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ABIERTA Y A DISTANCIA
HOJA DE RUTA
QUMICA INORGNICA-CDIGO 358005
1. NOMBRE DE LA ACTIVIDAD: Laboratorio de qumica inorgnica
2. ENTORNO DEL CONOCIMIENTO: Entorno de aprendizaje prctico
3. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del filtro
representa los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de los
slidos suspendidos totales.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Smbolo
Peso del vidrio de
reloj y papel filtro
seco.
Peso de un beaker
de 200 mL vaco
Peso beaker de 200
mL y 100 mL de
agua
Peso constante del
vidrio de reloj y
papel filtro despus
de sequedad a
103C.
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W1
W2
W3
W4
El procedimiento estndar para el anlisis de los slidos voltiles consiste en realizar la incineracin a
550 C. sta es aproximadamente la temperatura ms baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgnica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de
los carbohidratos y otra materia orgnica como se muestra en la ecuacin.
inorgnicas son relativamente estables, a excepcin del carbonato de magnesio como se muestra en
la ecuacin
En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el anlisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan por
completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no estn presentes para interferir en
la determinacin de slidos voltiles.
Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeas
en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Tomar el papel filtro de la prueba de slidos suspendidos totales y colocarlo en una cpsula de
porcelana
Pesar el sistema cpsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.
Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificacin de SSV en agua.
Smbolo
Peso del sistema
cpsula
de
porcelana y papel
filtro de SST
Peso de cpsula de
porcelana despus
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W5
W6
de calcinacin
Cpsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes de
realizar la evaporacin, medir la conductividad del filtrado) W8
Evaporar en una estufa el volumen de agua
Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso
constante W9.
Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificacin de SDT en agua.
Smbolo
Beaker vaco de 50
mL
Sistema
beaker,
agua a filtrar
Beaker despus de
la evaporacin y
enfriamiento
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W7
W8
W9
Un sistema amortiguador o buffer es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuacin de Henderson-Hasselbach, derivada de la definicin de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible
(7)
Donde [A-] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH
depender del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su cido.
Si estas dos especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o una base
fuerte producirn poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la accin reguladora de un buffer,
para mantener el pH constante al agregar pequeas cantidades de cidos o bases fuertes. Se define
HOJA DE RUTA COMPONENTE PRCTICO
como el volumen (en ml) de cido o base fuerte de una determinada concentracin que debe
agregarse a una solucin buffer (amortiguadora, o tampn) para modificar el valor de su pH en una
unidad (CIN, 2004).
Hay dos tcnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumtrica y la
potenciomtrica
Tcnica potenciomtrica para medir la capacidad amortiguadora
La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH ser:
(8)
Dnde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra despus de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener
la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:
(9)
Dnde:
p (): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
Materiales
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro
Muestras
Vm (mL)
Buffer fosfato
Agua destilada
Agua experimental
Tcnica potenciomtrica
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio en agitador magntico por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir el
pH2
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y al
cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los valores en
la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto en
20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Tabla 5. Datos potenciomtricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.
Muestra
Wm <g>
pH1
pH2
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado que
el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas, debido
al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal. Un suelo
contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben menos
nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacin del
suelo por la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:
Extraccin salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones qumicas que se dan en este proceso son:
En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de suelo,
fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio, en este
HOJA DE RUTA COMPONENTE PRCTICO
punto, los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3. Conociendo la
concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin, se puede calcular la
acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.
(10)
Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales
Reactivos
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo
Titulacin cido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin, utilizando
hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftalena como
indicador cido-base. Las ecuaciones qumicas dadas en esta etapa son:
HOJA DE RUTA COMPONENTE PRCTICO
10
Extraccin
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar ste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeo
Adicionar al Recipiente, 25ml de solucin extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magntico con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtracin como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener ms menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado
Titulacin cido-base
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde sta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solucin del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reaccin de neutralizacin ha llegado a su fin
11
10.5.
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato de
potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentracin de cloruro se va extinguiendo, la
concentracin del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrn rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error indicador
o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales
Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
12
Muestra
N 1
N 2
N 3
Ensayo
Volumen
consumido de
AgNO3 (mL)
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Espectrofotometra
Cromo hexavalente
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr 6+ reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se
HOJA DE RUTA COMPONENTE PRCTICO
13
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada
Curva de calibracin de cromo hexavalente
Preparar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y 0.2
mg/L
Transferir las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5 mL
de cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Aadir 1,0 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada una de
las soluciones
Graficar la concentracin de las soluciones patrn contra los valores de absorbancia y realizar una
regresin lineal para obtener la ecuacin de la recta. De la ecuacin de la recta se puede despejar
la concentracin de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Tabla 7. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.
Concentracin
Absorbancia
(mg/L)
540 nm
14
Muestra
N 1
N 2
N 3
Ensayo
Absorbancia
540 nm
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de color
rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es determinada
espectrofotomtricamente o por comparacin visual.
Materiales
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotomtro
15
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
cido sulfrico 6 N
cido sulfrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
cido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina
Solucin de fenantrolina
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Concentracin
Absorbancia
(mg/L)
510 nm
Muestra
N 1
N 2
N 3
Ensayo
Absorbancia 510
nm
1
2
3
1
2
3
1
2
3
17
18
11. PREINFORME
Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben
desarrollarse en el laboratorio (llevar a la prctica).
Consultar la importancia a nivel ambiental que tiene la caracterizacin de los parmetros: slidos
suspendidos totales, slidos suspendidos voltiles, slidos disueltos totales y cloruros, en agua
cruda, agua potable y vertimientos.
Reportar la normatividad colombiana que regula estos parmetros y los valores lmites
establecidos para aguas de consumo humano, agua cruda y vertimientos.
Investigar los valores aceptables de metales pesados por la normatividad ambiental en Colombia
y la OMS (Organizacin Mundial de la Salud), para agua de consumo humano, agua cruda y
vertimientos.
Para realizar la curva de calibracin de arsnico a una longitud de onda especfica, los valores de
concentracin y absorbancia se muestran en la tabla 11. Si se miden tres muestras de agua en
diferentes regiones, y se tiene que los valores de absorbancia son los de la tabla 12.
Concentracin mg/L
Absorbancia
0,028
0,06906
0,030
0,06906
0,040
0,06908
0,060
0,06912
0,070
0,06914
0,080
0,06916
0,090
0,06918
0,100
0,06920
0,200
0,06940
0,300
0,06960
0,400
0,06980
19
Tabla 12. Datos de absorbancia medidos para diferentes muestras de agua potable.
b.
Muestra
Absorbancia
Regin I
0,0692
Regin II
0,0697
Regin III
0,0731
La figura 2 muestra un barrido espectral, con el propsito de ajustar la longitud de onda a la que
se debe medir arsnico en agua potable. Identificar cual ser el valor adecuado y justificar la
respuesta.
Figura 2. Barrido espectral para encontrar la longitud de onda adecuada para la medicin de arsnico.
12. BIBLIOGRAFA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de prcticas para la
Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Qumica para ingeniera ambiental. Editorial Mc
Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater. Versin
19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.
[4] Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez Marzo,
M. A. (2002). Optimizacin del mtodo de determinacin de arsnico en aguas potables por
espectrofotometra UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical
Society.
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