-16.

.10. (Q=5,44102,
=3,486 %, =0,99896)

26

.11. - (Q=5,6788,
=4,520 %, =0,99886)

.12. (Q=8,07753, =0,709


%, =0,99996)

27

.13. (Q=5,25716,
=2,400 %, =0,99997)

.14. (Q=5,26613,
=1,874 %, =0,99994)

28

.15. (Q=6,34641,
=4,313 %, =0,99956)

.16. (Q=6,06611,
=6,455 %, =0,99828)

29

4.3.
(
pH )
() 250 (.17-19)

. 17. 1

.18. 2

30

.19. 3


. 1=18,05/,2=18,77/, 3=18,77/.
, ,
() :
m=

 
 
 

- , /; m -
, ; m- , ; V1-
, ; V2-

V4 V1, ; V3-
V5 V2,; V4- V1, , ;
V5- ; V2 , ;
m1= 235
m2=245
m3= 245
m = 241
31

, , ,
. :
:
n

m=

m
i =1

,
:
n

S=

(m

i =1

m)

n 1

:
n

s= S =

(m

i =1

m)

n 1


 =


, 
"

n- ;P- f-
; ( p f) :t (P=0,95; f=2) = 4,
303
2410, 3

32

4.4. .

:
,
, .
min ,

. ,
,
mmin ( cmin) ,
( = 0,95 = 0,99)
.
ymin,
.
,
.
Cmin=k*3*h (/)
S/N=3

. ()

. ,
,
.
,

0,33.

.
33

5.
1.

() ;
2.
: +25 , 280 , 35 ,
30 *10, 20

5 , 60 ;
3. pH
. , pH=8.5
.
4.
: 1,25 /;
5.

(sr<0,05).

34

6.
1. . . -
//
. - 2001. - 6.- . 38-42.
2. . . , : //
.- 2007.- 21.- . 28-33.
3. .., .. // .- 1995.- .208 .
4. . . -
// . - 1997. - 11. - . 69-71.
5. ..,
/ .. , ..
, .. // . : . .
.- 2004. - 2.- . 199-204.
6. , ..
/ .. , .. , ..
// . : . . .-2004 . 2 .- . 258-263
7. . ., . .
- .:
, 2006. - 212 .
8. .., .., ..
. // .-.
. 1995. . 29, 9. . 5-19.
9. . 2 . . 1. .
: . /.. , .. , .. .
. .. . - 2- ., . . -.: . ., 1999. 351.

35

10.

/ . . , . .
// . . - 2002. .6. - 1. - . 13-18.
11. . .
// :
. . . . (, 11-15 2002 .). - ., 2002. - .
107-108.
12. .., ..

) // . - 2012. -
5; www.science-education.ru/105-6775
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. .

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. - 1996. - 1. - . 100-110.
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electrophoresis//Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis .- 2000.-
22.- Pages 763-772

36