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CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLOGICA

PAULA SOUZA
ETEC IRM AGOSTINA
TCNICO EM QUMICA

VOLUMETRIA ACIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO


ALUNOS DO 2 MDULO GRUPO 3

CLIA MACEDO
DEBROA PAIXO
LEILA
LEILANE VIANA
VANESSA VIANA

PROFESSORES : KLAUS ENGELMANN


MARCIA SILVA

So Paulo
2014
1

CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLOGICA


PAULA SOUZA
ETEC IRM AGOSTINA
TCNICO EM QUMICA

VOLUMETRIA ACIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO


ALUNOS DO 2 MDULO GRUPO 3

CLIA MACEDO
DEBROA PAIXO
LEILA MARIANO
LEILANE VIANA
VANESSA VIANA

Relatrio final dos experimentos


relacionados Volumetria de Oxireduo, realizados nos dias 01.08 e
19.08 de 2014 nos laboratrios da
Etec Irm Agostina.

PROFESSORES : KLAUS ENGELMANN


MARCIA SILVA

So Paulo
2014

RESUMO
O mtodo de neutralizao uma das tcnicas universais de qumica que
geralmente usada para determinar a concentrao de um soluto. Neste estudo foram
utilizados o hidrxido de sdio (NaOH), acido actico (C 2H3O2Na), amnia (NH3) e
hidrxido de magnsio (Mg(OH)2), para analise de volumetria.
Na determinao de acido actico foi utilizado como padro secundrio o
hidrxido de sdio, que foi padronizado com padro primrio biftalato de potssio.
Ento, atravs de calculo de formulas foram apresentados os valores de molaridade.
Foi observado em todos os grupos valores de molaridade prximos.
Para determinao da porcentagem de amnia presente em amostra de tinta
de cabelo, foram utilizado como padro secundrio o acido clordrico (usando como
padro primrio o Na2CO3). As porcentagens de amnia apresentada em todas as
amostras e grupos estavam dentro dos valores sugeridos pela ANVISA.
Para neutralizao de soluo de hidrxido de magnsio em amostra de leite
de magnsia, foram utilizados como padro primrio hidrxido de potssio, e acido
sulfrico para diluir amostra. Os valores de hidrxido de magnsio encontrados nos
estudos apresentaram-se prximos aos sugeridos pelo fabricante.

ABSTRACT
The method of neutralization is one of the universal chemistry techniques that
are commonly used to determine the concentration of a solute. In this study, sodium
hydroxide (NaOH), acetic acid (C2H3O2Na), ammonia (NH3) and magnesium (Mg
(OH) 2 hydroxide) were used for volumetric analysis.
In the determination of acetic acid was used as a secondary standard sodium
hydroxide, which was standardized with potassium biphthalate primary standard.
Then, by calculating the values of molarity formulas were presented. Was observed
in all groups molarity values close.
To determine the percentage of sample present in hair dye, ammonia was
used as a secondary standard hydrochloric acid (using as the primary standard
Na2CO3). The percentages of ammonia presented in all samples and groups were
within the values suggested by ANVISA.
For neutralization of a solution of magnesium sample of milk of magnesia
hydroxide were used as the primary standard potassium hydroxide and dilute sulfuric
acid to the sample. The amounts of magnesium hydroxide found in studies presented
in close proximity to the manufacturer suggested.

Sumrio
1.1 Processos volumtricos.......................................................................................7
1.2 Titulao.................................................................................................................8
1.3 Soluo Padro.....................................................................................................9
1.4 Padro primrio e secundrio.............................................................................9
1.5 Titulao de neutralizao.................................................................................10
1. 6 Indicadores cido- base.....................................................................................11
2. Objetivo..................................................................................................................13
3. Material e mtodo.................................................................................................13
3.1 Material.................................................................................................................13
3.1.1 Metodologia......................................................................................................14
3.1.2 Determinao de acido actico em uma amostra de vinagre.....................14
I- Determinao de uma soluo de NaOH 0,1 mol-1........................................14
II- Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol-1................................................15
III- Determinao do cido actico em uma amostra de vinagre.....................16
3.1.3 Determinao de amnia em uma amostra de tintura de cabelo...............17
I. Preparao de uma soluo de HCl 0,1 mol-1..................................................17
II- Padronizao da soluo de HCl 0,1 mol-1....................................................18
III- Determinao de amnia em uma amostra de tinta de Cabelo...................19
3.1.4 Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de
magnsia....................................................................................................................19
I- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1...........................................20
II- Preparao de uma soluo de KOH 0,5 mol-1..............................................21
III- Padronizao das solues H2SO4 e KOH 0,5 mol-1....................................21
III.A- Padronizao das solues KOH 0,5 mol-1...............................................21
5

III.B- Padronizao das solues H2SO4 0,25 mol-1...........................................22


IV. Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de
magnsia.................................................................................................................22
4- Calculo do teor de hidrxido na amostra.......................................................22
4. Resultados e Discusso.......................................................................................23
4.1. Determinao de acido actico em uma amostra de vinagre.......................23
I- Determinao de uma soluo de NaOH 0,1 mol -1..........................................23
II- Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol-1..................................................24
III- Determinao do cido actico em uma amostra de vinagre.....................25
3.1.3 Determinao de amnia em uma amostra de tintura de cabelo...............28
I. Preparao de uma soluo de HCl 0,1 mol-1..................................................28
II. Padronizao da soluo de HCl 0,1 mol-1......................................................29
III- Determinao de amnia em uma amostra de tinta de Cabelo...................30
3.1.4 Determinao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de
magnsia....................................................................................................................32
I- Preparao de uma soluo de KOH 0,5 mol-1...................................................32
II- Padronizao da soluo de KOH 0,5 mol -1.......................................................32
III- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1.............................................34
IV. Padronizao do H2SO4 0,25 mol-1......................................................................34
V. Determinao de hidrxido de magnsia em uma amostra de leite de
magnsia....................................................................................................................35
5. CONCLUSO.........................................................................................................37
6. Referencias bibliogrficas...................................................................................38

Sumrio Tabelas
TABELA 1 MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS NOS EXPERIMENTOS DE VOLUMETRIA DE
NEUTRALIZAO......................................................................................................13

TABELA 2 MASSA DE PADRO PRIMRIO BIFTALATO DE POTSSIO.................................24


TABELA 3 VALORES DE MOLARIDADE DE NAOH, VOLUME TITULADO DE NAOH E MASSA DE
BIFTALATO..............................................................................................................25
TABELA 4 VALORES DE MOLARIDADE DE NAOH MOL.L-1...............................................25
TABELA 5 VALORES DE MOLARIDADE DE NAOH, VOLUME TITULADO DE NAOH E MASSA DE
BIFTALATO..............................................................................................................26
TABELA 6 RESULTADO DOS GRUPOS % DO ACIDO ACTICO NO VINAGRE.........................27
TABELA 7 VALORES DE MOLARIDADE DE HCL (MOL.L-1) PADRONIZADO..........................30
TABELA 8 VALORES DE MASSA, VOLUME TITULADO, % DE NH4OH E MASSA DA AMOSTRA
..............................................................................................................................31
TABELA 9 VALORES DE % NH4OH EM AMOSTRA DE TINTA.............................................31
TABELA 10 MASSA NECESSRIA PARA PREPARO DE SOLUO DE PADRO PRIMRIO
BIFTALATO DE POTSSIO.........................................................................................32
TABELA 11 VALORES DE MOLARIDADE DE KOH, VOLUME TITULADO DE KOH E MASSA DE
BIFTALATO..............................................................................................................33
TABELA 12 VALORES DE MOLARIDADE DE NAOH (MOL.L-1)...........................................33
TABELA 13 RESULTADOS DE PADRONIZAO DO H2SO4 MOL.L-1...................................35
TABELA 14 VALORES DE MASSA AMOSTRA DE LEITE DE MAGNSIA, MASSA E % DE
MG(OH)2 E VOLUME DE TITULAO DE KOH..........................................................36
TABELA 15 VALORES DE MOLARIDADE DE H2SO4 (MOL.L-1).........................................36

1. INTRODUO
1.1.

Processos volumtricos

Os processos volumtricos so aqueles que te permitem descobrir a


concentrao de uma soluo de uma amostra desconhecida (soluo-problema) a
partir de outra soluo com uma concentrao conhecida (soluo-padro). Com o
valor do volume utilizado da soluo-padro para reagir com a soluo-problema
possvel calcular a concentrao da soluo-problema.
1.2.

Reaes de precipitao

Uma reao de precipitao quando, a partir da combinao de ons,


formado um slido em meio aquoso durante a reao qumica, o que indica que o
slido que precipitou a substncia menos solvel contida ali. O slido formado na
reao qumica chamado de precipitado.
1.3.

Padres primrios e secundrios

H dois tipos de padro: o padro primrio e o secundrio. O padro primrio


apresenta estabilidade qumica para se pesar, ou seja, durante a pesagem ele no
sofre reao alguma ou absorve gua presente na atmosfera. Alm disso, o padro
deve apresentar alta massa molar para que, caso ocorra qualquer incerteza durante
a pesagem, ela seja baixa na quantidade de matria do prprio padro.
Uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto
dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela
titulao de um volume de soluo com um volume conhecido deu ma soluo
primaria (VOGEL, et al; 2002).
1.4.

Mtodo de Mohr

Esse mtodo foi desenvolvido para a determinao de ons cloreto e brometo,


usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata e como indicador uma
soluo de cromato de potssio.
A reao de titulao a seguinte:
Ag + + Cl- AgCl(s)
formado um precipitado branco.
A reao com o indicador :
2 Ag + + CrO42- Ag 2CrO4(s)
formado um precipitado vermelho tijolo.
Como a solubilidade do Ag 2CrO4 maior do que a do AgCl, o AgCl se
precipitar primeiro. Imediatamente aps o ponto de viragem, a concentrao de
ons prata se tornar grande o suficiente para iniciar a precipitao do cromato de
prata, o que sinalizar o fim da titulao.
1.5.

Mtodo de Volhard

O mtodo de Volhard envolve a titulao do on prata, em meio cido, com


uma soluo padro de tiocianato e o on Fe (III) como indicador, que produz uma
colorao vermelha na soluo com o primeiro excesso de tiocianato.
A reao de titulao a seguinte e formar um precipitado branco:
Ag + + SCN- AgSCN(s)
A reao do indicador a seguinte formar um complexo solvel vermelho:
Fe3++ SCN- FeSCN2+
Na prtica, concentraes maiores que 0,2 mo/L devem ser evitadas porque
os ons Fe (III) do soluo uma colorao amarela que mascara a mudana de
cor do indicador.
Um problema especial aparece quando o mtodo de Volhard usado para a
determinao de cloreto. O cloreto de prata mais solvel do que o tiocianato de
prata e a seguinte reao pode ocorrer durante a contratitulao:

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClO que significa que mais tiocianato do que o necessrio adicionado na
contratitulao, levando a um erro muito grande na determinao. Esse problema
pode ser evitado de duas maneiras: a remoo do AgCl por filtrao d um resultado
excelente, mas demora muito. Mais simples ento a adio de uma pequena
poro de nitrobenzeno antes de efetuar a titulao com o tiocianato para revestir as
partculas do precipitado e, assim, evitar a ao dissolvente do tiocianato sobre o
cloreto de prata.
Quando o mtodo de Volhard aplicado determinao de brometo e iodeto
no h necessidade de isolar os haletos de prata, pois tanto o AgBr como o AgI so
menos solveis do que o AgSCN. Na determinao do iodeto, o on Fe (III) s deve
ser adicionado aps a precipitao do AgI para evitar a oxidao do on iodeto pelo
Fe (III). O on Fe (III) no tem ao sobre o iodeto de prata.
2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I2

1.6.

Mtodo de Fajans

Esse mtodo usa os indicadores de adsoro para sinalizar o ponto final da


titulao.
O mecanismo de atuao desses indicadores pode ser exemplificado
considerando-se a titulao direta de ons cloreto com soluo padro de nitrato de
prata. Antes do ponto de viragem, partculas de AgCl so carregadas negativamente
devido adsoro dos ons Cl- existentes na soluo.
Os ons Cl- adsorvidos formam uma camada primria, tornando as partculas
negativamente carregadas. Essas partculas atraem os ons positivos da soluo
para formar uma segunda camada, mais fracamente ligada.
O excesso de ons Ag+ desloca os ons Cl- da camada primria e as partculas
se tornam positivamente carregadas.
A fluorescena um cido orgnico fraco que pode ser representado por HFI.
Quando a fluorescena adicionada no frasco da titulao, o nion FI - no
adsorvido pelo AgCl, uma vez que o meio tem ons Cl - em excesso. Contudo,
10

quando os ons Ag+ esto em excesso, os ons FI - podem ser atrados para a
superfcie das partculas positivamente carregadas.
O agregado resultante vermelho tijolo e a cor suficientemente intensa para
servir como indicador visual.

2. Objetivo
Determinar atravs da volumetria de neutralizao a concentrao de
substancias cido-base das amostras:
1.

Padronizar uma soluo de hidrxido de sdio (de concentrao

aproximadamente conhecida atravs de um padro primrio) a fim de utilizar em


experimentos posteriores e treinar a operao de titulao;
2.

Exemplificar a titulao de cido fraco por base forte atravs da

determinao da acidez total em amostra de vinagre;


3.

Verificar se a acidez indicada no rtulo de um vinagre correta ou tem

algum desvio significativo.


4.

Analisar concentrao de amnia em tinta de cabelo e;

5.

Verificar a concentrao de hidrxido de magnsio em substancia de

leite de magnsia.
3. Material e Mtodo
3.1 Material
A tabela 1 descreve todo material utilizado nos experimentos de volumetria de
neutralizao.
Tabela 1 Materiais e reagentes utilizados nos experimentos de volumetria de
neutralizao

11

Soluo
NaOH 0,1 mol-1
Soluo Biftalato de K
Acido actico
Soluo HCl 0,1 mol-1

Material
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Pipeta 10 ml, erlemeyer 250 ml,
Bquer 50 ml, balo volumtrico

Padronizao HCl
NH3
Soluo Biftalato de K
Padronizao de H2SO4

100 mL
Proveta 10 mL, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Cont. Tabela 1
Soluo de MgOH
Soluo H2SO4

Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml


Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml,

Soluo de KOH 0,5 mol-1


Padronizao KOH
Soluo Biftalato de K
Padronizao de H2SO4
Soluo de MgOH

balo volumtrico
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml,
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml,
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml
Bquer 50 ml, erlemeyer 250 ml

Indicador
Fenolftalena
Azul de bromotimol

Fenolftalena
Fenolftalena

Fenolftalena
Fenolftalena

12

3.2 Metodologia
3.2.1 Preparao de uma soluo de AgNO3 0,005 mol.L-1
1.

Calculamos a massa de AgNO3, para preparar 100 ml de soluo 0,05

mol L-1 utilizando a frmula:


mAgNO3= MAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3
2.

Pesamos a massa encontrada de AgNO3 em um bquer e dissolvemos

col gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo volumtrico de 100


ml, e aferimos o menisco, agitamos e transferimos para um franco junto com a
soluo dos outros grupos.
3.2.2 Padronizao da soluo de AgNO3
Utilizamos o NaCl como padro primrio.
1. Em uma balana analtica pesamos 0,010g de NaCl em um bquer de 10
ml. Transferimos quantitativamente para um erlenmeye e lavamos com uma
pequena quantidade de gua destilada para para que no sobre nada de massa no
bquer.
2. Iniciamos a titulao do AgNO3 usando como indicador o K2CrO4 seu
ponto de viragem um leve avermelhado.
3.

Aps o trmino da titulao encontramos as seguintes informaes:


mNaCl

4.

VAgNO3

Quando terminamos a titulao vamos ter a seguinte reao:


AgNO3(sol) + NaCl(sol) =AgCl +NaNO3(sol)

Observamos que uma reao 1 : 1 sendo assim


nAgNO3 = nNaCl
5.

Calculamos a molaridade da soluo de AgNO3 utilizando a frmula:


MAgNO3 = mNaCl / MMNaCl X V AgNO3
13

Teor de NaCl no soro fisiolgico:


1.

Com uma pipeta volumtrica transferimos 5 ml de soro para um

erlenmeyer de 125 ml. Dilumos com uma pequena quantidade de gua destilada e
titulamos com a soluo de AgNO3 (com molaridade agora conhecida) com 3 gotas
de soluo indicadora K2CrO4.
2.

Ao final da titulao vamos ter as seguintes informaes.


MAgNO3

3.

VAgNO3

Com as informaes encontradas calculamos a masa de NaCl na

amostra com o auxilio da seguinte frmula:


mNaCl = MAgNO3 X MMNaCl x VAgNO3
OBS: No pode ser realizada a comparao com a bula do produto porque
o mesmo foi preparado no laboratrio ETECIA.
Determinao de cloreto em uma amostra de soro fisiolgico Metodo de
Farjans
Preparao de uma soluo de AgNO3 0,005 mol.L-1.
1.

Calculamos a massa de AgNO3, para preparar 100 ml de soluo 0,05

mol L-1 utilizando a frmula:


mAgNO3= MAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3
2.

Pesamos a massa

encontrada de AgNO3 em um bquer e

dissolvemos col gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo


volumtrico de 100 ml, e aferimos o menisco, agitamos e transferimos para um
franco junto com a soluo dos outros grupos.
14

Padronizao da soluo de AgNO3.


Utilizamos o NaCl como padro primrio.
1. Em uma balana analtica pesamos 0,010g de NaCl em um bquer de 10
ml. Transferimos quantitativamente para um erlenmeye e lavamos com uma
pequena quantidade de gua destilada para para que no sobre nada de massa no
bquer.
2. Iniciamos a titulao do AgNO3 usando como indicador o K2CrO4 seu
ponto de viragem um leve avermelhado.
3.

Aps o trmino da titulao encontramos as seguintes informaes:


mNaCl

4.

VAgNO3

Quando terminamos a titulao vamos ter a seguinte reao:


AgNO3(sol) + NaCl(sol) =AgCl +NaNO3(sol)

Observamos que uma reao 1 : 1 sendo assim


nAgNO3 = nNaCl
5.

Calculamos a molaridade da soluo de AgNO3 utilizando a frmula:


MAgNO3 = mNaCl / MMNaCl X V AgNO3

Teor de NaCl no soro fisiolgico.


1.

Com uma pipeta volumtrica transferimos 5 ml do soro para um

erlenmeyer de 125 ml , dilumos com uma pequena quantidade de gua e


adicionamos 1 mlde suspenso de gelattina,

adicionamos 4 gotas de soluo

indicadora fluoresceina ( seu ponto de viragem do verde para o amarelado e no fim


levemente rseo).
15

2.

Iniciamos o processo de titulao utilizando a soluo de AgNO3( com

molaridade conhecida)
3.

Ao final dos processos obtivemos as seguintes informaes:


MAgNO3

1.

VAgNO3

Calculamos a massa de NaCl na amostra utilizando a seguinte frmula:


mNaCl = MAgNO3 X MMNaCl X VAgNO3

Determinao de iodeto em uma amostra de xarope Mtodo de Volhard.


Preparao de uma soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.
1.

Preparamos uma soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.

2.

Calculamos a massa de NH4SCN para prepara 100 ml de soluo 0,1

mol. L-1. Utilizamos a seguinte frmula:


mNH4SCN = MNH4SCN X MMNH4SCN X VNH4SCN
3.

Pesamos a massa de NH4SCN encontrada em um bquer de 10 ml

dissolvemos com gua destilada, transferimos quantitativamente para um balo


volumtrico de 100 ml, lavamos o bquer com uma pequena quantidade de gua
destilada para garantir que toda massa tenha sido transferida, aferimos o menisco e
transferimos a soluo para um frasco junto com as solues dos outros grupos
Padronizao da soluo de NH4SCN 0,1 mol. L-1.
Utilizamos como padro secundrio uma soluo de AgNO3 j preparada e
com molaridade conhecida.

16

1.

Com o auxlio de uma pipeta volumtrica transferimos 10 ml da soluo

de AgNO3 para um erlenmeyer adicionamos 5 gotas da soluo indicadora sulfato


frrico amoniacal, e 10 ml de cido ntrico a 20%.
2.

Iniciamos o processo de titulao utilizando a soluo de NH4SCN

como titulante. Ao final obtivemos as seguintes informaes.


VNH4SCN
3.

VAgNO3

O final do processo de titulao no momento da precipitao vamos ter

a seguinte reao:
AgNO3(sol) +NH4SCN(sol) = AgSCN + NH4NO3(sol)
Temos ento uma reao 1 : 1 isso significa
nAgNO3 = nNH4SCN
4.

De posse dessas informaes calculamos a molaridade da soluo de

NH4SCN com o auxlio da seguinte frmula.


MNH4SCN = MAgNO3 X VAgNO3 / VNH4SCN

Determinao de KI (iodeto de potssio) em um xarope.


1.

Com o auxlio de uma pipeta volumtrica transferimos para um bquer

de 100 ml 2,0 ml do xarope, tambm com a pipeta volumtrica transferimos 10 ml da


soluo de AgNO3. Com uma proveta adicionamos 5 ml de HNO3 20%.
2.

Agitamos bem e com o auxlio de um funil e papel filtro, filtramos a

soluo e em um erlenmeyer de 250 ml recolhemos a soluo filtrada, lavamos o


bquer e o papel filtro 3 vezes com gua destilada para garantir que toda a prata
seja eliminada da amostra.

17

3.

Na soluo filtrada adicionamos 3 gotas da soluo indicadora sulfato

frrico amoniacal, e iniciamos o processo de titulao. Ao final vamos ter as


seguintes informaes:
MAgNO3

VAgNO3
V amostra

MNH4SCN
4.
reagiu

VNH4SCN

Quando adicionamos AgNO3 na amostra, parte dos mols

de prata

com o iodeto existente na amostra porem uma parte da prata ficou em

excesso, isso significa:


Ag+ (sol) + I-(sol) = AgI + Ag+(excesso)
Isso em numero de mols significa:
nAgNO3que reagiu = nKI
5.

Com todas essas informaes realizamos o processo de titulao com

parte da prata que ficou em excesso utilizando a soluo de NH4SCN ( com


concentrao conhecida) como titulante. Obtivemos a seguinte reao
Ag+ (excesso) + SCN-(sol) = AgSCN
Em numero de mols isso significa que:
nAgNO3em excesso = nNH4SCN
6.

Como a quantidade total da prata que foi adicionada a prata possui

volume e concentrao conhecida, calculamos a quantidade de iodeto na amostra


utilizando a seguinte frmula.
nKI = nAgNO3total nNH4SCN
Substituindo:
18

mKI = [(MAgNO3total X VAgNO3total) MNH4SCN X VNH4SCN)] X


MMKI

Obs.: no foi possvel comparar os resultados com a bula do soro


porque o mesmo foi produzido no laboratrio ETECIA.
4. Resultados e Discusso

4.1.

Determinao

de

cloreto

em

soluo

de

descongestionante nasal- Mtodo MOHR


Para

determinao

de

concentrao

de

cloreto

em

soluo

de

descongestionante nasal- Mtodo MOHR foi utilizada como padro primrio AgNO3.
I- Preparao de uma soluo de AgNO3 0,05 mol -1
1- Para preparar a soluo de AgNO3 0,05 mol -1 foi calculado a massa
necessria para o preparo de 100 ml de uma soluo de 0,05 mol -1, atravs da
formula:
MAgNO3= MAgNO3 X MMAgNO3 X VAgNO3
Assim, mNaOH= 0,05 X 169,91 X 0,1
mNaOH= 0,8495 g
II- Padronizao da soluo de AgNO3 0,05 mol -1
1- Para padronizao de AgNO3 utilizou-se como padro primrio NaCl, a
tabela 02 apresenta os valores das amostras (massas - NaCl).
Tabela 2 Massa de Padro Primrio NaCl
NaCl
1 Amostra
2 Amostra

0,0105 g
0,0108 g

19

3 Amostra
Mdia

0,0106 g
0,0106 g

2- Calculou-se ento atravs dos dados experimentais obtidos a concentrao


da soluo de AgNO3 em mol -1.
Sendo, a reao envolvida:
AgNO3 (sol.) + NaCl(s) = AgCl + NaNO3 (sol.)
Desse modo, obtemos a relao em nmero de mols:
nAgNO3= nNaCl
Afirmando que cada mol de NaCl foi responsvel pelo consumo de 1 mol de
AgNO3. Na tabela 3 so apresentados os valores obtidos na padronizao de
AgNO3, a partir de clculos da frmula:

MAgNO3 X VAgNO3 = mNaCl/MMNaCl


Exemplo: 1amostra = MAgNO3 X 0,0023 = 0,0106/58,5

MNaOH= 0,0787 mol.L-1

Tabela 3 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de


NaCl
Amostras

Volume titutado de AgNO3

Massa de

Molaridade de AgNO3

(L)
0,0020
0,0030
0,0021

NaCl (g)
0, 0105
0,0108
0,0106

(mol.L-1)
0,07803
0,08026
0,07878
0,07878
0,0754

1 amostra
2 amostra
3 amostra
Mdia grupo 3 = MNaOH
Mdia da Sala=

Na tabela 4 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.


20

Tabela 4 Valores de Molaridade de AgNO3 mol.L-1


Grup
os
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Padronizao de AgNO3
mol-1
0,0764
0,0787
0,0719
0,0740
0,0768
0,0737
0,0765
0,0754

Todos os grupos obtiveram concentraes de nitrato de prata semelhantes.


III- Teor de NaCl em um descongestionante nasal
1- Ao titular 5 mL de soluo preparada de soro nasal (usando como indicador
o K2CrO4), com soluo de AgNO3 (titulante).
Obtemos, desse modo, a relao em numero de mols.
nAgNO3 = nNaCl
Podemos ento afirmar que cada mol de cloreto de sodio foi responsvel pelo
consumo de 1 mol de nitrato de prata. Portanto:

MAgNO3 X VAgNO3 = MNaCl./MMNaCl.


O procedimento foi feito em triplicata, na tabela 05 so apresentados os
valores obtidos. Ou seja, massa de NaCl presente em gramas em 5 mL de
descongestionante.

Tabela 5 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de


NaCl- Mtodo de Mohrs
Volume titutado de AgNO3
(L)

Molaridade de AgNO3 Padro 2


(mol.L-1)

massa de NaCl
(g)

21

1 amostra
2 amostra
3 amostra

0,0111
0,0128
0,0111

0,0754 mol.L-1

Mdia

0,0489 g
0,05642 g
0,0485 g
0,0512 g

Tabela 6 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de


NaCl- Mtodo de Farhs
Volume titutado de AgNO3

Molaridade de AgNO3 Padro 2

massa de NaCl

(L)
1 amostra
2 amostra
3 amostra

(mol.L-1)

(g)
0,0449 g
0,0445 g
0,0489 g

0,0102
0,0101
0,0111

0,0754 mol.L-1

Mdia

0,0461 g

Tabela 7 Resultado dos grupos gramas de NaCl presente em 5 mL de


descongestionate
Grupos

Valores gramas de NaCl 5 mL de

Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

descongestionante
0,0549
0,0522
0,0542
0,0531
0,0491
0,0470
0,0572
0,0520

Os grupos apresentaram semelhantes valores em massa de NaCl em 5 mL de


descongestionante. Esses valores foram proximos ao informado pelo fabricante. Por
exemplo a marca RINOSORO SIC spray (cloreto de sdio - Soluo nasal estril
Isenta de Conservante) informou que um frasco spray com 50 mL, contem em sua
composio do Rinosoro Sic, cada mL contm 9,0 mg de cloreto de sdio
(http://www.bulas.med.br/pesquisas/bula/2427/rinosoro+sic.htm).

4.2 Determinao de iodeto em uma amostra de xarope


Mtodo de VOLHARD
22

Para determinar a concentrao de NH4SCN (tiacianeto), foi utilizado AgNO 3


como padro. No entanto, no sendo o AgNO3 padro primrio, foi necessrio sua
padronizao com NaCl.
I. Preparao de uma soluo de NH4SCN 0,1 mol-1
Foi usada a formula abaixo para calculo da massa de NH4SCN necessria
para preparar soluo.
MNH4SCN=

MNH4SCN X MMNH4SCNX VNH4SCN

Assim, mNH4SCNl= 0,1 X 76X 0,100


mNH4SCNl= 0,76g
A esta massa foi adicionado em balo volumtrico de 100mL gua destilada.

II. Padronizao da soluo de NH4SCN 0,1 mol-1


Para padronizao de NH4SCN foi utilizado como padro primrio AgNO3, no
entanto no sendo o AgNO3 padro primrio usou-se NaCl

para padronizao.

Abaixo a formula para usada:

MAgNO3 X VAgNO3 = mNaCl/MMNaCl


Exemplo: 1amostra = MAgNO3 X 0,0031 = 0,01090/58,5

MNaOH= 0,06016 mol.L-1

A tabela 8 mostra os valores usados na padronizao realizados em duplicata


Tabela 8 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de
NaCl
Amostras
1 amostra

Volume titutado de AgNO3

Massa de

Molaridade de AgNO3

(L)
0,0031

NaCl (g)
0, 01090

(mol.L-1)
0,06016

23

2 amostra
Mdia grupo 3 = MNaOH
Mdia da Sala=

0,0028

0,01160

0,0708
0,0655
0,0579

Na tabela 9 so apresentados os valores dos demais grupos obtidos


padronizao do AgNO3.
Tabela 6 Valores de Molaridade de AgNO3 (mol.L-1) padronizado
Grupos
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Valores de Padronizao de AgNO3 em


mol.L-1
0,0501
0,0655
0,0575
0,0529
0,0556
0,0559
0,0645
0,0579

Todos os grupos obtiveram os resultados das padronizaes prximos a, com


exceo os grupo 2 e 6, valores esses retirados para calculo da mdia final de
padronizao.
Assim, AgNO3 foi feito usado como padro secundrio para a padronizao
da soluo de NH4SCN.
Obtendo-se a molaridade da soluo de NH4SCN com base na formula:

MNH4SCN = MAgNO3 XVAgNO3/VNH4SCN


MNH4SCN = 0,0579 X0,01/0,01
MNH4SCN=0,0815 molL-1
Assim, AgNO3(sol.) + NH4SCN(sol.)= AgSCN + NH4NO3(sol)

A tabela 10 mostra os valores de molaridade duplicado para calculo de


concentrao de NH4SCN

24

Tabela 10 Valores de Molaridade de AgNO3, volume titulado de AgNO3 e massa de


NaCl
Volume de
Amostras

Molaridade de

AgNO3

AgNO3

(L)
1
0,01

amostra
2

Volume NH4SCN

Molaridade de NH4SCN
(mol.L-1)

0,0071

0,06016

0,0069

0,0708

0,0579

amostra
Mdia grupo 3 = MNH4SCN
Mdia da Sala=

0,08270
0,08790

III- Determinao de KI na amostra de xarope


Para calculo da determinao de KI na amostra de xarope. A reao envolvida
foi:
Ag+(sol.) + I-(sol) = AgI +Ag+(excesso)
Desse modo obtemos a relao em numero de mols:
NAgNO3*reagiu = nKI
Assim com a formula abaixo calculamos a massa de KI presente em 2 mL de
xarope. Portanto:
mKI= {(

MAgNO3 XVAgNO3) MNH4SCN XVNH4SCN)} X MMKI

O procedimento foi feito em duplicata, na tabela 7 so apresentados os


valores obtidos.
Tabela 7 Valores de massa, volume titulado, % de NH4OH e massa da amostra
Volume titutado de NH4OH (L)

1 amostra
2 amostra

0,0042
0,0040

Massa de KI

0,0300

Molaridade de AgNO3

Volume

de

Molaridade

AgNO3

NH4OH

0,010

0,0879

de

0,0579 mol.L-1

25

Na tabela 8 so apresentados os valores obtidos de massa de KI/2mL de


xarope
Tabela 8 Valores de massa de KI em amostra de xarope
Grupos
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Valores em massa de KI - xarope


0,030
0,066
0,036
0,036
0,020
0,020
0,030

Todos os grupos obtiveram os resultados de massa de KI semelhantes com


exceo do grupo 6 e 7. Esses valores esto prximo dos valores fonercido pelo
fabricante. Pois, descrevem na bula que cada 10 ml de xarope contm: Benzoato de
Sdio 4 mg Cloridrato de Oxomemazina 0,4 mg Guaifenesina 6 mg Iodeto de
Potssio 20 mg Tintura de Ipeca 0,002 ml Tintura de casca de laranja amarga 0,05
ml (http://www.medicinanet.com.br/bula/2937/ki_expectorante.htm).

4.3 Determinao de Cloreto em uma amostra de soro


fisiolgico Mtodo Fajans
Para calculo da concentrao de cloreto de soro fisiolgico foi usado como
padro secundrio AgNO3, sendo necessrio NaCl como padro primrio.
I- Preparao de uma soluo de 0,5 mol-1
1- Para preparar a soluo de KOH 0,5 mol -1 foi calculado a massa necessria
para se preparar 100 ml de uma soluo de 0,5 mol-1, atravs da formula:
mKOH= MKOH X MMKOH X VKOH
Assim, mKOH= 0,5 X 56,1 X 0,1
mKOH= 2,805 g
II- Padronizao da soluo de KOH 0,5 mol-1
26

1- A padronizao do KOH foi feita em triplicata, na tabela 9 so apresentados


os valores obtidos na pesagem da massa de Biftalato necessria para preparo da
soluo usada como padro primrio.
Para calculo da massa de Biftalato de potssio foi utilizada a formula:

MKOH X VKOH = mH+/MMH+


Assim, mH+= 0,5 X 0,010 X 204
Mdia mH+ = 0,102 g

Tabela 9 Massa necessria para preparo de soluo de Padro Primrio Biftalato de


Potssio
Biftalato de potssio C6H4 (COONa) (COOK)(g)
1 Amostra
1,2097 g
2 Amostra
1,2000 g
3 Amostra
1,0220 g

2- Calculou-se ento atravs dos dados experimentais obtidos a concentrao


da soluo de KOH.
Sendo, a reao envolvida:
KOH (sol.) + C6 H4 (COOH) (COOK)(s) = C6H4(COOK) (sol) + H2O (l)
Desse modo, obtemos a relao em nmero de mols:
nBif=nKOH
Podemos ento afirmar que cada mol de biftalato de potssio foi responsvel
pelo consumo de 1 mol de hidrxido de potssio. Na tabela 10 so apresentados os
valores obtidos na padronizao de KOH a partir de clculos da frmula:

MKOH X VKOH = mBif/MMbif


Tabela 10 Valores de Molaridade de KOH, volume titulado de KOH e massa de
Biftalato
amostra

Volume titutado de

Massa de Bift

Molaridade de KOH

1 amostra
2 amostra
3 amostra

KOH (L)
0,0155
0,0156
0,0155

(g)
1,2097
1,2000
1,0220

(mol.L-1)
0,3825
0,3770
0,3232

27

Mdia grupo 3 = MKOH


Mdia da Sala=

0,3816
0,3868

Na tabela 11 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos


Tabela 11 Valores de Molaridade de NaOH (mol.L-1)
Grupos
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Molaridade de KOH mol.L-1


0,3901
0,3808
0,3816
0,3818
0,3006
0,3968
0,3900
0,3868

Todos os grupos obtiveram concentraes de hidrxido de Potssio


aproximadas, desconsiderando para a media da concentrao o menor e o maior,
valores dos grupos 02 e 07.
III- Preparao de uma soluo de H2SO4 0,25 mol-1
Para preparar a soluo de H2SO4 foi calculada a massa necessria, atravs
da formula:
mH2SO4= MH2SO4 X MMH2SO4 X VH2SO4
mH2SO4= 0,25 X 98,079 X 0,100
Assim, mH2SO4= 2,4519 g
No entanto, a soluo comercial mais concentrada de H 2SO4 possui 98%
(m/m), portanto a massa de H2SO4 concentrado para preparo dessa soluo foi dado
por:
mH2SO4conc.= mH2SO4 X 100/98
Assim, mH2SO4conc.= 2,4519 X 100/98
mH2SO4conc= 2,5019 g
Como a densidade de H2SO4 1,8356 g.mL-1, o volume foi dado por. Ento:
dH2SO4 = mH2SO4conc./VH2SO4
Assim, 1,8356= 2,5019/ VH2SO4
VH2SO4= 1,3629 mL
28

Essa soluo 1,3629 mL de H2SO4 foi diluda em 100 mL de gua destilada e


utilizada para preparo do experimento de determinao de concentrao de MgOH
IV. Padronizao do H2SO4 0,25 mol-1
Para padronizao do H2SO4 foi utilizada soluo de KOH (padronizada com
Bift), passando ento KOH a ser padro secundrio. Assim, atravs da formula
abaixo, obteve-se molaridade de H2SO4.

MH2SO4 X VH2SO4 = MKOH X VKOH


Assim, MH2SO4 X 0,0100 = 0,3868 X 0,0115

MH2SO4=

0,2220 mol.L-1

Na tabela 12 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.


Tabela 12 resultados de padronizao do H2SO4 mol.L-1
Grupos
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Molaridade de H2SO4 mol.L-1


0,2136
0,2379
0,2220
0,1969
0,1969
0,2232
0,2185
0,2230

A maioria dos grupos obtiveram os resultados das padronizaes prximos a


0,200 mols L-1 exceto os grupo 05 e 06, que apresentou o ponto de viragem da
soluo inferior aos demais.
V. Determinao de hidrxido de magnsia em uma amostra de leite de
magnsia
Obtemos a reao abaixo ao preparo da soluo de leite de magnsia e
H2SO4.
H2SO4(sol) + Mg(OH)2(s) = MgSO4(sol) + H2SO4 (sol)(excesso)
Assim, temos em nmeros de mols:
nH2SO4reagiu = nMg(OH)2
29

Ao titular KOH com soluo preparada com acido sulfrico e leite de


magnsia, obtemos a massa de m Mg(OH)2, os dados foram feitos em duplicada e
atravs da formula abaixo obteve-se os valores massa de Mg(OH) 2. Apresentados
na tabela 13.

mMg(OH)2= (MH2SO4total X VH2SO4) (MKOH x vKOH/2) X MMMg(OH)2


Tabela 13 Valores de massa amostra de leite de magnsia, massa e % de Mg(OH)2
e volume de titulao de KOH
amostras
1 amostra
2 amostra
Mdia grupo 3 =

Volume titutado de

massa de leite

massa Mg(OH)

(m/m)

KOH (L)
0,0079
0,0077

magnsia (g)
3,0015g
3,0019 g

0,2369 g
0,2347 g

Mg(OH)2
7,8 %
7,8%
7,8%

de

Na tabela 14 so apresentados os resultados finais obtidos pelos demais grupos.

Tabela 14 Valores de Molaridade de H2SO4 (mol.L-1)

Grupos
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5
Grupo 6
Grupo 7
Mdia

Padronizao - KOH

Padronizao - H2SO4

% (m/m) de

mol.L-1
0,2136
0,2379
0,2220
0,1969
0,1969
0,2232
0,2185
0,2230

mol.L-1
0,2136
0,2379
0,2220
0,1969
0,1969
0,2232
0,2185
0,2230

Mg(OH)2
7,8
7,8
6,65
6,9
6,82
7,1

A embalagem do produto informou 1.200mg (1,2g) do hidrxido de magnsio


em cada 15g do leite de magnsia (uma colher de sopa). Se a embalagem comporta
120g do produto no total, acha-se o total de gramas de hidrxido na embalagem e
sua porcentagem na composio final do produto:
15g _____ 1,2g x = 9,6g
120g _____ x mtotal 120g
30

mMg(OH)2 = 9,6g = 0,08 = 8%


Sendo assim todos os valores de Mg(OH)2 encontrados nas amostras em
todos os grupos foram abaixo do sugerido pelo fabricante.
5. CONCLUSO
Na determinao da padronizao do Na 2OH os valores encontrados por
todos os grupos foram prximos.
Para determinao da concentrao da amnia os grupos obtiveram os
resultados nas padronizaes prximos a 4 %. Resultado este dentro dos padres
sugerido pela ANVISA.
Para a concentrao desejada de HCl os valores apresentados pelos grupos
Tambm foram prximos. Assim, constata-se a eficcia da anlise titrimtrica para
padronizar solues, sendo um procedimento de fundamental importncia na busca
de resultados como o do teor bsico do leite de magnsia apresentado neste estudo.
Em relao ao teor de hidrxido de magnsio encontrado no leite de
magnsia da marca Phllips, pode-se dizer que houve uma diferena pequena entre a
porcentagem indicada pelo fabricante na embalagem do produto e a encontrada
nessa anlise, j que no rtulo do medicamento h a informao de que em 15g do
leite contm cerca de 1,2 g de Mg(OH)2, ou seja, 8%. A porcentagem encontrada no
experimento tambm foi de aproximadamente 7,8%.

31

6. Referencias bibliogrficas
ANVISA. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial da Unio de 31 de
agosto de 2000. Resoluo RDC n 79, de 28 de agosto de 2000. Estabelece
a definio e Classificao de Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e
Perfumes e outros com abrangncia neste contexto, 2000.
ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o
Meio Ambiente . 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.
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http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaPoducao
Vinagre/composicao.htm
OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. 3 ed Rio de Janeiro:
Livros Tcnicos e Cientficos, 1985. 2 v.
VOGEL, A. I.; [TEXT-BOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE
INORGANIC ANALYSIS. [Portugus]. Qumica analtica qualitativa. 5. ed.,
rev. por G. Svehla. So Paulo: Mestre Jou, [1992]. 665p.
VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. V. 1. 1992 Buenos Aires, Kapelusz,
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa . 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
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32

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Disponvel em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf/>.
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33