4º Laboratorio de Análisis Químico - 09

Anlisis Qumico Cuarto Laboratorio
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO III

OBJETIVO
Obtener la separacin e identificar cada uno de los cationes del
tercer grupo: Fe
2+
, Ni
2+
, Co
2+
, Al
3+
, Cr
3+
, Mn
2+
y Zn
2+
FUNDAMENTO TEORICO
os cationes de este grupo no son precipitados por los reacti!os de
grupo correspondientes a los grupos " y "" pero son precipitados,
en solucin alcalini#ada con $idr%ido de a&onio, en presencia de
cloruro de a&onio por sulfuro de a&onio' (stos cationes con
e%cepcin del alu&inio y cro&o )ue son precipitados co&o
$idr%idos debido a la $idrlisis total de sus sulfuros en solucin
acuosa, precipitan co&o sulfuros' (l $ierro, alu&inio y cro&o son
precipitados co&o $idr%idos por la solucin de $idr%ido de a&onio
en presencia de cloruro de a&onio, &ientras )ue los otros &etales
del grupo per&anecen en solucin y pueden ser precipitados
despu*s por el sulfuro de a&onio' +or eso es co&,n subdi!idir este
grupo en el grupo del $ierro -$ierro, alu&inio y cro&o. o grupo """A
y en el grupo de Zinc -n/)uel, cobalto, &anganeso y #inc. o grupo
"""0
Universidad Nacional de Ingenieria Pagina 1
I. GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA)
Hierro Fe
(l $ierro puro es un &etal blanco plateado, tena# y d,ctil' (l &etal
co&ercial rara&ente es puro y contiene pe)ue1as cantidades de
carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de $ierro y un poco de
grafito' (l $ierro se disuel!e en 2cido clor$/drico concentrado o
diluido y en 2cido sulf,rico diluido con desprendi&iento de
$idrgeno y for&acin de sal ferrosa, con 2cido sulf,rico
concentrado y caliente se produce di%ido de a#ufre y sulfato
f*rrico' Con 2cido n/trico diluido en frio se obtienen los nitratos
ferroso y de a&onio, &ientras )ue con 2cido&2s concentrado se
produce sal f*rrica y el %ido nitroso u %ido n/trico, seg,n sean las
condiciones e%peri&entales'
(l 2cido n/trico concentrado no reacciona con 2cido n/trico diluido ni
despla#a el cobre de una solucin de sal de cobre'
Fe + 23Cl FeCl
2
+ 3
2
Fe 3
2
4O
5-dil'.
Fe4O
5
+ 3
2
2Fe +63
2
4O
5-conc'.
Fe
2
-4O
5
.
3
+ 63
2
O + 34O
2
5Fe + 783NO
3-frio,dil'.
5Fe-NO
3
.
2
+ N3
5
NO
3
+ 33
2
O
fe + 53NO
3-conc'.
Fe-NO
3
.
3
+ NO + 23
2
O
5Fe + 783NO
3
5Fe-NO
3
.
2
+ N
2
O + 93
2
O
el $ierro for&a dos series i&portantes de sales: las sales ferrosas
)ue pro!ienen del %ido ferroso, FeO, en las )ue el &etal es
di!alente, y las sales f*rricas pro!ienen del %ido f*rrico, Fe
2
O
3
,
)ue contienen $ierro tri!alente'
A!u"i#io A!
(l alu&inio es un &etal blanco, d,ctil y &aleable, su pol!o es gris' (l
&etal es poco atacado por el 2cido sulf,rico diluido fr/o, pero se
disuel!e f2cil&ente en 2cido concentrado caliente, con
desprendi&iento de a#ufre' (l 2cido n/trico $ace pasi!o al &etal, lo
)ue puede ser debido a la for&acin de una pel/cula protectora de
%ido' 4e disuel!e f2cil&ente en 2cido clor$/drico -diluido o
concentrado. con desprendi&iento de $idrgeno' Con $idr%idos
alcalinos se for&a una solucin de alu&inato'
2Al + 53
2
4O
5
Al
2
-4O
5
.
3
+4O
2
+ 23
2
O
2Al + 63Cl 2AlCl
2
+ 33
2
2Al + 2NaO3 + 23
2
O 2NaAlO
2
+ 33
2
el alu&inio for&a sola&ente una serie de sales )ue pro!ienen del
%ido,Al
2
O
3
Cro"oCr
(l cro&o es un &etal blanco, cristalino, es poco d,ctil y &aleable' (l
&etal es soluble en 2cido clor$/drico produciendo un cloruro
cro&oso, CrCl
2
, a#ul en ausencia de aire, pues si no se for&a el
cloruro cr&ico, CrCl3, se desprende $idrgeno' (l
Cido sulf,rico diluido reacciona en for&a si&ilar for&ando sulfato
cro&oso, Cr4O
5
, en ausencia de aire y sulfato cr&ico, Cr
2
-4O
5
.
3
,
en presencia del aire' (l 2cido sulf,rico concentrado y el n/trico
concentrado o diluido &oti!an la pasi!idad del &etal'
II. GRUPO DEL $INC (grupo IIIB)
Co%!&'o Co
(l cobalto es un &etal &agn*tico de color gris acerado' 4e disuel!e
lenta&ente en 2cido sulf,rico o clor$/drico diluido en caliente, y
&2s r2pida&ente en 2cido n/trico, for&ando co&puestos cobaltosos
)ue pro!ienen del %ido de cobaltoso, CoO' (%isten otros dos
%idos: el %ido cob2ltico, Co2O3,del )ue deri!an los co&puestos
cob2lticos, e%tre&ada&ente inestables, y el %ido cobaltoso' :odos
los %idos de cobalto se disuel!en en 2cidos for&ando sales
cobaltosas'
Co
2
O
3
+ 63Cl 2CoCl
2
+ Cl
2
+ 33
2
O
Co
3
O
5
+ ;3Cl 3CoCl
2
+ Cl
2
+ 53
2
O
Ni(ue! Ni
(l ni)uel es un &etal duro, blanco plateado, es d,ctil, &aleable y
&uy tena#' os 2cidos clor$/drico o sulf,rico diluidos o
concentrados lo atacan lenta&ente, el 2cido n/trico diluido lo
disuel!e f2cil&ente, pero si es concentrado &oti!a su pasi!idad'
4ola&ente se conoce una serie de sales estables, las ni)uelosas
pro!enientes del %ido ni)ueloso o !erde, NiO' (%iste un %ido
ni)u*lico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuel!e en 2cidos
for&ando co&puestos ni)uelosos'
Ni
2
O
3
+ 63Cl 2NiCl
2
+ 33
2
O + Cl
2
M&#g&#e)o M#
(l &anganeso es un &etal gris2ceo de apariencia si&ilar al $ierro
fundido' <eacciona con el agua caliente dando $idr%ido de
&anganoso e $idrgeno' os 2cidos &inerales diluidos y ta&bi*n el
2cido ac*tico lo disuel!en produciendo sales de &anganeso e
$idrgeno' Con 2cido sulf,rico concentrado caliente se desprende
di%ido de a#ufre'
4e conocen 6 %idos de &anganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O5, MnO2,
MnO3 y MnO=' :odos los %idos se disuel!en en 2cido clor$/drico
caliente y en 2cido sulf,rico concentrado, en caliente for&ando
sales &anganosas, los %idos superiores se reducen con
desprendi&iento de cloro y o%/geno, seg,n el caso'
Mn +
2
3Cl MnCl
2
+ Mn
MnO
2
+ 53Cl MnCl
2
+ Cl
2
+ 23
2
O
Mn
2
O
2
+ ;3Cl 3MnCl
2
+ Cl
2
+ 53
2
O
2MnO
3
+ 53
2
4O
5
5Mn4O
5
+ O
2
+ 53
2
O
2Mn
3
O
5
+ 63
2
4O
5
6Mn4O
5
+ O
2
+ 53
2
O
2MnO
2
+ 23
2
4O
5
2Mn4O
5
+ O
2
+ 23
2
O
$i#* $#
(l #inc es un &etal a#ulado, es &ediana&ente &aleable y d,ctil a
778>798' (l puro se disuel!e &uy lenta&ente en 2cidos, la reaccin
se acelera por la presencia de i&pure#as, o contacto con platino o
cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones
de las sales de estos &inerales' (sto e%plica por )u* el #inc
co&ercial, se disuel!e f2cil&ente en 2cidos clor$/dricos y sulf,ricos
diluidos con desprendi&iento de $idrgeno' 4e disuel!e en n/trico
&uy diluido, pero sin desprendi&iento gaseoso, au&entando la
concentracin del 2cido se desprende %ido nitroso u %ido n/trico,
lo )ue depende de la concentracin, el 2cido n/trico concentrado
tiene &uy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de
#inc' (l #inc se disuel!e ta&bi*n en soluciones de $idr%idos
alcalinos con desprendi&iento de $idrgeno y for&acin de
#incatos'
Zn + 3
2
4O
5
Zn4O
5
+3
2
5Zn + 783NO
3
5Zn-NO
3
.
2
+ N3
5
NO
3
+ 33
2
O
5Zn + 783NO
3
5Zn-NO
3
.
2
+ N
2
O + 93
2
O
3Zn + ;3NO
3
3Zn-NO
3
.
2
+ 2NO + 53
2
O
Zn + 23
2
4O
5
Zn4O
5
+ 4O
2
+ 23
2
O
Zn + 2NaO3 Na
2
ZnO
2
+ 3
2
4e conoce sola&ente una serie de sales )ue pro!ienen del %ido
ZnO'
MATERIALES
?n reacti!o )ue contiene a los cloruros de los &etales del grupo
"""
; tubos de ensayo
?na bagueta
?n papel de filtro
?n !aso de !idrio
?n e&budo de !idrio
+apel tornasol
<eacti!os:
N3
5
, 9N
N3
5
O3, 79N
Na
2
4
3NO
3
, 6N
-N3
5
.C3
3
COO
3C, 72N
@i&etil glio%i&a
3Cl, 72N
A
5
Fe-C3.
6
C3C3
3
COO3, 7=N
0aCl
2
?n ala&bre de platino
0or2% -slido.
Na
2
CO
3
-slido.
AClO
3
-slido.
+orta tubos de ensayo
Mec$ero de bunsen
Agua destilada
+i#eta
+) E)*ri%& !&) e*u&*io#e) %&!&#*e&,&) ,e 'o,&) !&) re&**io#e)
e-e*'u&,&).
as respecti!as ecuaciones )u/&icas efectuadas son:
A!u"i#io.
2AlCl
3
+ 63Cl 2AlCl
3
+ 33
2
AlCl
3
+ 3N3
5
O3 Al-O3.
3
+ 33
2
O
2AlCl
3
+ 3Na4 + 63
2
O 2Al-O3.
3
+ 33
2
4 + 6NaCl
Al-O3.
3
+ 33Cl AlCl
3
+ 33
2
O
AlCl
3
+ Na
2
CO
3
2NaAlO
2
+ CO
2
+ 33
2
O
Cro"o.
CrCl
3
+ 3N3
5
O3 Cr-O3.
3
+ 33
2
O + Cl
2
2CrCl
3
+ 3Na
2
4 + 63
2
O 2Cr-O3.
3
+ 33
2
O + 6NaCl
2CrCl
3
+ 3Na
2
O
2
+ 5N3
5
O3 2Na
2
Cr+6N3
5
Cl+ 23
2
O
N/(ue!.
Ni
2
O
3
+ 63Cl 2NiCl
2
+ 33
2
O + Cl
2
NiCl
2
+ N3
5
O3 Ni-O3.Cl + N3
5
Cl
Ni-O3.Cl + =N3
5
O3 -Ni-N3
3
.
6
.-O3. + 63
2
O + N3
5
Cl
NiCl
2
+ Na4 Ni4 + 2NaCl
Co%&!'o.
Co
2
O
3
+ 63Cl 2CoCl
2
+ Cl
2
+ 33
2
O
Co
3
O
5
+ ;3Cl 3CoCl
2
+ Cl
2
+ 53
2
O
CoCl
2
+ N3
5
O3 Co-O3.Cl + N3
5
Cl
CoCl
2
+ Na
2
4 Co4 + 2NaCl
M&#g&#e)o.
Mn + 23Cl MnCl
2
+ 3
2
MnCl
2
+ 2N3
5
O3 Mn-O3.
2
+ 2N3
5
Cl
MnCl
2
+ Na
2
4 + %3
2
O Mn4'%3
2
O + 2NaCl
$i#*.
Zn + 23Cl ZnCl
2
+ 3
2
ZnCl
2
+ 2N3
5
O3 Zn-O3.
2
+ 2N3
5
Cl
Zn-O3.
2
+ 6N3
5
O3 -Zn-N3
3
.
6
.-O3.
2
+ 63
2
O
ZnCl
2
+ Na4 Zn4 + 2NaCl
2C
5
3
;
O
2
N
2
+ Ni4O
5
+ 2N3
5
O3 C
;
3
5
O
5
N
5
Ni +
-N3
5
.
2
4O
5
+ 23
2
O
Hierro.
Fe + 23Cl FeCl
2
+ 3
2
FeCl
3
+ 3N3
5
O3Fe-O3.
3
+ 3N3
5
Cl
2FeCl
3
+ 3Na
2
4 Fe
2
4
3
+ 6NaCl
5FeCl
3
+ 3A
5
-Fe-CN.
6
. Fe
5
-Fe-CN.
6
.
3
+ 72ACl
0) C1"o re*o#o*i1 e! #i(ue!2
a in!estigacin de cobalto y n/)uel en una &e#cla de Co4 y Ni4 se
efect,a en porciones distintas de la solucin preparada disol!iendo
los sulfuros en agua regia' as reacciones son tan sensibles )ue
&oderadas cantidades de otros ele&entos no interfieren en for&a
apreciable, siendo por lo tanto innecesario la separacin pre!ia'
a reaccin con di&etil>glio%i&a de un precipitado del co&puesto de
n/)uel, -C
5
3
=
N
2
O
2
.
2
Ni la reaccin no el influenciada por la presencia
de 78 !eces &2s de cobalto' 4in e&bargo, en presencia de cobalto,
*ste for&a un in co&pleBo de color oscuro' +or lo tanto, se debe
agregar sie&pre un e%ceso del reacti!o'
3) 4u5 -u#*i1# *u"p!e e! per16i,o ,e )o,io e# !& "&r*7& (u/"i*&
)egui,&2
Cuando el precipitado se $ier!e con solucin de NaO3 y 3
2
O
2
o con
Na2O2 Clo )ue es e)ui!alente> el Al-O3.
3
se transfor&a en
alu&inato de sodio NaAlO
2
, soluble, y Na
2
CrO
5
, soluble, a&arillo'
8) C1"o re&**io#& e! oro *o# e! &gu& regi&2
3NO
3
+ 33Cl + Au AuCl
3
+ 53
+
+ NO
3
>
9) C1"o re&**io#& e! CoS *o# e! &gu& regi&2
3Co4 + 23NO
3
+ 63Cl 3Co
+2
+ 2NO + 34 + 6Cl
>
+ 53
2
O
CONCLUSIONES
(l Co4 y el Ni4 no se disuel!en en 3Cl 7'2 N
A un ala&bre de platino se le dobla en redondo un e%tre&o libre,
para for&ar un pe)ue1o anillo a tra!*s del cual pueda pasar una
cerilla co&,n' (l anillo se calienta en la lla&a de bunsen $asta el
roBo y luego se introduce r2pida&ente en bra% pul!eri#ado'
Na
2
0
5
O
=
'783
2
O el pol!o ad$erido se &antiene en la parte &2s
caliente de la lla&a, la sal se $inc$a al perder su agua de
cristali#acin y luego se contrae dentro del anillo, for&ando una
perla !/trea, incolora, transparente )ue se co&pone de una
&e#cla de &etaborato de sodio y an$idrido brico:
Na
2
0
5
O
=
2Na0O
2
+ 0
2
O
3
PROCEDIMIENTO
7' a solucin entregada contiene los cloruros de los &etales del
grupo """, a1adi&os gotas -3>5. de N3
5
Cl 9N , no $ay ca&bio
alguno' uego alcalini#a&os la solucin con N3
5
O3 -usa&os papel
tornasol co&o indicador, )ue se pondr2 color a#ul.' (n este
&o&ento tendr2 una sustancia gelatinosa pardo !erdusca y
ca&biar2 a un color oscuro ante la adicin de gotas de Na
2
4
co&pleta&os la precipitacin'
2' 2. (l precipitado obtenido contiene: Co4, Ni4, Fe4, Mn4,
Al-O3.
3
, Cr-O3.
3
,Zn4 ser2 pasado a un !aso con ayuda de 78 &l
de 3Cl 72N agita&os el contenido del !aso y filtra&os'
3' (l precipitado obtenido en 2. esta for&ado por : Co4, Ni4, se
di!ide en dos partes:
<econoci&iento del cobalto: con ayuda de un ala&bre de platino
-o &icrn. y bra% slido se prepara una perla y se ad$iere a la
parte del precipitado, la cual ad)uiere un color a#ul tanto en
lla&a reductora co&o en lla&a o%idante'
<econoci&iento del N/)uel: disuel!a la parte restante de
precipitado con unos ; &l de agua regia, alcalinice la solucin con
N3
5
O3 79N, si obser!a for&aciones de a#ufre filtre, en caso
contrario agregue gotas de di&etil>glio%i&a $asta la for&acin
de un precipitado roBo>cere#a'
5' a solucin filtrada de 2. es recibida en un !aso y contiene FeCl
2
,
AlCl
3
, CrCl
3
, ZnCl
2
, y alcalin/cela con Na
2
Co
3
-slido. luego
agregue una pe)ue1a cantidad de Na
2
O
2
-slido., agita&os
sua!e&ente el contenido del !aso, obser!e la for&acin de un
precipitado' Caliente unos segundos, enfria&os y filtra&os'
Conser!e la solucin filtrada'
9' (l precipitado obtenido en 5. esta for&ado por Fe-O3.
2
, MnO
2
-probable&ente con algo de CoC-O3.
3
Ni-O3.
3
se di!ide en dos
partes:
<econoci&iento del fierro: disuel!a el precipitado el !aso con
gotas de 3Cl 72N caliente unos segundos' (spere, enfria&os'
@ilui&os la solucin y la pasa&os a un tubo de ensayo y agregue
gotas de A
5
Fe-O3.
6
obser!e el precipitado obtenido de color a#ul
conocido co&o &:u! ,e pru)i&'
<econoci&iento del &anganeso: prepara&os una perla de NaCO
3
y
algo de precipitado, calenta&os directa&ente en la lla&a
o%idante luego retira&os la perla e incorpora&os cristales de
AClO
3
y segui&os calentando unos segundos, una perla de color
!erde nos indicar2 la presencia del &anganeso'
6' a solucin filtrada de 5. contiene NaAlO
2
, Na
2
CrO
5
, Na
2
ZnO
2
'
Acidifica&os la solucin con 3NO
3
6N luego agrega&os gotas de
N3
5
Cl 9N', final&ente alcalini#a&os la solucin con N3
5
O3 79N'
Calenta&os por unos segundos y obser!a&os la for&acin de un
precipitado blanco gelatinosa de Al-O3.
3
, filtra&os'
=' a solucin restante contiene -N3
5
.
2
CrO
5
, Zn-N3
3
.
6
-NO
3
.
2
'
+asa&os la solucin a un !aso, acidifica&os con C3
3
COO3 7=N'
uego a1adi&os gotas -78>79. de N3
5
C3
3
COO' Calenta&os $asta
$er!ir la solucin, en este &o&ento le a1adi&os gota a gota de
0aCl
2
y obser!a&os la for&acin de un precipitado' Filtra&os'
;' a solucin pasante contendr2 Zn-C3
3
COO.
2
' uego le a1adi&os
gotas de Na
2
4
-ac.
y obser!a&os precipitado blan)uecino )ue
corresponde a Zn4'

4º Laboratorio de Análisis Químico - 09

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IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO III

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