TUGAS KIMIA ANALIS II

APLIKASI ANALIS VOLUMETRI

Di susun oleh
Nim

: Siti Nurlaelasari
: 12010079

Dosen pengampu : Dr.sutanto M. Si

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI

BOGOR

2013-2014

AplikasiAnalisisKlasikGravimetri
Seperti yang terdapat dalam jurnal, salah satu aplikasi analisis gravimetri
yakni, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan
Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri.
Dalam jurnal tersebut , keberhasilan analisa volumetri ini sangat
ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Kurkumin, zat warna yang
terkandung dalam umbi tanaman kunyit (Curcuma domestica val.)
ternyata mampu berfungsi sebagai indikator karena terjadinya perubahan
warna dari kuning muda coklat menjadi coklat pada pH sekitar 4,5 9,9.
Untuk mengambil kurkumin dari umbinya, dilakukan dengan cara
ekstraksi. Hasil ekstraksi disebut oleoresin. Dalam hal ekstraksi oleoresin,
peranan pelarut, lama ekstraksi, suhu ekstraksi, dan kehalusan partikel
sangat penting. Pada pengambilan zat warna kurkumin, kunyit yang sudah
dihaluskan dikenakan proses ekstraksi dengan variasi suhu operasi, lama
ekstraksi, dan kehalusan serbuk kunyit. Solven yang digunakan adalah
etanol. Hasil ekstraksi kemudian didistilasi dan ditimbang . Kurkumin yang
diperoleh pada kondisi optimum diuji kadarnya menggunakan TLC
Scanner. Pemanfaatan kurkumin sebagai indikator dalam analisa volumetri
dilakukan dengan cara titrasi menggunakan beberapa sampel asam basa
dan membandingkannya dengan titrasi menggunakan indikator pp dan
mo. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum pengambilan
kurkumin adalah pada suhu 70C, ukuran partikel kunyit 100 mesh selama
120 menit menggunakan pelarut alcohol. Kurkumin yang dihasilkan

memiliki kadar 5,158 mg/mL. Kurkumin yang akan digunakan sebagai

indikator titik akhir pada analisa volumetri harus diencerkan terlebih
dahulu menjadi 5% volume sebanyak 4 tetes.
Reaksi yang dilakukan membuktikan bahwa kurkumin dapat
digunakan sebagai indikator dalam menunjukan titik akhir titrasi yakni
titrasi asam kuat dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam
kuat.Konstanta keseimbangan dalam reaksi ini :

PENENTUAN JUMLAH PENGGUNAAN LARUTAN KURKUMIN

Kurkumin dengan kadar 5,158mg/mL diencerkan dengan pelarut
alkohol dalam berbagai variasi. Hasil yang diperoleh digunakan sebgai
indikator titrasi, untuk mengetahui seberapa banyak kurkumin yang
dipergunakan, agar perubahan warna pada akhir titrasi terlihat jelas.

ANALISIS KUANTITATIF KLASIK

Analisis data merupakan salah satu proses penelitian yang dilakukan
setelah
semua data yang diperlukan guna memecahkan permasalahan yang
diteliti sudah
diperoleh secara lengkap. Ketajaman dan ketepatan dalam
penggunaan alat analisis
sangat menentukan keakuratan pengambilan kesimpulan, karena itu
kegiatan analisis
data merupakan kegiatan yang tidak dapat diabaikan begitu saja
dalam proses
penelitian. Kesalahan dalam menentukan alat analisis dapat
berakibat fatal terhadap
kesimpulan yang dihasilkan dan hal ini akan berdampak lebih buruk
lagi terhadap
penggunaan dan penerapan hasil penelitian tersebut. Dengan
demikian, pengetahuan

dan pemahaman tentang berbagai teknik analisis mutlak diperlukan

bagi seorang
peneliti agar hasil penelitiannya mampu memberikan kontribusi yang
berarti bagi
pemecahan masalah sekaligus hasil tersebut dapat
dipertanggungjawabkan secara
ilmiah.
Secara garis besarnya, teknik analisis data terbagi ke dalam
dua bagian, yakni
analisis kuantitatif dan kualitatif. Yang membedakan kedua teknik
tersebut hanya
terletak pada jenis datanya. Untuk data yang bersifat kualitatif (tidak
dapat diangkakan)
maka analisis yang digunakan adalah analisis kualitatif, sedangkan
terhadap data yang
dapat dikuantifikasikan dapat dianalisis secara kuantitatif, bahkan
dapat pula dianalisis
secara kualitatif.
Analisis kuantitatif merupakan pengolahan data dengan
menggunakan kaidah matematik/statistik terhadap data berupa angka
atau numerik. Angka atau numerik dapat berupa hasil pengukuran
langsung (yang menggambarkan representasi) dari suatu kuantitas atau
hasil konversi dari kualitas (yang dikuantifikasi).
Aspek kuantitif analisis dan sistem konsentrasi dalam teknik
pembuatan larutan, metoda analisis dan aplikasinya, meliputi:

Analisis kuantitatif klasik

 Kehandalan metoda analisis:

-

Kepekaan analisis

Ketelitian

Ketepatan

Kedapat ulangan

Aplikasi kimia analis gravitasi meliputi

Gravimetri
Titrasi redoks
Titrasi kompleks
Titrasi pengendapan
I.

GRAVIMETRI

Analisis kimia yang didasarkan kepada penimbangan.

Menimbang zat kimia harus dengan timbangan atau neraca dengan

ketelitian 0,1mg 0,0001 g

Neraca digital 4 digit dibelakang koma

1. Analisis gravimetri: a) oven
b) pengendapan
c). Lainya
2. Analisis Volumetri
a). Titrasi asam-basa dlm air
b) Titrasi asam-basa bebas air

c) Titrasi Redoks: Cerimetri, Permanganometri,

iodo/iodimetri, bromatometri, dll
d). Titrasi pembentukan kompleks
e). Titrasi pengendapan : Mohr; Volhard; dan Fajans pusraka.
-

Day Underwood

Standart Method (APHA)

Vogel

AOAC

Kolthof
Ind.dll

ASTM; SNI;

USP; Farmakope

Langkah analisis gravimetric

1. Sampling
2. Penimbangan sampel
3. Pengeringan
4. Penimbangan
5. Pelarutan
6. Pengaturan kondisi larutan
7. Pengendapan ( penambahan reagen pengendap)
8. Pencernaan (digestion)
9. Penyaringan endapan

II.

10.

Pencucian endapan

11.

Pemanasan endapan

12.

Pemijaran

13.

Penimbangan

14.

Perhitungan akhir

Reaksi Redoks
Reduksi : Penurunan bilangan oksidasi
Oksidasi : Peningkatan bilangan oksidasi
Peristiwa reduksi selalu bersamaan dengan peristiwa oksidasi
Kekuatan Suatu senyawa mereduksi atau mengoksidasi
dinyatakan Potensial redoks
Oksidator : KMnO4; K2Cr2O7; Ce4+
Pereaksi Redoks
Suatu sampel biasanya mengandung campuran spesi kimia
dalam bentuk teroksidasi dan tereduksi.
Untuk keperluan penetapan seluruh spesi harus dibuat dalam
kondisi tereduksi atau seluruhnya dibuat dalam kondisi
teroksidasi.
Untuk mengubah seluruh spesi kimia menjadi dalam bentuk
teroksidasi seluruhnya diperlukan pereaksi oksidasi (Oksidator)
Untuk mengubah seluruh spesi kimia menjadi dalam bentuk
tereduksi seluruhnya diperlukan pereaksi reduksi (Reduktor)

Jenis titrasi redoks

Permanganomateri
Cerimetri
Dikromatometri
Bromometri
Iodometri/iodimetri
Reaksi pembentukan kompleks
Reaksi pembentukan senyawa kompleks atau senyawa
koordinasi yang dipakai sebagai dasar penentuan titimetri
adalah senyawa kompleks yang terbentuk dari kation
logam dengan anion/molekul netral.

M +n + L

ML

M+n
= kation logam
L = anion atau molekul netral (memiliki pasangan
elektron bebas)
ML= senyawa kompleks
III.

Reaksi pengendapan
Analisis volumetri dengan perak nitrat sebagai titran
pengendap dikenal dengan metode Agentometri :
Ada tiga cara titrasi argentometri yaitu
cara Mohr,
cara Volhard dan
cara Fajans,
Penggunaan indikator adsorpsi harus diperhatikan 8 hal
1. Endapan tidak boleh terkoagulasi membentuk agregat, tetapi
harus tetap terdispersi sebagai koloid. (perlu koloid pelindung,
misalnya dextrin)
2. Konsentrasi indikator harus cukup rendah supaya tidak
membentuk endapan.
3. Indikator tidak boleh terserap terlalu kuat atau terlalu lemah.
4. pH larutan harus diperhatikan karena indikator adalah asam
organik lemah yang sangat tergantung kepada pH.
5. Indikator dipilih yang bermuatan berlawanan dengan muatan
ion titran.

6. Hindarkan titrasi larutan yang memiliki konsentrasi tinggi

(pekat) karena: menyebabkan flokulasi ; menurunkan jumlah
indikator yang terserap karena adanya kompetisi dengan
anion sehingga perubahan warna tidak tajam
7. Jangan diaduk-aduk terlalu kuat (suhu dapat berubah)
8. Hindarkan titrasi larutan yang terlalu encer, perubahan warna
kurang peka (titrasi larutan klorida < 0,005 M jarang
dilakukan).

Beberapa penggunaan indikator titrasi

Indikator

analit

titran

Diklorofluorescein

Cl

Ag

Fluorescein

Cl

Ag

- Br , I , SCN

Ag

Eosin
Torin
Hijau Bromokresol
Metil jingga
Rodamin 6 G
Ortokhrom T
Biru Bromofenol

SO

=
4

SCN

Ag
Ag
Pb

+
+

2+

Hg
2

2+

Ba

keadaan

pH 4

pH 7 - 8

pH 2

2+

pH 1,5 3,5

pH 4 - 5

Ag

Cl

Larutan asam

HNO 0,3 M
3

Br

CrO
4

2-

Cl

Pemisahan senyawa kimia tertentu dari campurannya diperlukan baik

untuk tujuan pemurnian ataupun analisis kimia. Dalam tujuan pemurnian
atau preparatif, berguna untuk mendapatkan kualitas bahan yang baik
dan murni, sedangkan dalam tujuan analisis kimia pemisahan diperlukan
dengan alasan: untuk memperkecil gangguan (interferensi) dan
menaikkan kepekaan analisis, dan ada pula konstituen kimia yang baru
dapat diukur setelah dipisahkan lebih dahulu. Hubungan pemisahan

Netral
0,1 M

dalam analisis dapat dilihat pada urutan atau tahap-tahap analisis sebagai
berikut:

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Sampling
Persiapan/preparasi sampel
Pelarutan
Perlakuan awal (pengaturan kondisi larutan)
Pemisahan konstituen analit
Pengukuran analit
Analisis data, perhitungan dan pelaporan.

Dalam beberapa hal baik analisis kualitatif maupun kuantitatif dapat

dilakukan secara langsung tanpa harus dilakukan pemisahan.Akan tetapi
secara umum sangat diperlukan berdasarkan dua tujuan tersebut diatas,
dan dalam beberapa hal pula pemisahan memang mutlak harus
dilakukan, seperti dalam analisis gravimetri.
Parameter keberhasilan pemisahan
Berdasarkan produk atau hasil pemisahan yang diperoleh ada dua
parameter yang perlu diperhatikan yaitu % kemurnian dan kuantitas.
Misalnya campuran zat A, B, dan C. Zat A dipisahkan dari campurannya,
maka kemurnian A adalah:
mA
% A =

x 100 %

mA + mB + mC

m = massa atau mol

Kuantitas A yang diperoleh dinyatakan dengan:

wA
A =

x 100 %
mA

wA = bobot A yang diperoleh dari pemisahan

mA = bobot A dalam sampel

Uji kemurnian zat

Kemurnian zat hasil pemisahan dapat diuji dengan berbagai cara
sesuai dengan sifat-sifat zat. Cara-cara yang lazim yaitu : pemeriksaan
titik leleh untuk zat padat, sedangkan untuk cairan: titik didih, indeks
refraksi, putaran optik dan sebagainya. Pelarut-pelarut (solvent) di
laboratorium digolongkan berdasarkan tingkat kemurniannya. Dari yang
paling tinggi kemurniannya dapat diurutkan sebagai berikut:
DISTILASI
Distilasi adalah proses pemisahan yang didasarkan kepada perbedaan
titik didih (atau tekanan uap) komponen-komponen yang dipisahkan.
Prinsip pelaksanaannya: cairan yang mengandung komponen-komponen
itu dididihkan dan uap yang terbentuk didinginkan kembali sehingga
menjadi cair (disebut : distilat) dan ditampung ditempat lain yang
terpisah.
sdistilation, dan distilasi kontinyu dengan umpan (zat yang didistilasi)
dimasukkan secara terus-menerus. Berdasarkan tahap pemanasan dikenal
dengan distilasi tunggal, dan distilasi terfraksi (fractional distilation).
Berdasarkan cara atau metoda penguapan analit, dikenal dengan istilah
distilasi biasa, distilasi uap, distilasi vakum, dan distilasi ekstraktif.
Distilasi tunggal, dengan penguapan biasa, dapat diterapkan untuk
pemisahan zat-zat yang cukup tahan panas dan memiliki perbedaan titik
didih atau tekanan uap yang cukup besar terhadap titik didih atau
tekanan uap komponen lainnya. Pemisahan minyak atsiri dari dedaunan
atau bunga dilakukan dengan ini. Analisis konstituen kimia yang dapat
dibuat menguap misalnya ion sianida (CN-), karbonat, sulfida dan
sebagainya juga dilakukan dengan distilasi ini.
Distilasi uap dilakukan apabila:
1). Titik didih konstituen /komponen kimia pada tekanan atmosfir
terlalu tinggi sehingga pemanasan sampai titik didihnya
menyebabkan kerusakan struktur kimia (artifak).
2). Suhu pemanasan tidak dapat dicapai oleh pemanasan biasa,
sehingga uap yang terbentuk mengembun kembali.
3). Pemanasan langsung menyebabkan artifak.

Distilasi vakum dilakukan dengan pertimbangan-pertimbangan sama

dengan distilasi uap, sedangkan distilasi ekstraktif diterapkan untuk
pemisahan campuran azeotrop.