PROCEDIMIENTOS DE

LABORATORIO
DETERMINACION DE AGUA Y
SEDIMENTOS EN CRUDOS POR EL
METODO DE LA CENTRIFUGA
PROYECTO CEPCOLSA

ASTM D4007 y API MPMS 10.3

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1. OBJETIVO
Capacitar al operador en la determinacin del contenido de agua y sedimento de un crudo por
el mtodo de la centrifugacin.
2. RECURSOS NECESARIOS
2.1. PERSONAL
Esta actividad ser desarrollada por el personal de operadores de produccin.
2.2. EQUIPOS
-

Centrfuga
Tubos de Centrfuga

2.3. REACTIVOS
-

Demulsificantes
Kerosene
Tolueno
Xileno

3. PERMISO DE TRABAJO
No se requiere permiso de trabajo por ser una actividad rutinaria.
4. ELEMENTOS DE PROTECCION
El operador de produccin deber hacer uso de los elementos de proteccin personal:

Botas de seguridad
Peto impermeable
Gafas de seguridad
Proteccin facial.

5. CONSIGNAS DE SEGURIDAD
Los productos qumicos utilizados en ste procedimiento, son de alto riesgo para la salud si no
se utilizan con la debida proteccin sugerida.
6. CONSIGNAS OPERACIONALES

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En caso de que el crudo sea muy viscoso y la mezcla del crudo con el solvente sea
dificultosa, el solvente puede ser adicionado al tubo de la centrfuga primero, para facilitar
la mezcla.
Se debe tener cuidado al llenar los tubos para que no pasen de la marca de los 100 ml con
la muestra.
Tener en cuenta siempre la temperatura, la prueba ser invlida si la temperatura final
despus de la centrifugacin est por debajo de 52C (125F).
La medicin se debe hacer con aproximacin de 0,05 ml para lecturas entre 0,1 y 1,0 ml y
con aproximacin de 0,1 ml para lecturas por encima de 1,0 ml. Por debajo de 0,1 ml leer
con aproximacin de 0,025 ml (Figura 3). Si el tubo utilizado es de 167 mm (6 pulgadas),
leer y registrar el volumen combinado de agua y sedimento con una aproximacin de 0,1
ml entre las graduaciones de 0,4 a 2,0 ml y una aproximacin de 0,2 ml por encima de la
graduacin de 2,0 ml. Por debajo de 0,4 ml se estima que la aproximacin est cerca de
0,05 ml. Ver figura 3.
Para que la prueba se pueda considerar vlida, se debe observar una interfase clara entre
la capa de crudo y el agua separada y no debe presentar capas indefinidas (emulsin),
inmediatamente encima de la interfase agua-aceite. En algunos casos, uno o ms de las
siguientes soluciones son efectivas:
Agitar la mezcla dentro de la centrifugacin lo suficiente para dispersar la emulsin
Usar un diferente o una cantidad incrementada de demulsificante
Usar un diferente o una cantidad incrementada de solvente. Despus un
procedimiento satisfactorio para el tipo particular de crudo que se est trabajando. La
temperatura de la muestra durante todo el proceso de centrifugacin deber ser
mantenida a 6 3C (140 5F).
Para evitar el peligro de que los tubos se rompan en las copas, se debe tener cuidado de
que sean colocados sobre los aguantadores, para que los tubos no se partan cuando estn
en contacto con el borde de la copa.
Si la diferencia entre las dos lecturas es ms grande que 0,0025 ml para lecturas de 0,10
ml y menores, la lectura es inadmisible y la determinacin debe ser repetida.

7. PROCEDIMIENTO

Muestra: La muestra debe ser representativa del material en cuestin, la porcin usada
para la prueba debe ser representativa de la muestra total. Por esto es necesario agitar
vigorosamente la muestra antes de transferir la porcin al tubo de la centrfuga. Las muestras
que estn muy fras deben calentarse para facilitar la mezcla.
1.
2.

Agitar muy bien la muestra.

Llenar cada uno de los dos tubos centrfugos hasta la marca de 50 ml con la muestra,
directamente desde el contenedor de la muestra.

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3.

Con una pipeta llenar cada tubo con solvente hasta los 100 ml. Leer siempre el tope del
menisco a los 50 ml y a los 100 ml
4. Agregar a cada tubo 0,2 ml de demulsificante con una pipeta.
5. Tapar los tubos apretadamente e invertirlos diez veces hasta asegurarse de que el crudo y
el solvente estn uniformemente mezclados.
6. Aflojar los tapones ligeramente y sumergir los tubos en el bao hasta la marca de 100 ml,
durante 15 minutos, manteniendo la temperatura en 60 3C (140 5F).
7. Asegurar los tapones e invertir los tubos diez veces para asegurarse que el crudo y el
disolvente estn uniformemente mezclados y agitarlos vigorosamente. PRECAUCION: La
presin de vapor a 140F es aproximadamente el doble que a 100F.
8. Colocar los tubos en copas opuestas de la centrfuga para establecer una condicin de
balance. Apretar los tapones y rotar durante 5 minutos.
9. Inmediatamente despus de que la centrfuga logre detenerse, verificar la temperatura.
No agitar la interfase crudo-aceite con el termmetro. La prueba sera invlida si la
temperatura final despus de la centrifugacin est por debajo de 52 C (125F).
10. Leer el volumen combinado de agua y sedimento de fondo.
11. Calentar nuevamente ambos tubos a 60 3 C (140 5F), regresar los tubos nuevamente
a la centrfuga, sin agitarlos, y girarlos a las mismas revoluciones determinadas
anteriormente, durante 5 minutos.
12. Repetir sta operacin hasta cuando se obtengan dos lecturas consecutivas iguales de
agua y sedimento de fondo. En general no es necesario hacer ms de dos veces la
operacin, para obtener estos resultados.
8. CALCULOS
Leer el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si los tubos graduados en 100 ml han
sido utilizados para esta determinacin, reportar la suma de sedimento y agua obtenida en
cada tubo como el volumen final. Si el volumen de crudo es diferente de 50 ml, calcular el
porcentaje o sedimento y agua de la siguiente manera:
% de sedimento y agua = (S/V) * 100
Donde:
S = Volumen de sedimento y agua, en ml
V = Volumen de crudo de prueba, en ml
Si las pruebas se realizan con reactivo diferentes a los ya nombrados, se debe reportar el tipo
de solvente usado, la temperatura de saturacin del agua, el tipo y cantidad de demulsificante
usado, las temperaturas de la muestra y el solvente, la temperatura de precalentamiento, la
temperatura de la centrfuga y la temperatura de la mezcla final antes de centrifugar.

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Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en volumen de agua y
sedimento.
9. REPORTE
La suma de las acumulaciones de agua y sedimento en los dos tubos es anotada como
porcentaje de agua y sedimento, por el mtodo de centrifugacin.
-

Precisin: La precisin de este mtodo, obtenida estadsticamente por la examinacin de

resultados de las pruebas entre diferentes laboratorios, est por el rango de 0.01 a 1.0%.
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, obtenidas por el
mismo operador, con los mismos aparatos, bajo constantes condiciones de operacin, en
materiales de prueba idnticos, podra, en el desarrollo normal y correcto de la prueba,
exceder los valores en solamente un caso entre veinte pruebas.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos pruebas independientes
obtenidas por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios en idnticos
materiales de prueba, podra, en el desarrollo normal y correcto de la prueba, exceder los
valores en solamente un caso entre veinte pruebas.

Figura 1. Tubo de centrfuga

cnico de 203 mm

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Figura 3. Escala para leer agua y sedimento

usando el tubo de centrfuga cnico de 100 ml