Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
sianida. Serat ini sangat kuat, hidrofob dan sukar dicelup. Penelitian mengenai serat
poliakrilat dimulai di Amerika pada tahun 1938 dan produk pertama yang dikomersialkan
dengan nama dagang Orlon pada tahun 1950 oleh Du Pont. Kemudian Chemstrand
Corporation memperkenalkan Acrilan pada tahun 1952, Dow Chemical mula
mengkomersilkan produknya, Zefran pada tahun 1958, dan American Cyanamid
memperkenalkan Creslan pada tahun 1959.
Karena serat sukar dicelup, kemudian serat polimer poliakrilat dimodifikasi berupa
kopolimer dengan monomer lain yang mengandung gugus yang bersifat anionik
seperti karboksil atau sulfonat. Dengan adanya gugus-gugus tersebut membuat
serat poliakrilat yang sekarang ini dapat dicelup dengan zat warna basa yang
bersifat kationik dalam larutan asam. Berat gugus-gugus anionik maksimum 15%
dari berat serat.
Sifat Kimia
Ketahanan terhadap Zat Kimia
Serat poliakrilat pada umumnya memiliki ketahanan yang sangat baik terhadap
asam-asam mineral dan pelarut, minyak, lemak dan garam netral. Serat poliakrilat
tahan terhadap alkali lemah tetapi dalam larutan alkali kuat panas akan rusak
dengan cepat.
Ketahanan terhadap Panas
Serat poliakrilat memiliki sifat tahan panas yang baik. Serat poliakrilat tahan pada
pemanasan 150oC selama dua hari tanpa menunjukkan penurunan kekuatan tarik.
Serat dapat mengalami perubahan warna menjadi kuning, coklat, dan hitam apabila
pemanasan diteruskan. Setelah pemanasan 60 jam pada suhu 200 oC, meskipun
serat berwarna hitam, kekuatan tarik lebih dari setengah kekuatan awal. Selain itu
serat menjadi sangat stabil terhadap pemanasan lebih lanjut meskipun dibakar
dalam Bunsen.
Serat poliakrilat yang dipanaskan dalam keadaan kering tidak akan membuat
membuat rantai-rantai molekul putus, namun pada kondisi tersebut dapat
menyebabkan penyusunan kembali molekul-molekul menjadi senyawa lingkar,
warna berubah, ikatan hydrogen lepas, dan timbul gugus-gugus basa. Dari
pembentukan molekul baru juga membuat serat tidak larut dalam pelarut-pelarut
yang biasa digunakan untuk melarutkan serat poliakrilat. Reaksi pembentukan
senyawa lingkar digambarkan dalam berikut:
Sifat Fisika
Serat poliakrilat bersifat rua/bulky akibat dari sifat ketidakstabilan terhadap panas.
Serat poliakrilat tidak dapat dilakukan set permanen seperti halnya poliester dan
nilon. Hal ini bisa menjadi sebuah keuntungan ataupun kerugian. Ketidakstabilan
terhadap panas dapat merugikan jika serat dilakukan suatu proses basah panas
pada kain. Proses basah tersebut dapat menyebabkan mengkeret dan memberikan
stabilitas dimensi kain jelek. Namun ketidakstabilan tersebut dapat bermanfaat
dalam proses pembuatan benang rua (high bulk acrylic). Benang rua dapat dibentuk
dengan menggabungkan dua serat poliakrilat yang memiliki mengkeret serat
berbeda. Serat pertama biasanya dibuat stabil dengan penguapan (steam)
sedangkan serat kedua tidak diproses penguapan sehingga serat kedua masih
dapat mengkeret jika diproses dalam air panas. Kedua serat tersebut kemudian
digabungkan menjadi satu benang. Pada saat benang di proses pada air mendidih
seperti pada proses pencelupan, benang yang kedua akan mengalami mengkeret
hebat dan menarik benang pertama. Hal itu dapat menyebabkan benang rua.
Sifat fisika serat poliakrilat yang paling penting adalah berat jenis yang kecil yaitu
1.17 dan sifat rua. Pada kondisi standar, RH (Relative Humidity) 65% dan suhu
ruangan 21oC, serat poliakrilat memiliki kekuatan tarik 4,2-2,5 g/denier. Pada
keadaan basah kekuatan tark serat poliakrilat sama dengan kondisi standar. Mulur
dalam keadaan standar 20-55% sedangkan dalam keadaan basah 26-72%.
Elastisitas serat dengan penarikan 5-10% adalah 40-58%. Struktur poliakrilat yang
rapat menyebabkan serat ini bersifat hidrofob. MR (Moisture Regain) serat poliakrilat
adalah 1,0-2,5%. Perbandingan sifat-sifat serat poliakrilat disajikan pada tabel
dibawah ini.
Penampang melintang filamen berbentuk tulang anjing atau bulat bergantung pada
produsen pembuat serat, sedangkan penampang membujurnya sedikit bergaris.
Gambar penampang melintang dan membujur filamen poliakrilat disajikan pada
gambar dibawah ini.
Penampang Melintang dan Membujur Serat Poliakrilat. kiri Acrilan; Kanan: Orlon
sinar tampak
(spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik 25.000 13.000 cm-1
Inframerah dekat 0,75 - 2,5 m Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000 cm-1
Inframerah pertengahan 2,5 - 50 m Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm-1
Inframerah jauh 50 - 1.000 m Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1
Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1
Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah
panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah
pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 50
m atau pada bilangan gelombang 4.000 200 cm-1 . Daerah tersebut adalah
cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang
jauh (400-10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti
senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik
untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
(Tabel 2)
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan
oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa
tersebut.
Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi
Gugus Jenis senyawa Daerah serapan (cm-1)
C-H Alkana 2850-2960, 1350-1470
C-H Alkena 3020-3080, 675-870
dimana :
a dan b merupakan suatu tetapan
t adalah waktu
adalah frekwensi sudut (radian per detik)
( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai
daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang
radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya
Spektrofotometer FTIR
Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah
waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi
elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang
dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831).
2. Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi
rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000
400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang
khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini
menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan
daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit. Dalam daerah 2000
400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah
tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region).
Meskipun pada daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama,
pada daerah 2000 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga
dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
3. Cara Kerja spektrofotometer FTIR
Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi
dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan
demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan
jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai
retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor
terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari
Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut
sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.
suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya
meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi
pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan
eksotermik yang tidak memiliki berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi)
dan sesuatu yang melibatkan berat susut (misalnya, degradasi).
Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi dengan wadah (biasanya
platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam oven dipanaskan dengan listrik
kecil dengan termokopel untuk mengukur suhu secara akurat. Suasana dapat dibersihkan
dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah
komputer digunakan untuk mengontrol instrumen.
Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat
(persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000C atau
lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap
perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat
dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.
Sebuah metode yang dikenal sebagai hi-resolusi TGA/TGA dengan resolusi tinggi
sering digunakan untuk memperoleh akurasi yang lebih besar di daerah di mana puncak
kurva derivatif. Dalam metode ini, kenaikan suhu diperlambat sebagai meningkatkan beratsusut(weight-loss). Hal ini dilakukan agar suhu yang tepat di mana puncaknya terjadi dapat
diidentifikasi lebih akurat. Beberapa perangkat TGA modern dapat diarahkan secara burnoff
ke spektrofotometer inframerah untuk menganalisis komposisi.Hasilnya biasanya berupa
rekaman diagram yang kontinyu.
2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)
Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu
bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol.
Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau
cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000 oC. Metode ini
dapat mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa
atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA
ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa
terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu
kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan
desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan
dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
3. Instrumentasi Termogravimetri
Lukaszewaki dan Redfern memaparkan criteria berikut untuk desain neraca termo yang baik:
a.
Neraca-termo itu harus mampu terus menerus mencatat perubahan yang diselidiki sebagai
alat.
Alat
dengan
merk
yang
berbeda
memiliki
bagian
yang
berbeda
pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbedabeda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA
dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari
bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan
dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket
ketika dipanaskan.
dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga
perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat
TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati hati
adalah ketika meletakkan cawan cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan
timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu
dilakukan dengan hati hati.
defleksi pada beam yang terpapar sorotan cahaya antara lampu dan satu atau dua
fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian E,
dimana bagian ini berada diantara kutub dari magnet yang permanent oleh F. Adanya
peningkatan
medan
magnet
menyebabkan
beam
kembali
pada
kondisi
awal.
Range suhu pada sebagian besar furnace adalah sampai 1500oC. Umumnya
kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari
0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi dan pendinginan pada bagian
luar furnace
dibuat untuk menghindari transfer panas pada balance. Nitrogen atau argon sering
digunakan untuk melindungi furnace dan menghindari oksidasi cuplikan.
7. Contoh aplikasi dengan Thermogravimetri analizer (TGA)
Thermogravimetri sangat penting digunakan pada kajian mengenai polimer.
Thermogram
berbagai macam polimer. TGA dapat digunakan untuk analisis kinetik. Kecepatan ratarata pada proses kinetika tidak hanya tergantung pada suhu spesimen, melainkan juga
tergantung pada waktu dimana dia dapat bertahan pada suhu tersebut. Secara tipikal,
analisis kinetika terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi
(k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan
untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat
awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat.
Aplikasi TGA dan Analisis termal lain, seperti TMA dapat digunakan pada
karakterisasi dan evaluasi bahan baku pembuatan obat, misalnya karakterisasi dan
evaluasi yang pada IPN hidrogel terhadap pelepasan antibiotic. Dalam penelitian ini,
TGA digunakan untuk mengetahui proses degradasi yang terjadi, sementara TMA
digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat
digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada
penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan
temperature transisi calorimetric glass.
8. Kurva Analisis Termogravimetri
Instrumen Dasar yang diperlukan untuk termogravimetri adalah sebuah neraca presisi
dengan suatu tungku yang diprogramkan untuk kenaikan temperature secara linier dengan
waktu. Hasil-hasil bisa disajikan sebagai: (1) Kurva termogravimetri dimana perubahan bobot
sebagai fungsi dari temperature atau waktu, atau (2) sebgai kurva termogravimetri turunan,
dimana turunan pertama dari kurva termogravimetri terhadap temperature atau waktu.
Sebuah kurva termogravimetri yang khas untuk tembaga sulfat pentahidrat
CuSO4.5H2O, diberikan dalam gambar dibawah.
bobot
b. Bagin yang melengkung menunjukan kehilangan bobot
c. Karena kurva TG adalah kuantitatif perhitungan-perhitungan atau stoikiometri senyawaan
dapat dibuat pada setiap temperatur yang ditentukan