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IT-OPE-81: ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR MÉTODO DE CENTRIFUCADO

IT-OPE-81:

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR MÉTODO DE CENTRIFUCADO ASTM D-4007 / D-1769

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Aprobaciones

 

Elaboró

Revisó

Aprobó

Nombre:

Isaac Luque

Manuel Quesada

Luis Yarce

Cargo:

Jefe de Ingeniería

Coordinador del MTB

Gerente Asociación Nare

Fecha:

15-Agosto-2009

15-Agosto-2009

15-Agosto-2009

Firma:

     

Agosto 2009

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO A

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO ASTM D-4007 / D-1769

 

Código : IT-OPE-81

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Fecha: 15-08-2009

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TABLA DE CONTENIDO

 

1. OBJETIVO

3

2. ALCANCE

3

3. REFERENCIAS

3

4. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD

 

3

5. DEFINICIONES

3

6. PROCEDIMIENTO

4

7. REGISTROS

7

Éste documento impreso se considera como no controlado

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO A

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO ASTM D-4007 / D-1769

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1. OBJETIVO

Este procedimiento determina la concentración de cloruros en el petróleo, de acuerdo con la norma ASTM D-3230 y de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por el método de centrifugación de acuerdo con la norma ASTM D-4007.

2. ALCANCE

El procedimiento sirve para la determinación de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por el método de centrifugación de acuerdo con las normas ASTM D-4007 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDOS POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN Y ASTM D-1796 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN FUEL OIL POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN -. Cada paso debe consultarse con la norma, manteniendo los criterios que ella indique y el METODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE SAL EN EL PETROLEO. Cada paso debe consultarse con la norma y sólo prevalecerán los criterios consignados en esta.

El contenido de sal es importante para tomar decisiones en el proceso de desalado del crudo, una alta concentración de cloruros resulta en mayor corrosión para las unidades de refinación y también afecta los catalizadores que estas usan así como el contenido de sedimentos y agua en el petróleo y fuel oil es importante para la operación de refinación y la compra y venta de estos.

3. REFERENCIAS

Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)

Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure)

Registro de datos para el contenido sal en crudo ASTM D-3230

Registro de datos del contenido de agua y sedimento por centrifugación D-4007

4. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD

Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista, verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-3230

Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar el ensayo, contenido de sal en crudo.

5.

DEFINICIONES

N.A

Éste documento impreso se considera como no controlado

ANÁLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN CRUDO Y FUEL OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO A

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6.

Equipo

Beaker, 100 mL sin boquilla para ensayo de sal.

PROCEDIMIENTO

Pipeta, 10 Ml

Probeta, 100 mL, con tapa.

Matraces aforados, 100 mL.

Reactivos

Agua destilada.

Mezcla alcohólica, 63% butano y 37% metanol por cada litro de mezcla adicionar 3 mL de agua.

Solución de Cloruro de Calcio (10g/L), pesar 1g de CaCl 2, o el equivalente en peso de una sal hidratada, transferirlo a un matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica.

Solución de Cloruro de Magnesio (10g/L), pesar 1gr de MgCl 2, o el equivalente en peso de una sal hidratada, transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica.

Solución de Cloruro de Sodio (10g/L), pesar 1g de NaCl 2, transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica.

Aceite mineral

Solución de sales concentradas, combinar 10 mL de solución de cloruro de calcio, 20 mL de solución de cloruro de magnesio y 70 ml de cloruro de sodio y mezclar.

Solución de sales diluidas, transferir 10 mL de la solución de sales concentradas a un matraz de 1000 mL y diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica.

Xileno

Calibración del equipo

Establecer la medida de un blanco siguiendo los pasos 4.3.2 y 4.3.3 solo que no se adiciona la solución diluida de la mezcla de sales.

Adicionar 15 mL de xileno a una probeta de vidrio seca, graduada de 100 ml y con tapa. Agregar 10 mL de aceite neutro con una pipeta. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Llenar hasta la marca de 50 mL con xileno. Tapar y agitar la probeta por 60 s. Adicionar una cantidad de la mezcla diluida de sales de acuerdo a la tabla 1. diluir a 100 ml con la mezcla alcohólica. Verter la solución dentro del beaker para ensayo.

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: IT-OPE-81 Versión: 0 Fecha: 15-08-2009 Pág. 5 de 7 Colocar los electrodos dentro de la

Colocar los electrodos dentro de la solución en el beaker. Ajustar el voltaje indicado para cada uno de los siguientes valores, 50, 125 y 200 V ac. En cada voltaje anotar el amperaje

y el voltaje indicado. Retirar el electrodo, enjuagar con xileno y dejar secar.

Repetir los pasos anteriores usando otros volúmenes de solución diluida de sales, hasta cubrir el rango de interés del contenido de cloruros.

A cada lectura de las muestras estándares restarles el valor obtenido para el blanco y obtener una curva del contenido de cloruro vs amperaje neto (mA) para cada voltaje.

Procedimiento de ensayo

Adicionar 15 mL de xileno a una probeta seca, graduada de 100 ml, agregar 10 mL de la muestra de crudo. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Completar hasta la marca de 50 mL con xileno. Taparla y agitarla por 60 seg. Diluir a 100 mL con la mezcla alcohólica y otra vez agitar.

Dejar reposar la solución por 5 minutos y verterla en el beaker.

Seguir el paso 4.2.3 para obtener el voltaje y las lecturas de la corriente. Anotar este amperaje

y el voltaje.

Remover los electrodos de la solución con la muestra y limpiar el aparato.

Reporte

Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para el blanco, para calcular la lectura de la corriente neta. De la curva de calibración leer la concentración de sal correspondiente al amperaje que se leyó de la muestra.

Calcular la concentración en mg/m 3 usando la siguiente ecuación:

Sal, mg/Kg = X/d

Sal, mg /Kg. = 2.853 Y/d

Donde:

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X

= concentración de sales en mg. /m 3

Y

=concentración de sal en PTB.

d

= densidad de la muestra a 15 ºC en Kg. /m 3 .

Precisión

Respetabilidad

 

r

(mg/Kg) = 0.3401 X 0.75

r

(lbs/1000bbl) = 0.2531 Y 0.75

Donde : X = promedio de los dos resultados, mg/Kg.

Donde : Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000bbl F

Reproducibilidad

R

(mg/Kg) = 2.7803X 0.75

R

(lbs/1000bbl) = 2.069 Y 0.75

Donde: X = promedio de los dos resultados, mg/Kg

Donde: Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000bbl.

DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIÓN ASTM D-4007

Equipo

Centrífuga

Tubos para centrífuga.

Reactivos

Tolueno grado reactivo. 99.5%.

Desemulsificador, promover la separación del agua de la muestra

Llenar dos tubos para centrifugas con la muestra hasta la marca de 50 mL y adicionar 50 mL de tolueno y 0.2 ml de desemulsificador.

Tapar los tubos e invertirlos 10 veces para asegurara que la muestra y el solvente se mezclen uniformemente. En caso de que la muestra este muy viscosa adicione primero el solvente y luego la muestra para facilitar la mezcla.

Calentar los tubos por lo menos 15 min. a una temperatura de 60 + 3 ºC. Asegurar los

para asegurar la uniformidad de la

tapones y otra vez invertir los tubos diez veces mezcla.

Colocar los tubos dentro del equipo en posiciones opuesta

y centrifugar por 10 min. La

temperatura de la muestra durante la centrifugación debe permanecer entre 60 + 3 ºC

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Luego de haber centrifugado leer y anotar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo.

Nuevamente colocar los tubos en la centrífuga y centrifugar otros 10 min. Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante en dos lecturas consecutivas.

Cálculos y Reporte

Anotar el volumen final de agua y sedimento de cada tubo, si la diferencia en las dos lecturas es mayor que una subdivisión de los tubos o 0.025 mL para lecturas de 0.1 mL, las lecturas son inadmisibles, repetir la operación.

Expresar la suma de las dos lecturas como un porcentaje en volumen de agua y sedimento reportar el resultado de la siguiente manera:

Tubo 1

Tubo 2

% Total de Agua y Sedimento (V/V)

Agua y sedimento no visible

Agua y sedimento no visible

0.00

Agua y sedimento no visible

0.025

0.025

0.025

0.025

0.05

0.025

0.05

0.075

0.05

0.05

0.10

0.05

0.075

0.125

0.075

0.075

0.15

0.075

0.10

0.175

0.10

0.10

0.20

0.10

0.15

0.25

Registrar el resultado y la identificación de la muestra en el formato de REGISTRO DE DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGA ASTM D-

4007

Precisión

Respetabilidad

0.00% - 0.3% ver figura 1. de la norma ASTM D-4007: 0.3%-1.0

Reproducibilidad

0.00% - 0.3% ver figura 1. de la norma ASTM D-4007: 0.3%-1.0%

7.

REGISTROS

N.A

0.12

0

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