UniversidadNacionalAutnomadeMxico

FacultaddeEstudiosSuperiores
Cuautitlncampo1

IngenieraQumica
LaboratoriodeQumicaOrgnica1

Reporte5.

ExtraccincidoBasedeunanalgesico

Profesora:
CastaedaArriagaMariadelPilar
Grupo:
2402
EQUIPO:4
Elaboraron:
GarcaBautistaOscarIovany
JurezResndizLuisRomeo

16deabrilde2015

OBJETIVOSLOGRADOS

Se efectu la separacindeun principio activo(cido acetilsaliclicoyCafena)

apartirdeunmedicamentodeusocomn(Cafiaspirina).

Secaracteriz,purific eidentificdichoscompuestospormedicindepuntode
fusinenequipoFisherJones.

METODOLOGAEXPERIMENTAL

MATERIAL,EQUIPOYREACTIVOS

MATERIAL

REACTIVOS

EQUIPO

SOPORTEUNIVERSAL

ACETATODEETILO

FISHERJUAN

MATRAZKITASATO

NaOH(Diluido10%)

Balanza

EMBUDODE
SEPARACIN

NaOH(Concentrado)

PINZASDE3DEDOS

HCl(Diluido10%)

BAODEHIELO

HCL(Concentrado)

MICROESPATULA

3TabletasCafiaspirina

NUEZPARASOPORTE

MORTERO

VIDRIODERELOJ

2MATRAZ
ERLENMEYER100mL

2VASOSDE
PRECIPITADO50mL

EMBUDOBUCHNER

PAPELFILTRO


PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL

EXTRACCINDECIDOACETILSALICLICO

1. Al principiosedebe elegir un disolvente orgnicoque no reaccionecon nuestra

sustancia problema, en este caso el Acetato de etilo con densidad de 0.897
g/mL
2. En el mortero poner 3 tabletas de Cafiaspirina y pulverizarla,pesarla y anotar
datos.
3. Seguir el proceso segn el mecanismo de reaccin para extraer el cido
acetilsaliclicoparaposteriormenteaplicarunatcnicadeextraccin****
4. Aplicar la tcnica de extraccin, en un embudo de separacin previamente
montado en el soporteuniversalycuidar que lallavedepasoestbiencerrada,
agregar15mLdedisolventeAcetatodeetilo.
5. Agregar10mLdeNaOHdiluidoal10%
6. Voltearembudo sujetndolo deltapnymezclar, sinvolteardenuevoabrirllave
depaso para que salga elvapor quesequedadentrodelembudo,cerrarllavey
voltearparamontarloenelsoporteuniversal.
7. Siserequierehacerpruebadegota*yeliminaremulsiones**
8. Al notarlafaseacuosaylaorgnicadespusdeunbrevelapsodetiempoponer
un matraz erlenmeyer debajo del embudo de separacin, abrir llave de paso
pocoapocohastaquelafaseacuosa.
9. Pasarel matraz erlenmeyer a unbao de hielo sobre lacampana deextraccin
y agregar HCl concentrado gota por gota hasta ver el precipitado, agregando
mximo5mL.
10. Cuando se haya formado el slido filtrar al vaco, hasta que est ausente de
humedad,pesardenuevoeidentificarelpuntodefusinporFisherJones.

Nota: *Abrir llave de paso y dejar caer una gota en agua, si se disuelve en agua es
agua.**Enelcasodequeexistanemulsioneseliminarlasconunavarilladevidrio.
EXTRACCINDECAFENA
1. Usarelmismodisolventeorgnico(Etanoatodeetilo)
2. Seguir el proceso segn el mecanismo de reaccin para extraer la cafena y
aplicarposteriormentelatecnicadeextraccion.****
3. Enelembudodeseparacinagregar10mLdeHCldiluidoal10%
4. Voltearembudo sujetndolo deltapnymezclar, sinvolteardenuevoabrirllave
depaso para que salga elvapor quesequedadentrodelembudo,cerrarllavey
voltearparamontarloenelsoporteuniversal.
5. Siserequierehacerpruebadegota*yeliminaremulsiones**
6. Al notarlafaseacuosaylaorgnicadespusdeunbrevelapsodetiempoponer
un matraz erlenmeyer debajo del embudo de separacin, abrir llave de paso
pocoapocohastaquelafaseacuosa.
7. Pasarel matraz erlenmeyer a unbao de hielo sobre lacampana deextraccin
y agregar NaOHconcentradogotapor gota hasta ver elprecipitado,agregando
mximo5mL.

8. Cuando se haya formado el slido filtrar al vaco, hasta que est ausente de
humedad,pesardenuevoeidentificarelpuntodefusinporFisherJones.

RESULTADOS
Sepesaron 3 tabletas de Cafiaspirinaen una balanzadandounresultadode1500mg,
al terminar el proceso de extraccin se peso el cido acetilsaliclico se obtuvo un
resultadode1309mg,entoncespodemosdeterminarsurendimientofacilmente.

MasainicialAc.
Acetilsaliclico.

MasaAc.Acetilsaliclico

Rendimiento

1500mg

1300mg

87.26%

Clculodelrendimiento:

MTODODEPUNTODEFUSIN
El cido y la cafena se llevaron alaparato FisherJohnsparamedirsupunto defusin
enlosportaobjetoscirculares.

PuntodefusintericocidoAc.

PuntodefusinexperimentalAcidoAc.

138C

136C

PuntodefusintericoCafena

PuntodeexperimentaltericoCafena

238C

242C

ANLISISDERESULTADOS

En primera instancia se utiliz etanoato de etilo como disolvente orgnico ya que este no
debe reaccionar connuestra sustancia problema, tambin estos disolventes deben ser poco
miscibles en agua, ser solubles en la sustancia y tener unpuntodeebullicinbajoparaque
sefacilitesueliminacinposteriormente.
Se utilizaron soluciones diluidas de NaOH y HCl para que al agregar al embudo de
separacin estas formaran la visualizacin de dos fases, la fase orgnica y lafase acuosa.
Para saber qufasedebemosextraeroaqufasedebemosagregarelconsiguientereactivo
HCl o NaOH concentrados, debemos saber que estos reactivos que se agregaron diluidos
son sales acuosas, entonces se irn a la fase acuosa. En la fase orgnica estaba nuestro
disolvente (Acetato de etilo) y al extraer la fase acuosa extraemos nuestra sustancia con la
sal.
En el bao de hielo para la extraccin de cada sustancia se agregaron NaOH y HCl
concentrados se libera Cl al agregar HCl concentrado, se debe hacer debidamente en la
campanadeextraccin.

MasainicialCafiaspirina

MasaAc.Acetilsaliclico

Rendimiento

1500mg

1309mg

87.26%

Al pesar nuevamente se obtiene un resultado menor al que se peso al principio esto es por
diversos factores que involucran a desde un inicio un error de pesada si no se obtiene una
medicin y tcnica adecuada. En el momento de la extraccin de la fase acuosa se pudo

agregar algo de fase orgnica ligeramente y un exceso de HCl o NaOH concentrados

despusdelprecipitadooestoscasosviceversamente.
Estos casos hace que el slido no sea totalmente puro al llevarlo al filtrado al vaco es por
eso que en elpunto de fusin vara en un rango comparado con la literaturatanto elcidoy
la cafena de2 4 C que es aceptable segn la aprendido en punto de fusin. Se pueden
diferenciar los cristales ya que los de la cafena son de unaformadetrazasencomparacin
con los del cido, esto es fcilmente reconocible en la literatura.Se recomienda hacer una
recristalizacinypurificacindelslidoproblema.

CONCLUSIONES

Se efectu la separacin de un analgesico comercial (Cafiaspirina) en sus diferentes

compuestos, Acido acetilsaliclico y Cafena, con sales acuosas como son el HCl y NaOH
concentradas y diluidas segn como se fue comportando el mecanismo de reaccin. Para
extraer el cido acetilsaliclicose efectuaba cuando se agreg HCl concentrado y someterlo
a un baodehielo.AsimismoenelmecanismoparaextraerlaCafenafueenelmomentode
agregarNaOHconcentradoysometerloalasmismascondiciones.

Al identificar y caracterizar por el mtodo de punto de fusin se observ comparado con la

literatura que hay un ligero rango de diferencia para identificar dichoscompuestos debido a
que se pudieron ocasionar errores de equipo y purificacin del compuesto extrado,adems
deagregarexcesodeHCloNaOHensudebidocasorequeridoparaformarelprecipitado.

Se recomienda comenzara extraerla cafena yaqueesmuy pocacantidad(30mg)ypuede

que no se note despus de las prdidas y tarda mucho en secar para su identificacin y
determinacinderendimiento.

MECANISMOS****

BIBLIOGRAFA
Brewster R. Q. y Vander Warf , R. Q.,
Curso Prctico de Qumica Orgnica
.
Alhambra,Espaa1970.
Avila J. et all.
Qumica Orgnica: Experimentos conunenfoque ecolgico
.Direccin
GeneraldePublicacionesyFomentoEditorial,Mxico2001.