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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE POST GRADO

MAESTRA EN INGENIERA AMBIENTAL

TCNICAS DE MUESTREO Y ANLISIS MEDIO AMBIENTAL

ANLISIS FISICOQUMICO DEL AGUA

DOCENTE

Mg.Sc. Tarcila ALCARRAZ ALFARO

PRESENTADO POR

JUAN VCTOR FLORES MARTNEZ


MNICA RONDINEL BARBOZA

FECHA PRESENTACIN

: 13/02/2010

Ayacucho Per
2010

ANLISIS FISICO QUIMICO

I.

INTRODUCCIN

Dadas las propiedades fisico-qumicas del agua, esta se comporta como un magnfico
disolvente tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos, ya sean de naturaleza
polar o apolar; de forma que podemos encontrarnos en su seno una gran cantidad de
sustancias slidas, lquidas y gaseosas diferentes que modifican sus propiedades. A
su comportamiento como disolvente hay que aadir su capacidad para que se
desarrolle vida en su seno, lo que la convierte en un sistema complejo sobre el que
habr que realizar anlisis tanto cualitativos como cuantitativos con objeto de conocer
el tipo y grado de alteracin que ha sufrido, y consecuentemente como se encuentran
modificadas sus propiedades para usos posteriores. Puesto que la alteracin de la
calidad del agua puede venir provocada tanto por efectos naturales como por la
actuacin humana derivada de la actividad industrial, agropecuaria, domstica o de
cualquier otra ndole, no es de extraar que el anlisis de los parmetros de calidad
del agua se deba realizar a todo tipo de aguas, independientemente de su origen.
Al hablar de calidad de aguas sean para su vertido, tratamiento de depuracin,
potabilizacin o cualquier otro uso, es imprescindible determinar una serie de
parmetros fisico-qumicos mediante mtodos normalizados, con objeto de conocer si
el valor de estos parmetros se encuentra dentro del intervalo que marca la legislacin
vigente. En el presente trabajo se resumen los parmetros ms comnmente
estudiados.
II. OBJETIVO GENERAL
Realizar e interpretar los anlisis bsicos del agua incluidos en las Normas Oficiales
Peruanas, que permitan caracterizar una muestra de agua analizada.
III. OBJETIVOS ESPECFICOS
1. Conocer la importancia de los anlisis del agua.
2. Determinar los principales parmetros fsicoqumicos del agua.
3. Determinar la calidad del agua.
IV. MARCO TERICO
4.1. CALIDAD DEL AGUA
La calidad natural del agua depende de diversos factores ambientales como: la
constitucin geolgica de cauces y terrenos donde se ubican los cuerpos de agua, el
clima que determina la abundancia o escasez de lluvias y las actividades humanas
como: minera, agricultura, industria y domsticas.
4.2. CLASIFICACIN DE LOS INDICADORES DE LA CALIDAD DEL AGUA

Indicadores fsicos:
conductividad.

turbidez,

SS,

color,

olor,

sabor,

temperatura,

Indicadores qumicos: pH, dureza, oxgeno disuelto, materia orgnica,


nutrientes, pesticidas, metales pesados.
Indicadores biolgicos: mtodos ecolgicos, microbiolgicos, fisiolgicos y
bioqumicos, ecotoxicolgicos.

4.3. IMPORTANCIA DE LOS ANLISIS DEL AGUA


Con el aumento de la poblacin y de la actividad industrial en las ciudades a nivel
mundial, la calidad de agua se ha deteriorado tanto en volumen como en pureza, de
modo que en la actualidad contamos con diferentes alternativas para el tratamiento de
agua.
Adems de cumplir con la normatividad de los gobiernos locales, es beneficioso para
una planta de tratamiento controlar regularmente la eficiencia y correcta operacin de
su planta. En el caso de sistemas de purificacin como la filtracin, destilacin y
smosis inversa, es necesario realizar un monitoreo externo para valorar la correcta
operacin de estos. Asimismo, el anlisis peridico de las aguas municipales para uso
domstico o agua de entrada a un proceso industrial le darn informacin valiosa
sobre los niveles de contaminacin a travs del tiempo.
4.4. PARMETROS FISICOQUMICOS DEL AGUA
a) Slidos: El agua puede contener tanto partculas en suspensin como compuestos
solubilizados, definindose la suma de ambos como Slidos Totales (ST). La
determinacin de ST se realiza, evaporando un volumen conocido de muestra y
secando el residuo en estufa a 105 C, hasta pesada constante, indicndose el
resultado en mg/L. Esta medida nos permite conocer el contenido total de sustancias
no voltiles presentes en el agua.
Adems del contenido en slidos totales, conviene conocer que parte de estos slidos
se encuentra disuelta (SD) y que otra es sedimentable (Ss).
b) Temperatura: La temperatura del agua tiene una gran importancia en el desarrollo
de los diversos procesos que en ella se realizan, de forma que un aumento de la
temperatura modifica la solubilidad de las sustancias, aumentando la de los slidos
disueltos y disminuyendo la de los gases. La actividad biolgica aproximadamente se
duplica cada diez grados, aunque superado un cierto valor caracterstico de cada
especie viva, tiene efectos letales para los organismos. Un aumento anormal (por
causas no climticas) de la temperatura del agua, suele tener su origen en el vertido
de aguas utilizadas en procesos industriales de intercambio de calor.
c) Color, olor y sabor: Son lo que se denomina propiedades organolpticas o
determinables por los sentidos. No suelen ser una medida precisa del nivel de
contaminacin, aunque su presencia es un indicio de que la depuracin de un efluente
no est siendo correcta. Tiene gran importancia en aguas potabilizables, por el
rechazo que puede darse en el consumidor al detectar colores, olores o sabores que
no asocie con agua pura.
Color: No existe una relacin directa entre color y grado de contaminacin, pues al
tratarse de un parmetro fuertemente influido por interferencias con otras sustancias
coloreadas, es difcil su evaluacin absoluta. Dado que muchas de las sustancias
coloreadas se degradan con el tiempo, la determinacin del color se debe realizar en
las veinticuatro horas posteriores a la toma de muestra, conservndose las mismas
refrigeradas (2-5 C) y en la oscuridad. La determinacin del color se efecta

visualmente empleando luz diurna difusa sobre fondo blanco, o mediante el uso de un
espectrofotmetro visible.
El color que presenta el agua puede ser aparente (agua bruta) o verdadero (agua sin
slidos en suspensin).
Olor: Generalmente los olores son producidos por sustancias voltiles (COVs) o
gaseosas (H2S, NH3, etc.), y suelen ser debidos a materia orgnica en descomposicin
o productos qumicos producidos o empleados en la industria y tratamiento de aguas
residuales. El olor se determina por sucesivas diluciones de la muestra original con
agua inodora (T 40 C) hasta que es indetectable (umbral de percepcin), siendo un
ensayo muy subjetivo y de escasa reproducibilidad. Las muestras deben conservarse
en vidrio un mximo de 6 h a 2-5 C.
Sabor: Suele estar ntimamente asociado al olor (respuesta fisiolgica parecida).
Algunas sustancias, como es el caso de sales de cobre, zinc o hierro, pueden
modificar el sabor, sin alterar el color del efluente. Su determinacin se efecta, al
igual que el olor, por dilucin hasta determinar el umbral de percepcin y slo se
realizar con muestras que sean sanitariamente aptas para consumo humano.
d) Oxgeno disuelto (OD): Es un parmetro indicativo de la calidad de un agua. El
valor mximo de OD es un parmetro muy relacionado con la temperatura del agua y
disminuye con ella. La concentracin mxima de OD en el intervalo normal de
temperaturas es de aproximadamente 9 mg/L, considerndose que cuando la
concentracin baja de 4 mg/L, el agua no es apta para desarrollar vida en su seno.
e) Demanda bioqumica de oxgeno (DBO): Es la cantidad de oxgeno necesaria
para que los microorganismos aerobios puedan oxidar metablicamente la materia
orgnica presente en la muestra de agua. Se determina por diferencia entre el oxgeno
disuelto en la muestra inicial y el medido en funcin del tiempo de incubacin. La
incubacin se realiza en viales de volumen conocido colocados en estufa a 20 C, en
ausencia de luz. Generalmente la demanda de oxigeno para la degradacin biolgica
de la muestra, supera los valores de OD a 20 C, es por ello que se hace necesario
diluir la muestra hasta valores inferiores de DBO de 3 mg/L. Si la muestra no presenta
microorganismos de forma natural (situacin muy corriente en vertidos de origen
industrial), la muestra a ensayar se sembrar con un cultivo de bacterias aerobias. Al
observar la variacin del OD en funcin del tiempo para una temperatura de 20 C, se
aprecia que sta no sufre una variacin constante, sino que al cabo de un periodo de
aproximadamente 8 das, la velocidad a la que se consume el oxgeno aumenta
bruscamente; esto se debe a que se ha iniciado la biodegradacin de los compuestos
orgnicos nitrogenados por efecto de las bacterias nitrificantes, con lo cual estamos
observando la superposicin de dos curvas, la de biooxidacin de los compuestos
hidrocarbonados (lnea de trazo fino) y la de los compuestos nitrogenados orgnicos.
Al ser la DBO un parmetro fuertemente influido por el tiempo, se suele determinar a
dos tiempos diferentes:
DBO5: variacin de la OD determinada al cabo de cinco das en condiciones
estndar, y que nos proporciona una idea del carbono orgnico biodegradable
existente en la muestra. En estas condiciones de tiempo y temperatura se biooxidan
aproximadamente los 2/3 del carbono orgnico biodegradable total de un agua
residual urbana estndar.
DBOult: variacin del OD determinada al cabo de ms de 20 das en las condiciones
estndar del ensayo, siendo la suma de la materia hidrocarbonada y nitrogenada
biooxidable.
La toma de muestras para la determinacin de la DBO, se har inmediatamente antes
del anlisis, o en su defecto se conservarn en nevera durante el menor tiempo
posible a 4 C.

La DBO nos da informacin de la cantidad de materia orgnica biodegradable


presente en una muestra, sin aportar informacin sobre la naturaleza de la misma. Hay
que tener presente, que un bajo valor de DBO no tiene por que ser indicativo de un
bajo nivel de contaminacin orgnica, dado que existen sustancias difcilmente
biodegradables (sustancias refractarias) o que incluso inhiben el proceso biolgico
(txicos).
En muchos casos, tan importante o ms que la determinacin de la DBO de un
efluente en mg/L, es conocer la carga contaminante total del mismo como kg de DBO
por da, siendo funcin de la DBO5 y del caudal Q de efluente, calculndose la misma
mediante la siguiente expresin
kg DBO/da = DBO5 (mg/L) Q (m3/da) 10-3
f) Demanda qumica de oxgeno (DQO): La determinacin de la DBO5 tiene dos
grandes inconvenientes, su lentitud (cinco das) y que existen muchas sustancias, no
fcilmente biodegradables, que no se evaluaran con dicha determinacin. Es por ello
que resulta interesante un mtodo rpido y que determine todo el carbono oxidable de
una muestra, como es la demanda qumica de oxgeno o cantidad de oxgeno
consumida (mg/L) por los compuestos orgnicos presentes en el efluente.
La DQO se determina adicionando una cantidad pesada de dicromato potsico
(K2Cr2O7) a un volumen conocido de muestra, acidulando el medio (pH<7) y
manteniendo destilando a reflujo el sistema durante 2 3 horas. El dicromato sobrante
de la oxidacin de la materia orgnica se evala mediante un agente reductor
(generalmente sulfato amnico ferroso). La diferencia entre la cantidad inicial de
dicromato y la determinada por valoracin con el agente reductor, es la consumida en
la oxidacin de la materia orgnica presente en el efluente.
La DQO es igual a la cantidad de dicromato consumido, expresado como mg/L de
oxgeno presente en la disolucin (1 g K2Cr2O7= 0,381 g de oxgeno). La toma de
muestra se debe hacer inmediatamente antes del anlisis o, tras acidular la misma con
cido sulfrico a pH 2, antes de 5 das, conservndose en nevera y en la obscuridad
o antes de un mes congelando a -20 C.
Siempre el valor de DQO ha de ser mayor que el de DBO5, pues no toda la materia
oxidable qumicamente (condiciones enrgicas) ha de ser biooxidable (condiciones
suaves). En general, se puede decir que cuando DBO5/DQO<0,5 estamos ante un
efluente fcilmente biodegradable, mientras que si este cociente es inferior a 0,2 ser
escasamente biodegradable.
g) Carbono orgnico total (COT): Indica la cantidad total de carbono orgnico
presente en una muestra, expresada en mg/L. En la actualidad existen equipos
comerciales que proporcionan simultneamente y como valores independientes el
contenido total de carbono orgnico, junto al inorgnico y CO2 disuelto. Es un mtodo
instrumental, basado en la combustin total del carbono por oxidacin a CO2 (T > 900
C) en presencia, si es necesario, de catalizadores de oxidacin (V 2O5). Es un mtodo
rpido, siendo su principal inconveniente el coste del equipo y que en la actualidad no
es un parmetro aceptado en la legislacin vigente para aguas, situacin que puede
modificarse en un futuro prximo. Los mtodos de muestreo son similares a los
descritos para la determinacin de DQO y DBO, debiendo tener especial cuidado en
no someter las muestras a la luz.
h) Aceites y grasas: Los aceites y grasas en los vertidos lquidos generan dos tipos
de problemas a la hora de la depuracin de las aguas residuales, disminucin de la
mojabilidad de los slidos en suspensin impidiendo, con ello su sedimentacin, y
formacin de una pelcula que recubre los microorganismos encargados de la
biodegradacin, impidiendo con ello la captacin de oxgeno por los mismos y
disminuyendo su poder depurador. El contenido de grasas y aceites es generalmente

pequeo en vertidos urbanos, siendo su presencia un indicio de vertido industrial, y


causando graves problemas a los sistemas de depuracin.
La determinacin de grasas y aceites de efluentes acuosos se efecta por extraccin
en caliente o con un disolvente orgnico no miscible con el agua, a partir de un
volumen conocido del agua a analizar acidulada a pH 2, evaluando la cantidad
presente por pesada, una vez eliminado el disolvente de la fase orgnica, o mediante
espectroscopia infrarroja, por comparacin con curvas de calibrado.
i) Fenoles: Son hidroxiderivados del benceno y de compuestos aromticos
polinucleares.
Suelen provenir de actividades industriales (plantas de coquizacin, refineras,
papeleras, etc.), degradacin de productos fitosanitarios y de la descomposicin de
materia vegetal. Son extremadamente txicos, y su presencia en aguas sometidas a
procesos de cloracin produce compuestos clorofenlicos txicos y de gusto y sabor
desagradable. Se determinan espectrofotomtricamente a partir de compuestos de
condensacin del fenol con 4-amino antipirina, ya sea directamente o por extraccin
previa con cloroformo.
j) Acidez (pH): Es una medida de la concentracin de iones hidronio (H 3O+) en la
disolucin. Se determina mediante electrometra de electrodo selectivo (pHmetro)
conservando la muestra en frasco de polietileno o vidrio de borosilicato en nevera
menos de 24 h, obteniendo la concentracin en valores de pH comprendidos. Las
aguas con valores de pH menores de 7 son aguas cidas y favorecen la corrosin de
las piezas metlicas en contacto con ellas, y las que poseen valores mayores de 7 se
denominan bsicas y pueden producir precipitacin de sales insolubles
(incrustaciones). En las medidas de pH hay que tener presente que estas sufren
variaciones con la temperatura y que los valores indicados son para 20 C.
k) Alcalinidad: Es la capacidad de reaccionar con los iones hidrgeno del agua,
estando provocada mayoritariamente por los iones carbonato (CO 3-) y bicarbonato
(HCO3-), aunque est tambin influida por el contenido en otros como boratos,
fosfatos, silicatos y oxidrilos. Se determina por valoracin con cido, determinando los
puntos de equivalencia mediante electrodo selectivo de pH o indicadores adecuados,
obtenindose de los puntos de inflexin o puntos de equivalencia los valores de
alcalinidad compuesta (carbonatos pH 8,3) y la alcalinidad total (bicarbonatos +
carbonatos pH 4,5). Las condiciones de almacenamiento de muestras son similares
a las de la determinacin de acidez.
l) Conductividad: El agua pura se comporta como aislante elctrico, siendo las
sustancias en ella disueltas las que proporcionan al agua la capacidad de conducir la
corriente elctrica. Se determina mediante electrometra con un electrodo
conductimtrico, expresndose el resultado en microsiemens cm-1 (S cm-1). Es una
medida indirecta de la cantidad de slidos disueltos estando relacionados ambos
mediante la expresin emprica: SD (mg/L) = 0,8 o (S cm-1).
Las muestras deben analizarse preferiblemente in situ, o conservarse en frascos de
polietileno, nunca de vidrio sdico, en nevera (2-4 C) y obscuridad durante un mximo
de 24 h, teniendo la precaucin de termostatizarlas a 25 C antes de realizar la
determinacin.
m) Dureza: Es otra forma de indicar el contenido inico de un agua, refirindolo a la
concentracin total de iones calcio, magnesio, estroncio y bario, aunque se debe
fundamentalmente a los dos primeros. La presencia de este tipo de iones en el agua
suele ser de origen natural, y raramente antrpica. Se obtiene a partir de la
determinacin por separado del contenido en calcio y magnesio de la muestra o de
manera conjunta por complexiometra con EDTA, expresndose en diferentes

unidades. El problema de las aguas duras se centra en la formacin de precipitados


insolubles de carbonatos e hidrxidos que al depositarse sobre tuberas y equipos
pueden causar problemas de funcionamiento en calderas de vapor, intercambiadores
de calor, filtros, etc.
n) Cloruro (Cl-), cloro (Cl2) e hipoclorito (ClO -): La presencia de estas especies es,
generalmente, debida a la cloracin del agua para su desinfeccin, as como a
procesos de salinizacin por aguas marinas. Los cloruros se determinan por valoracin
o potenciomtricamente. El cloro libre y combinado se determina por
espectrofotometra.
) Amoniaco (NH3), nitritos (NO2-) y nitratos (NO3-): El amoniaco es uno de los
compuestos intermedios formados durante la biodegradacin de los compuestos
orgnicos nitrogenados (aminocidos, protenas, cidos nucleicos, etc.) que forman
parte de los seres vivos, y junto con el nitrgeno orgnico es un indicador de que un
curso de agua ha sufrido una contaminacin reciente. La oxidacin aerbica de los
compuestos amoniacales y rgano nitrogenados, conduce a la formacin de nitritos y
posteriormente de estos en nitratos, por lo que un elevado contenido en nitratos y
simultneamente bajo en amonio, indica que se trata de un agua contaminada hace
tiempo. Tanto el amonio, como los nitritos y nitratos se pueden determinar mediante
espectrofotometra de adsorcin o empleando electrometra de electrodos selectivos.
o) Fsforo total: El fsforo junto con el nitrgeno, son dos de los nutrientes
fundamentales de todos los seres vivos, de forma que contenidos anormalmente altos
de estos en las aguas pueden producir un crecimiento incontrolado de la biomasa
acutica (eutrofizacin). Una gran parte del fsforo presente en las aguas se debe al
uso de abonos fosfatados y detergentes. La determinacin se efecta por
espectrofotometra, siendo necesaria la digestin previa de los polifosfatos
(constituyentes de los detergentes) en fosfatos, para su anlisis posterior.
p) Iones de metales pesados: Entre ellos se incluyen elementos esenciales para la
vida como el hierro junto con otros de gran toxicidad como el cadmio, cromo, mercurio,
plomo, etc. Su presencia en agua es generalmente indicativa de un vertido de tipo
industrial. Dada su gran toxicidad y que interfieren en los procesos de depuracin
(alteran los procesos de biodegradacin) se hace necesaria su eliminacin antes de
los mismos. Para su determinacin se emplea la muestra acuosa bruta, si sta no
presenta materia en suspensin (determinacin de metales en disolucin), en caso
contrario habr que someterla a digestin con cido ntrico (determinacin de metales
totales) hallando la cantidad de cada metal por espectroscopa de absorcin atmica
de llama o electrotrmica. En algunos casos, como el del cromo puede realizarse el
anlisis por otros mtodos como espectroscopa UV-vis, electrometra de electrodo
selectivo, teniendo siempre en cuenta las posibles interferencias entre diversos
metales, as como los lmites de deteccin de cada mtodo.
q) Detergentes: Pueden ser de naturaleza aninica, catinica o neutra, siendo los
primeros los ms utilizados. Su determinacin se efecta por formacin de complejos
estables con azul de metileno (contrain catinico) y extraccin de estos con
cloroformo, determinndose la concentracin por espectroscopia UV-vis, por
comparacin con una curva de calibrado.
r) Toxicidad: Los estudios de contaminantes, anteriormente expuestos, son slo una
parte de los posibles, pues en muchos casos hay que determinar la presencia de otras
sustancias que alteren las propiedades del agua.
Adems, hay que tener en cuenta, que algunas sustancias pueden ver potenciado su
papel contaminante al encontrarse en presencia de otras (sinergia), por lo cual se

hacen imprescindibles otras formas de determinacin del nivel de contaminacin de un


agua. Estos dos factores han llevado a desarrollar una serie de test de toxicidad,
encaminados no a la deteccin de un agente contaminante especfico, sino a ver como
se ha modificado por la utilizacin del agua la capacidad de la misma de desarrollar
organismos vivos. Entre estos ensayos destacan:
Estudios de biodiversidad.
Ensayo de inhibicin del crecimiento de pseudomonas.
Ensayo de toxicidad aguda en dafnias.
Inhibicin de la respiracin de lodos activos.
Ensayo de toxicidad aguda en rotferos.
Ensayo de toxicidad aguda en tyamnocephlus.
4.5. DETERMINACIN DE LOS PARMETROS FISICO-QUMICOS DE CALIDAD
DE LAS AGUAS.
Dadas las propiedades fisico-qumicas del agua, esta se comporta como un magnfico
disolvente tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos, ya sean de naturaleza
polar o apolar; de forma que podemos encontrarnos en su seno una gran cantidad de
sustancias slidas, lquidas y gaseosas diferentes que modifican sus propiedades. A
su comportamiento como disolvente hay que aadir su capacidad para que se
desarrolle vida en su seno, lo que la convierte en un sistema complejo sobre el que
habr que realizar anlisis tanto cualitativos como cuantitativos con objeto de conocer
el tipo y grado de alteracin que ha sufrido, y consecuentemente como se encuentran
modificadas sus propiedades para usos posteriores. Puesto que la alteracin de la
calidad del agua puede venir provocada tanto por efectos naturales como por la
actuacin humana derivada de la actividad industrial, agropecuaria, domstica o de
cualquier otra ndole, no es de extraar que el anlisis de los parmetros de calidad
del agua se deba realizar a todo tipo de aguas, independientemente de su origen.
Qu variables deben evaluarse en un anlisis de agua?
Caractersticas organolpticas
Parmetros generales: pH, conductividad elctrica, y temperatura.
Cantidad de oxgeno: Oxgeno disuelto, DQO, DBO, COT
Aniones: cloruros (para evaluar la salinidad), nitritos (indicadores de accin
bacteriolgica), nitratos (nutrientes), fosfatos (procedentes de fertilizantes y
detergentes), sulfitos (fuentes industriales), sulfuros (indicadores de accin
bacteriolgica) y cianuros (desechos industriales).
Cationes: sodio (salinidad), calcio y magnesio (dureza), amonio (accin
bacteriolgica), y metales pesados (Pb, Cd, y Hg).
Sustancias orgnicas: hidrocarburos, fenoles, pesticidas, etc.
Examen bacteriolgico

Una muestra de agua puede ser analizada prcticamente en todos los parmetros
fsicos y qumicos, pero los parmetros principales son los siguientes:
MEDICIN DEL PH
El pH de una solucin es la medida de su concentracin de iones hidrgeno.
Es importante recordar que el cambio de una unidad representa el cambio de 10 veces
en la concentracin in hidrgeno. Por ejemplo u pH de 5.0 tiene 10 veces in
hidrgeno que un pH 6.0 y 100 veces iones hidrgeno que un pH 7.0. A causa de esto

es necesario tener en cuenta que para calcular el pH promedio se debe determinar el


pH de varias muestras del mismo cuerpo de agua.
El pH puede estar sujeto a cambios durante el intervalo entre el muestreo y su
determinacin por:
- Reacciones tales como oxidacin e hidrlisis que tienen lugar en el recipiente
de muestreo.
- Una prdida de gases.
- Actividad biolgica.
- Absorcin de vapores de laboratorio.
- La temperatura ejerce sobre la ionizacin que es problema inherente al pH.
Mtodos de medicin:
- Utilizando un electrodo de pH metro
- Utilizando una cinta tornasol
- Utilizando una reaccin calorimtrica con una solucin indicadora HACH
4.5.1. DETERMINACIN DE PH POR EL MTODO ELECTROMTRICO
Principios
La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de
su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad
Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor
de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. La mayora de las aguas naturales
tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico
debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy cido o muy alcalino,
puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es
utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y
en las plantas de tratamiento de agua. Este mtodo determina el pH, midiendo el
potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la
actividad del in H+ , este potencial es comparado contra un electrodo de referencia,
que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia
que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como
puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de
medicin.
En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

Reactivos
-

Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C


Disolver 10.12 g de biftalato de potasio (KHC8H4O4) en agua destilada y diluya
a un litro.

Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C


Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico (KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato
disdico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.

Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C


Disolver 3.80 g de Tetraborato de sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en
agua destilada y diluya a un litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante
15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO2
disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos.
Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110
C durante 2 horas antes de pesarlas.
El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa.
Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de
vidrio o de polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.

Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente
2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el
medidor con el botn de Temperatura
3. Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de calibrar
4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
5. Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de Pendiente ( Slope )
6. Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.
Procedimiento
Una vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la medicin de la
muestra:
1. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botn de
Temperatura
2. Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente
3. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
4. Almacenar los electrodos en solucin amortiguadora de pH 7 o menor.
Clculos:

Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor
de pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al
determinarle el pH.

4.5.2. DETERMINACIN DE COLOR ESCALA PT-CO


Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen
considerar son las siguientes: color, sabor y olor, caractersticas inherentes a ella.
Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso domstico e industrial tiene
como parmetro de aceptacin la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad
del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser
utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloracin.
Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones
metlicos naturales (hierro y manganeso), humus, materia orgnica y contaminantes
domsticos e industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil;
esta ultima causa coloracin por medio de los desechos de teido los cuales imparten
colores en una amplia variedad y son fcilmente reconocidos y rastreados.
El color que en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se le denomina
"Color aparente", una vez eliminado el material suspendido, el color remanente se le
conoce como "Color verdadero" siendo este ltimo el se mide en esta determinacin.
Campo de aplicacin
Este mtodo es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable.
Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores poco
usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparacin utilizadas en
este mtodo.
Esta determinacin es muy importante en agua de abastecimiento domstico por
razones de higiene y salud.
Para aguas industriales, la importancia es por razones econmicas. Ya que existen
gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua perfectamente limpia y
clara, por lo que, las aguas con color necesitan un tratamiento especial para su
eliminacin.
Se recomienda que para las aguas de uso domstico no excedan de 20 unidades de
color en la escala platino cobalto.
Principios
Para la determinacin de color en el agua existen dos mtodos:
Por comparacin visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones
conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente con las soluciones
anteriores. La unidad para medicin del color que se usa como estndar, es el color
que produce 1 mg/l de Platino en la forma de cloroplatinato. La relacin de cobalto a
platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporcin Pt-Co que se utiliza en
este mtodo es normalmente la adecuada para la mayora de las muestras.
El color puede cambiar con el pH de la muestra, por lo que es necesario, que al medir
el color, se reporte tambin el pH de la muestra.

En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparacin


se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades
contenidas en tubos nessler.
Existe tambin el mtodo espectrofotomtrico, el cual se usa principalmente en aguas
industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser
igualados por este mtodo.
Material
1 gradilla para tubos nessler
14 tubos nessler forma alta, de 50 ml
1 matraz volumtrico de 1 litro
Reactivos
Solucin patrn de 500 unidades de color
Se disuelven 1.246 g de cloroplatinato de potasio K 2PtCl6 (equivalente a 500 mg de
platino metlico) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado CoCl 2.6 H20 (equivalente a
aproximadamente 250 mg de cobalto matlico ) en 100 ml de HCl concentrado, aforar
a 1000 ml con agua destilada, esta solucin tiene un color estndar de 500 unidades
Pt-Co.
Procedimiento
Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la
muestra, llenando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a comparar
con la serie de estndares contenidos en tubos nessler del mismo tamao.
Se debern ver los tubos, verticalmente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior de los
tubos, reflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular.
Si el color de la muestra excede de 70 unidades, diluya la muestra con agua destilada
en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el mbito de las
soluciones patrn. Al final multiplicar por el factor de dilucin correspondiente.
Clculos
Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fmula:
Unidades de color = A x 50
V
Anote tambin el valor del pH del agua.
Dnde:
A = unidades de color de la muestra diluda.
V = ml de muestra tomados para la dilucin.
Anote los resultados de color en nmeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla:

Unidades de color
1 a 50
51 a 100
101 a 250
251 a 500

Redondear al valor mas


cercano a
1
5
10
50

4.5.3. DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD


Definimos la alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar cidos y
representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de
aguas superficiales est determinada generalmente por el contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos, sta se toma como un indicador de dichas especies inicas.
No slo representa el principal sistema amortiguador (tampn, buffer) del agua dulce,
sino que tambin desempea un rol principal en la productividad de cuerpos de agua
naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la fotosntesis (fig. 1).
Internacionalmente es aceptada una alcalinidad mnima de 20 mg de CaCO3/L para
mantener la vida acutica. Cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores se vuelven
muy sensibles a la contaminacin, ya que no tienen capacidad para oponerse a las
modificaciones que generen disminuciones del pH (acidificacin).
Procedimiento:
-

Tome la muestra de agua 100 ml y adicione 4 gotas de fenolftalena, si aparece


color rosado, hidrxido y carbonatos se encuentran presentes y titule con el
H2SO4 estndar hasta que el color desaparezca, registre los mililitros de
cidos usados (A).

Si la muestra permanece incolora despus de agregada la fenolftaleina, la


alcalinidad fenoftaleinica es cero.
Puede continuarse con la muestra anterior o con la muestra original si no ha
habido coloracin. Aadir dos gotas de anaranjado de metilo y titular con cido
sulfrico estndar hasta el viraje del amarillo al amarillo anaranjado, registre el
gasto (B).

Clculos:
A x N x 50, 000
AF: Alcalinidad fenoftaleinica, mg CaCO3/L= ----------------------ml de muestra

AT: Alcalinidad total, mg CaCO3/L

B x N x 50, 000
----------------------ml de muestra

Donde:
A: ml de cido sulfrico usado en la primera titulacin.
B: ml de cido sulfrico usado en la segunda titulacin.
N: Normalidad del cido
Si se determina la alcalinidad total en la misma muestra usada para el AF, el volumen
del cido gastado en la primera titulacin se suma el volumen usado en la segunda
titulacin.

El cambio de color indica el punto final

Determinacin del gasto de cido


sulfrico en la titulacin.

4.5.4. DETERMINACIN DE LA DUREZA


Dureza del agua: La dureza es una caracterstica qumica del agua que est
determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y
ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio, pero principalmente, es debida a la
presencia de iones de calcio y magnesio.
Esta se adquiere por el paso del agua travs de las formaciones de roca que
contienen los elementos que la producen. La dureza es indeseable en muchos

procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se consuma


ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua,
se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la
transferencia de calor, adems del peligro potencial de explosiones. Adems le da un
sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe
ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, teido y elaboracin de textiles.
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin
de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de
Carbonatos".
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. Tambin se le conoce como "Dureza de No
carbonatos". No puede ser eliminada por ebullicin del agua, su remocin nicamente
es por medio de ablandamiento con cal, cal-soda e intercambiadores inicos como
zeolitas y ciertas resinas.
Interpretacin de la Dureza:
Dureza como CaCO3 (mg/l)

Interpretacin

0-75

agua suave

75-150

agua poco dura

150-300

agua dura

> 300

agua muy dura

Las normas internacionales, establecen como lmite mximo permisible 300 mg/l de
dureza.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza. Para el agua utilizada en calderas, el lmite es de 0 mg/l de dureza.
Dureza Total = Dureza de Calcio + Dureza de Magnesio (expresada como ppm de
CaCO3)
MATERIAL Y EQUIPO
2 Matraz Erlenmeyer de 125 ml
1 Probeta de 100 ml
1 Balanza analtica
1 Bureta
1 Soporte universal
1 Pinzas para soporte
REACTIVOS
Solucin acondicionadora (BUFFER) pH 10

Negro de Eriocromo T
EDTA
Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N
Murexida

PROCEDIMIENTO
Para Dureza Total

Tomar con una probeta una muestra de 20 ml.

Transferir a un matraz Erlenmeyer.

Aadir 2 ml de la solucin acondicionadora pH 10 y mezclar.

Mientras la solucin se est agitando, aadir 0.2 g del indicador negro de


eriocromo T. La muestra debe tomar un color vino rojizo.

Titular con la disolucin de EDTA 0.0089 N, agitando continuamente hasta que


desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos
de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
V x N x 1000
meq/l (Ca y Mg ) = ----------------------ml de muestra
2+

2+

Dnde:
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Para Dureza Clcica

Transferir a un matraz Erlenmeyer una muestra de 20 ml.

Aadir 2 ml de hidrxido de sodio 0.1 N y mezclar. Hasta obtener un pH de 12 a 13


unidades.

Mientras la solucin se est agitando, aadir 0.15 g del indicador murexida. La


muestra debe tomar un color rosa.

Titular con la disolucin de EDTA 0.0089 N, agitando continuamente hasta que


desaparezcan los ltimos matices de color rosa. Aadir las ltimas gotas con
intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rosa a lila
prpura.

V x N x 1000
meq/l (Ca2+ ) = ----------------------ml de muestra
Dnde:
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Clculos
Para Magnesio:
meq/l Mg2+ = [meq/l (Ca2+ y Mg2+)]-(meq/l Ca2+)
Para Dureza Total: Expresada como ppm de CaCO3
mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca2+ y Mg2+)] * (50)
Para Dureza de Calcio: Expresada como ppm de CaCO3
mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca2+) * (50)
Para Dureza de Magnesio: Expresada como ppm de CaCO3
mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg2+) * (50)
4.5.5. DETERMINACIN DE LA TURBIDEZ DEL AGUA
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas
y disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un
mbito de tamaos desde el coloidal hasta partculas macroscpicas, dependiendo del
grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente
finas y coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales.
La eliminacin de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulacin,
asentamiento y filtracin. La medicin de la turbiedad, en una manera rpida que nos
sirve para saber cuando, como y hasta que punto debemos tratar el agua para que
cumpla con la especificacin requerida.
La turbiedad es de importante consideracin en las aguas para abastecimiento pblico
por tres razones:

Esttica: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un


rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.
Filtrabilidad: La filtracin del agua se vuelve ms difcil y aumenta su costo al
aumentar la turbiedad.
Desinfeccin: Un valor alto de la turbidez, es una indicacin de la probable presencia
de materia orgnica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u
ozono que se utilizan para la desinfeccin de las aguas para abastecimiento de agua
potable.
El lmite mximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez
nefelomtricas.
Principios
Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan
una celda fotoelctrica que miden la luz dispersada a 90 a la trayectoria del rayo de
luz en la muestra (nefelometra). Dichos aparatos son los que actualmente se estn
usando, por su mayor precisin.
El turbidmetro de Hellige, que es el utilizado en este mtodo es del tipo nefelomtrico,
se basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia
arriba por la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partculas suspendidas
de la solucin turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 .
La unidad de turbiedad, fue definida "como la obstruccin ptica de la luz, causada por
una parte por milln de slice en agua destilada", 1 unidad nefelomtrica de turbiedad
(NTU) = 7.5 ppm de Si02
Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, unidad Nefelomtrica de Turbidez y
equivale a: 1 unidad nefelomtrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estndar
Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en
aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de determinaciones
que abarque tan amplio intervalo. Existen tres mtodos comnmente empleados.
a) Mtodo del Turbidmetro Hellige.
b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico.
c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson.
Material
Recipientes para muestreo.
Matraces de aforo de 1000, y 100 ml
Pipeta volumtricas de 10 ml
Probeta de 100 ml
Reactivos
a) Agua destilada libre de turbidez
Preparada filtrando el agua a travs de una membrana de 0.2 mm
b) Solucin patrn de turbidez, de 400 NTU
Solucin I
Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina (NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100
ml .

Solucin II
Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina ( CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100
ml .
En un matraz volumtrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solucin I con 5 ml de la
solucin II.
Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 C.
Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensin tiene una turbidez de
400 NTU.
Estas soluciones se deben preparar cada mes.
Solucin patrn de 40 NTU de turbidez
En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solucin patrn de 400 NTU y afore a
la marca.
Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez.
Esta solucin se debe preparar semanalmente.
Estandarizacin
Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar
que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes.
6.- Procedimiento

Conectar el aparato a la corriente elctrica


Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml .

Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca
el punto central negro.

Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de


turbidez reales.

Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrn diariamente.

Clculos
Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las
unidades de turbiedad.
Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente.
4.5.6. DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD
La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales
inorgnicas en solucin (electrolitos) para conducir la corriente elctrica.
El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales
disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente
son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de
iones presentes y de su movilidad.
En la mayora de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales
disueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est
tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede
disminuir en lugar de aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con
la misma conductividad. Todos los valores de conductividad estn referidos a una
temperatura de referencia de 25 C.

Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo


conducen mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de
concentracin contra conductividad.
Son buenos conductores: los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl,
Na2CO3...etc.
Son malos conductores: Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza
de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los
carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no
conducen la corriente elctrica.
Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los
iones se muevan ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la
temperatura es diferente para cada in, pero tpicamente para soluciones acuosas
diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo estos factores, la
medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la
cantidad de sales disueltas.

Campo de aplicacin
Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de impurezas y en algunos casos a
la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos disueltos presentes en el agua:

Verificacin de la pureza del agua destilada y desionizada.


Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas
superficiales, de uso domstico e industrial.

Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de


agua. Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un
factor de correlacin emprico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de
los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede
determinar mediante anlisis comparativos de slidos disueltos totales por
evaporacin y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente.
Este factor de correlacin solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5
y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no sern confiables.

Principios
La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre
las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura
especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden
aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad
elctrica son el Siemens/cm (las unidades antiguas, eran los mhos/cm que son
numricamente equivalentes al S/cm). En la prctica no se mide la conductividad entre
electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o
cilndricos, por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la
conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en
particular, se transforma en la conductividad en S/cm.
Conductividad = Conductancia de la muestra * k
k = d/A
k: Constante de la celda

d: distancia de la separacin de los electrodos


A: rea de los electrodos
As, un electrodo de 1 cm de separacin y con rea de 1 cm, tendr una k = 1
La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir
resistencias.
Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de
conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la
solucin a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en
forma continua hasta poner en equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente
hacia el medidor.

Aparatos

Conductmetro manual o automtico que se base en un puente de Wheastone


para medir la conductividad o la conductancia de la muestra. Deber tener
correccin automtica o manual para la temperatura Ya que las lecturas se
refieren a 25 C. La lectura puede ser analgica o digital.
Celdas del tipo de inmersin de constante de celda de acuerdo con el circuito
del aparato. Es necesario leer el instructivo de operacin del equipo.

Material
- Termmetro de 0 a 110 C.

- Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml


Reactivos
-

Alcohol etlico del 95 % (Para el lavado de los electrodos).


Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I

Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2


horas, guardarlo en un desecador.

Solucin estndar (1) de cloruro de potasio KCl: Disolver 0.7440 g de KCl


en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una
conductividad de 1408.8 S/cm.

Solucin estndar (2) de cloruro de potasio KCl: Diluir 100 ml de la solucin


estndar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene
una conductividad especfica de 146.9 S/cm.

Procedimiento
Hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un
detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que
se este usando.
Clculos
Si el instrumento da lecturas en conductancia:
Conductividad = Conductancia * k
k = Constante de la celda
Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en
la escala.
Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una
temperatura de 25 C.
DETERMINACIN DEL OXIGENO DISUELTO (OD) POR EL MTODO DE WINKLER
(TITULACIN)
Este mtodo permite determinar la cantidad de mg/l de Oxgeno Disuelto (OD) a travs
de una reaccin qumica. Una solucin de manganeso se aade a la muestra que se
va a analizar. Despus de tratarla con una base de yoduro, el manganeso reacciona
con el oxgeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxgeno (el
precipitado que se forma). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el
compuesto de oxgeno y manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre
(proporcional al oxgeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro
en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato hasta
que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en
presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador
de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la
titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al OD. EL OD se calcula,
pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.
Procedimiento en el Campo

1. Se necesitan botellas de 250 ml con tapones de cristal. Las botellas debern


estar completamente limpias. Al tomar la muestra, se deber tener el cuidado
de no contaminarla con oxgeno atmosfrico. Se deber tomar la muestra sin
atrapar burbujas o sacudir el agua.
2. Una canica (bolita de cristal) o agitador magntico se puede aadir a la botella
para facilitar la mezcla de los reactivos. Llene la botella completamente con la
muestra y coloque el tapn permitiendo que el exceso se derrame; sin dejar
burbujas atrapadas.
3. A la botella con la muestra aada con cuidado 0.7 ml de una solucin
concentrada de H2SO4
4. Aada 1 ml de la solucin de KMnO4
5. Tape y sacuda bien. Un tinte suave violeta o rosado deber verse. Si no ve el
tinte coloreado aada 1 ml de la solucin de KMnO 4 hasta que aparezca el
tinte.
6. Deje la muestra en reposo por 40 minutos
7. Aada 1 ml de la solucin de oxalato de potasio. Deje reposar hasta que
desaparezca el color.
8. Aada 1 ml de la solucin de sulfato de manganeso
9. Aada 3 ml de la solucin de yoduro de xido de sodio
10. Sacuda, un precipitado amarillo aparecer. Permita que se asiente y sacuda de
nuevo.
11. Aada 0.5 ml de la solucin concentrada de H 2SO4, el precipitado deber
desaparecer. Si no desaparece el precipitado, aada 0.5 ml adicionales del
cido.
Procedimiento en el Laboratorio
El oxgeno disuelto (OD) ha sido sustituido por yoduro. Ya no existe peligro de que la
muestra se contamine con oxgeno atmosfrico. La muestra se puede almacenar para
completar la determinacin de OD prximamente (antes de 48 horas), en el
laboratorio.
1. Tome 100 ml de la muestra y titule con una solucin de tiosulfato de sodio.
Usando una bureta, titule hasta que aparece un tinte amarillo.
2. Aada 2 ml de una solucin de almidn. La muestra se tornar azul.
3. Contine con la titulacin, hasta que la muestra se torne clara. Agite para
comprobar que la muestra se mantiene clara.
4. Calcule la cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio usado en la titulacin, esa
cantidad de ml multiplicada por 4/5 las partes por milln (PPM) de oxgeno
disuelto (OD) en la muestra.
mg/l O2 (ppm)= (800 x ml tiosulfato x normalidad del tiosulfato) / ml de muestra titulada
DETERMINACIN DE METALES PESADOS (zinc, Cd, Pb, Cu)

Principio
La tcnica voltamperomtrica de redisolucin se utiliza con relativa frecuencia en el
anlisis de trazas consiguindose identificar y cuantificar niveles traza (ppb) con
excelente sensibilidad y selectividad.
Zinc, Cadmio y cobre se pueden determinar por esta tcnica con un electrodo de gota
de mercurio, sin ms que depositar los metales en la gota de electrodo aplicando un
potencial convenientemente elegido.
La posterior aplicacin de un barrido andico dar lugar a la redisolucin de iones,
obtenindose cuatro picos diferenciados en cuanto a sus potenciales que permiten su
determinacin en niveles de ppb.
Reactivos
Solucin tampn acetato pH 4,6: Mezclar 11,8 de cido actico (4M) y 7,5 ml de
hidrxido amnico (2M).
Solucin patrn de Zn, Cd, Pb y Cu (1000 ppm): prepara 50 ml de una solucin
estndar de Zinc (5 ppm), Cd (0,5 ppm), Pb (2,5 ppm), Cu (5 ppm) a partir de la
soluciones patrn de 100 ppm.

Instrumentacin
Voltampermetro de redisolucin andica VA 646 y stand VA647
Electrodo de goteo de mercurio
Electrodo de referencia Ag/AgCl/KCl (3M)
Electrodo auxiliar de Pt.
Procedimiento
Se adicionan 25 ml de muestra previamente acidificada con 20 L de cido ntrico, 5
ml de solucin tampn en la celda voltamperomtrica. Desgasificar y aplicar el
programa preparado para esta determinacin. La concentracin de los elementos traza
se realizar mediante el empleo del mtodo de las adiciones estndar. Se adicionarn
50 L de la solucin estndar en cada adicin.
Expresin de los resultados
La concentracin final de los distintos metales se calcula mediante el mtodo de las
adiciones estndar y se expresar en ppb.
V. CONCLUSIONES
La medicin de los parmetros fsico-qumicos del agua es imprescindible para
determinar la calidad del agua en los cauces fluviales, siendo el nico mtodo
existente para identificacin y cuantificacin de contaminantes.

En la normativa actual estn definidos estndares de calidad de las aguas


dependiendo del uso de las mismas (abastecimiento, bao o uso pisccola) tambin
estn determinados la frecuencia de muestreos y las tcnicas analticas de
aplicacin.
Sin embargo el anlisis peridico de los parmetros fsico-qumicos no es suficiente
para definir la calidad del medio acutico, puesto que estos mtodos no valoran la
alteracin del hbitat fsico o la modificacin del caudal.

Anexos

VI. BIBLIOGRAFIA

1.

Antonio Aznar Jimnez. Instituto Tecnolgico de Qumica y Materiales


lvaro Alonso Barba. Universidad Carlos III. Avd. de la Universidad 30. 28911Leganes. Madrid. e-mail: aaznar@ing.uc3m.es. http://ocw.uc3m.es/ingenieriaquimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf

2.

J. A. Chvez Crdenas, J. A. Rodrguez Castro, R. Ruiz Chvez, R.


Garca Acevedo, M. Serrano Medrano. Facultad de Ingeniera Civil DES
Ingenieras Arquitectura, UMSNH.

3.

Standard methods for the examinatin of water and waste water,


publicado
por
la
APHA.
Mtodo 206/9-85. Mtodo espectrofotomtrico para determinar color en el agua
1985.

4. http://www.cepis.ops-oms.org/bvsatr/fulltext/operacion/cap6.pdf
Aspectos biolgicos de la calidad del agua.

Capitulo

5. http://www.peruexporta.com.pe/articulo.php?ia=350
6. http://www.ulpgc.es/hege/almacen/download/30/30673/tema5analisisdeaguas.pdf
7. http://www.cqpperu.org/actividades/1_Situaci.pdf
8. http://www.des_ia.umich.mx/~des_ia/fades06/C14.pdf
9. http://arturobola.tripod.com/content.htm

6.

10. http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/te
maticas/alcalinidad.pdf
11. http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas
_cap6.pdf
12. http://www.fortunecity.es/expertos/profesor/171/agua.html
13. http://www.uprh.edu/~cgarcia/ecologiacostanera/Laboratorio/TEMA/WINKLER.htm

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