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DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS (MTODO TURBIDIMTRICO)

PRCTICA DE LABORATORIO 5

Universidad de Amrica.
Aura M Urrego Roldan * Diana M Ruiz Rivera
Anlisis y resultados .
Preparacin de las disoluciones: La disolucion acondicionadora fue preparada
previamente por los laboratoristas
Para las disoluciones de cada patron el profesor tubo que dividir la preparacion de
las mismas en los grupos de trabajo del grupo en general , nuestro grupo de
trabajo obtuvo el patron 3 tomando una alicuota de 15 ml de la solucion stock .

IMAGEN# 1 : DISOLUCION PATRON.

Pretratamiento de la muestra :Homogenizar la muestra por agitacion manual y


tomar alicuota de 100ml Posteriormente filtrar la muestra

IMAGEN #2 FILTRACION DE LA MUESTRA.

En este caso no fue necesario diluir la muestra nuevamente ya que la turbidez


despus de la filtracin no era considerable en la muestra.

Agitacin magntica

IMAGEN 3 : PLANCHA DE SEPARACION MAGNETICA.

Fue necesario llevar las muestras a agitacin magntica para evitar las
interferencias de la lectura dado la presencia de algunos slidos en suspensin.

IMAGEN 4 ; BALANZA (medicin de cloruro de bario )

La turbidez se gener haciendo reaccionar la muestra con cloruro de bario .una


vez formado el precipitado los balones eran aforados y as se proceda a realizar
la determinacin turbidimetrica

IMAGEN #:5 obtencin de M2 y Bm2

IMAGEN 6: PATRON ANALITICO P3

Para el anlisis se marcaron 4 beaker de la siguiente manera:


B = blanco analtico que contena agua des ionizada.
P= patrn analtico que es a disolucin procedente del stock.
BM= blanco de muestra que contiene nicamente la muestra de agua
M = muestra de agua con la adicin de cloruro de bario di hidratado.
(El ion sulfuro se precipita en un medio acido con cloruro de bario para formar
cristales de sulfuro de bario de tamao uniforme .La absorbancia de la luz en la
suspensin de BaSO4 se mide en un fotmetro y la concentracin de SO 4-2 se
determina mediante la comparacin de la lectura con una curva estndar) 1

.
IMAGEN 7: ESPECTOFOTOMETRO.

El espectrofotmetro fue el equipo utilizado para medir la absorbancia de cada


muestra.(La concentracin de la solucin se determin mediante turbidimetria. Por
lo tanto la formacin de un precipitado debe realizarse en las condiciones ptimas
y asegurarse que en el momento de la lectura el precipitado se ha desarrollado
adecuadamente) 2.

Determinacin de sulfatos en aguas (mtodo turbidimtrico)


Clculos Na2SO4

SO 496,063 g SO 4
1000 mg
142,042 g Na2 SO 4
99.5
1g
2
0,1788 g Na 2
=120.3 mg SO 4
100
2

120.3 mg SO 4
1000 ml
mg
1000 ml dsl
mg 2
PPM=
=
=120.3
SO 4
L
1L
L
CONCENTRACION DE PATRONES

C1 V 1=C 2 V 2
P1:

C2 =

C 1V 1
V2
mg
5 ml
L
mg
=6.015
100 ml
L

120.3
C2 =
P2:

C2 =

C 1V 1
V2
mg
10 ml
L
mg
=12.03
100 ml
L

120.3
C2 =
P3:

C2 =

C 1V 1
V2

mg
15 ml
L
mg
=18.045
100 ml
L

120.3
C2 =
P4:

C2 =

C 1V 1
V2
mg
20 ml
L
mg
=24.06
100 ml
L

120.3
C2 =

P5:

C2 =

C 1V 1
V2
mg
25 ml
L
mg
=30.075
100 ml
L

120.3
C2 =

Patrn Analtico
Concentracin ( ppm en volumen)
P1
6.015
P2
12.03
P3
18.045
P4
24.06
P5
30.075
Tabla #1: concentracin de los patrones
Tipo de Muestra
Absorbancia
P1
0.040
P2
0.053
P3
0.049
P4
0.097
P5
0.123
BM1
0.012
M1
0.057
M1-BM1
0.045
Tabla #2: medida de absorbancia de cada muestra.

GRAFICO ABSORBANCIA EN FUNCION DE LAS CONCENTRACIONES DE LOS


PATRONES

ABSORBANCIA
0.14
0.12

f(x) = 0x + 0.02
R = 0.99

0.1
0.08

ABSORBANCIA
Linear
(ABSORBANCIA)

0.06
0.04
0.02
0
0

10

15

20

25

30

35

Grafica 1: absorbancia en funcin de las concentraciones .

La ley de Lambert-Beer explica que hay una relacin exponencial entre


la transmisin de luz a travs de una sustancia y la concentracin de la
sustancia.
Utilizando el mtodo de regresin lineal se pudo obtener un

R2

muy

cercano a 1, demostrando que para las concentraciones evaluadas si se


cumple la ley de Lambert-Beer.
CONCENTRACION ION SULFATO (ppm)
Usando la ecuacin de la recta obtenida en la curva de calibracin se puede pasar
a obtener la concentracin de ion sulfato en ppm
y=mx +b
y=0,0035 x +0,0153

Despejando x que es la concentracin (ppm) nuestra ecuacin seria:


y 0,0153
=x
0.0035

y es el valor de la absorbancia corregida obtenida por la diferencia de


absorbancias entre M1 y BM1, (0.045), conociendo este valor es posible encontrar
el valor de x:
x=

( 0.045 )(0,0153)
0,0035
2

x=8.486 ppm SO 4

Resultados y discusin
1. Mencionar y explicar las interferencias en el anlisis de sulfatos por turbidimetria
en muestras de agua:
(El color o la materia suspendida en grandes cantidades interfiere algunas
materias suspendidas se pueden retirar por filtracin La presencia de slice que
exceda de 500mg/l causara interferencia y en aguas que contienen altas
cantidades de materia orgnica es posible que el BaSO 4 no se pueda precipitar
satisfactoriamente. En aguas potables no hay iones distintos del SO 4-2 que formen
compuestos insolubles con bario bajo condiciones fuertemente acidas. La
determinacin se hace a temperatura ambiente; una variacin de rango de 10 C
no es una causa de errores apreciables.)3

2. Determinar conceptualmente cual es la accin qumica de los reactivos usados


en la determinacin de sulfatos por turbidimetria.
(Todos los reactivos son de uso analtico. Solucin acondicionadora para sulfato:
Esta se usa como forma de acondicionamiento proporcionando un medio para que
los iones sulfato se mantengan en suspensin a la hora de lectura en el
espectrofotmetro, es de gran importancia, ya que su no uso, precipitara todo el
analito al momento de la adicin del cloruro de bario.) 4
3. Mencionar y explicar en qu otros campos de aplicacin, adems de aguas,
podra aplicar la determinacin de sulfatos por turbidimetria.
(En la minera en donde se relacionan con los problemas medio ambientales que
preocupan tanto a las industrias como a los organismos de regulacin de vertidos
Con las caractersticas propias de cada vertido y de caso en particular, el

problema ambiental relacionado con la minera pasa por la solucin de dos


aspectos fundamentales: la neutralizacin de los efluentes y la eliminacin de los
sulfatos y metales disueltos. La aplicacin de las bacterias anaerobias reductoras
de sulfatos (BRS) al tratamiento de drenaje de minas supondra no solo la
generacin de alcalinidad, sino, tambin. La precipitacin de metales y sulfatos
presentes.)4
4. Mencionar y explicar cinco aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a
cabo un muestreo representativo y selectivo en la determinacin de sulfatos por
turbidimetria.
(Dentro del proceso de preparacin de la muestra es necesario distinguir entre el
pre tratamiento y el tratamiento de la muestra. El pre tratamiento es la etapa
intermedia entre la toma y el tratamiento de la muestra e incluye las operaciones
fsicas que se realizan sobre la muestra antes de realizar los procesos analticos
en este caso la filtracin que se hizo para separar los posibles solidos presentes
en el agua .En cuanto al tratamiento se dice que es la etapa en donde ocurren
cambios fsicos y qumicos, con o sin reacciones qumicas, para prepararla para el
anlisis.)5
(Si la muestra de agua contiene gran cantidad de sulfatos, la turbidez estar fuera
del rango de la curva de calibrado en este caso de deber diluir la muestra tantas
veces como sea necesario, hasta conseguir un valor adecuado en el que pueda
lersela turbidez de la solucin resultante.)6
Es importante procesar paralelamente todas las disoluciones: calibrado, muestra
5. Compare sus resultados obtenidos, con la clasificacin de aguas segn el
contenido de ion
x=8.486 mg/ l SO2
4
Ion
-

SO4

mmol/l

meq/l

mg/l

32.1 S

(Tabla 1: Clasificacin del agua segn la concentracin del ion sulfato) 7


Grupo de sulfatos
1 Hipersulfatada

Denominacin Valor meq/l SO4


> 58

2- Observaciones
agua del mar 58

2 Sulfatada

58 a 24

3 Oligosulfatada

24 a 6

4 Sulfatada norma l

<6

Segn la tabla anterior se dice que la muestra tomada es sulfatada normal ya que
los niveles de masa equivalente sobre litros de solucin es de 0.5 m eq/L.
6. La muestra de agua analizada se podra consumir? Explicar la respuesta. La
reglamentacin Colombiana especifica los criterios .
(Los valores respectivos para evaluar las condiciones fsicas, qumicas y
microbiolgicas de las aguas destinadas para consumo humano a travs la
resolucin 1575 del 2007, y establece como valor mximo admisible 250mg/L para
el ion sulfato por lo tanto de acuerdo a nivel del ion sulfato la muestra si es
consumible .
En el presente trabajo se llev a cabo la validacin del mtodo turbidimtrico para
la determinacin de sulfatos en aguas. La tcnica estudiada es aplicable a un
rango de 1 a 40mg/L SO42- rango de inters, ya que la mayora de muestras
analizadas en el laboratorio estn en este intervalo.) 8

Referencia bibliograficas :
1 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN ATER
WORKS ASSOCIATION ; WATER ENVIROMENT FEDERATION
.Standard Methods for The Examination of Water and Wastewter .20 TH
Edition .1998 Washington .Sulfate Turbidimetric Method SM 1993 6p .
2 G Balboa F. Ballester . A Gonzalez . F Gonzalez. ESTUDIO DEL
MECANISMO DE GENERACION DE DRENAJES ACIDOS EN UNA
PRESE DE ESTERILES PIRITICOS (2006) Universidad Complutense
de Madrid . de la pag 49-50.
3 Burriel .F Lucena S Arribas (1951) Catedra de Qumica Analitica de la
pg 198
4 RGallego Pico. A Martinez . Maria J Morcillo O. EXPERIMENTACION
EN QUMICA ANALITICA .(2013) U N de Educacion a Distancia Espaa
pag 80 .

5 ASTM. Standard test methods for sulfate ion in water. Ed ASTM annual
book, USA, 1995, D 516-90.
6 ASTM. Standard test methods for sulfate ion in water. Ed ASTM annual
book, USA, 1995, D 516-90.
7 M. Velzquez, J. Pimentel & M. Ortega. Estudio de la distribucin de
boro en fuentes de agua de la cuenca del ro Duero, Mxico, utilizando
anlisis estadstico multivariado. Rev. Int. Contam. Ambient. (Mxico).
Vol. 27, No. 1, pp. 9-30, 2011.
8 MINISTERIO DE LA PROTECCIN SOCIAL, MINISTERIO DE
AMBIENTE VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL. Por medio de
la cual se sealan caractersticas, instrumentos bsicos y frecuencias
del sistema de control y vigilancia para la calidad del agua para
consumo humano. Resolucin 1575 de 2007, Bogot, D.C

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