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COLEGIO DBORA ARANGO PREZ IED

PENSAMIENTO CIENTFICO
MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA
GRADO 11

Docente: Oscar Villamarn

De acuerdo con la organizacin temtica, dirigido desde y hacia la malla curricular institucional del
campo cientfico, se organizan las prcticas de laboratorio de qumica de grado 11 con el fin de
facilitar la interpretacin y aprendizaje de las ciencias. De tal manera, que se lleven de manera
paralela, explicaciones tericas y comprobaciones experimentales.
Puesto que la qumica se ha dividido en grado 11 en qumica general e inorgnica y en qumica
orgnica, Se ha organizado de manera alternada, prcticas que ayuden al fortalecimiento de la
comprensin de las mismas.
Asimismo, hay unas indicaciones sobre como presentar preinformes e informes de laboratorio y
algunas preguntas generadoras en cada prctica que se deben desarrollar en los informes
correspondientes.

Objetivo General
Desarrollar las competencias cientficas e investigativas desde la relacin prctica teora en
qumica.

Objetivos especficos
Reconocer los procedimientos qumicos que explican algn fenmeno natural.
Identificar el correcto uso de los materiales de laboratorio de qumica.
Reconocer e implementar las normas de laboratorio.

Competencias generales
La capacidad de indagacin en procedimientos cientficos.
El trabajo en equipo de investigacin cientfica.
La comunicacin de las ideas cientficas utilizando el lenguaje cientfico adecuado.
Pensamiento creativo en proponer procedimientos experimentales para la solucin de problemas.



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PRESENTACIN DE PREINFORMES

Se presenta de manera individual, antes de comenzar la prctica, se puede presentar en fsico o
enviado a la plataforma Institucional as:
www.colegiodeboraarangoperezied.edu.co
Ingresar al link: aula virtual
Buscar el link: Ciencias
All ingresar a: Qumica 11 (2014)
Le pedir su usuario: Corresponde a su ID (Nmero de identificacin)
Contrasea: ubique la que tiene del ao pasado o en su defecto, corresponde a su nombre con la
inicial en mayscula seguido de un guin y el curso.
Ejemplo: Juan-1102
All busque el espacio para entrega de preinformes.
OJO: No se reciben trabajos enviados por correo

Debe llevar:
1. Ttulo de la prctica.
2. Objetivos (mnimo 2 objetivos formulados personalmente, sobre la prctica)
3. Lista de materiales
4. Reactivos (Cada sustancia debe llevar las propiedades, frmula y peligrosidad)
5. Diagrama de flujo (De acuerdo con el procedimiento dado, mirar el siguiente ejemplo)

Ejemplo:


















6. Bibliografa (Mnimo 2 referencias)





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PRESENTACIN DE INFORMES

Se presenta por el equipo de la mesa de trabajo, una semana despus de finalizada la prctica de
laboratorio.

Se debe presentar en hojas blancas o enviadas a la plataforma del colegio.
No se reciben trabajos enviados por correo.

El informe se debe presentar a manera de artculo cientfico, por lo que tiene que seguir las
normas APA con las siguientes partes:
1. Portada
2. Resumen (100 a 200 palabras)
3. Palabras clave (5 escritas y separadas por una coma. No llevan
significado)
4. Abstract (Es el resumen en ingls)
5. Keywords (Son las palabras clave en ingls)
6. Metodologa (En uno o dos prrafos se describe el
procedimiento que se alcanz a realizar, con las dificultades
que pudieron obtener)
7. Resultados (Los datos obtenidos se deben registrar en una
tabla o cuadro)
8. Anlisis de resultados (Son explicaciones de los datos
obtenidos anteriormente, basndose en las teoras qumicas
consultadas en libros o pginas)
9. Conclusiones de la prctica (mnimo 2 conclusiones del grupo
sobre la prctica)
10. Bibliografa (mnimo 3 referencias de libros o pginas
consultadas )



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CONTENIDO
Periodo 1.
PRCTICA 1. Determinacin del punto de fusin y de ebullicin de una sustancia
PRCTICA 2. Relaciones estequiomtricas

Periodo 2.
PRCTICA 3. Definicin de grupos funcionales orgnicos
PRCTICA 4. Propiedades de los gases

Periodo 3.
PRCTICA 5. Anlisis orgnico I. Identificacin de C e H
PRCTICA 6. Anlisis orgnico II. Identificacin de O, N y Halgenos.
PRCTICA 7. Anlisis orgnico III. Identificacin propiedades muestra problema.
PRCTICA 8. Preparacin de soluciones.
PRCTICA 9. Anlisis qumico cuantitativo I. Titulaciones.
PRCTICA 10. Anlisis qumico cuantitativo II. Muestra problema.



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PRCTICA 1. QUMICA ORGNICA
Determinacin del punto de fusin y de ebullicin de una sustancia
El punto de ebullicin de un lquido es definido como la temperatura a la cual su presin de vapor
es igual a la presin externa. Un lquido se dice que ebulle cuando forma burbujas de vapor en su
interior y estas rompen la superficie del lquido, por lo qu, para que la ebullicin ocurra, la
presin de vapor del lquido debe igualar la presin externa ejercida sobre su superficie.
El punto de ebullicin es a menudo reportado a una presin particular, ya que vara
significativamente con los cambios en presin.
El punto de ebullicin de los compuestos orgnicos se ve afectado por tres factores
estructurales: peso molecular, grado de ramificacin de la molcula y la naturaleza de tos grupos
funcionales.
Si se dispone de muestra suficiente, el punto de ebullicin de un lquido puede ser
determinado por destilacin (macropunto de ebullicin). La temperatura del vapor debe ser
observada durante el curso de la destilacin, y el rango de temperatura sobre el cual la mayora
del material destila debe ser tomado como el punto de ebullicin.
Si se dispone de menos de un mililitro de lquido problema, un mtodo semimicro o micro
puede ser utilizado. El mtodo del tubo de Thiele (mtodo Siwoloboff) es un microprocedimiento
que requiere slo de 4 a 5 gotas de muestra.
Para obtener puntos de ebullicin seguros es necesario un buen control del
calentamiento.

La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes
fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica,
etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los
ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son prcticas de rutina en los
laboratorios de Qumica Orgnica.
b) El punto de fusin de un compuesto slido es la temperatura a la cual se encuentran en
equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos
temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de lquido y la segunda es cuando
la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del cido benzoico se informa como:
pf=121 -122
o
C

c) El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1
o
). En cambio, si hay
impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por ejem., el pf
del cido benzoico impuro podra pf =117 - 120
o
C
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la
mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusin.
En este laboratorio, usaremos el tubo de Thiele (muestra en capilar).



6
Materiales



PARTE EXPERIMENTAL

Punto de ebullicin.
En esta prctica el punto de ebullicin se determinar por el mtodo del tubo de Thiele. Es
un microprocedimiento para la determinacin del punto de ebullicin y consiste en los siguientes
pasos:

Prepare un tubo micro para puntos de ebullicin cerrando un extremo de un tubo de
vidrio de 5 mm de dimetro y cortndolo para que quede de 5 cm. de largo.

Cierre un tubo capilar por un extremo y colquelo dentro del tubo micro con la parte
cerrada hacia arriba. Aada cinco gotas del lquido cuyo punto de ebullicin desea determinar.
Fije el tubo micro (con todo y el capilar) con un alambre o hilo a un termmetro.


Figura 1. Sistema para punto de ebullicin Siwoloboff

Una vez sujeto al termmetro, se suspende el tubo micro que contiene la muestra dentro
del bao de aceite; caliente suavemente hasta que una corriente rpida y continua de burbujas
salga del interior del capilar.

Retire el mechero para que disminuya lentamente la temperatura del bao de aceite;
anote la temperatura a la cual cesan las burbujas y el lquido entra en el capilar. Esta temperatura
es el punto de ebullicin de la muestra.

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Nota: Antes de que esto ocurra se puede observar una evolucin lenta de burbujas,
debido a la expansin de aire atrapado en el tubo capilar. Se observa una diferencia notable entre
la evolucin lenta de burbujas de aire y la evolucin rpida de burbujas resultante de la ebullicin
del lquido a medida que el punto de ebullicin es alcanzado.

El proceso, debe repetirse varias veces hasta obtener valores reproducibles del punto de
ebullicin.


Punto de fusin
Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estrelo cuando se
ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y
aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de
unos 30 cm, de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo
cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de unos 2
mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe
tocar el aceite) o amarrada con hilos de cobre. Observe que la sustancia en el capilar quede
pegada al bulbo del termmetro. (Figura 2, parte B).

A b c
Figura 2. Montaje para punto de ebullicin

Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (nujol o puede utilizarse glicerina) hasta cubrir la
entrada superior del brazo lateral (observe la Figura 2, parte C) y sostngalo en un soporte con
unas pinzas. Coloque el termmetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo
del termmetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite
toque la rondana de hule (porque se afloja y se corre el capilar). Comience a calentar suavemente
el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.

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- Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la muestra,
regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una
velocidad de 20
o
C por minuto.
- Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita el
procedimiento y una vez que falten unos 30
o
para llegar a la temperatura de fusin, disminuya la
velocidad de calentamiento a 2
o
por minuto.
Anote sus datos en el cuadro siguiente:
(Anote las dos temperaturas, de inicio y de trmino, en cada pf.)
1 determinacin pf=
2 determinacin pf=

PREGUNTAS GENERADORAS
a) A qu se le llama punto de fusin?
b) Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de fusin?
c) Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un pf?
d) Explique a qu conclusin lleg (si sus sustancias son iguales o diferentes) y explique por
qu.
e) Defina el punto de ebullicin
f) Cmo influye la polaridad de la molcula en el punto de ebullicin?
g) Qu relacin existe entre las fuerzas intermoleculares, peso molecular y punto de
ebullicin?
h) Qu es un lquido asociado y un lquido no asociado?
i) Qu relacin existe entre lquido asociado, lquido no asociado y punto de ebullicin?
j) Qu efecto tiene la presin sobre el punto de ebullicin?


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PRCTICA 2. QUMICA GENERAL
Estequiometra
En qumica, la estequiometria (del griego "" = stoicheion (elemento) y ""=mtrn, (medida)) es
el clculo de las relaciones cuantitativas entre reactivos y productos en el transcurso de una reaccin qumica.
Estas relaciones se pueden deducir a partir de la teora atmica, aunque histricamente se enunciaron sin
hacer referencia a la composicin de la materia, segn distintas leyes y principios.
Planteamiento del problema

Pesa la mismo una sustancia cuando reacciona a cuando esta sin reaccionar?


Materiales



Procedimiento 1.

- En una probeta colocar 25ml de vinagre y colocarlo en un matraz.
- Pesar en la balanza 2g de bicarbonato y colocarlos dentro del globo.
- Poner al globo en la boquilla del matraz pero sin tirar bicarbonato dentro.
- Pesar el matraz con el globo y el vinagre y hacer anotaciones del peso.
- Sin retirarlo de la bscula, voltear el globo de manera que caiga el bicarbonato y volver a pesarlo.
- Calcular los moles de los reactivos y de los productos que estn reaccionando.
- Hacer el clculo de cuantos moles hubieran sido con 60 g de bicarbonato, una vez que hallamos hecho el de
2 g.

Procedimiento 2.
En una balanza mida la masa de un trozo (granalla) de zinc. Aparte, mida de la manera ms precisa
posible, 5 mL de cido clorhdrico (37% con densidad de 1,19 g/mL) y pselos a un beaker de 100
mL, al cual se le debe medir previamente la masa. El cido con el beaker se mide de nuevo en la
balanza y se le agrega la granalla de zinc (tenga cuidado de los vapores que se emanan en la
reaccin). Espere hasta que reaccione por completo y verifique la masa de nuevo del vaso con
todas las sustancias, as como del volumen de todo el sistema adentro.
Preguntas generadoras
1. Cules sern las reacciones producidas en los dos procedimientos?
2. Cuntas moles de reactivos reaccionan en cada procedimiento y cuantas se obtienen de
los productos?
3. Coincide el valor obtenido con el valor calculado? qu pudo ocurrir?
4. Si se pusieran a reaccionar 50 gramos de zinc, qu pudieran pasar en el segundo
procedimiento?
5. cul ser el reactivo lmite en cada reaccin?



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PRCTICA 3. QUMICA ORGNICA
Definicin de grupos funcionales

La clasificacin de los productos orgnicos segn los grupos funcionales que contengan, proviene
de un esfuerzo de clasificacin de los mismos, en funcin de la afinidad de sus propiedades.
As, si por ejemplo, comparamos el amonaco y el conjunto de compuestos orgnicos
Conocidos como aminas, resulta que estas ltimas podran ser obtenidas a partir de amonaco
mediante la sucesiva sustitucin de 1, 2 3 de los tres hidrgenos del primero. Adems, las
aminas presentan las propiedades bsicas caractersticas del amoniaco, por lo que se puede
sugerir que son molculas orgnicas de la "clase" del amonaco.
La ventaja que conlleva esta clasificacin es que no es necesario conocer al detalle las
reacciones de cada una de las aminas; basta con estudiarlas como una clase de compuestos
orgnicos caracterizada por las propiedades del grupo amino.
De esta manera, es posible agrupar los compuestos orgnicos en una serie de clases, que
tengan en comn una agrupacin de tomos - grupo funcional -, a pesar de que el resto de la
molcula sea una cadena hidrocarbonada distinta.
Materiales

4.1.- Proceso experimental
En primer lugar, procederemos a aplicar cada uno de los ensayos de deteccin de grupos
funcionales, sobre una serie de muestras de composicin conocida, con el fin de familiarizarse con
las reacciones y la respuesta de las mismas.
Como advertencia general debe indicarse que no se emplear una misma pipeta para tomar
reactivos y/o muestras distintas. Para cada muestra y para cada reactivo se emplear una pipeta
distinta.
Se recomienda el empleo de guantes para la mayor parte de las manipulaciones; prstese especial
atencin a las indicaciones acerca del uso de los mismos y del manejo de ciertos reactivos.




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Deteccin de alcoholes
Pruebas de solubilidad
Tome una muestra de alcohol o fenol, de 4 gotas, si es lquido de 0.10 g, si es slido, colquelo
en un tubo de ensayo y agregue 1 ml de disolvente, anote lo que observa (medir la acidez o
alcalinidad con el papel pH). Esta prueba solo se llevar a cabo usando los siguientes disolventes:
Agua H
2
SO
4
concentrado
cido clorhdrico al 5 % ter etlico
NaOH al 5 % NaHCO
3
al 5%
Na
2
CO
3
al 5 %
Fenoles
Acidez de fenoles
Disuelva 2 g de fenol en 30 ml de H
2
O (con esta solucin haga las pruebas siguientes).
En un tubo de ensayo con 10 ml de H
2
O, agregue una gota de solucin de NaOH al 10 % y una gota
de fenoftalena. Trate 3 ml de esta solucin con 1 2 ml de la solucin de fenol, observe el pH de la
solucin.

Prueba de Cloruro Frrico.
Agregue gota a gota solucin de cloruro frrico, a 3 ml de la solucin preparada anteriormente,
observe y explique los cambios ocurridos.

Prueba de Lucas.
Coloque 2.5 ml de reactivo de Lucas en un tubo de ensayo y agregue 0.5 ml del problema, tape el
tubo con el tapn de corcho y agite 5 minutos, deje reposar a la temperatura ambiente y tome el
tiempo que tarda en aparecer una turbidez, lo cual indica que la prueba es positiva.

Preparacin del reactivo de CrO
3
.
Pese 1 g de anhdro crmico y disuelva en 1 ml de H
2
SO
4
concentrado y diluya con 3 ml de agua


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Diferenciacin entre alcoholes primarios, secundarios y terciarios
Tomar 0,5 ml (o aprox. 500 mg) de la muestra problema en un tubo de ensayo, aadir 3 ml del
reactivo de Lucas, (PRECAUCIN contiene HCl concentrado). Cerrar el tubo con un tapn y agitar
durante unos 15 segundos.
- Si la solucin se enturbia rpidamente - alcohol terciario.
- Si la solucin permanece clara- alcohol primario o secundario.
Debe indicarse que este ensayo, aunque puede utilizarse para detectar alcoholes secundarios, es
poco fiable. Adems, no es vlido para alcoholes allicos ni para los insolubles en agua.
Preparacin del reactivo de Lucas: Se aaden 68 g de ZnCl2, en porciones, a 45 ml de HCl conc.,
procurando enfriar la disolucin a lo largo del proceso.

Deteccin de aldehdos y cetonas
Diferenciacin entre aldehdos y cetonas (test de Tollens).

En primer lugar, hemos de limpiar el tubo de ensayo donde se realizar el experimento, hirviendo
en ste NaOH al 10%. Entonces, se aaden 3 gotas de la muestra problema (o bien 50 mg de
slido), y 2,5 ml de reactivo de Tollens recin preparado. Agitar el tubo y dejarlo estar durante 10
minutos. Si al cabo de ste tiempo no se observa reaccin, se calienta el tubo en un bao de agua
caliente.
La formacin de un precipitado negro, o de un espejo de plata en las paredes del tubo de ensayo,
constituye una prueba positiva de la presencia de un aldehdo.

Preparacin del reactivo de Tollens: aadir 2 gotas de una disolucin de NaOH al 5% a 1 ml de
disolucin acuosa de AgNO3 al 5%. Agitar el tubo y aadir gota a gota y con agitacin NH4OH 2N,
hasta que se consiga disolver el precipitado de AgOH, que previamente se haba formado.
Precaucin: el isocianato de plata, compuesto muy explosivo en seco, puede estar presente en los
residuos de las soluciones del reactivo de Tollens; por esta razn, es conveniente tirar el resto de
la disolucin de Tollens no utilizada y lavar los tubos con HNO3 diluido.


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Deteccin de cidos
Un procedimiento para detectar la presencia de un cido es el ensayo de iodato-ioduro, vlido
incluso para cidos dbiles.
Ensayo del iodato-ioduro para cidos carboxlicos
Se toman unas 2 gotas 5 mg de la sustancia problema y se colocan en un tubo de ensayo. Se
aaden 2 gotas de una solucin de KI al 2% y 2 gotas de una solucin de KIO3 al 4% (ambas en
H2O). Se tapa el tubo y se calienta en un bao de agua hirviendo durante 1 minuto. Se enfra el
tubo y se aaden 2 gotas de solucin de almidn, recientemente preparada, al 0,1%. Si la
sustancia es un cido, aparecer un color azul.
PRUEBA QUMICA PARA NITRGENO
La prueba con cal sodada (mezcla de cal e hidrxido de sodio) se usa para detectar la presencia de
nitrgeno en compuestos orgnicos. En un tubo de ensayo pequeo, mezcle 50 mg de cal sodada y
50 mg de MnO
2
. Aada una gota del lquido desconocido o 10 mg si es un slido. Coloque una tira
hmeda de papel pH o papel tornasol rojo sobre la boca del tubo. Sostenga el tubo con unas
pinzas para el tubo de ensayo, y caliente el contenido, haciendo un ngulo, suavemente al
principio y despus vigorosamente. Los compuestos que contienen nitrgeno desprenden
amoniaco. La prueba positiva se observa cuando el papel cambia a azul.

Preguntas generadoras
1. A qu familia o grupo funcional pertenence el vinagre?
2. Cul es la funcin orgnica del formol?
3. En que se diferencian un aldehdo y una acetona?
4. Cmo se establecer el Producto de oxidacin de un alcohol 1
ario
y 2
ario
?
5. Cul es el producto de oxidacin y reduccin de un aldehdo, un cido, una cetona, un
alcohol?

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PRCTICA 4. Propiedades De los gases
En la naturaleza, la materia se encuentra en diferentes estados, particularmente, en estado
gaseoso que muestra un comportamiento excepcional, a tal punto que ha sido la columna
vertebral del estudio de la qumica, como lo hizo Lavoisier en el siglo XVIII y posteriormente por
otros cientficos como Avogadro.
Los gases tiene propiedades especficas como la expansibilidad, compresin, sin forma definida y
el volumen depende del recipiente. Desde la Teora cintica molecular, se puede explicar el
comportamiento de los gases afectado por 3 variables principales como son la temperatura,
presin y el volumen.
En el estudio de los gases se han establecido varias leyes como: La ley de Boyle: V a 1/P, Ley de
Charles V a T, Ley de Gay-Lussac P a T, ley de Dalton de la suma de presiones y la ley de difusin de
Graham. Todas estas leyes llevan a la Ecuacin general de los gases ideales.
Robert Boyle (1627-1691) se propuso averiguar si haba alguna relacin entre el volumen que
ocupa un gas dentro de un recipiente y la presin que soporta (manteniendo la temperatura
constante). Coloc un gas en un cilindro con un mbolo (como el de las jeringas) y midi los
diferentes volmenes a distintas presiones (segn la altura del mbolo). En la tabla se pueden
observar datos como los que obtuvo Boyle.
Tabla 1. Datos de presin y volumen para una cierta cantidad de un gas
Presin (atm) Volumen (L)
0,5 60
1,0 30
1,5 20
2,0 15
2,5 12
3,0 10
Actividad 1: Obtencin de un gas en el laboratorio y medicin de su volumen
Segn la teora cintica, la materia est constituida por partculas pequeas en continuo
movimiento. En el caso de los gases, dichas partculas se mueven al azar en todas direcciones y se
encuentran muy separadas entre s. Un gas puede caracterizarse por diferentes variables, como la
temperatura a la que se encuentra, la presin que ejerce, el volumen que ocupa y la cantidad de
gas que se est analizando.
El objetivo de esta actividad es la obtencin de un gas en este caso, dixido de carbono y la
medicin posterior de su volumen.
Materiales
Una botella plstica.
Globos.
Una cucharita.
Bicarbonato de sodio.
Vinagre.


15
Parte experimental
1. Coloque 100 ml de vinagre en una botella plstica.
2. Coloque una cucharadita de bicarbonato en un globo.
3. Sujete el globo en la boca de la botella, con cuidado para que no se caiga el bicarbonato.
4. Levante el globo y dejen que el bicarbonato entre en contacto con el vinagre.
5. Observe qu sucede con el globo a medida que va ocurriendo la reaccin.
a) determine lo sucedido.
b) Realice otras experiencias agregando 2 y 3 cucharaditas de bicarbonato. Compare el
tamao de los globos y anoten los volmenes de las tres experiencias.
c) Junte toda la informacin en una tabla, incluya las cantidades de reactivo utilizadas y el
volumen de gas obtenido.
Actividad 2: Simulacin con la Ley de Boyle.
Se puede observar que al aumentar la presin (P) disminuye el volumen (V), es decir que son
inversamente proporcionales. Si se multiplican los valores de P y V, se observa que siempre se
obtiene el mismo nmero. Boyle enunci la ley que lleva su nombre de la siguiente manera:
A temperatura constante, el volumen ocupado por una determinada masa de gas es inversamente
proporcional a la presin.
P V = constante
Para imitar el experimento de Boyle se pueden utilizan diferentes dispositivos, por ejemplo:

Materiales
Papel milimetrado.
Jeringas descartables de 10 ml.
Planchas de telgopor.
Pesas.
Alambre de cobre.
Arme el siguiente dispositivo:


Parte experimental
1. Desplacen el mbolo de la jeringa hacia atrs y llnenla de aire hasta su capacidad mxima.

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2. Agreguen lentamente pesas y anoten el nuevo volumen de gas (si resulta muy difcil apoyar las
pesas sobre la plataforma, utilicen un alambre de cobre colocado sobre el mbolo y agreguen
pesas a ambos extremos del mismo).
3. Repitan el procedimiento utilizando cinco pesos diferentes.
4. Calculen la inversa de los volmenes (1/V).
b) Hagan dos grficos: 1) presin (eje y) en funcin del volumen (eje x); y 2) presin en
funcin de la inversa del volumen.
c) Sobre la base de los grficos obtenidos, encuentren una relacin entre presin y volumen.
Relacionen con la Ley de Boyle.
Nota: el peso es una indicacin de cunta presin se ejerce sobre el mbolo. Para ser ms exactos,
se debera considerar que la presin es fuerza/rea y, para hacer la conversin, se debe conocer la
superficie del mbolo y luego calcular la presin (Fuerza/rea).

Para trabajar con las unidades ms utilizadas, se debe hacer la conversin segn las siguientes
igualdades:
1 [kg/cm^2] = 98066,5 [Pa]
1 atm = 760 mmHg= 760 Torr, 1 atm = 101,325 Pa
Actividad 3. Difusin de los fluidos
Actividad 3. Difusin de gases
Materiales
1 vaso de precipitado de 100 ml
2 tubos de ensayo
1 tubo de vidrio de 1 m (aprox)
1 tubo de vidrio doblado en ngulo recto
1 soporte universal
2 tapones de caucho
Algodn
Cinta mtrica
1 pipeta graduada o un gotero

Reactivos
Solucin Concentrada de Amoniaco,(NH4OH)
Solucin Concentrada de cido Clorhdrico, (HCl)
Fenolftaleina

Parte experimental
1. Colocar en un soporte universal un tubo de vidrio cuya longitud se ha determinado con
anterioridad.
2. En el extremo derecho del tubo introduzca un algodn impregnado con la Solucin
concentrada de Amoniaco, teniendo cuidado de no dejar que este qumico entre en
contacto con sus manos.(ver figura 1). Como un alternativa de seguridad se pueden usar
Bulbos de gotero, para dentro de estos, poner un algodn impregnado con la sustancia e

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introducir el extremo tubo de vidrio dentro de este, asegurando que el tubo quede sellado
hermticamente.

3. En el extremo izquierdo del tubo coloque otro algodn impregnado con cido Clorhdrico,
una vez hecho, tome este instante como tiempo Cero y anote el tiempo cuando finaliza la
operacin, es decir, cuando aparece el anillo de gases blanco.

Fig. 1. Montaje experimental para la demostracin de la Ley de Graham
4. Observe cuidadosamente el proceso de difusin anotando el tiempo transcurrido para que
los dos gases se pongan en contacto, lo cual se sabe por la aparicin de un gas blanco
debido a la formacin de un compuesto, este tiempo se considera tiempo final.
5. Mida cuidadosamente la distancia que hay desde el centro del anillo donde aparecen los
humos blancos hasta cada uno de los bordes extremos del tubo, tomando las mediciones
de la distancia recorrida por cada gas.
6. Repita todo lo anterior con el segundo tubo haciendo un promedio de los datos obtenidos.

Actividad 4. Difusin de lquidos
1. Poner en dos tubos de ensayo 2 ml de Agua y 2 ml de NH
3
concentrado, respectivamente.
2. Al tubo que contiene agua adicione dos gotas de Fenolftaleina y ponga en contacto los tubos
anteriores por medio de una varilla de vidrio doblada en ngulo recto (90 grados) conteniendo en
cada extremo un tapn de caucho perforado. (Ver Figura 2) Observe y explique los resultados.

Fig. 2. Difusin de Lquidos.

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Tabulacin de los resultados. Experimento 1 experimento 2

Promedio de la distancia recorrida por el HCl : cm
Promedio de la distancia recorrida por el NH
3
: cm
Promedio del tiempo empleado por el HCl : seg
Promedio del Tiempo empleado por el NH
3
: seg
Promedio de Velocidad de difusin de HCl: (cm/seg)
Promedio de Velocidad de difusin de NH
3
: (cm/seg)

Preguntas generadoras
1. Cmo podran medir el volumen de gas obtenido? Ayuda: recuerden a Arqumedes
(Fuerza de empuje y principio de Arqumedes). Adems, consideren que el dixido de
carbono es insoluble en agua.
2. Sin realizar el experimento, qu volumen de dixido de carbono esperaran obtener en el
laboratorio si agregaran 6 cucharaditas de bicarbonato de sodio?
3. Qu relacin existe entre la cantidad de gas generado en la reaccin y el volumen que
ocupa?
4. Cmo podran explicar el comportamiento del gas dentro del globo?
5. Qu relacin encuentran entre el volumen y la presin? Son directa o inversamente
proporcionales? Pueden relacionarse a travs de una ecuacin matemtica sencilla?
6. Escriba la reaccin Qumica que sucede cuando se ponen en contacto los dos gases.
7. Los resultados estn de acuerdo con la teora? Por qu?
8. Que gas difunde mas rpido, Por qu?
9. De dos ejemplos de difusin de gases que ud. observe en la vida diaria





19
PRCTICA 5. Anlisis orgnico I
Uno de los retos ms excitantes que enfrentan qumicos e ingenieros qumicos es la identificacin
de los compuestos orgnicos. Hasta la fecha se han preparado o aislado aproximadamente cinco
millones de compuestos orgnicos. En este experimento se utilizarn las pruebas bsicas de
ignicin, de solubilidad y qumicas, que pueden usarse para identificar los principales grupos
funcionales. Estos grupos incluyen alcanos, alquenos, halogenuros de alquilo y arilo, alcoholes,
aldehdos, cetonas, cidos carboxlicos, derivados de cidos y aminas. Al llevar a cabo el anlisis de
un compuesto desconocido se debe seguir un enfoque sistemtico.

Materiales

Parte experimental
Una secuencia posible es la siguiente:

Pruebas para propiedades fsicas

Caractersticas fsicas
Anotar en la libreta las caractersticas fsicas de su muestra. Incluir estado fsico, color, olor,
otros. Ya que la mayora de los compuestos orgnicos no tienen color, esta caracterstica puede
ser un dato importante para la identificacin de la muestra. Sin embargo, se debe interpretar con
precaucin, pues la presencia de pequeas cantidades de impurezas puede colorear una muestra.

Solubilidad
Las pruebas de solubilidad ayudan a determinar el grupo funcional que puede tener el
desconocido. Informacin importante que se debe considerar:
- Compuestos que contienen cuatro (4) o menos carbonos y tambin contienen oxigeno,
nitrgeno o azufre son solubles en agua.
- Si el compuesto es soluble en una solucin 5 % HCl, existe una alta probabilidad de que el
desconocido es una amina.
- Compuestos que se disuelven en bicarbonato de sodio son cidos fuertes.
- Compuestos que se disuelven en NaOH son cidos dbiles.
- Alcoholes, aldehdos y cetonas, incluidos en este experimento, son solubles en cido sulfrico
concentrado.
Las determinaciones de solubilidad se deben llevar a cabo a temperatura ambiente en tubos de
ensayo pequeos.
Para hacer las pruebas, coloque 15 mg de muestra en un tubo de ensayo y aada, con una pipeta,
0.5 mL del solvente que se est probando, dividindolo en tres porciones. Despus de aadir cada
porcin, agite la muestra vigorosamente con una varilla de vidrio por 1-2 minutos.
Al realizar las pruebas de solubilidad, siga el siguiente esquema.



20


Punto de fusin y ebullicin
Se calientan los reactivos por separado hasta llegar al punto de ebullicin y con el termmetro ver
cul es su temperatura para comparar.
Los compuestos orgnicos presentan puntos de ebullicin ms bajos que los compuestos
inorgnicos y eso tambin los diferencia.
Si el compuesto problema es un lquido, se determina su punto de ebullicin mediante el siguiente
procedimiento:
1. La muestra se pone en un tubo pequeo (4 x 0.5 cm) que contiene un tubo capilar sellado e
invertido.
2. Se sujeta el tubo al termmetro con una ruedita de hule cortada de una manguera.
3. El termmetro se pone, sujetndolo con una pinza, en un vaso de precipitados de 10 mL
conteniendo aceite mineral. La muestra debe quedar sumergida en el aceite pero ste no debe
tocar la liga.
4. Se calienta lentamente.
5. El punto de ebullicin es la temperatura a la que sale un rosario de burbujas de aire del capilar
o, mejor an, la temperatura a la que salen las ltimas burbujas y entra lquido al capilar cuando se
suspende el calentamiento.
Si su muestra desconocida es una sustancia slida, determine su punto de fusin en un Tubo de
Thyelle.

Pruebas de ignicin
La prueba de ignicin se lleva a cabo colocando 1-2 mg de muestra en la punta de una esptula y
calentndolos en un mechero. No coloque la muestra directamente en la flama, caliente la
esptula como a un centmetro y acerque lentamente a la flama.
Caractersticas de los residuos
a. Si permanece un residuo negro que desaparece al seguir calentando a mayores temperaturas, el
residuo es carbono.
b. Si el residuo se expande durante la ignicin, es indicativo de la presencia de un carbohidrato o
compuesto similar.
c. Si el residuo es inicialmente negro y permanece as despus de continuar el calentamiento, es
indicativo del xido de un metal
d. Si el residuo es blanco, es indicativo de la presencia del carbonato de un metal alcalino o
alcalino-trreo o de SiO
2
que proviene de un silano o silicona.

Identificacin de carbono e Hidrgeno

En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de un tapn con tubo de desprendimiento, coloque
una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 g de xido cprico.

21

En otro tubo de ensayo coloque 3 mL aproximadamente de solucin acuosa de hidrxido de bario
(tambin puede usarse hidrxido de calcio).
Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda,
hacindolo burbujear dentro de la solucin de hidrxido de bario.

Si hay presencia de carbono, se desprender dixido de carbono, el cual al burbujear en el
hidrxido de bario, formar un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de
hidrgeno, se formarn pequeas gotas de agua que se condensarn en la parte superior de las
paredes del tubo de ensayo.

Prueba qumica para nitrgeno
La prueba con cal sodada (mezcla de cal e hidrxido de sodio) se usa para detectar la presencia de
nitrgeno en compuestos orgnicos. En un tubo de ensayo pequeo, mezcle 50 mg de cal sodada y
50 mg de MnO
2
. Aada una gota del lquido desconocido o 10 mg si es un slido. Coloque una tira
hmeda de papel pH o papel tornasol rojo sobre la boca del tubo. Sostenga el tubo con unas
pinzas para el tubo de ensayo, y caliente el contenido, haciendo un ngulo, suavemente al
principio y despus vigorosamente. Los compuestos que contienen nitrgeno desprenden
amoniaco. La prueba positiva se observa cuando el papel cambia a azul.




22
PRCTICA 6. Anlisis orgnico II
SI DETERMINA QUE SU MUESTRA ES UN COMPUESTO ORGNICO, PROCEDA A REALIZAR LAS
SIGUIENTES PRUEBAS:
Pruebas de clasificacin
Se han desarrollado pruebas para clasificar los compuestos orgnicos por los grupos funcionales
que contienen.
GRUPOS FUNCIONALES PRUEBAS
Alcoholes Prueba con nitrato crico.
Oxidacin de Jones
Prueba de Lucas
Hidrocarburos insaturados Bromo en CCl
4

Prueba de Baeyer
Halogenuros de alquilo Yoduro de sodio en acetona
Aldehdos y Cetonas 2,4-dinitrofenilhidrazina
Prueba de Tollens
Prueba del yodoformo
cidos carboxlicos Deteccin de solucin cida
Reaccin con bicarbonato
Aminas Prueba con in cobre
Fenoles Prueba con in frrico
De las pruebas mencionadas anteriormente, se desarrollarn algunas de stas.

Materiales

Pruebas para alcoholes
Oxidacin de jones
La oxidacin de Jones es una prueba rpida para distinguir alcoholes primarios y secundarios de
los terciarios. La prueba positiva se observa por el cambio del color de naranja (Cr+6) a azul-verde
(Cr
+3
):
RCH
2
OH (o R
2
CHOH) + H
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO
4
Cr
2
(SO
4
)
3
+ RCO
2
H (o R
2
C=O) naranja verde azuloso
La prueba se basa en la oxidacin de un alcohol primario (o un aldehdo) a un cido y la de un
alcohol secundario a una cetona.
En un tubo de ensayo pequeo coloque 1 gota de la muestra a examinar o 10 mg del slido y
aada 10 gotas de acetona. Agite la mezcla con una varilla de vidrio y aada 1 gota del reactivo de
Jones(preparada aadiendo 1 g de CrO
3
en 1 mL de H
2
SO
4
concentrado a 3 mL de agua). Agite y
observe cualquier cambio de color.

23


Prueba de Lucas
Esta prueba se usa para distinguir entre alcoholes primarios, secundarios y terciarios que tienen
menos de seis o siete tomos de carbono. La reaccin es:
R-OH + HCl + ZnCl
2
RCl (insoluble) + H
2
O
La prueba requiere que el alcohol est inicialmente en solucin. Conforme la reaccin se lleva a
cabo, se forma el cloruro de alquilo correspondiente, el cual es insoluble en la mezcla de reaccin.
Como resultado, la solucin se enturbia. En algunos casos se observa una fase diferente.
a) Los alcoholes terciarios, allicos y benclicos reaccionan de inmediato y provocan turbidez en la
solucin. Es posible ver una fase diferente del cloruro de alquilo.
b) Los alcoholes secundarios generalmente producen turbidez en 3-10 minutos. La solucin puede
requerir calentamiento para observar una prueba positiva.
c) Los alcoholes primarios se disuelven en el reactivo pero reaccionan muy, muy lentamente, de tal
modo que a los 10 minutos la solucin permanece clara.

Coloque dos gotas de la muestra a examinar (10 mg si es un slido) en un tubo de ensayo
pequeo, seguidas de 10 gotas del reactivo de Lucas. (Este reactivo se prepara disolviendo 13.6 g
de ZnCl
2
anhidro en 10.5 mL de HCl concentrado mientras se enfra en un bao de hielo). Agite la
mezcla con una varilla de vidrio y deje en reposo. Observe los resultados.

Pruebas para hidrocarburos insaturados
Bromo en tetracloruro de carbono
Los hidrocarburos insaturados (los que contienen dobles y triples ligaduras entre tomos de
carbono) sufren reacciones de adicin con bromo:
La prueba se basa en la decoloracin de una solucin caf rojizo de bromo en cloruro de metileno.
PRECAUCIN: Lleva a cabo la siguiente prueba dentro de una campana bien ventilada. El bromo
es muy txico y puede causa quemaduras graves. Los hidrocarburos halogenados son txicos.
En un tubo de ensaye pequeo preparado con una pipeta Pasteur, coloque dos gotas de la
muestra a examinar (o 15 mg si es slido) seguido por 0.5 mL de cloruro de metileno. Agregue
gota a gota y agitando, una solucin al 2% de bromo en tetracloruro de carbono. Si hay presente
un hidrocarburo insaturado, la solucin requerir dos o tres gotas del reactivo antes de que el
color caf rojizo del bromo persista. En la ausencia de un hidrocarburo insaturado, la solucin
mantiene el color desde el principio.
Los fenoles, enoles, aminas, aldehdos y cetonas interfieren con esta prueba pues pueden dar
resultados positivos.

24


Prueba de Baeyer
Una insaturacin en un compuesto orgnico puede detectarse por la decoloracin de una solucin
de permanganato. La reaccin produce un glicol (1,2-diol).
En un tubo de ensaye coloque 0.5 mL de acetona libre de alcohol seguida de dos gotas de la
muestra a examinar (15 mg si es un slido). Aada gota a gota y agitando dos o tres gotas de una
solucin acuosa de KMnO
4
al 1%. La prueba positiva ser la desaparicin del color prpura del
reactivo y la formacin de un precipitado caf de xido de manganeso.
Algunos grupos funcionales que sufren oxidacin con permanganato interfieren con la prueba
(fenoles, aminas aromticas, aldehidos, alcoholes primarios y secundarios).
Pruebas de halogenuros alifticos
Yoduro de sodio en acetona
Los cloruros y bromuros de alquilo primarios pueden distinguirse de los aromticos por la reaccin
siguiente:
R-X + NaI R-I + NaX en donde X = Cl, Br
En un tubo de ensayo pequeo coloque 1 gota (o 10 mg) de la muestra a examinar en tres gotas
de acetona. Aada 0.5 mL del reactivo de yoduro de sodio en acetona (preparado disolviendo 3 g
de NaI en 25 mL de acetona). La prueba positiva consiste en la aparicin de un precipitado de NaX
en 5 minutos. Si no se observa precipitado, aada una piedra de ebullicin y caliente a ~50oC por 5
minutos. Deje enfriar y observe si la prueba es positiva.
Los bromuros de alquilo primarios sufren una reaccin SN2 en 5 minutos a temperatura ambiente,
mientras que los cloruros de alquilo primarios requieren 50oC. Los halogenuros de alquilo
primarios, los cloruros y bromuros benclicos, los cloruros y bromuros de cido, las -halocetonas,
-haloamidas y -halonitrilos dan la prueba positiva en 5 minutos, a temperatura ambiente. Los
cloruros de alquilo primarios y secundarios y los bromuros secundarios y terciarios reaccionan a
50oC.
Pruebas para aldehdos y cetonas
Prueba de 2,4- dinitrofenilhidrazina
Los aldehdos y las cetonas reaccionan rpidamente con 2,4-dinitrofenilhidrazina para formar 2,4-
dintrofenilhidrazonas. Estos derivados varan de color desde el amarillo intensa hasta el rojo,
dependiendo del nmero de dobles ligaduras conjugadas en el compuesto carbonlico.
Coloque siete o ocho gotas de reactivo de 2,4-dinitrofenilhidrazina en un tubo de ensaye.
(Prepare el reactivo disolviendo 1.0 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina en 5.0 mL de cido sulfrico
concentrado. Aada esta solucin lentamente y agitando, a una mezcla de 10 mL de agua y 35 mL
de etanol al 95%). Aada una gota de la muestra a examinar. Si es un slido, aada una solucin
preparada disolviendo 10 mg del compuesto en 10 gotas de etanol. Agite la mezcla con una varilla
de vidrio. La formacin de un precipitado rojo o amarillo constituye una prueba positiva.


25


Prueba de tollens
Esta prueba implica la oxidacin de los aldehdos al cido carboxlico correspondiente, utilizando
una solucin alcohlica de nitrato de plata amoniacal. La prueba positiva consiste en la formacin
de un espejo de plata o un precipitado negro de plata.
Esta prueba slo se lleva a cabo si ya se determin la presencia de un carbonilo (aldehdo o
cetona) en un compuesto.
En un tubo de ensaye coloque 1 mL de una solucin acuosa de AgNO3 al 5%, seguido de 1 gota de
una solucin acuosa de NaOH al 10%. Ahora aada hidrxido de amonio concentrado, gota a gota
(2 a 4 gotas) agitando, hasta que el precipitado de xido de plata se disuelva. Aada 1 gota (o 10
mg) de la muestra a examinar, agitando, y deje reposar durante 10 minutos a temperatura
ambiente. Si no hay reaccin, coloque el tubo en un bao de arena a 40oC durante 5 minutos.

Prueba del yodoformo
Esta prueba se lleva a cabo si ya se determin la presencia de un aldehdo o cetona en la muestra
problema.
La prueba del yodoformo implica primero la triple sustitucin de los hidrgenos del metilo,
seguida de una ruptura (hidrlisis alcalina) del enlace entre el carbono del carbonilo y el del
trihalometilo, formndose as un precipitado amarillo de yodoformo (CHI3).
Tambin es una prueba positiva para compuestos que, por oxidacin, dan una metil cetona (o
acetaldehdo) en estas condiciones de reaccin. Por ejemplo, metilalquilcarbinoles (RCHOHCH3)
como el alcohol isoproplico, as como el acetaldehdo y el etanol dan prueba positiva.
En un vial cnico equipado con un condensador de aire, coloque 2 gotas (o 10 mg) de un lquido a
examinar, seguido de 5 gotas de KOH al 5% en solucin acuosa. Si la muestra es insoluble en agua,
mezcle vigorosamente o aada dioxano para obtener una solucin homognea. Caliente la mezcla
en un bao de arena a 50-60oC y aada reactivo de KI-I2 gota a gota hasta que la solucin
adquiera un color caf obscuro (1mL). Aada KOH al 10% hasta que la solucin est incolora.
Despus de calentar por 2 minutos, enfre la solucin y determine si se ha formado un precipitado
amarillo. Si no se ha formado, caliente por 2 minutos ms. Enfre y observe el resultado.
Pruebas para cidos carboxlicos
Prueba del litmus: Una solucin acuosa del cida o ser cida al papel litmus, es decir, el papel
tornasol azul o el papel pH cambiarn a rojo, cuando se coloca en l una gota de la solucin.
Lleve a cabo la prueba con cido actico y con su compuesto desconocido. Registre sus
observaciones en la tabla de resultados.


26
Prueba del bicarbonato: Una pequea cantidad del compuesto a examinar se coloca en un
pequeo vidrio de reloj y se aade una solucin de bicarbonato de sodio al 10%. Si es un cido, se
observa el desprendimiento de burbujas de CO
2
.
Prueba para las aminas
Prueba con el in cobre: Las aminas dan una coloracin verde-azul o un precipitado cuando se
aaden a una solucin de sulfato de cobre acuoso.
En un tubo de ensaye coloque 0.5 mL de una solucin de sulfato de cobre al 10% y aada 1 gota (o
10 mg) de la muestra a examinar. Una coloracin azul-verde o un precipitado constituyen una
prueba positiva. El amoniaco tambin da prueba positiva.
Prueba para fenoles
Prueba con in frrico: La mayora de los fenoles y enoles forman complejos coloridos en la
presencia del in frrico. Los fenoles dan colores rojo, azul, prpura o verde.
En un tubo de ensaye coloque dos gotas de agua, o 1 gota de agua y 1 de etanol, o 2 de etanol, de
acuerdo a la solubilidad de la muestra a examinar. Aada una gota de la muestra si es lquida o 10
mg si es slida. Agite la mezcla con una varilla de vidrio. Aada una gota de una solucin acuosa de
FeCl
3
acuoso al 2.5%. Agite y observe la formacin de color. Si es necesario, aada una segunda
gota de FeCl
3
.
REACCIONES DE IDENTIFICACIN

2,4-DNPH Tollens/
Fehling/
Benedict
Yodoformo cido/base
1
Lucas
2
Br
2
, o
KMnO
4

Jones
Alcano
Alqueno
Alquino
alcohol 1
alcohol 2
alcohol 3
fenol
3

Aldehdo
Cetona
metil cetona
4

ster
5

ter
cido carboxlico
Amina
Amida

27



28
PRCTICA 7. Anlisis orgnico III. Muestra problema
El anlisis orgnico elemental se divide en tres aspectos:
1. Identificar las propiedades generales
2. Identificar los componentes, elementos bsicos (C, H, O, N y halgenos)
3. Pruebas para grupos funcionales

Materiales


Parte experimental
1. Muestra problema. A cada grupo de le va a dar una muestra problema slida, la cual se
debe guardar en un frasco hermtico (puede servir los frascos de muestras de orina o de
materia fecal (nuevo)).
2. Propiedades generales. De la muestra entregada tomar una pequea cantidad y comenzar
las pruebas de propiedades generales descritas en la prctica 5 y registrarla en el formato
indicado en la siguiente hoja.
3. Determinacin de los elementos de la muestra. Hacer las pruebas correspondientes para
C, H y O indicadas en la prctica 5 y registrarla en el formato adjunto.

4. Fusin sdica para determinacin de S, N y halgenos.
ADVERTENCIA . El sodio es un metal que debe manipularse con sumo cuidado.
Sobre todo, hay que evitar que haga contacto con el agua. No lo toque con los
dedos, use esptula o pinzas. Los residuos se deben destruir con exceso de etanol
(alcohol etlico) o metanol.
Coloque un trozo de sodio en un tubo de ensayo mediano, y termorresistente (Pyrex),
completamente seco; fije el tubo en una posicin vertical y tenga el extracto preparado para
depositarlo en el tubo. Caliente el tubo hasta que el sodio se funda. Tan pronto como el sodio se
haya fundido, retire la llama, agregue cerca de 1 ml del extracto (20 gotas) de tal modo que caiga
directamente sobre el sodio, sin tocar las paredes del tubo de ensayo.
Caliente fuertemente el tubo de nuevo, hasta alcanzar rojo blanco durante 2 minutos (para
completar plenamente la reaccin entre sodio y los compuestos del extracto debe lograrse esta
condicin). Deje enfriar el tubo hasta temperatura ambiente y luego agregue 1 ml. de metanol
gota a gota, y agite el residuo slido con una varilla de vidrio para asegurarse que el sodio est
completamente destruido. Finalmente, agregue al tubo 10 ml. de agua destilada y agite la
solucin. Pase la solucin a un enlenmeyer con agua destilada extrayendo la mayor cantidad del
residuo del tubo que sea posible. Someta a ebullicin el contenido del enlenmeyer, durante 5
minutos y filtre la solucin en caliente. Guarde la solucin para las siguientes pruebas.

4.1 pruebas para azufre.
Acidule, con cido actico al 10%, 2 ml. de la solucin obtenida en la fusin con sodio y compruebe
la acidez con papel tornasol.

29
Agregue a la solucin acidulada, 5 gotas de una solucin de acetato de plomo al 1%. La aparicin
de un precipitado negro indicar la presencia de plomo en el compuesto estudiado.

4.2 pruebas para nitrgeno.
Alcalinice 2 ml. del filtrado de la fusin con sodio hasta alcanzar valores de pH entre 11 y 13
unidades, agregue 2 gotas de sulfato ferros al 5 %, 5 gotas de floruro de potasio al 10 %, lleve la
mezcla a ebullicin, enfre y agregue 3 gotas de cloruro frrico al 2% y acidule con cido clorhdrico
2N, hasta disolver el precipitado de hidrxido que pudo haberse formado. En presencia de iones
cianuro y, por tanto de nitrgeno, aparecer un precipitado o suspensin de coloracin azul, en
dependencia de la cantidad de iones presentes. Para apreciar mejor cantidades pequeas de
precipitado, filtre la solucin, dado que el color azul contrastar con el color blanco del papel
filtro. En ausencia de nitrgeno, la solucin ser incolora o de color amarillo plido.
En presencia de azufre (lo que debi definirse en las pruebas anteriores), al agregar sulfato sulfato
ferroso, aparece un precipitado oscuro, generalmente negro, que puede ser separado por
filtracin y al filtrado aplicarle cloruro frrico y cido clorhdrico para verificar la aparicin de la
coloracin que indica la presencia de nitrgeno.
En algunos casos, cuando estn presentes el nitrgeno y el azufre, se obtiene una coloracin roja,
debido a que se forman sulfocianuros de hierro y la prueba permite la determinacin de azufre e
hierro simultneamente.

4.3 pruebas para halgenos
Acidifique 3 ml. De la solucin de la fusin sdica con cido ntrico al 5%, verifique la acidez de la
solucin con indicadores. Si ha encontrado azufre o nitrgeno en el compuesto estudiado, someta
a ebullicin la solucin acidulada durante 5 minutos, e un tubo de ensayo (esto es importante,
puesto que los iones CN
-
y S
2-
dan precipitados con sulfato de plata en solucin caliente estos se
desprenden en forma de HCN y H
2
S). A la solucin fra, agregue 4 o 5 gotas de solucin de nitrato
de plata al 5%.
La formacin de un precipitado blanco, indica la presencia de cloro, de un precipitado amarillo
brillante - de yodo o bromo: La identidad del halgeno, puede confirmarse con exceso de
hidrxido de amonio, puesto que el cloruro de plata es completamente soluble en, el bromuro de
plata -parcialmente soluble y el yoduro insoluble.
Teniendo en cuenta las pruebas realizadas, llene la siguiente ficha:



30

COLEGIO DBORA ARANGO PREZ IED
PENSAMIENTO CIENTFICO
QUMICA GRADO 11 Anlisis Orgnico


Mesa Integrantes:
Fecha
Muestra No.

Caractersticas fsicas


Punto de fusin
Punto de ebullicin
Solubilidad

Agua (H
2
O) ter
(CH
3
OCH
3
)
Acetona
(CH
3
COCH
3
)
Etanol
(CH
3
CH
2
OH)
Tetracloruro
de carbono
(CCl
4
)

Pruebas de Ignicin
(en la llama)



Prueba Positiva Negativa
Carbono (C)
Hidrgeno (H)
Oxgeno (O)
Azufre (S)
Nitrgeno (N)
Halgenos (F, Cl, Br, I)





31
PRCTICA 8. Preparacin de soluciones
Una solucin es una mezcla homognea, que en la mayora de los casos utilizados en laboratorio,
particularmente para anlisis qumico, es lquida. La importancia de la elaboracin de las
soluciones, es la precisin en la preparacin misma, pues en trminos qumicos un gramo de ms
puede alterar significativamente la concentracin de la solucin determinada.
Las expresiones de concentracin ms utilizadas en qumica analtica corresponde a la Molaridad
(M), Normalidad (N), partes por milln (ppm) y porcentaje en peso o en volumen.
AA continuacin se van a preparar algunas soluciones determinadas para sustancias especficas de
cidos, bases y sales.
Materiales y sustancias
Adems de los materiales del laboratorio se necesita traer 2 frascos o botellas vacas y bien
lavadas por grupo, con el fin de guardar las soluciones preparadas, para los prximos anlisis.

Parte experimental.
Parte 1. Solucin bsica. Preparacin de una solucin 0,1 M de NaOH.
Medir la masa de un beaker de 100 mL en la balanza (la cual debe estar previamente calibrada),
sobre esta medida agregar ahora 1 g de NaOH y disolver en agua adicionada hasta la mitad del
vaso. Posteriormente, pasar la mezcla anterior a un baln aforado de 250 mL y agitar hasta
observar que se disuelve por completo el slido, agregue ms agua hasta completar el volumen
marcado.
Parte 2. Solucin cida.
Utilizando el cido clorhdrico concentrado (37% y densidad 1,19 g/mL) realice los clculos
necesarios para saber qu volumen de ste se debe tomar, para preparar 100 mL de HCl 0,1 M.
cuando tenga el dato, presntelo al profesor y utilizando la pipeta con el pipeteador de caucho
tome la cantidad necesaria, llvela a un baln aforado de 100 mL que debe contener agua hasta
aproximadamente la mitad del recipiente. Posteriormente, complete el volumen con agua hasta el
aforo (la marca).
Parte 3. Solucin salina.
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de una solucin 0,05 M de: CuSO
4
, K
2
Cr
2
O
7
,
NaCl y NH
4
Cl. Utilizando el material determinado y basndose en las preparaciones anteriores,
prepare la solucin determinada asignada por el profesor.


32
Preguntas generadoras.
1. En las soluciones preparadas qu es el soluto y qu es el solvente?
2. Cules son los clculos necesarios para preparar las soluciones bsica, cida y salina?
3. Qu puede ocurrir si al preparar una solucin, nos pasamos en la cantidad de agua
adicionada?
4. Qu ocurre si al preparar una solucin nos hace falta adicionar agua?
5. Cul es la concentracin molar (M) y normal (N) del cido clorhdrico concentrado?


33
PRCTICA 9. Titulaciones
Una solucin cida tiene iones hidronio (H
+
o H
3
O
+
) disueltos en la mezcla, lo que le lleva a
disminuir el pH adquiriendo el carcter cido, mientras que una solucin bsica contiene iones
hidroxilo (OH

).
El proceso de neutralizacin comprende que las cargas (o aniones) negativos iguale las cargas
positivas (o cationes). Este procedimiento se realiza para determinar la concentracin de las
soluciones o para eliminar la acidez o basicidad de una solucin. Para poder identificar una
solucin de otra es necesario utilizar sustancias indicadoras, que son susceptibles de cambiar de
color segn los diferentes pH.
El indicador ms utilizado en procesos normales de neutralizacin o titulacin es la fenolftalena
de frmula (C
20
H
14
O
4
) es un indicador de pH que en disoluciones cidas permanece incoloro, pero
en presencia de bases toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a
pH=9,8 (magenta o rosado) (Ficha tcnica, PUJ, 2012)
Materiales
Bureta, erlenmeyer de 100 mL, baln aforado de 100 mL, pipeta con pipeteador, balanza, beaker
de 100 mL, material de limpieza, 3 vasos plsticos o 3 botellas plsticas limpias y secas.
Reactivos
Solucin de cido clorhdrico al 0.1 M, solucin de hidrxido de sodio al 0.05 M, solucin 0.1 M y
solucin 0.5 M, fenolftalena y detergente.
Parte experimental
Paso 1. Prepare 100 mL de cada una de las 3 soluciones de hidrxido de sodio, NaOH, y gurdelas
en las botellas o vasos plsticos, de acuerdo como se realiz en la prctica anterior.
Paso 2. Llene la bureta por completo con la primera solucin que prepar (siga las instrucciones
del profesor).
Paso 3. Aparte, de la solucin de HCl 0,1 M que se encuentra en el laboratorio, y utilizando la
pipeta adicione 5 mL al erlenmeyer, adicione 3 gotas de fenolftalena y ubquelo debajo de la
pipeta, como se muestra en la siguiente figura:

34

Abra la llave y deje caer gota a gota la solucin de NaOH contenida en la bureta hasta que la
solucin en erlenmeyer cambie de color y se mantenga. Cierre la llave y registre el volumen que
marca la bureta.
Paso 4. Repita el paso 3 y promedie los volmenes registrados para poder realizar los clculos
correspondientes.
Paso 5. Realice los pasos 3 y 4 para las otras dos soluciones preparadas de NaOH.

Preguntas generadoras
1. Por qu la solucin del erlenmeyer cambia de color y se mantiene, en el proceso de
titulacin?
2. Qu reaccin se ha producido en el erlenmeyer durante la titulacin?
3. Realice los clculos para determinar la concentracin precisa de las soluciones preparadas
de NaOH, basndose en la expresin qumica para neutralizaciones Va x Ca = Vb x Cb
Donde, Va es el volumen del cido, Ca es la concentracin (en este caso molaridad) del
cido, Vb es el volumen de la base y Cb es la concentracin de la base.
4. Compare los resultados obtenidos en los clculos anteriores con los valores tericos de las
concentraciones de las soluciones que se prepararon.
5. Explique qu errores se pudieron haber cometido durante el procedimiento experimental,
que afect el rendimiento y concentracin final de las soluciones.



35
PRCTICA 10. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO
El principio del anlisis qumico cuantitativo comprende trabajos con masas (gravimentra) o con
volmenes (volumetra). En el segundo mtodo la concentracin de una muestra problema, se
realiza por medio de titulaciones para determinar con mayor precisin dicha concentracin.

Materiales
Bureta, erlenmeyer de 100 mL, baln aforado de 100 mL, pipeta con pipeteador, balanza, beaker
de 100 mL, material de limpieza, vaso o frasco de toma de muestras de orina limpio y seco.
Parte experimental
Al grupo se le entrega una solucin problema cida que debe guardar en el frasco plstico. Debe
preparar 100 mL de una solucin 0,5 M de NaOH en el baln aforado y con esta llenar la bureta.
Parte 1. Tomar 5 mL de la solucin estandarizada de HCl 0,45 M con la pipeta y pasarla al
erlenmeyer, agregar 3 gotas de fenolftalena y hacer la titulacin correspondiente. Repetir el
procedimiento y sacar el promedio del volumen obtenido. Realizar los clculos para determinar la
concentracin precisa de la solucin de NaOH que se prepar.
Parte 2. Posteriormente, Llenar de nuevo la bureta con la solucin preparada, Tomar 5 mL de la
muestra problema con la pipeta y pasarla al erlenmeyer (que debe estar limpio y seco), agregar 3
gotas de fenolftalena y hacer la titulacin como se trabaj en la prctica anterior. Repetir el
procedimiento cuantas veces considere necesario para procurar mayor precisin.
Registrar los datos obtenidos y el promedio de los mismos, utilizando la expresin qumica de
neutralizacin.
Con los datos anteriores llenar el cuadro siguiente y entregarlo como informe de la prctica, la
nota del informe del mismo depende del % de error que se tenga, as:
10 puntos entre el 0% y el 5% de error
9 puntos entre el 10% y el 5% de error
8 puntos entre el 20% y el 10% de error
7 puntos entre el 30% y el 20% de error
6 puntos entre el 40% y el 30% de error
5 puntos entre el 50% y el 40% de error
4 puntos entre el 60% y el 50% de error
3 puntos entre el 70% y el 60 de error
2 puntos ms del 70% de error



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COLEGIO DBORA ARANGO PREZ IED
PENSAMIENTO CIENTFICO
QUMICA GRADO 11 Anlisis qumico cuantitativo


Mesa #
Integrantes



Fecha



Concentracin estandarizada
de HCl

PARTE 1
Promedio Volumen de NaOH (registrado en la bureta)
Clculos
correspondientes







Concentracin precisa de la solucin de NaOH
PARTE 2
Promedio Volumen de NaOH (registrado en la bureta)
Clculos
correspondientes






Concentracin precisa de la muestra problema


Espacio llenado por el profesor
% de error


37

BIBLIOGRAFA
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