MAKALAH KIMIA ANALITIK ANORGANIK

KATION Pb2+

Disusun oleh :

1. Ari Nurmawati

A.102.09.007

2. Assela Iga Mashita

A. 102.09.008

3. Cahyono Tri Wahyudi

A. 102.09.009

4. Cendani Laras

A. 102.09.010

5. Chita Asparingga

A.102.09.011

6. Conasitha Prasiwi Wibowo A.102.09.012

AKADEMI ANALIS KESEHATAN NASIONAL SURAKARTA

2013/2014

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami penjatkan kehadirat Allah SWT, yang atas rahmat-Nya sehingga
kami dapat menyelesaikan penyusunan makalah yang berjudul MAKALAH KIMIA
ANALITIK ANORGANIK KATION Pb2+. Penulisan makalah ini merupakan salah
satu tugas yang diberikan dalam mata kuliah Kimia Analitik I.
Dalam Penulisan makalah ini kami merasa masih banyak kekurangan baik pada
teknis penulisan maupun materi, mengingat akan kemampuan yang kami miliki.
Untuk itu, kritik dan saran dari semua pihak sangat kami harapkan demi
penyempurnaan pembuatan makalah ini.
Dalam penulisan makalah ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada pihak-pihak yang membantu dalam menyelesaikan makalah
ini, khususnya kepada Dosen kami yang telah memberikan tugas dan petunjuk kepada
kami, sehingga kami dapat menyelesaikan tugas ini.

Surakarta, November 2013

Penyusun

PENDAHULUAN

A. Tujuan
1. Mempelajari analisis kualitatif untuk kation golongan I
2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya
kation dalam sampel.
B. Dasar Teori
Dasar dari tujuan analisis kuantitatif bukan sekedar mendeteksi bahanbahan penyusun suatu campuran; tujuan yang sama pentingnya adalah
untuk mengetahui jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen.
Untuk tujuan ini, biasanya dipakai 0,5- 1 g zat itu; jumlah relatif berbagai
endapan akan memberi petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahanbahan penyusun yang terdapat pada sampel.
Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian:
1. Pemeriksaan pendahuluan. Ini meliputi pemeriksaan pendahuluan
dengan uji kering. Pemeriksaan hasil-hasil yang mudah menguap
yang diperoleh dengan larutan natrium hidroksida (untuk amonium),
dan dengan asam sulfat encer dan pekat (untuk radikal-radikal asam
atau anion).
2. Pemeriksaan iom logam (kation) dalam larutan.
3. Pemeriksaan anion dalam larutan.
Zat yang akan dianalisis beleh berupa:
1. padat dan non-logam,
2. cairan (larutan),
3. logam atau aliase, dan
4.

zat tidak larut.

Uji pendahuluan terhadap cuplikan yang non logam

1. Organoleptis.
Bentuk dari zat harus diperhatikan dengan seksama, jika perlu
hendaknya dipakai lensa atau mikroskop. Amatilah apakah zat itu
terdiri dari kristal ataukah amorf, apakah bersifat magnetis dan apakah
memiliki bau atau warna yang khas.
Beberapa senyawa yang umumnya terdapat adalah seperti tercantum di
bawah ini.

Merah: Pb2O4, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, SrO3, Ca2O,

K3[Fe(CN)6]; dikromat berarna merah-jingga; permanganat dan
tawas krom berwarn ungu-kemerahan.

Merah jambu: garam-garam dari mangan dan kobalt yang

berhidrat.

Kuning: CdS, AS2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan),

K4[Fe(CN)6]; kromat, besi (III) klorida dan nitrat.

Hijau: Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam besi

Biru: garam-garam kobalt anhidrat, garam-garam tembaga (II)

berhidrat; biru prusia.

Coklat: PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, dan

Fe(OH)3 (coklat kemerahan)

Hitam: PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS,
Ni2O3, AgS, C.

2. Pemanasan dalam tabung uji. Tanah sedikit (4-5 mg) zat dalam tabung
uji yang kering sehingga tak ada serbuk yang masih melekat pada
dinding tabung, dan panaskan dengan hati-hati; tabung harus dipegang
dalam kedudukan yang hampir horisontal. Naikkan suhu dengan

berangsur-angsur, dan perhatikan setiap perubahan yang terjadi

dengan seksama.
3. Pewarnaan nyala. Setiap zat yang dibakar akan memberikan wana
yang sesuai dengan karakteristiknya, contohnya natrium jika dibakar
akan berwarna kuning.
4. Reduksi blok arang. (a) panaskan sedikit zat (3-4 mg) dalam sebuah
lubang kecil yang dicukilkan dalam sepotong blok arang dalam nyala
pipa tiup. (b) cuplikan zat (3-4 mg) denagn natrium karbonat anhidrat
dengan volume dua kali zat. Taruh campuran ini di dalam lubang dari
sepotong arang dan panaskan dalam nyala reduksi pipa tiup. Natrium
karbonat itu mengubah garam logam menjadi karbonat atau oksida
ketika dipanaskan, maka reduksi lebih cepat dari pada dengan arang
saja. lebih jauh, natrium karbonat bertindak sebagai fluks (zat penurun
titik lebur) dan dalam keadaan lebur, melindungi. Setiap butir logam
yang mungkin telah terbentuk di bawahnya, dari oksidasi.
5. Reaksi maniks boraks. Buatlah sebutir manik boraks dalam luang
cincin pada sepotong kawat platinum, dengan menancapkan kawat
yang panas itu ke dalam boraks dan memnaskannya sampai tak
berwarna dan menjadi tembus cahaya.
6. Uji ion terhadap ammonium
7. Uji terhadap kerja asam sulfat encer
8. Uji terhadap asam sulfat pekat
9. Uji terhadap nitrat (atau nitrit).

Pemisahan kation-kation dalam golongan-golongan.

Sesudah cuplikan dilarutkan, ketika dapat memisahkan kation-kation
ke dalam golongan-golongan. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
pemisahan kation-kation dalam golongan:
1. Analisis haus dilakukan dengan zat dalam jumlah yang banyak, karena
banyak waktu akan dihabiskan dengan enyaring endapan-endapan dan
kesulitan akan dialami dalam mencuci dan melarutkan endapan-endapan
ini.
2. Uji-uji harus pertama-tama sekali, dilakukan menurut urutan-urutan yang
diberikan suatu regensia golongan akan memisahkan golongannya yang
khusus hanya dari golongan-golongan yang berikutnya, dan tidak dari
golongan-golongan yng menadahuluinya.
3. Kondisi untuk pengendapan dan untuk pelarutan harus diikuti dengan
ketat.
4. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat,
agar mencegah pencernaan oleh logam-logam yang tertingal di dalam
filtrat.
5. Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar-benar bersih.

Yang termasuk golongan kation pertama: timbal (II), merkurium (I)

dan perak (I). Pereaksi golongan: asam klorida encer (2 M). Reaksi
golongan: endapan putih timbal klorida, PbCl2, merkurium (I), merkurium
clorida da perak klorida
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut.
Namun, timbal klorida sedikit larut dalam cair, dan karena itu timbal tak
pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer

kepada suatu cuplikan; ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara
kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama
ketion golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat,
timbal sulfat tidak larut, sedangkan perak sulfat larut jauh lebih banyak.
Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat di atas.
Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbal
halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah larut dalam air panas.
Sulfida tidak larut. Asetat-asetat mudah larut, meskipun perak asetat bisa
mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan
diendapkan dengan regensia yang jumlahnya ekuivalen.

C. Alat, Bahan dan Cara Kerja

Dalam percobaan ini, alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi,
pembakar spirtus, gelas piala, penjepit, pipiet tetes dan kertas saring.
Sedangkan, bahan-bahan yang digunakan adalah sapel, HCl 1M, HNO3
0,5M, KI 0,1 M, H2SO4 0,5 M, K2CrO4 0, 25 M, NH3 6M, K2Cr2O7,
NaCH3COO.

Cara kerja dalam praktikum ini meliputi:

1. Reaksi pendahulua, yang terdiri dari
a. Organoleptis: berbentuk butiran, berwarna kekuningkuningan, dan baunya menyengat amonia.
b. Uji kelarutan: sampel ditambah air dingin/panas, ditambah
HCl encer/dingin, HNO3 encer/pekat.
c. Derajat pH: 3

d. Pelarut yang digunakan adalah air dingin.

2. Reaksi penggolongan
a.

Perlakuan awal: sampel dilarutkan, diuji dengan HCl, disaring

dan didapatkan endapan I dan filtrat I

b. Endapan I dicuci dengan HCl encer + air kemudian

dimasukkan ke dalam gelas beker dan ditambahka 10 ml air
suling, kemudian dipanaskan hingga mendidih, selanjutnya
disaring hingga mendapatkan endapan II dan filtrat II
3. Reaksi penetapan
a. Filtrat II dibagi dalam ke dalam 3 tabung: tabung pertama,
diuji dengan H2SO4 kemudian duiji dengan NaCH3COO.
Tabung kedua, diuji dengan K2CrO4. Tabung ketiga diuji
dengan KI.
b. Endapan II dicuci dengan air panas kemudian disaring dan
didapatkan endapan dan filtrat. Selanjutnya endapan tersebut
ditambah NH3, dipanaskan dan disaring lagi, didapatkan
endapan dan filtrat. Sedangkan filtrat diuji dengan K2CrO4.

Hasil Pengamatan
1. Arganolati
Bentuk: butirran
Warna: putih kekuning-kuningan
Bau: menyengat seperti bau kencing

2. Sifat kelarutan
Uji kelarutan

Hasil pengamatan

Air dingin/panas

Larut dalam air panas maupun dingin

HCl pekat/encer

Sedikit larut dalam HCl pekat maupun

encer

HNO3 pekat/encer

Larut dalam HNO3 encer namun sedikit

larut dalam HNO3 pekat

3. Reaksi penetapan
No Pereaksi

Hasil pengamatan

Golongan

Dugaan
kation

1 NH3 6 M

Tidak

terjadi

endapa

hitam
2 H2SO4

Tidak muncul endapan

putih

3 K2CrO4

Tidak terjadi endapan I

kuning

4 KI

Tidak terjadi endapan

Negatif Pb2+

kuning
5 HNO3

Tidak terjadi endapan

putih

4. Filtrat
No Pereaksi

Hasil pengamatan

Golongan

Dugaan

kation
1 H2SO4

Terjadi endapan putih

2 K2CrO4

Terjadi endapan kuning I

3 KI

Terjadi endapan kuning

Reaksi :
1. Pb2+ + 2NH3 + 2H2O
2. Pb2+ + H2SO4
3. . Pb2+ + K2CrO4
4. Pb2+ + 2KI
5. Pb2+ + HNO3

Pb (OH)2 + 2NH+4

Pb SO4 + 2H+
Pb CrO4

+ 2K+

PbI2 + 2K+
3Pb2+ + 6NO-3 + 2NO

+ 4H2O

Positif Pb2+

PEMBAHASAN
Pada kesempatan kali ini praktikan telah melakukan percobaa Analisis
Kualitatif Kation dengan tujuan mempelajari analisis kualitatif untuk kation
golongan I dan melakukan runutan sistematis sehingga dapat diketahui adanya kation
dalam suatu sampel.
Sampel diamati, pemerikasaan pendahuluan, secara fisik dan wujud, bau,
bentuk kristal dari sampel itu sendiri. dari tahap pemeriksaan ini, sampel mempunyai
ciri-ciri:
Bentuk: butiran
Warna: kekuning-kuningan
Bau: menyengat
Dari teori bahwa zat-zat tertentu akan mempunyai warna tertentu, warna
kuning dapat berupa CdS, Ar2S, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), AgI,
K4[Fe(CN)6], garam CrO4-, garam Fe3+, dan sebagainya. Karena belum diketahui
secara pasti jenis kationnya yang ada di dalam sampel maka diteruskan dengan
mengamati bentuk sampel tersebut.
Sampel diambil sedikit dan dilihat di bawah mikroskop. Bentuk yang terlihat
adalah butiran, yang mirip mutiara yang dipakai sebagai penghias makanan jajanan
pasar dengan bagian tengahnya gelap dengan pinggirannya terang kekuninggkuningan. Bentuk ini tidak ada dalam teori, yang menyebutkan bahwa, bentuk jarum
dimiliki oleh PbCl2, bentuk prisma Ca oksalat, Sn oksalat. Dari sini kation dalam
sampel belum juga bisa diidentifikasi jenisnya.

Sedangkan bau yang dikeluarkan oleh sampel mirip sekali dengan bau amonia
atau bau kencing. Dugaan sementara adalah bahwa sampel mengandung senyawa
amonia. Akan tetapi dalam teori kation golongan I, sesuai tujuan percobaan, tidak
terdapat NH4. Kation golongan I adalah perak (I), merkurium (I) dan tidak (II).
Dilihat secara fisik, bau, wujud, maupun warna belum dapat dipakai sebagai
tahap penentuan, selanjutnya dilakukan adalah mereaksikan sampel dengan berbagai
pereaksi antara lain air, HCl, dan HNO3.
Sampel diambil dan di tempatkan pada tabung reaksi. Satu sampel dilarutkan
dengan air panas dan yang satunya dilarutkan dengan air dingin. Untuk air dingin
sampel melarut sedangkan untuk air panas sampel membutuhkan waktu yang
lumayan lama untuk melarut. Dalam teori jika suatu sampel melarut dalam air, maka
dapat dipastikan bahwa zat tersebut adalah senyawa logam alkali (karena semua
garam alkali, hidrosksida dan oksida mudah larut dalam air). Sehingga, kemungkinan
kation yang terdapat dalam sampel adalah golongan alkali.
Sampel diambil lagi dan di tempatkan pada 4 tabung reaksi, masing-masing
sampel dilarutkan dengan HCl pekat dan encer dan 2 tabung yang lainnya direaksikan
dengan HNO3 pekat dan encer. Sampel yang dilarutkan dalam HCl pekat ternyata
sukar larut, masih meninggalkan sisa di dasar tabung reaksi. Sedangkan 2 sampel
yang lain, yang direaksikan dengan H2SO4 encer dan pekat memberikan keadaan
bahwa sampel yang dilarutkan dengan H2SO4 encer ternnyata larut sedangkan yang
dilarutkan dengan H2SO4 pekat sedikit larut.
Selanjutnya percobaan dilanjutkan ke tahap penetapan golongan kation I.
Sampel diambil dan ditambahkan HCl encer setelah terjadi endapan kemudian
disaring. Setelah disaring, endapan dan filtrat dipisahkan guna dilakukan uji
penetapan golongan kation karena setiap sampel, baik filtrat maupun endapan,
disinyalir mengandung kation golongan I.
Reaksi penetapan. Edapan golongan I mungkin mengandung PbCl2, HgCl2,
AgCl. Endapan dicuci satu kali denan HCl encer di atas saringan kemudian dicuci 2-3
kali dengan sedikit air suling. Filtrat dibuang, endapan dipisahkan dalam labu

erlemeyer; dengan pertolongan 10 ml air suling. Kemudian dipanaskan dan

kemudian disaring saat masih panas. Endapan kemungkinan mengandung HgCl2dan
AgCl. Bila PbCl ada, maka ini harus dihilangkan dari endapan. Endapan dicuci
beberapa kali dengan air panas sampai filtratnya hilang (bebas) dari ion Pb 2+ (periksa
dengan larutan K2Cr2O4, sampai filtart cucian tidak memberikan endapan kuning
dengan larutan K2Cr2O7, ini menjamin hilangnya Pb dalam endapan). Kemudian
endapan dipindahkan dalam tabung reaksi dan dipanaskan dalam tabung reaksi dan
dipanaskan sedikit dengan 10 ml larutan NH3 6 M. Ketika direaksikan dengan NH3 6
M tidak terjadi endapan . kemudian endapan direaksikan dengan H2SO4 encer juga
tidak terjadi endapan putih. Tabung reaksinya yang bereaksinya dilarutkan dengan KI
ternyata juga tidak terjadi endapan begitu juga dengan endapan yang di tempatkan
dalam tabung reaksi yang lain, yang direaksikan dengan HNO3, KI juga tidak
memberikan endapan. Sehingga kesimpulan yang diambil dari endapan ini adalah
endapan dinyatakan negatif dari Pb2+.
Selanjutnya adalah penetapan dengan kation yang ada dalam filtratnya. Filtrat
mungkin mengandung PbCl2. Larutan yang didiamkan ternyata membentuk endapan
kristal jarum PbCl2.
Larutan kemudian dibagi menjadi 3 bagian:
1. Tabung reksi satu diisi sampel filtrat kemudian ditambahkan dengan
H2SO4encer. Penambahan ini mengakibatkan munculnya endapan
putih yang larut dalam natrium asetat. Reaksi yang terjadi: Pb2+ +
SO222. Tabung

PbSO4 (endapan putih)

reaksi

kedua

kedua

diisi

sampel

filtrat

kemudian

ditambahkan dengan larutan K2CrO4. Penambahan ini mengakibatkan

munculnya

endapan

kuning.

Reaksinya:

Pb2+ +

CrO42-

PbCrO4 (endapan kuning).

3. Tabung reaksi ketiga diisi sampel filtrat kemudian ditambahkan
dengan larutan KI. Penambahan ini mengakibatkan munculnya
endapan kuning. Pb2+ + 2I-

PbI2 (endapan kuning).

Dengan mengamati perlakuan di atas terhadap filtrat maka dapat

diambil kesimpulan yang sesuai dengan teori bahwa sapel filtrat
tersebut positif mengandung kation Pb2+.

KESIMPULAN
Kation golongan I pada sampel adalah Pb2+

Daftar Pustaka
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media
Pustaka: Jakarta
Rivai, harrizal. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press: Jakarta
Khopkar, M. 2007. Konsep dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta.