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Secado de disolventes

DISOLVENTES

Los disolventes orgánicos son compuestos orgánicos volátiles que se utilizan solos o en combinación con otros agentes, para disolver materias primas, productos o materiales residuales, como agente de limpieza, para modificar la viscosidad, como agente tensoactivo, como plastificante, como conservante o como portador de otras sustancias que, una vez depositadas, quedan fijadas y el disolvente se evapora.

Secado de disolventes DISOLVENTES Los disolventes orgánicos son compuestos orgánicos volátiles que se utilizan solos o

FUNDAMENTO DE LA TÈCNICA

Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.

Secado de líquidos

Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas. Para la desecación de líquidos y soluciones en disolventes orgánicos, antes de proceder al secado se debe considerar la naturaleza química de la sustancia que se desea desecar.

El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser insoluble, no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensación ni de polimerización y, debe tener un elevado poder desecante.

Secado de disoluciones

Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente deshidratante durante un período de 10-15 minutos. Después se procede a la separación del desecante de la solución mediante

filtración a través de un filtro de pliegues

A la hora de escoger el agente deshidratante se ha de tener en

.. cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez con la que seca la disolución y el precio. Entre los agentes deshidratantes más utilizados se encuentran el Na2SO4, CaCl2 y el MgSO4.

Secado de líquidos puros o disolventes

Para obtener un disolvente anhidro, un procedimiento eficaz es añadir al disolvente un deshidratante, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y está descrito para cada uno de ellos en diferentes manuales; pero en general, como deshidratante, aparte de los desecantes ordinarios, se utilizan también sodio metálico (en especial para eliminar pequeñas cantidades de agua de alcanos, hidrocarburos aromáticos como benceno, tolueno, etc., éter dietílico y otros éteres) o hidruro de calcio (CaH2). Estos dos agentes son de utilización peligrosa y para asegurarse de que el disolvente contiene poca agua, conviene secarlo previamente con un agente menos activo y más económico como el CaCl2 o el MgSO4.

filtración a través de un filtro de pliegues A la hora de escoger el agente deshidratante

Los líquidos también pueden secarse con tamices moleculares, que se utilizan asimismo para conservar seco un disolvente secado previamente.

Tamices moleculares

Un tamiz molecular es una substancia que contiene poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como adsorbente de gases y líquidos. Moléculas suficientemente pequeñas, como el agua, pueden entrar en los poros y quedar adsorbidas, mientras que las más grandes no. Por eso una de las aplicaciones de los tamices moleculares es como deshidratante y para mantener los disolventes secos.

Los tamices moleculares más habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio, especialmente tratados y que tienen poros de tamaño definido, siendo los más comunes los de 3, 4 i 5 Å. Los tamices de 3 Å, por ejemplo, adsorben

helio, neón, nitrógeno y agua. Los de 4 Å adsorben argón, kriptón, xenón, amoníaco, monóxido de carbono, dióxido de carbono y alcanos pequeños, como el eteno, mientras que los de 5 Å retienen alcanos más grandes, con esqueletos C3-C14.

Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y más caros que otros deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar calentando a 350 °C al vacío.

helio, neón, nitrógeno y agua. Los de 4 Å adsorben argón, kriptón, xenón, amoníaco, monóxido de

Riesgos en la desecación de un líquido

Como ya se ha indicado, a veces, para eliminar el agua de líquidos orgánicos se usan compuestos sólidos cuya manipulación puede ser peligrosa. Los más usuales son:

  • - Perclorato de magnesio. La mayoría de las explosiones como consecuencia de la utilización de este producto en

el transcurso de una operación de deshidratación son debidas al residuo de ácido perclórico (que hay en la sal) que

se combina para formar un perclorato orgánico explosivo. Como medida de prevención puede ser reemplazado por el pentóxido de fósforo, a pesar de que es corrosivo (provoca graves quemaduras).

  • - Sodio e hidruro de calcio. Se utilizan para eliminar la humedad de un líquido secado previamente, es decir, con un bajo contenido de agua. No se debe olvidar que reaccionan con agua produciendo hidrogeno, que puede crear una sobrepresión y que además es un gas muy inflamable.

En la página web del Ministerio del Trabajo y Asuntos Sociales se encuentra información referida al NTP 464:

Secado de disolventes de gran pureza en laboratorio

A la hora de secar los disolventes en un laboratorio, tradicionalmente se empleaban alambiques de metal alcalino fundido que, por naturaleza, son peligrosos de usar además de suponer un proceso prolongado.

El Departamento de Química de la Universidad de Nottingham ha desarrollado un sistema innovador para secar disolventes, que usa los envases y dispensadores de disolventes de gran pureza de IPI.

El proceso usa nitrógeno gaseoso a 4 bares para vaciar los contenedores de acero inoxidable revestidos de poliuretano y arrastrar el disolvente a través de dos torres de alúmina activada, retirando el agua mediante un filtro de 7 micras. El disolvente secado obtenido se puede distribuir en la cantidad que necesiten los estudiantes. Tras hacer pasar unos 400 litros de disolvente a través de las columnas, se vuelven a regenerar mediante una combinación de calor y bombeo para eliminar el agua de la alúmina.