PRCTICA No 6 CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

Olvera Plata Alfredo, Laboratorio de Qumica Orgnica, Grupo: 18

Objetivos:
a) Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina, sus caractersticas y los factores que
en ella intervienen.
b) Observar la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la
de los eluyentes utilizados.
c) Emplear la tcnica de cromatografa en capa fina como criterio de pureza e identificacin
de sustancias.
Introduccin:
La cromatografa es quiz el medio ms til de la separacin de los compuestos para
purificar e identificar. De hecho, la separacin de compuestos coloridos en tiras de papel dio
el nombre pintoresco de cromatografa en capa fina.
Aunque hay diferentes tipos de cromatografa, que son sorprendentemente similares entre
todas sus formas. Por ejemplo, la cromatografa en capa fina, cromatografa en columna ya
sea hmeda o seca, son tcnicas comnmente utilizadas en los laboratorios de sntesis
orgnica, puesto que la cromatografa en capa fina, se utiliza principalmente para
identificacin de compuestos y la determinacin de su pureza.
Para realizar la cromatografa en capa fina se necesita conocer lo siguiente:
a) Tipos de adsorbente.
b) Tipos de eluyentes.
c) Tipo de reveladores.
En general, los factores que determinan el punto de ebullicin son: la masa molecular, la
forma lineal o ramificada
La adsorcin, que frecuentemente se confunde con la absorcin, hace referencia a la
adhesin de molculas de gases o lquidos a la superficie de slidos porosos. La adsorcin
es un fenmeno de superficie; la absorcin es una mezcla o interpenetracin de dos
sustancias.
La cromatografa en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes slidos, incluidas la
slice, la almina y la slice gelatinosa. Tambin los lquidos pueden ser adsorbidos en estos
slidos y a su vez sirven como adsorbentes (un proceso denominado cromatografa de
reparto) permitiendo al qumico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas
aplicaciones. En la cromatografa con lquidos de alto rendimiento, una variante de esta
tcnica de uso frecuente hoy en da, se utilizan lquidos adsorbidos en partculas muy
pequeas y uniformes, lo cual proporciona una sensibilidad bastante alta. Para llevar la
mezcla a travs de la columna se precisa una bomba. La cromatografa de capas finas es
otra forma de cromatografa en columna en la cual el material adsorbente reposa en un
cristal o en una pelcula de plstico.
En la cromatografa en papel, una muestra lquida fluye por una tira vertical de papel
adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares especficos. Otra
tcnica conocida como cromatografa gas-lquido permite la separacin de mezclas de
compuestos gaseosos o de sustancias susceptibles de vaporizarse por calor. La mezcla
vaporizada es conducida mediante un gas inerte a travs de un estrecho tubo en espiral
que contiene una sustancia, por la que los componentes fluyen en diferentes proporciones,
siendo detectados al final del tubo. Otro mtodo es la cromatografa por infiltracin
gelatinosa, basado en la accin filtrante de un adsorbente poroso de tamao uniforme. Con
este mtodo se consigue separar y detectar molculas de mayor masa molecular.
El uso de la cromatografa est ampliamente extendido en el anlisis de alimentos,
medicinas, sangre, productos petrolferos y de fisin radiactiva.
Resultados:

1: Aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin

En una cromatoplaca se adhiri sobre el gel de

slice, la solucin 1A; donde izquierda a derecha se
tiene diferentes cantidades (as como [c]) de 1, 3 y
9 gotas del capilar.
La solucin fue Acetato de etilo (4ml.)

A mayor concentracin mayor tamao de la mancha.

Valor de su Rf: 1.7/3.8 = 0.447
2 Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes.
Hexano
Metanol

2A 2A y 3A 3A
2A 2A y 3A 3A

Rf2 = 0-46/3.5 = 0.13

Rf2 = 1.8/3.8 = 0.47
Rf2y3 = 0.46/3.5 = 0.13
Rf2y3 = 1.6/3.8 = 0.42
Rf3
= 0.46 /3.5 = 0.13
Rf3 = 2.7/3.8 = 0.71

3 Pureza de las sustancias

Acetato de etilo

2A

2A y 3A 3A

Rf2 = 0.7/3.5 = 0.2

Rf2y3 = 2.1/3.5 = 0.6

El eluyente es el acetato de etilo, se muestra en la

2.8/3.5
= 0.8
solucin 4A; que es puraRf3
por=que
su flujo
es
unidireccional y se queda adsorbida en un solo
lugar de la placa, sin embargo la solucin 5 es
impura, ya que muestra una adsorcin en placa del
slice antes del punto de adsorcin normal, esta
impureza al quedarse mas abajo, quiere decir que
es menos polar y que la solucin 5A es impura.

4A

Rf4: 2.4/3.9 = 0.61

Rf5: 2.4/3.9 = 0.61
Rf5impureza: 1/3.9 = 0.25

5A

4. La cromatografa en capa fina como criterio parcial de identificacin.

Acetato de Etilo

Acetato de Etilo / Hexano (1:4)

6A

6A y 6B

6B

6A

6A y 6B

6B

Al bajar la polaridad del acetato de etilo con el hexano, se puede ver la separacin de la
mezcla del nipagin y nipasol, al modificar la polaridad del primer eluyente se pude ver la
diferencia de los dos compuestos, que tanto corrieron en la placa, ya que en la primera
placa, las tres ascienden a la misma longitud de la cromatoplaca.

Anlisis de resultados:

En la aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin, vimos como a mayor

concentracin la mancha del eluyente es mas grande y que la concentracin no modifica el
ascenso de la muestra, solamente se modifica el tamao y ascienden a la misma altura
que la cromatoplaca; en la segunda parte de polaridad, observamos que para la
cromatografa de capa fina es muy importante la polaridad del eluyente, ya que si el
eleyente no es polar, las muestras difcilmente corrern; si el eluyente es muy polar, las
muestras corrern al por la cromatoplaca a longitudes muy similares o iguales y puede
afectar nuestro Rf, sin embargo si el elyente es de medina polaridad, las muestras corrern
por la cromatoplaca segn sea su polaridad y el Rf no ser afectado, al no ser afectado
sabremos como es la polaridad de las muestras; en la de pureza de sustancias, si al correr
las muestras por la cromatoplaca dejan absorciones menos polares, significa que son
sustancias impuras, a diferencia de las que corren unidireccionalmente y no hay presencia
de una mancha antes de la adsorcin neta en la cromatoplaca; y por ultimo la de
identificacin de sustancias, pudimos ver la separacin de las sustancias, pero debimos de
bajar la polaridad del eluyente ya que el acetato de etilo era muy polar, al bajar su
polaridad, las muestras corrieron, y se posicionaron en diferentes lugares de la
cromatoplaca, y en la mezcla se pudo observar la separacin de la mezcla y las alturas muy
parecidas a las soluciones separadas de 6A y 6B; es decir, al separarse de la mezcla
alcanzaron la misma altura que las muestras solas en la cromatoplaca; adems se pudo ver
que el nipagin es menos polar que el nipasol, ya que alcanzo una menor altura en la
cromatoplaca a diferencia del nipasol.

Cuestionario:

a)

Cmo

se elige eleluyente para cromatografa en capa fina?

Que sea de polaridad media si se trata de muestras bajas o altas polares, si son
muestras de mediana polaridad se recomienda un eluyente de baja polaridad

b) El valor del Rf depende del eluyente utilizado?

Si, claro que depende del eluyente, ya que si agregamos un eluyente de baja
polaridad, este dar valores muy cercanos a cero para las dos muestras o si es muy
polar, tendremos un Rf muy alto y nuevamente similar, as que se requiere de un
eleuyente de mediana polaridad para que eluyente arrastre de manera diferencial a
la muestra y se vea al final que muestra es mas polar que otra.
c) Qu significa que una sustancia tenga:

1. Rf < 0.5 Que la muestra es de baja polaridad en el eluyente

2. Rf = 0.5 Que la muestra es de polaridad ideal, es decir, tiene la misma polaridad
que el
eleuyente
3. Rf > 0.5 Que la muestra es de alta polaridad en el eluyente

d) Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y no total de

identificacin?
Porqu no se sabe con exactitud de que muestra se esta hablando, solo se puede
identificar su polaridad, pureza y la concentracin de la muestra.
e) Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina?
1. Aplicacin de solucin muy concentrada: Si la muestra es demasiado grande,
esta tapara a las muestras mas pequeas y no se zabra las diferencias de
concentracion de las muestras
2. Utilizar eluyente de alta polaridad.
Que la altura de las muestras quede en el mismo intervalo longitudinal de la
cromatoplaca y no se pueda saber el valor de su Rf, es decir su polaridad de la
muestra.
3. Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa.
Que ahogues a las muestras, es decir, no corrern por la cromatoplaca, mas bien
se combinaran con el eluyente.

Conclusiones:
Pudimos conocer la tcnica de la cromatografa en capa fina, donde la capa de fase
estacionaria es de vital ayuda ya que como el gel de slice es un compuesto no polar, las
sustancias polares podrn correr mejor por esta capa fina estacionaria y al correr el
eluyente, arrastrara a la muestra (adsorcin) para que se quede en una posicin
determinada segn su polaridad en la cromatoplaca; adems comprend que este es un
proceso cualitativo para poder observar la polaridad, la pereza y la concentracin de una
muestra.
Adems observamos la relacin que existe entre al polaridad de las sustancias que se
analizan y el de los eluyentes, ya que a meridana polaridad del eluyente, las muestras
corrern a una diferente posicin de la cromatoplaca debido a la diferencia de polaridad de
la muestra ya sea baja o alta, pero es indispensable usar un eluyente de mediana polaridad
para que las muestras corran a partir de su diferencia de polaridad; tambin observamos
que se puede usar para identificar que muestra es pura o no, debido a que cuando corren
las muestras, la que no deje manchas antes de parar su corrido, es pura, y si observamos
una mancha antes de que termine su asenso por la cromatoplaca es que la sustancia
resulta con impurezas, y adems podemos utilizar esta tcnica para la identificacin de
sustancias ya que como vimos en el ultimo paso se observo una separacin de la mezcla de
sustancias y se pudo identificar por el asenso de una sola muestra a los laterales de la
mezcla en la cromatoplaca, cuando se llego al final de su corrido, se pudo observar de que
la mezcla se separa en dos (en al caso de nuestra practica) y se puede identificar por el otro
asenso de la muestra ya que las dos deben de tener el mismo corrido en la cromatoplaca.
Es por ello que la cromatografa es usada en anlisis de alimentos, medicinas, sangre,
productos petrolferos y de fisin radiactiva.
Bibliografa:

Thornton Morrison Robert, Quimca Orgnica, Edit. Addison-Wesley Iberoamericana,

EE.UU. 1990, 1474 pag.

Pine H. Stanley, Qumica Orgnica, Edit. McGraw-Hill, Mxico, 1988. 1088 pag.