Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
(GAS
CHROMATOGRAPHY)
Mudasir
Lab. Kimia Analitik,
Jurusan Kimia, FMIPA UGM
1. Pendahuluan
Gas chromatography
- Kromatografi gas-padat (Adsorpsi): Gas-solid
chromatography (GSC)
- Kromatografi gas-cair(partisi): Gas-liquid chromatography
(GLC)
(lebih banyak dipakai dan lebih penting)
GC adalah teknik pemisahan yang relatif penting di bidang
Kimia, khususnya Kimia Organik sejak dikembangkan pada
th. 1952
Benzena dan sikloheksana (Td: 80,1 dan 80,8 oC) dapat
dipisahkan dengan sangat mudah dengan metode GC, tetapi
dengan pemisahan konvensional seperti destilasi jelas ini
tidak mungkin dilakukan.
2. PRINSIP KERJA GC
Sampel diubah dalam keadaan uap (jika
belum berupa gas) sedangkan eluennya (gas
pembawa) berfasa gas.
Fasa tetap umumnya berupa cairan yang
tidak volatil yang dilekatkan pada padatan
pendukung yang inert (contoh: chromosorb-W
dan chromosorb-P, dll) atau tanah diatome.
Ada banyak fasa tetap cair tersedia. Untuk
mendapatkan pemisahan yang sempurna
dapat diatur dengan memilih fasa tetap
cairnya
Diagram Skematik
Instrumentasi GC
Gas Chromatograph
3. PROSEDUR ANALISIS
Sampel diinjeksikan ke dalam aliran gas dengan syringe
Tempat injeksi, kolomdan detektor dipanaskan pada temperatur
dimana sampel mempunyai tekanan uap minimum 10 torr.
Tempat injeksi dan detektor biasanya dibuat sedikit lebih panas
dibandingkan dengan temperatur kolom untuk mempercepat
penguapan sampel dan untuk mencegah kondensasi sampel pada
detektor
Ukuran sampel: Cairan = 0,1 10 L, Gas= 1-10 mL
Pemisahan terjadi akibat partisi komponen sampel di antara fasa
gerak gas dan fasa tetap cairan sebagaimana pada proses
kromatografi pada umumnya.
Carrier Gas (gas pembawa): gas-gas yang secara kimia inert dan
tersedia dengan kemurnian tinggi.
- Gas dengan kerapatan tinggi memberikan efisiensi terbaik, tetapi
gas dengan kerapatan rendah dapat mengalir lebih cepat.
- Pemilihan gas pembawa ditentukan oleh jenis detektor yang
dipakai
Prosedur (Lanjutan)
GC dapat digabung dengan Spektrometri
Massa (MS): GC-MS
Aliran gas+sampel yang telah dipisahkan
dalam kolom (fasa diam) dialirkan ke alat
spektrometri massa yang akan
mengidentifikasi komponen analit dalam
sampel berdasarkan massa seyawa (M r)
dan bentuk-bentuk pecahannya/
fragmentasinya.
Teknik ini disebut Gas ChromatographyMass Spectrometry (GC-MS)
5. Detektor GC
Ada lebih dari 40 jenis detektor GC yang bekerja
berdasarkan sensitivitas konsentrasi atau sensitivitas massa.
Berikut adalah beberapa contoh detektor GC yang paling
sering dipakai
5-1 Detektor Penghantar Panas atau Kawat Panas
(Thermal Conductivity or hotwire detector)
Jika gas dilewatkan pada kawat filamen panas ini, maka
temperatur dan daya hantar akan berubah-ubah sesuai
dengan konduktivitas panas gas yang lewat
Carrier gas yang baik untuk detektor jenis ini adalah
hidrogen dan helium karena kedua gas tersebut mempunyai
konduktivitas panas yang tinggi (53,4 x 10 -5 dan 41,6 x 10-5
cal/oC .mol pada 100 oC untuk H dan He), sedangkan gas-gas
lain kira-kira 1/10-nya.