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UNIVERSIDAD DE LA SERENA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

GUA RPIDA DE UTILIZACIN DEL EQUIPO DE ABSORCIN


ATMICA CON LLAMA
SPECTRAA- 110/220FS

Pedro Cano & Rafael Sanz


Varian Ibrica, Madrid
Ajuste de formato: Msc. Fabiola Jamett Daz. 2011

GUA RPIDA DE UTILIZACIN DEL EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA CON LLAMA


SPECTRAA- 110/220FS

A. INTRODUCCIN

El presente manual es un resumen de las instrucciones que acompaan a los equipos de absorcin atmica, cuyo
fin es tener unas instrucciones bsicas de manejo de los equipos de absorcin atmica Varian SpectrAA
110/220 y 220FS.
Para la utilizacin del equipo de absorcin Atmica modelo SpectrAA-110/220, seguiremos los siguientes pasos
generales, donde la nica variacin ser el elemento que deseamos analizar as como el tipo de llama a utilizar
para dicha determinacin.
B. PASOS PREVIOS
Los pasos previos al desarrollo del mtodo y de la secuencia de trabajo son los usuales en cualquier tipo de
equipamiento destinado a este anlisis:
1. Poner en marcha el equipo de Absorcin Atmica y el ordenador. En este paso, podra aparecernos un
mensaje informativo de error del sistema, normal en este tipo de equipos. Estos mensajes no nos van a
influir en el futuro desarrollo de nuestro mtodo ni en el funcionamiento del equipo. El motivo de estos
mensajes puede ser que la lmpara de ctodo hueco no est instalada, el mechero no est en posicin,
alguno de los componentes no est operativo, etc. Simplemente deberemos comprobar, y corregir en su
caso, los puntos mencionados en dichos mensajes.
2. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debamos usar, comprobando visualmente que las
presiones seleccionadas en el correspondiente manorreductor son las correctas de acuerdo a las
especificaciones del fabricante. En caso de duda sobre los valores correctos, consultar el manual de
operacin correspondiente.
3. Asegurarnos de que el equipo est totalmente operativo (nebulizador instalado, mechero instalado,
trampa de lquido de drenaje llena, lmpara necesaria colocada, tapn de liberacin de presin
instalado).
4. Encender la llama presionando sin soltar el botn ignite del equipo hasta que la llama se ponga en
funcionamiento. Si al cabo de algunos segundos no se ha encendido, soltar el botn y volver a intentarlo
al cabo de medio minuto aproximadamente.

C. CREACIN Y EJECUCIN INMEDIATA DE UN MTODO DE TRABAJO


Para crear un nuevo mtodo de trabajo, debern seguirse los siguientes pasos:
1. Desde el men principal, pulsar el icono Worksheet con el botn izquierdo del ratn.
2. Seleccionar
2

New para crear un mtodo nuevo desde los valores por defecto del programa. Esta es la opcin que
debe usarse cuando se desea generar un mtodo totalmente nuevo por primera vez.

New from para crear un mtodo nuevo a partir de otro existente en memoria. Adems, sta es la
opcin que debe usarse cuando se desea ejecutar un mtodo de forma rutinaria en el que slo cambian,
bsicamente, el nmero de muestras a analizar cada da y su identificacin.

Open para abrir un mtodo existente en


memoria. Esta opcin se utiliza para revisar y
generar o modificar informes de una hoja de
trabajo ya realizada con anterioridad. As,
cuando se recupera un mtodo por esta va no
pueden modificarse la mayora de los
parmetros instrumentales ni las etiquetas de
las muestras ya analizadas. Puede, en cambio,
usarse para repetir algunos anlisis en las
mismas condiciones y de las mismas
muestras que se realizaron con anterioridad.

En esta seccin describiremos cmo generar y grabar un mtodo


nuevo. Ms adelante en la Seccin EJECUCIN DE UN
MTODO DE ANLISIS PREVIAMENTE GRABADO,
se describe la utilizacin rutinaria de mtodos almacenados en
memoria.
3.

Si seleccionamos New, introducir los datos acerca del


nuevo mtodo de trabajo;

Name: Nombre del mtodo

Analyst: Nombre del usuario

Comment: Comentarios

Samples: N de muestras
procesar por el mtodo.

Una vez introducidos los datos, pulsaremos Ok


para aceptar los valores introducidos.
4.

Acto seguido, aparece la pgina 2_Develop,


donde desarrollaremos el mtodo de trabajo.

Botn
para
aadir
nuevos mtodos a la hoja
de clculo
Botn para el trabajo en
Secuencial Ultrarrpido
(slo en 220 FS)
Edicin de mtodos

Mtodos seleccionados
para la secuencia

5.

Aadir el/los elemento(s) a analizar siguiendo los pasos detallados a continuacin:

Pulsar sobre Add Methods. Se nos


abrir la pgina Method Type donde
marcaremos la opcin Flame, para
seleccionar slo los mtodos para llama.

Seleccionaremos el/los
analizar y pulsar Ok.

El programa regresa de nuevo a la pgina


2_Develop

elemento(s)

NOTA: Para el trabajo Secuencial Ultrarrpido slo en el modelo 220 FS.


Tiene que pulsar el botn FS Wizard, que se desarrolla en el apndice A. Una vez terminado, puede
continuar con el paso N 6.

6.

Editar los parmetros instrumentales para los elementos incluidos en nuestro mtodo mediante el icono
Edit Methods, siguiendo los siguientes pasos para cada uno de los elementos del mtodo que aparecen
en la parte inferior de la pantalla. Para pasar de un elemento a otro, simplemente pulsar sobre el smbolo
qumico correspondiente:
4

Distintas
secciones o
pginas del
mtodo
Nombre e
identificacin
del mtodo
Forma de
muestreo
Emisin/
Absorcin
Mtodos
seleccionados
en la hoja

En la pgina Type Mode, seleccionar Sampling Mode en Manual ya que, en principio, no


utilizaremos el muestreador automtico.

En el apartado Instrument Mode seleccionaremos el modo de lectura Absorbance, ya que, en


principio haremos las medidas por absorcin.

Dejaremos el resto de apartados sin modificar, tal y como aparecen en pantalla.

Pulsamos Next para pasar a la siguiente pgina: Measurement Parameters:

En Measurement Parameters seleccionaremos Measurement Mode en Integration. La opcin


PROMPT, permite realizar medidas, seleccionando una precisin objetivo, y define automticamente
el tiempo de integracin.

Seleccionaremos Concentration en el apartado Calibration Mode.

En el apartado Replicates, seleccionaremos 3 para Standard y 3 para Sample. Si se ha


seleccionado PROMPT, slo tendremos que
definir la precisin objetivo en (%), con un
valor tpico de 1,0.

En el apartado Time seleccionaremos 5


para Measurement y 5 para Read
Delay.

El resto de los apartados de esta pgina se


dejarn tal y como aparecen por defecto.

Pulsaremos Next para pasar a la siguiente


pgina del mtodo que es la de parmetros
pticos, Optical Parameters.
5

En Optical Parameters, en el apartado HC


Lamp, colocar en Lamp Position el nmero de
posicin del carrusel portalmparas en el que est
instalada la lmpara de ctodo hueco que vamos a
emplear durante el anlisis de este elemento.
Mantener el valor de Intensidad de Corriente de
la Lmpara, Lamp Current, que aparece por
defecto en pantalla.

En el apartado Monochromator, en principio,


dejar los valores que aparecen por defecto que
son los de la lnea principal del elemento en
cuestin.

Pulsar Next para pasar a la siguiente pgina del


mtodo que es la de los estndares de calibracin,
Standards.

En la pgina de Standards, haremos doble clic


con el ratn sobre el valor Conc del primer
patrn e introduciremos el valor del estndar que
vamos a usar de concentracin ms baja. Con la
flecha del cursor del teclado hacia abajo, iremos
pasando de un valor a otro hasta completar todos
los patrones en orden ascendente.

El resto de los apartados de esta pgina se dejarn


tal y como aparecen en pantalla por defecto.

NOTA: De la misma forma se repetira el proceso descrito en el epgrafe 6 para el resto de elementos del
programa, tras seleccionarlos pulsando su correspondiente smbolo qumico en la parte inferior de la pantalla.

Una vez introducidos todos los valores, pulsaremos Ok para completar la edicin del mtodo, puesto
que el resto de pginas: Sampler, QC Tests, Notes, y Cookbook no se van a modificar. Volver
a aparecer la Pantalla 2_Develop bajo la que hemos desarrollado los Parmetros Instrumentales.

7.

Editamos los parmetros de la secuencia de anlisis mediante el icono Edit Sequence Parameters.

En la pgina Control no modificaremos nada y pulsaremos Next.

En Options, en el apartado Store Signal Graphics, seleccionaremos No y en Sequence


Completion marcaremos Leave flame on" y quitaremos Continuos Alarm.

Pulsamos Next para pasar a la pgina siguiente.

En Reports, seleccionaremos en el apartado Report Contents la informacin que queremos obtener


por impresora, normalmente Mean Absorbance, Concentration, % RSD, Calibration
Solutions, Calibration Graph, y Method Parameters (si se quiere una constancia escrita de los
parmetros instrumentales del mtodo).

En el apartado Print Report, seleccionaremos cuando queremos esa informacin (none para ninguno,
slo almacenar, During Run para tenerlo durante el anlisis y After Run para obtenerlo inmediatamente
despus de finalizar el anlisis).

En los apartados Export Report y Output Results, seleccionaremos None.

Pulsamos Ok para finalizar la edicin de la secuencia de trabajo. El Programa regresar nuevamente a la


Pgina 2_Develop.

8.

Una vez finalizado todo el desarrollo del mtodo y la secuencia, pasamos a la pgina 3_Labels, para
proceder a etiquetar e identificar las muestras que van a ser analizadas.En esta pgina, hacemos doble clic
con el ratn en la casilla Sample 001 de la columna Sample Labels y colocamos el nombre de la
primera muestra a analizar. Con la flecha de cursor hacia abajo, iremos pasando de una muestra a otra hasta
completar todos los nombres de las muestras que vayamos a analizar.

9.

En este punto debemos salvar, en la memoria permanente del ordenador, el Mtodo desarrollado hasta
ahora si queremos utilizarlo cuando sea necesario ms adelante. Para ello, pasamos a la pgina 1_Filing
donde aparecer la siguiente pantalla:

El mtodo de Trabajo est desarrollado y listo para


almacenar. Aparecer un submen con el mismo
nombre que le dimos al iniciar la creacin del mtodo
(Name) y la posibilidad de introducir algn
comentario en Comment. Pulsar a continuacin
Ok.

A continuacin slo resta ejecutarlo lo que puede


hacerse inmediatamente, a continuacin de su
desarrollo, o en cualquier otro momento en el futuro,
rescatndole previamente del archivo de mtodos,
como se ver ms adelante.

D. EJECUCIN DE UN METODO PREVIAMENTE GRABADO


Para hacerlo en este momento:
10. Pasamos a la pgina 4_Instrument
Secciones del
mtodo
Valores de
concentracin,
% Precisin y
Absorbancia

0.100

0.1
0,100

0.2583
0,1

Zona de
presentacin de
resultados.
HOJA DE
CLCULO
Informe de
validacin, para
cumplimiento de
GLPs

SPS
S: 2
SPS
S: 3

rinse
standard 1
rinse
standard 2

0,2583

Seal grfica
permite
monitorear
la
estabilidad
de la seal

rea de
Calibracin,
Grfico y
Resultados
de patrones

Botones de
control del
instrumento

Pulsamos sobre Select y luego, pulsamos con el ratn sobre cada una de las celdillas correspondientes a
las muestras y elementos a analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias, pulsamos sobre
Close de la ventana Select Samples que ha aparecido previamente al pulsar Select.
A continuacin pulsamos en Optimize para optimizar el alineamiento de la lmpara de ctodo hueco y la
seal analtica para el elemento a analizar. Tras resaltar con el cursor el mtodo/elemento deseado, pulsamos
en Optimize de la ventana emergente.
Optimizamos la posicin de la lmpara mediante los botones de ajuste situados detrs de su soporte, primero
uno luego el otro, fijndonos en la barra de HC Lamp hasta conseguir el mximo de seal. Si sta llega
hasta el fondo de escala, pulsaremos Rescale para entrar dentro de rango tantas veces como sea necesario.

Una vez optimizada la lmpara pondremos al equipo a tomar agua destilada o blanco por el capilar de toma
de muestra y, tras unos segundos, pulsaremos Inst Zero y a continuacin Optimize Signal. Colocamos
un patrn de concentracin intermedia y optimizamos el caudal de aspiracin del nebulizador, la altura del
mechero, la distancia de la bola de impacto, etc.. hasta conseguir el mximo de seal analtica.

Es importante recordar que despus de cualquier modificacin en el caudal de aspiracin del nebulizador,
hay que volver a comprobar el valor de Absorbancia del blanco, que debe mantenerse en cero o incluso
mostrar valores negativos; en caso contrario habr que deshacer el cambio realizado hasta que vuelva a dar
cero o, alternativamente, pulsar ajuste de cero antes de continuar.
Como gua orientadora del resultado que debemos esperar tenemos el apartado Sensitivity Check, en la
parte inferior de la pantalla, donde podemos ver la concentracin caracterstica para obtener una seal
aproximada de 0,2 A. Desviaciones de ms/menos un diez por ciento de este valor pueden considerarse
completamente normales.
Este mismo proceso de optimizacin puede repetirse para los caudales de los gases, teniendo en cuenta que
es preferible mantener constante el caudal de oxidante ( aire u xido nitroso) y variar slo el de combustible
(acetileno).
Una vez optimizado, salimos de la pgina mediante Ok y Cancel en la pantalla Optimize.

11. De nuevo en la pgina 4_Instrument, y con el equipo listo, pulsamos Start para comenzar la secuencia
de anlisis tal y como qued grabada en el proceso de desarrollo del mtodo. A partir de este punto slo es
necesario seguir las instrucciones que van apareciendo en pantalla para presentar al equipo las disoluciones
necesarias.
10

1.156

0.6

0.2300

Worksheet created from template 09:30


Worksheet saved 09:36:28 13May02
Worksheet saved 09:41:37 13May02
Worksheet saved 09:43:15 13May02

12. Durante el proceso, podemos hacer Pause para interrumpir temporalmente el anlisis y despus
continuar, o Stop para finalizar el anlisis completo.
13. Una vez finalizada la secuencia de anlisis podemos proceder a grabar el mtodo as generado, con sus
resultados y etiquetas, para posterior revisin y/o generacin de informes segn necesidades. Para ello,
pulsaremos la pgina 1_Filing desde esta misma pantalla y a continuacin Save:

14. Al acabar el anlisis, dejaremos el sistema tomando agua destilada por el capilar de toma de muestra
durante unos minutos, para limpiar todo el bloque de introduccin de muestra. Posteriormente extinguimos
la llama mediante el botn correspondiente del panel frontal del equipo.
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15. Finalmente, cerramos el software de Control pulsando Exit en la barra de men y a continuacin
Shutdown SpectrAA. Alternativamente, puede pulsarse sobre Return to Main Menu y despus
Exit desde el men principal. A continuacin puede apagarse el equipo principal mediante el botn
correspondiente.

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