Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Disusun Oleh:
KELOMPOK II
Anesia
Yoos Yuliarso
Ade Bitalia Pasaribu
Ahmad Maulana Ardi
Riski Mutiara
Mega Musfita Sari
1.
2.
3.
4.
5.
6.
RSA1C113001
RSA1C113008
RSA1C113009
RSA1C113019
RSA1C113020
RSA1C113024
Asisten:
Daniel Marison
Dhani Windra Gusva
Ekin Dwi Arif Kurniawan
Jauza Hardhy
Lisa Purnama
M. Dedy Heriyansyah
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI....................................................................................................i
PERCOBAAN I...............................................................................................1
PERCOBAAN II............................................................................................16
PERCOBAAN III...........................................................................................33
PERCOBAAN IV..........................................................................................47
PERCOBAAN VI..........................................................................................60
PERCOBAAN VII..........................................................................................88
PERCOBAAN I
PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN
I.
II.
Tujuan
1. Untuk
mempelajari
teknik
pemisahan
suatu
zat
dari
campurannya.
2. Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan
3. Mengetahui prinsip metode gravimetric
4. Mengetahui pengaruh kopresifitasi
5. Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi (II) dan krom (III)
dengan cara Gabungan pengendapan dan volumetric
III.
Pertanyaan Prapraktikum
1. Jelaskan
keterkaitan
antara
Ksp
dan
pengendapan
suatu
senyawa ?
2. Uraikan bagaimana perhitungan sehingga diperoleh bahwa 1 ml
Na Tiosulfat 0,1 N setara dengan 0,02533 gr dikromat trioksida ?
3. Apakah yang dimaksud dengan kofresifitasi dan bagaiman
pengaruh terhadap perhitungan kadar pada analisis gravimetric ?
Penyelesaian
1. KSP adalah nilai maksimum kelarutan ion ion yang ada dalam
larutan. Jika hasil kali konsentrasi ion ion melampaui harga Ksp
ion tersebut maka sebagai ion akan bergantung membentuk
endapan. Jadi dengan ini dapat diramaikan terjadi atau tidaknya
endapan dengan membandingkan nilai perkalian ion ion (+/-)
dengan nilai Ksp. Untuk terjadinya pengendapan Q Ksp larutan
lewat jenuh.
2. n Na tiosulfat
= N x valensi x V
= 0,1 x 2 x 1 x 10
n = Cr2O3 =
-3
gr
Mr
0,02533
152
= 0,2 x 10-3
= 0,00016
-4
= 2 x 10
= 0,0002 mol
= 0, 0002 mol
3. Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya Kristal campuran
atau oleh adsopsi ion ion selama proses pengendapan. Kristal
campuran ini memasuki kisi Kristal endapan, sedangkan ion ion
yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama endapan pada proses
koagulasi.
IV.
Tinjauan Pustaka
Kelarutan didefenisikan sebagai konsetrasi molar dari larutan
jenuhnya. Pembnetukan endapan adalah salah satu teknik pemisahan
dengan pengendapan ini disebut gravimetric. Endapan terbentuk jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Suatu
zat akan mengendap jika Ksp ion ionnya lebih besar dari
konsepnya. (Sukarna, 2003 : 206).
a. Kelarutan endapan
pelarut.
Umumnya
kelarutan
endapan
meningkat
khelat
netral
dan
(2)
yang
membentuk
garam.
d. Endapan
kasar
dan
bervolume
besar
sehingga
mudah
ditangani.
analisa
aA + rR
gravimetric
biasanya
AaRr. Dengan
berhasil :
V.
Alat:
1.
2.
3.
4.
Bahan:
Alat alat gelas
Buret
Desikator
Hot plate
1. Amoniak
5. Kaca Alroji
6. Lampu spritus
7. Neraca
8. Oven
9. Pipet tetes
10.
Thermometer
2. Amonium Nitrat
3. Asam Klorida
4. Aquadest
5. HNO3
6. H2O2
7. Natrium Nitrat
8. NaOH
9. Kertas Saring
10.
KI
VI.
Prosedur Kerja
BEKER GELAS
KERTAS
SARING
HASIL
6.2
Pemisahan Besi
BEKER
1 : 1 dan didihkan
Disaring endapan
Cuci endapan dengan air panas
Dipisahkan filtrate (Filtrat B ) dansatukan dengan air
panas
Larutkan dengan beberapa ml HCl 2 N, tambahkan
HASIL
ERLENMEYER
HASIL
N
O
1
2
3
4
5
6
PERLAKUAN
HASIL
50 ml sampel I NaCl 5 %
Larutan diletakkan ditempatkan
gelap 30 menit
Kertas saringwhatman
ditimbang
Dilakukan penyaringan
Kertas saring dan endapan
dipanaskan dalam oven
Endapan ditimbang
:
:
:
:
:
1,05 gr
10 ml
8,5 ml
0,29 gr
larutan berwarna merah
FiltratB
25 ml
Natrium
Trosulfat
10 ml
Bening
VIII. Pembahasan
2 Ag + 2H2SO4
AgCl
Ar Ag
x 100
Mr AgCl
108
x 100
143,5
= 75,26%
2. Pemisahan Besi
Percobaan ini menggunakan filtrat sisa yang didapat dari
percobaan sebelumnya (pemisahan perak). Metode pemisahan yang
digunakan masih tetap sama, yakni menambahkan pereaksi spesifik
agar kation besi terendapkan. Asam klorida encer atau pekat dan
asam sulfat encer mampu melarutkan besi menghasilkan garamgaram besi(II) dan gas hidrogen.
Fe + 2H+
Fe2+ + H2
ada
sedikitpun
endapan
putih
yang
terbentuk.
Hal
ini
(oksidator).
Seharusnya
pada
penambahan
hidrogen
Fe(OH)2
2Fe(OH)3
Endapan kemudian
dicuci
dengan
air
panas.
Tujuan
dari
mengendap
sempurna.
Namun,
penambahan
larutan
amoniak harus dengan volume yang tepat. Karena jika terdapat ion
ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi ammonium
hidroksida akan tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi
semakin besar, sehingga hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida tidak
akan tercapai dan endapan yang terbentuk justru akan larut.
Endapan yang didapat disaring dan dicuci kembali menggunakan
% Besi =
Ar Fe
x 100
Mr Fe (OH )3
56
x 100
107
= 52,3 %
3. Pemisahan Krom
Pada percobaan pemisahan kromium ini, filtrat sisa ditambahkan
dengan asam klorida 1:1. Fungsi penambahan HCl yakni untuk
membuat logam ini larut, kromium akan larut dalam asam klorida
(HCl) encer maupun pekat. Reaksi ini kila tidak terkena udara, akan
membentuk ion-ion kromium(II). , penentuan kadar krom dapat
dilakukan dengan menggunakan metode titrasi oksida-reduksimetri.
Titrasi oksidametri merupakan metode titrasi dimana larutan baku
standar yang digunakan mengalami oksidasi dan titrasi reduksimetri
merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang
digunakan mengalami reduksi. Penambahan kalium iodida (KI) dalam
larutan, bertujuan sebagai pereduksi
selanjutnya
akan
di
titrasi
oleh
Na2S2O3 (
natrium
3I- + S4O62-
S2O32- + I3-
S2O3I- + 2I-
2S2O3I- + I-
S4O62- + I3-
S2O3I- + S2O32-
S4O62- + I-
IX.
Pertanyaan Pascapraktikum
Kadar Fe =
=
107,86
143,35
x 0,3512 gr x 100 %
= 0,2642
Ar Fe
MrFe ( OH ) 3 x massa endapan x 100 %
55,8
106,8
x 0, 41 gr x 100 %
= 21,42 %
3. Factor factor apakah yang mempengaruhi hasil pratikum ini,
analisis dengan membandingkan hasil kerja kelompok saudara
dengan satu kelompok lainnya ?
Jawab :
Sifat endapan dapat dilihat ari harga KSp
Pemberian ion pengendapan berlebihan
Pada umumnya suhu tinggi akan memperbesar kelarutan
endapan
Sifat polaritas larutan perlu dikurangi dengan menambahkan
misalnya alcohol karena endapan elektrolit sebagai suatu
senyawa polar juga akan berkurang kelarutannya (lebih
mudah mengendap).
X.
Kesimpulan
XI.
Daftar Pustaka
XII. Lampiran
N
o
Gambar
N
o
Gambar
Larutan sampel
3
Penambahan NaCl
4
Penyaringan larutan
Filtrat A
Endapan AgCl
7
Pengeringan endapan
8
Filtrat A + H2O2
1
0
Penimbangan
HCl 2 N
1
1
1
2
Filtrat B + HCl
1
3
Penambahan KI
1
4
Penambahan H2O
1
5
Penambahan NH3
Pemanasan larutan
PERCOBAAN II
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I.
Hari, tanggal
II.
Tujuan
system organic-air
Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan
kloroform
Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan
menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa
III.
Pertanyaan Prapraktikum
Vair
KD .Vorg+Vair
5 gr
5 gr
100 mL
500.100 mL +100 mL
100 mL
50100
= 0,078
Zat
yang
terekstraksi
dapat
dihitung
rumus :
W = WO W1
= 5 gram 0,078
= 4,922
Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali
W 1=W o
Vair
KD .Vorg+Vair
5 gr
10
100 mL
500.10 mL +100 mL
10
menggunakan
5 gr
100 mL
5100
10
= 19.10-30
Zat
yang
terekstraksi
dapat
dihitung
menggunakan
rumus :
W = WO W1
= 5 gram 19.10-30
= 4,999999999999999999999999002
Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh
lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak
pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang
tertinggal setiap kali ekstraksi akan semakin berkurang.
2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Natiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat
0,1 N yang terpakai sebanyak
1 ml?
Jawab:
Reaksi redoks
2
+ S4 O6
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3
Reduksi
+2
-1
+2,5
oksidasi
I2
Reduksi :
2I- + 2e-
Oksidasi :
2S2O32-S4O62- + 2e
Hasil
I2 + 2S2O32-2I- + S4O62-
IV.
Tinjauan Pustaka
(Shevla, 1985:45).
1. Ekstraksi
bertahap
adalah
cara
yang
paling
pelarut
semula
kemudian
dilakukan
pengocokan.
2. Ekstraksi
kontiyu
adalah
perbandingan
distribusi
relatif
dengan
arah
yang
berlawanan
dengan
larutan
ke
fase
organik,
tergantung
pada
bermacam
aromatik
(Khopkar, 2008:70)
industri
yang
dihasilkan
Pemisahan
yang
yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang
tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan
semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut yang lain yang
demikian
untuk
didapatkan
yang benar-benar
murni
(Underwood, 1986:55).
partisi
Ekstraksi
pelarut
atau
biasa
dikenal
dengan
penyarian,
(Rudi, 2013:84).
KD=
CA
CB
V.
Alat:
1. Corong pisah
2. Statif
3. Erlenmeyer
4. Buret
5. Pipet tetes
6. Gelas ukur
7. Ring penyangga
8. Pipet gondok
9. Pisau
10.
Lampu spritus/alat
Bahan:
1. Iodium
2. Aquades
3. Indikator PP
4. NaCl
5. PE(petroleum eter)
6. KI
7. Kloroform
8. Na-Tiosulfat
9. Indikator amilum
10.
Etanol dan NaOH
pemanas
VI.
Prosedur Kerja
A. Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan Menentukan Konstanta
Distribusi
CORONG
PISAH
Ditambahkan 25 ml kloroform
HASIL
CORONG
PISAH
HASIL
HASIL
Serat sabun
= 0,25 ml
Volume aquades
= 200 ml
Indikator PP
= 2 tetes
Adanya bau seperti balon tiup yang tercium saat proses
pemanasan mentitrasi dengan NaOH= 1 ml
VIII. Pembahasan
CHI 3+ 3Cl
CHCl 3 + I
Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl - yang lebih besar
daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan
ion I- dalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan
ionisasi:
++ I
KI K
Sebelum
memulai
prosedur
ekstraksi,
perku
diketahui
warna
berubah
kembali
seperti
semula
setelah
+OH
++ Na
H
RCOONa+ H 2 O RCOO
Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut nhexane dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan
tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu
praktikan mengalami kesulitan dalam prosedur pemisahannya.
praktikan
menggunakan
melanjutkan
larutan
NaOH
prosedur
0,01
N.
dengan
Tujuan
titrasi
menitrasi
ini
untuk
dimaksud
adalah
1,15
asam
stearat).
Dengan
N 1 x V 1=N 2 x V 2
N 1 x 10 ml=0,01 N x 1 ml
0,01 N ml
=0,001 N
10 ml
mg
mmol
2,8448 x 103 gr
kadar
N 1=
begitu
IX.
2,8448 x 10
0,25 gr
x 100 =1,15
Pertanyaan Pascapraktikum
indicator
amilum.
Mengapa
demikian,
apakah
tujuannya, jelaskan?
Jawab:
Digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui
apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil
percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung
persentase kesalahan?
Jawab:
Berdasarkan literature :
KD = C1 / C2
= 0,098 / 0,888
= 1,11364
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa
asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?
Jawab:
Volume ekstrak asam lemak
=
10 ml
Normalitas NaOH
=
0,01 N
Volume NaOH
=
1 ml
N 1=
0,01 N ml
=0,001 N
10 ml
mg
mmol
2,8448 x 103 gr
X.
2,8448 x 103
x 100 =1,15
0,25 gr
Kesimpulan
Berdasarkan
praktikum
yang
telah
dilakukan,
maka
dapat
disimpulkan:
2. Proses
pemisahan
pemisahan
yang
ekstraksi
pelarut
menggunakan
merupakan
media
pelarut
prosedur
dalam
4. Larutan
iod
lebih
banyak
terdistribusi
kedalam
dibandingkan air.
5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar
XI.
kloroform
1,15
Daftar Pustaka
Tim Dasar-Dasar Pemisahan Analitik.2008.Penuntun Praktikum DasarDasar Pemisahan Analitik. Jambi: Universitas Jambi
XII. Lampiran
N
Gambar
Gambar
o
1
o
2
Memotong sabun
1
0
Memanaskan sabun
1
1
1
2
Menambahkan pelarut
1
3
1
4
Memisahkan asam
lemak dari sabun
Hasil titrasi
PERCOBAAN III
PEMISAHAN DENGAN CARA DESTILASI
I.
Hari, tanggal
II.
Tujuan
2. Dapat
memisahkan
anilin
dari
pengotornya
dengan
teknik
destilasi
III.
Pertanyaan Prapraktikum
Jawab:
Titik didih suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain
tekanan uap, jenis zat, massa molekul zat, dan gaya antarmolekul
dalam zat. Sedangkan tekanan uap dipengaruhi oleh suhu dan
jenis zat. Hubungan antara titik didih dengan tekanan uap adalah
bahwa titik didih suatu zat dipengaruhi oleh tekanan uap dimana
titik didih suatu zat akan tercapai saat tekanan uapnya sama
dengan tekanan udara luar.
yaitu
destilasi
biasa,
vakum,
uap,
dan
destilasi
fraksionisasi!
Jawab:
No
Aspek
Jenis zat
yang
didestilasi
Kondisi
sistem
Destilasi
Biasa
Memiliki
perbedaan
titik didih
cukup
tinggi
Destilasi
Vakum
Memiliki
perbedaan
titik didih
sangat
tinggi
Berada
dalam
tekanan 1
atmosfer
Berada di
bawah
tekanan 1
atm
Destilasi
Uap
Tidak larut
dalam air,
namun
dapat
didestilasi
dengan air
Berada
pada
tekanan
atmosfer
dengan uap
air sebagai
Destilasi
Fraksionisasi
Memiliki
perbedaan
titik didih
relatif kecil
Kondensor
memiliki
fraksi-fraksi
atau kolomkolom
Contoh
komponen
yang
didestilasi
Alkohol-air
Minyak
bumi
media
destilasi
Minyak
atsiri
Minyak bumi
3. Berapa titik didih dari senyawa anilina dan benzena pada tekanan
1 atm?
Jawab:
Jawab:
Destilasi
merupakan
pemisahan
komponen-komponen
dalam
dengan
fraksi
mol
komponen
PA=XAPAo
tersebut
dalam
suatu
Dimana:
IV.
PA
XA
PAo
Tinjauan Pustaka
Destilasi
adalah
suatu
teknik
pemisahan
suatu
zat
dari
pada
kolom
fraksionasi.
Kolom
fraksionasi
terdiri
atas
mudah
menguap,
sedangkan
cairan
yang
tidak
mudah
udara.
Ketika
larutan
tersebut
dipanaskan
secara
1. Destilasi Uap
Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut
sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem
sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih
awal.
2. Destilasi Vakum
Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih
tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan
sistem
turun.Untuk
memurnikan
campuran
senyawa
dimana
V.
Alat:
Bahan:
2. Lampu spiritus
2. Benzena
yang
tercampur air
3. Termometer
4. Batu didih
berpori
atau
5. Mentel pemanas
padatan
telah
6. Rotary evaporator
7. Gelas ukur
VI.
Prosedur Kerja
Alat Destilasi
Disiapkan dan dilengkapi termometer
Labu dasar bulat
Dimasukkan 50 mL anilin kotor
Ditambahkan batu didih
Kondensor
Dialirkan air
Dipanaskan dengan mentel pemanas
Dilakukan destilasi sampai destilat cukup banyak
Diperhatikan suhu saat terbentuknya destilat murni
Corong pisah
Digunakan untuk memisahkan destilat
Dipisahkan berulang kali dan diukur volume destilat yang diperoleh
Hasil Pengamatan
Labu dasar
bulat
Dimasukkan 2 mL air dan 50 mL benzena
Rotary
evaporator
Diatur keluar masuknya udara untuk mengatur tekanan menjadi 0,5
atm
Dilakukan destilasi vakum dan diatur suhu sehingga desilat dapat keluar
Diperhatikan suhunya
Dibuat grafik titik didih terhadap volume destilat
Diukur volume destilat yang diperoleh
Hasil
Pengamatan
No
1
2
Volume destilat
Tetesan pertama
10 mL
Suhu (oC)
85
89
Waktu
19 13
20 53
3
4
5
6
20
40
60
80
mL
mL
mL
mL
89
90
90
90
21
30
39
48
37
41
37
58
VIII. Pembahasan
melewati
kondensor
sehingga
menjadi
cair.
Termometer
berfungsi
menghubungkan
kondensor
dengan
erlenmeyer.
yang
diperlukan
sehingga
pembahasannya
dilakukan
Destilasi
sederhana
merupakan
prosedur
pemisahan
atau
besar.
Destilasi
ini
juga
dipengaruhi
sifat
kevolatilan
turunan benzena. Anilin memiliki sifat fisik dan kimia antara lain:
Sifat Fisika Anilin
Berat molekul
: 93,128 g/mol
Temperatur kritis
: 699 K
Titik lebur
: 267,13 K
Titik didih
: 457,6 K
Tekanan kritis
: 53,09 bar
Volume kritis
: 270 cm3/mol
Indeks bias
: 1.58
Larut pada pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan
tingkat kelarutan 3,5 % pada 25 oC
diperhatikan.
Ujung
termometer
harus
tepat
berada
di
persimpangan menuju kondensor agar suhu yang teramati benarbenar suhu uap senyawa yang diamati.
Pada percobaan ini, zat yang didestilasi adalah campuran air dan
benzena. Hasil akhir dari destilasi (destilat) ini akan berupa benzena
yang
manis.
Benzena
terdiri
dari
atom
karbon
yang
Rumus molekul
Massa molar
Penampilan
Densitas
Titik lebur
: 5,5 C (278,6 K)
Titik didih
: 80,1 C (353,2 K)
: C6H6
: 78,1121 g/mol
Massa molar
: 18,0153 g/mol
Densitas
Titik lebur
Titik didh
Kalor jenis
: 0 C (273,15 K)
: 100 C (373,15 K)
: 4184 J/kg.K
polar,
ketidaklarutan
sedangkan
tersebut,
air
adalah
maka
senyawa
campuran
polar.
benzena-air
Karena
dapat
20
25
30
35
Y-Values
40
45
50
55
40
30
20
10
0
84
85
86
87
88
89
90
Suhu (oC)
kenaikan
sehingga
mendekati
titik
didihnya
dan
C karena memang
91
IX.
Pertanyaan Pascapraktikum
Jawab:
Jawab:
diperoleh.
Persentase
anilin
dihitung
dengan
rumus:
Volume destilat
100
Volume campuran
Jawab:
X.
Kesimpulan
3. Persentase
anilin
yang
diperoleh
dapat
dihitung
dengan
anilin=
Volume destilat
100
Volume campuran
XI.
Daftar Pustaka
XII. Lampiran
N
o
1
Gambar
N
o
2
Gambar
Menambahkan air
4
PERCOBAAN IV
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT-CAIR
I.
Hari, tanggal
II.
Tujuan
III.
Pertanyaan Prapraktikum
Jawab: Zat-zat yang bersifat non polar seperti kemiri atau biji
jarak pagar
e. Pelarut
tersebut
akan
terpisah
dengan
cepat
setelah
pengocokan
Jawab:
IV.
Tinjauan Pustaka
ekstraksi
Butt
berlangsung
lebih
cepatdan
Waktu ekstraksi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Ekstraksi
padat
cair
merupakan
salah
satu
unit
operasi
dari
campurannya
dalam
padatan
dengan
cara
Misalnya ada campuran fasa padat A dan C yang akan diambil Cnya, maka ditambahkan solven B cair yang bisa melarutkan C tetapi
tidak melarutkan A. Diperoleh ekstrak berupa larutan C dalam B.
Selanjutnya B dipisahkan dari C, biasanya dengan penguapan, dan
dipakai lagi untuk leaching. Proses ini juga bisa dipakai untuk
pengambilan
minyak
atsiri
dari
hasil-hasil
tanaman Indonesia.
kembali
(recovery)
salven,
yang
membutuhkan
peralatan yang relatif baik. Harga salven ini biasanya relatif mahal,
sehingga kehilangan salven akan sangat merugikan. Kelemahan lain
proses ini adalah adanya sedikit salven yang tertinggal dalam produk.
Untuk produk-produk tertentu, terutama bahan makanan, adanya
sedikit
salven
tersisa
tersebut
perlu
dihindari.
Usaha-usaha
1. Ekstraksi bertahap
2. Ekstraksi kontinu
Digunakan
bila
perbandingan
distribusi
relatif
kecil,
Proses
ekstraksi
yang
terjadi
umumnya
adalah
proses
dan
destilatnya
akan
mengekstrak
zat
yang
V.
Alat:
1.
2.
3.
4.
Bahan:
Seperangkat alat soklet
1. Ikan kering
Neraca
2. CaCl2
Lumping porselin
3. Petroleum eter (PE)
Rotary evaporator
VI.
Prosedur Kerja
50 gr daging ikan
Dipotong-potong
Ditambahkan
= 2,475
= 1,0172
= 3 gr
= 68,4 gr
= 450 ml
= 220c
Suhu konstan
= 700c
= 5,38 gr
Volume minyak
Jumlah siklus
= 5,9 mL
= 8 kali
100 % = 38,47 %
VIII. Pembahasan
Ekstraksi
Padat-cair
merupakan
pemisahan
satu
digerus
dimasukkan
kedalam
selonsong
ditambahkan
alat
Rotary
evaporator.
Prinsip
utama
dalam
instrument ini adalah penurunan tekanan pada labu alas bulat dan
pemutaran labu alas bulat sehingga pelarut dapat menguap lebih
cepat dibawah tititk didihnya. Karena teknik itulah suatu pelarut akan
menguap dan senyawa yang larut dalam pelarut tersebut tidak ikut
menguap. Dan pemanasan dengan pemanasan dibawah titik didih
pelarut, sehingga senyawa yang terkandung didalam pelaruttidak
rusak oleh suhu tinggi.
pengukuran
terhadap
minyak
ikan
yang
diperoleh.
minyak =
5,38 gr
13,9828 gr
100 %
= 38,47 %
IX.
Pertanyaan Pascapraktikum
Jawab:
5,38 gr
13,9828 gr
3. Sebutkan
jenis
100 % = 38,47 %
pelarut
lain
yang
dapat
digunakan
dalam
X.
Kesimpulan
Kadar lemak = :
100 %
XI.
Daftar Pustaka
XII. Lampiran
N
o
1
Gambar
N
o
2
Mengeringkan sampel
3
Gambar
Menggerus sampel
4
Menimbang sampel
10
Memanaskan pelarut
Proses sokletasi
PERCOBAAN VI
PEMISAHAN DENGAN CARA KROMATOGRAFI
I.
II.
Tujuan
III.
Pertanyaan Prapraktikum
Jawaban:
Jenis
kromatografi
Pengertian
Kromatografi
kertas
Kromatografi
pengganti kolom.
kromatografi yang menggunakan lempeng gelas
metode
pilihan
pertama
pada
Kromatografi
gas
dengan
gas-cair).
Umumnya,
untuk
misalnya
karbon
teraktivasi,
alumina
teknik ini
Kromatografi
kolom
kolom
adalah
salah
satu
Kromatografi
kromatografi preparatif.
kolom
termasuk
Jawaban :
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis.
Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi
kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa
tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar
dari plat kromatografi lapis tipis.
Jawaban :
IV.
Tinjauan Pustaka
Transfer masa antara fasa dian dan fasa gerak terjadi karena bila
molekul-molekul terserap pada permukaan fasa diam yang dapat
berupa zat padat atau zat cair. Kemampuan fasa diam untuk
dikenal
cukup
banyak
teknik
kromatpgrafi,
diantaranya:
kromatografi kertas, lapis tipis (TLC), gas (GC), kolom dan ekslusi.
Dengan berbagai cara tersebut, kegiatan prevatif dan analitik
semakin valid dan reliable hasil yang diperoleh.
kertas
sirkuler.
Kondisi
diperhatikan
untuk
memperoleh
nilai
kondisi
Rf
yang
berikut
harus
reprodusibel.
pelarutnya,
agar
mencapai
kesetimbangan
sebelum
Suatu
atomiser
umumnya
digunakan
sebagai
reagent
Menurut
Wiryawan,A
cairan
yang
dilapiskan
pada
padatan
dimana
fase
diamnya
dilapiskan
pada
permukaan
4. Kromatografi
cair-padat,
bila
fase
geraknya
berupa
gas
Fase
Prinsip
Teknik Kerja
Bergerak
Gas
Diam
Padat
Adsorbsi
Kromotografi
Cair
Padat
Adsorbsi,
gas-padat
Kromatografi
Partisi
kolom,
KLT,
kromatografi
Cair
Cair
Partisi
kertas
Kromatografi
kolom,
KLT,
kromatografi
Gas
Cair
Partisti
kertas
Kromatografi
gas-cair
V.
Alat:
1. Seperangkat alat-alat gelas
Bahan:
1. Butanol pa
2.
3.
4.
5.
6.
7.
VI.
2. Kristal iod
3. Sampel ekstrak daun
4. Kloroform
5. n-pentana
6. n-heptana
7. n-heksana
8. Asam nitrat
9. Aniline ptalat
10.
Etanol
11.
Aseton
12.
Kapas
13.
Aseton
dan
natrium sulfat
Prosedur Kerja
Butanol
: asam asetatdan
: air (4Penentuan
:1 : 5)
1. Pemisahan
Karbohidrat dengan Kromatografi
Kertas
Disiapkan
sebagai
fasa
gerak
dengan
Larutan penyemprot
aniline
platat dari beberapa macam
Disiapkanberupa
yang
terdiri
karbohidrat
Disiapkan
yang
tediri
dari
zat
murni
untuk
Diulangi
kegiatan
ini
untuk
semua
larutan
Dibandingkan
RF
yang
diperoleh
dan
dapat
Ditambahkan 10 mL
Lapisan aseton,
FE dan zat terekstrak
dipisahkan
air
dan
dikocok
serta
Dipanaskan
beberapa
saat
secara
perlahan
Digunakan
ekstrak
ini
sebagai
sampel
dan
Ditempatkan
dalam
kolom
kering
dan
Diaduk
dengan
sampel
untuk
Dipadatkan
dengan
cara
diketuk-ketuk
b. PengerjaanPelarut
Kolom Kromatografi
Ditambahkan
mL
PE
dan
dibiarkan
Dilakukan
penambahan
eluen
(CH2Cl2
methanol = 95 : 5)
Hasil
Diidentifikasi
komponen
yang
terdapat
Campuran
standar
4. Pemisahan
Senyawa
dengan Kromatografi Gas
Digunakan
syringe
yang
sesuai
dan
diambil
Dibandingkan
dengan
kromatogram
campuran
dari
tiap
Jarak yg
Jarak yg
ditempuh
ditempuh
sampel
0,42
0,6 cm
0,68 cm
1,45 cm
pelarut
4.9 cm
4.9 cm
4.9 cm
4.9 cm
Harga
Rf
0,085
0,122
0,138
0,3
VIII. Pembahasan
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zatzat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masingmasing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah
pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika
umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan
kromatografi adalah :
dan
reprodusibel.
Harga
Rf
didefinisikan
sebagai
perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi
muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan
harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas.
Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan
aliran
sedangkan
mempengaruhi
ukuran
homogenitas
tau
volume
dari
atmosfer
dari
jadi
bejana
dapat
mempengaruhi
Ciri noda yang baik adalah ketika noda yang ditotolkan terserap
dengan bentuk yang konstan atau tidak meninggalkan noktah pada
jalan yang dilaluinya
gas,pemisahan
komponen
penyusun
daun
bayam
sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah
ditentukan,
kertas
diambil
dari
bejana
dan
kedudukan
dari
dideteksi
dengan
cara
fisika
dan
kimia.
Yaitu
dengan
perlu
fruktosa, maltose dan amilum yang juga berfungsi sebagai fasa diam.
Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai yaitu butanol :
asam asetat : air dengan perbandingan 4:1:5. Alasan untuk menutup
wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia
terjenuhkan denga uap pelarut.
pada
berbeda.Perbedaan
sampel
ini
mempunyai
dinyatakan
kecepatan
sebagai
air
Rf.Rf
yang
adalah
biasa
kemudian
ditimbang
sebanyak
50
gram
lalu
tersebut.
Saat
terbentuk
lapisan,
lapisan
tersebut
Alat
yang
digunakan
haruslah
pensil,
kerena
jika
Pemisahan
berdasarkan
kromatografi
adsorpsi,
sangat
tergantung pada distribusi pada kedua fase cair dan padat. Untuk
pemisahan
pigmen
dari
tumbuhan,
dapat
dilakukan
dengan
berisi
fase
stasioner
(padat
atau
cair).
Campuran
Pada
tersedianya
percobaan
alat
yang
ini,
tidak
bisa
dilakukan
dibituhkan,sehingga
karena
praktikkan
tidak
mencari
Methanol:
Propanol:
Butanol:
Pentanol:
adalah
Thermal
Conductivity
Detektor.
Namun,
untuk
Pada percobaan kali ini, suhu kolom yang digunakan adalah 5090C dengan Initial time 1 menit, laju perubahan suhu adalah 10C
per menit, dan final time adalah 1 menit. Maksudnya, pada saat alat
kromatografi gas digunakan, suhu kolom akan bertahan di 50C
selama 1 menit, setelah itu suhu akan naik secara bertahap dengan
kelajuan 10C per menit sampai suhu kolom itu mencapai 90C.
Setelah mencapai suhu 90C, alat kromatografi gas pun akan kembali
menahan suhu kolom selama 1 menit dan setelah itu, proses
kromatografi akan berhenti. Dalam kromatografi gas, suhu di bagian
injeksi harus lebih tinggi dari suhu akhir kolom. Pada detektor pun,
suhu yang digunakan cukup relative tinggi, yaitu 160C. Kolom yang
digunakan pun adalah kolom kapiler yang sangat panjang namun
mempunyai diameter yang sangat kecil. Total panjang kolom kapiler
dalam alat kromatografi gas ini adalah 30 meter dengan diameter
0,053 mm. Metil Silicon Gum yang ada di dalam kolom kapiler ini
mempunyai sifat polar yang cenderung tarik menarik dengan
senyawa yang mempunyai sifat polar juga.
Prinsip
utama
pemisahan
dalam
kromatografi
gas
adalah
molekul
relative
interaksi/keterikatan
(Mr)/perbedaan
masing-masing
ukuran
komponen
komponen,
dengan
fasa
tingkat
kejenuhan kolom.
dengan
fasa
diamnya
relatif
lebih
lemah. Begitu
juga
sebaliknya jika fasa diamnya polar maka komponen yang lebih cepat
yaitu komponen yang paling nonpolar. Jadi kepolaran fasa diam dan
fasa gerak sangat mempengaruhi waktu retensi masing-masing
komponen.
Pengaruh pengotor
Factor kesalahan
Pada
saat
senyawa
methanol
dianalisis,
hasil
analisis
dengan
perbandingan
persentase
area
15,51498%
dan
buhanol,
dan
pentanol
dalam
senyawa
campuran
Untuk
sample,
setelah
dianalisis
dengan
menggunakan
IX.
Pertanyaan Pascapraktikum
1. Buatlah
dengan
kata-kata
sendiri,
bagaimanakah
saudara
Jawaban :
Jawaban :
TLC, karena noda yang didapat sangat jelas dan dapat di amati
dibawah
UV,
dan
noda
yang
terbentuk
dapat
diketahui
serta
alumina
dalam
kolom
yang
digunakan
dalam
Praktikum?
Jawaban:
gelembung-gelembung
udara
kolom
dikemas
Jawaban:
Jawaban:
X.
Kesimpulan
1. Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zatzat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masingmasing komponen campuran yang terpisah pada fase diam
dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak
2. Harga
Rf
didefinisikan
sebagai
perbandingan
antara
jarak
senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal
Harga
Rf
0,085
0,122
0,138
0,3
XI.
Daftar Pustaka
Lukum,
A.
2006.
Bahan
Ajar
Dasar-dasar
Pemisahan
Analitik
.Gorontalo: UNG
Tim Dasar-dasar Pemisahan Analitik. 2008. Penuntun Praktikum
DDPA. Jambi: Universitas Jambi
Wiryawan A. 2008. Kimia Analitik. Jakarta: Direktorat Pembinaan
Sekolah.
Yazid, E. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI
XII. Lampiran
N
o
1
Gambar
Ket
Alat dan
bahan
Mengaris
kertas
saring
N
o
4
Gambar
Ket
Menotolkan
larutan
sampel
Merendam
kertas saring
dalam fase
gerak
Menjenuhka
n kertas
saring
dengan uap
air
Menyemprotk
an dengan
anilin
PERCOBAAN VII
DESTRUKSI BASAH
I.
Hari, tanggal
II.
Tujuan
III.
Tinjauan Pustaka
tidak akurat. Oleh karena itu, pada percobaan ini kita hendaknya
sangat teliti. Hasil destruksi diukur dengan menggunakan metoda
AAS. (Svehla, 2001)
Menurut Raimon (1993) ada beberapa faktor yang harus
diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap
sampel, apakah dengan destruksi basah ataukah kering, antara lain:
a. Sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya.
b. Jenis logam yang akan dianalisis.
c. Metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya
Pemilihan metode destruksi sangat mempengaruhi keberhasilan
suatu analisis, terutama analisis dengan instrumentasi spektroskopi
serapan atom. Hal ini disebabkan karena metode ini hanya dapat
menganalisis dengan baik jika sampel berupa larutan jernih. Pada
dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu
destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering).
Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan
atau pendestruksian yang berbeda (Tim Dasar-dasar Pemisahan
Analitik, 2008).
Pelarut-pelarut
maupun
tersebut
campuran.
dapat
Kesempurnaan
digunakan
destruksi
secara
tunggal
ditandai
dengan
garam
yang
terbentuk
setelah
destruksi
Sifat
dan
karakteristik
asam
pendestruksi
yang
sering
IV.
Alat:
Bahan:
1. Labu Kjeldhal
2. Pipet tetes
2. Pelarut HNO3
3. Pemanas listrik
3. Pelarut H2SO4
4. Gelas beker
4. H2O2
5. Neraca
6. Kertas saring
V.
Prosedur Kerja
Ner
aca
Memasukkann sampel yang telah
dibersihkan
dihomogenkan
Menimbang dan
sampel
sehingga berbentuk bubuk
Labu
VI.
Data Percobaan
No
Perlakuan
Pengamatan
Diperoleh 12 gram
sampel
Larutan berwarna
kuning (HNO3 + H2SO4 5 M), dan hijau
tua (HNO3 + H2SO4 1
M)
Sampel menjadi
basah kembali, dan
terbentuk larutan
berwarna kuning
jernih
Diperoleh filtrat
berwarna kuning
jernih
VII. Pembahasan
mempercepat
proses
destruksi.
Kedua
asam
tersebut
Setelah
ditambahkan
sampel
dimasukkan
pelarut,
sampel
dalam
dibiarka
labu
Kjeldhal
selama
hari
dan
untuk
dua
larutan
sampel
yang
ditambahkan
pelarut
dengan
Selanjutnya
sampel
dipanaskan
selama
10
menit
untuk
dan
H2SO4. Karena
sampel
telah
kering,
maka
pelarut
Setelah
diperoleh
larutan
yang
jernih,
lerutan
tersebut
Serapan
Atom
(SSA),
dalam bayam
terkandung
sebanyak 10-15 ppm logam Timbal (Pb), 135-415 ppm logam Besi
(Fe), dan logam kalsium sebanyak 0,3 % - 1,3 %
pelarut
yang
bervariasi
Evaluasi Kandungan
Spektrometri
Serapan
Atom
(SSA),
dalam
bayam
IX.
Kesimpulan
menggunakan
campuran
pelarut
HNO 3
dan
H2SO4,
3. Penggunaan
konsentrasi
pelarut
yang
berbeda
dapat
X.
Daftar Pustaka
XI.
N
o
1
Lampiran
Gambar
N
o
2
Gambar
Menyiapkan pelarut
3
Menambahkan pelarut
6
Memanaskan sampel
Mendinginkan sampel