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tabletas de cafiaspirina.
Maria A. Quintana, Leidy D. Vanegas, Daniela C. Doval.
Resumen:
En el laboratorio de extraccin y separacin de cafena y cido acetil saliclico
de comprimidos de cafena se emplearon diferentes mtodos de extraccin
para obtener los compuestos que finalmente se queran separar. Como primera
medida se realiz la filtracin por gravedad en donde se buscaba disolver la
mayor cantidad de cafiaspirina, luego de obtener el lquido correspondiente en
el embudo, se agreg NaOH para hacer una extraccin acido- base, donde se
obtiene una fase acuosa y una fase orgnica, en la fase acuosa se obtiene la
sal del cido y en la fase orgnica se obtiene la cafena. Finalmente para
realizar la separacin del cido de la sal se agreg HCl hasta obtener un pH
menor o igual a 2 para asegurarnos de que obtuvimos el cido
correspondiente, se enfro en bao de hielo, enseguida al obtener los cristales
se procedi a filtrar en un embudo de Buchner y se sec en una estufa a 60C
de esta manera se obtuvo el cido finalmente.
Para la obtencin final de la cafena se cogi la fase orgnica y se le agreg el
secante que en este caso es el sulfato de sodio anhidro, se dej actuar por 10
minutos y se pas al baln redondo las fases finalmente obtenidas y se llev al
rotavapor para eliminar todo tipo de solvente y obtener la cafena pura, los
resultados finalmente obtenidos fueron que el rendimiento de la cafena era de
10,24%.
Luego de esto se hicieron las 2 pruebas correspondientes para el cido
acetilsaliclico y la cafena. En la prueba de la cafena realizada con rojo Congo
dio una coloracin roja la cual indica que no hay presencia de cidos y
efectivamente hay cafena dentro de la estructura posteriormente se realiz la
prueba con el cido acetilsaliclico, donde finalmente hay obtencin de una
coloracin vino tinto que indica la presencia de cidos en el compuesto.
Palabras claves:
Extraccin acido-base, Extraccin liquido-liquido, Extraccin solido-liquido,
Filtracin por gravedad, Rotavapor, Fase orgnica, Fase acuosa, Acido, Base,
Sal, Destilacin, Fases.
Abstract:
In laboratory of extraction and separation of caffeine and acetylsalicylic acid
of tablets of caffeine were used different extraction methods to obtain the
compounds eventually wanted separate. As a first step was performed gravity
filtration where it is sought dissolve as much Cafiaspirina, after obtaining the
Aspirina: 500 mg
Cafena: 50 mg
(6)
MATERIALES Y MTODOS
Materiales:
3 Balones de fondo redondo para el rotavapor
de 250 ml
3 Erlenmeyer de 250 ml
3 Vasos de precipitado de 100 ml
1 Embudo de decantacin con tapa de 500 ml
1 Probeta de 50 ml
1 Mortero con pistilo
1 Aro metlico para el embudo de decantacin
1 pinza
1 nuez
Embudo buschner
Reactivos:
Cloroformo.
cido clorhdrico al 20%.
Hidrxido de sodio al 10%.
Sulfato de sodio anhidro.
Papel indicador.
Rojo Congo.
Papel filtro.
Mtodos:
2 vidrios de reloj
1 micro esptula
1 esptula
1 agitador de vidrio
1 pipeta de 5 ml
1 pipeteador
1 gradilla
5 tubos de ensayo
3 pipetas de paster
Erlenmeyer kitasato
Se pesaron 5 comprimidos de
cafiaspirina en un vidrio de reloj,
se maceraron en el mortero para
obtener un polvo fino, luego se
transfirieron a un Erlenmeyer de
250 ml y se adiciono 25 ml de
cloroformo para disolver la mayor
cantidad
de
la
cafiaspirina
(ingredientes activos). Se separ
el slido remanente (excipientes)
por filtracin al vaco directamente
en el embudo de decantacin,
como muestra en la ilustracin 1.
El proceso de extraccin se repiti
Ilustracin 1 Montaje de filtracin por gravedad con
dos porciones ms de
cloroformo.
Resultados y Discusin:
Tabla 1. Composicin de la cafiaspirina.
N
Masa del
cido acetil
Cafena/tablet
tabletas
medicamento de
saliclico / tableta
a
usadas
partida
5
3.259 g
500 mg
50 mg
De acuerdo a la composicin del medicamento cada tableta de cafiaspirina
contiene 500 mg de aspirina (cido acetil saliclico) y 50 mg de cafena. (6)
Estas cantidades son las esperabas a obtener luego de los procesos de
extraccin y purificacin.
Tabla 2. Resultados experimentales.
Principio
Masa obtenida
acti
vo
Cafena
333.8
66.76
mg/5
mg/Tableta
tabletas
cido
1498,9
299.78
acetil
mg/5
mg/5
saliclico
tabletas
tabletas
Masa esperada
250 mg/5
tabletas
2500 mg/
5 tabletas
50
mg/Tablet
a
500
mg/tablet
a
Rendimien
to
10.24 %
52.27
= 0.3338 g (100)
R=
0.3338 g
100
3.259 g
= 10.24%
1.7034 g
100
3.259 g
= 52.27%
Al
triturar
los
5
com prim idos
se
adicion
75
m l de
D isolucin de los principios
diclorm etano
en
activos.
porciones de 25 m l
con el fin de disolver
la m ayor cantidad de
solido.
Se
separ
el
cloroform o
del
Filtracion por
so lido rem anente
gravedad.
(excipientes) po r
una filtracin por
gravedad.
Recoletar
todas los 75
m l de
cloroform o en
el em budo de
decantacin.
La filtracin por gravedad es una tcnica de separacin de una mezcla liquidosolido descontinua, en donde uno de sus componentes es soluble en un
determinado disolvente, se separa la disolucin que contiene el producto
extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas, de esta manera
se extrae por una filtracin utilizando un papel filtro que retendr el slido, este
mtodo no utiliza ninguna fuerza de extraccin tercera, solo se usa la
gravedad.
El cloroformo es el disolvente orgnico que disuelve la cafena y el cido
acetilsaliclico que son los componentes de inters, los excipientes de la
cafiaspirina no se disuelve y por lo tanto quedan retenidos en el papel filtro y
son
separados
de
la
fase
liquida.
Para hacer una disolucin exitosa es necesario agitar bien para hacer mayor
rea de contacto entre el disolvente y la cafiaspirina de esta manera se har
una extraccin exitosa de los principios activos de los excipientes. Luego de
esto la filtracin por gravedad depende del grosor del slido que se quiere
retener para utilizar el adecuado papel filtro ya que estos varan en su tamao
de porosidad, tambin hay que tener cuidado en al momento de vertr la
disolucin con cloroformo caiga en el papel filtro y no por la paredes del
embudo, ya que podra pasar solido sin ser retenido.
Se agregarn tres
porciones de NaOH
10% de a 20 ml a la
extraccin liquido
fase liquida de
liquido, acido-base.
cloroformo que
contiene los
ingredientes activos.
Luego de la agitacion, se
espera un tiempo para la
separacin de fases por
diferencia de densidades y
de esta manera separar el
acido acetil saliclico de la
cafeina.
Se repite la extraccin de
acido de la fase organica con
la base dos veces mas, para
completar 60 ml de NaOH al
10%.
O
OH
O
O
O
Na
Na
OH
H2O
CH3
CH3
Esta fase acuosa es menos densa que el cloroformo que contiene cido acetil
saliclico, pero la fase orgnica contiene gran parte de cafena y aun cido
acetil saliclico es por esta razn que este procedimiento de extraccin se
debe hacer con varias porciones de NaOH para su mxima extraccin de la
fase orgnica, como esta fase es ms densa que la fase acuosa es necesario
extraer las dos fases y volver a llenar el embudo con la fase orgnica para
realizar
las
otras
dos
extracciones.
Se recolecto la fase
orgnica 50 ml aprox en
un erlenmeyer, se
agreg de 3 a 4
gramos de sulfato sodio
anhidro (desecante).
Adicin del
desecante.
Cuando forma los slidos estos son extrado de la fase liquida mediante una
filtracin por gravedad, esta extraccin debe hacerse muy despacio y con
mucha paciencia para evitar el paso del solido al baln del rota vapor donde es
recolectada
la
fase liquida que
contiene
cloroformo
y
cafena. Si llegara
a
pasarse
desecante podra
dar
un
dato
errneo
de
la
cantidad
de
cafena
que
contiene
la
cafiaspirina
al
aumenta el peso
Ilustracin 7. Montaje en el rota vapor. Separacin de cloroformo y cafena.
del baln.
Para la eliminacin del solvente se recoge la fase liquida separada del
desecante y se destila el cloroformo en el rota vapor que es una destilacin. El
baln de fondo redondo que contiene la cafena y el cloroformo se expone bao
de mara, el solvente es separado del soluto por medio de la evaporacin a
presin lo que disminuye la temperatura de ebullicin y evita trabajar a
temperaturas altas, los vapores son transportados por el condensador hasta
separarlo del soluto, de esta forma se puede observar que el mtodo utilizado
en este caso es una destilacin fraccionada. Ver ilustracin 7 del montaje en el
rotavapor.
La cafena queda en el baln en forma de slido, este se pesa y se determina el
contenido de cafena en las tabletas de cafiaspirina.
Rendimiento de la cafena.
Para el rendimiento de extraccin de la cafena se realiz el procedimiento
adecuado y al calcular el porcentaje de rendimiento se obtuvo que el
porcentaje fue del 10.24%, el cual es considerado un porcentaje muy alto en
comparacin al porcentaje de literatura que es del 5% se obtuvo un
rendimiento del doble que se esperaba obtener, por lo tanto se pueden
formular 2 hiptesis:
La primera es que hubo errores en la filtracin por gravedad al momento de
separar el desecante y la fase liquida, los residuos se mezclaron con la cafena
y el cloroformo, por lo tanto difiere en los resultados del porcentaje agregando
ms peso.
La segunda posible razn del error podra ser que a la hora de la extraccin de
cido acetil saliclico de la fase orgnica con NaOH; no se realiz una eficaz
extraccin y parte de este acido quedo en la fase orgnica por lo tanto no
Fase Acuosa.
Extraccin de cido acetil saliclico. Cristalizacin, filtracin al vaci y
extraccin solido -liquido.
Se recolectaron 100 ml de
fase acuosa y se
agregaron aprox 150 ml
Cristalizaci
de HCl 10% para acidificar
n.
el medio y formar los
cristales de acido acetil
salicilico.
Luego de la
formacin de
Filtracin al
cristales en medio
vacio.
acido y frio, se
extrajeron por una
filtracion al vacio.
Al separar los cristales de
la fase lquida se secaron
en la estufa por 3 horas a
60C y luego se peso el
cido acetil salicilico
extraido de la cafiaspirina.
Para la extraccin del cido acetil saliclico que se encuentra en fase liquida, se
hizo una cristalizacin de esta componente para su obtencin, es necesario
que el medio este cido por esta razn se agrega cido clorhdrico, la siguiente
reaccin ilustra la formacin de estos cristales.
O
O
O
O
O
CH3
OH
Na
Cl
O
O
CH3
Ilustracin 8. Reaccin sal de sodio del cido acetil saliclico con HCl
Na
Cl
PRUEBA
Rojo
cong
Rojo
cong
OBSERVACIONES
Color rojo intenso.
Ver imagen 10
RESULTA
DO
Bsico
cido
O
OH
O
O
CH3
Cafena:
CH3
H3C
N
O
H3C
Carcter cido
Carcter Bsico.
Punto de fusin.
Esta
constante
fsica
sirve
como
criterios de
pureza
de
una
sustancia,
esta
se
define como
la
temperatura
en que a la
presin
atmosfrica,
se encuentra
en equilibrio
la fase slida
y liquida. El
Ilustracin 10. Montaje para determinar punto de fusin. mtodo ms
usado actualmente es el del tubo capilar: Esta consiste en tomar una
muestra previamente pulverizada y seca en un tubo capilar de dimetro
1 ml y de longitud 7-8 centmetros, un extremo el tubo debe estar
sellado y el por el extremo abierto de introduce la sustancia hacindola
llegar hasta la parte del capilar que esta sellado. El tubo cargado de la
sustancia se amarra al termmetro por medio de un alambre de cobre,
procurando que la sustancia quede a nivel de la mitad del bulbo del
termmetro. Se introduce el termmetro y el capilar en el aceite del tubo
de Thiele, haciendo el montaje que indica la ilustracin 10 y teniendo
cuidado que no toque las paredes del tubo, despus de lo cual se
empieza a calentar. Se eleva la temperatura rpidamente hasta unos
15C por debajo del valor aproximado y despus se continua lentamente
de tal manera que haya un aumento de temperatura de 1C o 2C por
minuto; se anota la temperatura a la cual comienza a formarse las
primeras gotas de lquido y la temperatura a la cual funde toda la
sustancia; estos valores constituyen el rango del punto de fusin.
Para una sustancia pura el rango en el punto de fusin no debe exceder
de 0.5 a 1C (generalmente es menor) o funde con descomposicin en
un rango de 1C.Si el rango en el punto de fusin o descomposicin es
grande puede deberse a tres factores:
La sustancia contiene impurezas.
Se calent muy rpido el bao y la velocidad de dilatacin
del mercurio es menor que la velocidad de aumento de la
temperatura.
Hay mucha sustancia dentro del capilar. (7)
depende
las cuales
(tipo de
eluyente,
placa,
de
Tiene una
20%,
Ejecucin.
Se debe tapar el recipiente donde se encuentra el eluyente ya que por lo
general son compuestos orgnicos muy voltiles, colocar la placa con las
Espectrometra infrarroja.
Es un tipo de espectrometra de absorcin que utiliza la regin del
infrarrojo del espectro electromagntico, se basa en que los enlaces
qumicos de las sustancias tienen frecuencia de vibracin especfica, que
corresponde a los niveles de energa de la molcula.
Bibliografa.
de
laboratorio
N
7.
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sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDMQFjAD&url=htt
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(9)Prez Guillermo. espectrometra infrarroja. Consultado el 28-09-14.
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(10)
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