Вы находитесь на странице: 1из 14

KROMATOGRAFI GAS

(GAS
CHROMATOGRAPHY)
Mudasir
Lab. Kimia Analitik,
Jurusan Kimia, FMIPA UGM

1. Pendahuluan
Gas chromatography
- Kromatografi gas-padat (Adsorpsi): Gas-solid
chromatography (GSC)
- Kromatografi gas-cair(partisi): Gas-liquid chromatography
(GLC)
(lebih banyak dipakai dan lebih penting)
GC adalah teknik pemisahan yang relatif penting di bidang
Kimia, khususnya Kimia Organik sejak dikembangkan pada
th. 1952
Benzena dan sikloheksana (Td: 80,1 dan 80,8 oC) dapat
dipisahkan dengan sangat mudah dengan metode GC, tetapi
dengan pemisahan konvensional seperti destilasi jelas ini
tidak mungkin dilakukan.

2. PRINSIP KERJA GC
Sampel diubah dalam keadaan uap (jika
belum berupa gas) sedangkan eluennya (gas
pembawa) berfasa gas.
Fasa tetap umumnya berupa cairan yang
tidak volatil yang dilekatkan pada padatan
pendukung yang inert (contoh: chromosorb-W
dan chromosorb-P, dll) atau tanah diatome.
Ada banyak fasa tetap cair tersedia. Untuk
mendapatkan pemisahan yang sempurna
dapat diatur dengan memilih fasa tetap
cairnya

Diagram Skematik
Instrumentasi GC

Gas Chromatograph

3. PROSEDUR ANALISIS
Sampel diinjeksikan ke dalam aliran gas dengan syringe
Tempat injeksi, kolomdan detektor dipanaskan pada temperatur
dimana sampel mempunyai tekanan uap minimum 10 torr.
Tempat injeksi dan detektor biasanya dibuat sedikit lebih panas
dibandingkan dengan temperatur kolom untuk mempercepat
penguapan sampel dan untuk mencegah kondensasi sampel pada
detektor
Ukuran sampel: Cairan = 0,1 10 L, Gas= 1-10 mL
Pemisahan terjadi akibat partisi komponen sampel di antara fasa
gerak gas dan fasa tetap cairan sebagaimana pada proses
kromatografi pada umumnya.
Carrier Gas (gas pembawa): gas-gas yang secara kimia inert dan
tersedia dengan kemurnian tinggi.
- Gas dengan kerapatan tinggi memberikan efisiensi terbaik, tetapi
gas dengan kerapatan rendah dapat mengalir lebih cepat.
- Pemilihan gas pembawa ditentukan oleh jenis detektor yang
dipakai

Prosedur (Lanjutan)
GC dapat digabung dengan Spektrometri
Massa (MS): GC-MS
Aliran gas+sampel yang telah dipisahkan
dalam kolom (fasa diam) dialirkan ke alat
spektrometri massa yang akan
mengidentifikasi komponen analit dalam
sampel berdasarkan massa seyawa (M r)
dan bentuk-bentuk pecahannya/
fragmentasinya.
Teknik ini disebut Gas ChromatographyMass Spectrometry (GC-MS)

Kolom GC (Fasa Diam)


Bentuk: (1) Tabung bentuk-U, (2) Tabung
bentuk-W dan (3) Tabung bentuk koil
(kumparan). Tabung terbuat dari Stainless
Steel atau gelas (kaca).
Jenis Kolom
- Packing: 1-2 m, diameter = 0,3 1,0 cm
- Kapiler: 20 m atau lebih, diameter = 0,1 cm
- Support Coated Open Turbular (SCOT),
diameter = 0,05-0,15 cm, memberikan plat
teoritis > 10.000, sangat efisien

5. Detektor GC
Ada lebih dari 40 jenis detektor GC yang bekerja
berdasarkan sensitivitas konsentrasi atau sensitivitas massa.
Berikut adalah beberapa contoh detektor GC yang paling
sering dipakai
5-1 Detektor Penghantar Panas atau Kawat Panas
(Thermal Conductivity or hotwire detector)
Jika gas dilewatkan pada kawat filamen panas ini, maka
temperatur dan daya hantar akan berubah-ubah sesuai
dengan konduktivitas panas gas yang lewat
Carrier gas yang baik untuk detektor jenis ini adalah
hidrogen dan helium karena kedua gas tersebut mempunyai
konduktivitas panas yang tinggi (53,4 x 10 -5 dan 41,6 x 10-5
cal/oC .mol pada 100 oC untuk H dan He), sedangkan gas-gas
lain kira-kira 1/10-nya.

5-2. Detektor nyala hidrogen atau


photometri nyala (Hydrogen Flame or
Flame Photometric Detector)

Detektor ini dapat dipakai apabila carrier


gasnya hidrogen. Gas hidrogen yang
keluar dari kolom dibakar sampai
nyalanya tidak berwarna, ketika
komponen sampel yang dipisahkan
keluar dari kolom dan masuk ke detektor
akan mengalami eksitasi dankembali ke
keadaan groundstate sambil
meradiasikan cahaya yang akan
dideteksi oleh suatu photocell

5-3 Detektor Ionisasi Nyala


(Flame Ionization Detector)
Kebanyakan senyawa (organik) yang dipisahkan
akan terionisasi dalam nyala. Bentuk ion inilah
yang menjadi dasar kerja dari detektor yang
sangat sensitif ini. Banyaknya ion yang terbentuk
diukur oleh sepasang elektroda dengan muatan
berlawanan.
Detektor ini sangat sensitif shg memungkinkan
pengukuran konsentrasi komponen dalam skala
ppb (part per billion). Detektor ini tidak begitu
bergantung pada jenis carrier gas tetapi yang
banyak dipakai sebagai carrier gas adalah Helium,
Nitrogen dan Argon

5-4 Detektor Termionik Nyala


(Flame Thermionic Detector)
Pada dasarnya sama dengan FID dua tingkat yang
didesain untuk meningkatkan respon terhadap senyawasenyawa yang mengandung fosfat dan halogen

5-5 Detektor Sinar- atau Ionisasi Argon


Sampel diionkan dengan cara menembak sampel
tersebut dengan sinar-yang berasal dari sumber
radioaktif (misal Sr). Carrier gas yang digunakan
adalah argon. Oleh partikel sinar-argon dieksitasi
ke keadaan metastabil. Molekul sampel akan
terionkan pada saat menumbuk argon yang
tereksitasi. Selanjutnya ion yang terbentuk
dideteksi sebagaimana pada detektor FID

5-6 Detektor Penangkap


Elektron
(Electron Capture Detector)

Sensitif untuk senyawa-senyawa yang


mengandung atom-atom electronegatif.
Desainya sama dengan detektor sinar, tetapi carrier gas yang dipakai H 2
dan N2. Gas-gas ini mempunyai energi
eksitasi yang rendah sehingga hanya
senyawa-senyawa dengan afinitas
elektron tinggi saja yang akan
terionkan dengan menangkap elektron.

5-7 Detektor Kolometri


(Coulometric Detector)
Dikembangkan pada Th. 1960 oleh Coulson dan staff.
Pada mulanya didesain untuk mendeteksi senyawa yang
mengandung klor (Cl) dan digunakan secara luas untuk
analisis pestisida.
Gas yang keluar dari kolom (fasa diam) dilewatkan oven
800 oC sehingga akan terbakar dan menghasilkan gas HCl
yang kemudian dialirkan/diserap oleh suatu sel yang
mengandung AgNO3. Sel dilengkapi dengan suatu elektroda
yang dapat mendeteksi berkurangnya konsentrasi Ag
dalam larutan sel akibat mengalami pengendapan sebagai
AgCl ketika menyerap/bereaksi dengan gas HCl yang lewat.
Senyawa-senyawa yang mengandung sulfur, fosfor dan
nitrogen dideteksi dengan cara yang sama:
Cl HCl + Ag+ AgCl P PH3 + Ag+ Ag2PH
S H2S + Ag+ Ag2S N NH3 + H+ NH4+

Вам также может понравиться