Вы находитесь на странице: 1из 65

1-pendahuluan analisis farmasi

DR. ATIKAH, MSi,Apt


PROGRAM STUDI FARMASI FKUB
2015

25/02/2015

KIMIA ANALISIS
FARMASI

MATERI PERKULIAHAN
2.

4.
5.

6.
7.

1-pendahuluan analisis farmasi

3.

Sampling
Preparasi Sampel
Analisis Bahan Baku Obat
Validasi Metode
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode Spektrofotometri(UV-Vis,
spektrofluorometri dan IR-FTIR
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode HPLC
Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg
Metode TLC

25/02/2015

1.

MATERI PERKULIAHAN

9.
10.
11.

1-pendahuluan analisis farmasi

8.

Analisis Bahan Tambahan


Makanan/Minuman
Analisis Bahan Tambahan
Kosmetik
Analisis Bahan Aktif dalam Sampel
Biologis
Analisis Cemaran pada Sediaan
Farmasi & Mak/Min dg Metode GC
Analisis Mikrobiologi pd Sediaan
Farmasi & Mak/Min

25/02/2015

7.

PENDAHULUAN
25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia Analisi Farmasi adalah ilmu penerapan


berbagai teknik, metoda, dan prosedur kimia
analisis untuk menganalisa bahan-bahan
yang digunakan dalam bidang farmasi,
sediaan farmasi, obat dalam jaringan tubuh
dsb
Untuk pengolahan data hasil analisis
diperlukan bidang ilmu lainnya misal: ilmu
statistik
Pada dasrnya setiap melakukan pengukuran
selalu mengandung kesalahan, terutama
kesalahan acak (random)

PENDAHULUAN

1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia Analisis Farmasi mencakup 3 pekerjaan


utama yaitu:
Mengetahui apa yang ada (analisa kualitatif)
Mengetahui berapa yang ada (analisis
kuantitatif) , baik yang menggunakan metoda
konvensional maupun instrumental
Analisis struktur (penentuan letak &
pengaturan ruang tempat atom dalam
molekul, serta identifikasi gugus-gugus
karakteristik (gugus fungsionil) dalam
molekul

25/02/2015

PENDAHULUAN
25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Kimia analisis adalah salah satu cabang ilmu


kimia yang penerapannya sangat luas
keberadaannya sangat diperlukan sekali guna
menunjang perkembangan bidang kimia lainnya
& berbagai kebutuhan manusia di berbagai
sektor

JENIS ANALISIS KUANTITATIF


25/02/2015

1. Analisis perkiraan
Keberadaan & jml setiap unsur dalam sampel
tdk menunjukkan keadaan yang sebenarnya
2. Analisis Parsial
informasi beberapa konstituen tertentu dalam
sampel sudah ditetapkan sejak semula,
sehingga tuntutan hasil analisa lebih tinggi &
baik persyaratan dan cara analisanya

1-pendahuluan analisis farmasi

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

3. Analisis konstituen Renik


Keberadaan konstituen dalam sampel sangat kecil,
sehingga keberadaan konstituen yang diinginkan
sudah terseleksi sesuai informasi yang diinginkan
4. Analisis lengkap
Analisis konstituen mayor & minor yang telah
diketahui keberadaannya dalam sampel

Analisis

perkiraan
Analisis parsial

Metode Instrumental dapat untuk menentukan unsur


secara :
Konstituen

renik
Analisis lengkap

1-pendahuluan analisis farmasi

Metode Konvensional dapat untuk menentukan unsur


secara

25/02/2015

METODA KONVENSIONAL
Vs
INSTRUMENTAL

METODA KONVENSIONAL
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

Menggunakan peralatan murah & mudah di dapat,


sederhana
Didasarkan pada reaksi kimia sehingga lebih luas
penggunaannya
Dapat secara tepat menentukan konstituen zat
referensi
Kurang memadai untuk analisis rutin &jumlah banyak

10

METODA INSTRUMENTAL
25/02/2015

Umumnya menggunakan peralatan lebih mahal & perlu


ketrampilan khusus untuk menjalankannya
Didasarkan pada pengukuran sifat fisis suatu zat,
sehingga penggunaanya terbatas pada sampel yang telah
ditentukan saja

1-pendahuluan analisis farmasi

11

Memerlukan referensi (standar) zat-zat yang


konstituennya telah diketahui, sehingga perlu
metoda konvensional untuk menentukan secara
tepat zat referensi tadi
Dapat untuk anlisis rutin & berjumlah banyak

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

12

Pelaksanaan Analisis Instrumen


Memerlukan penanganan mulai:

prosedur pemisahan sampel


Pengatasan gangguan pada cara analisis agar hasil
yang diperoleh memadai & sesuai dengan yang
diharapkan
Pemahaman masalah perangkat yang digunakan untuk
analisis

1-pendahuluan analisis farmasi

Penanganan

25/02/2015

13

HIRARKI METODA ANALISIS


25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

TEKNIK
METODA
PROSEDUR
PROTOKOL

14

1. TEKNIK

1-pendahuluan analisis farmasi

prinsip-prinsip keilmuan yang


telah ditentukan
Digunakan untuk memperoleh informasi
mengenai omposisi
Contoh: penentuan kadar senyawa dalam
bahan
Spektrometri : konsep interaksi REM
materi
Volumetri : pengukuran volume zat - reaksi
stoichiometri
Gas kromatografi

25/02/2015

Merupakan

15

Eksitasi

Absorbsi
Emisi

REM

1-pendahuluan analisis farmasi

transmitansi

25/02/2015

Dalam memilih teknik analisis harus dipahami


prinsip pengukurannya
Misal:

16

2.METODA
25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Merupakan adaptasi yang jelas dari suatu teknik


yang digunakan untuk kepentingan pengukuran
terseleksi
Usaha mendapatkan suatu cara baru
menggantikan cara yang telah ada dalam rangka
melengkapi metoda yang sudah ada

17

CONTOH
25/02/2015

Penetapan

1-pendahuluan analisis farmasi

gas SO2 dari udara dengan


menggunakan para rosanilin secara
spektrofotometri merupakan suatu metoda
Penetapan gas SO dari udara tidak dapat
2
diukur secara langsung, tapi harus
direaksikan dulu dengan para rosanilin
Metoda spektro dipilih karena teliti dan peka
Metoda lain yang dapat digunakan adalah
metoda polarografi
18

1-pendahuluan analisis farmasi

Terdiri dari petunjuk-petunjuk yang diperlukan


untuk melaksanakansuatu metoda
Contoh:
Penetapan SO dalam udara dengan pereaksi
2
pararosanilin secara pektrometri dapat
dilaksanakan dengan mengikuti prosedur ASTM
atau AOAC

25/02/2015

3. PROSEDUR

19

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

ASTM :
American Standard of Testing Materials
AOAC:
Association of Official Analytical Chemist
Karena adanya :
gangguan;
tingkat ketelitian serta
kepekaan YANG BERBEDA,
MAKA DIPERLUKAN INTERLABORATORY
VARIABILITY

20

25/02/2015

CONTOH

1-pendahuluan analisis farmasi

penentuan hidrokarbon dalam crude oil (lemigas)


memerlukan variability,
Sebab belum dapat ditentukan berapa perbedaan
instrumen yang digunakan karena ada kesalahan
yang diperoleh > 400%
Prosedur penetapan logam dalam minyakbumi, sudah
baik, sehingga layak ditetapkan di Indonesia

21

1-pendahuluan analisis farmasi

Suatu petunjuk yang pasti yang harus diikuti tanpa


kecuali untuk melaksanakan suatu metoda, bila
digunakan hasil analisanya dapat diterima (valid),
sehingga sasaran yang diinginkan tercapai
Protokol dapat berasal dari modifikasi suatu metoda
atau prosedur yang dikembangkan lebih spesifik
untuk tujuan tertentu

25/02/2015

4.PROTOKOL

22

1-pendahuluan analisis farmasi

Penetapan SO2 secara spektrometri dengan


pararosanilin dilakukan pada pH 4 menggunakan
bufer Na.acetat
Dalam Vogel
Penentuan Mn dalam biji arloji berbeda dengan
penentuan Mn dalam bahan bangunan
Ini sudah merupakan suatu protokol

25/02/2015

CONTOH

23

Mendapatkan

1-pendahuluan analisis farmasi

kepatuhan mengenai nilai dari


parameter suatu metoda
Data analitik yang diperoleh benar, sesuai
dengan keinginan, sehingga tercapai sasaran
Suatu metoda layak untuk situasi tertentu ,
tidak layak untuk situasi lain
Dalam praktek secara mudah dapat
diketahui presisi, akurasi dalam validitas
suatu metoda

25/02/2015

SASARAN VALIDASI

24

1-pendahuluan analisis farmasi

Penentuan kadar silikat dalam baja secara spektro


dengan molibdin biru, diberikan prosedur
Bila prosedur dilakukan, akan diperoleh ketelitian X
%
Jadi diperoleh suatu prosedur yang bisa digunakan

25/02/2015

MISAL:

25

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

Kalau sudah ada protokol, dapat dipakai untuk


contoh yang lain
Ketepatan:
Harus punya standar untuk memeriksa analit yang
digunakan
Misal: kapur mengandung CaSO 5% dan CaCO x%
4
3

26

1-pendahuluan analisis farmasi

Untuk memperoleh suatu hasil analisis yang


layak (valid) bagi suatu kebutuhan tertentu
Dari hirarki metoda analisis dapat diperkirakan
hal-hal yang berkaitan dengan kesalahan
analisis

25/02/2015

MAKSUD HIRARKI METODA


ANALISIS

27

SKEMATIS TEKNIK,METODA DAN


PROSEDUR Obyek
ANALISIS
analisis

25/02/2015

Kalibrasi
proses
Penyiapan alat & wadah untuk
sampling
Sampling

Penyiapan sampel ke 2 (misal: penyaringan,


pengasaman
Penyiapan sampel lanjutan (misal:
digesti, pengayaan)
Pengukuran
Evaluas
i

Teknik Analisis
Informasi analisis

Metoda
Analisis

1-pendahuluan analisis farmasi

Penyiapan sampel yang pertama (misal: homogenitas,


pengawetan)
Penyiapan sampel

Prosed
ur
analisis
28

1-pendahuluan analisis farmasi

Pengukuran analisis
Evaluasi hasil pengukuran analisis
Rujukan Metoda analisis pada :
Penetapan kadar senyawa tertentu
Evaluasi hasil pengukuran
Prosedur analisis:
Serangkaian proses mulai penyiapan sampel
sampai evaluasi hasil pengukuran

25/02/2015

RUJUKAN TEKNIS ANALISIS

29

1-pendahuluan analisis farmasi

Informasi analisis yang terkait dengan tingkat


akurasi yang diperlukan
Berapa lama waktu yang diperlukan analisis
Berapa biaya yang diperlukan
Kesediaan alat, bahan & pelarut yang
diperlukan untuk analisis farmasi

25/02/2015

MASALAH DALAM ANALISIS


FARMASI

30

25/02/2015

PEMILIHAN TEKNIK & METODA


ANALISIS

1-pendahuluan analisis farmasi

Dipilih yang terbaik untuk sampel yang digunakan


Pemilihan metoda analisis harus memperhatikan
faktor-faktor:
Tujuan analisis, biaya, waktu analisis
Tingkat kadar analit yang diharapkan dan limit
deteksi yang diperlukan
Macam sampel yang akan dianalisa & pra-perlakukan
sampel yang diperlukan

31

1-pendahuluan analisis farmasi

Jumlah sampel yang akan dianalisa


Ketepatan & ketelitian analisis
Ketersediaan bahan rujukan , senyawa baku
(standar), perekasi kimia, bahan kimia yang
diperlukan
Peralatan yang tersedia

25/02/2015

PEMILIHAN TEKNIK & METODA


ANALISIS (LANJUTAN)

32

Sediaan farmasi

1-pendahuluan analisis farmasi

konvensional
Penerapan metode analisis :
instrumental

25/02/2015

KIMIA ANALISIS FARMASI

Mengidentifikasi Mengkuantifikasi Standarisasi


33

- Bahan obat & sediaannya

- Bahan tambahan makanan


- Cemaran kimia & mikrobiologis

1-pendahuluan analisis farmasi

- Bahan kosmetik & sediaannya

25/02/2015

MATERI :

- Obat dlm sampel biologis


34

1-pendahuluan analisis farmasi

Mengenali / mengidentifikasi, mengkuantifikasi


dan menguji kemurnian dan cemaran bahan
bahan tersebut diatas
Mengidentitifikasi susunan dan
mengkuantifikasi komposisi sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi cemaran
pada sediaan farmasi
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi obat
dalam sampel biologis
Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi BTM dlm
makanan dan minuman

25/02/2015

LINGKUP KEGIATAN

35

Utama

: Pengendalian mutu sediaan farmasi,


sed.makmin & cemarannya (QC)

Lain

- Pengembangan

formulasi (sediaan

farmasi)
- Pengembangan obat baru
- Studi farmakokinetika

1-pendahuluan analisis farmasi

kepada

memberikan jaminan mutu sediaan


masyarakat (QA)

25/02/2015

KEGUNAAN ANALISIS FARMASI

36

SYARAT HASIL ANALISIS

Presisi

Robustness

1-pendahuluan analisis farmasi

Hasil analisis harus benar


dapat dipercaya (reliable)
dapat diulang (reproducible)

25/02/2015

- Accuracy
- Selectivity / specifity
- Linearity & range
of liniearity
- Limit of detection
- Limit of
quantification

Kegiatannya : VALIDASI
Untuk membuktikan bahwa hasil analisis yg reliable &
reproducible sesuai dg spesifikasi yg ditetapkan

37

1-pendahuluan analisis farmasi

Ex:

25/02/2015

Faktor yang mempengaruhi hasil :


- Pelaku analisis (SDM)
- Pereaksi
- Instrumentasi kalibrasi berkala!
- Pengolahan data

Dalam produksi sediaan obat :

VALIDASI
Metode
Analisis

Bahan

Prosedur

Proses

SDM

38

1-pendahuluan analisis farmasi

39
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

40
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

41
25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

42
25/02/2015

CALIBRATION CURVES
(WORKING OR ANALYTICAL CURVES)

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

43

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

44

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

45

SENSITIVITY

1-pendahuluan analisis farmasi

46
25/02/2015

25/02/2015

1-pendahuluan analisis farmasi

47

25/02/2015

MA ANFAR II:

1-pendahuluan analisis farmasi

Aplikasi Kimia Analisis & Analisis


Farmasi I

Pokok bahasannya mengacu pada Sample


oriented

48

STANDARISASI BAHAN & SEDIAAN


FARMASI
Menyusun & menetapkan spesifikasi suatu produk
yg dikonsumsi masy. agar memenuhi tingkat mutu
disahkan oleh pejabat yg berwenang
STANDAR (pedoman yg harus ditaati)

1-pendahuluan analisis farmasi

25/02/2015

Melakukan uji/pemeriksaan suatu produk (bhn &


sediaan) agar dapat dinyatakan spesifikasinya
bermutu, baik, aman
dinyatakan dg angka atau trayek angka
(value or range of value)

49

Spesifikasi

-Keaslian (identity &


purity)
-Keamanan (safety)
-Kemanjuran (efficacy)

1-pendahuluan analisis farmasi

Mampu menjamin
perlindungak kpd masy.

dlm segi

25/02/2015

STANDAR

bahan obat/sediaan obat sebagai

Acuan : - Farmakope Indonesia (obat & sediaan)


- Standar Nasional Ind. (mak-min)
- Kodeks BTM
dlm bidang
farmasi- Materia Medika Ind. (obat tradisional)
- Ketetapan Menteri KLH (cemaran)
50

Dalam kefarmasian, menyangkut aspek :


- fitness for use
- customer/consumer satisfaction

1-pendahuluan analisis farmasi

Definisi MUTU :
Kecocokan/pemenuhan syarat-syarat suatu
kebutuhan
Quality can be defined as conformance to
requirements

25/02/2015

51

Visual
Fisika
Kimia
Mikrobiologi

Titik-titik kritis pada


proses produksi

QC is the part of GMP


GMP is the part of QA (Quality Assurance)

1-pendahuluan analisis farmasi

UJI :

25/02/2015

Langkah menguji suatu bahan/produk sesuai


standar Pengendalian mutu (Quality control; QC)
Pengendalian mutu dalam GMP

52

tujuan :
- kebenaran identitas fisik saat penerimaan
- mengetahui adanya kerusakan dalam
penyimpanan

1-pendahuluan analisis farmasi

QC jalur distribusi & pelayanan


cara visual terhadap cacat fisik :
- tanggal kadaluarsa (Exp. Date)
- logo
- kekeruhan, dsb.

25/02/2015

53

1-pendahuluan analisis farmasi

Pencatatan informasi sampel


Pengemasan & labelisasi sampel
Preparasi & ekstraksi sampel
Identifikasi analit sampel
Kuantifikasi analit sampel
Perekaman hasil analisis

25/02/2015

TAHAPAN/LANGKAH
ANALISIS

54

25/02/2015

FALSAFAH ANALISIS
Tergantung sifat spesifik analit

- Analisis Kualitatif pengamatan


-Analisis Kuantitatif pengukuran

Menentukan metode
analisis analit

1-pendahuluan analisis farmasi

-Sifat fisis
-Sifat fisiko-kimia
-Sifat kimia

Structural oriented
55

Sediaan

-Bernilai gizi
-Bahan pembawa
-Cemaran

1-pendahuluan analisis farmasi

KandunganSenyawa

-Bahan berkhasiat

Cari/pilih metode
analisis yg sesuai

Preparasi sampel
Ekstraksi

Analisis dg metode
yg sesuai

25/02/2015

TAHAPAN PADA APLIKASI ANALISIS


TERHADAP SAMPEL

Melalui uji
validasi

56
Kesimpulan sesuai
dg
sampel (informatif)

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

57

CONTOH APLIKASI
ANALISIS FARMASI
DI INDUSTRI

25/02/2015

CONTOH ORGANOPLAN DI
INDUSTRI
Plant Manager

Quality
Operation

Quality
Assurance

Quality
Control

PPIC

Tehnik

1-pendahuluan analisis farmasi

Production

58

Struktur Organisasi :

1-pendahuluan analisis farmasi

QC Department

Fisika / Kimia

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Mikrobiologi
59

Tugas Dan Tanggung Jawab :

Laboratorium Fisika / Kimia

1-pendahuluan analisis farmasi

1. Pengujian bahan baku, bahan pengemas dan


produk jadi.
2. Melakukan pengendalian selama proses atau IPC
( In Process Control ).
3. Pengujian kualitas air
4. Pengujian pembersihan alat - alat produksi.
5. Pemeriksaan produk kembalian ( returned
goods )

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

60

Tugas Dan Tanggung Jawab :

1.
2.
3.
4.

1-pendahuluan analisis farmasi

Laboratorium Mikrobiologi

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Pengujian bahan baku secara mikrobiologi


(Microbial Limit Test/MLT).
Pengujian produk jadi secara mikrobiologi
( MLT ).
Pengujian mikrobiologi air.
Uji potensi.
61

Flow Chart Receiving Material :

1-pendahuluan analisis farmasi

Material datang

Diberi label HOLD


( Pemeriksaan Fis/Kim dan Mikro)

Tidak Lulus Uji


Label Rejected

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

ANALISIS
Lulus Uji
Label Release
62

Dimusnahkan

Proses Produksi

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

63

Flow Chart Finished Product :

Packaging Dept

IPC

SAMPLING

IPC

Packaging process

Processing

Bulk

Finished Product

Release

Quarantine

Rejected

1-pendahuluan analisis farmasi

Penimbangan Material

25/02/2015

QA/QC APPLICATION

Warehouse
64
Distributor

25/02/2015
1-pendahuluan analisis farmasi

SELAMAT BELAJAR &


SEMOGA SUKSES

65