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ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

MANUAL DE LABORATORIO

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

1. manual
PRESENTACIN
Este
presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y
de Seguridad del Laboratorio de Qumica Analtica d e l a E s cu e l a d e
F a rm a ci a y Bi o q u i m i c a d e l a Universidad San Pedro y que son necesarios
para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del
Programa de F a r m a c i a y B i o q u i m i ca . En l se recopilan una serie de nociones
bsicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo en un
laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar las prcticas de
laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios
el que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin
se han incluido normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de
accidentes y cmo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los
laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo
dependiendo del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual,
se han considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use
productos qumicos.
Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de
las actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus
Universitario y que tambin son objeto de atencin por parte de manuales
especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos
que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal
tcnico relacionado con el trabajo en el laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los
lineamientos bsicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los
reactivos durante el desarrollo de las prcticas de laboratorio. La segunda parte es la
presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a desarrollar, con la
finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.
Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en
forma adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por
parte de los responsables de su aplicacin, para un ptimo rendimiento acadmico,
con un mnimo de riesgo.

Q.F. Edwin Pomatanta Plasencia

2. LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA


La Universidad
cuenta con
diferentes
UNIVERSIDAD
SAN
PEDRO tipos de laboratorios en sus diferentes reas
de trabajo, cuyos riesgos potenciales estn relacionados directamente con las
actividades realizadas y materiales que se manejan. El funcionamiento de estos
laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las actividades que en
ellos se realizan y que se describen en los manuales especficos para cada tipo de
laboratorio.
El presente Manual aplica fundamentalmente a las prcticas que se llevan a cabo
durante el desarrollo de los procedimientos acadmicos de la asignatura de Qumica
ANALITICA, por lo que los otros laboratorios que existen en la Universidad debern
considerar sus propios Manuales los cuales son especficos a las actividades y
riesgos que les son inherentes.

3.
OBJETIVOS DEL MANUAL
Presentar las prcticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Qumica
ANALITICA,
Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas
prcticas que se deben seguir durante el desarrollo de actividades en el
Laboratorio de Qumica ANALITICA para facilitar el trabajo seguro y controlar los
posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales actividades.
Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta
para fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecucin de
actividades dentro de sus instalaciones.

4.
CAMPO DE APLICACIN
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica
ANALITICA y a todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones
y se complementa con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados
por la Universidad.

5.adoptan
DEFINICIONES
Se
definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de
Gestin en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u
otra prdida.
Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una
combinacin de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y
suministra informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material
con seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica
Peruana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando
puestas en contacto entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas
o qumicas originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosin,
desprendimiento de llamas
Mercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo,
transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos,
gases, lquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos,
corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones
ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que entran en
contacto con stas, o que causen dao material.
Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca
peligrosa, asignado por el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas
(ONU), y que permite identificar el producto sin importar el pas del cual provenga.
A travs de este numero se puede identificar una mercanca peligrosa que tenga
etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro Naranja
de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas
peligrosas" elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas
peligrosas, del Consejo Econmico y Social, versin vigente.
Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o
enfermedad, dao a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de
estos.
Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento
peligroso especfico.
Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de
colores y smbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque,
semirremolque y remolque balanceado) y vehculos de carga.
Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el
bienestar de los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes
y cualquier otra persona en el sitio de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la
identificacin del material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros,
proteccin personal y control de exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas
para extincin de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y

reactividad e informacin sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con los


estipulado en la Norma Tcnica Peruana NTC 4532.

6.

RESPONSABILIDADES

Los Directivos acadmicos y administrativos son responsables de suministrar

los recursos y las condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios


acadmicos de la UNIVERSIDAD SAN PEDRO, sede Trujillo, con la finalidad de
obtener una adecuada implementacin en el desarrollo de las prcticas
acadmicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementacin de este
manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir
permanentemente los lineamientos dados en este manual.

7.
RECURSOS
DOCUMENTOS

Inventario de Reactivos.

Inventario de equipos y materiales de laboratorio

Protocolo de Manejo de Reactivos.

Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.

Hojas de Datos de Seguridad de los productos qumicos utilizados (impresas,


disco compacto ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA

Duchas de Emergencia.

Balanzas analticas

pH-metros

Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR

Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA

Destilador

Desionizador

Mesones

Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente

Extractores

Sistema de Ventilacin

Extintores de incendios.

Duchas Oculares (Lavaojos).

Alarmas.

Campanas Localizadas.

8.
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas
preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a
los riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a
la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro
de su mbito de trabajo como hacia el exterior.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que
permita conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental
la realizacin meticulosa de cada tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un
equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

9.
RECOMENDACIONES BSICAS PARALOSUSUARIOSDEL
Las reglas
bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn
LABORATORIO
que deben realizarse en forma rutinaria:
1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos
Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de
trabajo, tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de
emergencia, gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc.
Infrmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las Etiquetas de Seguridad
Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan
sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin,
inhalacin, etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo.
Lea siempre, detenidamente, esta informacin y tenga en cuenta
las
indicaciones que se sealan en ella.
3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad
El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de
seguridad Infrmese a tiempo.
4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin
especfica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el
auxiliar y/o recogidas en el guin de laboratorio y debe prestrseles una
especial atencin.

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

5. En caso de duda, consulte


Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que
no est permitido realizar ninguna experiencia que no est autorizada.
10.

PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO

1. Cuide sus Ojos


Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos
corrosivos as como por salpicaduras de partculas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del
laboratorio donde los ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el
laboratorio ya que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos qumicos
o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones mayores en
los ojos.
2. Cmo Vestir en el Laboratorio
El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que
se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La
bata ser preferentemente de algodn debido a que, en caso de accidente, otros
tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.
No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias
veladas, debido a que las fibras sintticas en contacto con determinados
productos qumicos se adhieren a la piel.
Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente
recogindolos con una cola o bajo cofias.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias
corrosivas o txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de
un slo uso (desechables).

11.

NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO

1. Envases

Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su


capacidad, para evitar salpicaduras y derrames.
Los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o tres centmetros.

2. Etiquetado

Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de


los envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos
antes de utilizarlos.
Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya
trasvasado algn producto o se hayan preparado mezclas, identificando su
contenido, a quin pertenece y la informacin sobre su peligrosidad
(reproducir el etiquetado original), incluir fecha de preparacin y responsable
de la preparacin.
3. Manipulacin del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y
quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes
pueden ser graves.
Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una
papelera.
El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello,
se ha de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se
deben calentar las piezas que han recibido algn golpe.
No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que
presentan grietas deben desecharse.
Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador,
humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protjase las manos
con trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado.

No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de


paso, etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las
protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente
de vidrio, use esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente
sobre la mesa.
El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar
hasta que se enfre. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue
del fro; por lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas
No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un
baln u otro recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee
un embudo. En el caso de slidos, proteger el esmeril con papel satinado.
No almacene soda caustica en material esmerilado

12.
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL
Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones bsicas:
1. Normas Higinicas
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos
cuidadosamente al llegar al laboratorio, despus de manipular reactivos o
cualquier otra sustancia qumica y antes de abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos qumicos.

Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el


laboratorio.
No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est
debidamente informado al respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una
sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la
nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.

Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los


alimentos, bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es
preferible la utilizacin de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y
botellas. Caso de que aquellas no estn disponibles, nunca se emplearn
recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se
colocarn productos qumicos en recipientes de bebidas o productos
alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para
evitar accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha
sido asignada y de todos los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos
personales tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de
contenedores de productos qumicos y cosas innecesarias o intiles para el
trabajo que se est realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.

Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos


derramados.
Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben
utilizarse para almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus
de su uso.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos,
equipos, etc., as como devolverse limpio el material que se haya recibido en
prstamo, dejando la mesa limpia y en orden.
Asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.

3. Acte Responsablemente

No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est


supervisada convenientemente.

Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y


con el material y reactivos ordenados.
No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con
sustancias qumicas.
No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la
prctica que se este desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a
los que estn trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas
en el laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo
caso, la bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la
contaminacin de otras prendas.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar
objetos ni superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o
puertas, cuadernos, etc.
Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de
vidrio, herramientas, etc.).

Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas


anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material
del laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento.
Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al
descubierto.
4. Atencin a lo Desconocido
No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.

Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.

No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta.


Entrguelo inmediatamente al instructor.
No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto
qumico por otro en un experimento.
No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su
funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor.
No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido
entrenamiento y autorizacin para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en
perfectas condiciones.
Utilice siempre gradillas y soportes.

Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los


aparatos con centro de gravedad alto.

10

Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin


de agua antes de comenzar a usarlo.
11
Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las
instrucciones de funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe
nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal
estado. Al manipular el interior de un aparato, compruebe siempre que se
encuentra desconectado de la fuente.

13.
NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL
Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes
recomendaciones bsicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida
hacia el rostro de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos;
nunca con cerillas ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.

Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao


termosttico o un bao mara con el mechero apagado.
Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que
hayan estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las
manos.
Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender
una fuente de ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes
sobre llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, slo se
utilizarn resistencias elctricas o planchas calefactoras blindadas. Se
prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto ignicin del
producto.
No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del
recipiente en direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas
cercanas.
Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar
material de las estufas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en
presencia de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el
calor. Si usa un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del
mechero los contenedores de reactivos qumicos. No caliente nunca lquidos
inflamables con un mechero.
Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulacin de Productos Qumicos

Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas,
corrosivas, inflamables o explosivas.

Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.

Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.

No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas.

Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs


de la piel. Evite el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente
de los que sean txicos o corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese
las manos a menudo.
No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del
laboratorio.
Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del
tapn.
Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la
identificacin de su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias.
No se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a
confusin.

Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un


recipiente ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a
tierra y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar
potenciales y eliminar la posible carga esttica.
No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No
colocar solventes inflamables en vasos de precipitados.
En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente
prohibido pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para
realizar esta tarea, deber emplearse siempre un dispositivo especial para
pipetear lquidos o una pera, mbolo o bomba.
Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar.
No hay que devolver el producto sobrante al envase original.
3. Proteccin

Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados


segn el tipo de trabajo o experimento que se realice as como el cabello
recogido ya que as se minimiza el riesgo de contacto directo con los
reactivos (bata preferiblemente de algodn y de mangas largas, ropa de
trabajo abrochada, zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal
exigidos).
Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos
qumicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo
en reas donde no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible
el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas
graduadas debajo de ellas.
Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de
produccin de aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos,

12

durante operaciones de pesaje de sustancias txicas o biopatgenas,


apertura de recipientes con cultivos despus de agitacin, etc.
13
Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias
qumicas o material biolgico.
Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o
impactos se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales
(caretas) u otros dispositivos de proteccin.
Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en
general aquellas que pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a
cabo bajo campana o vitrina.
Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an
as se produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio,
abra inmediatamente las ventanas.
Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de
las muestras y/o reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten.
Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. Etiquetas

Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es


corrosivo, txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
5. Hbitos de Trabajo

Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin


adecuada.
Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y
materiales necesarios y utilizarlos segn el procedimiento de trabajo
establecido. Las operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo
las instrucciones en forma responsable.
Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en
ausencia del personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas
del laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes

Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente
inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales
inflamables (ms de 5 litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado
para ese material en particular.

Emplear y almacenar
imprescindibles.

sustancias

inflamables

en

las

cantidades

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Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada.

No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias


qumicas que le hayan salpicado.
7. Almacenamiento

14.

Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de


ellas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a
reacciones peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la
altura de la cabeza, ni en zonas de trnsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas;
hgalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis
concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en
bandejas de material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o
en bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades
que no sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los
solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores;
se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se
pueden formar perxidos explosivos.
NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La


eliminacin inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos
son causa frecuente de contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el
depsito indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras
provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a
continuacin para la manipulacin de los desechos y residuos:

El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser


conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este
fin, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas.
Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y
deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un
solvente apropiado y luego con agua varias veces.
Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera
adecuada antes de su eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos
para ello.
Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material
biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para
residuos. En cada caso se debern seguir los lineamientos establecidos para la
gestin de residuos en la Institucin.

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Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan

atascarlas, tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc.

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En

estos casos deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin.

Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.

No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn.

Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para


este fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua
(sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables
(disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos
(halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean difcilmente
biodegradables (polihalogenados, cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se
diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello
los equipos de proteccin personal adecuados a sus caractersticas de
peligrosidad. Esto es especialmente importante en el caso de los guantes y de la
proteccin respiratoria ya que no existen equipos que protejan frente a todos los
productos.
Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel
de proteccin en caso de desconocer sus propiedades y caractersticas.

Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados


con facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso
contrario, se emplearn materiales de un solo uso que puedan ser eliminados
por un procedimiento estndar despus del contacto con el producto.
Nunca se han de manipular residuos en solitario.
Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para
facilitar su manipulacin y evitar riesgos innecesarios.
El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar
riesgos de rotura y derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de
cargas de ms de 10 metros lineales y ms de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de
una forma lenta y controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa
cualquier fenmeno anormal como la produccin de gases o el incremento
excesivo de temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes cantidades, se
emplear una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de
utilizar una bomba elctrica, sta debe ser antideflagrante y a prueba de
explosin. En todos los casos se comprobar la idoneidad del material de la
bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima
utilizacin. De esta forma se reducir la exposicin del personal a los productos
implicados.
Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la
finalidad de evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones.

Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la
cada a distinto nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.

Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacin


o lugares que puedan dar lugar a tropiezos.
16

15.

BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO

En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas


ambientales, por lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten
disminuir estos problemas.
BUENAS PRCTICAS EN LA UTILIZACIN DE LOS RECURSOS

Equipos y Utensilios

Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio
ambiente (con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con
bajo consumo de energa y agua, baja emisin de ruido, etc.).
Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.

Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de


recursos no renovables y energa.
Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono
actualmente prohibidos.
Materiales y Productos

Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas.

Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones


que garanticen una gestin ambiental adecuada.
Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni
cadmio).
Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con
materiales reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo
menos retornables a los proveedores.
Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros
sistemas tan eficaces y menos dainos para el medio ambiente.
Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que
permita reducir la produccin de residuos de envases.
Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza

Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad.

Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con


instrucciones claras de manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente,
requisitos de almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de
intoxicacin, etc.).
Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos
agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni
cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).

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.
Agua

Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.

Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para


disminuir el consumo de agua.
Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos
de agua por averas y escapes.
Papel

Energa

Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.


Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas
calefactoras y tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa
calefactora es elctrica se puede apagar unos minutos antes de acabar el
calentamiento para aprovechar el calor residual.
En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas
productos an calientes.
Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar
temporizadores, emplear lmparas de bajo consumo.
Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.

Almacenamiento

Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.

Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad,


alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad.
Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente
identificados.
Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de
productos peligrosos para evitar riesgos.
Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar
adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos.
Usos

Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio.

Evitar la mala utilizacin y el derroche.

Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el


medio ambiente (que empleen productos menos txicos y menos peligrosos,
y que consuman menor cantidad de energa o agua, etc.).
Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin
de los requisitos de gestin.

1
7

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Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio


Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que
residuos.

produzcan

Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la


emisin de ruido y consumo de energa.

Uso de Materiales y Productos

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.

Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para


evitar errores que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo
tanto el aumento de residuos.
Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los
productos qumicos empleados.
Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental
aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias
qumicas.
Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la
utilizacin incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden
vacos los envases para evitar contaminacin.
Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases.

BUENAS PRCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Generalidades

Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y


papel reciclado.
Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser
reciclados.
Separar correctamente los residuos.

Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de


servicios especializados de recoleccin.
Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para
envasar los correspondientes residuos peligrosos.
Vertidos

Est prohibido verter a la red de colectores pblicos:

Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de


los colectores.
Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y
tampoco irritantes, corrosivos o txicos.

18

Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan


las reglamentaciones establecidas al respecto.
Reducir los vertidos:

Realizando los
repeticiones.

Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.

Evitando la necesidad de limpieza.

Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin


por vertidos tanto en volumen como en peligrosidad.
Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando
pretratamientos antes de verterlos o entregndolos a gestores
autorizados.

19

procesos

cuidadosamente

para

evitar

errores

Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:

16.

COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los


disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado,
manteniendo adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan
y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos
desconectados cuando no se estn utilizando.

SEALIZACIN DE SEGURIDAD

El laboratorio cuenta con la sealizacin informativa adecuada acerca de:


Uso de elementos de proteccin en las reas de anlisis.
Riesgo de incendio.
Almacenamiento de reactivos.
Ruta de evacuacin.
Ubicacin de extintores.
Ubicacin de equipos de atencin de emergencias.

La ruta de evacuacin se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier


obstculo, para evitar accidentes durante la evacuacin.
La sealizacin es de varios tipos a saber:

SEALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el

20 amarillo deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal), bordes


negros.
Lo anterior con excepcin del fondo de la seal relacionada con materias nocivas o
irritantes que ser de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones
con las seales similares utilizadas para la regulacin del trfico en carreteras.
Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE PROHIBICIN
Prohben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda.
Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de
izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos
(el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

21

SEALES DE OBLIGACIN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un
Pictograma blanco sobre fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de
la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE SALVAMENTO O SOCORRO


Proporcionan una indicacin de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o
cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo verde (el verde deber cubrir como
mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

22

SEALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS


Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deber
cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

OTRAS SEALES
Existe la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se
utiliza conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal
complementaria de riesgo permanente que se emplear en aquellos casos en que
no se utilicen formas geomtricas normalizadas para la sealizacin de lugares que
suponen riesgo permanente de choque, cadas, etc. La sealizacin se efectuar
mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas debern tener una
inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de acuerdo con el
siguiente modelo:

Ejemplo de seal
adicional o
auxiliar

Seal complementaria de
riesgo permanente

17.TIPOS
RIESGOS de que un estudiante sufra un determinado dao 23
RIESGO:
Es DE
la posibilidad
derivado de la exposicin a agentes de distinta naturaleza.
La calificacin del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se
valorarn conjuntamente la probabilidad de que se produzca el dao y la
severidad del mismo
Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termohigromtrico, radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados
a la actividad docente y/o investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos
riesgos son tambin objeto de atencin por parte de la Universidad y tratados en
caso necesario en el Comit Paritario de Seguridad y Salud
Ocupacional
(COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la
manipulacin de agentes qumicos (riesgo qumico), inherentes a las actividades de
un Laboratorio de Qumica.

RIESGOS QUMICOS
Qu es el Riesgo Qumico ?
Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin,
inhalacin, etc.) con productos qumicos.
La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los
trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el
trabajo, define agente qumico como todo elemento o compuesto qumico, por
s solo o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es
producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposicin
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin
de sustancias qumicas.
Agentes Qumicos y Salud
El contacto con los productos qumicos puede provocar intoxicacin; definida
sta como conjunto de sntomas y signos clnicos derivados de la accin de un
producto txico. El grado de intoxicacin por agente qumico depende de los
siguientes factores: toxicidad del producto, concentracin del mismo en el
ambiente, tiempo de exposicin y estado biolgico del individuo.
El producto txico tiene que pasar una serie de procesos metablicos en el
organismo para que pueda hablarse de intoxicacin (regla ADAME):
Absorcin

Distribucin (o transporte)

Acumulacin (o localizacin)

24

Metabolizacin (biotransformacin)
Eliminacin
La eliminacin de txicos o la deteccin de sus metabolitos en muestras
biolgicas de sangre, orina y aire exhalado es el nico procedimiento que
permite saber si ha habido o no exposicin a un producto txico.

Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad


El etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de
unas categoras definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn
basadas en las propiedades fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los
efectos especficos que pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio
ambiente. La identificacin se hace mediante pictogramas cuya descripcin e
identificacin se muestra a continuacin:

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUMICAS


PICTOGRAM
A

DEFINICION

Sustancias y preparados que, en contacto con otras


sustancias, en especial con sustancias inflamables,
originan reacciones fuertemente exotrmicas.

Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una


llama o que son ms sensibles a los golpes o a la
friccin que el dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos
o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del
aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con
rpida formacin de gases y que, en determinadas
condiciones de ensayo, detonan, deflagran
rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de
confinamiento parcial, explotan.

O
Comburente

E
Explosivo

F
Inflamable

Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire
a temperatura ambiente sin aporte de
energa; o
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un
breve contacto con una fuente de inflamacin y que
sigan quemndose o consumindose una vez retirada
dicha fuente ; o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o
Que, en contacto con agua o con aire hmedo,
desprendan gases extremadamente inflamables
en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C

F+
Altamen
te
Inflamab

Las sustancias y preparados lquidos que tengan un


punto de ignicin extremadamente bajo (sea igual 0 C)
y un punto de ebullicin bajo (sea superior a 21 C e
inferior o igual a 35 C).
Las sustancias y preparados gaseosos que, a
temperatura y presin normales, sean inflamables con el
aire.

2
5

18.PRCTICAS DE LABORATORIO
18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS
1.

Unidades
Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se
expresan en miligramos por litro (mg/L).
Registrar nicamente las cifras
significativas. Si las concentraciones son en la mayora de casos inferiores a 1
mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en microgramos por litro
(g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L. Expresar
las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual
a 10 000 mg/L cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y
residuos lquidos de alta gravedad especfica, hacer una correccin si los resultados
se expresan en porcentaje en peso: % en peso = (mg/L)/(10 000 gravedad
especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro, reportar la
gravedad especfica.
La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino
miligramos equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en
los clculos de tratamiento de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance
de iones.

2. Convenio sobre cifras significativas


Requisitos del reporte de resultados.
Todos los dgitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos,
excepto el ltimo, que puede ser dudoso. Si se reporta ms de un dgito dudoso, el
dgito o dgitos adicionales no son significativos. Reportar solo las cifras que estn
justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la practica comn de poner el
mismo nmero de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de valores.
Si un resultado analtico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante
seguro del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o
incluso ,8 debido a la inevitable incertidumbre del procedimiento analtico; la
magnitud de la desviacin estndar permite establecer cul es la ltima cifra
significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviacin estndar es de 2
mg/L, el analista podra, o debera haber redondeado el resultado a 33 antes de

26

reportarlo. Por otra parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con
seguridad un resultado de 32,73, el analista no debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un

dgito de valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dgito precedente en una unidad. Si se


elimina un dgito de valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dgito precedente. Si se elimina

27 el dgito 5, se redondea el dgito precedente al nmero par ms prximo (7,65 se


convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dgito 5 est seguido de otros diferentes a 0,
se aumenta el dgito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en
7,8).
Ceros ambiguos.
El dgito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento
de espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros
dgitos nunca son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre
dgitos siempre son significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a
la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o
170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no
significativo el cero; si el clculo de un anlisis produce el valor 1562 pero el 6
resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la respuesta se debe redondear a
1560, pese a que para el receptor de la informacin no ser claro si el cero es
significativo o no.
Aunque el nmero pueda expresarse en notacin cientfica como una potencia de 10
3
(por ejemplo 1,5610 ), esta forma no suele utilizarse ya que podra no corresponder
con la expresin de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero
pueda resultar ambiguo se recomienda acompaar el resultado de una estimacin
de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razn
vlida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no
como 12,4 mL; el primer nmero indica que el analista se a tomado el trabajo de
valorar la segunda cifra decimal, en cambio 12,4 mL indicara una lectura ms bien
descuidada de la bureta.
Desviacin estndar
La desviacin estndar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un clculo
produce un resultado de 1449 mg/L con una desviacin estndar estimada de 40
mg/L, deber reportarse como 1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviacin
estndar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe redondearse an ms y
comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es 0,1449 con
una desviacin estndar de 0,004 mg/L, deber reportarse como 0,145 0,004
mg/L; si la desviacin estndar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse
como 0,15 0,010 mg/L

18.2 Clculos
Como regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el
resultado con el mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras
significativas; cuando se suman o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos

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que pueden reportarse lo establece el nmero que posee la menor cantidad de cifras
decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas. Cuando se
28 emplean
logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en
logaritmos, utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en
el nmero; al evaluar un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como
decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado del tema en cuestin,
que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa
matemtica especializada.

LABORATORIO N 1:

PREPARACIN DE DISOLUCIONES

1. INTRODUCCIN:
Las disoluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos,
se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas
sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar
por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar el
concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en el
anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos de la
industria.

2. OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre
los procesos de preparacin de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos
para preparar soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado
de 100mL,
1 Esptula, Balaza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos
ambar de 100 mL.
Hidrxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, cido Sulfrico del 96-98% p/p,
Agua Destilada o deionizada
Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de ltex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:

2
9

NaCl a 500 mg/L, NaCl 5%p/v, NaOH 0.10 N y 0.020 N y H 2SO4 0.10 N y 0.03 M
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea

pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el


soluto en el baln volumtrico de 100 mL, si es lquido, o en el vaso de precipitado,
30 si es slido, adicione la
mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen
de la solucin hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular
con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el
docente o el auxiliar a cargo.

5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:

%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100


%p/v = (gramos soluto/mL solucin )* 100
%v/v = (mL soluto/mL solucin )* 100
6. CUESTIONARIO
ppm
= miligramos
solucin
ppm = miligramos soluto/kg
Qu son
soluciones, soluto/L
Cmo se solucin
pueden clasificar?
Qu son cifras significativas?
Qu
tiene asoluto/L
en su carrera
la preparacin de soluciones,
qu
ppb importancia
= microgramos
solucin
ppb =para
microgramos
sirven?
soluto/kg solucin
ppt = nanogramos soluto/L solucin
solucin

ppt = nanogramos soluto/kg

M = moles soluto / Volumen (litro solucin)M = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
N = Eq - g / Volumen (litro solucin)
soluto* Volumen)

N = gramos soluto * e / (peso mol.

Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?

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De las soluciones realizar los clculos para expresar su concentracin en M, N, ppm


y ppb
Calcule el porcentaje de error para las soluciones preparadas
Realice anlisis de sus resultados
Resolver el siguiente ejercicio:
Un Farmaceutico estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en
25 mL de agua, determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y
cuantos mL de la solucin concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la
concentracin deseada.
7. BIBLIOGRAFA
1.2.3.4.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1985


4da EDICIN
DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL
ESPAA 2005. 8a EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y
gravimetra, Editorial Kapeluz S.A.

31

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LABORATORIO N 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN


(Slidos Totales en Muestra Lquida y Determinacin del Porcentaje de
Humedad en Muestra Slida)
1. INTRODUCCION
Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la
cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso
como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo
contenga.
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de
la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en
un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos,
disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la
materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una
muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10
determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos de
una muestra de agua:
1.
ST.-Slidos Totales
7.
SDT.-Slidos
Disueltos
2.
STV.-Slidos Totales Voltiles
Totales
3.
STF.-Slidos Totales Fijos
SDV.-Slidos
SST.-Slidos
Suspendidos Totales
SSV.-Slidos
Suspendidos Voltiles
6.

Disueltos Voltiles
9.

SDF.-Slidos Disueltos Fijos

10.

SSed.-Slidos Sedimentables

SSF.-Slidos Suspendidos Fijos

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan


a cabo por procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se
calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una
muestra, es decir la suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos,

3
2

El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se


considera un agua salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de
los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.
En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las
siguientes observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad

con facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de


almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse

33 dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2)
desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus
pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por
desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un
constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la
muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original

2.

OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza


Analtica Probeta de 50 mL Muestra de
Aguas Residuales o Lixiviado Muestra
(***)
Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula
Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4.
4.1.

PROCEDIMIENTO
Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.

Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo
hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del
recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) depostelos en la
cpsula de porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a
la temperatura ambiente.
Pese la cpsula = Peso total.

La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo


debido a los slidos contenidos en la muestra.

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4.1.

Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.

Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo
hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del
recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Suelo o Compost)
comprendida entre 10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana.
Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura
ambiente.
.Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra
luego del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en
la muestra.
(***) Muestra: Liquida, agua subterrnea. Slida, muestra de suelo
5.
CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo
que queda luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra dan
como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y %Humedad de las muestras analizadas

6.

CUESTIONARIO

En qu tipos de anlisis de su Programa se pueden emplear el mtodo de anlisis


que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
La muestra analizadas se encuentra dentro del limite permisible en la normatividad
Colombiana?
En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la
base de esta clasificacin?

3
4

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra


3
4.1.
slida?,Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.
Por qu es importante la determinacin de prdida de peso en cenizas de hornos 4
incineradores?
En qu consiste el mtodo de soxleth para determinar gravimtricamente grasas y

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales?


7.
1.2.3.4-

BIBLIOGRAFA
GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970
2da EDICIN
DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL
ESPAA 1995 6ta EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
Vogel, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y
gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

35

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO No 3:GRAVIMETRA PRECIPITACIN:


Determinacin
de Cloruros en muestra de Lixiviado
1.
INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones pondrales (estequiometra) de las reacciones qumicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da
un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y
pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la
ecuacin molecular:

NaCl +
(58,4
4)

AgNO3
(169,87)

NaNO3

+
(84,97)

(143,3
2)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.

2.

OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos
de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo
de Gravimetra de precipitacin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

3.
MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica
de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL ,
Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Una estufa.

Guantes latex, gafas de seguridad, bata

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Lixiviado


4.

PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***).
Filtre 20 mL de Muestra (***) a travs de papel filtro, recogiendo el filtrado en
vaso de 100 mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar
5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del
recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin,
adicione 5 mL ms de Nitrato,
En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de
filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata,
dos enjuagues con 1 mL de esta solucin.
Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a
la estufa;
Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y
pese en balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de
filtro solo, son el resultado del peso del haluro slido formado

5.
CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra
inicial, establezca la posible concentracin de la muestra analizada en ppm.

6.
CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis se pueden emplear el mtodo que se realiz en el
laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cual es el nivel apropiado de Cloruros en el cuerpo humano? En que afecta el
contenido de Cloruros la salud?
Cul es la importancia ambiental del contenido de cloruros en una muestra se agua
potable?

37

7.

BIBLIOGRAFA

1.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da


EDICIN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica McGraw HILL ESPAA
1995 6ta EDICIN
3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

38

LABORATORIO N 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN


(Valoracin electrolitos fuertes y Titulacin de electrolito dbil
con electrolito fuerte )
1.
INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos
que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de
concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho por
que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos
La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el
agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa.
La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en
una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este
consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo de
concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo
reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito
.
El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se
conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin
impone un limite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la
preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o
indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente
pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La
forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad
pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como
material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El
proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar titulando
un estndar primario se conoce como valoracin.
El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o
volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona

3
9

(analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de


equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo
puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto
de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera
que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea

pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de


los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia 40
introduce un error en la titulacin
El mtodo de anlisis volumtrico cuantitativo de neutralizacin presenta
comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos,
que participan en el proceso de titulacin, no se puede esperar que el
comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte, sea el
mismo que cuando interactan un electrolito fuerte y un electrolito dbil, ya que en
este ltimo caso, esta interviniendo en el proceso de titulacin la constante de
equilibrio del electrolito dbil, lo cual hace que la deteccin del punto final definitivo
de la titulacin sea determinado fcilmente.
El comportamiento que puede presentar el electrolito dbil en su titulacin se
encuentra afectado por su constante de ionizacin.

2.

3.

OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el
anlisis cuantitativo volumtrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan
en el anlisis qumico cuantitativo volumtrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de
los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones
MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte


universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumtricos.
NaOH, H2SO4 0.10 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, agua destilada
Gafas de seguridad, bata, guantes latex
4.

PROCEDIMIENTO

Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N, H 2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2 N

Tome 10 mL de Solucin a Titular (NaOH 0,2 N , NH 4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y


cido Actico 0,2 N) y depostela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de
Fenolftalena.(indicador)

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

.
En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el
indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio
en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin.
Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el
comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los
resultados obtenidos
Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con cido sulfrico utilizando
los dos indicadores

Cul ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen


5.

CLCULOS

Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en
la titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones
preparadas.
Calcule la acidez de la muestra evaluada en ppm CO2
6.

CUESTIONARIO

Qu es una titulacin, una valoracin y el ttulo de una solucin?


Qu son indicadores y para qu se utilizan?
Qu es una retrovaloracin?. Presente un ejemplo.
En qu tipos de anlisis de ambientales se pueden emplear el mtodo de anlisis
que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja?. Qu
significado tiene esta diferencia?

4
1

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

En qu consiste el mtodo de Kjeldalh para determinar protenas por el mtodo


.volumtrico de neutralizacin, explique y haga un diagrama de flujo del
procedimiento con sus reacciones? Cual es su aploicacion en el anlisis ambiental?

4
1

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Realice el siguiente ejercicio


Un Farmaceutico titul la acidez de una muestra, para lo cual utiliz 25 mL de muestra

42 y gasto en su titulacin 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatlena,


establezca cual es la concentracin de la muestra?
7.

BIBLIOGRAFA

1.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970


2da Edicin

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL


Espaa 1995 6ta Edicin

3.-

DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

5.-

MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Qumica". Grupo Editorial Iberoamericana,


1993 Madrid Espaa

LABORATORIO N 5:

1.

DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos)

INTRODUCCIN

La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La


alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos dbiles,
aunque tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que
ellos se forman en considerables cantidades por la accin del CO 2, de acuerdo con
la Ecuacin 9 Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos
pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos orgnicos que son
muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido hmico, forman sales
que proporcionan alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se
pueden producir sales de cidos dbiles como el actico, propinico, hidrosulfrico,
los cuales proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que compuestos de
amonio y otros hidrxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener
apreciables
cantidades de carbonatos e hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de
calderas contienen alcalinidad carbonato e hidrxido, las aguas qumicamente
tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento
con soda, contienen carbonatos y exceso de hidrxidos.
En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero
bsicamente es de tres clases: Hidrxido Carbonatos y Bicarbonatos
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos
dbiles y tales sustancias actan como soluciones buffer que resisten cambios
sustanciales en el pH al adicionar cidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una
medida de la capacidad buffer de un agua.

2.

OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Neutralizacin

4
3

Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a


partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos.

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

3.

44

MATERIALES Y REACTIVOS

4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumtricas


de 25 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador
Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, Carbonato de
sodio a 100 ppm, bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidrxido de sodio a 20 ppm (250
mL de cada solucin alcalina)

4.

PROCEDIMIENTO

4.1. Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad


La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms
comnmente usado es el cido sulfrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de
CaCO3.
Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:
1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftalena (pH=8.3).
2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color
del indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin
hasta
pH=4.5. con naranja de metilo
El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto
de
2equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3 ) en in bicarbonato:
CO3

2-

+ H+

HCO3

-1

Kb = 2.1*10

-4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la


titulacin
corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin del in
bicarbonato a cido carbnico.
HCO3

-1

+H

H2CO3
-1

Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 ), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

puede concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la


alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es


aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y

45 alcalinidad total.
Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(cido) * N * F * 1000
V de muestra
Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(cido) * N * F * 1000
V de muestra
Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3
V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las
especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH
- , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de
diversas maneras:
De las medidas realizadas analticamente.
De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
4.2.

Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas

En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la fenol, en


este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe alcalinidad
bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:
Solo alcalinidad hidrxido
Slo alcalinidad carbonato
Alcalinidad hidrxido ms carbonato
Alcalinidad carbonato ms bicarbonato
Slo alcalinidad bicarbonato

46
4.3.

Ensayo de Aplicacin

1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la


solucin, pase al
punto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con
el cido, hasta el
punto de que la coloracin dela muestra se torne rosa plido,
2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color
amarillo, proceda a
adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se torne ligeramente
naranja. (punto final
de la titulacin, pH alrededor de 4,5)
3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de
metilo, se torna de
color amarillo, proceda a titular con el cido, hasta que la solucin vire de color
amarillo a color naranja.
Los volmenes de cido gastado en presencia de fenolftalena y Anaranjado de
metilo deben ser anotados para efectos de los clculos de cada uno de los
componentes.

5.
CLCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o
hidrxidos en la muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x


Peso Molecular

e .

6.

CUESTIONARIO

Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de


consumo humano?
Qu ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a
tratamiento de potabilizacin?
Qu relacin guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?
Por qu son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los
seres vivos?

7.

BIBLIOGRAFA

1.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970


2da Edicin

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL


Espaa 1995 6ta Edicin

3.-

DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

47

LABORATORIO N 6:VOLUMETRA DE PRECIPITACIN


(Determinacin
de Cloruros por el Mtodo de Mohr )
1.
INTRODUCCIN
Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base de
este procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen
los electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente titulante con
el componente de inters o la sustancia que lo contenga.
Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes
concentraciones. Contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido
de minerales aumenta. El agua de mar, representa el residuo de la evaporacin
parcial de aguas naturales que fluyen en l y por lo tanto los niveles de cloruros son
muy altos.
Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud
humana. Una concentracin de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al
agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm
como el lmite mximo en aguas potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico , de acuerdo con su cantidad,
en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando
indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como
titulante y cromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil
ejecucin.

2.

OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Precipitacin
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por precipitacin de componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo
volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de
obtencin de resultados.

3.

MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta 1 Pipeta Volumtrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer


de 250 mL, Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.
100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidrxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio
0,10 N- Agua destilada
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

4.

PROCEDIMIENTO

Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH


entre 7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adicinele 0,50 mL de cromato de potasio,
empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra,

El punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del


cromato presente un viraje a Pardo-rojizo,

Muestra:
5.
CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la
titulacin de la muestra y determine el % de cloruros existente.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) =

6.

. gramos x e .
Peso Molecular

CUESTIONARIO

Qu diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua y


subterrnea?
Por qu es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarn en calderas
generadoras de vapor a nivel industrial?
La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?

49

Cmo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de


consumo?

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

7.

BIBLIOGRAFA

1.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970


2da Edicin

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL


Espaa 1995 6ta Edicin

3.-

DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

50

LABORATORIO N 8:

1.

VOLUMETRA FORMACIN DE
COMPLEJOS (COMPLEXOMETRA)
(Determinacin de Dureza en Agua Potable)

INTRODUCCIN

La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de


industria de alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de
metales que se puedan acomplejar, as como tambin es el soporte de
los
conceptos de oxidacin y reduccin de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos,
2+
2+
2+
principalmente Ca , Mg , y en menor proporcin Fe . Adems de modificar la
2+
propiedad de sabor del agua, el Fe puede ser fcilmente oxidado a compuestos
3+
insolubles de Fe de coloracin caf-rojizo tpicamente presente como manchas en
ropas y tuberas.
En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas,
como resultado de la formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en agua.
El carbonato de calcio se incrusta en las tuberas y paredes de la caldera,
disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de
combustibles, puede generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive
explosin.
La formacin de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la
tabla peridica con elementos metlicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar
donacin de electrones provenientes de elementos como el Nitrgeno, Oxgeno,
azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones
libres en capacidad de ser compartidos.

2.

3.

OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica
por formacin de complejos de los componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo
volumtrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos
MATERIALES Y REACTIVOS

5
1

1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL Soporte Universal - pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.

Solucin 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solucin buffer


52
de Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada.
Murexida, Carbonato de Calcio a 50 ppm
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.
4.

PROCEDIMIENTO

DUREZA TOTAL
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida
hasta 50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de
eriocromo T en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza
total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el
volumen de la solucin de EDTA gastado

DUREZA CLCICA
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida
hasta 50
mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador de
Murexida en polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza
clcica es igual a cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota
desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el
volumen de la solucin de EDTA gastado

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5.
CLCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de
CaCO 3 /L.
A B C
DurezaClcical = DCa(mg de CaCO 3 /L)
1000
=
Donde:
M
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)

6.

CUESTIONARIO

Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de


consumo humano?, .
Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano en industrial de
acuerdo con la dureza.
Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen?
Que es el ndice de Languelier o de Ryznar y para qu sirve en la industria?
Que es la dureza magnsica y cmo se calcula?
Para qu se adiciona hidrxido de sodio en el anlisis de la dureza clcica?

7.
1.2.3.-

BIBLIOGRAFA
GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970
2da Edicin
DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL
Espaa 1995 6ta Edicin
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

5
3

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4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

5
3

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DETERMINACION DEL CONTENIDO DE OXIGENO DISUELTO (OD) POR EL


METODO DE WINKLER
INTRODUCCION
La cantidad de oxigeno disuelto determina la existencia de las condiciones aerbicas
o anaerbicas en un medio en particular; su contenido depende de la concentracin
y estabilidad de la materia orgnica que es un factor importante en
la
autopurificacin de Los cuerpos de agua. Los valores de OD en agua son bajos y
disminuye con la temperatura. El oxgeno en solucin, en especial cuando est
acompaado de CO2, es un agente de corrosin importante para el hierro y el acero.
La determinacin de OD se puede realizar por medio de una titulacin redox o
electrodos apropiadamente calibrados.
El mtodo Winkler se basa es un anlisis yodomtrico, implica el tratamiento de la
muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidrxido de sodio.
El hidrxido de manganeso (II) de color blanco que se produce, reacciona
rpidamente con el oxgeno disuelto para formar hidrxido de manganeso (III) de
color marrn. Al acidificar el hidrxido de manganeso (III) se oxida el yoduro a yodo
y este ltimo se valora con una solucin de tiosulfato de sodio.
El buen resultado del mtodo depende de la manipulacin de la muestra, en todos
los pasos hay que asegurarse que no se introduzca ni pierda oxgeno en la muestra.
Las reacciones a manejar son:
MnSO4 (ac) +

2NaOH (ac)
Mn(OH)2 (s)
precipitado color blanco

4Mn(OH)2 (s) + O2 (ac) + 2H2O 4Mn(OH)3 (s)


precipitado color carmelita
2Mn(OH)3 + 6I- + 6H+1I-3 + 6H2O + 2Mn+2
I3- + 2(S2O3)-2 3I- + (S4O6)-2
Recordar que:

I2 (ac) + I- (ac) I-3

Na2SO4 (ac)

54

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Yodo

yoduro

triyoduro

MATERIALES
Botellas de 250 ml con tapn esmerilado.
Pipetas
Buretas

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Reactivos
Solucin 1: Sulfato manganoso (MnS04).
Solucin 2: Hidrxido de Potasio (KOH) y Ioduro de potasio
(KI). cido Sulfrico (H2SO4).
Solucin indicadora de almidn 1 %.
Solucin de Tiosulfato Sdico.
PROCEDIMIENTO
En Campo
Obtencin de la muestra mediante botella Winkler de 250ml, evitando la formacin
de burbujas, hasta que el agua rebase el frasco.
Adicionar 1 ml de la solucin 1 (MnSO4.).
Adicionar 1 ml de la solucin 2 (KOH + KI).
Tapar hermticamente y agitar.
En Laboratorio
Agregar 1 ml H2SO4.
Agitar hasta disolver el precipitado.
Sacar 50 ml de muestra y valorar en con Tiosulfato sdico hasta que el color amarillo
desaparezca.
Agregar 1 ml de almidn y continuar titulando hasta que el azul desaparezca.
CALCULO DE RESULTADOS
Calcule la concentracin de oxgeno.
CUESTIONARIO
Por que es importante analizar el contenido de oxgeno disuelto en un cuerpo de
agua:
a)
Superficial, subterranea y marina
b)
En agua residual
Por que razn una de las muestras present un precipitado blanco?
Que ocurre en un ecosistema si la cantidad de OD es muy alta?
A que hora del da esperara mayor cantidad de OD? Por que?
Que factores afectan el OD en un ecosistema?
Como cree que afectara la carga orgnica la cantidad de OD en un cuerpo de
agua? Que otros parmetros fisicoqumicos se alteraran? Que propondra ud como
ingeniero ambiental para remediar el problema?

5
5

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Reactivos
BIBLIOGRAFA

5
5

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

Estndar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E.
Greenbers y otros. Publicado por Publication office American Public Health

56 Association,18th edicin, U.S.A, 1992.


Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff.
Publicado
por AOAC International, 16th edicin, volumen 1 y 2, U.S.A, 1998.
- Skoog D.A, West D.M. 2001. Qumica analtica, sptima edicin, Mc Graw Hill.
Mxico.
- The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S.
Guide for safety in the Chemical Laboratory.

LABORATORIO N 9:

1.

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL


ESPECTROSCOPA VISIBLE
Determinacin de Hierro

INTRODUCCIN

La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante


una radiacin de luz monocromtica para determinar o cuantificar su contenido en
una mezcla determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Celda Para la
Muestra

Galvanmetro

G
Prisma de
Difraccin
Fuente de Luz

Sistema de Lentes
Celda Fotoelctrica

El Espectrofotmetro es un equipo verstil, suministra luz monocromtica de


cualquier longitud de onda en el espectro visible y adems luz ultravioleta y luz muy
cercana al infrarrojo
Ley de Beer. Relaciona la concentracin de una sustancia con la absorcin de la
luz, Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromtica decrece
exponencialmente con el aumento de la concentracin del medio absorbente
T = I/Io (1)

A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2)

T = Tramitancia

c = Concentracin de la

solucin
A = Absorbancia
y

a = Absortibidad, Constte para una solucin

5
7

K = Constante de la solucin

una longitud de onda


especfica b = Longitud de la trayectoria
de la Luz

Como se puede observar en la formula 2, la A es directamente proporcional a la


Concentracin, por lo cual en la prctica se realizan curvas de calibracin que
permite establecer hasta que concentracin de la sustancia en estudio se cumple la
Ley de Beer.

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58

OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los
procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo Espectroscpico.
Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibracin, teoras
relacionadas con las leyes de la espectroscopa: interpretacin de la Ley de
Beer Lambert, Lmite de deteccin del mtodo, Rango lneal de trabajo, etc.
3.

MATERIALES Y REACTIVOS

Balones volumtricos de 50 mL
Pipeta graduadas de 1 mL
Vasos de 100 mL
Baln de 250 mL

cido Ntrico, Hidroxilamina


o Fenantrolina,
Solucin amortiguadora de Acetato
Agua destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador, campana extractora.

4.

PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido
Ntrico diluido a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la
muestra inicial.
Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
Adicione 2 mL de Solucin buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente
acido
Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solucin por 5 minutos para
desarrollo de coloracin, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra
, depositando en la celda del espectrofotometro para leer, utilizando un
Blanco a 420 nm

Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de


concentracin conocidas que sern utilizadas en la construccin de la curva de
calibracin

5.
CLCULOS
Construya una curva de calibracin con los datos obtenidos en la tabla siguiente,
donde Usted ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentracin.
Concentraci
n

ppm

0.5

0.8

1.0

1.2

1.4

1.8

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Absorbancia

59
6.

CUESTIONARIO

Cul de los anlisis vistos hasta la fecha son ms precisos y exactos, el


gravimtrico, el volumtrico o el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta
Por qu es importante este anlisis en los productos enlatados?
En qu consiste la desviacin de la Ley de Beer-Lambert?
Se puede construir una curva de calibracin con cualquier concentracin?,
explique.
Cul es el rango lineal de trabajo en la determinacin del hierro?
Cul es el mnimo valor de concentracin capaz de detectar el mtodo de anlisis
empleado en en el laboratorio para la deteccin del hierro por espectoscopa visible?

Cul es el rango lineal de trabajo en la determinacin de fosfatos?


Consulte 15 tcnicas espectroscpicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar
en anlisis de alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel
mnimo de deteccin de concentracin del analito?
Qu es el blanco en anlisis instrumental?
Qu es el Lmite de deteccin del Instrumento en anlisis instrumental?

7.

BIBLIOGRAFA

1.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970


2da Edicin

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL


Espaa 1995 6ta Edicin

3.-

DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999
Universidad San Pedro
Crdoba

4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Universidad San Pedro


Crdoba

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LABORATORIO N 10: ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO


INSTRUMENTAL POTENCIOMETRA
Determinacin de pH
1. INTRODUCCIN
El principio bsico de la medida electromtrica del pH se fundamenta en el registro
potenciomtrico de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza
electromotriz producida por el sistema electroqumico vara linealmente con el pH y
puede verificarse por la obtencin de una grfica de pH vs. fem para diferentes
soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por interpolacin,
para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario.
El pH es un parmetro importante dentro del anlisis de alimentos, debido a que nos
permite establecer las condiciones de conservacin y estado saludable de un
producto; igualmente, es importante dentro del anlisis de analitos que requieren
que el medio se acondicione en cuanto al nivel de acidez o basicidad para poder ser
cuantificados, como en el caso de la determinacin de cloruros, anlisis
complexomtrico, anlisis de protenas, etc.
Este parmetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y
condiciones de almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas
en el campo, inmediatamente despus del muestreo y antes de transcurrida media
hora. Se debe registrar siempre la temperatura a la cual se mide el pH porque las
mediciones varan con la temperatura por efectos mecnicos causados por cambios
en las propiedades de los electrodos y por efectos qumicos producidos por
alteracin de las constantes de equilibrio. Para medir pH inferiores a 1 se debe
emplear una membrana lquida porque los electrodos estndar de vidrio producen
valores altos.

2.

OBJETIVO
Describir el procedimiento para la medicin de pH por el mtodo potenciomtrico. El
mtodo aplica para anlisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas,
residuales domsticas y residuales industriales. Tambin es aplicable como parte de
cualquier otro mtodo de anlisis en que se requiera ajuste o verificacin
potenciomtrica del pH.

6
0

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3.

MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, segn el manual de cada equipo.

Cloruro de potasio, KCl, en solucin saturada para almacenamiento del


electrodo.
Tampones estndar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.
Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador.

4. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medicin los electrodos se deben enjuagar con abundante
agua destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la
punta del electrodo sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la
solucin lentamente para garantizar la homogeneizacin y minimizar la
incorporacin de dixido de carbono.
Cualquier porcin de tampn utilizado para calibracin o verificacin o de muestra
analizada se debe desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de
almacenamiento.
Calibracin instrumental
Seleccionar los tampones para calibracin. El primero siempre debe ser de pH 7,0;
el segundo y el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras,
ya sean estas cidas o alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de
referencia, tal como 25C. Colocar en la solucin tampn de pH 7,0 y ajustar el
punto isopotencial (es independiente de la temperatura). Desechar esta porcin de la
solucin.
Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampn, agitar la solucin y
registrar la temperatura de medicin. Ajustar la respuesta del pH metro segn las
instrucciones de calibracin del fabricante y segn el valor de pH de las tablas para
el tampn usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste de pendiente).
Desechar esta porcin de la solucin.

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61

Si se requiere un tercer punto de calibracin, sumergir los electrodos en el tercer


tampn (de pH<10 o de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el
segundo) y repetir los anteriores procedimientos.

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La lectura del tercer tampn debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado;
si la respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averas
o fallas de los electrodos o del potencimetro.
Todas las porciones de soluciones tampn empleadas para la calibracin se
desechan y bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.
Cuando se hacen mediciones de pH slo ocasionalmente, se debe calibrar el
instrumento antes de cada medicin. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el
instrumento es estable, la calibracin se puede hacer con menor frecuencia.
Si los valores de pH de las muestras varan en un rango amplio, se debe hacer
una calibracin para cada muestra con un tampn que tenga un pH dentro del
intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la muestra.

Anlisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitacin suave.
Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.
Registrar el pH de la muestra
Si por alguna razn no es posible efectuar el anlisis de pH antes de que
transcurran 15 minutos de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en
el formato de campo e indicar el tiempo transcurrido.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza inica, acondicionar los electrodos
despus de lavarlos dejndolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir
en una porcin fresca de la misma muestra y leer el pH.
Para muestras o soluciones diluidas o dbilmente tamponadas, equilibrar los
electrodos sumergindolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar
una muestra fresca para medir el pH.
Almacenamiento del electrodo
Mantener siempre los electrodos hmedos retornndolos a la solucin de
almacenamiento mientras que el instrumento no est en uso. Las soluciones
recomendadas para perodos cortos de almacenamiento de los electrodos varan
con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad
mayor de 4000 S/cm y puede ser una de las siguientes:

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62

Para un electrodo combinado, una solucin saturada de KCl.


Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampn de pH 4 o agua del grifo
en caso de ausencia de tampn.
Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solucin saturada
de KCl.

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5. CLCULOS
El equipo de medicin reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer
ningn clculo. Slo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las
frmulas de clculo.

pHT logaH
F(E ET )
pH x pH T RTxln10

pHT = pH del tampn de


referencia aH+ = actividad inica
+
del in H pHx = pH de la
muestra
4
F = constante de Faraday, 9,469x10
C/mol R = constante de los gases
ideales, 8,314 J/mol.K
T = temperatura termodinmica, K
Ex = fuerza electromotriz de la muestra,
fem, V
ET = fuerza electromotriz del tampn, fem, V

6.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se
disponen como se establece en el procedimiento para manejo de residuos de
laboratorio.

7.

CUESTIONARIO

Establezca cul es la importancia del valor del pH de un alimento.


Qu ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa?
Explique.
Cul es el valor mnimo y mximo de concentracin para aplicar el concepto de
pH?
Cunto vara la concentracin de un producto cuando el pH de este vara en dos
unidades?
Qu es una solucin tampn, para que se utiliza y cmo estn conformadas?
Cmo preparara 1 litro de una solucin Tampn de acetato de sodio-cido actico
de pH 6,5?
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63

7.

BIBLIOGRAFA

1.-

GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970


2da Edicin

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL


Espaa 1995 6ta Edicin

3.-

DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4-

VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y


gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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Farmacia
yB
SECCIN
DE
LABORATORIO
QUMICA
ANALTICA
Escuela

NOMBRES

FECHA
SEMEST
RE
Cantid
ad

FIRMA

MATERIAL Y REACTIVO SOLICITADO

HORA

6
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FARMACIA
SECCIN DE
LABORATORIO
QUMICA ANALTICA
PROGRAMA

NOMBRES

FECHA
SEMEST
RE

PREINFORME
LABORATORIO No

NOMBRE :

MUESTRA No

CLCULOS
FRMULA
FIRMA

HORA

6
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