Varian GC450 User Manual Russian

ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.
9-1
450 ГХ
Руководство пользователя
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1
Гарантия
Прочтите перед работой

Важные предосторожности
Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым

пользователям при обучении работе на газовом хроматографе.
Они приведены для внимательного ознакомления с целью обезопасить Вас от повреждения
оборудования.
1. Газ-носитель должен протекать через колонку перед тем, как включать нагрев
термостата колонок. Тщательно оцените колонки, которые подвергались нагреву при
отсутствии потока газа-носителя, и замените их, если они повреждены. Убедитесь,
что инжектор содержит септу, а также присутствует поток газа через колонку перед
тем, как включать нагрев.
2. Ознакомьтесь с расположением и типами инжектора и детектора и с их параметрами
перед тем, как начинать устанавливать настройки ГХ с клавиатуры и пневматической
панели. Например, определите место физического расположения инжектора, который
вы хотите использовать (передняя, средняя или задняя позиция) и определите
конкретные пневматические параметры, связанные с ним (электронный контроль
потока). Аналогичным образом определите место физического расположения
детектора, который Вы хотите использовать, и выявите конкретные пневматические
параметры контроля этого детектора.
3. Нагревание ДЭЗ до повышенных температур без потока газа-носителя или газа
поддува может повредить ячейку детектора. Это может произойти необратимо,
особенно в случае, когда ДЭЗ не используется. По этой причине рекомендуется
всегда поддерживать через ДЭЗ небольшой поток газа-носителя или газа поддува.
4. Если Ваша система снабжена ДТП, газ должен протекать через оба канала для
защиты филаментов. Если детектор не используется, отключите питание
филаментов.
Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ.
• Если обнаружена потенциально опасная ошибка, такая как выход температуры из-
под контроля, 450-ГХ выключает компонент, в котором обнаружена ошибка, и
докладывает об ошибке, описание которой приведено на странице 84. После
исправления ошибки восстанавливается нормальная работа прибора путем его
выключения и повторного включения.
• Использование криогенного охлаждения термостата колонок, описанное на странице
73, не касается нагрева инжектора(ров) / детектора(ров), который остаётся всегда
включенным (ON) и находится на уровне по крайней мере 1000С.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гарантия на аналитическое оборудование Varian
Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском

или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и 450-ГХ,
приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.
Оборудование
Для аналитического оборудования, поставляемого Varian, Inc., гарантируется отсутствие дефектов материала и сборки в течение указанных
периодов и в соответствии с условиями квот, выставляемых компанией Varian или в ином случае в соответствии с письменным соглашением
между компанией Varian и пользователем. Гарантийный период начинается от даты поставки от компании Varian конечному пользователю.
Однако если установка оборудования оплачена пользователем или включена в стоимость оборудования, гарантийный период начинается после
завершения установки. Если пользователь назначает начало срока установки более, чем через 30 дней после доставки оборудования, или такая
задержка вызвана неспособностью пользователя обеспечить соответствующие условия или же в результате того, что пользователи не
следовали обоснованным требованиям компании Varian к подготовке для установки оборудования, или же по другим причинам, связанным с
пользователем, то гарантийный период начинается на 31-ый день от даты доставки оборудования. Более того, компания Varian выставит
пользователю счет на оплату труда и другие затраты, связанные с многократными или дополнительными вызовами сервисной поддержки.
Программное обеспечение
В случаях, когда в рамках лицензионного соглашения между пользователем и компанией Varian поставляется программное обеспечение, любая
гарантия будет устанавливаться строго в соответствии с условиями такого соглашения.
При отсутствии лицензионного соглашения и при отсутствии любого другого гарантийного периода, согласованного письменного между
компанией Varian и пользователем, гарантийный период устанавливается в соответствии с условиями, указанными в квоте Varian. Компания
Varian дает гарантии на такое программное обеспечение, если оно используется и корректно установлено на оборудовании Varian или другом
оборудовании, указанном Varian в прилагаемом руководстве пользователя. В этом случае программное обеспечение гарантировано от наличия
дефектов, которые могут вызвать сбои при выполнении рутинных программных операций. Однако компания Varian не гарантирует непрерывной
работы без сбоев.
Устранение неисправностей
Единственный и исключительный вариант устранения неисправностей в рамках гарантийных обязательств – ремонт неисправностей
оборудования, которые по мнению компании Varian вызваны непосредственно или являются следствием дефектов оригинального материала или
сборки или, по желанию компании Varian, замена соответствующих неисправных деталей, а также, как альтернатива, - возврат части стоимости
оборудования или детали.
Ремонт или замена по гарантии не приводит к продлению исходного гарантийного периода.
Ремонт или замена по гарантии должны быть осуществлены исключительно по выбору компании Varian или путем отправки на место
представителя службы поддержки пользователей, или путем выдачи пользователю разрешения возврата неисправного прибора или детали или
отправки его в авторизованный сервисный центр. Пользователь несет ответственность за утери или повреждения при транспортировке и должен
внести предоплату за транспортировку. Компания Varian возвратит прибор или деталь пользователю также предварительно оплатив доставку и
страховку. Протоколы потерь или повреждения при транспортировке должны быть заполнены пользователем. Для коррекции неправильной
работы программного обеспечения компания Varian предоставит обновленные версии программного обеспечения в случае существования
таковых в тех случаях, когда, по мнению компании Varian, это является наиболее эффективным средством устранения неполадки.
Ограничения гарантии
Настоящая гарантия не распространяется на программное обеспечение, предоставляемое пользователем, оборудование и программное
обеспечение, имеющее гарантии других производителей или на замену расходных материалов и других деталей, имеющих ограниченный срок
службы, к которым относятся следующие детали (но не только они): фильтры, стекло, лампы индикации статуса прибора, лампы источников,
септы, колонки, предохранители, диаграммная лента и чернила, распылители, проточные ячейки, поршни, прокладки, фитинги, краны, горелки,
3
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

трубки для подачи пробы, вставки, картриджки, стеклянные трубки и фитинги для них, сосуды Дьюара для различных температур, транспортные
линии, гибкие диски, магнитные кассеты, электронные умножители, филаменты, вакуумные уплотнения, опоры и все детали, подвергающиеся
воздействию пробы или подвижных фаз.
Настоящая гарантия будет аннулирована в случае несчастного случая, неправильного обращения, переделок, использования не по
назначению, небрежного обращения, поломок, неправильной эксплуатации или технического обслуживания, неразрешенных или некорректных
модификаций или подделки, использования в неподходящих условиях окружающей среды, использование с минимальным источником питания
или использование в других ненадлежащих условиях. Необходимо правильно позаботиться о предупреждении опасностей.
Настоящая гарантия вводится вместо и исключает все иные данные или приложенные гарантийные обязательства, включая, но не
ограничиваясь гарантиями товарной пригодности и соответствия конкретной цели, назначению или приложению, а также все другие
обязательства со стороны Varian, если другие гарантии или обязательства явно не согласуются с условиями гарантии Varian.
Ограничения устранения неисправностей и обязательств

Приведенные здесь варианты устранения неисправностей являются единственным и исключительным вариантом устранения
неисправностей для пользователя. Ни в каком случае компания Varian не будет нести ответственности за случайные или косвенные
повреждения, издержки использования, издержки производства или любые другие связанные издержки.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Информация по безопасности
Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском,

итальянском или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и
450-ГХ, приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.
Информация
Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо

ознакомиться с информацией, приведенной в настоящей главе, а также с руководством
пользователя ГХ.
Если настоящее руководство написано не на Вашем родном языке, и если у Вас возникают
проблемы в понимании текста, мы рекомендуем Вам обратиться за помощью в Ваш
местный офис компании Varian. Компания Varian не может нести ответственности за любые
повреждения или травмы, вызванные неправильным пониманием информации,
приведенной в настоящем руководстве.
Инструкции по эксплуатации
Настоящее руководство пользователя создано для того, чтобы помочь Вам установить рабочие
условия, которые позволят безопасно и эффективно использовать Ваше оборудование.
Специальные указания и предупреждения также описаны в руководстве. Такие предупреждения могут
существовать в виде ЗАМЕЧАНИЙ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЙ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЙ, как описано на
следующей странице.
Чрезвычайно важно эксплуатировать прибор в соответствии с текущим руководством пользователя, а
также любой другой дополнительной информацией, которая может быть предоставлена компанией
Varian. Любые вопросы, касающиеся безопасности и корректного использования Вашего прибора,
адресуйте в Ваш местный офис компании Varian.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
Информация, служащая для Обращает Ваше внимание на Обращает Ваше внимание на

того, чтобы помочь Вам ситуации, которые могут потенциально опасные
обеспечить наибольшую вызвать травмы средней ситуации, которые могут
производительность работы тяжести и/или повреждения привести к серьезным
Вашего прибора оборудования, а также на травмам, а также на способы
способы избегания таких избегания таких ситуаций.
ситуаций.
Предупреждающий символ Описание предупреждения
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Опасные напряжения присутствуют внутри прибора.

Отключить от основного источника питания перед снятием
ОПАСНОСТЬ УДАРА ТОКОМ
привинченных панелей.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут присутствовать опасные химические вещества.

Избегать контакта, особенно при заполнении резервуаров.
ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ
Использовать соответствующую защиту для кожи и глаз.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные

поверхности. Использовать соответствующую защиту кожи.
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся

деталей, химических веществ или УФ излучения.
ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ГЛАЗ
Использовать соответствующую защиту глаз и лица.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для

обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ОГНЕОПАСНОСТЬ
приведенным в справочном руководстве.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может существовать потенциальная возможность взрыва,

связанная с типом используемого газа или жидкости.
ОПАСНОСТЬ ВЗРЫВА
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Присутствует источник ионизирующей радиации. Для

обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ИСТОЧНИК РАДИАЦИИ
приведенным в справочном руководстве.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не засовывать внутрь руки и пальцы.
ДВИЖУЩИЕСЯ ДЕТАЛИ
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие вопросы безопасности
Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.
• Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на

предмет наличия течей.
• Не допускайте появления изломов или отверстий в газовых линиях. Уберите газовые
линии подальше от мест, где на них могут наступить, а также от чрезвычайных источников
тепла или холода.
• Храните органические растворители в огнеупорном проветриваемом и четко
обозначенном ящике, чтобы их можно было легко идентифицировать как токсичные и/ или
легко воспламеняемые материалы.
• Не накапливайте отработанные растворители. Проводите утилизацию таких материалов
согласно установленной схеме утилизации, не сливайте их в систему городской
канализации.
Настоящий прибор был протестирован в соответствии с

требованиями директивы ЭМС, что требуется для соответствия
маркировке Европейского союза СЕ. Как следствие этого, настоящее
оборудование может быть восприимчиво к излучениям/ помехам,
уровни или частоты которых выходят за рамки тестовых условий.
Настоящий прибор создан для хроматографического анализа

должным образом подготовленных проб. Он должен
эксплуатироваться с использованием подходящих газов и/ или
растворителей, а также в рамках указанных максимальных
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
диапазонов давления, потоков и температур согласно настоящему
справочному руководству. Если оборудование используется не в
соответствии с рекомендациями производителя, то защита,
обеспечиваемая оборудованием, может быть снижена.
В обязанности пользователя входит информирование

представителей службы поддержки пользователей компании Varian о
том, что прибор использовался для анализа опасных биологических,
радиоактивных или токсичных проб перед тем, как будет
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ проводиться любое обслуживание прибора, или же при возврате
прибора в сервисный центр для ремонта.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Электрические опасности
• Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во

избежание травмирования потенциально опасными напряжениями.
• В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь,

что устанавливаемый на замену кабель соответствует оригинальному по цветовой
маркировке и полярности, которые описаны в руководстве (кат. номер СР01410), а также
всем местным требованиям безопасности.
• Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых

описана на панели с плавкими предохранителями или в руководстве на странице 44.
• Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам,

на которые рассчитана электрическая схема прибора.
• Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями

того же типа и маркировки.
Баллоны сжатого газа
• Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с

требованиями безопасности.
• Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене.
• Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении.

Перед транспортировкой снимите редукторы и наденьте на баллон колпачок.
• Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого

солнечного света, низких температур и источников открытого огня.
• Четко маркируйте баллоны для того, чтобы можно было однозначно определить их
содержимое.
• Используйте только одобренные редукторы и соединения.
• Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный

номер Varian 03-918326-00), рассчитанные на значительно большее давление, чем
максимальное давление на выходе редуктора.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Безопасная работа с ГХ
Система сброса
Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой

специальной обвязки для обеспечения системы сброса за исключением случаев, когда детекторы
используются для тестирования опасных химических веществ. Если вы устанавливаете специальную
систему сброса:
• Используйте только огнеупорные трубки.

• Установите вентилятор на выходе системы сброса.
• Расположите вход в систему сброса таким образом, чтобы ее вибрация или движение
воздуха не оказывали влияния на работу детектора.
• Периодически проверяйте работу системы сброса.
• Убедитесь в наличии соответствующей системы вентиляции в лаборатории.
Детекторы с использованием радиоактивных источников
Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ,

63
указанные в разделе руководства по эксплуатации, посвященном ДЭЗ Ni , на странице 329.
Проведите тесты на устранимое радиоактивное загрязнение, как описано в руководстве по
63
эксплуатации ДЭЗ Ni (каталожный номер 03-913999-00). Соблюдайте схемы и процедуры проверки
течей.
Опасность ожога
Нагретые или криогенно охлажденные зоны ГХ могут оставаться горячими или холодными в течение
значительного времени после выключения питания прибора. Для предупреждения болезненных
ожогов убедитесь, что все нагреваемые или охлаждаемые зоны вернулись к комнатной температуре
или же используйте соответствующую защиту рук перед тем, как прикасаться к потенциально горячим
или холодным поверхностям.
10
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Доступность запасных частей Доступность сервисного обслуживания
Политика компании Varian заключается в обеспечении необходимых для Компания Varian обеспечение широкий круг
работы запасных частей для любого оборудования и многого служб поддержки пользователей по
дополнительного оборудования на период в пять (5) лет после доставки истечении гарантийного периода. Ремонт
прибора, производство которого прекращено. Запасные части будут может быть осуществлен по весьма
доступны и в течение пяти (5) лет по окончании этого периода, однако при их невысоким ценам, записанным в контракте
наличии. Необходимые для работы запасные части определяются как такие на обслуживание, или же на основе затрат
отдельные электрические или механические детали, которые могут ломаться времени и материалов. Техническая
в ходе нормальной работы. Примерами таких деталей служат реле, лампы, поддержка и обучение могут быть
датчики температуры, элементы детектора, моторы и т.д. Листовые проведены квалифицированным
металлические детали, несущие конструкции или сборные и литые детали, персоналом как на основе контракта, так и
печатные платы и функциональные модули обычно могут быть по мере необходимости.
восстановлены до начального состояния в течение их полезного срока
службы и, следовательно, будут поставляться после того, как производство
прибора прекращено, только при наличии.
Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments

Для помощи при покупке или обслуживании оборудования, а также для заказа запасных частей и
принадлежностей, обратитесь в Ваш местный офис компании Varian. Для получения самой последней
информации познакомьтесь с материалами сайта www.varianinc.com.
11
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Заявление о соответствии
Настоящим мы подтверждаем, что оборудование, перечисленное ниже, удовлетворяет требованиям:
Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС)
(The Low Voltage Directive)
Директивы ЭМС 89/336/ЕЕС (92/31/ЕЕС и 93/68/ЕЕС)
(The EMC Directive)
Применимые стандарты
ДНН UL 61010-1:2004 R7.05

CSA 22.2. 61010. 1: 2004
ЭМС EN 61326: 2003

47 CFR часть 15
J55022: 2002 Класс В
CISPR 22:1996
Закон Денана (Denan Law) 1.6
Тип оборудования: газовый хроматограф Модель: 450-ГХ
Производитель - ЕС
Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V.

Адрес: Hercusweg 8
Подпись: P.O. Box 8033

Должность: Менеджер по качеству 4330 EA Middelburg
Дата: 23 марта 2005 The Netherlands
Телефон: +31 (0) 118 671 000

Факс: +31 (0) 118 633 118
Производитель/ Авторизованный представитель - США
Имя: Anand Shirur Наименование компании: Varian, Inc.

Адреc: 2700 Mitchell drive
Подпись: Wallnut Creek, California 94598

Должность: Генеральный управляющий USA
12
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Дата: 2 апреля 2008

Телефон: 925-939-2400
Факс: 925-945-2360
13
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Cодержание
Оглавление
Гарантия на аналитическое оборудование Varian ............................................................ 3
Оборудование......................................................................................................................... 3
Программное обеспечение................................................................................................ 3
Устранение неисправностей .............................................................................................. 3
Ограничения гарантии........................................................................................................... 3
Ограничения устранения неисправностей и обязательств .......................................... 4
Информация по безопасности.............................................................................................. 5
Информация ........................................................................................................................... 5
Инструкции по эксплуатации .............................................................................................. 5
Общие вопросы безопасности .......................................................................................... 8
Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.

......................................................................................................................................................... 8
Электрические опасности.................................................................................................... 9
Баллоны сжатого газа ............................................................................................................ 9
Безопасная работа с ГХ ...................................................................................................... 10
Заявление о соответствии...................................................................................................... 12
Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС) ...................................................... 12
Применимые стандарты.......................................................................................................... 12
Производитель - ЕС.................................................................................................................. 12
Производитель/ Авторизованный представитель - США ............................................... 12
Дата: 2 апреля 2008.................................................................................................................... 13

14
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Телефон: 925-939-2400 .............................................................................................................. 13
Факс: 925-945-2360 .............................................................................................................. 13
Cодержание .............................................................................................................................. 14
Список таблиц........................................................................................................................... 34
Введение ..................................................................................................................................... 36
Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ ........................................................ 36
Сокращения ....................................................................................................................... 36
Краткое описание 450-ГХ.................................................................................................... 37
Конфигурация и возможности .......................................................................................... 38
Установка ................................................................................................................................... 39
Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ............................................. 39
Подготовка к установке........................................................................................................ 39
Проверка ............................................................................................................................. 39
Распаковка ......................................................................................................................... 39
Выбор газов......................................................................................................................... 42
Использование водорода в качестве газа-носителя................................................. 43
Общие меры предосторожности в лаборатории.................................................... 44
Предосторожности при эксплуатации........................................................................ 44
Установка газовых регуляторов и давлений.................................................................... 45
Подсоединение газов .......................................................................................................... 45
Установка автосемплера СР-8400/8410.......................................................................... 46
Подсоединение питания ГХ............................................................................................. 48
Установка и кондиционирование колонки ..................................................................... 49
Гайки и ферулы для капиллярных колонок.................................................................. 51
15
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору................................................. 53
Рекомендации по затягиванию ферул для колонок ................................................. 57
Гайки и ферулы для наполненных колонок................................................................. 59
Соединение наполненной колонки с инжектором.................................................. 59
Тестовая колонка Varian .................................................................................................. 61
Определение контроля газа-носителя и включения потока .................................... 61
Поток через деление потока и поток обдува септы .................................................. 63
Калибровка потока обдува септы ................................................................................. 65
Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования колонки67
Кондиционирование инжектора ................................................................................... 67
Кондиционирование колонок ........................................................................................ 68
Подсоединение капиллярной колонки к детектору.................................................. 70
Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору .................... 72
Проверка на предмет наличия утечек.......................................................................... 72
Основная работа .................................................................................................................. 74
Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего детектор . 74
Кондиционирование ГХ системы .................................................................................. 77
Создание метода для анализа тестовой пробы........................................................ 77
Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой колонке Varian
............................................................................................................................................... 78
Приготовление тестовой пробы ..................................................................................... 80
Растворители для ГХ .......................................................................................................... 82
Объем пробы и скорость ввода .................................................................................... 84
Ввод тестовой пробы......................................................................................................... 84
Справочная информация ...................................................................................................... 86

16
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Периферийные коннекторы .................................................................................................. 86
J504/ J505 S.I.D. 1 и 2............................................................................................................. 88
J401 Аналоговый выход......................................................................................................... 90
J302 Температурные датчики ............................................................................................. 92
J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 ........................................................................................... 94
J44 Крио краны (3)................................................................................................................. 95
J42/J43 Внешние события.................................................................................................... 96
J41 Соединения нагревателя.............................................................................................. 98
Задняя панель....................................................................................................................... 100
Дополнительная плата ....................................................................................................... 102
Наиболее часто используемые предохранители....................................................... 104
Экран и клавиатура ............................................................................................................... 105
Светодиодные индикаторы статуса ............................................................................... 106
Обзор фаз анализа........................................................................................................ 106
Светодиод Error (Ошибка) ............................................................................................. 108
Наиболее часто используемые функции..................................................................... 109
Страница с информацией о статусе ............................................................. 110
Информация о версии ...................................................................................... 111
Расширенные функции .................................................................................................... 112
Экран..................................................................................................................................... 113
Строка заголовка ................................................................................................................ 114
17
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основной рабочий экран .................................................................................. 115
Экран отбора пробы ......................................................................................................... 117
Экран инжектора................................................................................................................ 119
Экран давления и потоков ................................................................................................ 120
Экран термостата.............................................................................................................. 124
Экран методов .................................................................................................................... 126
Экран детектора................................................................................................................. 127
Настройка/ калибровка .................................................................................................... 129
Настройка............................................................................................................................. 131
Экран конфигурации ........................................................................................................ 132
Внешние устройства .......................................................................................................... 133
Экран ввода пробы ............................................................................................................ 134
Экран с различными настройками ............................................................................... 134
Настройка (СР-8400) .......................................................................................................... 135
Система кранов.................................................................................................................. 138
Экран термостата.............................................................................................................. 141
Экран колонки ..................................................................................................................... 143
Экран детектора................................................................................................................. 144
Экран инжектора................................................................................................................ 146
Таблица предпочтений ...................................................................................................... 148
Экран системы ................................................................................................................... 149
Общие параметры: ........................................................................................................... 149
Сеть: ....................................................................................................................................... 151

18
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка сенсорного экрана .................................................................................... 152
Описание .......................................................................................................................... 152
Калибровка ....................................................................................................................... 152
Работа с ошибками/ записью событий........................................................................ 157
Независимая автоматизация ............................................................................................... 161
Соединения.............................................................................................................................. 162
Введение ............................................................................................................................... 162
Соединения Ethernet .......................................................................................................... 162
Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя

процедуру BOOTP (DHCP) ............................................................................................. 164
Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ..................................................... 168
Аналоговые кабели ............................................................................................................ 169
Ввод пробы ............................................................................................................................... 171
Автосемплеры ..................................................................................................................... 171
Жидкостные инжекторы..................................................................................................... 171
Краны-дозаторы .................................................................................................................. 173
Обогреваемые зоны для кранов.................................................................................. 175
Внешние системы ввода пробы...................................................................................... 177
Пневматические системы ................................................................................................ 177
Автосемплер СР-8400/ 8410 ................................................................................................. 179
ВВЕДЕНИЕ............................................................................................................................... 179
Установка СР-8400/ 8410 ................................................................................................... 181
Первый запуск автосемплера ......................................................................................... 189
Большие виалы для растворителя/ промывки .............................................................. 191
Калибровка........................................................................................................................... 193
19
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка положения виал ........................................................................................ 194
Калибровка положения ГХ инжектора ....................................................................... 199
Проверка/ замена шприца ............................................................................................. 204
Изменение размера шприца ......................................................................................... 206
Эксплуатация....................................................................................................................... 207
Параметры и краткая информация .......................................................................... 207
Конфигурация автосемплера ..................................................................................... 208
Параметры ввода пробы............................................................................................... 209
Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного ввода с

делением потока или без него .................................................................................... 211
Режим ввода чистой пробы .......................................................................................... 215
Ввод вязкой пробы ........................................................................................................... 216
Ввод летучей пробы......................................................................................................... 218
Пользовательский режим ввода пробы ..................................................................... 220
Режим промывки............................................................................................................. 224
Внутренний стандарт...................................................................................................... 225
Пробка растворителя ..................................................................................................... 227
Очистка при отмене операций ................................................................................... 228
ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы ............................................................................... 230
Переход в режим ТФМЭ (SPME) ................................................................................... 233
Переход в режим жидкого ввода ................................................................................ 242
Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177................................... 245
Основные черты инжектора 1177 .................................................................................... 246
Кнопка автоматического запуска................................................................................... 246
Вставки инжектора 1177 .................................................................................................... 246

20
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы ввода для инжектора 1177................................................................................. 247
Режим ввода с делением потока................................................................................ 247
Режим ввода без деления потока................................................................................ 247
Окно инжектора 1177......................................................................................................... 249
Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177 ................................ 250
Ручная пневматика инжектора 1177 ............................................................................... 254
Работа с инжектором 1177............................................................................................... 254
Установка колонки .......................................................................................................... 254
Кондиционирование колонки....................................................................................... 254
Установление потоков газа через инжектор 1177 ....................................................... 255
Пневматическая система EFC ..................................................................................... 255
Постоянный поток через колонку ................................................................................. 256
Импульс давления ........................................................................................................... 257
Режим экономии газа.................................................................................................... 259
Калибровка потока обдува септы................................................................................... 260
Ручной контроль потоков ................................................................................................... 262
Необходимые приборы и оборудование ................................................................. 262
Режимы работы 1177.......................................................................................................... 263
Ввод с делением потока................................................................................................ 263
Ввод без деления потока................................................................................................ 265
Проверка эффективности инжектора 1177................................................................. 266
Схема инжектора 1177...................................................................................................... 267
Техническое обслуживание ............................................................................................. 269
Инжектор 1079 PTV .................................................................................................................. 273
21
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные характеристики инжектора 1079 PTV ......................................................... 275
Схема инжектора 1079...................................................................................................... 277
Режимы ввода инжектора 1079 PTV ................................................................................ 278
Режим ввода без деления потока с программированием температуры ........ 278
Ввод пробы большого объема..................................................................................... 278
Режим ввода пробы с делением потока................................................................... 279
Режим изотермического ввода без деления потока .............................................. 279
Режимы ввода пробы непосредственно в колонку................................................. 279
Окно инжектора 1079......................................................................................................... 281
Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV......................... 283
Ручная пневматика инжектора 1079 PTV........................................................................ 286
Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV................................................ 287
Режим экономии газа ....................................................................................................... 290
Ручной контроль потоков ................................................................................................... 293
Режимы работы инжектора 1079 PTV ............................................................................. 294
Изотермический ввод с делением потока................................................................ 294
Изотермический ввод без деления потока................................................................ 295
Ввод без деления потока с программированием температуры ........................ 295
Ввод пробы непосредственно в колонку ................................................................... 296
Ввод проб большого объема ....................................................................................... 297
22
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка эффективности инжектора 1079 PTV ......................................................... 299
Система ChromatoProbe .................................................................................................. 303
Как устанавливать систему ChromatoProbe............................................................. 303
Использование системы ChromatoProbe.................................................................. 307
Анализ термолабильных соединений........................................................................ 308
Использование системы ChromatoProbe в сочетании с традиционной системой

ГХ/МС ................................................................................................................................. 310
Использование системы ChromatoProbe для ввода грязных проб ...................... 310
Очистка .............................................................................................................................. 312
Рекомендуемая литература ........................................................................................ 313
Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку ..................................... 314
Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 317
Пневматическая система EFC ......................................................................................... 321
Тестирование инжектора 1041......................................................................................... 325
Инжектор для быстрого испарения пробы 1061.............................................................. 330
Вставка инжектора 1061 .................................................................................................... 337

23
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы ................................... 341
Тестирование инжектора 1061 для быстрого испарения пробы ............................. 342
Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI) ......................................................... 346
Запасные части инжектора 1093..................................................................................... 350
Стеклянная вставка ............................................................................................................. 355
Подсоединение СО2 к инжектору 1093.......................................................................... 356
Подсоединение жидкого азота (LN2) к инжектору 1093 ............................................. 357
Проверка эффективности инжектора 1093................................................................. 362
Ловушка для предварительного концентрирования пробы (SPT) ................................ 371
Описание.............................................................................................................................. 371
Температурная зона SPT.................................................................................................... 373
Методика концентрирования........................................................................................... 375
Концентрирующий материал...................................................................................... 375
24
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Размеры ловушки............................................................................................................ 377
Температура концентрирования ................................................................................ 377
Концентрирование и десорбция................................................................................. 377
Электрическая система.................................................................................................... 378
Автоматический предохранитель ................................................................................... 379
Система подачи жидкого СО2 (LCO2) ............................................................................ 380
Система подачи жидкого N2 (LN2)................................................................................... 384
Конфигурация системы SPT ............................................................................................. 388
Создание метода SPT......................................................................................................... 390
Замена блока ловушки ..................................................................................................... 391
Компоненты системы SPT.................................................................................................. 392
Демонтаж блока ловушки ................................................................................................ 397
Демонтаж сопла подачи хладагента............................................................................. 397
Установка блока ловушки................................................................................................. 398
Кондиционирование ловушки.......................................................................................... 403
Замена ловушек SPT........................................................................................................... 404
Выявление неполадок......................................................................................................... 407
Детекторы ................................................................................................................................. 410
Введение ............................................................................................................................... 410
Аналоговый выход ............................................................................................................... 411
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) ..................................................................... 415
Первоначальная настройка ............................................................................................. 417
Работа.................................................................................................................................... 419
Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД ..................... 421
25
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 423
Схема детектора ............................................................................................................ 423
Демонтаж детектора ПИД............................................................................................. 425
Сборка детектора ПИД.................................................................................................. 426
Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID)........................................ 432
Ионизация в токе гелия (PDHID) ........................................................................................ 434
Используемые кабели ....................................................................................................... 435
Схема детектора ................................................................................................................ 436
Газовые соединения ........................................................................................................... 437
Общие предостережения ................................................................................................ 438
Установка и продувка системы очистки гелия............................................................. 438
Подключение к детектору ионизирующего газа ......................................................... 440
Подсоединение капиллярной колонки .......................................................................... 440
Подсоединение наполненной колонки......................................................................... 441
Выявление утечек ................................................................................................................. 442
Термоионный специфический детектор (ТИД)............................................................... 444
Работа с детектором и рабочие рекомендации ....................................................... 447
Сборка детектора ТИД ...................................................................................................... 455
Демонтаж детектора ТИД ................................................................................................. 456
Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................................................................ 461
26
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Регулировка ДТП .................................................................................................................. 465
Работа с ДТП ........................................................................................................................ 466
Расчет чувствительности детектора ................................................................................ 471
Расчет предела детектирования детектора ................................................................. 472
Регулировка скорости потока газа-носителя через ДТП ........................................... 472
Детектор электронного захвата (ДЭЗ)............................................................................... 474
Настройка детектора ДЭЗ................................................................................................ 478
Работа с детектором ДЭЗ ................................................................................................ 482
Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 485
Схема детектора ................................................................................................................ 485
Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)................................ 492
Описание.............................................................................................................................. 492
Основные черты блока ППФД .......................................................................................... 494
Основные черты платы электрометра ППФД ............................................................... 497
Теория работы ППФД.......................................................................................................... 497
Схема потоков ППФД......................................................................................................... 504
Литература ........................................................................................................................... 506
Спецификации ................................................................................................................... 506
Работа в режиме определения азота или других элементов ................................. 508
Установка.............................................................................................................................. 509
Установка хроматографической колонки ............................................................... 512
27
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с ППФД .................................................................................................................... 520
Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15............................................... 521
Оптимизация работы ППФД ............................................................................................. 527
Критерии оптимизации...................................................................................................... 530
Настройка режима «Тик-так» ........................................................................................... 535
Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ)................................................................ 539
Тестирование эффективности ППФД............................................................................ 544
Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы ................ 546
Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения фосфора...... 547
Чувствительность.................................................................................................................. 547
Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы............ 548
Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения фосфора . 550
Использование параметров Gate Delay и Gate Width.............................................. 551
Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций ............................. 551
Настройка уровня триггера .......................................................................................... 552
Эмиссионный профиль фонового свечения пламени ......................................... 553
Настройка параметров Gate Delay и Gate Width .................................................. 555
Количественный анализ ..................................................................................................... 559
Функция квадратного корня.............................................................................................. 560
Расширенные возможности работы.............................................................................. 562
Теория работы.................................................................................................................. 562
Работа в режиме определения азота........................................................................ 566
Многоэлементное определение ................................................................................ 570
Селективное определение мышьяка ......................................................................... 570
28
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Селективное определение селена ............................................................................ 571
Селективное определение олова............................................................................... 573
Селективное определение марганца....................................................................... 574
Техническое обслуживание ППФД ................................................................................. 576
Выявление неполадок......................................................................................................... 583
Тестовые хроматограммы детекторов.............................................................................. 588
Тестовая проба ПИД ........................................................................................................... 589
Тестовая смесь ТИД............................................................................................................ 590
Тестовая смесь ДТП ............................................................................................................ 591
Тестовая смесь ДЭЗ ........................................................................................................... 592
ППФД, режим определения фосфора ........................................................................ 593
ППФД, режим определения серы .................................................................................. 594
Общее техническое обслуживание ГХ ............................................................................. 595
Вступление............................................................................................................................ 595
Поиск утечек......................................................................................................................... 597
Замена системы очистки газа ........................................................................................ 600
Техническое обслуживание инжектора ........................................................................ 602
Замена септы................................................................................................................... 602
Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре....................... 604
Техническое обслуживание конкретных инжекторов............................................. 607
Техническое обслуживание конкретных детекторов .............................................. 607
Пальчиковый фильтр........................................................................................................... 608
Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации ................................................ 610
Инструкции по транспортировке.................................................................................... 610
29
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инструкции по чистке ........................................................................................................ 610
Инструкции по утилизации................................................................................................ 610
Запасные части....................................................................................................................... 611
Лайнеры/ вставки инжектора .......................................................................................... 614
Описание лайнеров и вставок ........................................................................................ 615
Технические советы................................................................................................................ 627
Интерпретация хроматографических данных ............................................................ 628
Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!...................................................... 632
Нулевая линия ниже 2500С ............................................................................................. 632
Загрязнение инжектора ................................................................................................. 633
Колонка.............................................................................................................................. 635
Присутствие примесей в газах .................................................................................... 636
Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ............................................................... 637
Прямой ввод...................................................................................................................... 639
Ввод с делением потока................................................................................................ 639
Ввод без деления потока................................................................................................ 640
Ввод непосредственно в колонку ................................................................................ 642
Испарение с программированием температуры (PTV) ...................................... 643
Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора. ................. 645
Типы лайнеров.................................................................................................................. 645
Объем лайнера............................................................................................................... 646
Теплоемкость инжектора .............................................................................................. 646
Явления дискриминации пробы .................................................................................. 647
Лайнеры для ввода пробы без деления потока........................................................ 648
30
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнеры для ввода с делением потока..................................................................... 650
Лайнеры для прямого ввода ......................................................................................... 652
Приложение А. Коды ошибок .............................................................................................. 653
Приложение Б. Публичное заявление ................................................................................ 680
31
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Список иллюстраций
Рисунок 1: Концы колонки

Рисунок 2: Коннекторы для подключения периферийного оборудования
Рисунок 3: Коннектор J504-J505
Рисунок 4: Коннектор J401
Рисунок 6: Коннектор J45/J46
Рисунок 8: Коннектор J42/J43
Рисунок 10: Дополнительная панель
Рисунок 11: Соединение Ethernet на задней панели 450-ГХ
Рисунок 12: Пневматические системы для инжекторов для жидкого ввода и
кранов-дозаторов
Рисунок 13: Верхняя крышка дозатора
Рисунок 14: Шприц и держатель для ТФМЭ
Рисунок 15: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 16: Шприц для ФТМЭ
Рисунок 17: Шприц для жидкого ввода и держатель для него
Рисунок 18: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 19: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме деления потока
Рисунок 20: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме без деления потока
Рисунок 21: Диаграмма потоков EFC25 и 1177
Рисунок 22: Сборка инжектора 1177
Рисунок 23: Сборка инжектора 1079 PTV
Рисунок 24: Диаграмма потоков EFC21 и 1079 в режиме деления потока
Рисунок 26: Сборка системы ChromatoProbe
Рисунок 27: Инжектор с возможностью ввода непосредственно в колонку 1041
со вставкой
Рисунок 30: Инжектор мгновенного испарения 1061 со вставкой
Рисунок 33: Сборка инжектора 1093
Рисунок 36: Подсоединение резервуара с СО2 к ГХ
Рисунок 37: Электрическая схема SPT
Рисунок 38: Диаграмма потоков охладителя – жидкого СО2
32
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 39: Диаграмма потоков охладителя – жидкого N2

Рисунок 40: Компоненты SPT (система короткой ловушки, показана опция
LСО2)
Рисунок 41: Снятие пружин с ловушки
Рисунок 42: Сборка крио сопла
Рисунок 43: Диаграмма потоков автоматического поджига ПИД
Рисунок 44: Покомпонентное изображение ПИД
Рисунок 45: Ориентация датчиков горения пламени в башне ПИД
Рисунок 46: Поперечное сечение ПИД
Рисунок 47: Схематическое изображение гелиевого ионизационного детектора
(PDHID)
Рисунок 48: Обзор кабелей PDHID
Рисунок 49: Покомпонентное изображение PDHID
Рисунок 50: Обзор газовых соединений PDHID
Рисунок 51: Структура компонентов в примерах тестовых проб и хроматограмм
ТИД
Рисунок 52: Покомпонентное изображение ТИД
Рисунок 53: Поперечное сечение ТИД
Рисунок 54: Чувствительность и множитель ТИД
Рисунок 55: Покомпонентное изображение ДЭЗ
Рисунок 56: Метка радиоактивности – общая лицензия на прибор
Рисунок 57: Метка радиоактивности – специальная лицензия
Рисунок 58: Метка радиоактивности
Рисунок 59: Сборка ППФД
Рисунок 60: Тестовая хроматограмма смеси, ПИД
Рисунок 61: Тестовая хроматограмма смеси, ТИД
Рисунок 62: Тестовая хроматограмма смеси, ДТП
Рисунок 63: Тестовая хроматограмма смеси, ДЭЗ
Рисунок 64: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим Р
Рисунок 65: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим S
33
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Список таблиц
Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при

выключении
Таблица 2: Давление газа на входе
Таблица 3: Установленные на заводе вставки инжекторов
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию
для наиболее часто используемых ферул
Таблица 7: Тестовые колонки Varian
Таблица 8: Комбинация инжектора и EFC
Таблица 9: Давление для колонок в зависимости от их типа
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов в детекторе
Таблица 11: Ручная установка скоростей потоков в детекторе
Таблица 12: Тестовые пробы Varian
Таблица 13: Условия для анализа тестовых проб для 1041 и 1061
Таблица 14: Условия для анализа тестовых проб для 1177 и 1079
Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии
Таблица 16: Используемые предохранители
Таблица 17: Светодиодные индикаторы статуса
Таблица 18: Светодиоды ошибок
Таблица 19: Модули EFC инжектора
Таблица 20: Модули EFC детектора
Таблица 21: Положение дозатора/ инжектора
Таблица 22: Наименования типов кранов
Таблица 23: Аналоговые кабели
Таблица 24: Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку
Таблица 25: Параметры режима ввода для ввода с делением/ без деления
потока
Таблица 26: Параметры режима ввода для чистых проб
Таблица 27: Параметры режима ввода для вязких проб
Таблица 28: Параметры режима ввода для летучих проб
Таблица 29: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 30: Параметры метода для ввода без деления потока
Таблица 31: Тестовые пробы для детектора
Таблица 32: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1177
Таблица 33: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1079
Таблица 34: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 35: Параметры метода для изотермического ввода без деления потока
34
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Таблица 36: Ввод без деления потока с программированием температуры

Таблица 37: Ввод непосредственно в колонку
Таблица 38: Ввод больших объемов пробы
Таблица 39: Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV
Таблица 40: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1041
Таблица 41: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1041
Таблица 42: Условия хроматографического тестирования инжектора 1041
Таблица 43: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1061
Таблица 44: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1061
Таблица 45: Условия хроматографического тестирования инжектора 1061
Таблица 46: Тестовые пробы для детекторов
Таблица 47: Проверка обнаруживаемых утечек газа
Таблица 48: Рекомендуемые рабочие диапазоны SPT
Таблица 49: Кондиционирование ловушки SPT
Таблица 50: Заменяемые ловушки SPT
Таблица 51: Запасные детали SPT
Таблица 52: Газы, давления, чистота и скорости потоков ДЭЗ
Таблица 53: Спецификации ППФД
Таблица 54: Спецификации азотного режима ППФД
Таблица 55: Набор принадлежностей для ППФД
Таблица 56: Набор для диффузионного источника для ППФД
Таблица 57: Скорости потоков для ППФД
Таблица 58: Предустановленные параметры ППФД
Таблица 59: Рекомендуемые настройки для обычных элементов
Таблица 60: Оптимальные скорости потоков для ППФД
Таблица 61: Тестовые пробы для детектора
Таблица 62: Частота технического обслуживания
Таблица 63: Фильтры для очистки газа Varian
Таблица 64: Отжигающиеся части инжектора
35
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Введение
Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ
Целью настоящего руководства пользователя является обеспечение инструкций по

безопасной установке и эксплуатации Varian 450-ГХ (газовый хроматограф).
Сокращения
С руководстве используются следующие сокращения:
АС Переменный ток
DC Постоянный ток
ДЭЗ Детектор электронного захвата

EFC Электронный контроль потоков
ПИД Пламенно-ионизационный детектор
ППФД Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор
ДТП Детектор по теплопроводности
ТИД Термоионный специфический детектор
ГХ Газовый хроматограф
ГХ/ МС Газовый хроматограф / масс-спектрометр
ID Внутренний диаметр
OD Внешний диаметр
P/N Каталожный номер
LUI Местный пользовательский интерфейс

S.I.D. Коннектор устройства ввода пробы
кПа Единицы измерения килоПаскаль

пси Единицы измерения фунты на квадратный дюйм
36
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Краткое описание 450-ГХ
Ниже приводятся некоторые основные особенности 450-ГХ:
• Инжекторы, колонки и детекторы могут устанавливаться и эксплуатироваться

одновременно.
• Инжектор 1079 PTV позволяет осуществлять работу в пяти режимах ввода –
изотермический с делением потока или без него, ввод с программированием
температуры без деления потока, ввод непосредственно в колонку и ввод пробы
большого объема.
• Электронный или ручной контроль потоков газа-носителя и газов в детекторе.
• Соединения Ethernet® и полная возможность сетевого подключения.
• Полный набор универсальных и селективных детекторов – ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД
(N, P), ППФД (S, P, N, C, металлы), PDHID и МС с ионной ловушкой.
• Большая разборная пневматическая схема для легкости доступа.
• 7 обогреваемых зон и 7 внешних событий (24 Вольта) для обеспечения
максимальной гибкости и пользовательских решений.
• Доступна дополнительная плата с 8 внешними событиями (24 Вольта), а также 3
аналоговых выхода с напряжением на выходе 0-1 и 0-10 Вольт.
• До 99 отдельно программируемых и хранящихся аналитических методов.
• Интуитивная клавиатура, основанная на функциональных клавишах, ЖК дисплей
с сенсорными клавишами для простоты использования при работе с прибором.
• Встроенная возможность создания пользовательских схем – систем с кранами,
пользовательских сборок, шестипозиционный термостат кранов, метанатор.
• Большой термостат для обеспечения легкости доступа и установки до трех
колонок одновременно.
• Полный набор автоматизации ГХ анализа и методик пробоподготовки –
автосемплеры СР-84х0, твердофазная микроэкстракция, ловушки Purge & Trap,
обогреваемый парофазный анализ, а также автосемплер с ловушкой Purge & Trap
Archon.
37
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Конфигурация и возможности
450-ГХ имеет семь обогреваемых зон, одна из которых всегда сконфигурирована как
термостат колонок. Оставшиеся 6 обогреваемых зон могут быть сконфигурированы
следующим образом:
• Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177.

• Инжектор с программированием температуры 1079 PTV.
• Инжектор для ввода непосредственно в колонку для широких капиллярных (0,53
мм OD) или наполненных колонок модели 1041.
• Инжектор для быстрого испарения 1061 для широких капиллярных или
наполненных колонок.
• Одно-, двух- или трехпозиционный термостат кранов.
• Пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
• Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID).
• Детектор по теплопроводности (ДТП).
• Детектор электронного захвата (ДЭЗ).
• Термоионный специфический детектор (ТИД).
• Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД).
• Метанатор.
На 450-ГХ может быть установлена любая комбинация из трех инжекторов. Если установлен
термостат кранов, он обычно физически занимает для места, предназначенных для
инжекторов.
Может быть установлена также любая комбинация из трех детекторов за исключением:

могут быть установлены только два ППФД или ДТП. Если установлены два стандартных
ДТП, другие детекторы не могут быть установлены (ограниченное физическое
пространство). Однако, двойной ДТП (две ячейки в одном корпусе) может быть установлен в
качестве пользовательского решения, что позволяет установить позади такого детектора
еще один, подобный ПИДу.
Метанатор обычно занимает столько же места, что и один из детекторов.
Установленные опции 450-ГХ обычно идентифицируются по месту их расположения.

Детали, смонтированные на верхней части прибора, подобные перечисленным выше,
обозначаются как передние, средние или задние в соответствии с их относительным
расположением или в соответствии с расположением соответствующих электронных
модулей.
38
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка
Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ
Чистота газов, используемых в вашем 450-ГХ, чрезвычайно важна для оптимального

режима работы.
Настоятельно рекомендуется использовать набор фильтров для очистки газов Varian
(СР736530).
Все ГХ требуют регулярного технического обслуживания для того, чтобы работать с
максимальной эффективностью.
Вы регулярно хотите поменять септу в инжекторе, лайнер в инжекторе, сопло ПИД, газовые
фильтры и виалы автосемплера, септы бутылей, шприцы и растворители. Компания Varian
имеет широкие поставки высококачественных запасных частей для Вашего 450-ГХ и всех
Ваших хроматографических нужд, включая современный выбор капиллярных колонок
высочайшего качества, доступных хроматографистам. Пожалуйста, посетите наш сайт в
интернете (www.varianinc.com), обратитесь к Вашему местному торговому представителю
или позвоните в Ваш местный дистрибьюторский центр Varian.
Подготовка к установке
Обратитесь к предустановочной инструкции (СР501410)

для того, чтобы обеспечить подготовку места и
получить информацию о распаковке
Проверка
ГХ прибудет упакованным в одну большую коробку на деревянной подставке и одну или

несколько коробок меньшего размера из картона. Тщательно проверьте картонные коробки
на предмет наличия повреждений или признаков грубого обращения. Передайте список
повреждений перевозчику и в Ваш местный офис Varian.
Распаковка
39
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Аккуратно распакуйте ГХ и принадлежности к нему и переместите их в рабочую зону с

помощью подходящих способов перемещения. ГХ должен подниматься за дно. Проверьте
ГХ и принадлежности к нему и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и
Ваш местный офис Varian.
Избегайте повреждения спины или травм, следуя всем
правилам техники безопасности при поднятии тяжелых
предметов.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
Удалите защитные приспособления
На время транспортировки прибор защищен различными колпачками, заглушками и

ограничителями. Перед началом работы удалите:
• Транспортный блокиратор мотора вентилятора термостата колонок из отверстия

на задней панели ГХ.
• Заглушки из башен детекторов, расположенных под крышкой, закрывающей

детекторы.
40
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Заглушки газовых линий на задней панели прибора.

• Все пластиковые заглушки, клейкую ленту или пластиковые материалы внутри
термостата колонок.
Подсоедините внешнее оборудование для обработки данных
Рабочие станции и другие устройства для обработки данных подсоединяются кабелями

через коннекторы на задней панели или в верхней части прибора.
• Должна быть установлена рабочая станция Varian Galaxie с контролем 450-ГХ.

Установка оборудования включает простое соединение кабеля передачи данных,
описанного на странице 89, идущего от компьютера (или накопителя) к коннектору
Ethernet на задней панели ГХ, которая показана на странице 42.
• Если используется (по запросу) аналоговых исходящий сигнал, то следуйте
особым указаниям, приведенным в наборе с аналоговым интерфейсом.
41
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Выбор газов
Следующие газы обычно используются в газовой хроматографии для выполнения

различных функций. Обратите внимание, что рекомендуемая чистота газа-носителя, газа
поддува и газов, питающих детектор, составляет 99,999%. Кроме того, рекомендуется
использование газовых фильтров для удаления примесей углеводородоы, кислрода и воды
из потока газа-носителя.
Газ Функция
Не, N2, H2, Ar, Ar/ CH4 Газ носитель
H2, воздух Газы, питающие детектор
Не, N2, Ar/ CH4 Газы поддува для работы с капиллярными
колонками
Воздух Работа автосемплера
Жидкий N2, жидкий СО2 Криогенная система
Не превышайте максимальное допустимое входное давление,

которое приведено на задней панели прибора.
42
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Использование водорода в качестве газа-носителя
Использование водорода в качестве газа-носителя в ГХ потенциально опасно.
Водород (Н2) является часто используемым в ГХ газом-носителем. Водород, однако,

является потенциально взрывоопасным, а также обладает другими свойствами, делающими
его потенциально опасным.
• Водород является горючим газом в широком диапазоне концентраций. При

атмосферном давлении водород дает горючие смеси в диапазоне концентраций
водорода от 4% до 74,2% по объему.
• Водород имеет наибольшую скорость горения из всех газов.
• Водород имеет очень низкую энергию воспламенения.
• По мере расширения газа температура водорода повышается.
• Водород, имеющий возможность быстро расшириться от высокого давления,
может самовоспламениться.
• Водород горит несветящимся пламенем, которое может быть невидимым при
ярком свете.
Водород потенциально взрывоопасен. Примите чрезвычайные

меры предосторожности при использовании водорода в
качестве газа-носителя в ГХ системе.
Все пользователи должны быть знакомы с механизмом накопления водорода. Они также
должны ознакомиться с предостережениями, которые они должны выполнять, если они
знают или ожидают, что водород может накапливаться.
Механизм Результаты
Выключенный ГХ ГХ может быть выключен неправильно. Он также может быть
выключен случайно при внешней или внутренней ошибке.
Если ГХ оборудован системой электронного контроля потоков
(EFC), и при этом происходит его выключение, то EFC
останавливает поток газа-носителя.
Отключение питания Если происходит отключение питания, ГХ выключается. Поток
газа-носителя также отключается (в случае наличия EFC).
Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при отключении питания
43
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие меры предосторожности в лаборатории
• Избегайте наличия утечек в линиях газа-носителя. Используйте оборудование для

поиска течей для периодических проверок на предмет наличия утечек водорода.
• Удалите из Вашей лаборатории максимально возможное количество источников
возгорания (открытое пламя, приборы, которые могут давать искру, источники
статического электричества и т.д.).
• Не позволяйте водороду из баллона высокого давления попадать
непосредственно в атмосферу (существует опасность самовозгорания).
• Используйте генератор водорода вместо работы с водородом в баллонах.
Предосторожности при эксплуатации
• Выключайте источник водорода каждый раз, когда Вы выключаете ГХ.

• Выключайте источник водорода, если происходит отключение питания.
44
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка газовых регуляторов и давлений
Газ-носитель, воздух и Н2, подаваемые из баллонов или через манифолды, должны

подаваться через двухступенчатые регуляторы, снабженные регулятором низкого давления
для диапазона от 0 до 100 пси. Установите редуктор на баллоне так, чтобы давление
соответствовало входному давлению газа, приведенного ниже:
Вход газа Давление

Газ-носитель 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар /
150 пси)
Газ поддува 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
150 пси)
Воздух 400 кПа, 4 бар, 60 пси (максимально
150 пси)
Н2 300 кПа, 3 бар, 40 пси (максимально
допустимые величины 650 кПа/ 6,5 бар /
100 пси)
Таблица 2: Давления на входе газа
Рассчитайте перепад давления в ГХ (редукторы, трубки и система EFC) так, чтобы он

составлял порядка 200 кПа, 2 бар, 30 пси для хорошо работающих систем EFC.
Например: необходимое давление в колонке 100 кПа + 200 кПа (перепад давления) =
необходимое давление на входе составляет как минимум 100 + 200 = 300 кПа.
Максимальное давление на входе:
Воздух/ N2/ He/ Ar: 1000 кПа / 10 бар / 150 пси

Н2: 650 кПа / 6,5 бар / 100 пси
Подсоединение газов
Следуйте приведенным ниже шагам для подсоединения источников газа к вашему ГХ:
45
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Отрежьте необходимое количество хроматографически чистой медной трубки

диаметром 1/8’’ (P/N: 03-918326-00) для подсоединения газа-носителя и питающих
газов детектора. Зачистите концы трубок с помощью металлической шкурки.
2. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините выходной конец трубки к редуктору баллона.
3. Продавите металлическую трубку в исходящий фитинг как можно дальше, насколько
позволит пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4
оборота вручную с помощью отвертки 7/16’’.
4. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините его к соответствующему газовому входу на задней
панели ГХ.
Медная трубка 1/8’’
Редуктор
баллона
5. Продавите металлическую трубку в фитинг как можно дальше, насколько позволит

пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4 оборота
вручную с помощью отвертки 7/16’’.
6. Убедитесь, что контрольный кран источника газа, регулирующий давление газа в ГХ,
полностью закрыт. Медленно откройте этот кран и следите за манометрами на
двухступенчатом редукторе. Первый манометр сейчас должен показывать давление
в баллоне.
7. Аккуратно поверните кран редуктора, чтобы поток газа-носителя пошел в ГХ.
Тщательно следите за манометром и установите давление в соответствии с
таблицей 2, приведенной на странице 10.
8. Проверьте все фитинги на предмет наличия утечек.
Установка автосемплера СР-8400/8410
Для установки Вашего СР-8400/8410 на 450-ГХ сначала распакуйте автосемплер и

убедитесь, что все необходимые детали имеются в наличии. Проверьте ГХ и
46
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

принадлежности и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и Ваш

местный офис Varian.
Для получения детальных инструкций по установке пожалуйста, обратитесь к разделу

настоящего руководства, посвященному автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410,
приведенному на странице 103.
Чрезвычайно важно, чтобы СР-8400/8410 был включен до того,

как будет включено питание ГХ.
Горящий зеленый светодиод на задней панели автосемплера
указывает на наличие соединения между ГХ и автосемплером.
47
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение питания ГХ
Подсоедините питающий кабель к соответствующему источнику напряжения.
Varian поставляет ряд питающих кабелей, которые созданы

для использования с нагрузкой ГХ. В зависимости от местной
электрической сети могут быть использованы различные
питающие кабели.
Не используйте питающие кабели низкой емкости. Это может

привести к перегреву кабеля.
Включите питание ГХ, переключив выключатель, расположенный в верхнем левом углу

прибора.
Верхняя крышка ГХ (переключатель питания) должна быть

свободна от любых мешающих предметов. Это позволит в
случае чрезвычайной ситуации получить быстрый доступ к
переключателю питания.
• 450-ГХ автоматически входит в меню OPERATION (работа) после включения
питания. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите строку меню

Configuration (Конфигурация), чтобы проверить конфигурации. 450-ГХ.
Ваш ГХ поставляется с завода с настройками по умолчанию. Ниже приводится

информация о статусах и настройках, устанавливаемых на заводе по умолчанию:
• Когда ГХ включается первый раз, все установленные обогреваемые зоны, за

исключением термостата колонок, выключены.
• Термостат колонок по умолчанию включен и установлен на температуру 500С.
• Когда в активном методе включаются установленные компоненты, в которых
используются обогреваемые зоны, их температура по умолчанию составляет 50
0
С.
48
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка и кондиционирование колонки
Ваш ГХ прибывает готовым к установке любой аналитической колонки. При первой

установке новая колонка должна быть откондиционирована.
Кондиционирование проводится при отсоединенном от

детектора конце колонки.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ:
После того, как Ваш ГХ уже эксплуатировался некоторое время, у Вас может возникнуть
необходимость установить и провести кондиционирование новой колонки. Снизьте
температуры всех термостатов инжекторов, детекторов и колонок до температуры не более
500С, чтобы избежать опасности ожога при подсоединении колонки к инжектору или к
детектору внутри термостата. Ознакомьтесь также с разделом, посвященным
кондиционированию колонок, приведенным на странице 23.
Перед установкой Вашей колонки проверьте, чтобы установленный на заводе инжектор был
оборудован стеклянной вставкой, подходящий для большого числа приложений (кроме
инжектора 1041). Если Ваше приложение требует использования другой вставки, замените
вставку, установленную на заводе, перед тем, как устанавливать колонку. Для получения
инструкций по замене вставки обратитесь к разделу, посвященному инжектору,
приведенному в настоящем руководстве на странице 97.
Установленные на заводе вставки для инжекторов показаны ниже. Дополнительную

информацию о вставках в инжектор вы можете найти на странице 443 руководства.
Инжектор Информация о вставке Каталожный номер

1061 Лайнер для инжектора с быстрым 03-92611943
испарением, для капиллярных колонок 0,53
мм ID
1079 PTV 3,4 мм пустая вставка в инжектор 03-92611945
1093 0,8 мм ID, 0,5 мм ограничение для SPI, SG092034
деактивированный инжектор в лайнер
1041 Вставка для колонок 0,53 мм ID 03-92543101
1177 Стеклянный лайнер, 4 мм ID, пустой, один 03-92611927
49
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

перешеек
Таблица 3: устанавливаемые на заводе вставки в инжекторы
50
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гайки и ферулы для капиллярных колонок
Капиллярные колонки обычно устанавливаются с использованием специальной гайки для

капиллярных колонок (P/N 03-949551-00) и одной обратной ферулы, как показано на
рисунке. Для подсоединения к ДТП используется специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01). Набор для быстрого соединения (P/N 03-925355-90) помогает легко
соединить капиллярную колонку с инжектором и детектором. Набор поставляется в
комплекте с инструкциями и содержит: линейку для измерения глубины установки колонки,
разъемные гайки с накаткой (2) и графитовые ферулы в корпусе (по две штуки каждого
диаметра: 0,4; 0,5 и 0,8 мм ID для колонок с диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм,
соответственно).
Обратная ферула
Гайка для капиллярной колонки
Кварцевая капиллярная колонка
Обычно используются три типа ферул: графитовые, ферулы Vespel® или полиимид и
графит/ Vespel.
• Не используйте графитовые ферулы с системами, в состав которых входит ДЭЗ

или ГХ/МС.
• Внутренний диаметр ферул основан на диаметре капиллярной колонки. Для
ферул 1/16’’ данные приведены в таблице ниже.
Внутренний Отверстия Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite

диаметр Макс. 2500С Макс. 3500С 60% Vespel Макс. 450 0С
колонки Макс. 4000С Металл, ГХ/МС
0,18 мм ID и 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
меньше
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и 1 - - - - SG073300
меньше
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
2 - CR212125 CR213125 CR211125 -
0,53 мм ID 1 1 СR214108 CR212108 CR211108 SG073302
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
51
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

52
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору
Когда капиллярная колонка используется в сочетании с инжектором, то критическое

значение имеет выравнивание колонки. Выполняйте следующие инструкции, чтобы точно
выровнять капиллярную колонку. Если Вы не будете следовать этой процедуре, шприц,
которым осуществляется ввод, может повредить верхнюю часть колонки, или же может
появиться хвостование пиков.
Для того, чтобы обеспечить соединение капиллярных колонок, выполненное без утечек,
концы колонки должны быть отрезаны как можно более гладко и чисто. Для достижения
этого рекомендуется использовать подходящий для инструмент для отрезания.
Рекомендуется использовать керамический резак для капиллярных колонок (01-900158-00).
1. Отрежьте запаянную часть с каждого конца новой колонки.

2. Отмотайте 10 см со стороны колонки, идущей в инжектор.
3. Наденьте подходящую гайку для колонки и ферулу, как показано на странице 14.
4. Сделайте чистый отрез с помощью резака на расстоянии 1-2’’ (2-4 см) от конца
колонки. Проверьте отрез, чтобы убедиться что он гладкий и ровный.
1. Гайка для капиллярной колонки.

2. Кварцевая капиллярная колонка.
3. Ферула для капиллярной колонки
4. Правильно отрезанный конец
колонки.
5. Неправильно отрезанные концы
колонки.
Рисунок 1: Концы колонки
5. Отодвиньте гайку и ферулу на расстояние 3 см от конца колонки.

6. Отмерьте расстояние до метки (см. Таблицу 5) от конца колонки и отметьте это
расстояние фломастером или чернилами. Настоятельно рекомендуется
использование инструмента для измерения колонок (03-92575001, входит в комплект
набора для быстрого подсоединения капиллярных колонок, описанного на странице
17, 03-925751-90) или приспособления EZ-GripTM, поставляемого с каждой
стандартной капиллярной колонкой.
53
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

НЕ ДОПУСКАЙТЕ, чтобы гайка и ферула опускались ниже

метки на колонке, поскольку чернила или корректирующая
жидкость могут загрязнить ферулу.
54
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1041 1061 1177 1079 PTV 1093 для

непосредственного
ввода в колонку
Глубина Максимум * Максимум * 3,7 см 7,5 см 8,6 см
вставки
Отметка на Нет Нет 2,7 см 5 см 5 см
расстоянии
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор
7. * Только для инжекторов 1041 и 1061, в случае других инжекторов перейдите к пункту
12.
8. Аккуратно продавите колонку полностью вверх в инжектор (9 см) до тех пор, пока
колонка не упрется в твердое препятствие. Это позволяет правильно расположить
колонку относительно верхней части вставки инжектора. Колонка должна пройти все
расстояние. Если она не пролезает, то инжектор не будет правильно
функционировать. Затяните гайку колонки просто для того, чтобы предотвратить
перемещение колонки.
9. Вручную вставьте шприц, который будет использоваться при работе с этой колонкой,
в инжектор 1041, проверив, что шприц полностью входит в инжектор, не изгибаясь и
не встречая на пути препятствий. Если шприц наталкивается на препятствия,
повторите описанную выше процедуру вставки колонки до тех пор, пока инжектор не
начнет беспрепятственно входить в инжектор.
10. Продолжайте прочно удерживать колонку на месте по мере того, как будете
аккуратно затягивать гайку колонки, но только до тех пор, чтобы гайка могла прочно
удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы получить хорошее уплотнение.
Удалите шприц из инжектора.
11. После того, как колонка установлена со стороны инжектора, сделайте несколько
пустых вводов, чтобы убедиться, что игла легко входит в колонку.
12. Частично вставьте колонку в нижний конец инжектора. Завинтите гайку капиллярной
колонки и ферулу вручную.
13. Аккуратно продавите колонку в инжектор до тех пор, пока метка на колонку не
выровняется с нижней частью гайки для колонки.
14. Затяните гайку для колонки вручную. Поддерживайте колонку и используйте ключ
5/16’’, чтобы окончательно затянуть гайку колонки на месте. Затяните гайку для того,
чтобы она могла прочно удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы
получить хорошее уплотнение. Не перетягивайте.
Поставляемый по запросу набор для быстрого подсоединения

капиллярной колонки значительно упрощает установку
капиллярной колонки в инжекторы и детекторы. Он сдержит
разборные гайки для капиллярных колонок, графитовые
55
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ферулы многоразового использования (колонок с внутренним

диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм) и инструмент для
измерения глубины установки колонки. Ферула
устанавливается на колонку с помощью этого инструмента.
При этом нет необходимости в использовании фломастера
или коррекционной жидкости. (Каталожный номер набора для
быстрого подсоединения 03-925751-90).
56
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендации по затягиванию ферул для колонок
Обратитесь к приведенной ниже таблице 6, чтобы получить рекомендации по затягиванию

гаек для капиллярных колонок с различными типами ферул. Не перетягивайте гайки
капиллярных колонок, используйте новую ферулу, если колонку не удается уплотнить.
Излишнее перетягивание гаек для капиллярных колонок может привести к разрушению
некоторых ферул, особенно графитовых.
Тип ферулы Рекомендации Комментарии

Новая графитовая ферула Поворот на ¼ после Поворот на ¼ - ½ оборота
затягивания вручную после затяжения вручную
может понадобиться для
достижения уплотнения.
Использованная Поворот на ¼ после Если используется колонка
графитовая ферула затягивания вручную другого диаметра, может
потребоваться
дополнительное
затягивание
Новая ферула графит- Поворот на ¼ - ½ после Может потребоваться
Vespel® затягивания вручную повторное затягивание
после первого или второго
запрограммированного
анализа. Перетягивание
приведет к разрушению
ферулы и прокладки.
Использованная ферула Поворот на ¼ после Повторное использование
графит-Vespel® затягивания вручную только с колонками того же
диаметра
Новая ферула Vespel® 1177/1079 PTV: поворот на Может потребоваться
¼ - ½ после затягивания повторное затягивание
вручную после первого или второго
запрограммированного
анализа.
Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Использованная ферула 1177/1079 PTV: поворот на Повторное использование
Vespel® ¼ после затягивания только с колонками того же
вручную диаметра
57
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию для наиболее
часто используемых ферул
58
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гайки и ферулы для наполненных колонок
• Металлические наполненные колонки обычно устанавливаются с

использованием металлической ферулы, состоящей из двух частей. (Наиболее
часто используемые металлические колонки изготовлены из нержавеющей стали
и имеют внешний диаметр 1/8’’. Для них используются ферулы из нержавеющей
стали с внутренним диаметром 1/8’’.)
• Стеклянные наполненные колонки имеют внешний диаметр 1/4’’ и
устанавливаются с использованием графитовых передних ферул и металлических
задних ферул, устанавливаемых задом наперед.
А Ферула из двух частей

В Гайка для колонки
С Задняя ферула
D Передняя ферула
Е Гайка для колонки
F Металлическая задняя
ферула, установленная задом наперед
G Графитовая ферула
Соединение наполненной колонки с инжектором
Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить новую наполненную

колонку в ваш инжектор 1041 или 1061. Обратите внимание, что предварительно инжектор
должен быть переведен в режим работы с наполненными колонками путем установки
соответствующих адаптеров.
• Поместите гайки и ферулы на оба конца колонки, как показано на рисунке.

• Если вы используете металлическую колонку, вставьте ее в фитинг инжектора и
аккуратно продавите до тех пор, пока она не установится. Поворачивайте колонку
так, чтобы второй ее конец указывал в детектор ИЛИ
• Если вы используете стеклянную колонку, аккуратно поворачивайте ее так, чтобы
выровнять второй конец колонки с детектором, и аккуратно нажмите на нее так,
чтобы конец колонки оказался вблизи, но не прикасался при этом с верхней
частью термостата.
• Удерживайте колонку на месте и вручную подтяните гайки.
59
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Затяните гайки вручную, а затем сделайте еще 3/4 поворота с помощью

небольшого ключа.
60
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая колонка Varian
Все указания по ходу настоящего руководства, конкретные величины и условия приводятся

для анализа тестовых проб Varian на тестовых колонках Varian. В таблице 7 приведена
информация по тестовым колонкам Varian.
Описание колонки Для использования с Каталожный номер

моделями инжекторов
10% SE30 WHP 80/100 1м х 1041/1061, адаптеры для -
1/8’’ UM 1041 PREC наполненных колонок
Капиллярная 15 м х 0,25 ID 1177 или 1079 PTV CР8907
VF-1ms, df = 0,25 µм
VF-1ms FS 15 м х 0, 25 df = 1177 или 1079 PTV СР8907 (ДЭЗ)
0,25 µм
Капиллярная 10 м х 530 ID 1041/ 1061 СР7620
CP-Sil 5 CB, кварцевая
колонка
Таблица 7: Тестовые колонки Varian
Определение контроля газа-носителя и включения потока
Газы подводятся на заводе через фитинги на задней панели к входному манифолду, затем к
системе пневматического контроля в пневматическом отделении прибора. Пневматическая
система может контролироваться электронно (EFC) или вручную, и отличаются для разных
типов инжекторов.
Если вы используете инжектор модели … Поток газа-носителя регулируется с

помощью…
1041/ 1061 Тип EFC23 или тип EFC24 с кранами или
контроллером потока (контролирует поток в
инжектор) и регулятор обратного давления
(контролирует поток через колонку).
1177/ 1079 Тип EFC21 / EFC25 или контроллером потока
(контролирует поток в инжектор) и регулятор
обратного давления (контролирует поток через
колонку).
Таблица 8: Сочетание инжектора и типа EFC
• Поток газа-носителя регулируется с помощью пользовательского интерфейса для систем EFC или с
помощью пневматической панели при ручном регулировании пневматики. Для ручного
регулирования пневматики систем подачи газа-носителя определите системы контроля потока газа-
61
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

носителя на пневматической панели системы вашего инжектора. Эти системы пневматического

контроля отличаются своим расположением, т.е. передняя, средняя, задняя.
• Включите поток газа-носителя путем регулирования ручного контроллера потока или установив
положительное давление или поток в системе EFC.
• Убедитесь с помощью манометра, расположенного на пневматической панели, или с помощью
нажатия клавиши во вкладке FLOW/PRESSURE (поток/ давление), что существует

положительное избыточное давление.
62
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поток через деление потока и поток обдува септы
Делаете ли ввод в режиме деления потока или без деления потока, необходимо установить
скорость потока через кран деления. В настоящем примере поток через колонку установлен
на уровне 1 мл/ мин, поток через кран деления потока – 100 мл/ мин, что соответствует
коэффициенту деления потока 100. Коэффициент деления потока 100 означает, что на
каждый мл газа, проходящий через колонку, 100 мл будет протекать через сброс.
Коэффициент деления потока устанавливается при настройке инжектора в методе 450-ГХ в
случае EFC или в разделе VALVE TABLE (список кранов) системы подачи пробы (SAPLE
DELIVERY) в случае ручного контроля потоков. Кроме того, необходимо также установить
коэффициент деления потока для потока обдува септы. Следующая ниже информация
приводится для установления скорости потока обдува септы в случае установки системы
EFC. При использовании как инжектора 1177, так и инжектора 1079 PTV с системой ручного
контроля потока обратитесь для получения дополнительной информации к разделу
настоящего руководства, посвященного инжекторам.
1. Нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE (поток/ давление) и установите

необходимое для вашей аналитической колонки давление.
2. Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и выберите инжектор 1177 или 1079

PTV в соответствии с их расположением.
3. Когда система EFC установлена, в дополнение к состоянию деления потока
необходимо указать коэффициент деления потока.
4. Установите начальное состояние деления потока включенным (ON) и установите
коэффициент деления потока 100.
5. Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок). Выключите термостат

колонок, нажав кнопку «Turn Oven Power Off» (выключить питание термостата).
6. Дождитесь, пока термостат охладится. Откройте дверцу термостата колонок и
отрегулируйте кран регулирования потока обдува септы, расположенный выше
термостата колонок, таким образом, чтобы скорость потока составляла 3-5 мл/ мин.
Для систем, оборудованных EFC, эта величина при проведении процедуры
калибровки потока системы обдува септы.
63
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

64
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка потока обдува септы
• Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите раздел CALBRATION

(калибровка).
• Выберите инжектор, настройку которого вы производите, указав его расположение

(передний, средний или задний) или тип.
• Нажмите клавишу «Calibrate» (калибровать).
Обычно 3-5 мл
65
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Вам будет предложено ввести давление на входе колонки и откорректированный

поток обдува септы. Введите давление на входе колонки и откорректируйте и
измерьте скорость потока обдува септы.
• Введите текущий поток обдува септы и нажмите клавишу «ОК».
66
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования

колонки
Для кондиционирования колонки скорости потоков необходимо установить просто

приблизительно. Для наполненных колонок и капиллярных колонок большого диаметра (0,53
ID) установите скорость потока на уровне 10-20 мл/мин. Нажмите клавишу FLOW/
PRESSURE (поток/ давление), выберите соответствующий инжектор согласно его

расположению и установите первоначальный поток на уровне 10-20 мл/мин (15 мл/мин для
капиллярных колонок большого диаметра и 20 мл/мин для наполненных колонок).
Используйте приведенное ниже руководство, чтобы установить приблизительные расходы
газов для инжектора 1177 или 1079 PTV для капиллярных колонок малого диаметра. При
использовании ручного регулирования потоков давление устанавливается с помощью
регулятора обратного давления инжектора 1177 или 1079 PTV на пневматической панели.
Если капиллярный инжектор снабжен системой EFC, нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE
(поток/ давление), выберите соответствующий инжектор в соответствии с его

расположением и установите давление согласно приведенной таблице:
Внутренний Давление
диаметр
колонки
250 µм 170 кПа (25 пси)
320 µм 100 кПа (15 пси)
530 µм 35 кПа (5 пси)
Таблица 9: Давление при кондиционировании колонок
Для капиллярных колонок поток газа через колонку

определяется путем помещения конца колонки, идущего в
детектор, в лабораторный стакан, заполненный
растворителем, таким как изопропанол. Положительный
поток газа-носителя должен идентифицироваться по потоку
пузырьков.
Кондиционирование инжектора
Моет возникнуть необходимость прогрева инжектора, если он загрязнился во время

процесса сборки, например, если внутренние детали размещались на грязных поверхностях
или их брали грязными руками. Тогда необходимо откондиционировать и колонку, и
67
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

инжектор. Для получения информации о проведении этой процедуры обратитесь к разделу

«Инструкции по высокотемпературному прокаливанию инжекторов» на странице 433.
Для предотвращения загрязнения и перегрева кварцевой

капиллярной колонки колонка НЕ ДОЛЖНА быть подсоединена
к инжектору во время проведения процедуры прогрева
инжектора.
Кондиционирование колонок
В общем случае колонка должна кондиционироваться при температуре, на 200С

превышающей температуру, используемую в аналитическом методе, или на 200С ниже
максимальной допустимой температуры колонки, в зависимости от того, какая из двух
температур ниже. Уточните у поставщика колонки корректные условия кондиционирования.
Новые колонки
Для сведения к минимуму химического загрязнения детектора, все новые колонки должны
быть прогреты перед тем, как подсоединять их к детектору. Обратитесь к поставщику
колонок для получения рекомендаций относительно температур кондиционирования.
Колонки, бывшие в эксплуатации
Периодически (особенно во время длительной изотермической работы) колонка должна

прогреваться для удаления накапливающихся загрязняющих веществ. Кондиционирование
колонок необходимо в случаях, когда колонки эффективность начинает падать, т.е.
происходит снижение разрешающей способности, наблюдается хвостование пиков,
чрезвычайно большой дрейф нулевой линии, появление ложных пиков и т.д. для кварцевых
капиллярных колонок рекомендуется отрезать 1 или 2 оборота от начала колонки
(приблизительно ½ метра) перед проведением повторного кондиционирования, поскольку
это именно тот конец колонки, в котором неподвижная фаза может быть повреждена с
наибольшей вероятностью. Подсоедините колонку к инжектору и при включенном потоке
газа-носителя прогрейте колонку в течение как минимум 3 часов.
Очень важно установить максимальную рекомендуемую температуру кондиционирования
для установленной колонки. Эта информация приводится вместе с колонкой или может быть
получена от производителя колонки. Максимальная допустимая температура для
конкретной колонки не должна устанавливаться при кондиционировании.
68
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ГХ колонка может быть необратимо повреждена, если ее

нагрев происходит в присутствии воздуха или влаги в
пневматической системе. Очень важно продуть колонки
инертным газом-носителем перед тем, как ее нагревать.
После того, как поток через колонку установился, позвольте
потоку газа-носителя протекать через колонку в течение 15-
20 минут перед тем, как ее нагревать.
69
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к детектору
После того, как колонка была откондиционирована, следуйте приведенным ниже

рекомендациям, чтобы подсоединить капиллярную колонку к детектору.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.
• Проверьте, чтобы гайка капиллярной колонки и ферула были установлены на

колонку. Обратите внимание, что если с капиллярными колонками используется
ДТП, то на входе ДТП устанавливается специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01).
Не используйте графитовые ферулы с ДЭЗ.
• Отмотайте около 20 см от конца колонки.

• Отодвиньте гайку колонки и ферулу на 5 см от конца колонки. Найдите глубину, на
которую надо поместить колонку в Ваш детектор, пользуясь приведенным ниже
рисунком. Измерьте правильное расстояние от конца колонки и отметьте
полученную величину. Необходимые рисунки показаны при приведенной ниже
диаграмме. НЕ ПОЗВОЛЯЙТЕ гайке колонки и феруле опускаться ниже метки.
Средство, с помощью которого ставилась метка, может загрязнить ферулу.
Глубина установки колонки в инжекторы Varian
PDHID
кап.
ДЭЗ
PDHID
ППФД нап.
ПИД
ДТП
Не соответствует
70
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

масштабу
3,9 см 9,5 см 9,7 см 10,5 см 11,4 см 9,8 см

Рисунок 2: Глубина установки колонок в детекторы
71
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Поместите колонку к основанию детектора.

• Поверните гайку капиллярной колонки и подтяните ферулу вручную.
• Аккуратно подвиньте колонку в детектор до тех пор, пока метка на колонке не
поравняется с нижним краем гайки на колонке.
• Поддерживая колонку, затяните гайку, чтобы она плотно удерживала колонку и
создавала хорошее уплотнение. Не перетягивайте.
Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору
После кондиционирования колонки следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы

подсоединить наполненную колонку к детектору. Обратите внимание, что должен быть
установлен соответствующий адаптер для наполненных колонок.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.
• При использовании всех детекторов, кроме ДТП, возьмите адаптер для

наполненных колонок из набора для наполненных колонок и установите его на
входе детектора. ДТП уже спроектирован для установки наполненных колонок.
• Вставьте открытый конец наполненной колонки во вход детектора или в адаптер и
протолкните его вперед, пока он не упрется.
• Удерживайте колонку на месте и притяните гайку колонки. После этого с помощью
двух ключей 7/16’’ затяните гайку на 3/4 оборота дополнительно. При
последующих установках затягивайте гайку на 1/4 – 1/2 оборота после того, как
затяните ее вручную.
Проверка на предмет наличия утечек
Проверьте вашу ГХ систему на предмет наличия утечек перед тем, как включать нагрев.
Электронный течеискатель представляет собой наиболее надежный метод для проверки
фитингов инжектора и детектора на наличие утечек газа-носителя.
Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может

привести к загрязнению системы и вызвать постоянное
повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите
использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте
использовать смесь изопропанола и воды в соотношении
50/50.
72
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

73
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основная работа
В указаниях этого раздела приведены конкретные величины и

условия для анализа тестовых проб Varian с использованием
тестовых колонок Varian. Ваша аналитическая колонка и Ваше
приложение могут потребовать использования других
величин и условий. Пожалуйста, проверьте диапазон рабочих
температур Вашей аналитической колонки и убедитесь, что
настройки Вашего прибора находятся внутри этого
диапазона.
Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего

детектор
В следующей таблице приведены типичные значения для скоростей потоков газа-носителя и

питающих газов детектора. На практике при работе с капиллярными колонками
используется общая скорость потока газа-носителя, равная 2 мл/ мин. Обратите снимание,
что поток газа-носителя и поток газа поддува вместе дают обычно расход 30 мл/мин.
Детектор Газ- Скорость потока газа- Газ поддува Скорость Газ Газ Газ
носитель носителя (мл/мин) потока детектора детектора детектора
Наполненные Капиллярные газа Воздух 1 Воздух 2 Н2
колонки колонки поддува (мл/мин) (мл/мин) (мл/мин)
+ газа-
носителя
(мл/мин)
ПИД N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 N2 или Не 30 ± 1 300 ± 10 - 30 ± 1
Не
PDHID Для получения более подробной информации обратитесь к руководству по установке PDHID
ТИД N2 или Не 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 175 ± 10 - 4 ± 0,2
газ-носитель
ДТПа N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 - - -
Не газ-носитель
ДЭЗ N2 или Ar/ 20 ± 1 1 – 15 N2 или Ar/ 30 ± 1 - - -
СН4 СН4
ППФД N2, Н2 или 20 ± 1b 1 – 10 Нет - 17 ± 1 10 ± 1 13 ± 1
Не
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов, питающих детектор
__________________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока для газа-носителя через сравнительную
ячейку составляет 30 ± 1 мл/мин
74
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

b
Использование ППФД с наполненными колонками – делитель потока эффлюента
используется для того, чтобы уменьшить поток газа-носителя в детектор до 5 мл/ мин и
меньше
75
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить все скорости потоков газов
в вашем 450-ГХ.
Потоки обычно устанавливаются, начиная с газа-носителя, вслед за которым следует газ
поддува детектора, а затем газы, питающие детектор. Наиболее удобный способ измерения
или проверки потоков газов – на выходе детектора.
Для этой цели поставляются специальные адаптеры, входящие в набор принадлежностей
для каждого детектора. Однако обратите внимание, что наиболее точным методом
определения потоков через ПИД и ТИД является определение потока на выходе горелки
после того, как была снята башня детектора.
• Присоедините мыльно-пленочный или цифровой расходомер к выходу детектора

с помощью соответствующего адаптера.
• Выключите газ поддува и газы, питающие детектор, на пневматической панели. В
случае игольчатого крана это делается путем поворота вентиля игольчатого крана
полностью по часовой стрелке. При использовании контроллера потоков это
выполняется путем поворота вентиля контроллера потока полностью против
часовой стрелки или до тех пор, пока окно отсчета поворотов не покажет ноль.
• Следите за показаниями расходомера. Убедитесь в том, что они находятся в
пределах диапазона, описанного в таблице для скоростей потока газа-носителя.
• Отрегулируйте поток газа-носителя с помощью системы ручного контроля потоков
на пневматической панели или путем регулирования электронной системы
контроля потоков для того, чтобы получить желаемую скорость газа-носителя.
• Для капиллярной системы включите игольчатый кран газа поддува и
отрегулируйте расход, чтобы получить желаемую скорость потока. Скорость
потока газа-носителя вместе со скоростью потока газа поддува должна составлять
30 мл/мин. Регулировка производится с помощью небольшой плоской отвертки
внутри вентиля игольчатого крана.
• Включите соответствующие газы, питающие детектор, сначала водород, а вслед
за ним – воздух. Используйте данные приведенной ниже таблицы для расчета
общего потока для конкретного детектора. Для ТИД отрегулируйте контроллер
потока водорода таким образом, чтобы показания на экране составляли 400
единиц.
Детектор Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ

поддува поддува + водород поддува + водород + поддува + водород +
воздух 1 воздух 1 + воздух 2
ПИД 30 60 360
ТИД 30 34 209
ППФД 2 15 32 42
Таблица 11: Скорости потока газов через детектор при ручном контроле
76
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Кондиционирование ГХ системы
Поскольку инжектор и колонка были откондиционированы ранее, эта процедура

представляет собой быстрое кондиционирование всей ГХ системы, включая детектор.
Следуйте приведенным ниже рекомендациям для того, чтобы создать аналитический метод
для кондиционирования ГХ системы.
• Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и убедитесь в том, что температура

0
инжектора составляет 250 С. Если используется инжектор 1177 или 1079 PTV,
убедитесь, что в первый момент времени деление потока включено, и при этом
отсутствует программа для изменения деления потока во времени. Установите
коэффициент деления потока, равный 100 единицам.
• Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок) и установите

начальную температуру термостата колонок на уровне 2500С.
• Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) и установите температуру

термостата детектора на уровне 300 0С. Если используется детектор ПИД,
дождитесь, пока температура детектора поднимется выше 1000С (более подробно
с условиями поджига детектора можно ознакомиться в соответствующем разделе
на странице 287), а затем нажмите кнопку поджига детектора, чтобы зажечь
пламя.
• Оставьте систему кондиционироваться в течение часа.
Создание метода для анализа тестовой пробы
Условия анализа тестовой пробы зависят от выбранной пробы. Тестовая проба обычно
представляет собой одну из следующих:
• Тестовая смесь для тестирования колонки, поставляемая производителем

колонки;
• Тестовая проба Varian; или
• Тестовая смесь, которую Вы выбираете в качестве индикатора эффективности
системы для конкретных анализов.
77
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой

колонке Varian
Тестовая проба Каталожный номер Концентрации тестовых компонентов

ДТП 82-005048-01 3,00 мг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02 33,0 пг/ µл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03 20,0 нг/ µл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/ µл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005048-04 2,00 нг/ µл азобензола, метилпаратиона; 4,00 µг/ µл
малатиона и 4,00 µг/ µл С17 в изооктане
ПИД (капиллярная 82-005048-07 30 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
ПИД (наполненная 82-005048-00 3 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
Таблица 12: Тестовые пробы Varian
Замечание: эти условия могут не удовлетворять требованиям Вашей аналитической

колонки. Не превышайте максимально допустимую рабочую температуру Вашей колонки
Тmaх. Ознакомьте со спецификациями производителя для Вашей колонки.
Для инжекторов 1041 и 1061
а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
Начальная температура термостата колонок ( С) 80 80 80 80 80
Время удерживания начальной температуры 1 1 1 1 1
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин)
0
(работа в изотермическом режиме)
термостата колонок (мин) (работа в изотермическом
режиме)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
с
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Таблица 13: Условия работы инжекторов 1041 и 1061 при анализе тестовых проб Varian
_______________________
78
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.
с
Нормальный диапазон: 10, если используется тестовая смесь Varian.
79
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для инжекторов 1177 и 1079
а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
(программа 1)
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
(программа 1)
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин) (программа 1)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Режим ввода Без деления потока
Деление потока в первый момент времени ON (включено)
Время 1 стадии (мин) 0,01
Деление потока на 1 стадии OFF (выключено)
Время 1 стадии (мин) 1,00
Деление потока на 1 стадии ON (включено)
Коэффициент деления потока на 2 стадии 20
Таблица 14: Условия работы инжекторов 1177 и 1079 при анализе тестовых проб Varian
_______________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.
Приготовление тестовой пробы
Теперь вы можете приготовить Вашу пробу. Для приготовления проб для автоматического
вода обратитесь, пожалуйста, к разделу, посвященному автосемплеру СР-8400,
приведенному на странице 121.
Вы можете ввести Вашу пробу с чистом виде или разбавить ее растворителем. Тестовая
проба Varian для ППФД должна быть разведена изооктаном в соотношении 1:30, если Вы
собираетесь использовать ее при вводе без деления потока. Выбор растворителя зависит
от нескольких факторов, включая растворимость компонентов пробы, тип детектора и
полярность аналитической колонки. Выберите растворители, которые соответствуют
полярности Вашей колонки.
80
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

81
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Растворители для ГХ
Ниже приводятся некоторые рекомендации по выбору растворителя для неполярной,

промежуточной и полярной фаз в колонке.
Фаза в колонке Рекомендуемый Температура кипения (0С)
растворитель
Неполярные Пентан 36,1
100% метил н-Гексан 69,0
5% фенил, 95% метил Циклогексан 80,7
Изооктан 99,3
Бензол 80,1
Толуол 110,6
Этиловый эфир 34,6
Метил-трет-бутиловый эфир 55,2
Метилен хлорид 39,8
Хлороформ 61,2
Сероуглерод 46,5
Промежуточные Этилацетат 77,0
50% фенил, 50% метил Ацетон 56,5
Метил-изобутилкетон 127,0
Ацетонитрил 81,6
Полярные Метанол 64,7
Полиэтиленгликоль Этанол 78,5
Пропанол-2 82,5
82
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

н-Бутанол 117,7
Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии
83
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Объем пробы и скорость ввода
Качество Вашей хроматограммы может значительно зависеть от объема пробы и скорости

ввода. Эти параметры изменяются в зависимости от типа инжектора и колонки, которую Вы
используете.
Дополнительная информация приведена в разделах: Технические рекомендации, Выбор
правильной методики ввода в ГХ на странице 466. Ниже приведены некоторые
рекомендуемые объемы проб и скорости ввода. Наберите в шприц соответствующий объем
пробы и введите ее с указанной скоростью.
Инжектор Для непосредственного С делением потока (1079 Без деления потока

ввода в колонку, с PTV, 1177) (1079 PTV, 1177)
быстрым испарением
(1041 / 1061)
Колонка Широкая капиллярная Все капиллярные колонки Все капиллярные колонки
колонка (0,53 мм ID)
Наполненные колонки
Объем пробы в µл 0,1 – 2 для широких 0,2 – 2 0,2 – 1
капиллярных колонок
1 – 5 для наполненных
колонок
Скорость ввода, µл / сек 0,5 – 5 для широких 25-50 для СР-8400/ 8410 А/ S 1 для СР-8400/ 8410 А/ S
капиллярных колонок
Ввод тестовой пробы
Для работы со всеми детекторами используйте 1 мкл тестовой пробы Varian. Кроме того,
если Вы используете ППФД, разведите пробу изооктаном в соотношении 1:20. Когда на ГХ
загорится огонек READY (готов) и вы наберете соответствующий объем пробы в шприц, вы
можете сделать ввод. Для осуществления автоматического вода ознакомьтесь, пожалуйста,
с информацией, приведенной в разделе, посвященном автосемплеру СР-8400.
• Чтобы ввести Вашу пробу вставьте иглу шприца в инжектор, нажмите на корпус
шприца, чтобы нажать кнопку на инжекторе, затем полностью отожмите ее,
одновременно нажав на плунжер шприца. Немедленно извлеките шприц из
инжектора.
• До тех пор, пока анализ не закончится, начнет мигать голубой огонек RUN (идет
анализ). Анализ может быть остановлен при нажатии кнопки STOP (Стоп).
• Сравните полученную хроматограмму с известными Вам тестовыми
хроматограммами.
• Если Вы анализируете тестовую пробу Varian на тестовой колонке Varian, Вы
можете сравнить полученные результаты с соответствующей тестовой
хроматограммой, приведенной в разделе «Тестовые хроматограммы детекторов»
84
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

на странице 419. Времена удерживания будут близки временам, показанным на

примере хроматограммы. Высоты пиков могут значительно отличаться.
• Невозможность повторить ожидаемые результаты может указывать на проблемы
с установкой, эксплуатацией или с самим прибором. Перед тем, как продолжать
работу, необходимо исправить эти проблемы.
85
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Справочная информация
Периферийные коннекторы
Газовый хроматограф 450-ГХ оборудован различными коннекторами на задней панели

прибора и в верхней части прибора, предназначенными для использования с
периферийным оборудованием, таким как автосемплеры и приборы для обработки данных.
Ниже приводятся стандартные коннекторы, имеющиеся на хроматографе 450-ГХ, и то, для
чего они предназначены.
Периферийные коннекторы расположены под крышкой детекторов. Поднимите крышку

детекторов со стороны переключателя питания и сдвиньте ее в сторону задней панели ГХ.
Поднимите крышку и снимите ее.
86
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вид сверху
Предохранитель F4, 6,3 А, Т,

см. стр. 44
J45/ J46 Дополнительные 1 и 2

Выход 24 В АС, см. страницу 38
J504/ 505 S.I.D. 1 и 2

Устройство ввода пробы, J44 Крио краны (3)
используемое для контроля Соединение крио крана 24 В
автосемплера, DC
См. страницу 39
см. страницу 35
J42/ J43 Внешние события
Контакты событий,
обозначенных во времени
J301 Аналоговый вход
Не используется
J41 Соединения нагревателя
Линейные соединения
J401 Аналоговый выход нагревателя
Аналоговый сигнал для См. страницу 41
интеграторов (по запросу).
Предохранитель F3, 10 А, F, см.
стр. 44
J302 Датчики температуры Предохранитель F2, 6,3 А, Т,
Термопары для нагревателей. см. стр. 44
См. страницу 37 Предохранитель F1, 6,3 А, Т,
см. стр. 44
Рисунок 3: Коннекторы для подключения периферийного оборудования
87
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J504/ J505 S.I.D. 1 и 2
Устройство ввода пробы, используемое для контроля автосемплера. Автосемплер Ср-84хх

подключается ТОЛЬКО к коннектору S.I.D. 2, система CombiPal – к коннектору S.I.D. 1 или
S.I.D. 2.
Вид сверху
Коннектор J504 – J505

Устройство ввода пробы
S.I.D. 1 и S.I.D. 2
Запуск (подсоедините к
450-ГХ земле, чтобы запустить
ГХ)
Земля
Земля
ГХ готов (замкнут, когда

ГХ в состоянии
готовности)
Максимум 1 А
+5 Вольт (максимум 0,5 А,
электронный
предохранитель)
88
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 4: Коннектор J504 – J505
89
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J401 Аналоговый выход
Аналоговый сигнал на интеграторы
Вид сверху
450-ГХ Коннектор J401

Синх/ Аналоговый выход
1
Сигнал готовности *
Земля
Запуск (при запуске анализа

контакт замыкается на 0,8 сек)
Аналоговый запуск (при в

Язык

Varian GC450 User Manual Russian

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Varian GC450 User Manual Russian

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Прочтите перед работой

Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым

Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гарантия на аналитическое оборудование Varian

Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ограничения устранения неисправностей и обязательств

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском,

Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Информация, служащая для Обращает Ваше внимание на Обращает Ваше внимание на

Предупреждающий символ Описание предупреждения

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Опасные напряжения присутствуют внутри прибора.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут присутствовать опасные химические вещества.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может существовать потенциальная возможность взрыва,

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Присутствует источник ионизирующей радиации. Для

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не засовывать внутрь руки и пальцы.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие вопросы безопасности

Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.

• Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на

Настоящий прибор был протестирован в соответствии с

Настоящий прибор создан для хроматографического анализа

В обязанности пользователя входит информирование

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во

• В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь,

• Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых

• Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам,

• Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями

Баллоны сжатого газа

• Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с

• Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене.

• Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении.

• Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого

• Используйте только одобренные редукторы и соединения.

• Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой

• Используйте только огнеупорные трубки.

Детекторы с использованием радиоактивных источников

Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ,

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Доступность запасных частей Доступность сервисного обслуживания

Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ДНН UL 61010-1:2004 R7.05

ЭМС EN 61326: 2003

Тип оборудования: газовый хроматограф Модель: 450-ГХ

Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V.

Подпись: P.O. Box 8033

Телефон: +31 (0) 118 671 000

Производитель/ Авторизованный представитель - США

Имя: Anand Shirur Наименование компании: Varian, Inc.

Подпись: Wallnut Creek, California 94598