Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
OLEH
NAMA
NIM/BP
: 1106349 / 2011
PRODI
KELOMPOK
: EMPAT (4)
ANGGOTA
: ARDHIANA
IRAYFHA MADINA
RIHIN THINK NST
WIWIT FITRAH LEGI
MEGA LESTARI
DOSEN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA dan ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2014
A. TUJUAN PRAKTIKUM
- Mampu mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik
dan benar.
Mampu menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan
C. DASAR TEORI
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000
10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang saling
tegak lurus dengan arah rambatan.
Gambar 1. Spektofotometer
Infra Merah
Gambaran
berkas
radiasi
elektromagnetik diperlihatkan
pada Gambar berikut :
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya
menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Menurut Hook, dasar
spektrofotometri infra merah didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau
diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh
pegas seperti berikut :
Berdasarkan gambar disamping,
jika pegas direntangkan atau
ditekan
keseimbangan,
pada
maka
jarak
energi
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
a. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain
b. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya
c. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja
Apabila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus meningkat dan
secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya.
Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k)
dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki
oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya
terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom atom dan kekuatan ikatan
yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul
tertentu dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas
dua golongan besar, yaitu:
a. Vibrasi regangan (Streching)
Peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya meskipun sudut ikatan
tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaitu :
- Regangan simetri adalah unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam
-
spektrum
senyawa X menunjukkan
pita absorbsi pada bilangan
gelombang tersebut, maka
dapat disimpulkan bahwa
senyawa
tersebut
Daerah Identifikasi
seringkali
sangat
rumit,
karena
vibrasi
regangan
maupun
bengkokan
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk
KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini
kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan
alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil
dan dianalisis.
B. Cuplikan berupa cairan
Setetes demi tetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl
untuk membuat film tipis.
C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi
terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam
di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi
antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah :
Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.
D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah
sel silinder / tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material
yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya
mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar
memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.
label
sebagai
bilangan
banyak
puncak.
Serapan
Gugus
Jenis Senyawa
C-H
alkana
C-H
alkena
3020-3080, 675-870
C-H
aromatik
3000-3100, 675-870
C-H
alkuna
3300
C=C
Alkena
1640-1680
C=C
aromatik (cincin)
1500-1600
C-O
C=O
(cm-1)
2850-2960,
1470
1080-1300
karboksilat, ester
aldehida, keton,
1350-
asam
karboksilat, ester
1690-1760
O-H
3610-3640
O-H
2000-3600 (lebar)
O-H
asam karboksilat
3000-3600 (lebar)
N-H
amina
3310-3500
C-N
Amina
1180-1360
-NO2
Nitro
1515-1560,
1385
1345-
a. Sumber radiasi
Prinsip dari sumber radiasi IR adalah dipancarkannya sinar oleh padatan lembam
yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi
yaitu :
-
Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan
panjang 5cm
IR
KBr, CsBr,
suatu
tempat
dengan kelembaban
yang rendah untuk
mencegah kerusakan
pada
peralatan
optiknya.
Monokromator celah
berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk
ke dalam rentang bilangan gelombang yang di inginkan.
Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi
sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor. Monokromator prisma
terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab memberikan
resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan
garam-garam bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh
sedangkan garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang
umum digunakan adalah monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi
terbuat dari bahan gelas atau palstik yang tertoreh dengan halus permukaannya
dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis monokrotaor kisi difraksi
sudah banyak digunakan pada spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya
memberikan resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang surambung lurus,
disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya
adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi. Hal ini
diusahakan dengan memakai monokromator ganda yang merupakan kombinasi
dari monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu
detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya
pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan
elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat
lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada system
detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR,
yaitu :
Thermal transducer yang terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu
tergantung pada potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus
disimpan pada tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat
dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan dalam mendeteksi
suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang digunakan.
Infra
Red
by
of
Stimulated
Radiation)
sebagai
radiasi
yang
yang
agar
yang
digunakan
Spektrofotometer
Fourier
banyak
karena
Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau scanning.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus
melalui celah (slitless).
Bahan
Kulit 4 Zn
E. CARA KERJA
Masukkan sampel (sampel cukup diletakkan pada tempat sampel)
Kemudian,pada monitor masukkan nama sampel yang akan diidentifikasi
Kosongkan background pada monitor
Klik scan untuk preview
Tekan pada sampel hingga presentasenya mencapai 60%(hanya untuk sampel padat)
Setelah muncul grafik pada monitor,klik scan untuk pengambilan data
Klik label
F. HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan analisis sampel kulit 4 Zn berupa grafik serapan disertakan pada
lembaran terpisah.
G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri inframerah lebih banyak digunakan untuk identifikasi suatu
senyawa melalui gugus fungsinya. Pada grafik hasil analisis FTIR daerah dengan
bilangan gelombang 1400 4000 cm-1 yang berada dibagian kiri spektrum IR,
merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus-gugus fungsional,
yang merupakan absorbsi dari vibrasi ulur.Jadi untuk mngeidentifikasi gugus fungsi
dari sampel cukup diperhatikan daerah 1400 cm-1 kekiri. Selanjutnya daerah yang
berada disebelah kanan bilangan gelombang 1400 cm-1 sering kali sangat rumit
karena pada daerah ini terjadi absorbsi dari vibrasi ulur dan vibrasi tekuk, namun
setiap senyawa organik memiliki absorbsi yang kharakteristik pada daerah
ini.Daerah ini sering disebut daerah sidikjari (fingerprint region). Dibanding
dengan spektropi IR, FTIR lebih sensitif dan akurat misalkan dapat membedakan
bentuk cis dan trans, ikatan rangkap terkonyugasi dan terisolasi dan lain-lain yang
dalam spektrofotometer IR tidak dapat dibedakan.
Pada percobaan kali ini, kita mengunakan sampel cair sehingga sangat mudah
proses analisis FTIR-nya dibanding dengan sampel berupa padatan atau gas.
Karena pada sampel cair, sampel cukup diteteskan pada plat NaCl yang terdapat
dalam instrumen tanpa harus merubah bentuknya seperti yang terjadi apabila kita
menggunakan sampel padatan. Selanjutnya kita dapat mengoperasikan alat sesuai
prosedur untuk penganalisisannya.
Pada sampel metanol 5_1 yang diuji pada FTIR, untuk pengamatan awal
diamati apakah ada gugus karbonil (C=O) pada daerah 1820-1600 cm -1 yang puncaknya
tajam dan sangat karakteristik, berdasarkan grafik puncak / peak tidak ditemukan
berarti sampel tidak mengandung gugus karbonil. Karena tidak ada, maka sampel tidak
mempunyai kemungkinan mengandung asam karboksilat, amidaester, anhirida,
aldehida dan keton. Maka selanjutnya menguji gugus alkohol (-OH), dengan
memperhatikan adanya serapan yang melebar (khas sekali) pada 3500-3300 cm -1 dan
diperkuat dengan serapan C-O pada sekitar 1300-1000 cm -1, berdasarkan grafik terdapat
serapan pada 3326.09 cm-1, hal ini menunjukkan sampel mengandung gugus alkohol.
Berdasarkan grafik pada daerah sidik jari terdapat beberapa serapan yang khas pada
daerah 1115.86 cm-1, 1022.44 cm-1 berarti sampel kemungkinan mengandung
alkohol, eter, asam karboksilat, atau ester karna range gugus tersebut pada daerah 1030-
1800 cm-1, tapi berdasarkan sampel dapat dipastikan sampel mengandung alkohol.
Namun hal tersebut tidak terlalu penting sebab untuk mengidentifikasi gugus
fungsional dari sampel cukup diperhatikan daerah 1400 cm-1 ke kiri.
Sama halnya pada sampel metanol 5_1, pada sampel etanol 7_1 kita juga
menentukan gugus fungsional dari sampel yang digunakan pada FTIR ini, untuk daerah
pengamatan gugus fungsional yaitu daerah 1400 cm-1 kekiri didapatkan beberapa
serapan khas pada daerah 3321.10 cm-1; 2972.85 cm-1; 2881.44 cm-1 untuk yang sangat
significant terlihat peak/ puncaknya. Pertama kita perlu menganalisis apakah ada gugus
karbonil (C=O) pada daerah 1820-1600 cm-1 yang puncaknya tajam dan sangat
karakteristik, karena berdasarkan grafik tidak ada maka gugus fungsional yang
terkandung adalah alkohol. Hal tersebut dapat dipastikan dari pengujian alkohol (-OH),
dengan memperhatikan adanya serapan yang melebar (khas sekali) pada 3500-3300 cm 1
dan diperkuat dengan serapan C-O pada sekitar 1300-1000 cm-1. Berdasarkan grafik
penguatan serapan C-O terjadi pada daerah sidik jari 1046.14 cm-1 ; 1087.50 cm-1 dan
1274.07 cm-1 dengan adanya peak significant sebanyak 3 buah. Pada daerah sidik jari
etanol terdapat lebih banyak puncak/peak dibanding metanol dapat dikatakan sampel
etanol lebih kurang kemurniannya dibanding metanol yang mengandung sedikit
pengotor.
Walaupun pada dasarnya kita telah mengetahui sampel adalah kulit 4 Zn yang
notabene kita ketahui pasti mengandung gugus fungsional alkohol, namun melalui
pengujian FTIR ini kita dapat membuktikan bahwasannya benar sampel kita
mengandung alkohol melalui analisis spektra berdasrkan grafik hasil.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan dan percobaan dapat disimpulkan :
1. Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus
fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada
panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi
spesifik.
2. Kelebihan dari FT-IR adalah :
Respon cepat.
Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.
Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive.
Lebih sensitive.
Sinar radiasi infra merah tidak mengganggu atau tidak terganggu.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2013. Spektofotometer Infra Merah Transformasi Fourier.
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fo
urier. Diakses pada tanggal 20 Oktober 2014.
Anonim. 2013. Spektofotometri Infra Merah. http://wocono.wordpress.com /
2013/03/03/spektrofotometri-infra-merah/. Diakses pada tanggal 20 Oktoer
2014.