Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul

: ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Tujuan Percobaan

1. Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.

Pendahuluan
Minyak pala merupakan salah satu minyak atsiri yang banyak diekspor
Indonesia. Ekspor minyak pala Indonesia pada tahun 2011 tercatat sebesar
400 ton dengan nilai USD 24 juta Minyak pala banyak digunakan dalam
formula obat-obatan, parfum, minuman,detergen, aromaterapi, dan lain-lain
(Mulyadi, 2012).
Tanaman pala atau MyristicaFraganHoutt termasuk
familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di

Maluku.

Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10

meter.

Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian tengahnya

alur,

garis

tengah buah ini sekitar 5 cm (Anonim, 2012).

Gambar 1. Buah Pala

Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak atsiri yang tidak
kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%.
Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut:
a.

Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan lebarnya sekitar
1,5 cm sampai 2 cm.

b.

Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan bergarisgaris kecil yang juga berwarna coklat muda

(Anonim, 2012).
Minyak pala termasuk minyak atsiri dan banyak digunakan sebagai bahan baku
membuat/menambah cita rasa. Juga dalam bidang industri kosmetik, sabun dan obat-obatan.
Penilaian mutu minyak atsiri umumnya dilakukan dengan menentukan sifat-sifat kimia, sifat
khusus suatu minyak dan beberapa macam pengujian pemalsuan secara kualitatif. Sifat fisika
kimia minyak pala sangat bervariasi dan tergantung pada asal daerah, jenis, umur dan mutu biji
pala serta cara pengolahannya (Rusli, 1988).

Biji pala yang tua, di samping mengandung minyak atsiri, terdapat

komponen yang bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau disebut
mentega pala (Mamun, 2013). Fixed oil adalah bahan-bahan yang dapat
larut dalam pelarut organik, tetapi tidak dapat didestilasi. biji pala
mengandung fixed oil sebesar 2040% yang tersusun dari asam miristat,
trimiristin dan gliserida dari asam laurat, stearat dan palmitat (Leung, 1985).
Trimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam
pembuatan kosmetik kulit sebagai pemutih (whitening agent) dan harganya
sangat tinggi. Lemak trimiristin hanya dihasilkan dari minyak kelapa
(coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak babassu
(babassu oil). Persentase kandungan trimiristin dari minyak-minyak tersebut
jauh lebih rendah dibanding dalam fixed oil biji pala. Lemak dari biji pala
banyak juga digunakan dalam industri oleo chemical untuk substitusi lemak
nabati, seperti lemak kakao dan lemak pangan lainnya, dan juga dalam
industri pelumas (lubricant). Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa
turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol. Bahan-bahan tersebut
banyak digunakan dalam pembuatan sabun, detergen, dan bahan kosmetik,
shampoo, lipstick, lotion, dan lain-lain (Mamun, 2013).
Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses
pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan
padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Alat
ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki terbuka dengan dasar
berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan, sebagai unggun tetap, sedang
pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan menggunakan pompa. Contoh alat
ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Padatan dan pelarut diaduk bersama dan kemudian
dipisahkan. Pemisahan dapat dilakukan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang
terpisah, dengan cara dekantasi atau filtrasi (Tim Departemen Teknik Kimia, 2014).

Gambar 2. Soxhlet

Prinsip Kerja
Isolasi trimiristin bij pala dengan metode refluks. Biji pala diekstrak untuk mendapatkan crude
yang kemudian dimurnikan dengan rekristalisasi.
Alat
Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluks, termometer, corong penyaring,
gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu titik leleh.
Bahan
Diklorometana, kertas saring, aseton.
Prosedur Kerja
1. Timbang 5 g serbuk buah pala yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL (labu 1) dan
tambahkan 50 mL diklorometana.
2. Hubungkan labu 1 dengan kondensor pendingin. Panaskan campuran dengan refluks
selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60 C.
3. Dinginkan beberapa menit, kemudian saring dalam keadaan hangat kedalam erlenmeyer
100 mL. Bilas padatan pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana.
4. Uapkan pelarut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering. Dinginkan
sampai pelarut yang tersisa sedikit.
5. Tambahkan 10 mL aseton sambil diaduk, lalu dinginkan dalam ice-bath.
6. Saring endapan dengan kertas saring yang telah ditimbang. Bilas endapan dengan 10 mL
aseton. Keringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, lalu timbang.
7. Hitung persentase rendemen dan tentukan titik lelehnya.
Waktu yang dubutuhkan

No.
1.
2.

Kegiatan
Persiapan alat dan bahan
Pemanasan reflux pada suhu
Pendinginan, penyaringan, pembilasan

3.
4.

dengan 5 mL dikloro metana

Penguapan pelarut, lalu pendinginan
Penambahan 10 mL aseton, pendinginan

5.

dalam ice bath

6.

Waktu
20 menit
30 menit
30 menit
40 menit
30 menit

Penyaringan endapan, pembilasan dengan

10 mL aseton, dikeringkan. ditimbang

Total waktu yang dibutuhkan adalah 3 jam10 menit

40 menit

Data dan Perhitungan

No.

Perlakuan
Pendinginan menggunakan Ice Bath

1.

2.

Keterangan
Terbentuk kristal berwarna

Massa kertas saring awal

putih
0,50 gram

Massa kertas saring + serbuk

Massa serbuk

0,66 gram
0,16 gram

Perhitungan :
Kandungan trimiristin sekitar 20 %
Massa trimiristin dalam 5 gram sampel =

Rendemen =

20
x 5 gram=1 gram
100

massa hasil praktikum

x 100
massa teori
0,16 gram
x 100 =16
1 gram

Hasil
No.
1.

Keterangan
Pemanasan campuran (sampel)
selama 30 menit.

Gambar

2.

Hasil pemanasan

Penyaringan dalam kondisi

3.

hangat-hangat setelah beberapa

menit didinginkan.

4.

Hasil penyaringan (filtrat)

5.

6.

Penguapan pelarut

Hasil pemanasan setelah

penambahan aseton

7.

8.

Pendinginan dalam Ice Bath

Penyaringan endapan dengan

kertas saring

Kristal yang didapatkan setelah

9.

penyaringan lalu di oven dalam

suhu 40

10.

Pengukuran titik leleh dengan

small lab kit

Pembahasan Hasil
Isolasi Trimiristin dari biji buah pala dengan menggunakan teknik ekstraksi padat cair.
Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan
zat

yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan

yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Padatan
yang digunakan berupa serbuk buah pala. Trimiristin merupakan senyawa
gliserida atau ester lemak yang terbentuk antara gliserol dan miserat.
Gliserida yang terkandung ini merupakan senyawa non polar sehingga dapat
larut dalam pelarut non polar. Pelarut yang digunakan adalah diklorometana
yang

bersifat

non

polar,

sehingga

trimiristin

akan

terikat

pada

diklorometana.
Isolasi ini menggunakan reflux. Metode reflux memliki empat tahapan,
yaitu proses pemanasan, penguapan, kondensasi, dan pendinginan. Proses
pemanasan ini terjadi pada saat padatan yang berupa serbuk buah pala
dipanaskan dalam labu didih. Proses penguapan terjadi pada saat serbuk
buah pala yang dilarutkan dalam diklorometana telah mencapai titik didih
dan berubah fase menjadi uap, dan uap tersebut menuju pada tabung
kondensor dalam. Kondensasi terjadi pada tabung kondensor yang merubah
fase uap menjadi fase cairnya kembali. Hal tersebut dikarenakan adanya
perbedaan suhu antara kondensor luar yang berisi air dingin dan kondensor
dalam yang berisikan air panas, sehingga terjadi penuruan suhu. Proses
pendinginan terjadi pada saat air mengalir dari bawah menuju kondensor

luar sehingga terjadi penurunan suhu dan zat cair turun kembali ke dalam
labu didih.
Reflux ini dilakukan selama 30 menit dengan suhu sekitar 60
Suhu yang digunakan tidak boleh lebih dari 60
yaitu diklorometana adalah 40
56

karena titik didih pelarut

sedangkan titik leleh trimiristin adalah

. Hasil reflux disaring panas-panas menggunakan kertas saring.

Tujuan penyaringan panas-panas ini agar larutan tidak menggumpal kembali

dan tidak tersaring pada kertas saring.
Filtrat kemudian diuapkan di atas penangas air. Pemanasan ini bertujuan
untuk menguapkan pelarut dan zat pengotor yang ada dalam larutan
sehingga yang tersisa hanya senyawa yang diinginkan yaitu trimiristin. Hal
ini disebabkan titik didih trimiristin 326,2

sehingga trimiristin tidak ikut

menguap. Hasil penguapan yang diduga mengandung trimiristin didinginkan

lalu ditambahkan aseton. Penambahan aseton bertujuan untuk memisahkan
zat pengotor dari zat murni dari biji pala. proses pemisahan ini disebut
rekristalisasi karena penambahan aseton menyebabkan endapan yang
berwarna putih seperti kristal. Aseton merupakan pelarut yang digunakan
untuk rekristalisasi. Kriteria pelarut yang digunakan adalah tidak bereaksi
dengan zat padat yang terlarut, tidak larut dalam air, bersifat inert, tidak
mudah terbakar, dan titik didihnya tidak melebihi titik leleh zat yang
dikristalisasi dalam hal ini adalah trimiristin.
Aseton digunakan sebagai pelarut karena titik didih aseton lebih rendah
dibandingkan dengan titik leleh trimiristin. Titik didih aseton yaitu 56
sedangkan titik leleh trimiristin yaitu sekitar 56-58

. Hasil pemanasan

yang ditambahkan dengan aseton kemudian didinginkan dalam ice bath. Hal
ini bertujuan untuk mempercepat proses rekristalisasi. Perendalam dalam ice
bath ini menghasilkan endapan putih. Larutan ini lalu disaring menggunakan
kertas saring dan didapatkan filtrat yang berwarna kuning dan residu yang
berupa bubuk berwarna putih. Penyaringan ini dibilas dengan menggunakan

aseton untuk meghilangkan pengotor yang masih menempel sehingga

didapatkan trimiristin yang murni. Bubuk yang didapatkan dari proses filtrasi
ini dioven dalam 40

. Hasil pengovenan ini didapatkan massa trimiristin

sebanyak 0,16 gram. Rendemen yang didapatkan adalah 16 %.

Hasil tersebut sangat sedikit dibandingkan dengan sampel (bubuk buah
pala) yang digunakan pada ekstraksi. Jumlah yang sedikit ini disebabkan
karena waktu pemanasan pada saat reflux terlalu singkat. Hal tersebut
mengakibatkan

jumlah

senyawa

trimiristin

yang

didapatkan

sedikit.

Normalnya proses pemanasan dengan reflux dibutuhkan waktu kurang lebih

6 jam. Proses pemanasan selama 30 menit ini tentunya jauh dibandingkan
dengan waktu yang seharusnya dilakukan sehingga hasil yang didapatkan
sedikit. Faktor lain yaitu pada saat penyaringan pertama larutan yang
mengandung trimiristin telah menggumpal, sehingga akan tersangkut pada
kertas

saring.

Akibatnya

jumlah

trimiristin

yang

dihasilkan

semakin

berkurang. Hasil rendemen yang kecil ini mungkin juga disebabkan bentuk
serbuk biji pala yang digunakan masih kurang halus karena besar kecilnya
ukuran partikel mempengaruhi koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk
sampel maka semakin efisein karena semakin halus serbuk maka semakin
halus serbuk maka semakin banyak kontak dengan pelarut sehingga
semakin efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal.
Penentuan titik leleh dilakukan dengan menggunakan alat yaitu small
lab kit. Termometer diletakkan pada alat, dan sampel yaitu trimiristin
dimasukkan

dalam

pipa

kapiler.

Titik

leleh

dapat

diketahui

dengan

memperhatikan sampel yang terdapat pada pipa kapiler yang akan meleleh
ketika mencapai titik lelehnya. Titik leleh yang didapatkan pada percobaan
ini adalah 56
56

. Hasil yang didapatkan ini sesuai dengan literatur yaitu

Kesimpulan
1. Berat trimiristin 0,16 gram dan rendemennya 16 %.
2. Titik leleh trimiristin 56 .
Referensi

Anonim. 2012. Isolasi Trimistin dan Asam Miristat dari Biji Pala. Banjarmasin : FKIP Kimia
Unlam Banjarmasin
Leung, A. 1985. Encyclopedia of Natural Ingredients. John Willey and Sons.
Mamun. 2013. Jurnal Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua. Bogor :
IPB
Mulyadi, A. 2012. Pasar Minyak Atsiri. Pelatihan GMP Minyak Atsiri. Dewan
Atsiri Indonesia.
Rusli. 1988. Diversifikasi Ragam dan Peningkatan Mutu Minyak Atsiri edisi 1. Jakarta:
Depertemen Perindutrian dan Perdagangan.
Tim Departemen Teknik Kimia. 2014. Ekstraksi Padat Cair. Bandung : ITB
Tim Kimia Organik. 2013. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember : Kimia FMIPA
Universitas Jember
Saran
1. Pemanasan reflux sebaiknya dilakukan lebih lama agar hasil yang didapatkan lebih
banyak.
2. Penumbukan serbuk buah pala sebaiknya lebih halus agar didapatkan hasil yang
maskimal.
Nama Praktikan
Marena Thalita Rahma (121810301031)