24 Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

Penentuan ukuran Kristal (crystallite size) lapisan tipis PZT dengan metode XRD
melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer
Masruroh1)*, Algafari Bakti manggara3), Titus Lapailaka3) dan Rachmat Triandi T2)
1)
Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Brawijaya
2)
Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Brawijaya
3)
Program pasca sarjana program studi Kimia, FMIPA, Universitas Brawijaya
*email : rafizen_02@yahoo.com

Abstrak
Ukuran kristal (crystallite size) dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Debye Scherrer
dengan nilai panjang gelombang, intensitas, 2, dan FWHM yang dihasilkan dari uji XRD.
Persamaan Debye Schrerrer menunjukkan bahwa nilai ukuran kristal yang dihasilkan akan
berbanding terbalik dengan nilai FWHM, sedangkan nilai FWHM dipengaruhi oleh intensitas
masing-masing bidang kristal, dimana semakin tinggi intensitas maka nilai FWHM semakin kecil.
Dalam paper ini perhitungan ukuran kristal dilakukan pada lapisan tipis PZT, hasil perhitungan
diperoleh ukuran kristal sebesar 22,22 nm.
Kata kunci: Ukuran Kristal, persamaan Debye Scherrer, XRD.
PENDAHULUAN

Penentuan karakter struktural material,

baik dalam bentuk pejal atau partikel,
kristalin atau amorf, merupakan
kegiatan inti dalam ilmu material.
Pendekatan umum yang diambil adalah
meneliti material dengan berkas radiasi
atau partikel berenergi tinggi. Radiasi
bersifat elektromagnetik dan dapat
bersifat
monokromatik
maupun
polikromatik. Dengan memanfaatkan
hipotesa de Broglie mengenai dualitas
frekuensi radiasi dan momentum
partikel, maka gagasan tentang panjang
gelombang dapat diterapkan dalam
eksitasi elektron.
Sinar X adalah suatu radiasi
elektromagnetik
dengan
panjang
gelombang ( 0,1 nm) yang lebih
pendek dari panjang gelombang cahaya
tampak ( = 400 800 nm). Apabila
elektron ditembak dengan cepat dalam
suatu ruang vakum maka akan
dihasilkan sinar X. Radiasi yang
dipancarkan dapat dipisahkan menjadi
dua komponen yaitu (a) spektrum
kontinu dengan rentang panjang
gelombang yang lebar dan (b)
spektrum garis sesuai karakteristik

logam yang ditembak [1]. Gejala

interferensi dan difraksi adalah hal
umum
dalam
bidang
cahaya.
Percobaan fisika dasar standar untuk
menentukan jarak antar kisis dilakukan
dengan mengukur sudut berkas difraksi
dari cahaya yang diketahui panjang
gelombangnya. Persyaratan yang harus
dipenuhi adalah kisi bersifat periodi
dan panjang gelombang cahaya
memiliki orde yang sama dengan jarak
kisi yang akan ditentukan.
Percobaan ini secara langsung
dapat dikaitkan dengan penerapan sinar
X untuk menentukan jarak kisi dan
jarak antar atom dalam kristal.
Pembahasan difraksi kisi kristal dengan
kisi kisi tiga dimensional cukup
rumit,
namun
Bragg
menyederhanakannya
dengan
menunjukkan bahwa difraksi ekivalen
dengan pemantulan simetris oleh
berbagai bidang kristal, asalkan
persyaratan tertentu dipenuhi.
Pemanfaatan
metode
difraksi
memegang peranan penting untuk
analisis padatan kristalin. Selain untuk
meneliti ciri utama struktur, seperti
parameter kisi dan tipe struktur kristal,

Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

juga dimanfaatkan untuk mengetahui

susunan berbagai jenis atom dalam
kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan
ukuran butir. Ukuran Kristal lapisan
tipis PZT dihitung dari hasil XRD
dengan merujuk pada puncak-puncak
pola difraktometer melalui persamaan
Debye Scherrer.
KAJIAN PUSTAKA

Difraksi sinar-X merupakan suatu

teknik yang digunakan menentukan
sistem kristal (kubus, tetragonal,
ortorombik, rombohedral, heksagonal,
monoklin, triklin), kualitas kristal
(kristal tunggal, polikristalin, dan
amorf), simetri kristal, menentukan
cacat kristal, mencari parameter kristal
(parameter kisi, jarak antar atom,
jumlah atom per unit sel), identifikasi
campuran dan analisis kimia [4].
Prinsip kerjanya yaitu ketika sinar-X
yang monokromatik jatuh pada sebuah
kristal maka sinar-X tersebut akan
dihamburkan ke segala arah, tetapi
karena ada keteraturan letak atomatom dalam kristal maka pada arah
tertentu saja gelombang hambur akan
berinterferensi konstruktif dan pada
arah lainnya akan berinterferensi
destruktif [1]. Atom-atom dalam
kristal dapat dipandang sebagai unsur
yang membentuk keluarga bidang
datar
yang
mempunyai
jarak
karakteristik antara bidang [3]. Syarat
yang diperlukan agar berkas yang
sejajar ketika dihamburkan atom-atom
kristal akan berinterferensi konstruktif
adalah memiliki beda jarak lintasan
tepat n, dimana selisih jarak antara 2
berkas sejajar adalah 2d sin , dan
memenuhi persamaan Bragg.
n = 2d sin
Keterangan:

(1.1)

25

= panjang gelombang sinar-X ()

d = jarak antar kisi ()
= sudut difraksi (derajat)
n = 1,2,3, dst. (orde difraksi)

Sampel untuk analisis XRD dapat

berupa bubuk, padatan, lapisan tipis,
atau pita. Jumlah minimum sampel
yang diperlukan hanya beberapa
miligram namun dengan jumlah yang
besar (gram) maka akan didapatkan
keakuratan yang lebih baik. Metode
XRD
merupakan
metode
non
destruktif, artinya sampel tidak rusak
padat saat dianalisis dan dapat
dipergunakan untuk analisis yang
lainya.
Hasil analisis dengan XRD
adalah berupa difraktogram yang
berupa susunan garis atau puncak
dengan intensitas dan posisi berbedabeda yang spesifik pada material yang
dianalisis.
Tiap
fase
kristalin
mempunyai susunan difraktogram
yang karakteristik, maka dapat
digunakan sebagai sidik jari untuk uji
identifikasi [3]. Penentuan kesesuaian
struktur kristal yang terbentuk
dilakukan dengan mencocokkan setiap
puncak
yang
muncul
pada
difraktogram pada nilai sudut 2 dan d
tertentu hasil analisis dengan data dari
JCPDS (Joint Committee Powder
Diffraction
Standar)
sehingga
diperoleh informasi orientasi bidang
kristal yang terbentuk. Jika semua
orientasi bidang kristal teridentifikasi
dipastikan struktur kristal terdapat
kesesuain.
Difraksi
sinar
X
dapat
digunakan untuk menentukan ukuran
kristal (crystallite size) dengan fase
tertentu [3]. Penentuannya merujuk
pada puncak-puncak utama pola
difraktogram melalui pendekatan
persamaan Debye Scherrer yang
dirumuskan:

26 Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

(1.2)

D=

gelombang, intensitas, 2, dan FWHM

yang dihasilkan dari uji XRD.
HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil modifikasi persamaan Debye

Scherrer digunakan untuk menentukan
satu nilai ukuran kristal [2].
Persamaan modifikasi Debye Scherrer
dirumuskan sebagai berikut:
ln = ln

= ln

+ ln

(1.3)

Keterangan:
D = ukuran kristal
K = faktor bentuk dari kristal (0,9-1)
= panjang gelombang dari sinar-X
(1,54056 )
= nilai dari Full Width at Half Maximum
(FWHM) (rad)
= sudut difraksi (derajat)

2
22,17644
31,20162
38,46446
44,76889
50,42724
55,81587
64,94961

Gambar 1 menunjukkan difraktogram

lapisan tipis PZT. Puncak-puncak yang
muncul semua teridentifikasi dan terdapat
kesesuaian dengan data standar dari
JCPDS No. 33-784 yang mengindikasikan
bahwa struktur perovskit dari PZT dengan
orientasi bidang kristal (001), (110), (111),
(200), (201) & (210), (211), (002), dan
(310) yang spesifik untuk struktur kristal
perovskit PZT. Munculnya sebaran
orientasi bidang kristal menunjukkan
bahwa serbuk PZT yang dihasilkan
memiliki struktur polikristalin.

komposisi
Zr/Ti

orientasi
bidang
kristal

1/cos

FWHM () rad

ln 1/cos (x)

ln (y)

50:50

100
110
111
200
201,210
211
022

1,018421872
1,037784671
1,058814485
1,079252188
1,103466935
1,128667079
1,182987094

0,007679
0,004538
0,006981
0,011169
0,015358
0,006283
0,011169

-4,86928
-5,39537
-4,96459
-4,49459
-4,17613
-5,06995
-4,49459

0,018254
0,037088
0,057150
0,076268
0,098457
0,121037
0,168043

METODE PENELITIAN

Karakterisasi struktur kristal lapisan tipis

PZT diobservasi dengan XRD pada sudut
2 = 15o - 80o, dengan sumber sinar X dari
logam tembaga (Cu) dengan panjang
gelombang () K1 sebesar 0,15406 nm.
Hasil XRD diperoleh difraktogram yang
hasilnya
dibandingkan
dengan
difraktogram PZT standar dari JCPDS no
33-784 untuk PZT. Perhitungan ukuran
kristal dihitung dengan menggunakan
persamaan (1.3) dengan nilai panjang

Gambar 1 Difraktogram lapisan tipis PZT

Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

Ukuran kristal dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan (1.3)
dengan
nilai
panjang
gelombang,
intensitas, 2, dan FWHM yang telah
dihasilkan dari uji XRD. Persamaan Debye
Schrerrer menunjukkan bahwa nilai ukuran
kristal yang dihasilkan akan berbanding
terbalik dengan nilai FWHM, sedangkan
nilai FWHM dipengaruhi oleh intensitas
masing-masing bidang kristal, dimana
semakin tinggi intensitas maka nilai
FWHM semakin kecil. Berdasarkan
persamaan 1.3 dibuat grafik hubungan ln
(1/cos ) sebagai sumbu x dan ln sebagai
sumbu y sehingga diperoleh nilai intersep
yang nilainya sama dengan ln (K/D),
maka nilai ukuran kristal (D) = (K /e(nilai
intersep)
).
Perhitungan nilai (ln 1/cos ) dan
(ln ) hasil analisis XRD lapisan tipis PZT
pada semua orientasi bidang kristal
ditunjukkan pada tabel berikut:
Dari persamaan modifikasi Debye
Schrerrer pada tabel 1 dibuat grafik
hubungan ln (1/cos ) sebagai sumbu x dan
ln sebagai sumbu y sehingga diperoleh
nilai intersep yang nilainya sama dengan ln
(K/D) seperti ditunjukkan pada Gambar
2, dan nilai ukuran kristal (D) didapatkan
hubungan D = (K /e(nilai intersep)). Dari
grafik diperoleh nilai intersep sebesar 5,088 dan nilai K
= 0,89 serta =
0,15406 nm. Dari hubungan nilai intersep,
nilai K dan maka dapat dihitung ukuran
Kristal.
Hubungan antara ukuran Kristal, nilai
intersep, K dan ditunjukkan oleh
persamaan di bawah ini:
Ukuran Kristal (D) =
=
=

= 22,22 nm

27

Hasil perhitungan ukuran kristal lapisan tipis

PZT menunjukkan ukuran kristal sebesar 22,22
nm.

Gambar 2 Grafik hubungan ln (1/cos ) versus ln

KESIMPULAN

Sebagai kesimpulan, paper ini telah

mendemonstrasikan perhitungan ukuran
kristal dengan menggunakan persamaan
Debye Scherrer untuk lapisan tipis PZT.
Nilai panjang gelombang, intensitas, 2,
dan FWHM dihasilkan dari uji XRD. Dari
persamaan modifikasi Debye Schrerrer
dibuat grafik hubungan ln (1/cos ) sebagai
sumbu x dan ln sebagai sumbu y
sehingga diperoleh nilai intersep yang
nilainya sama dengan ln (K/D), dan nilai
ukuran kristal (D) didapatkan hubungan
(D) = (K /e(nilai intersep)). Dari hubungan
nilai intersep, nilai K dan maka dapat
dihitung ukuran Kristal (D). Hasil
perhitungan ukuran kristal lapisan tipis
PZT menghasilkan ukuran kristal sebesar
22,22 nm.

28 Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

DAFTAR PUSTAKA
[1] Cullity, B.D. dan Stock, S.R, 2001.
Element of X-Ray Diffraction. Third
Edition, New Jersey : Prentice Hall.
[2] Monshi, Ahmad., Mohammad, R. F.,
Mohammad, R. M., 2012. Modified
Scherrer Eqquation to Estimate More
Accurately Nano-Crystallite Size
Using XRD. World Journal of Nano
Science and Engineering, Vol. 2, pp.
154-160.

[3] West, Anthony. R., 1989. Solid State

Chemistry and Its Application. New
York: John Wiley and Sons.
[4] Zakaria, 2003. Analisis Kandungan
Mineral Magnetik pada Batuan
Beku
dari
Daerah
Istimewa
Yogyakarta dengan Metode X-Ray
Difraction. Fakultas Keguruan dan
Ilmu Pendidikan, Kendari: Universitas
Haluoleo.

Masruroh, dkk : Penentuan ukuran Kristal melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer

29