ANALISIS TERMOGRAVIMETRI

Analisis termogravimetri atau analisis gravimetri termal (TGA) adalah metode analisis
termal di mana perubahan dalam sifat fisik dan kimia dari bahan yang diukur sebagai fungsi
dari meningkatnya suhu (dengan laju pemanasan konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengan
suhu konstan dan / atau kehilangan massa konstan). TGA dapat memberikan informasi
tentang fenomena fisik, seperti orde kedua fase transisi , termasuk penguapan , sublimasi ,
penyerapan , adsorpsi , dan desorpsi . Demikian juga, TGA dapat memberikan informasi
tentang fenomena kimia termasuk chemisorptions , desolvation (terutama dehidrasi ),
dekomposisi , dan reaksi padat-gas (misalnya, oksidasi atau reduksi ).
TGA biasanya digunakan untuk menentukan karakteristik yang
dipilih dari bahan yang menunjukkan baik kehilangan massa atau
keuntungan karena dekomposisi, oksidasi, atau kehilangan volatil
(seperti kelembaban).
Aplikasi umum dari TGA adalah :
1. karakterisasi

bahan

melalui

analisis

pola

dekomposisi

karakteristik,
2. studi mekanisme degradasi dan kinetika reaksi,
3. penentuan kadar organik dalam sampel, dan
4. penentuan anorganik (misalnya ash) konten dalam sampel, yang mungkin berguna
untuk menguatkan struktur materi diprediksi atau hanya digunakan sebagai analisis
kimia.
Ini adalah teknik sangat berguna untuk studi polimer bahan, termasuk termoplastik,
termoset, elastomer, komposit, film plastik, serat, pelapis dan cat . Diskusi aparat TGA,
metode, dan analisis jejak akan diuraikan berikut ini. Stabilitas termal, oksidasi, dan
pembakaran, yang semuanya kemungkinan penafsiran TGA jejak, juga akan dibahas.

Aparat Instrumental

Analisis termogravimetri (TGA) bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam
tiga pengukuran: perubahan massa, suhu, dan perubahan suhu. Oleh karena itu, persyaratan
penting dasar untuk TGA adalah keseimbangan presisi dengan panci sarat dengan sampel,
dan tungku diprogram. Tanur dapat diprogram baik untuk tingkat pemanasan konstan, atau
untuk pemanasan untuk memperoleh kehilangan massa konstan dengan waktu.
Meskipun tingkat pemanasan konstan lebih sering terjadi, tingkat kehilangan massa
konstan dapat menerangi kinetika reaksi tertentu. Sebagai contoh, parameter kinetik dari
karbonisasi polivinil butiral ditemukan dengan menggunakan tingkat kehilangan massa
konstan 0,2% berat / min. Terlepas dari pemrograman tungku, sampel ditempatkan dalam,
tungku dipanaskan dengan listrik kecil yang dilengkapi dengan thermocouple untuk
memantau pengukuran yang akurat dari suhu dengan membandingkan tegangan output
dengan bahwa dari tegangan-versus-suhu tabel yang disimpan dalam memori komputer.
Contoh referensi dapat ditempatkan pada keseimbangan lain dalam ruang terpisah. Suasana di
ruang sampel dapat dibersihkan dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang
tidak diinginkan lainnya. Sebuah proses yang berbeda menggunakan ditimbang kristal kuarsa
telah dirancang untuk mengukur sampel yang lebih kecil pada urutan sebuah mikrogram
(versus milligram dengan TGA konvensional).
Metode
TGA Instrumen terus beratnya sampel seperti yang dipanaskan sampai suhu sampai
2000 C untuk kopling dengan FTIR dan spektrometri massa analisis gas. Dengan naiknya
suhu, berbagai komponen sampel yang membusuk dan persentase berat dari setiap perubahan
massa yang dihasilkan dapat diukur. Hasil diplot dengan suhu pada sumbu X dan massa rugi
sumbu Y. Data dapat disesuaikan dengan menggunakan kurva smoothing dan derivatif
pertama sering juga diplot untuk menentukan titik infleksi untuk lebih interpretasi mendalam
(lihat diskusi tentang Analisis Deteksi). Instrumen TGA bisa suhu dikalibrasi dengan standar
titik leleh atau titik Curie bahan ferromagnetic seperti Fe atau Ni. Bahan feromagnetik
ditempatkan dalam sampel panci yang ditempatkan dalam medan magnet. Standar
dipanaskan dan pada titik Curie bahan menjadi paramagnetik yang membatalkan efek
perubahan berat jelas medan magnet.

Analisis jejak
2

Jika identitas produk setelah pemanasan diketahui, maka hasil keramik dapat ditemukan
dari analisis kadar abu (lihat pembahasan di bawah). Dengan mengambil berat produk yang
dikenal dan membaginya dengan massa awal bahan awal, persentase massa semua inklusi
dapat ditemukan. Mengetahui massa bahan awal dan massa total inklusi, seperti ligan , cacat
struktural, atau sisi-produk dari reaksi, yang dibebaskan pada saat pemanasan, rasio
stoikiometri dapat digunakan untuk menghitung massa persen zat dalam sampel. Hasil dari
analisis termogravimetri dapat disajikan oleh (1) massa versus suhu (atau waktu) kurva,
disebut sebagai kurva termogravimetri , atau (2) tingkat kehilangan massa terhadap kurva
temperatur, disebut sebagai kurva termogravimetri diferensial . Meskipun ini tidak berarti
suatu daftar yang lengkap, kurva termogravimetri sederhana mungkin berisi fitur berikut:

Sebagian horisontal, atau dataran tinggi yang menunjukkan berat sampel konstan

Sebagian melengkung; kecuraman kurva menunjukkan tingkat kehilangan massa

Sebuah infleksi (di mana

adalah minimum, tapi tidak nol)

Fitur tertentu pada kurva TGA yang tidak mudah terlihat dapat lebih jelas dilihat pada
kurva TGA pertama derivatif. Sebagai contoh, setiap perubahan dalam tingkat penurunan
berat badan dapat langsung dilihat pada kurva TGA pertama derivatif palung, atau sebagai
bahu atau ekor ke puncak, menunjukkan dua reaksi berturut-turut atau tumpang tindih. Kurva
TGA Diferensial juga dapat menunjukkan kesamaan yang cukup untuk diferensial analisis
termal (DTA) kurva, yang dapat memungkinkan perbandingan mudah untuk dilakukan.
Keramik hasil
Keramik hasil didefinisikan sebagai persen massa bahan yang ditemukan dalam
produk akhir mulai. Dari sini, stoikiometri kemudian dapat digunakan untuk menghitung
massa persen dari substansi dalam sampel.
Aluminat logam (MAL 2 O

4)

merupakan jenis penting dari campuran-kation keramik

oksida yang memiliki banyak aplikasi. Aluminat logam CaAl

industri semen sebagai bahan hidrolik. prekursor adalah CaAl

4
2

yang digunakan dalam

C

18

37

3.

Pembentukan CaAl2O4 terjadi selama analisis termogravimetri. Ini adalah bagaimana hasil
keramik teoritis dihitung untuk contoh ini:
(1) Hitung berat molekul CaAl 2 O 4:
40.078 + (2 26.982) + (4 15.999) = 158.038 g/mol

(2) Hitung berat molekul CaAl 2 C 18 H 37 O 9 N 3:

40.078 + (2 26.982) (18 12.011)(371.008) + (9 15.999) + (3 14.007)
= 533.548 g/mol
(3) Hitung persentase yang CaAl 2 O 4 adalah CaAl 2 C 18 H 37 O 9 N 3:
Oleh karena itu, hasil keramik teoritis untuk analisis termogravimetri dari CaAl 2 C 18
H 37 O 9 N 3 adalah 29,6%. Hal ini berkorelasi dengan baik dengan hasil keramik eksperimen
ditentukan dari 28,9%.
Sebagai contoh lain dari perhitungan hasil keramik teoritis, mengambil TGA kalsium
oksalat monohidrat. Menggunakan proses yang sama dijelaskan di atas, hasil keramik teoritis
dapat dihitung: berat rumus kalsium oksalat monohidrat adalah 146 g / mol. Produk keramik
akhir adalah CaO, dengan berat rumus 56 g / mol. Oleh karena itu 38,4% hasil keramik
teoritis adalah. Hasil aktual dari TGA ditemukan 39,75%. Beberapa alasan untuk perbedaan
antara hasil teoritis dan aktual terjebak CO 2 dan pembentukan karbida logam.
Di TGA jejak kalsium oksalat monohidrat, kerugian massal pertama sesuai dengan
hilangnya air hidrasi. Hilangnya massa kedua sesuai dengan dekomposisi dehidrasi kalsium
oksalat kalsium karbonat dan karbon monoksida dan karbon dioksida. Hilangnya massa
terakhir adalah karena dekomposisi kalsium karbonat kalsium oksida dan karbon dioksida.
Perbedaan antara thermograms dapat dilihat dalam contoh empat berbeda chloropolimer: (a) polivinil klorida , (b) diklorinasi polyvinyl chloride , (c) karet diklorinasi, dan (d)
polyvinylidene klorida . Ada dua tahap degradasi dalam empat polimer. Tahap pertama adalah
hilangnya hidrogen klorida , dan sekitar 250 C lengkap. Langkah pertama ini terjadi pada
suhu yang lebih rendah untuk polimer yang mengandung lebih klorin (chlorinated polyvinyl
chloride, karet terklorinasi, dan polyvinylidene klorida), yang menyiratkan bahwa
pengelompokan klorida ini kurang stabil daripada di polyvinyl chloride.
Tahap kedua adalah karbonisasi polimer, dan berlangsung antara 250 C dan 500 C.
Ini terlihat dengan hilangnya besar massa antara 250 C dan 500 C. Tar dan sederhana gas,
seperti hidrogen dan metana , yang berevolusi dan karbon yang tersisa kehilangan sedikit
massa antara 500 C dan 900 C. Pada tahap kedua ini, semakin tinggi kandungan klorin
polimer, semakin rendah yield tar. Hal ini karena klorin mampu menghapus hidrogen, yang
seharusnya dapat digunakan dalam senyawa yang membentuk tar.

Stabilitas termal

TGA dapat digunakan untuk mengevaluasi stabilitas termal dari suatu material. Dalam
rentang suhu yang diinginkan, jika suatu spesies secara termal stabil, tidak akan ada
perubahan massa diamati. Kehilangan massa diabaikan sesuai dengan sedikit atau tidak ada
kemiringan di jejak TGA. TGA juga memberikan suhu digunakan atas material. Di luar suhu
ini bahan akan mulai menurunkan.
TGA memiliki berbagai macam aplikasi, termasuk analisis keramik dan polimer
termal stabil. Keramik biasanya mencair sebelum mereka membusuk karena mereka termal
stabil pada rentang suhu yang besar, sehingga TGA terutama digunakan untuk menyelidiki
stabilitas termal polimer. Kebanyakan polimer meleleh atau menurunkan sebelum 200 C.
Namun, ada kelas polimer termal stabil yang mampu menahan suhu minimal 300 C di udara
dan 500 C dalam gas inert tanpa perubahan struktural atau kehilangan kekuatan, yang dapat
dianalisis dengan TGA. Sebagai contoh , Polimida Kapton kehilangan kurang dari 10%
massa ketika diadakan di 400 C udara selama 100 jam.
Serat kinerja tinggi dapat dibandingkan dengan menggunakan TGA sebagai evaluasi
stabilitas termal. Dari TGA, polyoxazole (PBO) memiliki stabilitas termal tertinggi dari
empat serat karena stabil sampai ca. 500 C. polietilen berat molekul Ultra-tinggi (UHMWPE) memiliki stabilitas termal terendah, karena mulai menurun sekitar 200 C. Sering
terjadinya kehilangan massa terlihat lebih menonjol di turunan pertama dari kurva kehilangan
massa. Serat kinerja tinggi yang digunakan dalam rompi antipeluru harus tetap cukup kuat
mekanis sehingga untuk melindungi pengguna dari proyektil yang masuk. Degradasi termal
dan fotokimia dari serat menyebabkan sifat mekanik rompi menurun, efektif rendering baju
besi berguna. Dengan demikian, stabilitas termal adalah properti kunci ketika merancang
rompi ini.
Tiga cara material dapat kehilangan massa selama pemanasan adalah melalui reaksi
kimia, pelepasan spesies teradsorpsi, dan dekomposisi. Semua ini menunjukkan bahwa materi
tidak lagi termal stabil. Dari empat serat ditunjukkan pada contoh sebelumnya, hanya Terlon
menunjukkan hilangnya spesies teradsorpsi, air kemungkinan besar, sebagai hilangnya massa
terjadi setelah 100 C. Karena TGA dilakukan di udara, oksigen bereaksi dengan serat
organik yang akhirnya menurunkan sepenuhnya, dibuktikan dengan 100% kehilangan massa.
Hal ini penting untuk menghubungkan stabilitas termal dengan gas di mana TGA dilakukan.
PBO, yang benar-benar terurai jika dipanaskan di udara, mempertahankan ~ 60% massa
ketika dipanaskan di N

2.

Dengan demikian, PBO secara termal stabil dalam nitrogen sampai

dengan 630 C, sedangkan di udara, PBO telah hampir sepenuhnya membusuk pada suhu
yang .
5

Proses oksidasi
Kerugian massa oksidatif adalah kerugian diamati paling umum di TGA.
Mempelajari ketahanan terhadap oksidasi dalam paduan tembaga sangat penting.
Sebagai contoh, NASA (National Aeronautics and Space Administration) sedang melakukan
penelitian pada paduan tembaga canggih untuk penggunaannya mungkin dalam mesin
pembakaran . Namun, degradasi oksidatif dapat terjadi pada paduan ini tembaga oksida
terbentuk di atmosfer yang kaya oksigen. Resistensi terhadap oksidasi sangat penting karena
NASA ingin dapat menggunakan kembali bahan shuttle. TGA dapat digunakan untuk
mempelajari oksidasi statis bahan seperti ini untuk penggunaan praktis.
Beberapa peneliti telah mempelajari cara-cara untuk melindungi tertentu oligomer
atau polimer dari proses oksidasi. Salah satu contohnya adalah memasukkan suatu oligomer
menjadi multi kopolimer blok . Contohnya adalah jejak TGA dari kedua oligomer dan
oligomer / kopolimer multiblock di N 2 dan di udara. Ketika TGAs dijalankan dalam atmosfir
nitrogen , tidak ada oksidasi substrat. Ketika TGA dari oligomer itu berjalan di bawah
pesawat, proses oksidasi dapat dilihat antara 200 C-350 C. Proses ini tidak terlihat untuk
oligomer / kopolimer multiblock. Para penulis makalah ini menjelaskan hilangnya ini dengan
menyarankan bahwa proses oksidatif yang terlibat hidroksil kelompok berakhir pada
oligomer tersebut. Membungkus dari oligomer oleh kopolimer multiblock mencegah hal ini
terjadi.
Pembakaran
Pembakaran selama analisis TG dapat diidentifikasi oleh jejak yang berbeda dibuat
dalam thermograms TGA yang dihasilkan. Salah satu contoh yang menarik terjadi dengan
sampel sebagai diproduksi unpurified nanotube karbon yang memiliki sejumlah besar logam
katalis yang hadir. Karena pembakaran, jejak TGA dapat menyimpang dari bentuk normal
fungsi berperilaku baik. Fenomena ini muncul dari perubahan suhu yang cepat. Bila berat
badan dan suhu diplot terhadap waktu, perubahan kemiringan dramatis dalam plot derivatif
pertama adalah bersamaan dengan hilangnya massa sampel dan peningkatan suhu yang
mendadak dilihat oleh termokopel. Hilangnya massa bisa menjadi hasil dari partikel asap
dilepaskan dari pembakaran yang disebabkan oleh inkonsistensi dalam bahan itu sendiri, di
luar oksidasi karbon akibat penurunan berat badan tidak terkontrol.

ANALISIS MEKANIK DINAMIS

6

(Dynamic Mechanical Analysis / DMA)

Analisis dinamik mekanik (DMA disingkat, juga dikenal sebagai spektroskopi
mekanik dinamis) adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi
bahan. Hal ini paling berguna untuk mempelajari viskoelastik perilaku polimer . Sebuah
sinusoidal stres diterapkan dan regangan dalam materi diukur, yang memungkinkan
seseorang untuk menentukan modulus kompleks . Suhu sampel atau frekuensi stres sering
bervariasi, menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; Pendekatan ini dapat digunakan
untuk menemukan suhu transisi gelas dari bahan, serta untuk mengidentifikasi transisi sesuai
dengan gerakan molekul lainnya.

Dinamis Analisis Mekanik mengukur sifa

frekuensi. Q800 DMA instrumen menggab

yang paling dalam kinerja, fleksibilitas, da

kontak, linear teknologi motor penggerak d

stres yang tepat. Ultra sensitif encoder opti

dan bantalan udara teknologi menjamin ger

ini menetapkan Q800 selain instrumen ko

stepper, LVDT perangkat pengukuran re

instrumen beroperasi pada rentang suhu ya

beberapa mode deformasi termasuk gan

ketegangan, kompresi, dan geser. Klem sec

desain elegan namun sederhana memfasilita

Teori
Sifat viskoelastik bahan

Gambar 1. DMA khas tester dengan grip untuk menahan sampel dan ruang lingkungan untuk memberikan
kondisi suhu yang berbeda. Sampel dipasang pada grip dan ruang lingkungan dapat geser ke menyertakan
sampel.

Polimer terdiri dari rantai molekul yang panjang memiliki sifat viskoelastik yang
unik, yang menggabungkan karakteristik padatan elastis dan cairan Newtonian . Teori klasik
elastisitas menggambarkan sifat mekanik elastis padat di mana stres sebanding dengan
regangan pada deformasi kecil. Respon seperti stres adalah independen dari laju regangan .
Teori klasik hidrodinamika menggambarkan sifat-sifat cairan kental, dimana respon stres
tergantung pada laju regangan. Solid like ini dan perilaku liquidlike polimer dapat
dimodelkan secara mekanis dengan kombinasi pegas dan dashpots.
Modulus dinamis polimer
Properti viskoelastik polimer dipelajari dengan analisis mekanik dinamis di mana
kekuatan sinusoidal (tegangan ) diterapkan pada bahan dan hasil perpindahan (strain)
diukur. Untuk elastis sempurna solid, regangan yang dihasilkan dan stres akan sempurna di
fase. Untuk cairan murni kental, akan ada 90 derajat fase lag strain terhadap stres. Polimer
Viskoelastik memiliki karakteristik di antara mana beberapa fase lag akan terjadi selama tes
DMA.

Stres:

Regangan:

dimana
adalah frekuensi regangan osilasi,
8

adalah waktu,
adalah fase lag antara stres dan ketegangan.
Penyimpanan modulus mengukur energi yang tersimpan, yang mewakili bagian elastis,
dan langkah-langkah kerugian modulus energi hilang sebagai panas, yang mewakili bagian
kental. Tarik penyimpanan dan kerugian modulus didefinisikan sebagai berikut:

Penyimpanan Modulus:

Rugi Modulus:

Tahap Angle:

Demikian pula kita juga mendefinisikan penyimpanan geser dan modulus kerugian,

dan

.
Variabel kompleks dapat digunakan untuk mengekspresikan modulus yang

dan

sebagai

berikut:

dimana

Aplikasi
Mengukur suhu transisi gelas

Gambar 2. Sebuah menyapu uji suhu di Polycarbonate. Penyimpanan Modulus (E ') dan Rugi Modulus (E' ')
terhadap suhu diplot. Berbeda beban statis awal dan regangan digunakan. Suhu transisi gelas Polycarbonate
terdeteksi berada di sekitar 150 derajat C. Polycarbonate sampel terbuat dari bahan yang dibeli dari McMasterCarr, # 8574k26

Salah satu aplikasi penting dari DMA adalah pengukuran suhu transisi gelas polimer.
Polimer amorf memiliki suhu transisi gelas yang berbeda, di atas yang materi akan memiliki
karet sifat bukannya perilaku kaca dan kekakuan material akan turun drastis dengan
peningkatan viskositas. Pada transisi kaca, modulus penyimpanan menurun secara drastis dan
modulus kerugian mencapai maksimum. Suhu-menyapu DMA sering digunakan untuk
mengkarakterisasi suhu transisi kaca dari suatu material.

Komposisi polimer
Memvariasikan komposisi monomer dan cross-linking dapat menambah atau
mengubah fungsi dari polimer yang dapat mengubah hasil yang diperoleh dari DMA. Contoh
dari perubahan tersebut dapat dilihat dengan memadukan monomer etilena-propilena diena(EPDM) dengan karet stirena-butadiena (SBR) dan berbeda cross-linking atau sistem
menyembuhkan. Nair et al. Menyingkat campuran sebagai E

S, E

20

S, dll, di mana E

sama dengan persen berat EPDM dalam campuran dan S menunjukkan sulfur sebagai bahan
pengawet.
Peningkatan jumlah SBR dalam campuran menurunkan modulus penyimpanan karena
antarmolekul dan intramolekul interaksi yang dapat mengubah keadaan fisik polimer. Dalam
wilayah kaca, EPDM menunjukkan modulus penyimpanan tertinggi karena interaksi
antarmolekul kuat (SBR memiliki lebih sterik hambatan yang membuat kurang kristal). Di

10

wilayah karet, SBR menunjukkan modulus penyimpanan tertinggi yang dihasilkan dari
kemampuannya untuk menahan selip antarmolekul.
Bila dibandingkan dengan belerang, semakin tinggi modulus penyimpanan terjadi
untuk campuran disembuhkan dengan Dicumyl peroksida (DCP) karena kekuatan relatif dari
CC dan obligasi CS.
Pendirian memperkuat pengisi ke dalam campuran polimer juga meningkatkan
modulus penyimpanan pada beban membatasi puncak ketinggian tangen rugi.
DMA juga dapat digunakan untuk secara efektif mengevaluasi miscibility polimer. E
40

S campuran memiliki transisi yang lebih luas dengan bahu bukannya curam drop-off di plot

modulus penyimpanan berbagai perbandingan campuran, menunjukkan bahwa ada daerah

yang tidak homogen.
Instrumentasi

Gambar 3. Skema Umum instrumen DMA.

Instrumentasi dari DMA terdiri dari sensor perpindahan seperti transformator

diferensial variabel linear , yang mengukur perubahan tegangan sebagai akibat dari probe
instrumen bergerak melalui inti magnetik, sistem kontrol suhu atau tungku, motor drive
(linear motor untuk penyelidikan pemuatan yang menyediakan beban untuk gaya yang
diberikan), dukungan poros drive dan sistem panduan untuk bertindak sebagai panduan untuk
kekuatan dari motor ke sampel, dan klem sampel untuk menahan sampel yang diuji.
Tergantung pada apa yang diukur, sampel akan disiapkan dan ditangani secara berbeda.
Skema umum komponen utama dari instrumen DMA ditunjukkan pada Gambar 3.
Jenis analisis
Ada dua jenis utama dari DMA analisis yang digunakan saat ini: analisis resonansi
paksa dan analisis resonansi gratis. Analisis resonansi gratis mengukur osilasi bebas dari
11

redaman sampel yang diuji dengan menunda dan mengayunkan sampel. Sebuah larangan
analisis resonansi gratis adalah bahwa hal itu terbatas pada batang atau persegi panjang
berbentuk sampel, tetapi sampel yang dapat ditenun / dikepang juga berlaku. Analisis
resonansi paksa adalah jenis yang lebih umum dari analisis yang tersedia dalam instrumentasi
saat ini. Jenis analisis memaksa sampel untuk berosilasi pada frekuensi tertentu dan dapat
diandalkan untuk melakukan menyapu suhu.

Gambar 4. torsional dibandingkan Axial Motions.

Analisis yang dibuat untuk kedua stres (force) dan regangan (perpindahan) kontrol.
Dalam kontrol regangan, probe pengungsi dan stres yang dihasilkan dari sampel diukur
dengan menerapkan transduser keseimbangan gaya, yang memanfaatkan poros yang berbeda.
Keuntungan dari kontrol regangan termasuk waktu respon yang lebih baik singkat untuk
bahan viskositas rendah dan percobaan stres relaksasi dilakukan dengan relatif mudah. Dalam
kontrol stres, kekuatan set diterapkan untuk kondisi yang sama dan beberapa lainnya
eksperimental (suhu, frekuensi, atau waktu) dapat bervariasi. Kontrol stres biasanya lebih
murah daripada kontrol regangan karena hanya satu poros yang dibutuhkan, tapi ini juga
membuat lebih sulit untuk digunakan. Beberapa keuntungan dari kontrol stres termasuk fakta
bahwa struktur sampel kurang mungkin untuk dihancurkan dan waktu relaksasi lebih lama /
studi rangkak lagi bisa dilakukan dengan lebih mudah. Karakterisasi bahan kental rendah
datang pada kerugian respon waktu singkat yang dibatasi oleh inersia . Stres dan kontrol
regangan analisis memberikan tentang hasil yang sama selama karakterisasi berada dalam
daerah linier dari polimer tersebut. Namun, kontrol stres meminjamkan respon yang lebih
realistis karena polimer memiliki kecenderungan untuk menahan beban.
Stres dan ketegangan dapat diterapkan melalui analisis torsional atau aksial. Analisis
torsi terutama digunakan untuk cairan atau meleleh, tetapi juga dapat diterapkan untuk
12

beberapa sampel padat karena gaya diterapkan dalam gerakan memutar. Instrumen ini dapat
melakukan merayap-recovery, stres-relaksasi, dan percobaan tegangan-regangan. Analisis
aksial digunakan untuk bahan padat atau setengah padat. Hal ini dapat melakukan lentur,
tarik, dan pengujian kompresi (bahkan spesimen geser dan cair jika diinginkan). Analisis ini
dapat menguji bahan modulus tinggi dari analisis torsional. Instrumen ini dapat melakukan
analisis termomekanis (TMA) studi di samping percobaan yang analisis puntir dapat
dilakukan. Gambar 4 menunjukkan perbedaan umum antara dua aplikasi dari stres dan
ketegangan.
Mengubah sampel geometri dan perlengkapan dapat membuat stres dan ketegangan
analisis hampir acuh tak acuh satu sama lain kecuali di ujung ekstrim dari fase sampel, yaitu
bahan yang benar-benar cairan atau kaku. Geometri umum dan perlengkapan untuk analisa
aksial meliputi tiga titik dan empat titik lentur, ganda dan tunggal kantilever, plat paralel dan
varian, massal, penyuluhan / tarik, dan piring geser dan sandwich. Geometri dan
perlengkapan untuk analisa torsi terdiri dari plat paralel, kerucut dan-piring, couette, dan
balok torsi dan jalinan. Untuk memanfaatkan DMA untuk mengkarakterisasi bahan, fakta
bahwa perubahan dimensi kecil juga dapat menyebabkan ketidakakuratan besar dalam tes
tertentu perlu ditangani. Inersia dan pemanasan geser dapat mempengaruhi hasil analisis
resonansi baik paksa atau gratis, terutama dalam sampel cairan.
Tes mode
Dua jenis utama dari tes mode dapat digunakan untuk menyelidiki sifat viskoelastik
polimer: menyapu suhu dan menyapu frekuensi tes. A, test mode kurang umum dipelajari
ketiga adalah pengujian tegangan-regangan dinamis.
Suhu menyapu
Metode uji umum melibatkan mengukur modulus kompleks pada frekuensi konstan
rendah sementara memvariasikan suhu sampel. Sebuah puncak menonjol dalam
muncul di suhu transisi kaca polimer. Transisi sekunder juga dapat diamati, yang dapat
dikaitkan dengan aktivasi bergantung pada suhu dari berbagai gerakan rantai. Dalam polimer
semi-kristal , transisi yang terpisah dapat diamati untuk kristal dan bagian amorf. Demikian
pula, beberapa transisi sering ditemukan dalam campuran polimer.
Misalnya, campuran dari polikarbonat dan poli ( akrilonitril-butadiena-stirena ) diteliti
dengan tujuan mengembangkan bahan berbasis polikarbonat tanpa tendensi polikarbonat
13

terhadap kegagalan getas . Suhu-menyapu DMA dari campuran menunjukkan dua transisi
yang kuat bertepatan dengan suhu transisi kaca dari PC dan PAb, konsisten dengan temuan
bahwa dua polimer yang bercampur.
Frekuensi menyapu

Gambar 5. Tes menyapu frekuensi pada Polycarbonate di bawah suhu kamar (25 C).

Penyimpanan Modulus (E ') dan Rugi Modulus (E' ') diplotkan terhadap frekuensi.
Peningkatan frekuensi "membeku" gerakan rantai dan perilaku kaku diamati.
Sampel dapat diadakan untuk suhu tetap dan dapat diuji pada frekuensi yang berbedabeda. Puncak di

dan E '' terhadap frekuensi dapat dikaitkan dengan transisi kaca, yang

sesuai dengan kemampuan rantai untuk bergerak melewati satu sama lain. Catatan bahwa ini
menyiratkan bahwa transisi kaca tergantung pada laju regangan selain suhu. Transisi
sekunder dapat diamati juga.
Para Model Maxwell memberikan gambaran yang nyaman, jika tidak benar-benar
akurat, bahan viskoelastik. Menerapkan stres sinusoidal untuk model Maxwell memberikan:

dimana

adalah Maxwell waktu relaksasi. Dengan demikian,

puncaknya pada E '' diamati pada frekuensi

. Sebuah polimer nyata mungkin memiliki

beberapa waktu relaksasi yang berbeda terkait dengan gerakan molekul yang berbeda.

Studi dinamis tegangan-regangan

Dengan secara bertahap meningkatkan amplitudo osilasi, seseorang dapat melakukan
pengukuran tegangan-regangan dinamis. Variasi penyimpanan dan kerugian modulus dengan

14

meningkatnya stres dapat digunakan untuk karakterisasi bahan, dan untuk menentukan batas
atas rezim tegangan-regangan linier material.
Gabungan menyapu
Karena transisi kaca dan transisi sekunder terlihat dalam kedua studi frekuensi dan
studi suhu, ada minat dalam studi multidimensi, di mana menyapu suhu dilakukan pada
berbagai frekuensi atau menyapu frekuensi dilakukan pada berbagai suhu. Ini semacam studi
memberikan karakterisasi yang kaya materi, dan dapat meminjamkan informasi tentang sifat
gerakan molekul yang bertanggung jawab untuk transisi.
Misalnya, studi polystyrene (T

~ 110 C) telah mencatat transisi sekunder dekat

suhu kamar. Studi-frekuensi suhu menunjukkan bahwa suhu transisi sebagian besar
frekuensi-independen, menunjukkan bahwa transisi ini hasil dari gerakan sejumlah kecil
atom; telah menyarankan bahwa ini adalah hasil dari rotasi fenil kelompok sekitar rantai
utama.

ANALISIS TERMOMEKANIS (TMA)

Analisis termomekanis (TMA) adalah teknik yang digunakan dalam analisis termal ,
cabang ilmu material yang mempelajari sifat bahan karena mereka berubah dengan suhu.

15

Analisis termomekanis adalah subdiscipline dari thermomechanometry (TM) teknik.

Teknik terkait dan terminologi
Thermomechanometry adalah pengukuran perubahan
dimensi atau sifat mekanik sampel ketika sedang mengalami
rezim suhu. Sebuah metode thermoanalytical terkait adalah
analisis termomekanis. Sebuah teknik terkait khusus adalah
thermodilatometry (TD), pengukuran perubahan dimensi
sampel dengan kekuatan diabaikan bekerja pada sampel ketika
sedang

mengalami

rezim

suhu.

Terkait

metode

thermoanalytical adalah analisis thermodilatometric (TDA).

tma-q400

TDA sering disebut sebagai nol kekuatan TMA. Rezim suhu mungkin pemanasan,
pendinginan dengan laju perubahan suhu yang dapat mencakup perubahan bertahap suhu,
tingkat linear perubahan, modulasi suhu dengan frekuensi dan amplitudo set, bebas (tidak
terkontrol) pemanasan atau pendinginan, atau mempertahankan peningkatan konstan dalam
suhu . Urutan suhu terhadap waktu dapat ditentukan sebelumnya (suhu diprogram) atau
sampel dikendalikan (dikontrol oleh sinyal umpan balik dari respon sampel).
Thermomechanometry mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan cara gaya
diterapkan.
Static kekuatan TM (sf-TM) adalah ketika gaya yang diterapkan adalah konstan;
sebelumnya disebut TMA dengan TD sebagai kasus khusus dari nol kekuatan.
Kekuatan dinamis TM (df-TM) adalah ketika gaya berubah seperti untuk kasus
analisa tegangan-regangan khas; sebelumnya disebut TMA dengan arti dinamis setiap istilah
perubahan variabel dengan waktu, dan tidak menjadi bingung dengan analisis mekanik
dinamis (DMA).
Termodulasi kekuatan TM (mf-TM) adalah ketika gaya berubah dengan frekuensi dan
amplitudo; sebelumnya disebut DMA. Istilah termodulasi adalah varian khusus yang dinamis,
digunakan untuk konsisten dengan termodulasi suhu diferensial scanning kalorimetri (mtDSC) dan situasi lain ketika variabel dikenakan secara siklik.
Uji mekanik

16

Pengujian mekanik berusaha untuk mengukur sifat mekanik bahan dengan

menggunakan berbagai benda uji dan geometri perlengkapan menggunakan berbagai jenis
penyelidikan.
Pengukuran yang diinginkan berlangsung dengan gangguan minimal bahan yang
diukur. Beberapa karakteristik material dapat diukur tanpa gangguan, seperti dimensi, massa ,
volume yang , kepadatan . Namun, pengukuran sifat mekanik biasanya melibatkan gangguan
sistem yang diukur.
Pengukuran sering mencerminkan bahan gabungan dan alat pengukur sebagai sistem.
Pengetahuan tentang struktur dapat diperoleh dengan memberlakukan stimulus eksternal dan
mengukur respon dari material dengan probe yang cocok. Stimulus eksternal dapat menjadi
stres atau ketegangan , namun dalam analisis termal pengaruh sering suhu.
Thermomechanometry adalah di mana stres diterapkan pada material dan regangan
yang dihasilkan diukur sedangkan material yang dikontrol mengalami program suhu
terkontrol. Modus yang paling sederhana dari TM adalah di mana stres yang dikenakan
adalah nol. Tidak ada stimulus mekanik dikenakan pada materi, respon materi yang
dihasilkan oleh tegangan termal, baik dengan pemanasan atau pendinginan.

Nol kekuatan thermomechanometry

Nol kekuatan TM (varian sf-TM atau TD) mengukur respon material terhadap
perubahan suhu dan perubahan dasar adalah karena aktivasi atom atau molekul fonon .
Peningkatan getaran termal menghasilkan ekspansi termal ditandai dengan koefisien ekspansi
termal (CTE) yang merupakan gradien dari grafik perubahan dimensi versus suhu.
CTE tergantung pada transisi termal seperti transisi kaca . CTE dari fase kaca rendah,
sementara pada suhu transisi gelas (Tg) peningkatan derajat gerak segmental molekul
dilepaskan begitu CTE negara karet tinggi. Perubahan dalam polimer amorf mungkin
17

melibatkan transisi termal sub-Tg lain yang terkait dengan segmen molekul pendek, sisirantai dan cabang. Linearitas kurva sf-TM akan diubah oleh transisi tersebut.
Relaksasi lainnya mungkin karena melepaskan stres internal yang timbul dari negara
non-ekuilibrium dari polimer amorf seperti kaca. Stres semacam ini disebut penuaan sebagai
termal. Tekanan lain mungkin sebagai akibat dari tekanan molding, orientasi ekstrusi, gradien
termal selama pemadatan dan tekanan eksternal disampaikan.
Polimer semi-kristal
Polimer semi-kristal yang lebih kompleks daripada amorf polimer , karena daerah
kristalin yang diselingi dengan daerah amorf. Daerah amorf dalam hubungan erat dengan
kristal atau mengandung molekul umum sebagai molekul dasi memiliki derajat kurang
kebebasan dari fase amorf massal. Rute daerah amorf bergerak disebut fase amorf kaku. CTE
dari fase amorf kaku diperkirakan akan lebih rendah dari fase amorf massal.
Kristal tersebut biasanya tidak pada kesetimbangan dan mereka mungkin berisi berbeda
polimorf . Kristal mengatur kembali selama pemanasan sehingga mereka mendekati
keseimbangan negara kristal. Kristal re-organisasi adalah proses aktivasi termal. Kristalisasi
lebih lanjut dari fase amorf mungkin terjadi. Masing-masing proses akan mengganggu
ekspansi termal material.
Materi yang mungkin campuran atau dua-fase blok atau graft kopolimer . Jika kedua
fase amorf kemudian dua Tg akan diamati jika bahan ada sebagai dua fase. Jika salah satu Tg
dipamerkan maka akan antara Tg komponen dan resultan Tg kemungkinan akan dijelaskan
oleh hubungan seperti Flory-Fox persamaan atau Kwei.
Jika salah satu komponen semi-kristal maka kompleksitas fase kristal murni dan satu atau dua
fase amorf akan menghasilkan. Jika kedua komponen semi-kristal maka morfologi akan
menjadi kompleks karena kedua fase kristal kemungkinan akan membentuk secara terpisah,
meskipun dengan pengaruh satu sama lain.

Cross-linking
Cross-linking akan membatasi respon molekuler untuk perubahan suhu karena derajat
kebebasan untuk gerakan segmental berkurang sebagai molekul menjadi ireversibel terkait.
Silang kimia menghubungkan molekul, sedangkan kristalinitas dan pengisi memperkenalkan
kendala fisik untuk gerak. Sifat mekanis seperti berasal dari pengujian tegangan-regangan
18

yang digunakan untuk menghitung kepadatan crosslink yang biasanya dinyatakan sebagai
massa molar antara ikatan silang (Mc).
Sensitivitas nol stres TMA ke silang rendah karena struktur menerima gangguan minimum.
Sensitivitas terhadap ikatan silang membutuhkan regangan tinggi seperti bahwa segmen
antara ikatan silang menjadi sepenuhnya diperpanjang.
Nol kekuatan TM hanya akan sensitif terhadap perubahan dalam jumlah besar yang
dinyatakan sebagai perubahan dimensi linear material. Perubahan diukur akan resultan dari
semua proses yang terjadi karena suhu berubah. Beberapa proses akan reversibel, orang lain
dapat diubah, dan lain-lain waktu tergantung. Metodologi harus dipilih untuk mendeteksi
terbaik, membedakan dan menyelesaikan ekspansi termal atau kontraksi diamati.
TM instrumen hanya perlu menerapkan stres yang cukup untuk menjaga penyelidikan kontak
dengan permukaan spesimen, tetapi harus memiliki sensitivitas tinggi terhadap perubahan
dimensi. Penelitian harus dilakukan pada tingkat perubahan suhu yang cukup lambat untuk
bahan untuk mendekati kesetimbangan termal di seluruh. Sementara suhu harus sama seluruh
materi itu belum tentu pada kesetimbangan termal dalam konteks relaksasi molekuler.
Suhu molekul relatif terhadap keseimbangan dinyatakan sebagai suhu fiktif. Suhu fiktif
adalah suhu di mana molekul unrelaxed akan pada kesetimbangan.
Zero-stres thermomechanometry eksperimental
TM cukup untuk nol percobaan stres karena superimposisi dari frekuensi untuk
membuat percobaan mekanik yang dinamis tidak akan berpengaruh karena tidak ada stres
selain stres kontak nominal. Materi yang dapat menjadi yang terbaik ditandai dengan sebuah
percobaan di mana bahan asli pertama kali dipanaskan sampai suhu tinggi yang diperlukan,
maka bahan tersebut harus didinginkan pada tingkat yang sama, diikuti oleh pemanasan scan
kedua.
Pertama pemanas pemindaian memberikan ukuran material dengan semua
kompleksitas struktural. Scan pendinginan memungkinkan dan mengukur materi sebagai
molekul kehilangan mobilitas, sehingga pergi dari keadaan setimbang dan secara bertahap
bergerak menjauh dari keseimbangan sebagai laju pendinginan melebihi tingkat relaksasi.
Pemanasan kedua pemindaian akan berbeda dari pemanasan scan pertama karena relaksasi
termal selama scan pertama dan imbang dicapai selama pemindaian pendinginan. Scan
pendinginan kedua diikuti oleh scan pemanasan ketiga dapat dilakukan untuk memeriksa
keandalan scan sebelumnya. Tingkat pemanasan dan pendinginan yang berbeda dapat
digunakan untuk menghasilkan equilibrations yang berbeda. Annealing pada suhu tertentu
19

dapat digunakan untuk menyediakan berbagai isotermal relaksasi yang dapat diukur dengan
scan pemanasan berikutnya.
Static-force TM
The sf-TM percobaan duplikat percobaan yang dapat dilakukan dengan menggunakan
diferensial scanning kalorimetri (DSC). Keterbatasan DSC adalah bahwa pertukaran panas
selama proses atau karena kapasitas panas dari bahan tersebut tidak dapat diukur selama
waktu yang lama atau pemanasan lambat atau tingkat pendinginan karena kuantitas terbatas
pertukaran panas akan tersebar di terlalu lama waktu untuk terdeteksi. Pembatasan tidak
berlaku untuk sf-TM sejak perubahan dimensi material dapat diukur atas setiap waktu.
Kendala adalah waktu praktis untuk percobaan. Penerapan beberapa pemindaian ditampilkan
di atas untuk membedakan reversibel dari perubahan ireversibel. Bersepeda dan anil langkah
termal dapat ditambahkan untuk menyediakan program termal kompleks untuk menguji
berbagai atribut material karena lebih banyak menjadi diketahui tentang materi.
Suhu Modulated TM
Termodulasi suhu TM (mt-TM) telah digunakan sebagai percobaan analog dengan
DSC-suhu termodulasi (mtDSC). Prinsip mt-TM mirip dengan analogi DSC. Suhu
dimodulasi sebagai percobaan hasil TM. Beberapa proses termal yang reversibel, seperti CTE
benar, sementara yang lain seperti menghilangkan stres, orientasi pengacakan dan kristalisasi
yang ireversibel dalam kondisi percobaan. Kondisi modulasi harus berbeda dari mt-DSC
sejak sampel dan uji fixture dan kandang lebih besar sehingga membutuhkan waktu lebih
lama ekuilibrasi. mt-DSC biasanya menggunakan periode 60 s, amplitudo 0,5-1,0 C dan
rata-rata pemanasan atau laju pendinginan dari 2 C -min 1. MT-TMA mungkin memiliki
periode 1000 s dengan parameter lain yang serupa dengan mt-DSC. Kondisi ini akan
membutuhkan waktu pemeriksaan yang lama.
Percobaan lain adalah equilibrium isotermal dimana bahan dipanaskan dengan cepat
sampai suhu di mana relaksasi dapat melanjutkan lebih cepat. Penuaan termal dapat
berlangsung selama beberapa jam atau lebih di bawah kondisi ideal. Tekanan internal dapat
bersantai dengan cepat. TM dapat digunakan untuk mengukur tingkat relaksasi dan waktu
maka karakteristik untuk peristiwa ini, memberikan mereka berada dalam pengukuran praktis
kali tersedia untuk instrumen. Suhu adalah variabel yang dapat diubah untuk membawa
relaksasi dalam rentang waktu yang terukur.
Tabel 1. Khas nol-stres parameter thermomechanometry
20

Static kekuatan thermomechanometry eksperimental

Creep dan stres relaksasi mengukur elastisitas , viscoelasticity dan perilaku kental
bahan di bawah stres dan suhu yang dipilih. geometri tarik adalah yang paling umum untuk
pengukuran merayap. Sebuah kekuatan kecil awalnya disampaikan untuk menjaga spesimen
selaras dan lurus. Stres yang dipilih diaplikasikan dengan cepat dan konstan untuk waktu
yang dibutuhkan; ini mungkin 1 jam atau lebih. Selama aplikasi gaya properti elastis diamati
sebagai perpanjangan langsung atau regangan. Selama periode gaya konstan waktu respon
elastis tergantung atau viscoelasticity, bersama-sama dengan respon kental, mengakibatkan
peningkatan lebih lanjut dalam ketegangan.
Gaya dihapus dengan cepat, meskipun kekuatan keselarasan kecil dipertahankan.
Pemulihan waktu pengukuran harus empat kali waktu creep, sehingga dalam contoh ini
waktu pemulihan harus 4 jam. Setelah penghapusan kekuatan hasil komponen elastis dalam
kontraksi langsung. Pemulihan viskoelastik adalah eksponensial sebagai bahan perlahanlahan pulih beberapa creep regangan disampaikan sebelumnya. Setelah pemulihan ada strain
unrecovered permanen karena komponen kental sifat.
Analisis data dilakukan dengan menggunakan empat model yang viskoelastik
komponen mana unsur-unsur yang diwakili oleh kombinasi dari mata air dan dashpots .
Percobaan dapat diulang dengan menggunakan kekuatan merayap berbeda. Hasil untuk
berbagai pasukan setelah waktu creep sama dapat digunakan untuk membangun kurva
tegangan-regangan isochronal. Creep dan pemulihan percobaan dapat diulang di bawah
temperatur yang berbeda. Kurva merayap-waktu yang diukur pada berbagai suhu dapat
diperpanjang dengan menggunakan prinsip waktu-suhu-superposisi untuk membangun creep
dan pemulihan mastercurve yang memanjang data untuk waktu yang sangat panjang dan
sangat pendek. Kali ini akan tidak praktis untuk mengukur secara langsung. Creep pada
jangka waktu yang sangat panjang adalah penting untuk prediksi sifat jangka panjang dan
tahan produk. Properti komplementer adalah relaksasi stres, di mana ketegangan diterapkan
dan perubahan stres yang bersangkutan akan diukur. Modus pengukuran tidak tersedia secara
langsung dengan kebanyakan instrumen termomekanis. Stres relaksasi tersedia menggunakan
instrumen tes standar universal, karena modus operasi adalah aplikasi regangan, sedangkan
stres diukur.
Kekuatan dinamis thermomechanometry eksperimental

21

Percobaan di mana gaya berubah dengan waktu disebut gaya thermomechanometry

dinamis (df-TM). Ini penggunaan dinamika jangka berbeda dari situasi di mana kekuatan
secara berkala berubah dengan waktu, biasanya setelah sinus hubungan, di mana istilah
termodulasi dianjurkan. Kebanyakan instrumen termomekanis adalah kekuatan dikendalikan,
yaitu mereka menerapkan gaya, kemudian mengukur perubahan menghasilkan dimensi benda
uji. Biasanya laju regangan konstan digunakan untuk pengukuran tegangan-regangan, tetapi
dalam kasus df-TM stres akan diterapkan pada tingkat yang dipilih.
Hasil analisa tegangan-regangan adalah kurva yang akan mengungkap modulus
(kekerasan) atau kepatuhan (kelembutan, kebalikan dari modulus). Modulus adalah
kemiringan daerah linier awal kurva tegangan-regangan. Berbagai cara memilih wilayah
untuk menghitung gradien digunakan seperti bagian awal kurva, yang lain adalah untuk
memilih wilayah yang ditetapkan oleh garis potong dengan kurva. Jika materi tes adalah
termoplastik zona hasil dapat diamati dan tegangan leleh (kekuatan) dihitung. Bahan rapuh
akan pecah sebelum menghasilkan. Bahan ulet akan lebih merusak setelah menghasilkan.
Ketika bahan istirahat stres istirahat (stres utama) dan istirahat regangan dihitung. Area di
bawah kurva tegangan-regangan adalah energi yang dibutuhkan untuk memecah
(ketangguhan).
Instrumen termomekanis yang berbeda dalam bahwa mereka dapat mengukur hanya
perubahan kecil dalam dimensi linear (biasanya 1 sampai 10 mm) sehingga memungkinkan
untuk mengukur hasil dan istirahat properti untuk spesimen kecil dan mereka yang tidak
mengubah dimensi yang sangat banyak sebelum menunjukkan sifat ini.
Sebuah tujuan pengukuran kurva tegangan-regangan adalah untuk menetapkan wilayah
viskoelastik linier (LVR). LVR adalah bagian linear awal kurva tegangan-regangan di mana
peningkatan stres disertai dengan peningkatan proporsional dalam regangan, yaitu modulus
yang konstan dan perubahan dimensi reversibel. Sebuah pengetahuan tentang LVR
merupakan prasyarat untuk setiap termodulasi percobaan kekuatan thermomechanometry.
Perilaku percobaan kompleks harus didahului dengan percobaan awal dengan rentang yang
terbatas variabel untuk membentuk perilaku bahan uji untuk pemilihan konfigurasi instrumen
dan parameter operasi lebih lanjut.
Termodulasi thermomechanometry suhu eksperimental
Kondisi suhu termodulasi adalah di mana suhu berubah secara siklik misalnya di
dalam sinus, isotermal-pemanasan, isotermal-pendingin atau panas-dingin. Suhu yang
mendasari dapat meningkatkan, mengurangi atau konstan. Kondisi suhu termodulasi
22

memungkinkan pemisahan data ke dalam membalikkan data yang ada di fase dengan
perubahan suhu, dan non-reversing yang out-of-fase dengan perubahan suhu. Sf-TM
diperlukan karena gaya harus konstan sementara suhu dimodulasi, atau setidaknya konstan
untuk setiap periode modulasi.
Sebuah sifat membalikkan adalah koefisien ekspansi termal . Sifat non-reversing
adalah relaksasi termal, menghilangkan stres dan perubahan morfologi yang terjadi selama
pemanasan, menyebabkan materi untuk mendekati kesetimbangan termal.

23