BAB I

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat
terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain
(biasanya organik). Ekstraksi cair dapat juga disebut ekstraksi pelarut. (Wikipedia.,
2010).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform,
karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan,
ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode
ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak
memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong pemisah.
Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan beberapa menit. (Yazid,. E,.
2005.)
Metode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya untuk
pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang
dan dapat digunakan untuk kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja
termasuk didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri
metode ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam
hasil, misalnya pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan
natrium hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis. (Yazid,. E,. 2005.)
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari
campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat
digolongkan

berdasarkan

bentuk

pelaksanaanya. (Yazid,. E,. 2005.)

campuran

yang

diestraksi

dan

proses

Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi

dibedakan menjadi dua, yaitu:
1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk
padatan.
2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk
cairan. (Yazid,. E,. 2005.)
Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi dibedakan atas dua, yaitu:
1. Ekstraksi kontinyu (continues extractions)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang
sampai proses ekstraksi selesai.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru
sampai proses ekstraksi selesai. (Yazid,. E,. 2005.)
B. MAKSUD PERCOBAAN
Untuk mengetahui nilai koefisien partisi
C. TUJUAN PERCOBAAN
untuk menentukan kadar koefisien partisi efedrin-phenobarbital dengan metode
ekstraksi cair-cair
D. PRINSIP PERCOBAAN
Berdasarkan pemisahan 2 fase secara titrasi asam dan basa.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM
Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam
campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi

pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam
tertentu dalam larutan air. (Yazid,. E,. 2005.)
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan
sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix
yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,
ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel
dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi
dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain
pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang
bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawa-senyawa yang
bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi
kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan
pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan
secara langsung kedalam kolom.( Rohman,. A,. 2009).
Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak
saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh Walter nernst (1981) yang dikenal
dengan hukum distribusi atau partisi jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua
pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua
pelarut. Pada saat setimbang perbandingan konsentrasi solut berharga tetap pada
suhu tetap. (Yazid,. E,. 2005.)
Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase
disebut dengan koefisien partisi (KD) dapat dituliskan :

= KD

Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau
partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase,

tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam
bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut
sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku
jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut.
(Yazid,. E,. 2005.)

B. URAIAN BAHAN
1. Aquadest (FI edisi III hal 96)
Nama Resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama Lain

: Air suling

Rumus molekul

: H2O

Berat Molekul

: 18,02

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Zat tambahan dan pelarut

mempunyai rasa

2. Asam Klorida (FI Edisi III, hal 53)

Nama Resmi

: ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain

: Asam Klorida

Rumus molekul

: HCl

Berat Molekul

: 36,46

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau meransang, jika diencerkan dengan dua
bagian air asap dan bau hilang
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Zat tambahan

3. Efedrin HCl (FI Edisi III, hal 236)

Nama Resmi

: EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain

: Efedrin HCl

Rumus molekul

: C10H15NO,HCl

Berat Molekul

: 201,70

an

: Hablur putih, atau serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahit

: Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol (95%)P,

panan

panan

praktis tidak larut dalam eter P

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Kegunaan
DM

: Simpatomimetikum
: 50 mg/ 150 mg

4. Eter (FI Edisi III, hal 66)

Nama Resmi

: AETHER ANAESTHETICUS

Nama Lain

: Eter

Rumus molekul

: C4H10O

Berat Molekul

: 74,12

: Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakar, sangat
mudahmenguap, sangat mudah terbakar, campuran uapnya dengan oksigen, udara
atau dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat meledak.
: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%)P, dengan
kloroform P, dengan minyak lemak, dan dengan minyak atsiri.
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk.
5. Indikator PP(FI Edisi III, hal 662)
Nama Resmi

: PHENOLPHTHALEINUM

Nama Lain

: Fenolfthalein

Rumus molekul

: C20H14O4

Berat Molekul

: 318,33

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan, lemah, tidak berbau, stabil diudara.

: Praktis tidak larut dalam air,larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

6. Natrium Hidroksida (FI Edisi III, hal )

Nama Resmi

: NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain

: Natrium hidroksida

Rumus molekul

: NaOH

Berat Molekul

: 40,00

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan
meunjukkan susunan hablur, putih, korosif, segera menyerap karbondioksida
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)P
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Zat tambahan

7. Natrium klorida (FI Edisi III, hal 403)

Nama Resmi

: NATRII CHLORIDUM

Nama Lain

: Natrium klorida

Rumus molekul

: NaCl

Berat Molekul

: 58,44

: Hablur heksahedral, tidak berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa
asin.
: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10
bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

BAB III
METODE KERJA
A. ALAT YANG DIGUNAKAN
1. Buret
2. Corong gelas
3. Coroh pisah
4. Erlenmeyer
5. Gelas kimia
6. Gelas ukur
7. Sendok tanduk
8. Statif
9. Pipet tetes
10. Timbangan analitik
B. BAHAN YANG DIGUNAKAN
1. Aquadest
2. Asam klorida
3. Efedrin HCl
4. Eter
5. Indikator PP
6. Natrium hidroksida

7. Natrium klorida

C. CARA KERJA
1. Pembuatan fase air
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.

Disiapkan alat dan bahan

Diukur aquadest sebanyak 100 mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer
Diukur 50 mL NaOH 0,1N, dimasukkan kedalam Erlenmeyer
Ditimbang 30 g NaCl dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer, diaduk hingga larut
Dimasukkan kedalam corong pisah
Diukur 30 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah
Dikocok dan dipisahkan.

2. Pembuatan koefisien partisi efedrin

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang efedrin HCl sebanyak 400mg, dimasukkan kedalam erlenmeyer
Diukur 50 mL fase air, dimasukkan kedalam Erlenmeyer
Dimasukkan kedalam corong pisah
Diukur 50 mL eter, dimasukkan kedalam corong pisah
Dikocok dan dipisahkan
Disimpan fase air pada wadah 1 dan fase eter pada wadah 2
Fase eter pada wadah 2 diuapkan sampai membentuk Kristal
Ditambahkan 15 mL aquadest
Ditetesi 2-3 tetes indikator PP
Dititrasi dengan larutan baku HCl
Dicatat volume titrasi pada saat terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. TABEL PENGAMATAN
Sampel

Volume H2O

Vt (mL)

Indikator

Perubahan warna

Fase eter

15 mL

0,3

PP

Ungu-bening

B. PERHITUNGAN
KD =
C2 = N x Vt x BE
C1 = C2 C 0
C0 = berat sampel (mg)
C2 = N x Vt x BE
C2 = 0,1 N x 0,3 mL x 201,70
C2 = 6,051 mg
C1 = C0 C 2
C1 = 400 mg - 6,051 mg
C1 = 393,949 mg
KD =
KD =

KD = 0,0154

BAB V
PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair karena metode ini dapat
dilakukan dalam skala mikro maupun makro, pemisahannya tidak memerlukan alat
khusus, melainkan hanya beberapa corong pemisah. Pemisahan yang dilakukan
bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah, dan seringkali untuk melakukan
pemisahan diperlukan beberapa menit.
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan kontinyu
atau dengan cara bertahap. Tekniknya dengan menambahkan pelarut pengekstrak
yang tidak bercampur dengan pelarut, pertama melalui corong pisah, kemudian
dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua
pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan. Lapisan yang
berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk melakukan
analisa selanjutnya.
Suatu campuran efedrin (sebagai garam hirdoklorida atau sulfat) dan asam
barbiturat merupakan kombinasiobat yang umum digunakan atau ditemukan.
Campuran ini sangat cocok untuk dipisahkan secara penyarian cair-cair. Dengan
melarutkan campuran tersebut di dalam campuran alkalis (air), efedrin tersaring
secara kuantitatif menggunakan beberapa porsi eter, sedangkan garam alkali
barbiturat itu tetap berada dalam larutan air. Larutan
tersebut diasamkan, lalu barbiturat bebas diekstraksi. Ekstrak eter masing-masing
dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudahdan
sesuai untuk masimg-masing zat yang telah dipisahkan itu. Perlu ditetapkan dulu
koefisien partisi masing-masing zat untuk menentukan jumlah penyari. Alternative
lain adalah mula-mula mengasamkan larutan itu lalu disaring barbiturat dari larutan
asam, kemudian larutan dibuat alkalis untuk menyari efedrin.
Sebelum melakukan percobaan ini atau untuk menentukan K D efedrin HCl
terlebih dahulu dibuat fase air dengan menambahkan NaOH 0,1 N sebanyak 50 mL
kedalam air 100 mL, kemudian dilanjutkan dengan penambahan NaCl 30 g yang

kemudian dimasukkan kedalam corong pisah dan dicampur dengan eter, lalu
dikocok hingga campuran tersebut dapat bercampur dengan baik. Pada saat
pengocokan sekali-kali kran corong pisah dibuka dengan tujuan untuk mengurangi
tekanan udara yang berlebihan, dilanjutkan dengan pemisahan.
Setelah kedua fase terpisah, diambil fase air sebanyak 50 mL untuk
melarutkan efedrin HCl kemudian dimasukkan kembali kedalam corong pisah
dilanjutnya dengan penambahan eter, pengocokan dan pemisahan

sampai

terbentuk 2 fase yaitu fase air dan fase eter. Fase air berada pada lapisan bawah
karena memiliki kerapatan yang lebih besar. Untuk mengambil fase eter pada
lapisan atas, terlebih dahulu dikeluarkan fase airnya. Setelah fase eter dikeluarkan
maka diuapkan sampai membentuk Kristal kemudian ditambahkan aquadest
sebanyak 15 mL dan ditetesi dengan indikator PP sebanyak 2-3 tetes, maka terjadi
perubahan warna dari bening menjadi ungu. Tujuan dari penambahan indikator PP
adalah untuk mengetahui pH suatu larutan yang bersifat basa dan untuk membantu
proses perubahan warna. Langkah selanjutnya adalah dititrasi dengan larutan baku
HCl sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening kembali. Pada
ekstraksi cair-cair mennggunakan titrasi asam basa sebagai larutan titernya, maka
diperoleh volume titrasi sebesar 0,3 g. dengan demikian diperoleh konsentrasi fase 2
sebesar 6,051 mg dan fase 1 sebesar 393,949 mg, maka diperoleh koefisien partisi
atau distribusi sebesar 0,0154.

BAB VI
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa ekstraksi cair-cair dapat dilakukan pada tingkat mikro maupun makro,
ekstraksi cair-cair dapat dilakukan secara kontinyu atau bertahap. Praktikum ini
menggunakan corong pemisah dengan tujuan untuk memisahkan antara fase air
dan fase eter. Berdasarkan praktikum diperoleh volume titrasi sebesar 0,3 mL,
sehingga didapatkan koefisien partisi atau koefisien distribusi sebesar 0,0154
B. SARAN
1. Asisten
Bimbingan pada saat praktikum dan pengerjaan laporan sudah baik, hanya
saja perlu ditingkatkan pada saat asistensi karena masih terlalu cepat
2. Laboratorium
Peralatan laboratorium di perlengkap untuk kelancaran praktikum

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.
Gandjar., I,.G,. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Rohman,. A,. 2009. Kromatografi untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.
Tim Dosen UIT,. 2010. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Farmasi. Universitas
Indonesia Timur. Makassar.
Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.
http://digilib.itb.ac.id/
http://en.wikipedia.org/wiki/liquid-liquid-extraction.