A.

Latar Belakang
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat
tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling
meluas

penggunaannya

untuk

memisahkan

analit

dari

pengganggu-

pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang
telah

diendapkan

ini

disaring

dan

dikeringkan

serta

ditimbang

dan

diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan

endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang
cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan
fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk
seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam,
elektrogravimetri, dan thermal gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya

analisa gravimetri, maka untuk itu dilakukan percobaan analisa gravimetri

ini.

B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa ?
2. Bagaimana menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara gravimetri ?
3. Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri ?

C. Tujuan Percobaan
Tujuan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.
2. Untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara gravimetri
3. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri.

BAB II
LANDASAN TEORI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera

diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode

gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar, 1990).
Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit
secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya.
Pengendapan

merupakan

teknik

yang

secara

luas

digunakan

untuk

memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1981).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif
yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan
pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa
dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa
murni

yang

diketahui

berdasarkan

pada

perubahan

berat.

Analisis

kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh
suatu bahan padat danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan
dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat
tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).
Sulfat

di

dalam

senyawa

sebagai thiophenols danthiophenes.

tinggi

ketika

dibakar

akan

Batubara

organik
dengan

terbentuk sulfur

terdapat

kandungan sulfur

dioksida

yang

dapat

menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metoda analisis sulfat,

yaitu pertama metoda gravimetri, sangat tergantung pada konsentrasi Sulfat
yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi yang kecil akan terbentuk
endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah
dipisahkan (sulit penyaringannya) selain hal di atas waktu pengerjaan

dengan gravimetri cukup lama. Kedua, metoda titrimetri, perlakuannya

(preparasi dan analisisnya) dilakukan secara konvensional butuh waktu yang
lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan end point nya. Dan ketiga,
metoda potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua
metoda di atas dan tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya
penentuan

titik

akhirnya

(end

point)

menggunakan

elektroda

ion

selektif kalsium (Yudhi, 2009).

Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan
untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang
hilang dan yang terbentuk. Thorium yang ditetapkan secara gravimetri
melalui

penimbangan

yang

menggunakan

neraca

yang

terkalibrasi

(traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan

asam fluorida (2500 ml : 1 ml), penambahan fluorida dalam jumlah kecil
yang

dapat

membantu

mempercepat

pembentukan

endapan

atau

pengkristalan pada sampel yang mengandung logam Thorium. Penambahan

asam oksalat jenuh dapat membantu dalam pembentukan endapan menjadi
Thorium oksalat dan gas NO 2 menghilang dengan adanya proses pemanasan
(Fatimah, et al., 2009).
Karakterisasi kimia-fisik biosorben yang diamati meliputi penentuan
keasaman permukaan dengan metode analisis gravimetri, titrasi asam basa,
dan

spektrofotometri

spektrofotometer

inframerah,

UV-Vis

dengan

dan

luas

metode

permukaan
adsorpsi

menggunakan
metilen

biru.

Pemanfaatannya sebagai biosorben Cd2+ dipelajari dari waktu setimbang,

isoterm adsorpsi, kapasitas adsorpsi, dan pengaruh pH terhadap kapasitas
adsorpsi (Widihati, et al., 2010).

B. Pembahasan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode
elektroanalisis;

atau

berbagai

macam

cara

lainya.

Pada

prakteknya duametode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri

memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan.
Telah kita ketahui bahwa analisis gravimetri adalah salah satu cara
analisis kuantitatif dalam ilmu analitik yaitu untuk menentukan kadar zat
atau bahan dalam suatu sample. Sebagian besar penetapan pada analisis
gravimetri

menyangkut

pengubahan

unsur

atau

radikal

yang

akan

ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil,yang dapat diubah

dengan mudah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu
bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita
tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya
(konstituennya). Jadi, pengetahuan tentang metode pemisahan penting dan
hal inilah yang kita terapkan dalam percobaan ini.
Prinsip dari percobaan ini adalah untuk mengetahui berapa molekul air
dari BaCl2 yang terhidrat. Pada hasil penimbangan didapatkan massa sampel
yaitu BaCl2.XH2O sebesar 1,5 gram. Sampel ini kemudian dipijarkan, yang
kemudian setelah didinginkan dan ditimbang didapatkan berat sampel
berkurang yaitu menjadi 1,25 gram. Hal ini disebabkan karena terjadi

pemisahan molekul air dan BaCl 2 pada saat dipanaskan dan dipijarkan.
Reaksi yang terjadi yaitu :
BaCl2.XH2O pemijaran BaCl2(s) + XH2O(g)
Jadi, berat sampel yang berkurang itu disebabkan karena BaCl 2 sudah tidak
terhidrat oleh molekul air dan molekul H2O memisah dalam bentuk uap/gas.
Setelah didapatkan berat BaCl2 yang tidak terhidrat kemudian kita mengukur
jumlah zatnya (mol) dan kita hubungkan dengan jumlah zat (mol)
BaCl2 yang terhidrat oleh molekul air. Dari hasil perhitungan didapatkan
jumlah molekul air yang menghidrat BaCl2 adalah 1,67 mol.
Pada percobaan kedua, sampel yang digunakan adalah garam besi (II)
sulfat yang dipanaskan dalam gelas kimia dengan campuran HCl .Percobaan
ini dilakukan proses pemanasan dan pemijaran. Setelah pemanasan dan
pemijaran, Fe(OH)3 akan membentuk oksida besi yang apabila garam besi
tersebut masih dalam bentuk ferro, maka perlu terlebih dahulu diubah
menjadi bentuk ferri seluruhnya. Hal tersebut dapat dilakukan dengan
bantuan zat pengoksid, misalnya dipanaskan dengan asam nitrat kemudian
diendapan sebagai hidroksidanya dengan penambahan larutan ammonium
sulfat. Dari hasil perlakuan yang dilakukan diperoleh hasil persen besi (%Fe)
adalah 8,1%.
Selanjutnya penentuan
percobaan

ini

kadar

sulfat

dilakukan pencampuran

sebagai

barium

antara garam

sulfat, pada
sulfat

yang

ditambahkan dengan HCl pekat dan kemudian diencerkan hingga volume

tertentu. Larutan garam yang menjadi sampel diasamkan dengan HCl, lalu
dipanaskan dan kemudian secara perlahan-lahan ditambahkan BaCl 2 2%
hingga barium sulfat mengendap. Endapan berwarna putih. Lalu endapan
tersebut disaring dan dipanaskan lalu dipijarkan. Berat endapan yang

diperoleh dari percobaan ini adalah 44,445 gram sehingga diperoleh hasil
persentase dari sulfat.

DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, Syamsul., Rahmiati., Yoskasih. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri untuk
Penentukan
Thorium. Pusat
Teknologi
Bahan
Bakar
Nuklir

BATAN. Vol. 13. No. 03.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Okdayani, Yoskasih. 2010. Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan Metoda
Gravimetri. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12. No. 7.
Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.
Widihati, I. A. G., Ratnayani, Oka., Angelina, Yunita. 2010. Karakterisasi Keasaman
dan Luas Permukaan Tempurung KelapaHijau (Cocos nucifera) dan
Pemanfaatannya Sebagai Biosorben Ion Cd2+. Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Udayana.
Yudhi, Noor. 2009. Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri.Vol.
2. No.3.