Вы находитесь на странице: 1из 680

ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.

9-1

450 ГХ

Руководство пользователя

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Гарантия

Прочтите перед работой


Важные предосторожности

Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым


пользователям при обучении работе на газовом хроматографе.
Они приведены для внимательного ознакомления с целью обезопасить Вас от повреждения
оборудования.
1. Газ-носитель должен протекать через колонку перед тем, как включать нагрев
термостата колонок. Тщательно оцените колонки, которые подвергались нагреву при
отсутствии потока газа-носителя, и замените их, если они повреждены. Убедитесь,
что инжектор содержит септу, а также присутствует поток газа через колонку перед
тем, как включать нагрев.
2. Ознакомьтесь с расположением и типами инжектора и детектора и с их параметрами
перед тем, как начинать устанавливать настройки ГХ с клавиатуры и пневматической
панели. Например, определите место физического расположения инжектора, который
вы хотите использовать (передняя, средняя или задняя позиция) и определите
конкретные пневматические параметры, связанные с ним (электронный контроль
потока). Аналогичным образом определите место физического расположения
детектора, который Вы хотите использовать, и выявите конкретные пневматические
параметры контроля этого детектора.
3. Нагревание ДЭЗ до повышенных температур без потока газа-носителя или газа
поддува может повредить ячейку детектора. Это может произойти необратимо,
особенно в случае, когда ДЭЗ не используется. По этой причине рекомендуется
всегда поддерживать через ДЭЗ небольшой поток газа-носителя или газа поддува.
4. Если Ваша система снабжена ДТП, газ должен протекать через оба канала для
защиты филаментов. Если детектор не используется, отключите питание
филаментов.

Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ.

• Если обнаружена потенциально опасная ошибка, такая как выход температуры из-
под контроля, 450-ГХ выключает компонент, в котором обнаружена ошибка, и
докладывает об ошибке, описание которой приведено на странице 84. После
исправления ошибки восстанавливается нормальная работа прибора путем его
выключения и повторного включения.
• Использование криогенного охлаждения термостата колонок, описанное на странице
73, не касается нагрева инжектора(ров) / детектора(ров), который остаётся всегда
включенным (ON) и находится на уровне по крайней мере 1000С.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Гарантия на аналитическое оборудование Varian

Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском


или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и 450-ГХ,
приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.

Оборудование
Для аналитического оборудования, поставляемого Varian, Inc., гарантируется отсутствие дефектов материала и сборки в течение указанных
периодов и в соответствии с условиями квот, выставляемых компанией Varian или в ином случае в соответствии с письменным соглашением
между компанией Varian и пользователем. Гарантийный период начинается от даты поставки от компании Varian конечному пользователю.
Однако если установка оборудования оплачена пользователем или включена в стоимость оборудования, гарантийный период начинается после
завершения установки. Если пользователь назначает начало срока установки более, чем через 30 дней после доставки оборудования, или такая
задержка вызвана неспособностью пользователя обеспечить соответствующие условия или же в результате того, что пользователи не
следовали обоснованным требованиям компании Varian к подготовке для установки оборудования, или же по другим причинам, связанным с
пользователем, то гарантийный период начинается на 31-ый день от даты доставки оборудования. Более того, компания Varian выставит
пользователю счет на оплату труда и другие затраты, связанные с многократными или дополнительными вызовами сервисной поддержки.

Программное обеспечение
В случаях, когда в рамках лицензионного соглашения между пользователем и компанией Varian поставляется программное обеспечение, любая
гарантия будет устанавливаться строго в соответствии с условиями такого соглашения.
При отсутствии лицензионного соглашения и при отсутствии любого другого гарантийного периода, согласованного письменного между
компанией Varian и пользователем, гарантийный период устанавливается в соответствии с условиями, указанными в квоте Varian. Компания
Varian дает гарантии на такое программное обеспечение, если оно используется и корректно установлено на оборудовании Varian или другом
оборудовании, указанном Varian в прилагаемом руководстве пользователя. В этом случае программное обеспечение гарантировано от наличия
дефектов, которые могут вызвать сбои при выполнении рутинных программных операций. Однако компания Varian не гарантирует непрерывной
работы без сбоев.

Устранение неисправностей
Единственный и исключительный вариант устранения неисправностей в рамках гарантийных обязательств – ремонт неисправностей
оборудования, которые по мнению компании Varian вызваны непосредственно или являются следствием дефектов оригинального материала или
сборки или, по желанию компании Varian, замена соответствующих неисправных деталей, а также, как альтернатива, - возврат части стоимости
оборудования или детали.
Ремонт или замена по гарантии не приводит к продлению исходного гарантийного периода.
Ремонт или замена по гарантии должны быть осуществлены исключительно по выбору компании Varian или путем отправки на место
представителя службы поддержки пользователей, или путем выдачи пользователю разрешения возврата неисправного прибора или детали или
отправки его в авторизованный сервисный центр. Пользователь несет ответственность за утери или повреждения при транспортировке и должен
внести предоплату за транспортировку. Компания Varian возвратит прибор или деталь пользователю также предварительно оплатив доставку и
страховку. Протоколы потерь или повреждения при транспортировке должны быть заполнены пользователем. Для коррекции неправильной
работы программного обеспечения компания Varian предоставит обновленные версии программного обеспечения в случае существования
таковых в тех случаях, когда, по мнению компании Varian, это является наиболее эффективным средством устранения неполадки.

Ограничения гарантии
Настоящая гарантия не распространяется на программное обеспечение, предоставляемое пользователем, оборудование и программное
обеспечение, имеющее гарантии других производителей или на замену расходных материалов и других деталей, имеющих ограниченный срок
службы, к которым относятся следующие детали (но не только они): фильтры, стекло, лампы индикации статуса прибора, лампы источников,
септы, колонки, предохранители, диаграммная лента и чернила, распылители, проточные ячейки, поршни, прокладки, фитинги, краны, горелки,
3

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

трубки для подачи пробы, вставки, картриджки, стеклянные трубки и фитинги для них, сосуды Дьюара для различных температур, транспортные
линии, гибкие диски, магнитные кассеты, электронные умножители, филаменты, вакуумные уплотнения, опоры и все детали, подвергающиеся
воздействию пробы или подвижных фаз.

Настоящая гарантия будет аннулирована в случае несчастного случая, неправильного обращения, переделок, использования не по
назначению, небрежного обращения, поломок, неправильной эксплуатации или технического обслуживания, неразрешенных или некорректных
модификаций или подделки, использования в неподходящих условиях окружающей среды, использование с минимальным источником питания
или использование в других ненадлежащих условиях. Необходимо правильно позаботиться о предупреждении опасностей.

Настоящая гарантия вводится вместо и исключает все иные данные или приложенные гарантийные обязательства, включая, но не
ограничиваясь гарантиями товарной пригодности и соответствия конкретной цели, назначению или приложению, а также все другие
обязательства со стороны Varian, если другие гарантии или обязательства явно не согласуются с условиями гарантии Varian.

Ограничения устранения неисправностей и обязательств


Приведенные здесь варианты устранения неисправностей являются единственным и исключительным вариантом устранения
неисправностей для пользователя. Ни в каком случае компания Varian не будет нести ответственности за случайные или косвенные
повреждения, издержки использования, издержки производства или любые другие связанные издержки.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Информация по безопасности

Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском,


итальянском или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и
450-ГХ, приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.

Информация

Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо


ознакомиться с информацией, приведенной в настоящей главе, а также с руководством
пользователя ГХ.
Если настоящее руководство написано не на Вашем родном языке, и если у Вас возникают
проблемы в понимании текста, мы рекомендуем Вам обратиться за помощью в Ваш
местный офис компании Varian. Компания Varian не может нести ответственности за любые
повреждения или травмы, вызванные неправильным пониманием информации,
приведенной в настоящем руководстве.

Инструкции по эксплуатации

Настоящее руководство пользователя создано для того, чтобы помочь Вам установить рабочие
условия, которые позволят безопасно и эффективно использовать Ваше оборудование.
Специальные указания и предупреждения также описаны в руководстве. Такие предупреждения могут
существовать в виде ЗАМЕЧАНИЙ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЙ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЙ, как описано на
следующей странице.
Чрезвычайно важно эксплуатировать прибор в соответствии с текущим руководством пользователя, а
также любой другой дополнительной информацией, которая может быть предоставлена компанией
Varian. Любые вопросы, касающиеся безопасности и корректного использования Вашего прибора,
адресуйте в Ваш местный офис компании Varian.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Информация, служащая для Обращает Ваше внимание на Обращает Ваше внимание на


того, чтобы помочь Вам ситуации, которые могут потенциально опасные
обеспечить наибольшую вызвать травмы средней ситуации, которые могут
производительность работы тяжести и/или повреждения привести к серьезным
Вашего прибора оборудования, а также на травмам, а также на способы
способы избегания таких избегания таких ситуаций.
ситуаций.

Предупреждающий символ Описание предупреждения

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Опасные напряжения присутствуют внутри прибора.


Отключить от основного источника питания перед снятием
ОПАСНОСТЬ УДАРА ТОКОМ
привинченных панелей.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут присутствовать опасные химические вещества.


Избегать контакта, особенно при заполнении резервуаров.
ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ
Использовать соответствующую защиту для кожи и глаз.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные


поверхности. Использовать соответствующую защиту кожи.
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся


деталей, химических веществ или УФ излучения.
ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ГЛАЗ
Использовать соответствующую защиту глаз и лица.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для


обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ОГНЕОПАСНОСТЬ
приведенным в справочном руководстве.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может существовать потенциальная возможность взрыва,


связанная с типом используемого газа или жидкости.
ОПАСНОСТЬ ВЗРЫВА

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Присутствует источник ионизирующей радиации. Для


обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ИСТОЧНИК РАДИАЦИИ
приведенным в справочном руководстве.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не засовывать внутрь руки и пальцы.

ДВИЖУЩИЕСЯ ДЕТАЛИ

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Общие вопросы безопасности

Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.

• Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на


предмет наличия течей.
• Не допускайте появления изломов или отверстий в газовых линиях. Уберите газовые
линии подальше от мест, где на них могут наступить, а также от чрезвычайных источников
тепла или холода.
• Храните органические растворители в огнеупорном проветриваемом и четко
обозначенном ящике, чтобы их можно было легко идентифицировать как токсичные и/ или
легко воспламеняемые материалы.
• Не накапливайте отработанные растворители. Проводите утилизацию таких материалов
согласно установленной схеме утилизации, не сливайте их в систему городской
канализации.

Настоящий прибор был протестирован в соответствии с


требованиями директивы ЭМС, что требуется для соответствия
маркировке Европейского союза СЕ. Как следствие этого, настоящее
оборудование может быть восприимчиво к излучениям/ помехам,
уровни или частоты которых выходят за рамки тестовых условий.

Настоящий прибор создан для хроматографического анализа


должным образом подготовленных проб. Он должен
эксплуатироваться с использованием подходящих газов и/ или
растворителей, а также в рамках указанных максимальных
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
диапазонов давления, потоков и температур согласно настоящему
справочному руководству. Если оборудование используется не в
соответствии с рекомендациями производителя, то защита,
обеспечиваемая оборудованием, может быть снижена.

В обязанности пользователя входит информирование


представителей службы поддержки пользователей компании Varian о
том, что прибор использовался для анализа опасных биологических,
радиоактивных или токсичных проб перед тем, как будет
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ проводиться любое обслуживание прибора, или же при возврате
прибора в сервисный центр для ремонта.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Электрические опасности

• Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во


избежание травмирования потенциально опасными напряжениями.

• В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь,


что устанавливаемый на замену кабель соответствует оригинальному по цветовой
маркировке и полярности, которые описаны в руководстве (кат. номер СР01410), а также
всем местным требованиям безопасности.

• Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых


описана на панели с плавкими предохранителями или в руководстве на странице 44.

• Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам,


на которые рассчитана электрическая схема прибора.

• Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями


того же типа и маркировки.

Баллоны сжатого газа

• Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с


требованиями безопасности.

• Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене.

• Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении.


Перед транспортировкой снимите редукторы и наденьте на баллон колпачок.

• Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого


солнечного света, низких температур и источников открытого огня.

• Четко маркируйте баллоны для того, чтобы можно было однозначно определить их
содержимое.

• Используйте только одобренные редукторы и соединения.

• Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный


номер Varian 03-918326-00), рассчитанные на значительно большее давление, чем
максимальное давление на выходе редуктора.

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Безопасная работа с ГХ
Система сброса

Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой


специальной обвязки для обеспечения системы сброса за исключением случаев, когда детекторы
используются для тестирования опасных химических веществ. Если вы устанавливаете специальную
систему сброса:

• Используйте только огнеупорные трубки.


• Установите вентилятор на выходе системы сброса.
• Расположите вход в систему сброса таким образом, чтобы ее вибрация или движение
воздуха не оказывали влияния на работу детектора.
• Периодически проверяйте работу системы сброса.
• Убедитесь в наличии соответствующей системы вентиляции в лаборатории.

Детекторы с использованием радиоактивных источников

Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ,


63
указанные в разделе руководства по эксплуатации, посвященном ДЭЗ Ni , на странице 329.
Проведите тесты на устранимое радиоактивное загрязнение, как описано в руководстве по
63
эксплуатации ДЭЗ Ni (каталожный номер 03-913999-00). Соблюдайте схемы и процедуры проверки
течей.

Опасность ожога

Нагретые или криогенно охлажденные зоны ГХ могут оставаться горячими или холодными в течение
значительного времени после выключения питания прибора. Для предупреждения болезненных
ожогов убедитесь, что все нагреваемые или охлаждаемые зоны вернулись к комнатной температуре
или же используйте соответствующую защиту рук перед тем, как прикасаться к потенциально горячим
или холодным поверхностям.

10

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Доступность запасных частей Доступность сервисного обслуживания

Политика компании Varian заключается в обеспечении необходимых для Компания Varian обеспечение широкий круг
работы запасных частей для любого оборудования и многого служб поддержки пользователей по
дополнительного оборудования на период в пять (5) лет после доставки истечении гарантийного периода. Ремонт
прибора, производство которого прекращено. Запасные части будут может быть осуществлен по весьма
доступны и в течение пяти (5) лет по окончании этого периода, однако при их невысоким ценам, записанным в контракте
наличии. Необходимые для работы запасные части определяются как такие на обслуживание, или же на основе затрат
отдельные электрические или механические детали, которые могут ломаться времени и материалов. Техническая
в ходе нормальной работы. Примерами таких деталей служат реле, лампы, поддержка и обучение могут быть
датчики температуры, элементы детектора, моторы и т.д. Листовые проведены квалифицированным
металлические детали, несущие конструкции или сборные и литые детали, персоналом как на основе контракта, так и
печатные платы и функциональные модули обычно могут быть по мере необходимости.
восстановлены до начального состояния в течение их полезного срока
службы и, следовательно, будут поставляться после того, как производство
прибора прекращено, только при наличии.

Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments


Для помощи при покупке или обслуживании оборудования, а также для заказа запасных частей и
принадлежностей, обратитесь в Ваш местный офис компании Varian. Для получения самой последней
информации познакомьтесь с материалами сайта www.varianinc.com.

11

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Заявление о соответствии
Настоящим мы подтверждаем, что оборудование, перечисленное ниже, удовлетворяет требованиям:
Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС)
(The Low Voltage Directive)
Директивы ЭМС 89/336/ЕЕС (92/31/ЕЕС и 93/68/ЕЕС)
(The EMC Directive)

Применимые стандарты

ДНН UL 61010-1:2004 R7.05


CSA 22.2. 61010. 1: 2004

ЭМС EN 61326: 2003


47 CFR часть 15
J55022: 2002 Класс В
CISPR 22:1996
Закон Денана (Denan Law) 1.6

Тип оборудования: газовый хроматограф Модель: 450-ГХ

Производитель - ЕС

Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V.


Адрес: Hercusweg 8

Подпись: P.O. Box 8033


Должность: Менеджер по качеству 4330 EA Middelburg
Дата: 23 марта 2005 The Netherlands

Телефон: +31 (0) 118 671 000


Факс: +31 (0) 118 633 118

Производитель/ Авторизованный представитель - США

Имя: Anand Shirur Наименование компании: Varian, Inc.


Адреc: 2700 Mitchell drive

Подпись: Wallnut Creek, California 94598


Должность: Генеральный управляющий USA

12

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Дата: 2 апреля 2008


Телефон: 925-939-2400
Факс: 925-945-2360

13

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Cодержание

Оглавление
Гарантия на аналитическое оборудование Varian ............................................................ 3

Оборудование......................................................................................................................... 3

Программное обеспечение................................................................................................ 3

Устранение неисправностей .............................................................................................. 3

Ограничения гарантии........................................................................................................... 3

Ограничения устранения неисправностей и обязательств .......................................... 4

Информация по безопасности.............................................................................................. 5

Информация ........................................................................................................................... 5

Инструкции по эксплуатации .............................................................................................. 5

Общие вопросы безопасности .......................................................................................... 8

Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.


......................................................................................................................................................... 8

Электрические опасности.................................................................................................... 9

Баллоны сжатого газа ............................................................................................................ 9

Безопасная работа с ГХ ...................................................................................................... 10

Заявление о соответствии...................................................................................................... 12

Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС) ...................................................... 12

Применимые стандарты.......................................................................................................... 12

Производитель - ЕС.................................................................................................................. 12

Производитель/ Авторизованный представитель - США ............................................... 12

Дата: 2 апреля 2008.................................................................................................................... 13


14

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Телефон: 925-939-2400 .............................................................................................................. 13

Факс: 925-945-2360 .............................................................................................................. 13

Cодержание .............................................................................................................................. 14

Список таблиц........................................................................................................................... 34

Введение ..................................................................................................................................... 36

Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ ........................................................ 36

Сокращения ....................................................................................................................... 36

Краткое описание 450-ГХ.................................................................................................... 37

Конфигурация и возможности .......................................................................................... 38

Установка ................................................................................................................................... 39

Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ............................................. 39

Подготовка к установке........................................................................................................ 39

Проверка ............................................................................................................................. 39

Распаковка ......................................................................................................................... 39

Выбор газов......................................................................................................................... 42

Использование водорода в качестве газа-носителя................................................. 43

Общие меры предосторожности в лаборатории.................................................... 44

Предосторожности при эксплуатации........................................................................ 44

Установка газовых регуляторов и давлений.................................................................... 45

Подсоединение газов .......................................................................................................... 45

Установка автосемплера СР-8400/8410.......................................................................... 46

Подсоединение питания ГХ............................................................................................. 48

Установка и кондиционирование колонки ..................................................................... 49

Гайки и ферулы для капиллярных колонок.................................................................. 51

15

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору................................................. 53

Рекомендации по затягиванию ферул для колонок ................................................. 57

Гайки и ферулы для наполненных колонок................................................................. 59

Соединение наполненной колонки с инжектором.................................................. 59

Тестовая колонка Varian .................................................................................................. 61

Определение контроля газа-носителя и включения потока .................................... 61

Поток через деление потока и поток обдува септы .................................................. 63

Калибровка потока обдува септы ................................................................................. 65

Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования колонки67

Кондиционирование инжектора ................................................................................... 67

Кондиционирование колонок ........................................................................................ 68

Подсоединение капиллярной колонки к детектору.................................................. 70

Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору .................... 72

Проверка на предмет наличия утечек.......................................................................... 72

Основная работа .................................................................................................................. 74

Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего детектор . 74

Кондиционирование ГХ системы .................................................................................. 77

Создание метода для анализа тестовой пробы........................................................ 77

Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой колонке Varian
............................................................................................................................................... 78

Приготовление тестовой пробы ..................................................................................... 80

Растворители для ГХ .......................................................................................................... 82

Объем пробы и скорость ввода .................................................................................... 84

Ввод тестовой пробы......................................................................................................... 84

Справочная информация ...................................................................................................... 86


16

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Периферийные коннекторы .................................................................................................. 86

J504/ J505 S.I.D. 1 и 2............................................................................................................. 88

J401 Аналоговый выход......................................................................................................... 90

J302 Температурные датчики ............................................................................................. 92

J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 ........................................................................................... 94

J44 Крио краны (3)................................................................................................................. 95

J42/J43 Внешние события.................................................................................................... 96

J41 Соединения нагревателя.............................................................................................. 98

Задняя панель....................................................................................................................... 100

Дополнительная плата ....................................................................................................... 102

Наиболее часто используемые предохранители....................................................... 104

Экран и клавиатура ............................................................................................................... 105

Светодиодные индикаторы статуса ............................................................................... 106

Обзор фаз анализа........................................................................................................ 106

Светодиод Error (Ошибка) ............................................................................................. 108

Наиболее часто используемые функции..................................................................... 109

Страница с информацией о статусе ............................................................. 110

Информация о версии ...................................................................................... 111

Расширенные функции .................................................................................................... 112

Экран..................................................................................................................................... 113

Строка заголовка ................................................................................................................ 114

17

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основной рабочий экран .................................................................................. 115

Экран отбора пробы ......................................................................................................... 117

Экран инжектора................................................................................................................ 119

Экран давления и потоков ................................................................................................ 120

Экран термостата.............................................................................................................. 124

Экран методов .................................................................................................................... 126

Экран детектора................................................................................................................. 127

Настройка/ калибровка .................................................................................................... 129

Настройка............................................................................................................................. 131

Экран конфигурации ........................................................................................................ 132

Внешние устройства .......................................................................................................... 133

Экран ввода пробы ............................................................................................................ 134

Экран с различными настройками ............................................................................... 134

Настройка (СР-8400) .......................................................................................................... 135

Система кранов.................................................................................................................. 138

Экран термостата.............................................................................................................. 141

Экран колонки ..................................................................................................................... 143

Экран детектора................................................................................................................. 144

Экран инжектора................................................................................................................ 146

Таблица предпочтений ...................................................................................................... 148

Экран системы ................................................................................................................... 149

Общие параметры: ........................................................................................................... 149

Сеть: ....................................................................................................................................... 151


18

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка сенсорного экрана .................................................................................... 152

Описание .......................................................................................................................... 152

Калибровка ....................................................................................................................... 152

Работа с ошибками/ записью событий........................................................................ 157

Независимая автоматизация ............................................................................................... 161

Соединения.............................................................................................................................. 162

Введение ............................................................................................................................... 162

Соединения Ethernet .......................................................................................................... 162

Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя


процедуру BOOTP (DHCP) ............................................................................................. 164

Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ..................................................... 168

Аналоговые кабели ............................................................................................................ 169

Ввод пробы ............................................................................................................................... 171

Автосемплеры ..................................................................................................................... 171

Жидкостные инжекторы..................................................................................................... 171

Краны-дозаторы .................................................................................................................. 173

Обогреваемые зоны для кранов.................................................................................. 175

Внешние системы ввода пробы...................................................................................... 177

Пневматические системы ................................................................................................ 177

Автосемплер СР-8400/ 8410 ................................................................................................. 179

ВВЕДЕНИЕ............................................................................................................................... 179

Установка СР-8400/ 8410 ................................................................................................... 181

Первый запуск автосемплера ......................................................................................... 189

Большие виалы для растворителя/ промывки .............................................................. 191

Калибровка........................................................................................................................... 193
19

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка положения виал ........................................................................................ 194

Калибровка положения ГХ инжектора ....................................................................... 199

Проверка/ замена шприца ............................................................................................. 204

Изменение размера шприца ......................................................................................... 206

Эксплуатация....................................................................................................................... 207

Параметры и краткая информация .......................................................................... 207

Конфигурация автосемплера ..................................................................................... 208

Параметры ввода пробы............................................................................................... 209

Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного ввода с


делением потока или без него .................................................................................... 211

Режим ввода чистой пробы .......................................................................................... 215

Ввод вязкой пробы ........................................................................................................... 216

Ввод летучей пробы......................................................................................................... 218

Пользовательский режим ввода пробы ..................................................................... 220

Режим промывки............................................................................................................. 224

Внутренний стандарт...................................................................................................... 225

Пробка растворителя ..................................................................................................... 227

Очистка при отмене операций ................................................................................... 228

ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы ............................................................................... 230

Переход в режим ТФМЭ (SPME) ................................................................................... 233

Переход в режим жидкого ввода ................................................................................ 242

Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177................................... 245

Основные черты инжектора 1177 .................................................................................... 246

Кнопка автоматического запуска................................................................................... 246

Вставки инжектора 1177 .................................................................................................... 246


20

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы ввода для инжектора 1177................................................................................. 247

Режим ввода с делением потока................................................................................ 247

Режим ввода без деления потока................................................................................ 247

Окно инжектора 1177......................................................................................................... 249

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177 ................................ 250

Ручная пневматика инжектора 1177 ............................................................................... 254

Работа с инжектором 1177............................................................................................... 254

Установка колонки .......................................................................................................... 254

Кондиционирование колонки....................................................................................... 254

Установление потоков газа через инжектор 1177 ....................................................... 255

Пневматическая система EFC ..................................................................................... 255

Постоянный поток через колонку ................................................................................. 256

Импульс давления ........................................................................................................... 257

Режим экономии газа.................................................................................................... 259

Калибровка потока обдува септы................................................................................... 260

Ручной контроль потоков ................................................................................................... 262

Необходимые приборы и оборудование ................................................................. 262

Режимы работы 1177.......................................................................................................... 263

Ввод с делением потока................................................................................................ 263

Ввод без деления потока................................................................................................ 265

Проверка эффективности инжектора 1177................................................................. 266

Схема инжектора 1177...................................................................................................... 267

Техническое обслуживание ............................................................................................. 269

Инжектор 1079 PTV .................................................................................................................. 273

21

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основные характеристики инжектора 1079 PTV ......................................................... 275

Кнопка автоматического запуска................................................................................... 275

Вставки инжектора 1079 .................................................................................................... 276

Схема инжектора 1079...................................................................................................... 277

Режимы ввода инжектора 1079 PTV ................................................................................ 278

Режим ввода без деления потока с программированием температуры ........ 278

Ввод пробы большого объема..................................................................................... 278

Режим ввода пробы с делением потока................................................................... 279

Режим изотермического ввода без деления потока .............................................. 279

Режимы ввода пробы непосредственно в колонку................................................. 279

Окно инжектора 1079......................................................................................................... 281

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV......................... 283

Ручная пневматика инжектора 1079 PTV........................................................................ 286

Работа с инжектором 1177............................................................................................... 286

Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV................................................ 287

Режим экономии газа ....................................................................................................... 290

Калибровка потока обдува септы................................................................................... 291

Ручной контроль потоков ................................................................................................... 293

Режимы работы инжектора 1079 PTV ............................................................................. 294

Изотермический ввод с делением потока................................................................ 294

Изотермический ввод без деления потока................................................................ 295

Ввод без деления потока с программированием температуры ........................ 295

Ввод пробы непосредственно в колонку ................................................................... 296

Ввод проб большого объема ....................................................................................... 297

22

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Проверка эффективности инжектора 1079 PTV ......................................................... 299

Техническое обслуживание ............................................................................................. 300

Система ChromatoProbe .................................................................................................. 303

Как устанавливать систему ChromatoProbe............................................................. 303

Использование системы ChromatoProbe.................................................................. 307

Анализ термолабильных соединений........................................................................ 308

Использование системы ChromatoProbe в сочетании с традиционной системой


ГХ/МС ................................................................................................................................. 310

Использование системы ChromatoProbe для ввода грязных проб ...................... 310

Очистка .............................................................................................................................. 312

Рекомендуемая литература ........................................................................................ 313

Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку ..................................... 314

Кнопка автоматического запуска................................................................................... 316

Вставки инжектора 1041 .................................................................................................... 316

Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 317

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1041 ................................ 318

Пневматическая система EFC ......................................................................................... 321

Работа с инжектором 1041............................................................................................... 324

Тестирование инжектора 1041......................................................................................... 325

Техническое обслуживание ............................................................................................. 326

Инжектор для быстрого испарения пробы 1061.............................................................. 330

Кнопка автоматического запуска................................................................................... 332

Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 333

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1061 ................................ 334

Вставка инжектора 1061 .................................................................................................... 337


23

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установление потоков газа через инжектор 1061 ....................................................... 338

Пневматическая система EFC ......................................................................................... 338

Работа с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы ................................... 341

Тестирование инжектора 1061 для быстрого испарения пробы ............................. 342

Техническое обслуживание ............................................................................................. 343

Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI) ......................................................... 346

Кнопка автоматического запуска................................................................................... 349

Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 350

Запасные части инжектора 1093..................................................................................... 350

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1093 ................................ 352

Стеклянная вставка ............................................................................................................. 355

Подсоединение СО2 к инжектору 1093.......................................................................... 356

Подсоединение жидкого азота (LN2) к инжектору 1093 ............................................. 357

Установление потоков газа через инжектор 1093 ....................................................... 359

Пневматическая система EFC ......................................................................................... 359

Работа с инжектором 1093............................................................................................... 360

Проверка эффективности инжектора 1093................................................................. 362

Калибровка потока обдува септы................................................................................... 363

Техническое обслуживание ............................................................................................. 365

Ловушка для предварительного концентрирования пробы (SPT) ................................ 371

Описание.............................................................................................................................. 371

Температурная зона SPT.................................................................................................... 373

Методика концентрирования........................................................................................... 375

Концентрирующий материал...................................................................................... 375

24

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Размеры ловушки............................................................................................................ 377

Температура концентрирования ................................................................................ 377

Концентрирование и десорбция................................................................................. 377

Электрическая система.................................................................................................... 378

Автоматический предохранитель ................................................................................... 379

Система подачи жидкого СО2 (LCO2) ............................................................................ 380

Система подачи жидкого N2 (LN2)................................................................................... 384

Конфигурация системы SPT ............................................................................................. 388

Создание метода SPT......................................................................................................... 390

Замена блока ловушки ..................................................................................................... 391

Компоненты системы SPT.................................................................................................. 392

Демонтаж блока ловушки ................................................................................................ 397

Демонтаж сопла подачи хладагента............................................................................. 397

Установка блока ловушки................................................................................................. 398

Кондиционирование ловушки.......................................................................................... 403

Замена ловушек SPT........................................................................................................... 404

Выявление неполадок......................................................................................................... 407

Детекторы ................................................................................................................................. 410

Введение ............................................................................................................................... 410

Аналоговый выход ............................................................................................................... 411

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) ..................................................................... 415

Первоначальная настройка ............................................................................................. 417

Работа.................................................................................................................................... 419

Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД ..................... 421

25

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 423

Схема детектора ............................................................................................................ 423

Демонтаж детектора ПИД............................................................................................. 425

Сборка детектора ПИД.................................................................................................. 426

Техническое обслуживание ............................................................................................. 430

Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID)........................................ 432

Ионизация в токе гелия (PDHID) ........................................................................................ 434

Используемые кабели ....................................................................................................... 435

Схема детектора ................................................................................................................ 436

Газовые соединения ........................................................................................................... 437

Общие предостережения ................................................................................................ 438

Установка и продувка системы очистки гелия............................................................. 438

Подключение к детектору ионизирующего газа ......................................................... 440

Подсоединение капиллярной колонки .......................................................................... 440

Подсоединение наполненной колонки......................................................................... 441

Выявление утечек ................................................................................................................. 442

Термоионный специфический детектор (ТИД)............................................................... 444

Первоначальная настройка ............................................................................................. 446

Работа с детектором и рабочие рекомендации ....................................................... 447

Сборка детектора ТИД ...................................................................................................... 455

Демонтаж детектора ТИД ................................................................................................. 456

Техническое обслуживание ............................................................................................. 459

Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................................................................ 461

Первоначальная настройка ............................................................................................. 462

26

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Регулировка ДТП .................................................................................................................. 465

Работа с ДТП ........................................................................................................................ 466

Расчет чувствительности детектора ................................................................................ 471

Расчет предела детектирования детектора ................................................................. 472

Регулировка скорости потока газа-носителя через ДТП ........................................... 472

Техническое обслуживание ............................................................................................. 472

Детектор электронного захвата (ДЭЗ)............................................................................... 474

Первоначальная настройка ............................................................................................. 476

Настройка детектора ДЭЗ................................................................................................ 478

Работа с детектором ДЭЗ ................................................................................................ 482

Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 485

Схема детектора ................................................................................................................ 485

Техническое обслуживание ............................................................................................. 490

Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)................................ 492

Описание.............................................................................................................................. 492

Основные черты блока ППФД .......................................................................................... 494

Основные черты платы электрометра ППФД ............................................................... 497

Теория работы ППФД.......................................................................................................... 497

Схема потоков ППФД......................................................................................................... 504

Литература ........................................................................................................................... 506

Спецификации ................................................................................................................... 506

Работа в режиме определения азота или других элементов ................................. 508

Установка.............................................................................................................................. 509

Установка хроматографической колонки ............................................................... 512

27

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Работа с ППФД .................................................................................................................... 520

Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15............................................... 521

Оптимизация работы ППФД ............................................................................................. 527

Критерии оптимизации...................................................................................................... 530

Настройка режима «Тик-так» ........................................................................................... 535

Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ)................................................................ 539

Тестирование эффективности ППФД............................................................................ 544

Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы ................ 546

Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения фосфора...... 547

Чувствительность.................................................................................................................. 547

Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы............ 548

Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения фосфора . 550

Использование параметров Gate Delay и Gate Width.............................................. 551

Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций ............................. 551

Настройка уровня триггера .......................................................................................... 552

Эмиссионный профиль фонового свечения пламени ......................................... 553

Настройка параметров Gate Delay и Gate Width .................................................. 555

Количественный анализ ..................................................................................................... 559

Функция квадратного корня.............................................................................................. 560

Расширенные возможности работы.............................................................................. 562

Теория работы.................................................................................................................. 562

Работа в режиме определения азота........................................................................ 566

Многоэлементное определение ................................................................................ 570

Селективное определение мышьяка ......................................................................... 570

28

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Селективное определение селена ............................................................................ 571

Селективное определение олова............................................................................... 573

Селективное определение марганца....................................................................... 574

Техническое обслуживание ППФД ................................................................................. 576

Выявление неполадок......................................................................................................... 583

Тестовые хроматограммы детекторов.............................................................................. 588

Тестовая проба ПИД ........................................................................................................... 589

Тестовая смесь ТИД............................................................................................................ 590

Тестовая смесь ДТП ............................................................................................................ 591

Тестовая смесь ДЭЗ ........................................................................................................... 592

ППФД, режим определения фосфора ........................................................................ 593

ППФД, режим определения серы .................................................................................. 594

Общее техническое обслуживание ГХ ............................................................................. 595

Вступление............................................................................................................................ 595

Поиск утечек......................................................................................................................... 597

Замена системы очистки газа ........................................................................................ 600

Техническое обслуживание инжектора ........................................................................ 602

Замена септы................................................................................................................... 602

Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре....................... 604

Техническое обслуживание конкретных инжекторов............................................. 607

Техническое обслуживание конкретных детекторов .............................................. 607

Пальчиковый фильтр........................................................................................................... 608

Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации ................................................ 610

Инструкции по транспортировке.................................................................................... 610

29

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Инструкции по чистке ........................................................................................................ 610

Инструкции по утилизации................................................................................................ 610

Запасные части....................................................................................................................... 611

Лайнеры/ вставки инжектора .......................................................................................... 614

Описание лайнеров и вставок ........................................................................................ 615

Технические советы................................................................................................................ 627

Интерпретация хроматографических данных ............................................................ 628

Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!...................................................... 632

Нулевая линия ниже 2500С ............................................................................................. 632

Загрязнение инжектора ................................................................................................. 633

Колонка.............................................................................................................................. 635

Присутствие примесей в газах .................................................................................... 636

Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ............................................................... 637

Прямой ввод...................................................................................................................... 639

Ввод с делением потока................................................................................................ 639

Ввод без деления потока................................................................................................ 640

Ввод непосредственно в колонку ................................................................................ 642

Испарение с программированием температуры (PTV) ...................................... 643

Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора. ................. 645

Типы лайнеров.................................................................................................................. 645

Объем лайнера............................................................................................................... 646

Теплоемкость инжектора .............................................................................................. 646

Явления дискриминации пробы .................................................................................. 647

Лайнеры для ввода пробы без деления потока........................................................ 648

30

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Лайнеры для ввода с делением потока..................................................................... 650

Лайнеры для прямого ввода ......................................................................................... 652

Приложение А. Коды ошибок .............................................................................................. 653

Приложение Б. Публичное заявление ................................................................................ 680

31

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Список иллюстраций

Рисунок 1: Концы колонки


Рисунок 2: Коннекторы для подключения периферийного оборудования
Рисунок 3: Коннектор J504-J505
Рисунок 4: Коннектор J401
Рисунок 5: Коннектор J302
Рисунок 6: Коннектор J45/J46
Рисунок 7: Коннектор J44
Рисунок 8: Коннектор J42/J43
Рисунок 9: Коннектор J41
Рисунок 10: Дополнительная панель
Рисунок 11: Соединение Ethernet на задней панели 450-ГХ
Рисунок 12: Пневматические системы для инжекторов для жидкого ввода и
кранов-дозаторов
Рисунок 13: Верхняя крышка дозатора
Рисунок 14: Шприц и держатель для ТФМЭ
Рисунок 15: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 16: Шприц для ФТМЭ
Рисунок 17: Шприц для жидкого ввода и держатель для него
Рисунок 18: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 19: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме деления потока
Рисунок 20: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме без деления потока
Рисунок 21: Диаграмма потоков EFC25 и 1177
Рисунок 22: Сборка инжектора 1177
Рисунок 23: Сборка инжектора 1079 PTV
Рисунок 24: Диаграмма потоков EFC21 и 1079 в режиме деления потока
Рисунок 25: Диаграмма потоков EFC25 и 1079
Рисунок 26: Сборка системы ChromatoProbe
Рисунок 27: Инжектор с возможностью ввода непосредственно в колонку 1041
со вставкой
Рисунок 28: Диаграмма потоков EFC23 и 1041
Рисунок 29: Диаграмма потоков EFC24 и 1041
Рисунок 30: Инжектор мгновенного испарения 1061 со вставкой
Рисунок 31: Диаграмма потоков EFC23 и 1061
Рисунок 32: Диаграмма потоков EFC24 и 1061
Рисунок 33: Сборка инжектора 1093
Рисунок 34: Диаграмма потоков EFC23 и 1093
Рисунок 35: Диаграмма потоков EFC24 и 1093
Рисунок 36: Подсоединение резервуара с СО2 к ГХ
Рисунок 37: Электрическая схема SPT
Рисунок 38: Диаграмма потоков охладителя – жидкого СО2
32

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 39: Диаграмма потоков охладителя – жидкого N2


Рисунок 40: Компоненты SPT (система короткой ловушки, показана опция
LСО2)
Рисунок 41: Снятие пружин с ловушки
Рисунок 42: Сборка крио сопла
Рисунок 43: Диаграмма потоков автоматического поджига ПИД
Рисунок 44: Покомпонентное изображение ПИД
Рисунок 45: Ориентация датчиков горения пламени в башне ПИД
Рисунок 46: Поперечное сечение ПИД
Рисунок 47: Схематическое изображение гелиевого ионизационного детектора
(PDHID)
Рисунок 48: Обзор кабелей PDHID
Рисунок 49: Покомпонентное изображение PDHID
Рисунок 50: Обзор газовых соединений PDHID
Рисунок 51: Структура компонентов в примерах тестовых проб и хроматограмм
ТИД
Рисунок 52: Покомпонентное изображение ТИД
Рисунок 53: Поперечное сечение ТИД
Рисунок 54: Чувствительность и множитель ТИД
Рисунок 55: Покомпонентное изображение ДЭЗ
Рисунок 56: Метка радиоактивности – общая лицензия на прибор
Рисунок 57: Метка радиоактивности – специальная лицензия
Рисунок 58: Метка радиоактивности
Рисунок 59: Сборка ППФД
Рисунок 60: Тестовая хроматограмма смеси, ПИД
Рисунок 61: Тестовая хроматограмма смеси, ТИД
Рисунок 62: Тестовая хроматограмма смеси, ДТП
Рисунок 63: Тестовая хроматограмма смеси, ДЭЗ
Рисунок 64: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим Р
Рисунок 65: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим S

33

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Список таблиц

Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при


выключении
Таблица 2: Давление газа на входе
Таблица 3: Установленные на заводе вставки инжекторов
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию
для наиболее часто используемых ферул
Таблица 7: Тестовые колонки Varian
Таблица 8: Комбинация инжектора и EFC
Таблица 9: Давление для колонок в зависимости от их типа
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов в детекторе
Таблица 11: Ручная установка скоростей потоков в детекторе
Таблица 12: Тестовые пробы Varian
Таблица 13: Условия для анализа тестовых проб для 1041 и 1061
Таблица 14: Условия для анализа тестовых проб для 1177 и 1079
Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии
Таблица 16: Используемые предохранители
Таблица 17: Светодиодные индикаторы статуса
Таблица 18: Светодиоды ошибок
Таблица 19: Модули EFC инжектора
Таблица 20: Модули EFC детектора
Таблица 21: Положение дозатора/ инжектора
Таблица 22: Наименования типов кранов
Таблица 23: Аналоговые кабели
Таблица 24: Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку
Таблица 25: Параметры режима ввода для ввода с делением/ без деления
потока
Таблица 26: Параметры режима ввода для чистых проб
Таблица 27: Параметры режима ввода для вязких проб
Таблица 28: Параметры режима ввода для летучих проб
Таблица 29: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 30: Параметры метода для ввода без деления потока
Таблица 31: Тестовые пробы для детектора
Таблица 32: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1177
Таблица 33: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1079
Таблица 34: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 35: Параметры метода для изотермического ввода без деления потока

34

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Таблица 36: Ввод без деления потока с программированием температуры


Таблица 37: Ввод непосредственно в колонку
Таблица 38: Ввод больших объемов пробы
Таблица 39: Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV
Таблица 40: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1041
Таблица 41: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1041
Таблица 42: Условия хроматографического тестирования инжектора 1041
Таблица 43: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1061
Таблица 44: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1061
Таблица 45: Условия хроматографического тестирования инжектора 1061
Таблица 46: Тестовые пробы для детекторов
Таблица 47: Проверка обнаруживаемых утечек газа
Таблица 48: Рекомендуемые рабочие диапазоны SPT
Таблица 49: Кондиционирование ловушки SPT
Таблица 50: Заменяемые ловушки SPT
Таблица 51: Запасные детали SPT
Таблица 52: Газы, давления, чистота и скорости потоков ДЭЗ
Таблица 53: Спецификации ППФД
Таблица 54: Спецификации азотного режима ППФД
Таблица 55: Набор принадлежностей для ППФД
Таблица 56: Набор для диффузионного источника для ППФД
Таблица 57: Скорости потоков для ППФД
Таблица 58: Предустановленные параметры ППФД
Таблица 59: Рекомендуемые настройки для обычных элементов
Таблица 60: Оптимальные скорости потоков для ППФД
Таблица 61: Тестовые пробы для детектора
Таблица 62: Частота технического обслуживания
Таблица 63: Фильтры для очистки газа Varian
Таблица 64: Отжигающиеся части инжектора

35

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Введение

Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ

Целью настоящего руководства пользователя является обеспечение инструкций по


безопасной установке и эксплуатации Varian 450-ГХ (газовый хроматограф).

Сокращения

С руководстве используются следующие сокращения:

АС Переменный ток
DC Постоянный ток

ДЭЗ Детектор электронного захвата


EFC Электронный контроль потоков
ПИД Пламенно-ионизационный детектор
ППФД Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор
ДТП Детектор по теплопроводности
ТИД Термоионный специфический детектор

ГХ Газовый хроматограф
ГХ/ МС Газовый хроматограф / масс-спектрометр

ID Внутренний диаметр
OD Внешний диаметр

P/N Каталожный номер

LUI Местный пользовательский интерфейс


S.I.D. Коннектор устройства ввода пробы

кПа Единицы измерения килоПаскаль


пси Единицы измерения фунты на квадратный дюйм

36

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Краткое описание 450-ГХ

Ниже приводятся некоторые основные особенности 450-ГХ:

• Инжекторы, колонки и детекторы могут устанавливаться и эксплуатироваться


одновременно.
• Инжектор 1079 PTV позволяет осуществлять работу в пяти режимах ввода –
изотермический с делением потока или без него, ввод с программированием
температуры без деления потока, ввод непосредственно в колонку и ввод пробы
большого объема.
• Электронный или ручной контроль потоков газа-носителя и газов в детекторе.
• Соединения Ethernet® и полная возможность сетевого подключения.
• Полный набор универсальных и селективных детекторов – ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД
(N, P), ППФД (S, P, N, C, металлы), PDHID и МС с ионной ловушкой.
• Большая разборная пневматическая схема для легкости доступа.
• 7 обогреваемых зон и 7 внешних событий (24 Вольта) для обеспечения
максимальной гибкости и пользовательских решений.
• Доступна дополнительная плата с 8 внешними событиями (24 Вольта), а также 3
аналоговых выхода с напряжением на выходе 0-1 и 0-10 Вольт.
• До 99 отдельно программируемых и хранящихся аналитических методов.
• Интуитивная клавиатура, основанная на функциональных клавишах, ЖК дисплей
с сенсорными клавишами для простоты использования при работе с прибором.
• Встроенная возможность создания пользовательских схем – систем с кранами,
пользовательских сборок, шестипозиционный термостат кранов, метанатор.
• Большой термостат для обеспечения легкости доступа и установки до трех
колонок одновременно.
• Полный набор автоматизации ГХ анализа и методик пробоподготовки –
автосемплеры СР-84х0, твердофазная микроэкстракция, ловушки Purge & Trap,
обогреваемый парофазный анализ, а также автосемплер с ловушкой Purge & Trap
Archon.

37

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Конфигурация и возможности

450-ГХ имеет семь обогреваемых зон, одна из которых всегда сконфигурирована как
термостат колонок. Оставшиеся 6 обогреваемых зон могут быть сконфигурированы
следующим образом:

• Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177.


• Инжектор с программированием температуры 1079 PTV.
• Инжектор для ввода непосредственно в колонку для широких капиллярных (0,53
мм OD) или наполненных колонок модели 1041.
• Инжектор для быстрого испарения 1061 для широких капиллярных или
наполненных колонок.
• Одно-, двух- или трехпозиционный термостат кранов.
• Пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
• Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID).
• Детектор по теплопроводности (ДТП).
• Детектор электронного захвата (ДЭЗ).
• Термоионный специфический детектор (ТИД).
• Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД).
• Метанатор.

На 450-ГХ может быть установлена любая комбинация из трех инжекторов. Если установлен
термостат кранов, он обычно физически занимает для места, предназначенных для
инжекторов.

Может быть установлена также любая комбинация из трех детекторов за исключением:


могут быть установлены только два ППФД или ДТП. Если установлены два стандартных
ДТП, другие детекторы не могут быть установлены (ограниченное физическое
пространство). Однако, двойной ДТП (две ячейки в одном корпусе) может быть установлен в
качестве пользовательского решения, что позволяет установить позади такого детектора
еще один, подобный ПИДу.

Метанатор обычно занимает столько же места, что и один из детекторов.

Установленные опции 450-ГХ обычно идентифицируются по месту их расположения.


Детали, смонтированные на верхней части прибора, подобные перечисленным выше,
обозначаются как передние, средние или задние в соответствии с их относительным
расположением или в соответствии с расположением соответствующих электронных
модулей.

38

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установка

Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ

Чистота газов, используемых в вашем 450-ГХ, чрезвычайно важна для оптимального


режима работы.
Настоятельно рекомендуется использовать набор фильтров для очистки газов Varian
(СР736530).
Все ГХ требуют регулярного технического обслуживания для того, чтобы работать с
максимальной эффективностью.
Вы регулярно хотите поменять септу в инжекторе, лайнер в инжекторе, сопло ПИД, газовые
фильтры и виалы автосемплера, септы бутылей, шприцы и растворители. Компания Varian
имеет широкие поставки высококачественных запасных частей для Вашего 450-ГХ и всех
Ваших хроматографических нужд, включая современный выбор капиллярных колонок
высочайшего качества, доступных хроматографистам. Пожалуйста, посетите наш сайт в
интернете (www.varianinc.com), обратитесь к Вашему местному торговому представителю
или позвоните в Ваш местный дистрибьюторский центр Varian.

Подготовка к установке

Обратитесь к предустановочной инструкции (СР501410)


для того, чтобы обеспечить подготовку места и
получить информацию о распаковке

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

Проверка

ГХ прибудет упакованным в одну большую коробку на деревянной подставке и одну или


несколько коробок меньшего размера из картона. Тщательно проверьте картонные коробки
на предмет наличия повреждений или признаков грубого обращения. Передайте список
повреждений перевозчику и в Ваш местный офис Varian.

Распаковка

39

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Аккуратно распакуйте ГХ и принадлежности к нему и переместите их в рабочую зону с


помощью подходящих способов перемещения. ГХ должен подниматься за дно. Проверьте
ГХ и принадлежности к нему и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и
Ваш местный офис Varian.
Избегайте повреждения спины или травм, следуя всем
правилам техники безопасности при поднятии тяжелых
предметов.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Удалите защитные приспособления

На время транспортировки прибор защищен различными колпачками, заглушками и


ограничителями. Перед началом работы удалите:

• Транспортный блокиратор мотора вентилятора термостата колонок из отверстия


на задней панели ГХ.

• Заглушки из башен детекторов, расположенных под крышкой, закрывающей


детекторы.

40

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

• Заглушки газовых линий на задней панели прибора.


• Все пластиковые заглушки, клейкую ленту или пластиковые материалы внутри
термостата колонок.

Подсоедините внешнее оборудование для обработки данных

Рабочие станции и другие устройства для обработки данных подсоединяются кабелями


через коннекторы на задней панели или в верхней части прибора.

• Должна быть установлена рабочая станция Varian Galaxie с контролем 450-ГХ.


Установка оборудования включает простое соединение кабеля передачи данных,
описанного на странице 89, идущего от компьютера (или накопителя) к коннектору
Ethernet на задней панели ГХ, которая показана на странице 42.
• Если используется (по запросу) аналоговых исходящий сигнал, то следуйте
особым указаниям, приведенным в наборе с аналоговым интерфейсом.

41

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Выбор газов

Следующие газы обычно используются в газовой хроматографии для выполнения


различных функций. Обратите внимание, что рекомендуемая чистота газа-носителя, газа
поддува и газов, питающих детектор, составляет 99,999%. Кроме того, рекомендуется
использование газовых фильтров для удаления примесей углеводородоы, кислрода и воды
из потока газа-носителя.

Газ Функция
Не, N2, H2, Ar, Ar/ CH4 Газ носитель
H2, воздух Газы, питающие детектор
Не, N2, Ar/ CH4 Газы поддува для работы с капиллярными
колонками
Воздух Работа автосемплера
Жидкий N2, жидкий СО2 Криогенная система

Не превышайте максимальное допустимое входное давление,


которое приведено на задней панели прибора.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

42

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Использование водорода в качестве газа-носителя

Использование водорода в качестве газа-носителя в ГХ потенциально опасно.

Водород (Н2) является часто используемым в ГХ газом-носителем. Водород, однако,


является потенциально взрывоопасным, а также обладает другими свойствами, делающими
его потенциально опасным.

• Водород является горючим газом в широком диапазоне концентраций. При


атмосферном давлении водород дает горючие смеси в диапазоне концентраций
водорода от 4% до 74,2% по объему.
• Водород имеет наибольшую скорость горения из всех газов.
• Водород имеет очень низкую энергию воспламенения.
• По мере расширения газа температура водорода повышается.
• Водород, имеющий возможность быстро расшириться от высокого давления,
может самовоспламениться.
• Водород горит несветящимся пламенем, которое может быть невидимым при
ярком свете.

Водород потенциально взрывоопасен. Примите чрезвычайные


меры предосторожности при использовании водорода в
качестве газа-носителя в ГХ системе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Все пользователи должны быть знакомы с механизмом накопления водорода. Они также
должны ознакомиться с предостережениями, которые они должны выполнять, если они
знают или ожидают, что водород может накапливаться.

Механизм Результаты
Выключенный ГХ ГХ может быть выключен неправильно. Он также может быть
выключен случайно при внешней или внутренней ошибке.
Если ГХ оборудован системой электронного контроля потоков
(EFC), и при этом происходит его выключение, то EFC
останавливает поток газа-носителя.
Отключение питания Если происходит отключение питания, ГХ выключается. Поток
газа-носителя также отключается (в случае наличия EFC).
Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при отключении питания

43

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Общие меры предосторожности в лаборатории

• Избегайте наличия утечек в линиях газа-носителя. Используйте оборудование для


поиска течей для периодических проверок на предмет наличия утечек водорода.
• Удалите из Вашей лаборатории максимально возможное количество источников
возгорания (открытое пламя, приборы, которые могут давать искру, источники
статического электричества и т.д.).
• Не позволяйте водороду из баллона высокого давления попадать
непосредственно в атмосферу (существует опасность самовозгорания).
• Используйте генератор водорода вместо работы с водородом в баллонах.

Предосторожности при эксплуатации

• Выключайте источник водорода каждый раз, когда Вы выключаете ГХ.


• Выключайте источник водорода, если происходит отключение питания.

44

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установка газовых регуляторов и давлений

Газ-носитель, воздух и Н2, подаваемые из баллонов или через манифолды, должны


подаваться через двухступенчатые регуляторы, снабженные регулятором низкого давления
для диапазона от 0 до 100 пси. Установите редуктор на баллоне так, чтобы давление
соответствовало входному давлению газа, приведенного ниже:

Вход газа Давление


Газ-носитель 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар /
150 пси)
Газ поддува 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар /
150 пси)
Воздух 400 кПа, 4 бар, 60 пси (максимально
допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар /
150 пси)
Н2 300 кПа, 3 бар, 40 пси (максимально
допустимые величины 650 кПа/ 6,5 бар /
100 пси)
Таблица 2: Давления на входе газа

Рассчитайте перепад давления в ГХ (редукторы, трубки и система EFC) так, чтобы он


составлял порядка 200 кПа, 2 бар, 30 пси для хорошо работающих систем EFC.
Например: необходимое давление в колонке 100 кПа + 200 кПа (перепад давления) =
необходимое давление на входе составляет как минимум 100 + 200 = 300 кПа.

Максимальное давление на входе:

Воздух/ N2/ He/ Ar: 1000 кПа / 10 бар / 150 пси


Н2: 650 кПа / 6,5 бар / 100 пси
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Подсоединение газов

Следуйте приведенным ниже шагам для подсоединения источников газа к вашему ГХ:

45

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1. Отрежьте необходимое количество хроматографически чистой медной трубки


диаметром 1/8’’ (P/N: 03-918326-00) для подсоединения газа-носителя и питающих
газов детектора. Зачистите концы трубок с помощью металлической шкурки.
2. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините выходной конец трубки к редуктору баллона.
3. Продавите металлическую трубку в исходящий фитинг как можно дальше, насколько
позволит пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4
оборота вручную с помощью отвертки 7/16’’.
4. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините его к соответствующему газовому входу на задней
панели ГХ.

Медная трубка 1/8’’

Редуктор
баллона

5. Продавите металлическую трубку в фитинг как можно дальше, насколько позволит


пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4 оборота
вручную с помощью отвертки 7/16’’.
6. Убедитесь, что контрольный кран источника газа, регулирующий давление газа в ГХ,
полностью закрыт. Медленно откройте этот кран и следите за манометрами на
двухступенчатом редукторе. Первый манометр сейчас должен показывать давление
в баллоне.
7. Аккуратно поверните кран редуктора, чтобы поток газа-носителя пошел в ГХ.
Тщательно следите за манометром и установите давление в соответствии с
таблицей 2, приведенной на странице 10.
8. Проверьте все фитинги на предмет наличия утечек.

Установка автосемплера СР-8400/8410

Для установки Вашего СР-8400/8410 на 450-ГХ сначала распакуйте автосемплер и


убедитесь, что все необходимые детали имеются в наличии. Проверьте ГХ и

46

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

принадлежности и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и Ваш


местный офис Varian.

Для получения детальных инструкций по установке пожалуйста, обратитесь к разделу


настоящего руководства, посвященному автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410,
приведенному на странице 103.

Чрезвычайно важно, чтобы СР-8400/8410 был включен до того,


как будет включено питание ГХ.
Горящий зеленый светодиод на задней панели автосемплера
указывает на наличие соединения между ГХ и автосемплером.

47

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Подсоединение питания ГХ

Подсоедините питающий кабель к соответствующему источнику напряжения.

Varian поставляет ряд питающих кабелей, которые созданы


для использования с нагрузкой ГХ. В зависимости от местной
электрической сети могут быть использованы различные
питающие кабели.

Не используйте питающие кабели низкой емкости. Это может


привести к перегреву кабеля.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Включите питание ГХ, переключив выключатель, расположенный в верхнем левом углу


прибора.

Верхняя крышка ГХ (переключатель питания) должна быть


свободна от любых мешающих предметов. Это позволит в
случае чрезвычайной ситуации получить быстрый доступ к
переключателю питания.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

• 450-ГХ автоматически входит в меню OPERATION (работа) после включения

питания. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите строку меню


Configuration (Конфигурация), чтобы проверить конфигурации. 450-ГХ.

Ваш ГХ поставляется с завода с настройками по умолчанию. Ниже приводится


информация о статусах и настройках, устанавливаемых на заводе по умолчанию:

• Когда ГХ включается первый раз, все установленные обогреваемые зоны, за


исключением термостата колонок, выключены.
• Термостат колонок по умолчанию включен и установлен на температуру 500С.
• Когда в активном методе включаются установленные компоненты, в которых
используются обогреваемые зоны, их температура по умолчанию составляет 50
0
С.

48

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установка и кондиционирование колонки

Ваш ГХ прибывает готовым к установке любой аналитической колонки. При первой


установке новая колонка должна быть откондиционирована.

Кондиционирование проводится при отсоединенном от


детектора конце колонки.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ:

ОПАСНОСТЬ ОЖОГА

После того, как Ваш ГХ уже эксплуатировался некоторое время, у Вас может возникнуть
необходимость установить и провести кондиционирование новой колонки. Снизьте
температуры всех термостатов инжекторов, детекторов и колонок до температуры не более
500С, чтобы избежать опасности ожога при подсоединении колонки к инжектору или к
детектору внутри термостата. Ознакомьтесь также с разделом, посвященным
кондиционированию колонок, приведенным на странице 23.

Перед установкой Вашей колонки проверьте, чтобы установленный на заводе инжектор был
оборудован стеклянной вставкой, подходящий для большого числа приложений (кроме
инжектора 1041). Если Ваше приложение требует использования другой вставки, замените
вставку, установленную на заводе, перед тем, как устанавливать колонку. Для получения
инструкций по замене вставки обратитесь к разделу, посвященному инжектору,
приведенному в настоящем руководстве на странице 97.

Установленные на заводе вставки для инжекторов показаны ниже. Дополнительную


информацию о вставках в инжектор вы можете найти на странице 443 руководства.

Инжектор Информация о вставке Каталожный номер


1061 Лайнер для инжектора с быстрым 03-92611943
испарением, для капиллярных колонок 0,53
мм ID
1079 PTV 3,4 мм пустая вставка в инжектор 03-92611945
1093 0,8 мм ID, 0,5 мм ограничение для SPI, SG092034
деактивированный инжектор в лайнер
1041 Вставка для колонок 0,53 мм ID 03-92543101
1177 Стеклянный лайнер, 4 мм ID, пустой, один 03-92611927

49

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

перешеек
Таблица 3: устанавливаемые на заводе вставки в инжекторы

50

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Гайки и ферулы для капиллярных колонок

Капиллярные колонки обычно устанавливаются с использованием специальной гайки для


капиллярных колонок (P/N 03-949551-00) и одной обратной ферулы, как показано на
рисунке. Для подсоединения к ДТП используется специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01). Набор для быстрого соединения (P/N 03-925355-90) помогает легко
соединить капиллярную колонку с инжектором и детектором. Набор поставляется в
комплекте с инструкциями и содержит: линейку для измерения глубины установки колонки,
разъемные гайки с накаткой (2) и графитовые ферулы в корпусе (по две штуки каждого
диаметра: 0,4; 0,5 и 0,8 мм ID для колонок с диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм,
соответственно).

Обратная ферула

Гайка для капиллярной колонки

Кварцевая капиллярная колонка

Обычно используются три типа ферул: графитовые, ферулы Vespel® или полиимид и
графит/ Vespel.

• Не используйте графитовые ферулы с системами, в состав которых входит ДЭЗ


или ГХ/МС.
• Внутренний диаметр ферул основан на диаметре капиллярной колонки. Для
ферул 1/16’’ данные приведены в таблице ниже.

Внутренний Отверстия Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite


диаметр Макс. 2500С Макс. 3500С 60% Vespel Макс. 450 0С
колонки Макс. 4000С Металл, ГХ/МС
0,18 мм ID и 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
меньше
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и 1 - - - - SG073300
меньше
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
2 - CR212125 CR213125 CR211125 -
0,53 мм ID 1 1 СR214108 CR212108 CR211108 SG073302
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
51

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

52

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору

Когда капиллярная колонка используется в сочетании с инжектором, то критическое


значение имеет выравнивание колонки. Выполняйте следующие инструкции, чтобы точно
выровнять капиллярную колонку. Если Вы не будете следовать этой процедуре, шприц,
которым осуществляется ввод, может повредить верхнюю часть колонки, или же может
появиться хвостование пиков.
Для того, чтобы обеспечить соединение капиллярных колонок, выполненное без утечек,
концы колонки должны быть отрезаны как можно более гладко и чисто. Для достижения
этого рекомендуется использовать подходящий для инструмент для отрезания.
Рекомендуется использовать керамический резак для капиллярных колонок (01-900158-00).

1. Отрежьте запаянную часть с каждого конца новой колонки.


2. Отмотайте 10 см со стороны колонки, идущей в инжектор.
3. Наденьте подходящую гайку для колонки и ферулу, как показано на странице 14.
4. Сделайте чистый отрез с помощью резака на расстоянии 1-2’’ (2-4 см) от конца
колонки. Проверьте отрез, чтобы убедиться что он гладкий и ровный.

1. Гайка для капиллярной колонки.


2. Кварцевая капиллярная колонка.
3. Ферула для капиллярной колонки
4. Правильно отрезанный конец
колонки.
5. Неправильно отрезанные концы
колонки.

Рисунок 1: Концы колонки

5. Отодвиньте гайку и ферулу на расстояние 3 см от конца колонки.


6. Отмерьте расстояние до метки (см. Таблицу 5) от конца колонки и отметьте это
расстояние фломастером или чернилами. Настоятельно рекомендуется
использование инструмента для измерения колонок (03-92575001, входит в комплект
набора для быстрого подсоединения капиллярных колонок, описанного на странице
17, 03-925751-90) или приспособления EZ-GripTM, поставляемого с каждой
стандартной капиллярной колонкой.
53

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

НЕ ДОПУСКАЙТЕ, чтобы гайка и ферула опускались ниже


метки на колонке, поскольку чернила или корректирующая
жидкость могут загрязнить ферулу.

54

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1041 1061 1177 1079 PTV 1093 для


непосредственного
ввода в колонку
Глубина Максимум * Максимум * 3,7 см 7,5 см 8,6 см
вставки
Отметка на Нет Нет 2,7 см 5 см 5 см
расстоянии
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор

7. * Только для инжекторов 1041 и 1061, в случае других инжекторов перейдите к пункту
12.
8. Аккуратно продавите колонку полностью вверх в инжектор (9 см) до тех пор, пока
колонка не упрется в твердое препятствие. Это позволяет правильно расположить
колонку относительно верхней части вставки инжектора. Колонка должна пройти все
расстояние. Если она не пролезает, то инжектор не будет правильно
функционировать. Затяните гайку колонки просто для того, чтобы предотвратить
перемещение колонки.
9. Вручную вставьте шприц, который будет использоваться при работе с этой колонкой,
в инжектор 1041, проверив, что шприц полностью входит в инжектор, не изгибаясь и
не встречая на пути препятствий. Если шприц наталкивается на препятствия,
повторите описанную выше процедуру вставки колонки до тех пор, пока инжектор не
начнет беспрепятственно входить в инжектор.
10. Продолжайте прочно удерживать колонку на месте по мере того, как будете
аккуратно затягивать гайку колонки, но только до тех пор, чтобы гайка могла прочно
удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы получить хорошее уплотнение.
Удалите шприц из инжектора.
11. После того, как колонка установлена со стороны инжектора, сделайте несколько
пустых вводов, чтобы убедиться, что игла легко входит в колонку.
12. Частично вставьте колонку в нижний конец инжектора. Завинтите гайку капиллярной
колонки и ферулу вручную.
13. Аккуратно продавите колонку в инжектор до тех пор, пока метка на колонку не
выровняется с нижней частью гайки для колонки.
14. Затяните гайку для колонки вручную. Поддерживайте колонку и используйте ключ
5/16’’, чтобы окончательно затянуть гайку колонки на месте. Затяните гайку для того,
чтобы она могла прочно удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы
получить хорошее уплотнение. Не перетягивайте.

Поставляемый по запросу набор для быстрого подсоединения


капиллярной колонки значительно упрощает установку
капиллярной колонки в инжекторы и детекторы. Он сдержит
разборные гайки для капиллярных колонок, графитовые
55

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

ферулы многоразового использования (колонок с внутренним


диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм) и инструмент для
измерения глубины установки колонки. Ферула
устанавливается на колонку с помощью этого инструмента.
При этом нет необходимости в использовании фломастера
или коррекционной жидкости. (Каталожный номер набора для
быстрого подсоединения 03-925751-90).

56

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рекомендации по затягиванию ферул для колонок

Обратитесь к приведенной ниже таблице 6, чтобы получить рекомендации по затягиванию


гаек для капиллярных колонок с различными типами ферул. Не перетягивайте гайки
капиллярных колонок, используйте новую ферулу, если колонку не удается уплотнить.
Излишнее перетягивание гаек для капиллярных колонок может привести к разрушению
некоторых ферул, особенно графитовых.

Тип ферулы Рекомендации Комментарии


Новая графитовая ферула Поворот на ¼ после Поворот на ¼ - ½ оборота
затягивания вручную после затяжения вручную
может понадобиться для
достижения уплотнения.
Использованная Поворот на ¼ после Если используется колонка
графитовая ферула затягивания вручную другого диаметра, может
потребоваться
дополнительное
затягивание
Новая ферула графит- Поворот на ¼ - ½ после Может потребоваться
Vespel® затягивания вручную повторное затягивание
после первого или второго
запрограммированного
анализа. Перетягивание
приведет к разрушению
ферулы и прокладки.
Использованная ферула Поворот на ¼ после Повторное использование
графит-Vespel® затягивания вручную только с колонками того же
диаметра
Новая ферула Vespel® 1177/1079 PTV: поворот на Может потребоваться
¼ - ½ после затягивания повторное затягивание
вручную после первого или второго
запрограммированного
анализа.
Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Использованная ферула 1177/1079 PTV: поворот на Повторное использование
Vespel® ¼ после затягивания только с колонками того же
вручную диаметра

57

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию для наиболее
часто используемых ферул

58

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Гайки и ферулы для наполненных колонок

• Металлические наполненные колонки обычно устанавливаются с


использованием металлической ферулы, состоящей из двух частей. (Наиболее
часто используемые металлические колонки изготовлены из нержавеющей стали
и имеют внешний диаметр 1/8’’. Для них используются ферулы из нержавеющей
стали с внутренним диаметром 1/8’’.)
• Стеклянные наполненные колонки имеют внешний диаметр 1/4’’ и
устанавливаются с использованием графитовых передних ферул и металлических
задних ферул, устанавливаемых задом наперед.

А Ферула из двух частей


В Гайка для колонки
С Задняя ферула
D Передняя ферула
Е Гайка для колонки
F Металлическая задняя
ферула, установленная задом наперед
G Графитовая ферула

Соединение наполненной колонки с инжектором

Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить новую наполненную


колонку в ваш инжектор 1041 или 1061. Обратите внимание, что предварительно инжектор
должен быть переведен в режим работы с наполненными колонками путем установки
соответствующих адаптеров.

• Поместите гайки и ферулы на оба конца колонки, как показано на рисунке.


• Если вы используете металлическую колонку, вставьте ее в фитинг инжектора и
аккуратно продавите до тех пор, пока она не установится. Поворачивайте колонку
так, чтобы второй ее конец указывал в детектор ИЛИ
• Если вы используете стеклянную колонку, аккуратно поворачивайте ее так, чтобы
выровнять второй конец колонки с детектором, и аккуратно нажмите на нее так,
чтобы конец колонки оказался вблизи, но не прикасался при этом с верхней
частью термостата.
• Удерживайте колонку на месте и вручную подтяните гайки.

59

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

• Затяните гайки вручную, а затем сделайте еще 3/4 поворота с помощью


небольшого ключа.

60

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Тестовая колонка Varian

Все указания по ходу настоящего руководства, конкретные величины и условия приводятся


для анализа тестовых проб Varian на тестовых колонках Varian. В таблице 7 приведена
информация по тестовым колонкам Varian.

Описание колонки Для использования с Каталожный номер


моделями инжекторов
10% SE30 WHP 80/100 1м х 1041/1061, адаптеры для -
1/8’’ UM 1041 PREC наполненных колонок
Капиллярная 15 м х 0,25 ID 1177 или 1079 PTV CР8907
VF-1ms, df = 0,25 µм
VF-1ms FS 15 м х 0, 25 df = 1177 или 1079 PTV СР8907 (ДЭЗ)
0,25 µм
Капиллярная 10 м х 530 ID 1041/ 1061 СР7620
CP-Sil 5 CB, кварцевая
колонка
Таблица 7: Тестовые колонки Varian

Определение контроля газа-носителя и включения потока

Газы подводятся на заводе через фитинги на задней панели к входному манифолду, затем к
системе пневматического контроля в пневматическом отделении прибора. Пневматическая
система может контролироваться электронно (EFC) или вручную, и отличаются для разных
типов инжекторов.

Если вы используете инжектор модели … Поток газа-носителя регулируется с


помощью…
1041/ 1061 Тип EFC23 или тип EFC24 с кранами или
контроллером потока (контролирует поток в
инжектор) и регулятор обратного давления
(контролирует поток через колонку).
1177/ 1079 Тип EFC21 / EFC25 или контроллером потока
(контролирует поток в инжектор) и регулятор
обратного давления (контролирует поток через
колонку).
Таблица 8: Сочетание инжектора и типа EFC

• Поток газа-носителя регулируется с помощью пользовательского интерфейса для систем EFC или с
помощью пневматической панели при ручном регулировании пневматики. Для ручного
регулирования пневматики систем подачи газа-носителя определите системы контроля потока газа-

61

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

носителя на пневматической панели системы вашего инжектора. Эти системы пневматического


контроля отличаются своим расположением, т.е. передняя, средняя, задняя.
• Включите поток газа-носителя путем регулирования ручного контроллера потока или установив
положительное давление или поток в системе EFC.
• Убедитесь с помощью манометра, расположенного на пневматической панели, или с помощью

нажатия клавиши во вкладке FLOW/PRESSURE (поток/ давление), что существует


положительное избыточное давление.

62

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Поток через деление потока и поток обдува септы

Делаете ли ввод в режиме деления потока или без деления потока, необходимо установить
скорость потока через кран деления. В настоящем примере поток через колонку установлен
на уровне 1 мл/ мин, поток через кран деления потока – 100 мл/ мин, что соответствует
коэффициенту деления потока 100. Коэффициент деления потока 100 означает, что на
каждый мл газа, проходящий через колонку, 100 мл будет протекать через сброс.
Коэффициент деления потока устанавливается при настройке инжектора в методе 450-ГХ в
случае EFC или в разделе VALVE TABLE (список кранов) системы подачи пробы (SAPLE
DELIVERY) в случае ручного контроля потоков. Кроме того, необходимо также установить
коэффициент деления потока для потока обдува септы. Следующая ниже информация
приводится для установления скорости потока обдува септы в случае установки системы
EFC. При использовании как инжектора 1177, так и инжектора 1079 PTV с системой ручного
контроля потока обратитесь для получения дополнительной информации к разделу
настоящего руководства, посвященного инжекторам.

1. Нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE (поток/ давление) и установите


необходимое для вашей аналитической колонки давление.

2. Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и выберите инжектор 1177 или 1079


PTV в соответствии с их расположением.
3. Когда система EFC установлена, в дополнение к состоянию деления потока
необходимо указать коэффициент деления потока.
4. Установите начальное состояние деления потока включенным (ON) и установите
коэффициент деления потока 100.

5. Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок). Выключите термостат


колонок, нажав кнопку «Turn Oven Power Off» (выключить питание термостата).
6. Дождитесь, пока термостат охладится. Откройте дверцу термостата колонок и
отрегулируйте кран регулирования потока обдува септы, расположенный выше
термостата колонок, таким образом, чтобы скорость потока составляла 3-5 мл/ мин.
Для систем, оборудованных EFC, эта величина при проведении процедуры
калибровки потока системы обдува септы.

63

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

64

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка потока обдува септы

• Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите раздел CALBRATION


(калибровка).

• Выберите инжектор, настройку которого вы производите, указав его расположение


(передний, средний или задний) или тип.

• Нажмите клавишу «Calibrate» (калибровать).

Обычно 3-5 мл

65

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

• Вам будет предложено ввести давление на входе колонки и откорректированный


поток обдува септы. Введите давление на входе колонки и откорректируйте и
измерьте скорость потока обдува септы.
• Введите текущий поток обдува септы и нажмите клавишу «ОК».

66

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования


колонки

Для кондиционирования колонки скорости потоков необходимо установить просто


приблизительно. Для наполненных колонок и капиллярных колонок большого диаметра (0,53
ID) установите скорость потока на уровне 10-20 мл/мин. Нажмите клавишу FLOW/

PRESSURE (поток/ давление), выберите соответствующий инжектор согласно его


расположению и установите первоначальный поток на уровне 10-20 мл/мин (15 мл/мин для
капиллярных колонок большого диаметра и 20 мл/мин для наполненных колонок).
Используйте приведенное ниже руководство, чтобы установить приблизительные расходы
газов для инжектора 1177 или 1079 PTV для капиллярных колонок малого диаметра. При
использовании ручного регулирования потоков давление устанавливается с помощью
регулятора обратного давления инжектора 1177 или 1079 PTV на пневматической панели.
Если капиллярный инжектор снабжен системой EFC, нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE

(поток/ давление), выберите соответствующий инжектор в соответствии с его


расположением и установите давление согласно приведенной таблице:

Внутренний Давление
диаметр
колонки
250 µм 170 кПа (25 пси)
320 µм 100 кПа (15 пси)
530 µм 35 кПа (5 пси)
Таблица 9: Давление при кондиционировании колонок

Для капиллярных колонок поток газа через колонку


определяется путем помещения конца колонки, идущего в
детектор, в лабораторный стакан, заполненный
растворителем, таким как изопропанол. Положительный
поток газа-носителя должен идентифицироваться по потоку
пузырьков.

Кондиционирование инжектора

Моет возникнуть необходимость прогрева инжектора, если он загрязнился во время


процесса сборки, например, если внутренние детали размещались на грязных поверхностях
или их брали грязными руками. Тогда необходимо откондиционировать и колонку, и

67

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

инжектор. Для получения информации о проведении этой процедуры обратитесь к разделу


«Инструкции по высокотемпературному прокаливанию инжекторов» на странице 433.

Для предотвращения загрязнения и перегрева кварцевой


капиллярной колонки колонка НЕ ДОЛЖНА быть подсоединена
к инжектору во время проведения процедуры прогрева
инжектора.

Кондиционирование колонок

В общем случае колонка должна кондиционироваться при температуре, на 200С


превышающей температуру, используемую в аналитическом методе, или на 200С ниже
максимальной допустимой температуры колонки, в зависимости от того, какая из двух
температур ниже. Уточните у поставщика колонки корректные условия кондиционирования.

Новые колонки

Для сведения к минимуму химического загрязнения детектора, все новые колонки должны
быть прогреты перед тем, как подсоединять их к детектору. Обратитесь к поставщику
колонок для получения рекомендаций относительно температур кондиционирования.

Колонки, бывшие в эксплуатации

Периодически (особенно во время длительной изотермической работы) колонка должна


прогреваться для удаления накапливающихся загрязняющих веществ. Кондиционирование
колонок необходимо в случаях, когда колонки эффективность начинает падать, т.е.
происходит снижение разрешающей способности, наблюдается хвостование пиков,
чрезвычайно большой дрейф нулевой линии, появление ложных пиков и т.д. для кварцевых
капиллярных колонок рекомендуется отрезать 1 или 2 оборота от начала колонки
(приблизительно ½ метра) перед проведением повторного кондиционирования, поскольку
это именно тот конец колонки, в котором неподвижная фаза может быть повреждена с
наибольшей вероятностью. Подсоедините колонку к инжектору и при включенном потоке
газа-носителя прогрейте колонку в течение как минимум 3 часов.
Очень важно установить максимальную рекомендуемую температуру кондиционирования
для установленной колонки. Эта информация приводится вместе с колонкой или может быть
получена от производителя колонки. Максимальная допустимая температура для
конкретной колонки не должна устанавливаться при кондиционировании.

68

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

ГХ колонка может быть необратимо повреждена, если ее


нагрев происходит в присутствии воздуха или влаги в
пневматической системе. Очень важно продуть колонки
инертным газом-носителем перед тем, как ее нагревать.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
После того, как поток через колонку установился, позвольте
потоку газа-носителя протекать через колонку в течение 15-
20 минут перед тем, как ее нагревать.

69

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Подсоединение капиллярной колонки к детектору

После того, как колонка была откондиционирована, следуйте приведенным ниже


рекомендациям, чтобы подсоединить капиллярную колонку к детектору.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.

ОПАСНОСТЬ ОЖОГА

• Проверьте, чтобы гайка капиллярной колонки и ферула были установлены на


колонку. Обратите внимание, что если с капиллярными колонками используется
ДТП, то на входе ДТП устанавливается специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01).

Не используйте графитовые ферулы с ДЭЗ.

• Отмотайте около 20 см от конца колонки.


• Отодвиньте гайку колонки и ферулу на 5 см от конца колонки. Найдите глубину, на
которую надо поместить колонку в Ваш детектор, пользуясь приведенным ниже
рисунком. Измерьте правильное расстояние от конца колонки и отметьте
полученную величину. Необходимые рисунки показаны при приведенной ниже
диаграмме. НЕ ПОЗВОЛЯЙТЕ гайке колонки и феруле опускаться ниже метки.
Средство, с помощью которого ставилась метка, может загрязнить ферулу.

Глубина установки колонки в инжекторы Varian

PDHID
кап.
ДЭЗ
PDHID
ППФД нап.
ПИД

ДТП

Не соответствует
70

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

масштабу

3,9 см 9,5 см 9,7 см 10,5 см 11,4 см 9,8 см


Рисунок 2: Глубина установки колонок в детекторы

71

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

• Поместите колонку к основанию детектора.


• Поверните гайку капиллярной колонки и подтяните ферулу вручную.
• Аккуратно подвиньте колонку в детектор до тех пор, пока метка на колонке не
поравняется с нижним краем гайки на колонке.
• Поддерживая колонку, затяните гайку, чтобы она плотно удерживала колонку и
создавала хорошее уплотнение. Не перетягивайте.

Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору

После кондиционирования колонки следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы


подсоединить наполненную колонку к детектору. Обратите внимание, что должен быть
установлен соответствующий адаптер для наполненных колонок.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.

ОПАСНОСТЬ ОЖОГА

• При использовании всех детекторов, кроме ДТП, возьмите адаптер для


наполненных колонок из набора для наполненных колонок и установите его на
входе детектора. ДТП уже спроектирован для установки наполненных колонок.
• Вставьте открытый конец наполненной колонки во вход детектора или в адаптер и
протолкните его вперед, пока он не упрется.
• Удерживайте колонку на месте и притяните гайку колонки. После этого с помощью
двух ключей 7/16’’ затяните гайку на 3/4 оборота дополнительно. При
последующих установках затягивайте гайку на 1/4 – 1/2 оборота после того, как
затяните ее вручную.

Проверка на предмет наличия утечек

Проверьте вашу ГХ систему на предмет наличия утечек перед тем, как включать нагрев.
Электронный течеискатель представляет собой наиболее надежный метод для проверки
фитингов инжектора и детектора на наличие утечек газа-носителя.

Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может


привести к загрязнению системы и вызвать постоянное
повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите
использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
использовать смесь изопропанола и воды в соотношении
50/50.
72

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

73

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основная работа

В указаниях этого раздела приведены конкретные величины и


условия для анализа тестовых проб Varian с использованием
тестовых колонок Varian. Ваша аналитическая колонка и Ваше
приложение могут потребовать использования других
величин и условий. Пожалуйста, проверьте диапазон рабочих
температур Вашей аналитической колонки и убедитесь, что
настройки Вашего прибора находятся внутри этого
диапазона.

Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего


детектор

В следующей таблице приведены типичные значения для скоростей потоков газа-носителя и


питающих газов детектора. На практике при работе с капиллярными колонками
используется общая скорость потока газа-носителя, равная 2 мл/ мин. Обратите снимание,
что поток газа-носителя и поток газа поддува вместе дают обычно расход 30 мл/мин.

Детектор Газ- Скорость потока газа- Газ поддува Скорость Газ Газ Газ
носитель носителя (мл/мин) потока детектора детектора детектора
Наполненные Капиллярные газа Воздух 1 Воздух 2 Н2
колонки колонки поддува (мл/мин) (мл/мин) (мл/мин)
+ газа-
носителя
(мл/мин)
ПИД N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 N2 или Не 30 ± 1 300 ± 10 - 30 ± 1
Не
PDHID Для получения более подробной информации обратитесь к руководству по установке PDHID
ТИД N2 или Не 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 175 ± 10 - 4 ± 0,2
газ-носитель
ДТПа N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 - - -
Не газ-носитель
ДЭЗ N2 или Ar/ 20 ± 1 1 – 15 N2 или Ar/ 30 ± 1 - - -
СН4 СН4
ППФД N2, Н2 или 20 ± 1b 1 – 10 Нет - 17 ± 1 10 ± 1 13 ± 1
Не
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов, питающих детектор

__________________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока для газа-носителя через сравнительную
ячейку составляет 30 ± 1 мл/мин

74

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

b
Использование ППФД с наполненными колонками – делитель потока эффлюента
используется для того, чтобы уменьшить поток газа-носителя в детектор до 5 мл/ мин и
меньше

75

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить все скорости потоков газов
в вашем 450-ГХ.
Потоки обычно устанавливаются, начиная с газа-носителя, вслед за которым следует газ
поддува детектора, а затем газы, питающие детектор. Наиболее удобный способ измерения
или проверки потоков газов – на выходе детектора.
Для этой цели поставляются специальные адаптеры, входящие в набор принадлежностей
для каждого детектора. Однако обратите внимание, что наиболее точным методом
определения потоков через ПИД и ТИД является определение потока на выходе горелки
после того, как была снята башня детектора.

• Присоедините мыльно-пленочный или цифровой расходомер к выходу детектора


с помощью соответствующего адаптера.
• Выключите газ поддува и газы, питающие детектор, на пневматической панели. В
случае игольчатого крана это делается путем поворота вентиля игольчатого крана
полностью по часовой стрелке. При использовании контроллера потоков это
выполняется путем поворота вентиля контроллера потока полностью против
часовой стрелки или до тех пор, пока окно отсчета поворотов не покажет ноль.
• Следите за показаниями расходомера. Убедитесь в том, что они находятся в
пределах диапазона, описанного в таблице для скоростей потока газа-носителя.
• Отрегулируйте поток газа-носителя с помощью системы ручного контроля потоков
на пневматической панели или путем регулирования электронной системы
контроля потоков для того, чтобы получить желаемую скорость газа-носителя.
• Для капиллярной системы включите игольчатый кран газа поддува и
отрегулируйте расход, чтобы получить желаемую скорость потока. Скорость
потока газа-носителя вместе со скоростью потока газа поддува должна составлять
30 мл/мин. Регулировка производится с помощью небольшой плоской отвертки
внутри вентиля игольчатого крана.
• Включите соответствующие газы, питающие детектор, сначала водород, а вслед
за ним – воздух. Используйте данные приведенной ниже таблицы для расчета
общего потока для конкретного детектора. Для ТИД отрегулируйте контроллер
потока водорода таким образом, чтобы показания на экране составляли 400
единиц.

Детектор Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ


поддува поддува + водород поддува + водород + поддува + водород +
воздух 1 воздух 1 + воздух 2
ПИД 30 60 360
ТИД 30 34 209
ППФД 2 15 32 42
Таблица 11: Скорости потока газов через детектор при ручном контроле

76

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Кондиционирование ГХ системы

Поскольку инжектор и колонка были откондиционированы ранее, эта процедура


представляет собой быстрое кондиционирование всей ГХ системы, включая детектор.
Следуйте приведенным ниже рекомендациям для того, чтобы создать аналитический метод
для кондиционирования ГХ системы.

• Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и убедитесь в том, что температура


0
инжектора составляет 250 С. Если используется инжектор 1177 или 1079 PTV,
убедитесь, что в первый момент времени деление потока включено, и при этом
отсутствует программа для изменения деления потока во времени. Установите
коэффициент деления потока, равный 100 единицам.

• Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок) и установите


начальную температуру термостата колонок на уровне 2500С.

• Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) и установите температуру


термостата детектора на уровне 300 0С. Если используется детектор ПИД,
дождитесь, пока температура детектора поднимется выше 1000С (более подробно
с условиями поджига детектора можно ознакомиться в соответствующем разделе
на странице 287), а затем нажмите кнопку поджига детектора, чтобы зажечь
пламя.
• Оставьте систему кондиционироваться в течение часа.

Создание метода для анализа тестовой пробы

Условия анализа тестовой пробы зависят от выбранной пробы. Тестовая проба обычно
представляет собой одну из следующих:

• Тестовая смесь для тестирования колонки, поставляемая производителем


колонки;
• Тестовая проба Varian; или
• Тестовая смесь, которую Вы выбираете в качестве индикатора эффективности
системы для конкретных анализов.

77

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой


колонке Varian

Тестовая проба Каталожный номер Концентрации тестовых компонентов


ДТП 82-005048-01 3,00 мг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02 33,0 пг/ µл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03 20,0 нг/ µл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/ µл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005048-04 2,00 нг/ µл азобензола, метилпаратиона; 4,00 µг/ µл
малатиона и 4,00 µг/ µл С17 в изооктане
ПИД (капиллярная 82-005048-07 30 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
ПИД (наполненная 82-005048-00 3 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
Таблица 12: Тестовые пробы Varian

Замечание: эти условия могут не удовлетворять требованиям Вашей аналитической


колонки. Не превышайте максимально допустимую рабочую температуру Вашей колонки
Тmaх. Ознакомьте со спецификациями производителя для Вашей колонки.

Для инжекторов 1041 и 1061

а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
Начальная температура термостата колонок ( С) 80 80 80 80 80
Время удерживания начальной температуры 1 1 1 1 1
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин)
0
Начальная температура термостата колонок ( С) 190 140 140 175 175
(работа в изотермическом режиме)
Время удерживания начальной температуры 15 15 15 15 15
термостата колонок (мин) (работа в изотермическом
режиме)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
с
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Таблица 13: Условия работы инжекторов 1041 и 1061 при анализе тестовых проб Varian

_______________________

78

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.
с
Нормальный диапазон: 10, если используется тестовая смесь Varian.

79

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Для инжекторов 1177 и 1079

а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
Начальная температура термостата колонок ( С) 80 80 80 80 80
Время удерживания начальной температуры 1 1 1 1 1
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
(программа 1)
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
(программа 1)
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин) (программа 1)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Режим ввода Без деления потока
Деление потока в первый момент времени ON (включено)
Время 1 стадии (мин) 0,01
Деление потока на 1 стадии OFF (выключено)
Время 1 стадии (мин) 1,00
Деление потока на 1 стадии ON (включено)
Коэффициент деления потока на 2 стадии 20
Таблица 14: Условия работы инжекторов 1177 и 1079 при анализе тестовых проб Varian

_______________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.

Приготовление тестовой пробы

Теперь вы можете приготовить Вашу пробу. Для приготовления проб для автоматического
вода обратитесь, пожалуйста, к разделу, посвященному автосемплеру СР-8400,
приведенному на странице 121.

Вы можете ввести Вашу пробу с чистом виде или разбавить ее растворителем. Тестовая
проба Varian для ППФД должна быть разведена изооктаном в соотношении 1:30, если Вы
собираетесь использовать ее при вводе без деления потока. Выбор растворителя зависит
от нескольких факторов, включая растворимость компонентов пробы, тип детектора и
полярность аналитической колонки. Выберите растворители, которые соответствуют
полярности Вашей колонки.
80

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

81

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Растворители для ГХ

Ниже приводятся некоторые рекомендации по выбору растворителя для неполярной,


промежуточной и полярной фаз в колонке.

Фаза в колонке Рекомендуемый Температура кипения (0С)

растворитель

Неполярные Пентан 36,1

100% метил н-Гексан 69,0

5% фенил, 95% метил Циклогексан 80,7

Изооктан 99,3

Бензол 80,1

Толуол 110,6

Этиловый эфир 34,6

Метил-трет-бутиловый эфир 55,2

Метилен хлорид 39,8

Хлороформ 61,2

Сероуглерод 46,5

Промежуточные Этилацетат 77,0

50% фенил, 50% метил Ацетон 56,5

Метил-изобутилкетон 127,0

Ацетонитрил 81,6

Полярные Метанол 64,7

Полиэтиленгликоль Этанол 78,5

Пропанол-2 82,5

82

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

н-Бутанол 117,7

Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии

83

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Объем пробы и скорость ввода

Качество Вашей хроматограммы может значительно зависеть от объема пробы и скорости


ввода. Эти параметры изменяются в зависимости от типа инжектора и колонки, которую Вы
используете.
Дополнительная информация приведена в разделах: Технические рекомендации, Выбор
правильной методики ввода в ГХ на странице 466. Ниже приведены некоторые
рекомендуемые объемы проб и скорости ввода. Наберите в шприц соответствующий объем
пробы и введите ее с указанной скоростью.

Инжектор Для непосредственного С делением потока (1079 Без деления потока


ввода в колонку, с PTV, 1177) (1079 PTV, 1177)
быстрым испарением
(1041 / 1061)
Колонка Широкая капиллярная Все капиллярные колонки Все капиллярные колонки
колонка (0,53 мм ID)
Наполненные колонки
Объем пробы в µл 0,1 – 2 для широких 0,2 – 2 0,2 – 1
капиллярных колонок
1 – 5 для наполненных
колонок
Скорость ввода, µл / сек 0,5 – 5 для широких 25-50 для СР-8400/ 8410 А/ S 1 для СР-8400/ 8410 А/ S
капиллярных колонок

Ввод тестовой пробы

Для работы со всеми детекторами используйте 1 мкл тестовой пробы Varian. Кроме того,
если Вы используете ППФД, разведите пробу изооктаном в соотношении 1:20. Когда на ГХ
загорится огонек READY (готов) и вы наберете соответствующий объем пробы в шприц, вы
можете сделать ввод. Для осуществления автоматического вода ознакомьтесь, пожалуйста,
с информацией, приведенной в разделе, посвященном автосемплеру СР-8400.
• Чтобы ввести Вашу пробу вставьте иглу шприца в инжектор, нажмите на корпус
шприца, чтобы нажать кнопку на инжекторе, затем полностью отожмите ее,
одновременно нажав на плунжер шприца. Немедленно извлеките шприц из
инжектора.
• До тех пор, пока анализ не закончится, начнет мигать голубой огонек RUN (идет

анализ). Анализ может быть остановлен при нажатии кнопки STOP (Стоп).
• Сравните полученную хроматограмму с известными Вам тестовыми
хроматограммами.
• Если Вы анализируете тестовую пробу Varian на тестовой колонке Varian, Вы
можете сравнить полученные результаты с соответствующей тестовой
хроматограммой, приведенной в разделе «Тестовые хроматограммы детекторов»
84

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

на странице 419. Времена удерживания будут близки временам, показанным на


примере хроматограммы. Высоты пиков могут значительно отличаться.
• Невозможность повторить ожидаемые результаты может указывать на проблемы
с установкой, эксплуатацией или с самим прибором. Перед тем, как продолжать
работу, необходимо исправить эти проблемы.

85

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Справочная информация

Периферийные коннекторы

Газовый хроматограф 450-ГХ оборудован различными коннекторами на задней панели


прибора и в верхней части прибора, предназначенными для использования с
периферийным оборудованием, таким как автосемплеры и приборы для обработки данных.
Ниже приводятся стандартные коннекторы, имеющиеся на хроматографе 450-ГХ, и то, для
чего они предназначены.

Периферийные коннекторы расположены под крышкой детекторов. Поднимите крышку


детекторов со стороны переключателя питания и сдвиньте ее в сторону задней панели ГХ.
Поднимите крышку и снимите ее.

86

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Вид сверху

Предохранитель F4, 6,3 А, Т,


см. стр. 44

J45/ J46 Дополнительные 1 и 2


Выход 24 В АС, см. страницу 38

J504/ 505 S.I.D. 1 и 2


Устройство ввода пробы, J44 Крио краны (3)
используемое для контроля Соединение крио крана 24 В
автосемплера, DC
См. страницу 39
см. страницу 35
J42/ J43 Внешние события
Контакты событий,
обозначенных во времени
См. страницу 40
J301 Аналоговый вход
Не используется
J41 Соединения нагревателя
Линейные соединения
J401 Аналоговый выход нагревателя
Аналоговый сигнал для См. страницу 41
интеграторов (по запросу).
См. страницу 36
Предохранитель F3, 10 А, F, см.
стр. 44
J302 Датчики температуры Предохранитель F2, 6,3 А, Т,
Термопары для нагревателей. см. стр. 44
См. страницу 37 Предохранитель F1, 6,3 А, Т,
см. стр. 44

Рисунок 3: Коннекторы для подключения периферийного оборудования

87

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J504/ J505 S.I.D. 1 и 2

Устройство ввода пробы, используемое для контроля автосемплера. Автосемплер Ср-84хх


подключается ТОЛЬКО к коннектору S.I.D. 2, система CombiPal – к коннектору S.I.D. 1 или
S.I.D. 2.

Вид сверху

Коннектор J504 – J505


Устройство ввода пробы
S.I.D. 1 и S.I.D. 2

Запуск (подсоедините к
450-ГХ земле, чтобы запустить
ГХ)

Земля

Земля

ГХ готов (замкнут, когда


ГХ в состоянии
готовности)
Максимум 1 А
+5 Вольт (максимум 0,5 А,
электронный
предохранитель)

88

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 4: Коннектор J504 – J505

89

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J401 Аналоговый выход

Аналоговый сигнал на интеграторы

Вид сверху

450-ГХ Коннектор J401


Синх/ Аналоговый выход

1
Сигнал готовности *

Земля

Запуск (при запуске анализа


контакт замыкается на 0,8 сек)

Аналоговый запуск (при верном


сигнале контакт замыкается на 0,5
сек) * 3

1 Вольт (по умолчанию)


3
10 Вольт Аналоговый выход 1 *

Аналоговое заземление
1 Вольт (по умолчанию)
3
Аналоговый выход 2 *
10 Вольт
Аналоговое заземление

1 Вольт (по умолчанию) Аналоговый выход 3 *


3

10 Вольт
Аналоговое заземление

Аналоговые сигналы – по
* Выбирается перемычкой запросу
на основной плате

Рисунок 5: Коннектор J401

90

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Если подключен интегратор или другой прибор, 450-ГХ ждет (не готов на экране) сигнала
готовности (pin-1), чтобы начать анализ.
В таблице конфигурации настроек, приведенной на странице 67, необходимо поставить
галочку в окне, указывающем на закрытие контакта готовности (Ready-In Closed Contact).
Доступные аналоговые кабели показаны на странице 94.
Для всех детекторов кроме ПИД, для которого используется диапазон 0 – 10 Вольт, по
умолчанию используется диапазон 0 – 1 Вольт.

91

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J302 Температурные датчики

Температурные датчики, соединенные с нагревателями

450-ГХ
Коннектор J302
Температурный коннектор (датчики)

Датчик температуры 1

Датчик температуры 2

Датчик температуры 3

Датчик температуры 4

Датчик температуры 5

Датчик температуры 6

Датчик температуры 7

Запуск ввода

92

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Датчики температуры 1-3, инжекторы


Датчики температуры 4-6, детекторы
Датчик температуры 7, термостат колонок
Рисунок 6: Коннектор J302

93

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J45/ J46 Дополнительные 1 и 2

Вид сверху Выход 24 В АС используется для подачи питания к


автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410

450-ГХ
Коннектор J46
Дополнительный 1

~ 24 Вольта АС

Коннектор J45
Дополнительный 2

~ 24 Вольта АС

На J45-J46 установлены предохранители на 6,3 А (F4)


См. список предохранителей на странице 44
Рисунок 7: Коннектор J45/ J46

94

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J44 Крио краны (3)

Соединения крио кранов 24 В DC

Вид сверху

Коннектор J44
Крио краны
450-ГХ

24 Вольта DC

Крио кран 1
(Максимум 1,5 А)

Крио 1 24 Вольта DC
Крио 2
Крио 3 Крио кран 2
(Максимум 1,5 А)

24 Вольта DC

Крио кран 3
(Максимум 1,5 А)
24 Вольта DC
(с предохранителем на
6,3 А, F1)
См. список предохранителей
на странице 44

Рисунок 8: Коннектор J44

95

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J42/J43 Внешние события

Синхронизированный коннектор на 24 Вольта (DC) с 7 контактами, для получения


дополнительной информации о контактах обратитесь к разделу, посвященному
дополнительной плате, на странице 43.

Вид сверху

Коннектор J42 Внешние события


450-ГХ

ЕЕ-1 (Максимум 1,5 А)


24 В DC
ЕЕ-2 (Максимум 1,5 А)
24 В DC
ЕЕ-3 (Максимум 1,5 А)
24 В DC
ЕЕ-4 (Максимум 1,5 А)
24 Вольта DC
(с предохранителем на 24 В DC
6,3 А, F1)
См. список предохранителей
на странице 44

Коннектор J43 Внешние события

96

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

450-ГХ

ЕЕ-5 (Максимум 1,5 А)


24 В DC
ЕЕ-6 (Максимум 1,5 А)
24 В DC
ЕЕ-7 (Максимум 1,5 А)
24 Вольта DC 24 В DC
(с предохранителем на
6,3 А, F1)
См. список предохранителей
на странице 44

Рисунок 9: Коннектор J42/J43

97

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

J41 Соединения нагревателя

Соединения нагревателя, линейное напряжение

Вид сверху

450-ГХ

98

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Коннектор J41 Нагреватели

Нагреватель 1 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Нагреватель 2 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Нагреватель 3(максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Нагреватель 4 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Нагреватель 5 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Нагреватель 6 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)

Проволочный хомут (при отсутствии


коннектора линейное напряжение
отсутствует)

Список предохранителей см. на


странице 44
Нагреватели 1-3, нагрев инжектора
Нагреватели 4-6, нагрев детектора
Рисунок 10: Коннектор J41

99

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Задняя панель

Вид сзади

Переключение между DHCP и фиксированным IP.


Протокол динамической конфигурации хоста (DHCP)
представляет собой набор правил, используемых
DHCP связующим устройством, таким как 450-ГХ, чтобы
позволить прибору запрашивать и получить IP адрес от
сервера, который имеет список адресов, которые можно
использовать.

Фиксированный IP (адрес протокола Ethernet)


представляет собой уникальный фиксированный адрес,
который 450-ГХ используется для идентификации и связи
с компьютерной сетью.
Фиксированный IP Для получения более детальной информации обратитесь

к вкладке «System» (система) на экране SETUP


(настройка). За дополнительной информацией
обратитесь к администратору сети.

Клавиатура Не используется

USB Не используется

100

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Коннектор Ethernet типа RJ45 используется для


соединения 450-ГХ с компьютером, сетью или другими
Ethernet приборами.
Зеленый светодиод: кабель подключен правильно.
Желтый светодиод: передача/ получение данных.

101

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Дополнительная плата

Дополнительная плата расположена под верхней крышкой во вспомогательном слоте.


Дополнительная плата имеет 8 синхронизированных контактов (24 Вольта DC), а также
имеются в наличии три аналоговых выхода, которые доступны через коннектор J401
Аналоговый выход.

Вид сверху

Дополнительная плата

102

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Коннектор J302 Внешние события

24 Вольта DC
ЕЕ-8

24 Вольта DC
ЕЕ-9
24 Вольта DC
ЕЕ-10
24 Вольта DC 24 Вольта DC
(максимум 1 А, электронный
предохранитель) ЕЕ-11

Коннектор J301 Внешние события

24 Вольта DC
ЕЕ-12

24 Вольта DC
ЕЕ-13
24 Вольта DC
ЕЕ-14

24 Вольта DC 24 Вольта DC
(максимум 1 А, электронный ЕЕ-15
предохранитель)

Рисунок 11: Дополнительная плата

103

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Наиболее часто используемые предохранители

Внутри прибора установлены предохранители для защиты основных электрических цепей.


Они разработаны для того, чтобы как можно быстрее размыкать цепь с целью
предотвращения повреждений других компонентов контура.
Случайно открытие предохранителя может быть вызвано коротким единоразовым скачком;
однако значительно более часто причиной размыкания контакта является неисправность
компонента, входящего в состав защищенного корпуса.

• Замените предохранитель, когда происходит размыкание цепи.


• Если новый предохранитель тоже перегорает, можно предполагать неисправность
компонента цепи.

Перед заменой предохранителей выключите термостат


колонок и все нагреваемые зоны и дайте им остыть.
Отключите все источники газов, питающих детектор. После
этого отключите основное питание прибора и выключите
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ питающие кабель из сети.

Предохранители

Основное количество предохранителей расположено в блоке питания. В блоке питания,


описанного на странице 34, есть 4 предохранителя. Предохранитель F5 представляет собой
электронный предохранитель и расположен на электронной основной плате (несъемный,
незаменяемый).

ID Описание Система Емкостные Каталожный


характеристики номер
F1 Стекло/ Тип Т 24 В DC Внешние 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
события
F2 Стекло/ Тип Т 24 В DC Внешние 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
события
F3 Стекло/ Тип F Нагреватели/ 10 А / 250 В 5 х 20 мм 5550034800
Вентилятор термостатов
(за исключением
термостата колонок)
F4 Стекло/ Тип Т 24 В АC 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
Вспомогательные
коннекторы
(автосемплер)
F5 Электронный +5 В DC SID 1 и SID 2 0,5 А -
Таблица 16: Используемые предохранители

104

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран и клавиатура

Сенсорный экран 450-ГХ и клавиатура представляют собой объединенный


пользовательский интерфейс, разработанный с целью максимальной простоты обучения и
легкости использования. Настоящий раздел посвящен описанию схемы и функций экрана и
кравиатуры.

450-ГХ поставляется с так называемым сенсорным экраном. Сенсорная


панель упрощает интерфейс взаимодействия человека и машины, позволяя
оператору реагировать естественно и интуитивно. Использование
сенсорной панели Varian также помогает упростить операции, исключив
часто громоздкие традиционные пользовательские интерфейсы. Это также
упрощает задачу и сокращает время обучения оператора, добавляя при
этом прибору дополнительные возможности.
Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем)
упростит работу с 450-ГХ.

105

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Светодиодные индикаторы статуса

Светодиодные индикаторы статуса ГХ расположены в правом верхнем углу экрана/


клавиатуры. Светодиоды дают возможность отслеживать статус ГХ с некоторого
расстояния.

Обзор фаз анализа

Фаза анализа Статус на Светодиод Not Светодиод Светодиод Run


основном экране Ready (не Ready (готов) (идет анализ)
готов)
Создание Creating (создаю) ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
Инициализация Initialization ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(инициализация)
Установление Not Ready (Не ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
равновесия готов)
Стабилизация Stabilizing Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(Стабилизирую)
Мониторинг Monitor Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(Мониторинг)
Предварительные PreRun Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
процедуры (предварительные
процедуры)
Подготовка пробы Sample Prep OFF (Выкл) Мигает OFF (Выкл)
(Подготовка
пробы)
Готов Ready (Готов) OFF (Выкл) ON (Вкл) OFF (Выкл)
Анализ – Run (идет анализ) OFF (Выкл) OFF (Выкл) Мигает
оборудование
готово
Анализ – Run/ Not Ready ON (Вкл) OFF (Выкл) Мигает
оборудование не (Идет анализ/ Не
106

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

готово готов)
Ожидание Standby ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(ожидание)
Ошибка Error (Ошибка) ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
Таблица 17: Светодиоды – индикаторы статуса

107

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Светодиод Error (Ошибка)

Детальное описание ошибок приведено в соответствующем разделе на странице 84.

Состояние Светодиод
ошибки Error
Событие Выключен
Тревога Мигает
Ошибка Включен
Таблица 18: Светодиод Error (Ошибка)

108

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Наиболее часто используемые функции

Доступ к наиболее часто используемым функциям возможен при нажатии кнопок,


расположенных под сенсорным экраном.

Основной рабочий экран

Экран статуса прибора

Информация о версии – будет показана детальная информация о


версии встроенного программного обеспечения

Запуск/ остановка ГХ анализа

Пауза (Приостановка автоматических процедур ГХ, все остальное


игнорируется)

109

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Страница с информацией о статусе

Позволяет пользователю просматривать текущий статус различных компонентов 450-ГХ.


Дает общий обзор статуса компонентов ГХ, разбитый по их расположению – переднее,
среднее, заднее.

Все видимые компоненты представляют собой ссылки.


Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем)
в области, о которой необходима более детальная информация/
контроль, приведет к переходу на соответствующую страницу.

Цветные точки указывают на статус компонента системы:


• Зеленая точка указывает на то, что компонент готов.
• Желтая точка говорит о том, что компонент не готов.
• Белая точка указывает на то, что компонент выключен.
• Красная точка указывает на то, что в работе компонента произошла ошибка.

110

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Информация о версии

Этот экран предоставляет информацию о версии программного обеспечения, используемого


в 450-ГХ. Таблица «About 450GC» (О 450-ГХ) показывает имя хоста и IP или МАС адрес.
Таблица «Detailed» (Детали) приводит детальную информацию о встроенном программном
обеспечении компонентов прибора (основная плата и плата дисплея), систем EFC
инжекторов и детекторов, о встроенном ПО автосемплера (если он установлен).

111

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Расширенные функции

С помощью клавиатуры возможен прямой доступ к расширенным функциям ГХ.

Отбор пробы в разделе Автосемплера (и


таблицы кранов)

Экран инжекторов

Экран контроля давления и потока

Экран термостата

Экран детекторов

Экран настройки и калибровки

Добавить строку, добавляет новую


строку в конец таблицы.
Вставить строку, добавляет новую
строку между выбранными.
Удалить строку, удаляет выбранную
строку таблицы. Если строка удалена,
таблица перестраивается, подвигая
вверх следовавшие за удаленной
строкой ряды.
Удалить таблицу, убрать все введенные
значения из таблицы за исключением
начальной строки.
Табуляция (переход к следующему
элементу).

Удалить символ слева от курсора.

Ввод.

112

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран

Экран представляет собой ЖК-дисплей, объединенный с сенсорной панелью.


Контроль ГХ можно осуществлять путем прикосновения к экрану (с помощью специального
пера или пальцем).

Использование специального пера настоятельно


рекомендуется – это позволяет производить более точные
движения, а также не оставляет на экране отпечатков
пальцев. Перо находится в нижнем правом углу Дисплея/
Клавиатуры.

Экран разделен на 4 секции:

<< Строка заголовка

<< Основной рабочий экран

<< Строка кнопок, в принципе, все кнопки,


связанные с активной страницей, будут видимы в
этой строке
<< Строка сообщений, на которой
отображаются сообщения, связанные с активной
страницей или компонентом.

113

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Строка заголовка

Эта строка всегда видима и показывает информацию, необходимую для идентификации.


Изменяется только название страницы.

активного метода
активного экрана

Текущее время

Общее время
анализа ГХ

анализа ГХ
Название

Название

Индикатор автоматического процесса

ГХ находится под удаленным контролем,


например, с помощью Galaxie

Контроль ГХ осуществляется на месте

114

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основной рабочий экран

Основной рабочий экран показывает рабочий статус, где видны наиболее важные
параметры.

Индикатор анализа, окрашивающийся в голубой цвет по


мере протекания анализа. Прикосновение к индикатору
приведет к его обращению. Во время стабилизации Информация о термостате, отображается текущая
индикатор будет окрашен в желтый цвет и будут видны температура термостата, а также график, показывающий
песочные часы. температурную программу.

1 2 3 4 5 6 7

1 – Информация о статусе, отображается статус ГХ, идентичный статусу, показываемому с


помощью индикаторных светодиодов.
2 – Информация об автосемплере, указывающая на анализируемую пробу.
3 – Информация об очередности, идет анализ 2 из 20.
4 – Информация о детекторе, тип детектора и текущий сигнал.

115

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

5 – Перейти к странице записи сообщений ГХ, - требуется внимание пользователя


(подробная информация в соответствующем разделе на странице 84).
6 – Перейти на страницу метода, открыть или сохранить метод (информация в
соответствующем разделе руководства).

116

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран отбора пробы

Параметры метода отбора пробы доступны при нажатии клавиши SampleDelivery (отбор

пробы) на клавиатуре 450-ГХ. Раздел отбора пробы может состоять из нескольких


таблиц, автосемплера СР-8400/ 8410, если он установлен, и таблицы кранов.

Раздел, посвященный СР-8400/ 8410, имеет несколько страниц, на которых приведены


наиболее часто используемые параметры. Однако предварительно заданные режимы
работы исключают необходимость доступа ко всем параметрам. Для получения более
подробной информации обратитесь к разделу, посвященному параметрам отбора пробы.

117

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран, на котором приводится таблица кранов, позволяет синхронно контролировать все


краны (определенные в разделе Setup/ Sample Delivery (Настройка/ Отбор пробы).

Все краны подключены аппаратно к коннектору J42/J43 –


Внешние события, или же к дополнительной плате с
коннектором J302/J301.

Расположение кранов его активным (+) или неактивным (-) состоянием. Видны только
«активные» краны (более подробное описание приведено ниже).

118

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран инжектора

Экран инжектора INJECTOR позволяет Вам изменять параметры инжектора и


просматривать статусы индивидуальных инжекторов. Если установлены несколько
инжекторов, нажатие соответствующей кнопки приведет к переходу на страницу,
посвященную следующему инжектору.

Показанный выше пример относится к инжектору 1177. Более подробная информация


относительно программирования инжекторов приводится далее в руководстве при описании
экрана инжекторов.

119

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран давления и потоков

Параметры метода, касающиеся электронной системы контроля потоков EFC, а также

просмотр статуса возможны при нажатии клавиши FLOW/PRESSURE (Поток/ Давление)


на клавиатуре 450-ГХ. Если установлены несколько модулей EFC, нажатие
соответствующей кнопки приведет к переходу на страницу, посвященную следующему
модулю EFC.

Модули EFC отличаются по типу (в настоящем примере показан EFC21) и расположению


(передний , средний , задний ) в целях согласования с системой отбора пробы или
устройством, осуществляющим ввод пробы, с которыми они связаны. Тип EFC21
используется с инжектором 1177 или 1079 PTV. Показанный выше экран представляет
собой типичную программу EFC для EFC21. В этом случае программа давления
используется для поддержания скорости потока через колонку постоянной при изменении
температуры колонки.

Существуют четыре типа модулей EFC, и каждый из них связан с соответствующей


системой инжектора ГХ.
В меню Setup (настройка) определяется каждый тип EFC и его связь с системой инжектора
по расположению. В таблице 19 приведено описание каждого типа EFC с используемым
инжектором.

120

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка параметров ERFC21 (инжекторы 1177 и 1079) также включает в себя кнопку
Septum Purge Calibration (Калибровка потока обдува септы) и Splitless Vent Flow (поток без
деления).

121

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка потока обдува септы включает в себя измерения скорости потока при
установленном давлении и ввод этих величин в систему в целью корректного расчета
настроек для деления потока, а также потока через колонку. Поток без деления позволяет
продувать кран в ходе анализов, в которых кран деления потока остается закрытым в
течение всего анализа. Этот поток должен быть установлен на значении как минимум 20 мл/
мин.

Система ввода пробы Модуль EFC Дополнительная


пневматическая система
1177 EFC21 Ручной контроль
пневматики – поток на входе
контроллера/ регулятора
обратного давления с
использованием манометра
1079 PTV EFC21 Ручной контроль
пневматики – поток на входе
контроллера/ регулятора
обратного давления с
использованием манометра
Инжектор 1041 EFC23 Ручной цифровой
контроллер потока с
манометром
Инжектор 1041 EFC24 Ручной регулятор давления
с манометром.
Инжектор 1061 EFC23 Ручной цифровой
контроллер потока с
манометром
Инжектор 1061 EFC24 Ручной регулятор давления
с манометром.
Газовый или жидкостный EFC24 Ручной регулятор давления
кран-дозатор с манометром
Петля-ловушка Purge & Traр EFC25 Ручной контроль
с инжектором 1177 или 1079 пневматики – поток на входе
PTV контроллера/ регулятора
обратного давления с
использованием манометра
Отбор паровой фазы с EFC25 Ручной контроль
инжектором 1177 или 1079 пневматики – поток на входе
PTV контроллера/ регулятора
обратного давления с
использованием манометра
Инжектор 1093 (SPI) EFC23 Ручной цифровой
122

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

контроллер потока с
манометром
Таблица 19: Модули EFC инжекторов

123

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран термостата

Экран термостата OVEN позволяет Вам установить температуру термостата колонок,


выстроить температурную программу или просмотреть статус термостата колонок. Поле
статуса во вкладке OVEN показывает заданную температуру, текущую измеренную
температуру, готовность термостата колонок, его неготовность или наличие ошибок
(окрашенная точка).
Аналогично другим программным таблицам, начальная или изотермическая линия будет
всегда появляться в первой строке таблицы. После этого Вы можете создать температурную
программу, добавив новые линии. Ниже приведена программа термостата колонок с
указанием начальной температуры, времени удерживания начальной температуры,
программы подъема температуры и времени удерживания конечной температуры.
Диапазоны температур термостата колонок динамически зависят от параметров инжекторов,
детекторов, колонок и использования криогенной системы.
Время стабилизации представляет собой период, в течение которого термостат колонок
будет уравновешиваться перед тем, как перейти в состояние готовности READY. Его отсчет
будет вестись от установленной величины до 0,00 минут (что будет видно на основном
рабочем экране), когда время стабилизации завершится. Окошко Oven Power (Питание
термостата) используется для того, чтобы включать и выключать нагреватель и вентилятор.
Кнопка End Stabilization (Закончить стабилизацию) используется для того, чтобы миновать
оставшееся время стабилизации.

124

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

125

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран методов

С помощью экрана методов можно загрузить, сохранить, сохранить вод другим именем,
создать (новый) и удалить методы.
Во время первого (после завода) запуска будет загружен метод Default Method (Метод по
умолчанию), все обогреваемые зоны будут установлены на нагрев до 500С.

Верхняя строка экрана указывает на метод, который активен в настоящий момент, текущее
время анализа и время окончания активного метода, а также то, находится ли ГХ под
удаленным или местным контролем.

Знак «*» после названия метода указывает на то, что текущие параметры метода
отличаются от сохраненных (например: начальная температура термостата была изменена
вручную).
Знак «*» исчезнет, если Вы сохраните текущий метод под тем же или под другим именем.
Знак также исчезнет, когда загруженные параметры метода противоречат установленным
параметрам. Например: максимально допустимая температура колонки была изменена во
вкладке Setup (Настройка), поскольку используется другая колонка. Если будет загружен
прежний метод, система обнаружит различия в максимально допустимых температурах
колонки, и появится знак «*». Повторное сохранение метода приведет к исчезновению знака
«*». Метод будет автоматически откорректирован в соответствии с текущими параметрами.

Прикосновение к названию метода в строке заголовка приведет к


переходу к экрану описания метода.

126

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран детектора

Экран детектора DETECTOR позволяет Вам изменять параметры метода, касающиеся


детектора, и просматривать статусы конкретных детекторов. Если установлены несколько
детекторов, то нажатие соответствующей области экрана приведет к переходу к экранам с
информацией о других детекторах. Если имеется устанавливаемый по запросу аналоговый
выход, то становится видимой таблица параметров аналогового выхода, описание которой
приведено на следующей странице.

Приведенный выше пример показывает параметры детектора ПИД. Более подробную


информацию о программировании детекторов можно получить в соответствующем разделе
настоящего руководства, где приводится описание экрана детекторов.

Существуют шесть типов модулей EFC детекторов, и каждый тип связан с конкретной
системой детектирования ГХ.

В таблице 20 приведено описание каждого типа EFC и детектора, с которым он


используется.

127

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Тип детектора Модуль EFC Дополнительная


пневматическая система
ПИД (пламенно- Тип EFC11 Водород: Кран 0-50 мл/ мин
ионизационный детектор) Поддув: Кран 0-55 мл/ мин
Воздух: Кран 0-550 мл/ мин
ТИД (термоионный Тип EFC12 Водород: Контроллер
специфический детектор) потока 0-6 мл/ мин
Поддув: Кран 0-55 мл/ мин
Воздух: Кран 0-550 мл/ мин
ДЭЗ (детектор электронного Тип EFC13 Поддув: Кран 0-60 мл/ мин
захвата)
ДТП (детектор по Тип EFC 14/16 Поддув: Поддув ДТП EFC
теплопроводности) 14: 0-60 мл/ мин (2х)
Сравнительный поток:
Сравнительный поток ДТП
EFC 16: поддув: 0-60
мл/мин; сравнит.: 0-55
мл/мин
ППФД (пульсирующий Тип EFC15 Водород: Контроллер
пламенно-фотометрический потока 0-33 мл/ мин
детектор) Воздух 1: Контроллер
потока а0-33 мл/мин
Воздух 2: Контроллер
потока 0-55 мл/ мин
Таблица 20: Модули EFC детекторов

Аналоговый выход

Для получения детального описания аналоговых выходов обратитесь к соответствующему


разделу.

128

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Настройка/ калибровка

Кнопка настройки прибора SETUP позволяет получить доступ к экранам конфигурации


прибора для того, чтобы просмотреть их или изменить конфигурацию 450-ГХ, а также
позволяет откалибровать компоненты, входящие в состав ГХ.

450-ГХ уже сконфигурирован на заводе и требует лишь


минимальных вмешательств пользователей.

Доступ к экране SETUP (настройка) возможен только в случае:


• ГХ находится не в стадии проведения анализа;
• Отсутствуют ошибки (в случае наличия ошибок
перейдите к списку ошибок и «сбросьте» ошибки
перед тем, как продолжать).

Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите один из пунктов: Setup (настройка)


или Calibration (калибровка).

Калибровка

Появится страница калибровки

129

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Могут появиться следующие возможности калибровки:


• Калибровка потока обдува септы для инжекторов 1177 и 1079.
• Калибровка сенсорной панели экрана.
• Калибровка автосемплера и смена шприца.

130

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Настройка

Во время установки доступ к экрану SETUP (настройка) обычно осуществляется


пользователем для того, чтобы проверить/ обновить информацию о дате и времени,
обносить параметры колонки или проверить конфигурацию прибора. Если конфигурация
прибора изменяется, например как при проведении его обновления на месте, то
соответствующие параметры прибора во вкладке SETUP (настройка) должны быть
обновлены.

131

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран конфигурации

С помощью экрана конфигурации можно установить тип инжектора, параметры инжектора и


термостата колонок в соответствии с каждой из нагреваемых зон (их физическим
расположением) в 450-ГХ.

Термостат колонок всегда занимает одну зону нагрева (зона 7). Другие доступные
обогреваемые зоны пронумерованы от 1 до 6 и могут быть заняты одним из следующих
устройств: инжектор 1177, инжектор 1079 PTV, инжектор 1041, инжектор 1061, инжектор
1093, SPT, ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД, ППФД, большой термостат кранов, малый термостат
кранов или метанатор. SPT допускается использовать только в зоне 3. Двойной ДТП
использует одну зону нагрева для двух детекторов.

Расположение обычно связано с тем, установлено ли устройство в передней, средней или


задней позиции в верхней части 450-ГХ. В случае детекторов расположение также связано с
относительным расположением электрометров детекторов, установленных на основной
электронной плате. По умолчанию зоны 1, 2 и 3 определяются как передняя, средняя и
задняя позиции, и зоны 4, 5 и 6 определяются как передняя, средняя и задняя позиции.
Зоны 1, 2 и 3 обычно используются для инжекторов, а зоны 4, 5 и 6 используются для
детекторов.

132

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Внешние устройства

Если подключено внешнее устройство, которое требует состояния готовности до запуска ГХ,
то состояние готовности ГХ (готов, не готов) может включать состояние готовности внешнего
устройства.
Когда состояние внешнего устройства учитывается, необходимо сделать выбор, закрыт или
открыт контакт готовности ГХ в нормальном состоянии (pin-1 на коннекторе J401
Аналоговый выход).

Контакт внешнего Активность (окошка Готовность (окошко


устройства метки) метки)
Контакт в нормальном V V
состоянии закрыт (N.C.)
Контакт в нормальном V -
состоянии открыт (N.О.)
Внешнее устройство не - Неактивно
учитывается

133

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран ввода пробы

Этот экран позволяет увидеть параметры настройки автосемплера, если он установлен


(страница 1) и кранов (страница 2).
Перед калибровкой/ работой с автосемплером рекомендуется проверять параметры
настроек на этом экране.

Доступны следующие параметры автосемплера:

Экран с различными настройками

Звуковой сигнал при начале цикла – Будет подаваться звуковой сигнал, чтобы
предупредить о перемещении башни, если выбран этот параметр. По умолчанию параметр
выбран.

Проверка виалы – Отметка этого параметры приведет к тому, что СР-8400/ 8410 будет
прекращать работу и выдавать сообщение об ошибке, если будет отсутствовать указанная
виала. Отсутствие отметки в этом окне приведет к тому, что автосемплер/ автоинжектор
будет игнорировать потерянную виалу и будет продолжать работу до тех пор, пока не
обнаружит виалу внутри указанного диапазона. По умолчанию параметр не выбран.
134

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Поиск нулевого положения при запуске – Выбор этого параметра приведет к тому, что
СР-8400/ 8410 будет искать нулевое положение перед тем, как начинать автоматическую
работу или перед тем, как производить автоматический ввод. Если несколько человек
используют 450-ГХ, на котором установлен автосемплер/ автоинжектор, то рекомендуется
оставлять эту опцию включенной. Для получения большей пропускной способности прибора
отключайте эту опцию.

Предел ограничения ударов поршня (1 – 100 000) – Этот параметр определяет


ожидаемое число ударов поршня шприца, в течение которых с ним не произойдет
значительных изменений. Как только введенная величина превышена, появится сообщение
на странице со списком ошибок, указывающее на то, что число ударов поршня превысило

установленную величину.
По умолчанию число ударов поршня установлено на значении 10 000.

Настройка (СР-8400)

Позиция ввода автосемплера (Both/ Front/ Rear) (Оба/ Передняя/ Задняя)

СР-8400/ 8410 устанавливается или в переднюю, или в заднюю позицию. Положение


автосемплера определяет, какой из двух инжекторов будет доступен автосемплеру.

Монтаж автосемплера Положение инжекторов


Передняя позиция Передний
Средний
Задняя позиция Средний
Задний
Таблица 21: Положение автосемплера/ инжектора

Автосемплер в передней позиции Автосемплер в задней позиции

135

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Задний инжектор
Средний инжектор Средний инжектор
Передний инжектор

В случае, когда автосемплер монтируется в передней позиции, он может производить ввод к


передний и средний инжекторы. Если автосемплер монтируется в задней позиции, он может
производить ввод в средний и дальний инжекторы. На странице настроек, посвященной
устройству ввода пробы, переднее положение инжектора относительно автосемплера
обозначается как первая позиция (вращение автосемплера по часовой стрелке) инжектора,
которой может достичь автосемплер. Дальнее положение инжектора обозначается как
вторая позиция инжектора, которую может достичь автосемплер.

Если установлен один инжектор, убедитесь в том, чтобы выбрать в настройках правильный
инжектор. Неправильная настройка может привести к тому, что СР-8400/ 8410 сделает
«ввод» в верхнюю крышку хроматографа, что приведет к повреждению шприца и верхней
крышки. Выберите параметр «Both» (оба), если вы имеете два инжектора, с которыми Вы
хотите работать с использованием автосемплера. Обратите внимание, что выбор обоих
инжекторов позволяет автосемплеру использовать два объема ввода при использовании
параллельного/ двойного режима. Если вы производите конфигурирование одного
инжектора, то в таблицах настройки автоматических параметров Вы увидите только один
объем ввода.

Размер шприца (1 мкл, 2 мкл, 5 мкл, 10 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 250 мкл). (Обратите
внимание, что это поле скрыто, когда автосемплер работает в режиме ТФМЭ). Введите
объем шприца, который Вы установите и будете использовать с Вашим СР-8400/ 8410. 450-
ГХ будет использовать эту величину, чтобы устанавливать правильные параметры ввода, а
также делать любые необходимые внутренние настройка для корректного использования
указанного объема шприца.
Если Вы просто меняете шприц на шприц другого объема, Вы можете нажать кнопку «ОК» и
Exit (Выход) на этой стадии, чтобы принять новый объем шприца.

Глубина ввода в передний/ задний инжектор (0 – 100%). Параметры глубины


проникновения иглы в инжектор определяют то, насколько глубоко будет проникать игла
шприца в указанный инжектор. 100% означает, что игла будет полностью введена в
136

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

инжектор на всю свою длину (2 дюйма). Глубину проникновения иглы можно установить с
шагом 1%. По умолчанию установлена величина 90%.

Скорость ввода в передний/ задний инжектор (0 – 100 см/сек). Скорость ввода в


инжектор определяет скорость, с которой игла будет проникать в инжектор через септу и
достигать глубины проникновения, указанной в предыдущей опции. Скорость может
устанавливаться с шагом 1. По умолчанию установлена скорость 30 см/сек.

137

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Система кранов

Этот экран позволяет сконфигурировать 7 стандартных внешних событий, доступных при


работе с 450-ГХ, которые обычно используются для осуществления контроля крана деления
потока 1177 и 1079 при наличии ручного контроля потоков (не EFC) или соленоидов,
используемых для контроля кранов-дозаторов или переключающих кранов. Каждый кран
определяется во вкладке SETUP (настройка) по названию, которое указывает на его
использование. Когда выбрано название, это также указывает на состояние крана по
умолчанию (сокращенное название, - Неактивный, + Активный).
Дополнительная плата имеет возможность использования еще 8 дополнительных внешних
событий, которые будут пронумерованы от 8 до 15.
На страницах с параметрами метода будут показаны только активные краны.

138

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

В таблице 22 приведен полный список названий кранов и связанных с ними статусов,


которые могут быть запрограммированы.

Тип крана Сокращенное название Неактивное состояние Активное состояние


(-) (+)
Передний кран деления FSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
потока потока)
Средний кран деления МSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
потока потока)
Задний кран деления RSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
потока потока)
Газовый кран-дозатор GSV Заполнение Ввод
Жидкостный кран- LSV Заполнение Ввод
дозатор
Проба S Выкл Вкл
Внутренний стандарт IS Выкл Вкл
Замещающий стандарт SS Выкл Вкл
Последовательный SB Последовательное Байпас
байпас соединение
Обратная продувка в BD Прямой поток Обратный поток
детектор
Обратная продувка на BV Прямой поток Обратный поток
сброс
Выбор колонки CS Колонка 1 Колонка 2
Ввод + обратная IBD Заполнение + обратный Ввод
продувка в детектор поток
Ввод + обратная IBV Заполнение + обратный Ввод
продувка на сброс поток
Альтернативный ввод AI Колонка 1 Колонка 2
Одновременный ввод SI Заполнение Ввод
Байпас метанатора МВ Последовательное Байпас
соединение
Петля предварительного SPT SPT десорбция SPT ловушка
концентрирования пробы
Внешнее событие А ЕА Выкл Вкл
Внешнее событие В ЕВ Выкл Вкл
Внешнее событие С ЕС Выкл Вкл
Внешнее событие D ЕD Выкл Вкл
Внешнее событие E ЕE Выкл Вкл
Внешнее событие F ЕF Выкл Вкл
Внешнее событие G ЕG Выкл Вкл
Внешнее событие H ЕH Выкл Вкл
Внешнее событие I ЕI Выкл Вкл
Внешнее событие J ЕJ Выкл Вкл
Дополнительный PFOS Выкл Вкл
соленоид отключения
питания
Кран быстрого QSV Выкл Вкл
переключения

139

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Таблица 22: Названия кранов по типам

140

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран термостата

По умолчанию максимально допустимая температура термостата колонок установлена на


уровне 4500С (если максимально допустимая температура колонки ниже 4500С, то
ограничение по температуре термостата устанавливается на соответствующую величину,
при этом в качестве максимальной допустимой температуры термостата устанавливается
наименьшая из максимальных допустимых рабочих температур колонок), но может быть
установлена и на более низких значениях.
Если 450-ГХ не занят в течение времени, превышающего время простоя (Standby Timeout),
температура термостата колонок устанавливается на температуру простоя, а 450-ГХ
переходит в режим ожидания, что указывается на рабочем экране. Переход к температуре
простоя будет осуществлен после того, как отсчет времени дойдет до нулевого значения
при условии, что следующий анализ не был запущен до того, как истекло время простоя.
По умолчанию температура простоя установлена на значении 600С.
По умолчанию время простоя составляет 120 минут.
Если в качестве времени простоя указана величина 0 минут, то переход к температуре
простоя будет отключен. Метка в окне Coolant (охладитель) позволяет включить или
выключить источник криогенного охлаждения термостата, если таковое имеется. Тип
охлаждения может быть LN2 (жидкий азот) или LCO2 (жидкий диоксид углерода).
Время простоя охладителя обозначает промежуток времени, по истечении которого подача
охладителя в термостат будет отключена. Например, если установленная температура не
была достигнута или анализ не был запущен в указанное время, то подача охладителя
будет прекращена.

Всегда оставляйте нагрев инжектора/ детектора


включенным и устанавливайте температуру не менее 100 0С
при использовании криогенного охлаждения термостата!

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

141

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

142

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран колонки

Параметры колонки, такие как наполненная колонка, длина колонки, внутренний диаметр и
выбор газа-носителя, используются для расчета потоков при работе EFC. Предельные
температуры колонок напрямую связаны с максимальной допустимой температурой
термостата. Если максимальная допустимая температура колонки будет 3500С, то
максимальная рабочая температура термостата также будет установлена на значении
3500С. Колонка с наименьшей максимальной допустимой температурой определяет
максимальную рабочую температуру термостата.
Газ-носитель указывается при выборе газа-носителя для соответствующего инжектора. В
случае использования наполненных колонок такие параметры, как длина колонки и
внутренний диаметр не используются.

143

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран детектора

На экране детектора указываются типы всех детекторов и связанные с ними системы EFC в
соответствии с их расположением (переднее , среднее , заднее ). В случае, если
доступна более детальная информация, она будет показана на следующих страницах.
Последняя страница (в примере – страница 2) показывает параметры аналогового выхода.

В таблице 20 приведено описание всех EFC, используемых при работе с различными


детекторами.
Система EFC детектора включает выбор соответствующего газа-носителя, газа поддува и
сравнительного газа.
По умолчанию предельная температура для всех детекторов установлена на значении
4500С, но может быть указана и более низкая величина.
450-ГХ непрерывно отслеживает фоновый ток ПИД и будет пытаться зажечь пламя (только
если выбрана опция «Check for Flameout» - Проверка затухания пламени), если ток падает
ниже указанного порога, а температура детектора все еще выше 1000С (все условия
поджига пламени приведены в настоящем руководстве ниже). Перед тем, как выдать
сообщение об ошибке в связи с погасшим пламенем, 450-ГХ сделает три попытки поджига.

144

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

На второй странице (страница 2 или страница 3) можно посмотреть параметры аналогового


выхода детектора (только если имеется в наличии аналоговая плата).

Имя порта можно изменить, нажав клавишу «Edit» (Редактировать).


Имя порта будет использоваться во вкладке параметров детектора.

Если необходимо изменить параметр «Range» (Диапазон),


убедитесь, что настройки диапазона соответствуют
настройкам перемычек основной платы.

145

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран инжектора

В меню настроек инжектора указываются типы всех инжекторов и связанные с ними системы
EFC в соответствии с их расположением (переднее , среднее , заднее ).

По умолчанию предельная температура для всех инжекторов установлена на значении


4500С, но может быть указана и более низкая величина.

Система EFC инжектора включает выбор соответствующего газа-носителя, давления на


выходе и других параметров.

В таблице 19 приведено описание всех EFC, используемых при работе с различными


инжекторами.

Давление на выходе используется для того, чтобы различать колонки, выход которых
находится при атмосферном давлении, и колонки, выход которых находится в вакууме,
такие, как колонки, подключенные к масс-спектрометру.
Может быть установлен специальный режим экономии газа и время простоя. При вводе
нулевого времени режим экономии газа отключается. Если до того, как истечет указанное
время простоя, не начался новый анализ или не запущена настройка параметров прибора,
будет установлена скорость потока газа в режиме экономии. При этом в списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение.

Поток через кран без деления представляет собой поток, используемый для расчета общего
расхода, когда программа деления потока в методе содержит только события, в которых
деление потока отсутствует.

146

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

147

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Таблица предпочтений

В этой вкладке можно установить общие параметры.

К общим параметрам относятся:


• Установить язык, по умолчанию выбран английский.
• Единицы, в которых будет отображаться давление. По умолчанию установлены
пси, возможен также выбор кПа или бар.
• Единицы, в которых будет отображаться температура. По умолчанию
установлены 0С, можно также выбрать 0F.
• Формат даты, по умолчанию установлено ММДДГГГГ, возможные варианты:
ДДММГГГГ, ДДММГГ и ММДДГГ.

148

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Экран системы

В экране настроек системы можно установить общие и сетевые параметры. Кнопка Network
Change (Изменение сети) неактивна, когда сетевой переключатель на задней панели
прибора установлен в положении DHCPa (BOOTP).

Общие параметры:

Дата и время. Нажав кнопку Change (Изменить), можно изменить обе величины.

149

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

После изменения даты и времени требуется перезагрузка.


Кнопка ОК на странице настроек Setup преобразуется в кнопку
«OK reboot» (Выполнить перезагрузку). Перезагрузка будет
произведена автоматически после нажатия кнопки «OK
reboot» (Выполнить перезагрузку).

_______________________
а
DHCP используется для того, чтобы получить IP адрес от рабочей станции Galaxie или от
сервера.

150

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Сеть:

Нажав кнопку Edit (Редактировать) можно изменить настройки сети. Для 450-ГХ можно
установить фиксированный IP адрес.
Перед тем, как изменять настройки сети, проверьте, установлен ли переключатель на
задней панели в положение «Fixed IP» (Фиксированный IP). Если нет, установите его в это
положение и перезагрузите прибор.

Заполните IP адрес и имя хоста, убедитесь, что маска подсети и используемый по


умолчанию сетевой шлюз соответствуют настройкам компьютера.

151

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка сенсорного экрана

Описание

Проведение калибровки необходимо потому, что сложно выровнять координаты сенсорного


экрана и расположенного за ним ЖК-дисплея. Если кнопка или другая «живая» часть экрана
должна быть правильно активирована, координаты области касания на сенсорной панели
должны быть достаточно близки к координатам активной части дисплея. В ином случае
программное обеспечение при нажатии кнопок может работать некорректно.

Сенсорный экран откалиброван на заводе, однако может потребоваться повторная его


калибровка (возможные причины этого: изменение угла зрения, температуры или влажности
или же после вибраций или удара).

Калибровка

Калибровку сенсорного экрана проводите с использованием


ТОЛЬКО специального пера.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

Не прикасайтесь к экрану во время процедуры калибровки!


Это может привести к неправильной калибровке.

Можно управлять процедурой калибровки сенсорного экрана с


помощью постоянных клавиш.

Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите параметр Calibration (Калибровка)

152

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

153

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Появится страница калибровки:

В строке Display Touch Screen (Сенсорная панель экрана) кнопку Calibrate (Калибровать).

Программа попросит Вас прикоснуться (с помощью специального пера!) к нескольким


калибровочным точкам (кресты в верхнем левом и правом и нижнем левом и правом углах),
которые будут видны на экране.

Для отмены калибровки в любой момент нажмите кнопку паузы .

154

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

В конце в качестве подтверждения прикоснитесь к центру креста в центре экрана. Есл


результаты калибровки будут приняты программным обеспечением, нажмите кнопку Запуск/

Остановка , чтобы покинуть экран калибровки.

155

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Если нет доступа для проведения экранной калибровки сенсорной панели, это можно
выполнить с помощью обычных клавиш.

1. Нажмите клавишу, отмеченную знаком вопроса . Вы попадете на страницу с


информацией о версии программного обеспечения.
2. Нажмите (не слишком быстро!) следующие клавиши в правильном порядке:

3. Нажимайте в правильной последовательности и обратите внимание, пожалуйста, что


время (нажатие/ пауза) очень важно.
4. Попробуйте несколько раз, если экран калибровки не появляется сразу.
5. Следуйте инструкциям на экране калибровки.

156

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Работа с ошибками/ записью событий

Появление ошибки а будет видно по красному светодиоду, который является индикатором


ошибки.

Кроме того, в правом нижнем углу экрана появится сообщение , которое указывает,
что в список сообщений добавлено сообщение о состоянии тревоги или об ошибке.

В случае обычных событий сообщение видно не будет.

Просто прикоснитесь к значку , чтобы перейти к экрану со


списком сообщений.

157

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

______________________
а
Список всех ошибок с условиями их возникновения модно найти в Приложении А: Коды
ошибок.

158

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Существуют три типа сообщений:

Предоставляет информацию обо всех «неошибочных» событиях (таких как


Событие
время и дата запуска).
Ошибка, которая препятствует правильному функционированию прибора
Тревога
(затухание пламени ПИД или потеряна виала и т.п.). Опасная ситуация
отсутствует и существует только местная проблема контроля/ модуля.
Действия, предпринимаемые ГХ:
• Ошибка будет показана в списке ошибок желтым цветом.
• Красный светодиод ошибки начнет мигать.
• Светодиод готовности выключится (если был включен).
• Включится светодиод, указывающий на то, что прибор не готов.
• Переключится контакт готовности ГХ.
• На основном экране будет показано сообщение «Not Ready» (Не
готов).
• Модуль/ система контроля, вызвавшие проблему, будут
отключены.
• Если анализ был уже запущен, он не будет остановлен.
• Автосемплер не будет производить ввод, поскольку
хроматограф не находится в состоянии готовности.
Эта ошибка представляет потенциальную опасность для пользователя и/
Ошибка
или прибора. ГХ перейдет в безопасное для всех установленных
компонентов состояние. Проблема может быть решена только при
вмешательстве сервис-инженера. После решения проблемы только
повторное выключение/ включение ГХ может снять ошибку.
Действия, предпринимаемые ГХ:
• Ошибка будет показана в списке ошибок красным цветом.
• Загорится красный светодиодный индикатор ошибки.
• Светодиод готовности выключится (если был включен).
• Включится светодиод, указывающий на то, что прибор не готов.
• Реле готовности ГХ отключится.
• Выключатся все нагреватели и мотор вентилятора термостата.
• На основном экране будет показано сообщение «Error»
(Ошибка).
• Модуль/ система контроля, вызвавшие проблему, будут
отключены.
• Все краны (внешние события) устанавливаются в положения по
умолчанию, соответствующие состоянию выключенного
прибора.
• Вся электроника детектора будет выключена.
• Все модули EFC инжектора/ детектора, контролирующие поток
159

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

газообразного водорода, будут выключены (величина потока


будет установлена на ноль).
• Если анализ был уже запущен, он будет немедленно
остановлен.
• Контроль прибора будет «заморожен».

160

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Независимая автоматизация

Независимая автоматизация представляет собой средство для проведения многократных


анализов при использовании одного метода непосредственно с ГХ. Ввод данных
производится с дисплея и клавиатуры и возможен только в том случае, когда ГХ не

подключен к рабочей станции .

Для получения доступа к окну автоматизации


прикоснитесь к кнопке автономной автоматизации в
рабочем окне.

При наличии автосемплера он будет распознан. По желанию автосемплер можно отключить.

Для того, чтобы замкнуть список проб, необходимо выбрать бесконечное число повторов.

Для запуска автономной автоматизации нажмите кнопку запуска .


Анализ начнется сразу же, как только 450-ГХ придет в состояние готовности.

Появится кнопка, указывающая на то, что идет автономный автоматический анализ .


Нажатие кнопки паузы приведет к временной приостановке автономного автоматического

анализа .

161

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Соединения

Введение

450-ГХ использует Ethernet® как метод соединения для контроля прибора и для пересылки
цифровых данных внешней системе обработки данных. Кроме того, 450-ГХ оборудуется (по
запросу) аналоговыми выходами, которые позволяют пересылать аналоговые данные
внешним интеграторам или другим аналоговым системам данных.
450-ГХ способен работать одновременно как с цифровыми, так и с аналоговыми данными.
Возможность Ethernet соединения позволяет рабочей станции производить контроль 450-ГХ,
а также передавать до трех каналов данных с детектора на рабочую станцию.
Устанавливаемое по запросу аналоговое соединение может быть сконфигурировано с
использованием до трех аналоговых выходов детекторов и 8 внешних синхронизированных
событий.
Для передачи аналоговых данных интегратору доступны различные кабели.

Соединения Ethernet

Ethernet относится к типу соединений, используемых для передачи цифровых данных между
450-ГХ и системой обработки данных, с которой он соединен.
450-ГХ имеет коннектор RJ45, расположенный на задней панели ГХ. Кабель Ethernet
соединяет 450-ГХ с рабочей станцией или коммутатором внутренней сети.

DHCP
Фиксированный IP
Клавиатура

USB

Ethernet

Рисунок 12: Ethernet соединение 450-ГХ, установленное на задней панели

162

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

163

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя


процедуру BOOTP (DHCP)

Эта процедура описывает, как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie.

1. Выберите сетевую карту компьютера и запишите ее IP адрес, маску подсети и адрес


сетевого шлюза.
2. IP адрес может быть, например, таким: 10.1.128.1 или может быть определен
пользователем.
3. Маска подсети и адрес сетевого шлюза могут быть определены пользователем, если
они не были изменены, то установите такую величину маски подсети, которая
совместима с используемым прибором.
4. Откройте конфигуратор Galaxie (Galaxie configuration manager) и выберите пункт
«Tools» (Инструменты) в конфигурации ВООТР.

5. Убедитесь, что сетевой интерфейс совместим с настройками ГХ.

164

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

6. Выберите пункт «Discover …» (Искать).


7. Убедитесь, что переключатель ВООТР (DHCP) на задней панели ГХ находится в
верхнем положении, выключите и вновь включите ГХ.
8. Когда появится МАС адрес (исходящий от ГХ), выберите этот адрес и нажмите кнопку
Validate (Принять).

9. Заполните IP адрес и имя хоста или описание и нажмите кнопку «APPLY»


(Применить).
10. Выберите пункт «System» (Система) на боковой панели для создания новой системы.
11. Создайте новый прибор и выберите пункт Acquisition and Sequence server (Сервер
сбора данных и согласования) и нажмите кнопку «Next» (Далее).
12. Выберите пункт Groups/Project (Группы/ Проект) и нажмите кнопку «Next» (Далее).
13. Добавьте приборы (например 450-ГХ ПРИ ОТСУТСТВИИ автосемплера).

165

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

14. Если система оборудована автосемплером, необходимо установить только драйвер


для 450-ГХ.
15. Нажмите кнопку «ОК».
16. Нажмите Yes (Да), чтобы принять систему.

17. Выберите пункт Communication (Связь) и нажмите на значок увеличительного стекла,


чтобы увидеть прибор или ввести IP адрес.

166

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

18. Нажмите кнопку Activate Communication (Активировать соединение).


19. Появится следующее сообщение:
А. Parameters activated (Параметры активированы).
Б. Setup received from Instrument (Получены настройки прибора).
20. Нажмите ОК.
21. Остановите и заново запустите прибор.

22. Прибор готов к работе с Galaxie.

167

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ

1. Убедитесь, что переключатель ВООТР (DHCP) на задней панели ГХ находится в


нижнем положении, соответствующем фиксированному IP. Если нет, выключите и
включите прибор.

2. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите пункт Setup (Настройка).

3. Продолжите работу в окне System (Система), описанном ранее.

168

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Аналоговые кабели

450-ГХ имеет возможность использования некоторого количества аналоговых кабелей в


зависимости от подсоединенного оборудования. Все кабели имеют 15-пиновый коннектор
Dsub на одном конце для соединения с аналоговым выходом J401, описанным выше,
который расположен на 450-ГХ, и соответствующий коннектор на другой стороне кабеля,
чтобы подсоединить прибор, для которого кабель предназначен.

Каталожный Описание Изображение


номер
Аналоговый кабель с
синхронизированными плоскими
контактами. Кабель снабжен тремя
наборами экранированных
аналоговых сигнальных пар,
392567501
заканчивающихся плоскими
контактами, и 2 наборами
синхронизированных сигналов,
«Sync-In» (вход), идущий к 450-ГХ, и
«stat-pot», идущий от 450-ГХ.
Кабель аналогового выхода для
старой платы ADC.
392567201

Кабель устройства ввода пробы


(Archon/ Tekmar).
392567301

Аналоговый кабель для модуля MIB


800.

390793805

169

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Каталожный Описание Изображение


номер
Аналоговый кабель для системы
PAL.

CBLV3800

Аналоговый кабель для QUMA.

QU040.0115

Аналоговый кабель для QUMA/


СР8400
СР742629

Таблица 23: Аналоговые кабели

170

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ввод пробы

Устройства ввода пробы относятся к оборудованию, используемому для ввода пробы в


газовый хроматограф. К ним относятся автосемплеры, жидкостные инжекторы, газовые
краны-дозаторы и жидкостные краны-дозаторы. Кроме того, к этом же разделе освещаются
пневматические системы, связанные с различными системами ввода пробы. Различные
пневматические системы описываются в сочетании с отдельными системами ввода пробы.

Автосемплеры

Вместе с 450-ГХ могут быть установлены два устройства для автоматического ввода пробы
Varian – автосемплер СР-8400 и автоинжектор СР-8410. Кроме того, может быть установлен
автосемплер Combi PAL (для осуществления жидкого ввода, ввода паровой фазы, ввода с
использованием ТФМЭ). Детальная информация приводится на сайте www.varianinc.com.

Жидкостные инжекторы

На газовый хроматограф 450-ГХ могут быть установлены 5 жидкостных инжекторов:

1. Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177, который специально


оптимизирован для выполнения вводов с делением потока и без него. Инжектор
спроектирован так, что давать возможность работы с большим числом вставок,
позволяющих создавать специально созданные конфигурации как для методов с
использованием деления потока, так и для работы в режиме без деления потока.
2. Инжектор 1079 PTV, который может использоваться в различных режимах ввода,
включая изотермический ввод с делением потока и без него, ввод без деления потока
с программированием температуры инжектора, ввод непосредственно в колонку и
ввод больших объемов пробы. Инжектор 1079 позволяет программировать
температуру ввода, а также имеет возможность подключения системы криогенного
охлаждения.
3. Инжектор для ввода непосредственно в колонку 1041, который разработан для
использования с капиллярными колонками большого диаметра или наполненными
колонками. Стандартный инжектор поставляется вместе с адаптером для
капиллярных колонок большого диаметра. Дополнительно могут быть установлены
адаптеры для наполненных колонок диаметром 1/8’’ и 1/4’’.
4. Инжектор для осуществления быстрого испарения 1061, также разработанный для
использования с капиллярными колонками большого диаметра или наполненными

171

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

колонками. В этом инжекторе используется стеклянная вставка, установленная


внутри корпуса инжектора. Стандартный инжектор поставляется со вставкой для
использования с капиллярными колонками большого диаметра. Дополнительно могут
быть установлены адаптеры для наполненных колонок диаметром 1/8’’ и 1/4’’.
5. Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI), который позволяет получить
оптимальную эффективность при проведении холодного ввода без испарения в
традиционную кварцевую капиллярную колонку. Он сочетает в себе несколько
уникальных черт, которые позволяют получать улучшенное разрешение пиков,
проводить их количественный и качественный анализ при проведении холодного
ввода непосредственно в колонку. В результате этого система капиллярного ввода
непосредственно в колонку не только идеально подходит для проведения анализов,
которые не могут быть выполнены при использовании традиционного ввода с
делением потока или без него, но и является единственной системой, которая дает
высокоточные и прецизионные результаты в широком диапазоне следовых и
полуследовых количеств пробы.
6. Инжектор SPT, представляющий собой систему концентрирования для определения
следовых количеств летучих органических соединений в воздухе и других
газообразных матрицах. Смонтированный на верхней части ГХ, он спроектирован
таким образом, чтобы обеспечивать следующие возможности:
• Высокие скорости нагрева.
• Очень низкое потребление охлаждающего агента с использованием жидкого
диоксида углерода (LCO2) или жидкого азота (LN2) в криогенной системе.
• Возможность установки короткой и длинной петли-ловушки.
• Полностью интегрированный в ГХ метод.

172

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Краны-дозаторы

450-ГХ может быть сконфигурирован с использование большого числа газовых и


жидкостных кранов-дозаторов. Это краны-дозаторы могут быть необогреваемымии или же
могут быть установлены в термостате кранов. Обычно кран-дозатор устанавливается
последовательно с инжектором и т.о. представляет с инжектором одну пневматическую
систему, но краны могут быть установлены и так, что будут иметь собственную
пневматическую систему. Для автоматизации работы кранов-дозаторов могут быть
дополнительно установлены соленоиды. Кроме кранов-дозаторов, Varian также поставляет
большое число конфигураций приборов с кранами-переключателями потоков.

Заполнение дозы Ввод пробы

Заполнение дозы Ввод пробы

173

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1 – Выход пробы, 2 – Вход пробы, 3 – Газ-носитель, 4 – Инжектор, 5 – Кран деления потока,


6 –Жидкостный кран-дозатор, 7 – Колонка, 8 – Детектор, 9 – Петля крана-дозатора, 10 –
Газовый кран-дозатор

174

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Обычно краны в 450-ГХ расположены в следующих местах:

• Необогреваемые краны расположены на верхней панели прибора, под крышкой


блока инжекторов. Область сзади инжекторов может вместить несколько (до трех)
необогреваемых кранов.
• Термостаты кранов на две позиции, которые занимают 1 или 2 позиции
инжекторов в 450-ГХ. Термостат на один кран может вместить 1 кран и
дополнительно инжектор 1041 или 1061. Термостат на два крана может вместить
1 или 2 крана.
• Многопозиционный термостат кранов может вместить до 6 стандартных 4-10-
портовых кранов или один 12-портовый или большего размера кран (включая кран
выбора потока) и 4 стандартных крана. Этот термостат кранов монтируется над
позицией дальнего инжектора и использует одну обогреваемую зону.
• До трех кранов могут быть установлены в правой части термостата колонок. Это
наименее предпочтительное расположение в связи с изменением температуры
термостата колонок, которое будет отрицательно сказываться на сроке службы
крана.

Обогреваемые зоны для кранов

Если краны расположены в термостате кранов, то они конфигурируются в настройках 450-ГХ


как передний , средний и задний термостаты кранов. Температура термостата

кранов программируется в окне термостатов Oven . Обратите внимание, что в случае


175

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

установки нескольких кранов в одном термостате кранов температура термостата должна


быть всегда ниже, чем наименьшая из максимальных допустимых температур кранов. В
общем случае краны имеют максимальные рабочие температуры от 2200С до 3500С.

176

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Внешние системы ввода пробы

В дополнение к жидкостным инжекторам и кранам-дозаторам при работе 450-ГХ могут


использоваться несколько внешних систем ввода пробы. Наиболее часто кроме
автосемплера СР-8400/8410 используются системы ловушек Purge & Trap и система
обогреваемого парофазного отбора. Эти системы отбора пробы поставляются с
собственными руководствами пользователя.

Пневматические системы

Большинство систем ввода пробы может быть оборудовано ручной пневматикой или
электронной системой контроля потоков EFC. В приведенной ниже таблице обобщены
существующие пневматические системы для жидкостных инжекторов, кранов-дозаторов,
ловушек Purge & Trap и обогреваемых систем парофазного пробоотбора.

Система ввода пробы Модуль EFC Дополнительная ручная


пневматическая система
Жидкостный инжектор 1177 EFC21 Ручная пневматика –
контроллер потока на входе/
регулятор обратного давления
с манометром.
Жидкостный инжектор 1079 EFC21 Ручная пневматика –
PTV контроллер потока на входе/
регулятор обратного давления
с манометром.
Жидкостный инжектор 1041 EFC23 Ручной цифровой контроллер
потока с манометром.
Жидкостный инжектор 1041 EFC24 Ручной регулятор давления с
манометром.
Жидкостный инжектор 1061 EFC23 Ручной цифровой контроллер
потока с манометром.
Жидкостный инжектор 1061 EFC24 Ручной регулятор давления с
манометром.
Газовый или жидкостный кран- EFC24 Ручной регулятор давления с
дозатор манометром.
Ловушка Purge & Trap с EFC25 Ручная пневматика –
инжектором 1177 или 1079 PTV контроллер потока на входе/
регулятор обратного давления
с манометром.
Ввод паровой фазы с EFC25 Ручная пневматика –
инжектором 1177 или 1079 PTV контроллер потока на входе/
177

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

регулятор обратного давления


с манометром.
Жидкостный инжектор 1093 EFC23 Ручной цифровой контроллер
потока с манометром.
Рисунок 13: Пневматические системы для жидкостных инжекторов и кранов-дозаторов

178

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Автосемплер СР-8400/ 8410

ВВЕДЕНИЕ

Мы настоятельно рекомендуем Вам ознакомиться с этим разделом руководства перед тем,


как Вы начнете использовать Ваш автосемплер СР-8400 или автоинжектор СР-8410.

СР-8400 представляет собой автосемплер на 100 виал.


СР-8410 является автоинжектором, созданным на основе СР-8400. Он имеет лоток,
расположение которого фиксируется вручную, и может содержать 10, 6 и 5 виал по 2 мл, 5
мл и 10 мл, соответственно.

Как автосемплер, так и автоинжектор могут производить ввод в два инжектора. При этом
ввод пробы может осуществляться как в один из двух инжекторов, так и в оба (как из одной и
той же виалы с пробой, так и из разных) в ходе одного и того же анализа.

Как СР-8400, так и СР-8410 программируются для работы в нескольких режимах ввода
(стандартный ввод непосредственно в колонку, стандартный ввод с делением потока или
179

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

без него, ввод вязкой пробы, ввод летучей пробы и ввод чистого вещества), которые
оптимизированы для наиболее часто встречающихся типов проб. Пользовательский режим
позволяет получить доступ ко всем параметрам и должен использоваться с осторожностью,
поскольку точность и правильность ввода могут быть значительно ухудшены при
неправильном выборе определенных параметров. Работа в режиме ТФМЭ требует
установки других приспособлений (по запросу). Если выбран режим ТФМЭ (SPME), то
другие режимы ввода будут недоступны.

В настоящем разделе будут рассмотрены вопросы установки автосемплера, настройки


программного обеспечения и калибровки для корректного определения расположения виал
и инжекторов, будет приведено описание рабочих параметров и приведены некоторые
примеры того, как Вы можете использовать сР-8400/ 8410 для проведения Ваших анализов.
Если после прочтения этого раздела у Вас все еще остались вопросы или вы столкнулись с
проблемой, которая в нем не освещена, пожалуйста, обратитесь за помощью в ближайшее к
Вам отделение службы технической поддержки Varian.

180

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установка СР-8400/ 8410

Если автосемплер был установлен сервис - инженером, вы можете пропустить эту главу и
перейти к разделу, посвященному конфигурации автосемплера.

Перед установкой автосемплера выключите термостат


колонок и все обогреваемые зоны и позвольте им охладиться.
Отключите источники всех газов, питающих детекторы.
Отключите основной переключатель питания и выключите
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ из сети питающий кабель.

Для монтажа автосемплера используйте правильные


(поставляемые вместе с автосемплером) винты
(метрические).
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

Перед установкой автосемплера СР-8400 или СР-8410 убедитесь, что Ваш 450-ГХ
оборудован соответствующей верхней крышкой. Эта крышка должна иметь длинное
прямоугольное свободное пространство для установки опоры инжектора, метки,
указывающие на переднюю и заднюю позиции монтажа автосемплера и небольшое
прямоугольное отверстие для того, чтобы пропустить через него питающий кабель и кабель
связи.

181

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 14: Верхняя крышка для установки автосемплера. 1 – Отверстие для кабеля
автосемплера; 2 – Положение инжектора; 3 – Заднее; 4 – Среднее; 5 – Переднее; 6 –
Передняя позиция автосемплера; 7 – Задняя позиция автосемплера.

1. Есть две позиции на крышке 450-ГХ, в которые может быть установлен СР-8400/
8410: передняя и задняя.

- Передняя позиция позволяет СР-8400/ 8410 использовать передний и средний


инжекторы.

- Задняя позиция позволяет СР-8400/ 8410 использовать средний и дальний


инжекторы.

2. Удалите все старое оборудование или старые автосемплеры с верхней части ГХ.
3. Поместите СР-8400/ 8410 около ГХ, вручную поверните башню инжектора таким
образом, чтобы она не закрывала место расположения лотка/ карусели для проб.
4. Снимите карусель/ лоток.
5. Снимите старую крышку 450-ГХ, подняв и сняв крышку детекторов. Снимите крышку
детекторов, подняв ее заднюю часть и потянув ее в направлении задней части ГХ и

182

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

одновременно вверх. Снимите 4 винта, удерживающие крышку инжекторов на


верхней части ГХ. Отложите винты и поставьте верхнюю крышку сбоку.
6. Установите верхнюю крышку для монтажа автосемплера так, чтобы направляющие
штырьки на крышке вошли в соответствующие отверстия на опоре. Привинтите
верхнюю крышку для монтажа автосемплера на место.

Перед установкой автосемплера удалите винт,


расположенный в передней правой части верхней крышки. См.
рисунок 14.

7. Протяните питающий кабель и кабель связи СР-8400/ 8410 через верхнюю часть ГХ в
левую часть крышки. Подсоедините питающий кабель к коннектору Aux 1 (J46) или
Aux 2 (J45), а 25-пиновый шлейф к коннектору S.I.D. 2 (J4).

183

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

8. Протяните питающий кабель и кабель связи СР-8400/ 8410 через отверстие для
автосемплера в верхней крышке.

9. Установите пластину фиксации инжекторов, аккуратно нажав на круглые отверстия


над инжекторами. Не прикладывайте избыточных усилий. Если инжекторы не входят
точно в отверстия, ослабьте винты, удерживающие инжекторы на поверхности 450-
ГХ, и отрегулируйте положение инжекторов таким образом, чтобы они четко входили
в отверстия пластины фиксации инжекторов. В верхней крышке имеются небольшие
отверстия, которые позволят Вам ослабить удерживающие винты инжекторов. Вам
может потребоваться отвинтить гайку инжекторов и снять кнопку с инжектора, чтобы
получить беспрепятственный доступ к винтам, удерживающим инжектор. Поместите
гайку инжектора на место, если Вы снимали ее, чтобы Вы могли получить правильное
выравнивание при установке пластины фиксации инжекторов. Как только инжекторы
будут правильно выровнены, привинтите фиксирующую пластину, а затем
привинтите удерживающие гайки инжекторов. После этого снимите фиксирующую
пластину, верните на место кнопки инжекторов и вновь установите пластину.

184

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1 – Фиксирующая пластина инжекторов

10. СР-8400/ 8410 выравнивается на верхней крышке 450-ГХ с помощью двух штырьков,
выходящих из нижней части опоры автосемплера/ автоинжектора. Эти два штырька
соответствуют двум отверстия на верхней крышке ГХ.
11. Поместите СР-8400/ 8410 на верхнюю крышку ГХ, выровняв его или для монтажа в
передней позиции, или для монтажа в задней позиции (см. рисунок 14) в зависимости
от конфигурации прибора.
12. Опора крепится к верхней крышке с помощью двух коротких винтов в захней части и
трех длинных винтов, расположенных под лотком/ каруселью автосемпелера/
автоинжектора.

185

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

13. Воткните коннектор питающего кабеля в разъем СР-8400/ 8410.

14. Извлеките защитные материалы, установленные в блок инжектора для


транспортировки, и установите шприц в башню автосемплера, открыв прозрачную
пластиковую дверцу, аккуратно вставив шприц в держатель и продев иглу через
направляющую, после чего затяните винт, удерживающий плунжер в верхней части, и
зафиксируйте удерживающий запор перед шприцом.
15. Закройте прозрачную пластиковую дверцу.

186

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Гайка, удерживающая плунжер шприца


(отвинтить для того, чтобы снять шприц,
и привинтить при установке шприца)

Запор, фиксирующий шприц


(поднять, чтобы извлечь шприц)

16. Установите на место левую верхнюю крышку.


17. Поместите в соответствующие позиции виалы для сброса и растворителя (более
подробное описание приводится ниже).
18. Поместите закрытую крышкой виалу в позицию 0, если Вы используете СР-8400, или
в позицию 1, если Вы используете СР-8410.
19. Поместите карусель СР-8400 на основание или поместите лоток СР-8410 на опору
таким образом, чтобы виала 1 оказалась под дугой, описываемой башней.

Если Вы перемещаете СР-8400/ 8410 в заднюю позицию, Вы


ДОЛЖНЫ перекалибровать положение инжекторов. Вам не
будет автоматически предложено перекалибровать
положения инжекторов. Если Вы не проведете
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
перекалибровку, автосемплер может «потерять» инжектор,
что приведет к сгибанию иглы шприца.

187

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

188

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Первый запуск автосемплера

В настоящем разделе описан первый совместный запуск ГХ и автосемплера, что поможет


Вам приготовить систему к использованию.

1. Перед тем, как включать питание ГХ, очень важно, чтобы Вы ознакомились с
предупреждениями и замечаниями, приводящимися ниже!

Важно, чтобы СР-8400/ 8410 был включен перед тем, как Вы


включите питание ГХ. Мигающий зеленый светодиод на
задней панели автосемплера указывает на то, что связь
между 450-ГХ и автосемплером установлена.
В нормальном режиме работы не выключайте питание
автосемплера.

Во время работы прибора шприц двигается автоматически.


Держите руки и пальцы вдали от области ввода пробы. В
ином случае вы можете случайно получить укол или царапину
иглой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора и фиксирующая пластина инжекторов во


время работы прибора могут быть очень горячими. К ним
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
нельзя прикасаться незащищенными руками.

При использовании ввода пробы в режиме ТФМЭ (SPME)


необходимо провести процесс калибровки с шприцом для
жидкого ввода, поставляемого обычно вместе с
автосемплером.

2. Включите питание автосемплера.


3. Включите питание ГХ.
4. ГХ начнет инициализацию системы. В ходе этой процедуры астосемплер начнет
двигаться карусель СР-8400, шприц и башню, чтобы проверить правильность всех
сенсоров и позиций. Если происходит ошибка автосемплера, процедура
инициализации останавливается, а ошибка появляется в списке ошибок. Перезапуск
процесса инициализации происходит при выключении/ повторном включении питания
ГХ.

189

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

5. Теперь необходимо откалибровать совместно ГХ и автосемплер, что описано в


следующей главе, посвященной калибровке.

190

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Большие виалы для растворителя/ промывки

Ввод большого объема жидкости – 50 мкл и более – становится все более важным при
анализе следовых количеств веществ. Ввод проб большого объема требует
дополнительных емкостей для промывки шприца. Промывочная виала объемом 5 мл не
содержит достаточного количества растворителя, чтобы провести анализ проб из 100 виал в
автоматическом режиме. При использовании большой виалы для промывки пропускная
способность возрастает в 60 раз.

Большая виала для промывки представляет собой виалу из нержавеющей стали объемом
120 мл, в которой имеются два отверстия. Оба отверстия закрываются прижимными
крышками. Виала устанавливается на место виалы с растворителем объемом 5 мл.
Большую виалу с растворителем легко заполнить заново. Дополнительно может быть
установлена вторая большая виала с растворителем.
Виала может быть использована для работы с неагрессивными растворителями. Поскольку
виала изготовлена из нержавеющей стали, она не бьется и может использоваться повторно.
Большая виала для растворителя входит только в состав набора для монтажа на месте
(СР741158). Дополнительные большие виалы для растворителя могут быть заказаны
отдельно (СР741161).

191

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

192

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка

Калибровка автосемплера используется для выравнивания компонентов автосемплера


(башня, виалы и игла) с инжекторами ГХ.
Процедура калибровки важна для обеспечения бесперебойной работы ГХ в сочетании в
автосемплером.
Калибровку необходимо проводить в следующих случаях:

• Первая установка автосемплера.


• Автосемплер снимался с ГХ и после технического облуживания или ремонта был
возвращен на место.
• Автосемплер сгибает иглы шприцов.
• Используется другое положение инжектора (дальнее или ближнее).
• Если инжектор снимался, проведение повторной калибровки обязательно.

Не перекалибровывайте положения инжекторов после проведения обычного технического


обслуживания инжекторов, такого как смена септ или вставок.

Есть два метода калибровки:

- Калибровка положения виал.


- Калибровка положения ГХ инжектора.

Если во время калибровки появляется восклицательный знак


в желтом треугольнике , то это указывает на
то, что калибровка проведена неправильно!

193

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка положения виал

Процедура калибровки положения виал позволяет автосемплеру/ автоинжектору запонить


положение башни и карусели или лотка таким образом, чтобы шприц располагался над
серединой первой виалы в карусели с пробами (виала 0) или над серединой первой виалы
объемом 2 мл лотка с пробами автоинжектора (виала 1).
СР-8400 может использовать несколько факторов, определяющих виалы; однако для
каждой сессии Вы должны использовать одни и те же виалы для каждой сессии.
Смешивание различных виал настоятельно не рекомендуется. Если Вы проводите
калибровку с использованием одного типа виал, а затем начинаете использовать другой тип
виал, имеющих другую высоту, настоятельно рекомендуется заново провести калибровку
положения виалы 0 во избежание поломки игл и других менее значительных проблем.

Для проведения точной калибровки положения виал


используйте специальное приспособление для калибровки (кат.
номер СР740889). Приспособление для калибровки изображает
стандартную виалу. Приспособление используется для
калибровки как автосемплера СР-8400, так и автоинжектора СР-
8410.

Приспособление для калибровки может быть размещено в


лотке/ карусели двумя различными способами в зависимости от
материала лотка/ карусели.

СР-8410 (полимерный лоток) СР-8400 (металлическая карусель)


Приспособление для калибровки Приспособление для калибровки
положения виалы 1 положения виалы 0

1 – Видно одно уплотнительное кольцо; 2 – Видны два уплотнительных кольца.

194

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Для обеспечения стабильной работы всегда приближайтесь к


окончательному положению калибровки башни и карусели,
двигая их по часовой стрелке. Для того, чтобы помочь
следовать этому правилу, карусель будет проходить 10
шагов при движении простив часовой стрелки, но
перемещаться только на 1 шаг при вращении по часовой
стрелке.

195

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1. Поместите приспособление для калибровки в позицию для виалы 0 или виалы 1.

2. Нажмите клавишу SETUP (Настройка) и выберите пункт CALIBRATION


(Калибровка), после чего на следующей странице, посвященной автосемплеру,
выберите CALIBRATE (Калибровать).

3. Появится окно калибровки.

Калибровка положения виалы 0 автосемплера СР-8400 включает в себя изменение


положений трех различных компонентов (башня, шприц и карусель).

196

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка положения виалы 1 автоинжектора СР-8410 включает в себя изменение


положений двух различных компонентов (башня и шприц).

4. Нажмите «Start Calibration» (Начать калибровку). СР-8400/ 8410 повернет башню,


развернет карусель с пробами (не относится к СР-8410) и опустит держатель шприца
к месту приблизительного расположения виалы 0 (или виалы 1, если используется
СР-8410). После того, как СР-8400/ 8410 найдет приблизительное положение виалы 0
(виалы 1), зрительно оцените, не касается ли держатель шприца вершины виалы.
Если держатель шприца лежит на вершине виалы, нажмите кнопку «Up» (Вверх) для
движения шприца вверх и повторяйте это до тех пор, пока держатель шприца не
поднимется над виалой приблизительно на 1 мм.
5. Начните процесс калибровки с регулирования положения башни. Перемещайте
башню против и по часовой стрелке до тех пор, пока направляющая иглы не встанет
точно над верхней частью приспособления для калибровки.
6. Для СР-8400 установите положение карусели с пробами. Вам может понадобиться
несколько раз переключаться между башней и каруселью, чтобы определить
оптимальное положение.

7. Отрегулируйте высоту держателя шприца так, чтобы игла располагалась лишь


немного выше верхушки приспособления для калибровки. Вы должны видеть
пространство толщиной примерно с лист бумаги между направляющей иглы и
верхней частью приспособления для калибровки. Глубина проникновения в виалу
измеряется от нижнего края направляющей иглы, поэтому установление
направляющей на этой высоте позволит получить оптимальную глубину
проникновения.

197

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

8. Нажмите клавишу «Accept» (Принять), если калибровка положения виалы 0 или


виалы 1 завершена, и данные калибровки будут сохранены.
9. Нажмите клавишу «Exit» (Выход), чтобы покинуть окно калибровки, не сохраняя
калибровочных данных.

Если используемая виала выше или ниже приспособления для


калибровки, рекомендуется повторить только калибровку
шприца.

198

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка положения ГХ инжектора

1. Нажмите клавишу SETUP (Настройка) и выберите пункт CALIBRATION


(Калибровка), после чего на следующей странице, посвященной автосемплеру,
выберите CALIBRATE (Калибровать).

2. Появится окно калибровки.


3. Перед началом калибровки найдите инжектор 1 и инжектор 2. Инжектор 1
представляет собой первый инжектор, которого достигнет башня при вращении по
часовой стрелке. Второй инжектор – это инжектор 2. Пожалуйста, обратите внимание
на различия при монтаже автосемплера в ближней и дальней (показано на
следующей странице) позиции.

Автосемплер
установлен в
ближней позиции

Инжектор 2

Инжектор 1
199

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

200

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Автосемплер
установлен в
дальней позиции

Инжектор 2

Инжектор 1

Во время работы прибора шприц двигается автоматически.


Держите руки и пальцы вдали от области ввода пробы. В
ином случае вы можете случайно получить укол или царапину
иглой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

4. В окне калибровки, соответствующем инжектору 1 (Injector 1), нажмите кнопку «Start


calibration» (Начать калибровку). Башня автосемплера повернется таким образом, что
окажется над положением инжектора 1, а держатель шприца опустится таким
образом, чтобы шприц оказался непосредственно над инжектором.
201

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

5. Если направляющая иглы опускается настолько, что или лежит на кнопке инжектора,
или находится ниже конуса иглы на кнопке инжектора, используйте кнопку «Up»
(Вверх), чтобы поднять держатель шприца (по 10 шагов), чтобы направляющая иглы
оказалась непосредственно над конусом инжектора.
6. Используйте кнопки «CCW» (вращение против часовой стрелки) и «CW» (вращение о
часовой стрелке). Расположите башню непосредственно над конусом кнопки
инжектора.
7. Отрегулируйте высоту (используя кнопки «Up» (Вверх) и «Down» (Вниз))
направляющей иглы таким образом, чтобы держатель иглы находился
непосредственно над кнопкой инжектора или слегка нажимал на нее и скрывал конус
на кнопке инжектора.
8. Нажмите клавишу «Accept» (Принять), если калибровка положения инжектора 1
завершена, и данные калибровки будут сохранены.
9. Откалибруйте положение инжектора 2 (если он установлен), используя описанную
выше процедуру.

Опустите башню так, чтобы конус иглы вошел в


Поверните башню таким образом, чтобы она соответствующее углубление направляющей иглы
находилась непосредственно над конусом иглы СР-8400/ 8410. Кнопка инжектора не должна быть
инжектора нажата.

Отверстие направляющей иглы достаточно велико,


чтобы вместить зауженный конец конуса, но не весь конус.

1 – Держатель шприца, 2 – Направляющая иглы СР-8400/ 8410, 3 – Конус иглы; 4 – Кнопка инжектора

10. Нажмите клавишу «Exit» (Выход), если калибровка завершена, или же чтобы покинуть
окно калибровки, не сохраняя калибровочных данных.

202

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Кнопка «Reset Calibration» («Сбросить калибровку») приведет к


восстановлению заводских настроек всех калибровочных
величин.

203

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Проверка/ замена шприца

Для замены размера шприца обратитесь к информации, приведенной на следующей


странице.

Если шприц необходимо заменить шприцом того же размера, следуйте приведенной ниже
процедуре:

1. Нажмите клавишу SETUP (Настройка) и выберите пункт CALIBRATION


(Калибровка), после чего на следующей странице, посвященной автосемплеру,
выберите Change Syringe (Поменять шприц).

2. Появится следующее сообщение, и башня автосемпелера повернется в положение


для смены шприца или проверки его положения.

204

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

3. Проверьте или замените шприц, когда появится показанное выше всплывающее


сообщение.
4. После замены шприца счетчик ударов поршня шприца может быть установлен на
ноль, нажмите ОК.
5. После проверки шприца (при этом нет необходимости сбрасывать счетчик ударов
поршня) нажмите кнопку Calcel (Отмена).

205

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Изменение размера шприца

Для изменения размера шприца НЕОБХОДИМО следовать следующей процедуре:

1. Изменить размер шприца в окне настроек Setup, во вкладке «Sample Delivery» (Ввод
пробы).
2. Нажать кнопку ОК, чтобы выйти из окна настроек.
3. Следовать процедуре смены/ проверки шприца, приведенной на предыдущей
странице.

Соблюдайте правильный порядок работы!

206

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Эксплуатация

Параметры и краткая информация

В главе приведен список окон и расположение параметров, вслед за которым следует


принцип определения тех параметров, которые оператор может захотеть изменить для ряда
проб (такие как объем ввода, номер виалы, метод ГХ) в рамках окна настройки
автоматической работы для получения быстрого доступа и изменения величин параметров.
Параметры, управляющие действиями автосемплера, такие как настройки чистоты, вязкости
и времени нахождения иглы в виалах и инжекторе, расположены внутри метода, согласно
которому работает автосемплер.
Автосемплер СР-8400/ 8410 предварительно программируется с указанием настроек и
действий, которые свойственны большинству наиболее частых анализов. Приведенные
ниже схемы иллюстрируют иерархию окон, которая следует из выбора соответствующей
клавиши на передней панели 450-ГХ.

207

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Конфигурация автосемплера

Автосемплер поставляется в одной из двух конфигураций – жидкий ввод иди ТФМЭ (SPME).

По умолчанию устанавливается конфигурация, соответствующая жидкому вводу.

Работа в режиме ТФМЭ может рассматриваться как полностью противоположная жидкому


вводу с точки зрения движений, совершаемых поршнем во время отбора пробы. При жидком
вводе плунжер в начальном положении находится в более или менее опущенном состоянии,
а отбор пробы производится при поднятии плунжера, чтобы отобрать аликвоту для ввода. В
режиме ТФМЭ, однако, в начальном состоянии плунжер находится в наиболее высоком
положении, и волокно ТФМЭ должно быть выдвинуто наружу для отбора пробы.

ТФМЭ режим ввода пробы не может быть выбран с


клавиатуры 450-ГХ. Для того, чтобы сконфигурировать
систему для работы в режиме ТФМЭ, Вы должны установить
переключатель на держателе шприца в правильное положение
и установить специальный блок – держатель для «шприца»
ТФМЭ. Этот способ переведения системы в конфигурацию
ТФМЭ был установлен специально во избежание случайного
повреждения приспособлений для ТФМЭ или шприца. Как
только настройка завершена, 450-ГХ сам распознает режим
ввода.

208

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Параметры ввода пробы

Окно ввода пробы 450-ГХ содержит параметры, которые представляют собой


наиболее часто используемые параметры. Однако существование предварительно
определенных режимов исключает необходимость использования доступа ко всем
параметрам.

СР-8400 (жидкостный ввод) имеет предварительные программы на 6 режимов ввода,


разработанных для того, чтобы оптимизировать ваш анализ:

1. Стандартный ввод непосредственно в колонку (Standard OC).


2. Стандартный ввод с делением потока или без деления (Standard Split/ Splitless).
3. Ввод чистых проб (Neat).
4. Ввод вязких проб (Viscous).
5. Ввод летучих проб (Volatile).
6. Пользовательский режим ввода (User Defined).

Выбор режима ввода с 1 по 5 приведет к автоматической настройке наиболее важных


параметров для достижения оптимальной эффективности и снизит количество параметров,
которые Вам необходимо будет настроить самостоятельно. Если Вы предпочитаете создать
собственный метод ввода для СР-8400/ 8410, то выбор шестого режима ввода (User Defined)
позволяет получить доступ к полному набору параметров СР-8400/ 8410. Вы должны

209

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

соблюдать повышенную осторожность при использовании пользовательского режима ввода,


поскольку неправильная настройка некоторых параметров может иметь непредсказуемые
последствия.

210

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного


ввода с делением потока или без него

Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании


стандартных режимов отбора пробы.

Параметры стандартных режимов устанавливаются для проб, растворенных в наиболее


часто используемых растворителях, таких как изооктан.

Стандартный режим ввода пробы непосредственно в колонку предполагает проведение


следующих операций:

Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода


ограничены 75% емкости шприца.

Порядок Стандартный режим ввода непосредственно Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера
в колонку 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Промывка шприца (проба  проба)
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,2 0,4 1 2 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
- Объем заполнения шприца (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Число промывок 5 5 5 5 5 5 5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,2 0,4 1 2 10 20 50
шприца (мкл/ сек)
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 5 10 12,5
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0
7 Если используется: Любая промывка
211

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Порядок Стандартный режим ввода непосредственно Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера
в колонку 1 2 4 10 50 100 250
растворителем после ввода (растворитель
 сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
Таблица 24: Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку.

212

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании


стандартных режимов отбора пробы.

Параметры стандартных режимов устанавливаются для проб, растворенных в наиболее


часто используемых растворителях, таких как изооктан.

Стандартный режим ввода пробы с деление потока или без него предполагает
проведение следующих операций:

Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода


ограничены 75% емкости шприца.

Порядок Стандартный режим ввода с делением Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера
потока или без него 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Промывка шприца (проба  проба)
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,2 0,4 1 2 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
- Объем заполнения шприца (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Число промывок 5 5 5 5 5 5 5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,2 0,4 1 2 10 20 50
шприца (мкл/ сек)
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 5 10 25 50 25 50 62,5
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0
7 Если используется: Любая промывка
растворителем после ввода (растворитель
 сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50

213

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Порядок Стандартный режим ввода с делением Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера
потока или без него 1 2 4 10 50 100 250
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
Таблица 25: Параметры режима ввода для ввода с делением потока или без него.

214

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режим ввода чистой пробы

Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании режима ввода


чистой пробы.

Параметры ввода чистой пробы устанавливаются для проб, которые обычно являются жидкостями и
вводятся без разведения.

Ввод чистой пробы предполагает проведение следующих операций:

Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода ограничены


75% емкости шприца.

Порядок Режим ввода чистой пробы Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Насыщение шприца (те же движения, что
при промывке шприца пробой перед вводом)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Число движений поршня 1 1 1 1 1 1 1
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Промывка шприца (проба  проба)
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,2 0,4 1 2 10 20 50
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
- Объем заполнения шприца (мкл) 1 2 4 10 50 100 250
- Число промывок 3 3 3 3 3 3 3
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,2 0,4 1 2 10 20 50
шприца (мкл/ сек)
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы

215

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Порядок Режим ввода чистой пробы Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 5 10 25 50 25 50 62,5
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
7 Если используется: Любая промывка
растворителем после ввода (растворитель
 сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
Таблица 26: Параметры режима ввода для ввода чистой пробы.

Ввод вязкой пробы

Режим ввода вязкой пробы разработан для анализа проб, которые или сами являются
вязкими, или растворены в вязких растворителях, таких как циклогексанол.

Ввод вязкой пробы предполагает проведение следующих операций:

Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода ограничены


75% емкости шприца.

Порядок Режим ввода вязкой пробы Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Если используется: внутренний стандарт
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
- Воздушная пробка (если используется) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
(мкл)
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,2 0,4 1 2 10 20 50
шприца (мкл/ сек)

216

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Порядок Режим ввода вязкой пробы Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 10 20 50
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0
7 Если используется: Любая промывка
растворителем после ввода (растворитель
 сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
Таблица 27: Параметры режима ввода для ввода вязкой пробы.

217

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ввод летучей пробы

Режим ввода летучей пробы разработан для анализа проб, которые растворены в
высоколетучих растворителях, таких как пентан.

Ввод летучей пробы предполагает проведение следующих операций:

Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода ограничены


75% емкости шприца.

Порядок Режим ввода летучей пробы Размер шприца (мкл)


действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба  сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
3 Если используется: внутренний стандарт
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
- Воздушная пробка (если используется) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2,0 4,0
(мкл)
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
шприца (мкл/ сек)
- Задержка на вязкость (сек) 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9 9,9
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 10 20 50
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0 12,0
7 Если используется: Любая промывка
растворителем после ввода (растворитель
 сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
Таблица 28: Параметры режима ввода для ввода летучей пробы.
218

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

219

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Пользовательский режим ввода пробы

Позволяет получить доступ ко всем параметрам автосемплера.

Этот режим работы должен использоваться с осторожностью, поскольку неправильная


настройка некоторых параметров может привести к плохой воспроизводимости площадей
пиков и получению ненормальных результатов. Пользовательский режим ввода имеет три
страницы настройки параметров.

Предварительные операции (Prep.Ahead)

Этот параметр используется для того, чтобы указать, будет ли автосемплер отбирать пробу
для следующего ввода немедленно по окончании текущего хроматографического цикла, или
автосемплер будет начинать отбор пробы еще до окончания текущего хроматографического
цикла, увеличивая таким образом пропускную способность прибора. Режим Prep-Ahead
может использоваться как в режиме жидкостного ввода, так и в режиме ТФМЭ. Если Вы
устанавливаете режим Prep-Ahead, система будет использовать время задержки Prep-
Ahead, введенное при создании метода, для того, чтобы начинать отбор пробы для
220

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

следующего анализа. Таймер отсчета времени процедуры Prep-Ahead будет начинаться


после того, как автосемплер завершит все операции, относящиеся к текущему циклу.
Например, если вы используете двойной или параллельный ввод, и второй ввод занимает
0,5 минут от времени анализа, таймер Prep-Ahead для ввода следующей пробы начнет
отсчет времени как только будет завершен второй ввод. Таким образом, если вы установили
таймер Prep-Ahead на 10 минут, то реально система начнет отбор пробы по истечении 10,5
минут от начала анализа. Если Ваша пробы чувствительна к свету или повышенным
температурам, вам может быть более удобно оставить поле Prep-Ahead пустым. Обратите
внимание, что таймер Prep-Ahead не зависит от времени анализа. Это позволяет Вам
установить следующее время отбора пробы в то время как прибор находится в режиме
установления равновесия или стабилизации, если пробы может оказаться чувствительной к
свету или нагреву. Вы должны будете проэкспериментировать с режимами промывки пробой
и растворителем, а также с другими параметрами ввода Вашего автосемплера для
определения корректного времени проведения предварительных операций Prep-Ahead для
оптимизации продолжительности цикла и минимального времени ожидания ввода.

Глубина проникновения иглы в виалу с пробой (Sample Penetration Depth) (0 – 100%)

Этот параметр определяет, насколько глубоко игла проникает через септу в виалу с пробой.
Относительная величина в процентах характеризует расстояние от нижней части септы
виалы до дна внутри виалы. Величина может устанавливаться с шагом 1%. По умолчанию
установлено значение 90%.

Глубина проникновения иглы в виалу с растворителем (Solvent Penetration Depth) (0 –


100%)

Этот параметр определяет, насколько глубоко игла проникает в виалу с растворителем.


Относительная величина в процентах характеризует расстояние от нижней части септы
виалы до дна внутри виалы с растворителем для промывки. Для всех трех виал,
содержащих растворитель/ внутренний стандарт, может быть установлена только одна
общая глубина проникновения иглы. Величина может устанавливаться с шагом 1%. По
умолчанию установлено значение 90%.

221

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Воздушная пробка после пробы (Air Plug After Sample)

Этот параметр определяет объем воздуха, который затягивается в шприц после того, как у
него была набрана проба.

Воздушная пробка перед пробой (Sample Air Gap)

Включение этой опции приведет к тому, что плунжер шприца будет втягиваться на
расстояние, соответствующее набору 1 мкл (в зависимости от размера шприца) перед тем,
как держатель шприца будет опускаться и будет втягиваться проба. Отключение этого
параметра (в окне отсутствует галочка) приведет к тому, что воздушная пробка перед
пробой создаваться не будет. По умолчанию этот параметр отключен.

Число ударов поршня при заполнении шприца пробой (Number of Fill Strokes) (0 – 99)

Этот параметр определяет, сколько раз плунжер шприца будет «прокачивать» (втягивать и
выпускать обратно) пробу. Этот параметр необходим для того, чтобы эффективно промыть
шприц пробой, чтобы удалить пузырьки воздуха и предотвратить разведение пробы
остатками растворителя, оставшегося в шприце после промывки. При этом будут
использоваться параметры скорости движения плунжера шприца, установленные в окне
настройки вязкости. По умолчанию установлена величина 0.

Объем забираемой пробы при заполнении шприца (Fill Volume for Fill Strokes)

Этот параметр определяет объем, которые будет использоваться при заполнении шприца
во время заполнения его пробой (процедура, описанная выше). Этот объем обычно равен
или больше объема пробы, которая будет введена в хроматограф и которая определяется в
параметрах настройки ввода пробы (Samplelist).

Задержка на вязкость (Viscosity Delay) (sec)

Определяет продолжительность времени, в течение которого система будет ждать, пока


шприц заполнится пробой, после поднятия плунжера. Это время необходимо для того,
222

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

чтобы позволить высоковязким пробам проникнуть в шприц. Шприц остается в состоянии


«загрузки» с иглой, опущенной в виалу с пробой на указанную в программе глубину, в
течение всего времени задержки на вязкость. По умолчанию установлено значение 0,0 сек.

Задержка перед вводом (Pre-Injection Delay) (0 – 99,9 сек)

Указывает продолжительность времени, в течение которого игла остается в инжекторе


перед тем, как плунжер шприца придет в движение, чтобы ввести содержимое шприца в
инжектор. По умолчанию установлена величина 0,0 сек.

Задержка после ввода (Post-Injection Delay) (0 – 99,9 сек)

Указывает продолжительность времени, в течение которого игла остается в инжекторе


после ввода пробы. По умолчанию установлена величина 0,0 сек.

Скорость движения плунжера при заполнении шприца (Fill Plunger Speed)

Определяет скорость, с которой будет двигаться плунжер при заполнении шприца пробой.
Этот параметр необходим для предотвращения образования пузырьков в некоторых
растворителях во время отбора пробы.

Скорость движения плунжера при вводе пробы (Injection Plunger Speed)

В зависимости от объема установленного шприца этот параметр ограничивается


определенными рамками. Скорость ввода устанавливается с шагом 0,1 мкл/сек в
зависимости от размера шприца.

223

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режим промывки

Число промывок шприца растворителем перед вводом (Number of Pre-Injection Solvent


Clean Flushes) (0 – 99)

Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать растворитель и
сбрасывать его в виалу для слива перед тем, как начать процесс отбора пробы. По
умолчанию установлено значение 3.

Число промывок шприца растворителем после ввода (Number of Post-Injection Solvent


Clean Flushes) (0 – 99)

224

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать растворитель и
сбрасывать его в виалу для слива после ввода пробы. По умолчанию установлено значение
1.

Число промывок шприца пробой перед вводом (Number of Pre-Injection Sample Clean
Flushes) (0 – 99)

Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать пробу и
сбрасывать его в виалу для слива, опустошая шприц, перед тем, как начать процесс отбора
пробы. По умолчанию установлено значение 0.

Виала – источник растворителя для промывки (I, II, II, I & II, I & III, II & III, I & II & III)

Есть три виалы для промывки. Этот параметр позволяет выбрать, какой растворитель для
промывки или какое сочетание нескольких растворителей автосемплер будет использовать
для промывки шприца. Если указана комбинация нескольких растворителей для промывки,
система будет проводить несколько промывок растворителем согласно параметрам,
установленным оператором для каждого растворителя. Соответственно, если оператор
выбрал в качестве виал - источников растворителя для промывки виалы I & II & III, а число
промывок шприца растворителем перед вводом пробы было установлено равным трем, то
система наберет и спустит в виалу для слива растворитель из виалы для растворителя I три
раза, из виалы для растворителя II три раза и, наконец, из виалы для растворителя III три
раза, т.е. в итоге шприц совершит девять операций перед тем, как начать процедуру отбора
пробы. По умолчанию в качестве источника растворителя для очистки установлена виала
для растворителя I.

Внутренний стандарт

Внутренний стандарт (Internal Standard)

Этот параметр определяет, будет ли в системе использоваться внутренний стандарт как


часть процедуры отбора пробы. Выбор использования внутреннего стандарта приведет к
тому, что СР-8400/ 8410 будет набирать указанное количество внутреннего стандарта из
указанной виалы.
225

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Внутренний стандарт всегда будет набираться перед набором пробы во избежание по


возможности загрязнения внутреннего стандарта пробами, анализ которых проводится. По
умолчанию внутренний стандарт не используется.

Размер внутреннего стандарта (Internal Std Size)

Этот параметр определяет объем внутреннего стандарта, который будет набран для ввода.
Автосемплер/ автоинжектор наберет внутренний стандарт (в зависимости от объема
шприца) перед тем, как отбирать пробу.

Скорость отбора внутреннего стандарта (Internal Std Drawup Speed)

Этот параметр определяет скорость движения плунжера шприца при отборе внутреннего
стандарта из виалы в шприц. По умолчанию установлена скорость 5 мкл/сек.

Виала с внутренним стандартом (I, II, III)

Этот параметр определяет, какая из трех промывочных виал содержит внутренний стандарт.
Авсемплер/ автоинжектор будет набирать в шприц внутренний стандарт (в зависимости от
объема шприца) перед тем, как отбирать пробу. Это сделано для того, чтобы свести к
минимуму загрязнение внутреннего стандарта остатками анализируемой пробы. По
умолчанию в качестве виалы с внутренним стандартом установлена промывочная виала II.

Пауза при отборе внутреннего стандарта (Internal Std Pause Time) (0 – 9,9 сек)

Этот параметр определяет, как долго шприц будет оставаться в виале после того, как
плунжер поднялся для забора установленного объема. Это необходимо для того, чтобы
позволить внутреннему стандарту заполнить шприц. По умолчанию установлена величина 0
сек.

Воздушная пробка после внутреннего стандарта (Internal Std Air Gap)

Выбор этого параметра приведет к тому, что автосемплер поднимет плунжер шприца на
расстояние, соответствующее 1 мкл (в зависимости от размера шприца), после того, как
шприц будет извлечен из виалы. Если этот параметр не выбран, то плунжер шприца будет
оставаться в положении, в котором он оказался после отбора внутреннего стандарта, до тех
пор, пока не возникнет необходимость отбора следующей пробы. Воздушная пробка
создаваться не будет. По умолчанию этот параметр включен.

226

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Пробка растворителя

Этот параметр определяет, будет ли система создавать пробку растворителя в ходе


процедуры отбора пробы. Выбор этого параметра приведет к тому, что СР-8400/ 8410
наберет указанное количество растворителя из указанной виалы. По умолчанию этот
параметр отключен.

Виала для создания пробки растворителя (I, II, III) (Vial for Solvent Plug)

Этот параметр определяет, какая из трех промывочных виал будет использоваться в


качестве источника для создания пробки растворителя. По умолчанию выбрана виала I.

Размер пробки растворителя (Solvent Plug Size)

227

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Этот параметр определяет объем растворителя, который будет использоваться для


создания пробки растворителя с шагом 0,1 мкл (в зависимости от размера шприца) для
шприцов объемом 5 и 10 мкл. По умолчанию установлена величина 0 мкл.

Скорость отбора растворителя (Solvent Drawup Speed)

Этот параметр определяет скорость движения плунжера при создании прибки растворителя.
По умолчанию установлено значение 5 мкл/ сек для всех типов шприцов.

Пауза при отборе растворителя (Solvent Pause Time) (0 – 9,9 сек)

Этот параметр определяет, как долго шприц будет оставаться в виале после того, как
плунжер поднялся для забора объема, установленного в строке «Размер пробки
растворителя». По умолчанию установлена величина 0 сек.

Воздушная пробка перед растворителем (Solvent Air Gap)

Включение этой опции приведет к тому, что плунжер шприца будет втягиваться на
расстояние, соответствующее набору 1 мкл (в зависимости от размера шприца) перед тем,
как держатель шприца будет опускаться, и будет набираться растворитель. Отключение
этого параметра (в окне отсутствует галочка) приведет к тому, что воздушная пробка перед
растворителем создаваться не будет. По умолчанию этот параметр отключен.

Очистка при отмене операций

Используется, если автоматическая работа была остановлена или обнаружена серьезная


ошибка.

Промывочная виала (I, II, III)

Этот параметр определяет промывочную виалу, которая будет использоваться при


проведении процедуры промывки по умолчанию. По умолчанию выбрана виала I.

Объем промывки

228

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Этот параметр определяет количество растворителя, используемого для промывки, которое


будет набрано в шприц и сброшено в виалу для слива. Объем может указываться с шагом
0,1 мкл (в зависимости от размера шприца). По умолчанию эта величина равна 5 мкл.

Число ходов поршня при промывке (0 – 10)

Этот параметр определяет, сколько раз будет набираться в шприц и сбрасываться в


промывочную виалу растворитель для промывки. По умолчанию установлено значение 1.

Скорость движения поршня при промывке

Этот параметр определяет скорость движения плунжера при наборе растворителя в шприц.
По умолчанию эта величина установлена на значении 5 мкл/ сек (в зависимости от размера
шприца). Эта же самая величина будет использоваться при сбросе содержимого шприца в
виалу для слива.

229

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы

Режим ТФМЭ разработан для использования специальных волокон для проведения


твердофазной микроэкстракции и специального держателя для этих волокон.

Не используйте операции режима очистки, пока не


приобретете некоторого опыта работы в режима ТФМЭ или
если Вы не используете очень грязные пробы, в которых
присутствуют нерастворимые включения, которые
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ необходимо удалить. Необоснованное использование процедур
очистки волокон ТФМЭ может привести к появлению
загрязнений в ходе анализа вашей пробы и ухудшить Ваши
результаты.

Процедуры, выполняемые в режиме ТФМЭ, описаны ниже:

1. Все промывки растворителем перед вводом, указанные в методе, будут


производиться путем погружения волокна в растворитель с паузой, которая
определяется величиной времени адсорбции (Adsorb Time) для процедуры очистки.
Как только очистка будет завершена, башня автосемплера развернется к виале для
слива, держатель волокна опустится, и волокно будет сохнуть/ будет происходить
процесс десорбции (процесс десорбции требует наличия потока нагретого газа,
аккуратно продуваемого вокруг волонка).
2. Если используется процедура проведения предварительных операций Prep-Ahead,
автосемплер начнет процедуру отбора пробы по истечении установленного времени
задержки после того, как закончится счетчик процедуры Prep-Ahead. Это позволяет
Вам производить отбор пробы более продолжительное время, не снижая заметно
производительности Вашей системы. Таймер Prep-Ahead запускается после того, как
автосемплер закончил выполнение всех действий, связанных с вводом текущей
пробы.
3. Если используется дериватизация (Derivatization), то волокно затем будет введено в
виалу с дериватизирующим агентом, указанную на странице, посвященной
дериватизации. Волокно будет опущено в виалу с дериватизирующим агентом на
глубину, указанную в качестве глубины проникновения волокна в виалу с
растворителем на основной странице параметров ТФМЭ. Волокно будет оставаться в
виале в течение определенного времени адсорбции (Adsorb time), а затем будет
извлечено.
4. Держатель волокна ТФМЭ (SPME) будет расположен над виалой с пробой и будет
выполнено столько ходов поршня держателя, сколько определено при настройке
параметров пробоотбора. Перемешивание содержимого виалы выполняется путем
перемещения волонка вверх и вниз в держателе с частотой 1-2 раза в секунду. Для
230

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

этой стадии нормально, если некоторые паузы будут чуть длиннее предыдущих. Эта
нерегулярность движения является нормальной и вполне ожидаемой. Каждый раз,
когда волокно погружается в пробу, оно будет оставаться внутри в течение
установленного времени адсорбции (Adsorb time). Для того, чтобы отбирать пробу из
паровой фазы (паровая фаза над поверхностью жидкости в виале) или из жидкой
фазы, регулируйте глубину проникновения волокна в виалу с пробой (Sample
Penetration Depth). Направляющая держателя волокна (металлическая игла на конце
держателя волокна) будет опускаться в виалу с пробой на глубину около 6 мм.
Волокно будет выдвигаться из направляющей на различные расстояния в
зависимости от установленной глубины проникновения в виалу с пробой.
При отборе пробы из жидкой фазы Вы сможете получить лучшие результаты, если
уровень жидкости в виале будет таким, что жидкость не будет соприкасаться с
направляющей держателя волокна, что потенциально может вызвать унос жидкости
из виалы.
5. После этого автосемплер произведет ввод пробы в режиме ТФМЭ в инжектор.
Держатель волокна ТФМЭ опустится, и направляющая проткнет септу инжектра.
После этого волокно будет выдвинуто и будет оставаться в таком состоянии в
течение указанного времени десорбции (Desorb time), которое определяется на
основной странице настроек режима ТФМЭ.
6. После извлечения волокна из инжектора будут проведены все указанные процедуры
очистки волокна после ввода пробы.

Параметры и окна при работе в режиме ТФМЭ описаны ниже:

231

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

232

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Переход в режим ТФМЭ (SPME)

В настоящем разделе описывается переход автосемплера СР-8400 и автоинжектора СР-


8410 в режим ТФМЭ.

Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может


привести к загрязнению системы и вызвать постоянное
повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите
использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
использовать смесь изопропанола и воды в соотношении
50/50.

Познакомьтесь с правилами техники безопасности и общими


принципами работы, включая калибровку положений
автосемплера.

Для того, чтобы автосемплер мог работать в режиме ТФМЭ, необходимо выполнить два
основных действия:

• Необходимо поменять держатель шприца.


• Необходимо перевести переключатель, расположенный на опоре держателя
шприца, положение «SPME».

233

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 15: Шприц и держатель ТФМЭ. 1 – Рисунок 16: Переключатель между


Держатель «шприца» ТФМЭ. стандартным режимом и режимом ТФМЭ. 1
- Переключатель

234

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Переход в режим ТФМЭ:

1. Выключите основной переключатель питания и отсоедините питающий кабель.


2. Вручную разверните башню автосемплера таким образом, чтобы она оказалась над
ГХ. Лучше не разворачивать ее так, чтобы она оказалась над инжектором, поскольку
инжектор может быть горячим.
3. Откройте пластиковую дверцу башни и снимите шприц.
4. Снимите держатель шприца (3 винта).
5. Нажмите на держатель головки плунжера шприца автосемплера вниз.

1 - Держатель головки плунжера


шприца автосемплера;
2 – Держатель шприца;
3 – Винты держателя шприца

6. Нажмите на полозья опоры держателя шприца вниз до упора.

Когда нижнее основание держателя шприца соприкоснется с


крышкой газового хроматографа, аккуратно сожмите его еще.
Появится белый переключатель, который можно будет
увидеть только когда полозья опоры держателя шприца
будут максимально опущены вниз.

235

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Опустите полозья Установите режим


вниз, пока не появится SPME (верхнее
белый переключатель положение)

7. Установите переключатель в положение SPME (верхнее положение).


8. Поднимите полозья, пока не услышите щелчок, который свидетельствует о том, что
полозья зафиксированы.
9. Установите держатель «шприца» для ТФМЭ.
10. Установите «шприц» ТФМЭ, т.е. держатель волокна, в блок. Зафиксируйте головку
плунжера и зафиксируйте шприц. Расположите держатель волокна ТФМЭ таким
образом, чтобы видеть отверстие в цилиндре.

Установите держатель волокна ТФМЭ


таким образом, чтобы видеть отверстие в
металлическом цилиндре.

Процедура установки волокна в держатель ТФМЭ (SPME) («шприц») описана в руководстве,


прилагаемом к держателю волокна.

11. Закройте крышку башни и включите питание ГХ. ГХ автоматически определит новое
положение переключателя и поведет себя соответствующим образом.
12. Заново откалибруйте автосемплер.
13. Установите в инжектор вставку, соответствующую вводу в режиме ТФМЭ.

236

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

14. Теперь прибор находится в режиме работы ТФМЭ.

237

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Вставка инжектора

Для того, чтобы обеспечить получение оптимальных результатов при десорбции с волокна
ТФМЭ, очень важно использовать правильную вставку в инжектор. Используйте прямую
ничем не заполненную вставку с внутренним диаметром 0,8 мм (каталожный номер:
392611948 при использовании инжектора 1079). Вставки меньшего диаметра не позволяют
направляющей волокна поникнуть в инжектор, в то время как вставки большего диаметра
будут приводить к уширению рано элюирующихся пиков.

Волокно ТФМЭ находится внутри направляющей волокна. Во


время прокола септы волокно полностью втянуто в
направляющую с целью его защиты. Направляющая, имеющая
прямой срез и относительно большой диаметр, может
привести к возникновению утечек через септу. Если вы часто
сталкиваетесь с необходимостью смены септ, используйте
систему Merlin MicrosealTM.

1 – Шляпка винта с цветовой кодировкой


2 – Уплотнительная прокладка
3 – Направляющая волокна (служит для прокола септ
виал с пробой и ГХ инжектора)
4 – Плунжер
5 – Цилиндрический корпус
6 – Крепежная гайка
7 – Стержень для крепления волокна
8 – Волокно ТФМЭ

Рисунок 17: «Шприц» ТФМЭ

При проведении ТФМЭ из жидкости убедитесь, что


направляющая волокна НЕ находится в контакте в
жидкостью. Это может привести к уносу жидкости.

238

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Температура инжектора

Для ускорения процесса десорбции аналитов с волокна ТФМЭ необходимо успользование


повышенной температуры инжектора. Идеальная температура – это температура
приблизительно на 10-200С ниже максимально допустимой рабочей температуры волокна и
ГХ колонки (обычно между 2000С и 2800С).

Виалы с пробами и септы

ТФМЭ представляет собой технику концентрирования, обычно используемую в сочетании в


ГХ/ МС. Для того, чтобы свести к минимуму загрязнение анализа из-за септ в виалах,
специально используются сверхчистые септы (Ultra clean). Эти виалы включены в набор
ТФМЭ. Далее в руководстве приводится список запасных частей.

Движения поршня для перемешивания пробы (Agitation Strokes)

ТФМЭ может использоваться в «режиме» перемешивания, который очень полезен при


проведении пробоотбора из жидкой фазы. Перемешивание разрушает обедненную
аналитом зону, которая может окружать волокно во время процесса экстракции. При
использовании режима ТФМЭ СР-8400 и СР-8410 перемешивание осуществляется путем
перемещения волокна вверх и вниз в жидкой пробе с частотой примерно один раз в 2
секунды.
Для использования «режима» перемешивания введите число движений поршня при
перемешивании (Agitation Strokes) – 1 или более. Введение нуля приведет к отключению
«режима» перемешивания.

Глубина проникновения в виалу с пробой (Sample Penetration Depth) (%)

Глубина проникновения указывает на положение волокна в виале в нижней позиции.


Верхняя позиция представляет собой фиксированную величину, которая на 1 см выше
нижней позиции. Нижняя позиция устанавливается в точке, в которой волокно плностью
погружено в жидкую пробу.

239

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Типичные значения для виал объемом 2 мл (каталожный номер 392611549 и каталожный


номер 392611979):
• Объем пробы 1 мл;
• Глубина проникновения 60%.

Время адсорбции ТФМЭ (SPME Adsorption Time)

Время адсорбции ТФМЭ представляет собой промежуток времени между


перемешивающими движениями волокна. Если число перемешиваний установлено равным
нулю, то время адсорбции ТФМЭ равно времени отбора пробы.

Число перемешивающих движений поршня (Number of Agitation Strokes)

Число перемешивающих движений поршня – это число движений волокна вверх и вниз
между жидкостью, из которой производится отбор пробы, и пространством над жидкой
пробой в виале.

В качестве руководства используйте следующую формулу для расчета времени отбора


пробы:

Время отбора пробы (мин) = (tадсорб + tперемешив) * (nдвижений + 1)

Здесь:
tадсорб – время адсорбции (мин)
tперемешив – время, приходящееся на одно перемешивающее движение (приблизительно 0,01
мин)
nдвижений – число перемешивающих движений поршня

например: время адсорбции составляет 5 минут, при использовании 10 перемешивающих


движений общее время отбора пробы составит:

240

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Время отбора пробы = (5 + 0,01) * (10 + 1) = приблизительно 55 минут

Оптимальные результаты с аналитической точки зрения


получаются при времени адсорбции, равным нулю. При этом
время отбора пробы определяется тогда только числом
перемешивающих движений поршня.

241

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Переход в режим жидкого ввода

В настоящем разделе описывается переход автосемплера СР-8400 и автоинжектора СР-


8410 в режим ввода жидкой пробы.

Познакомьтесь с правилами техники безопасности и общими


принципами работы, включая калибровку положений
автосемплера.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

Для того, чтобы автосемплер мог работать в режиме ввода жидкой пробы, необходимо
выполнить два основных действия:

• Необходимо поменять держатель шприца.


• Необходимо перевести переключатель, расположенный на опоре держателя
шприца, положение «STD» (Режим ввода жидкой пробы).

Рисунок 18: Шприц и держатель для ввода Рисунок 19: Переключатель между
жидкой пробы. 1 – Держатель жидкостного стандартным режимом и режимом ТФМЭ. 1
шприца - Переключатель

242

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Переход в режим ввода жидкой пробы:

1. Выключите основной переключатель питания и отсоедините питающий кабель.


2. Вручную разверните башню автосемплера таким образом, чтобы она оказалась
над ГХ. Лучше не разворачивать ее так, чтобы она оказалась над инжектором,
поскольку инжектор может быть горячим.
3. Откройте пластиковую дверцу башни и снимите шприц.
4. Снимите держатель шприца (3 винта).
5. Нажмите на держатель головки плунжера шприца автосемплера вниз.

1 - Держатель шприца;
2 – Винты держателя
шприца

Когда нижнее основание держателя шприца соприкоснется с


крышкой газового хроматографа, аккуратно сожмите его еще.
Появится белый переключатель, который можно будет
увидеть только когда полозья опоры держателя шприца
будут максимально опущены вниз.

Опустите полозья Установите режим


вниз, пока не появится STD (жидкий ввод,
белый переключатель нижнее положение)

243

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

6. Установите переключатель в положение STD (стандартный ввод, конфигурация


для ввода жидкой пробы, НИЖНЕЕ положение).
7. Поднимите полозья, пока не услышите щелчок, который свидетельствует о том,
что полозья зафиксированы.
8. Установите держатель шприца для ввода жидкой пробы.
9. Установите для ввода жидкой пробы в блок. Зафиксируйте головку плунжера и
зафиксируйте шприц.

1 – Зафиксируйте головку плунжера


2 – Установите шприц
3 – Зафиксируйте шприц

10. Закройте крышку башни и включите питание ГХ. ГХ автоматически определит


новое положение переключателя и поведет себя соответствующим образом.
11. Заново откалибруйте автосемплер.
12. Установите в инжектор вставку, соответствующую вводу жидкой пробы.
13. Теперь прибор находится в режиме ввода жидкой пробы.

244

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Капиллярный инжектор с возможностью деления потока


1177

Инжектор 1177 представляет собой изотермический капиллярный инжектор с возможностью


деления потока, который может работать в двух режимах:
• С делением потока.
• Без деления потока.

Инжектор 1177 может быть использован для работы с широким диапазоном капиллярных
колонок от очень узких до капиллярных колонок большого диаметра (от 100 до 530 мкм).

В основе пневматической схемы инжектора лежит контроллер входного потока большого


диапазона и регулятор обратного давления, контролирующий давление в колонке. При
работе с этим инжектором может использоваться или ручной контроль потока, или система
электронного контроля потоков EFC.

245

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основные черты инжектора 1177

• Инжектор 1177 работает в изотермическом режиме в диапазоне температур от 50


до 450 0С.
• Переход от одного режима ввода к другому обычно включает в себя смену
вставки инжектора и внесение изменений в программу инжектора и системы EFC.
Стеклянные вставки могут легко меняться через верхнюю часть инжектора.
• Внутренний профиль температур инжектора поддерживается таким образом, что
септа остается холодной, в то время как точка ввода поддерживается при
установленной температуре.
• При работе с инжектором 1177 используется положительный обдув септы, чтобы
свести к минимуму адсорбцию пробы на септе инжектора и предотвратить
попадание примесей, исходящих от септы, в колонку.
• В инжекторе 1177 используется уникальный двойной кран деления потока,
который позволяет эффективно охватывать весь корпус инжектора.

Кнопка автоматического запуска

Кнопка автоматического запуска представляет собой пружинный соленоид, который


находится над местом ввода пробы гайки инжектора 1177 и выровнен с ним. Анализ ГХ
запускается, когда кнопка нажимается корпусом шприца или вручную в момент ввода пробы.
ГХ анализ может также быть запущен вручную (только при использовании автономного

режима работы) при нажатии кнопки START .

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора и кнопка автоматического запуска


могут быть очень горячими при работе прибора, к
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
ним не нужно прикасаться незащищенными руками.

Вставки инжектора 1177

Подробно описание вставок для инжектора 1177 приводится далее в настоящем


руководстве.
Обратите внимание, что вставки в инжектор 1177 являются деактивированными, чтобы
проявлять максимально инертные свойства.

246

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы ввода для инжектора 1177

Режим ввода для инжектора 1177 определяется программой деления потока и выбором
вставки. Кран деления потока контролируется различными способами в зависимости от
установленной пневматической системы. Если установлена система EFC, то кран деления
потока контролируется программно в разделе, посвященном инжектору. Если установлено
ручное регулирование потока, то кран деления потока контролируется через окно контроля
кранов. Ниже приводится краткое описание различных режимов ввода. Более детальная
информация, касающаяся каждого режима ввода, приводится ниже в текущем разделе.

Режим ввода с делением потока

Режим ввода с делением потока является предпочтительным при анализе относительно


концентрированных проб. Проба делится в инжекторе, и в колонку попадает определенная
ее доля. Режим ввода с делением потока обеспечивает наименьшее время отбора пробы,
что приводит получению острых узких хроматографических пиков. Используйте пустую
вставку диаметром 4,0 мм или наполненную вставку с внутренним диаметром 4,0 мм при
работе в режиме с делением потока.

При вводе в режиме с делением потока объем пробы обычно составляет 2 мкл и меньше.
Рано элюирующиеся соединения обычно появляются в виде очень узких пиков. В некоторых
случаях ширина пика не превышает одной секунды. Очень важно, чтобы Вы вводили пробу
как можно быстрее. Если вы используете автосемплер СР-8400, то используйте
стандартный ввод с возможностью деления потока. Если Вы используете автосемплер
другого производителя (не Varian) или пользовательский режим ввода при работе с
автосемплером СР-8400 или автоинжектором СР-8410, то если время ввода пробы (время
между вставкой и удалением иглы шприца из инжектора) превышает ширину пика, то пики
могут уширяться, хвостовать, или же хроматографическая эффективность анализа может
падать. С точки зрения более широких позднее элюирующихся пиков быстрый ввод пробы
менее важен. Коэффициент деления потока (доля пробы, которая попадает в колонку)
представляет собой соотношение двух потоков – потока, идущего через кран деления
потока, и потока, идущего в колонку.

Режим ввода без деления потока

Для изотермического ввода без деления потока обычно используется наполненная


стеклянной ватой вставка диаметром 4 мм с перешейком. Маленькая капиллярная часть
стеклянной вставки охватывает иглу шприца и ограничивает обратный поток паров пробы во
247

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

время ввода. В режиме ввода без деления потока проба поступает в колонку в течение
регулируемого времени ввода пробы в начале анализа. Этот промежуток времени обычно
составляет 30-90 секунд, в течение которых поток из инжектора через кран деления потока
отсутствует. По истечении времени ввода пробы инжектор продувается для удаления
любых остатков растворителя и пробы из инжектора.

248

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Окно инжектора 1177

Окно инжектора 1177 позволяет вносить изменения в параметры инжектора. Ставя или
снимая отметку в окошке «Enable» (Включить) можно включать или отключать контроль
температуры инжектора.
В окне температуры можно установить желаемую температуру инжектора. Состояние
деления потока контролирует поток газа-носителя через инжектор во время анализа. При
отсутствии галочки в окно «Split state» (состояние деления потока) большая часть пробы
вводится непосредственно в колонку. Если галочка в окне «Split state» (состояние деления
потока) установлена, проба делится в инжекторе, и меньшая ее часть обычно попадает в
колонку, а большая часть идет на сброс через кран деления потока.
В приведенном ниже примере выбран ввод без деления потока. В начальный период
времени деление потока в инжекторе включено, и коэффициент деления потока составляет
20. При запуске анализа деление потока отключается. По истечении 0,9 минут деление
потока снова включается.

249

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177

Модуль EFC, используемый с инжектором 1177 – это EFC21 или EFC25. Как EFC21, так и
EFC25 разработаны специально для инжекторов 1177 и 1079 PTV для поддержки различных
режимов их работы. Они дублируют поведение ручной пневматической системы с
возможностью деления потока с той точки зрения, что в схеме присутствует входной
массовый контроллер потока, подающий газ-носитель в инжектор, и кран контроля давления
ниже инжектора по потоку, который устанавливает давление в инжекторе. Поскольку
давление в инжекторе определяет скорость потока газа-носителя через колонку, это
давление отслеживается вблизи точки ввода.
Система EFC21 позволяет пользователю установить постоянное давление в инжекторе или
постоянный поток. Кроме того, можно запрограммировать коэффициент деления потока.

250

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 20: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1177 в режиме работы с делением потока. 1 –
Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока; 3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик
потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 – Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 –
Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 –
Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка

* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве

251

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Рисунок 21: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1177 в режиме работы без деления потока. 1 –
Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока; 3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик
потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 – Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 –
Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 –
Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка

* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве

252

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Система EFC25 практически идентична система EFC21 с единственным исключением –


давление отслеживается в самом модуле, а не в инжекторе. Это позволяет использовать
систему EFC25 с ловушкой Purge & Trap между системой EFC и инжектором.

Рисунок 22: Диаграмма потоков системы EFC25 и инжектора 1177. 1 – Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока;
3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 –
Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления потока; 10 – Контроллер обратного
давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 – Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый
фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Устройство отбора паровой фазы или другое; 17
- Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 18 – Угольный (золотой цвет); 19 - Колонка

* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве

253

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ручная пневматика инжектора 1177

Общий поток в систему регулируется с использованием ручного контроллера потока 0-800


мл/мин. В инжекторе 1177 контроллер потока используется при подаче в систему всего
потока, и регулятор обратного давления для контроля давления в колонке. Когда инжектор
работает в режиме с делением потока, то отношение потока через кран деления потока к
потоку через колонку определяется коэффициентом деления потока.
В режиме без деления потока газ не протекает через линию деления потока, идущую от
инжектора к трехходовому соленоидному крану (см. рисунок 21). Газ от контроллера потока
проходит через инжектор и затем через трехходовой солеоидный кран. Регулятор обратного
давления использует этот поток для контроля давления в колонке, которое в свою очередь
контролирует поток газа через колонку.

Работа с инжектором 1177

В следующем разделе описывается процедура работы с капиллярным инжектором с


возможностью деления потока 1177, установленным на газовом хроматографе Varian 450-
ГХ. Раздел описывает ряд процедур, начиная с установки колонки и задания основной
программы инжектора с клавиатуры. Вслед за этим приводится детальная информация о
различных режимах ввода.

Установка колонки

Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает установку


капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1177. В
разделе детально описаны все стадии процедуры.

Кондиционирование колонки

Кондиционирование колонки описано в разделе «Установка и кондиционирование колонки»

Установка колонки в детектор

Подсоединение капиллярной колонки к детектору описано в разделе «Подсоединение


капиллярной колонки к детектору».

254

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установление потоков газа через инжектор 1177

Скорости потока газов через капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177
могут быть установлены с использованием ручного контроля потока или системы
электронного контроля потоков. Обратите внимание, что положительный поток через
колонку необходимо установить ДО того, как будет включен нагрев термостата колонок.

Не нагревайте термостат колонок выше 500С при


отсутствии потока газа через колонку. Неподвижная фаза в
колонке может быть необратимо повреждена.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ

Пневматическая система EFC

Системы EFC21 или EFC25, используемые с инжектором 1177, позволяют пользователю


установить постоянное давление в колонке, выстроить программу давления в колонке или
установить постоянный поток через колонку. Кроме того, коэффициент деления потока
может быть установлен на постоянном значении или может быть запрограммирован во
времени. Программа давления обычно используется для поддержания потока через колонку
на одном и том же значении при изменении температуры термостата колонок согласно
установленной программе. При включенной опции постоянного потока (Constant Flow
Programming) программа давления, необходимая для поддержания постоянного потока,
выполняется вне зависимости от загруженного метода.

Инжектор 1177 – это инжектор, контролируемый давлением; т.о., поток через колонку
снижается со снижением температуры колонки, если давление остается постоянным.
Параметры и статус метода EFC можно просмотреть, нажав клавишу FLOW/ PRESSURE

(Поток/ Давление) на клавиатуре 450-ГХ.

255

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Окно статуса системы EFC21 показывает текущее давление в колонке (в единицах,


выбранных при настройке), рассчитанный поток через колонку, рассчитанную линейную
скорость потока через колонку и коэффициент деления потока. Окно, где отображается
коэффициент деления потока, или неактивно, если деление потока выключено, или
показывает целое число.
Нижняя часть окна позволяет просматривать/ редактировать режим постоянного потока.
Ниже приводится пример окна, которое можно увидеть при работе с методом EFC21.

Постоянный поток через колонку

Сочетание системы EFC21/ EFC25 с инжектором 1177 будет автоматически создавать


программу давления, чтобы поддерживать объёмную скорость потока через колонку на
постоянном уровне при выполнении температурной программы термостата, если выбрана
опция Constant Flow (постоянный поток).

Одним и тем же общим рекомендациям необходимо следовать при использовании всех


режимов ввода. Если колонка эксплуатируется в изотермическом режиме, то должно
поддерживаться постоянное давление. Если температура колонки программируется во
времени, то давление может или поддерживаться постоянным, или также
программироваться во времени. Программирование давления в инжекторе обычно не
оказывает значительного влияния на хроматографические результаты кроме небольшого
снижения времени анализа. В некоторых случаях в зависимости от настроек может
улучшиться или ухудшиться разрешение. Кроме того, при использовании программы
постоянного потока с сочетании с системами EFC21/EFC25 может использоваться методика
256

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

импульса давления. При настройке давления в инжекторе и/ или создании программы


давления руководствуйтесь приведенными ниже рекомендациями.

Программирование температуры термостата колонок приводит к росту вязкости газа-


носителя, что в свою очередь приводит к снижению скорости потока газа-носителя через
колонку. Этого эффекта можно избежать при использовании соответствующей пограммы
давления на входе колонки.

Если включена опция поддержки постоянного потока через колонку (Constant Flow
Programming), то программа давления основывается а параметрах колонки и температурной
программе термостата колонок, изменение которых приведет к автоматическому изменению
программы давления.

При вводе программы давления, служащей для поддержания постоянной скорости потока
через колонку, программа основывается на температурной программе колонки. Если
термостат колонок работает в изотермическом режиме, то для поддержания заданной
скорости потока поддерживается постоянное давление.

Импульс давления

Если Вы выбираете поддержание постоянного потока, то становится доступным окно


«Pressure Pulse» (Импульс давления).

Выбор этой опции дает пользователю возможность использовать импульс давления,


установив величину желаемого давления и продолжительность времени, в течение которого
это давление должно быть приложено к системе. Обычно импульс давления
поддерживается в течение 30 – 90 секунд. Цель использования импульса давления двояка.
Повышенное давление позволит предотвратить чрезмерное увеличение облака паров
растворителя, что в результате позволит вводить бОльшие объемы пробы и обеспечит
более эффективное прохождение пробы в колонку. Повышенное давление также приводит к
повышенным скоростям потоков газов, идущих в колонку, делая перенос пробы из
инжектора в колонку быстрее и предотвращая таким образом избыточное присутствие в
инжекторе нестабильных соединений, что в свою очередь предотвращает их разложение.
Если Вы используете импульс давления, Вам необходимо провести калибровку потока
обдува септы с использованием наибольшего давления, используемого при создании
импульса давления.

• ГХ перейдет в состояние готовности при давлении, определенном при настройке


импульса давления.
• При запуске анализа давление колонки будет оставаться равным величине,
определенной при настройке импульса давления, в течение отрезка времени,
257

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

указанного там же. По истечении этого времени давление в колонке будет


рассчитываться на основании поддержания условий постоянного потока через
колонку.

258

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режим экономии газа

При использовании систем EFC21 и EFC25 могут быть установлены две специальные
величины – поток в режиме экономии газа и время простоя. Нажмите клавишу настройки

и выберите окно инжекторов, после чего выберите нужный инжектор (страница 1,


страница 2 или страница 3).

Ввод времени, равного 0, отключает режим экономии газа. Если установлено ненулевое
время, то начнет работать таймер режима экономии газа. Если анализ не запущен или в
рабочую станцию или с рабочей станции не загружен новый метод, будут активированы
настройки режима экономии газа (прибор перейдет в режим ожидания). В списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение. Выход из режима ожидания
производится при загрузке метода или при нажатии кнопки End stand-by (Завершить
ожидание).

259

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка потока обдува септы

Хроматограф 450-ГХ оборудован системой обдува септы,


используемой в сочетании с инжектором с возможностью
деления потока 1177, которая контролируется ручным
игольчатым краном. Кран расположен под передней
дверцей ГХ. Ручной игольчатый кран имеет некоторые
преимущества перед фиксированными рестрикторами,
поскольку он может быть отрегулирован для того, чтобы
соответствовать более строгим требованиям.

Для точного отображения общего потока и линейной скорости через колонку необходимо
проводить калибровку потока обдува септы при установке колонки другого диаметра или
длины.
При использовании системы EFC21 процедура калибровки потока обдува септы должна
проводиться при первой настройке прибора, или при установке новой колонки, или
значительном изменении давления.

Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите параметр Calibraton (Калибровка).

Появится окно калибровки, выберите калибровку нужного инжектора (передний, средний,


дальний):

Введите необходимое давление в колонке. По истечении нескольких секунд измерьте


скорость потока обдува септы и отрегулируйте кран, контролирующий этот поток
(расположен под дверцей термостата колонок), чтобы получить необходимую величину.
Введите эту величину (обычно 3-5 мл/мин) в поле Adjusted Septum Purge Flow Rate
(Отрегулированная скорость потока обдува септы).

260

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Нажмите ОК.

261

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ручной контроль потоков

Необходимые приборы и оборудование

• Мыльно-пленочный или электронный расходомер


1. Поверните контроллер деления потока 1177 (на пневматической панели ГХ)
против часовой стрелки для того, чтобы открыть его.
2. Настройте регулятор обратного давления (на пневматической панели ГХ),
чтобы установить избыточное давление на входе колонки (отслуживается с
помощью манометра).

Установите давление на входе колонки исходя из типа


колонки, установленной в ГХ. Например, для колонки длиной 30
м с внутренним диаметром 250 мкм установите давление на
входе колонки порядка 12-15 пси, чтобы получить скорость
потока через колонки ~ 1 мл/мин при температуре
термостата колонок, равной 500С (газ-носитель гелий).

3. Подсоедините расходомер к выходу крана деления потока с левой стороны ГХ


и измерьте скорость потока в этом месте. Поверните кран контроллера
деления потока, чтобы установить скорость потока на выходе крана деления
потока на уровне порядка 50 мл/мин.
4. Отрегулируйте игольчатый кран обдува септы так, чтобы скорость потока
обдува септы составляла около 3-5 мл/мин. Заново установите скорость
потока на выходе крана деления потока на уровне порядка 50 мл/мин.
5. Перед нагревом колонки продуйте систему газом-носителем в течение 10-15
минут.

При использовании ручного контроля потока кран делении потока должен быть
сконфигурирован в таблице кранов и устройств ввода робы при настройке 450-ГХ. Режим с
делением потока или без него может быть запрограммирован с помощью таблицы кранов на
странице устройств ввода пробы в ГХ методе.

262

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы работы 1177

Инжектор 1177 может работать в нескольких режимах в зависимости от природы пробы и


требований к анализу. При разработке метода ввода наиболее важными параметрами
являются:
• Используемая вставка инжектора;
• Температура колонки и инжектора при вводе;
• Профиль потока газа-носителя через инжектор.

Ниже приводится краткое описание параметров метода, используемых в каждом режиме


ввода. Во всех случаях для контроля расхода газа-носителя используется система
электронного контроля потоков EFC.

Во многих случаях переход от одного режима ввода 1177 к


другому включает в себя смену стеклянной вставки.
Детальное пошаговое описание процедуры смены вставки
приводится в разделе настоящего руководства, посвященном
техническому обслуживанию прибора. В большинстве
режимов ввода вставка устанавливается с использованием
уплотнительного кольца.

Ввод с делением потока

Режим ввода с делением потока используется тогда, когда пробы являются относительно
концентрированными, а также при вводе чистых проб. Этот режим ввода включает в себя
быстрое испарение пробы, вслед за которым следует ее деление. Деление пробы
представляет собой направление некоторой доли пробы в колонку, в то время как
оставшаяся часть перенаправляется на сброс. Коэффициент деления потока определяется
как доля пробы, которая направляется в колонку. При использовании для контроля потока
газа-носителя системы EFC этот параметр может быть установлен автоматически при
создании метода 1177.

Вставка инжектора 4 мм ID, прямая полая вставка, наполненная стеклянной ватой.


Установка колонки 3,7 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0
Температура инжектора Изотерма, 250 С.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 0,1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Включите деление потока в течение всего времени анализа в разделе метода,
носителя посвященном инжектору 1177, и установите коэффициент деления потока,
равный 100. В этом случае проба делится в момент ввода, и в колонку поступает

263

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1/100 от количества, введенного в инжектор. Обратите внимание, что


коэффициент деления потока представляет собой параметр, указываемый для
каждого конкретного метода, и должен устанавливаться индивидуально для
проведения каждого конкретного анализа. Кроме того, для получения заданной
скорости потока через колонку необходимо установить постоянное давление в
инжекторе или создать программу давления.
Таблица 29: Стандартные условия ввода с делением потока

264

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ввод без деления потока

Классическая методика ввода без деления потока включает в себя испарение пробы в
горячем инжекторе и медленный перенос ее в колонку. На время ввода пробы деление
потока остается отключенным. Следовательно, вся введенная проба должна попасть в
колонку. Начальная температура колонки поддерживается, по крайней мере, в течение
времени, соответствующего времени ввода пробы, чтобы «поймать» все компоненты пробы
на начальном участке колонки. По окончании времени ввода пробы (которое составляет
обычно от 0,5 до 1,5 минут) деление потока вновь включается, чтобы выдуть остатки пробы
или паров растворителя из инжектора.

В приведенной ниже таблице показаны стандартные параметры метода для


изотермического ввода без деления потока.

Вставка инжектора 4 мм ID, прямая полая вставка, наполненная стеклянной ватой.


Установка колонки 3,7 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0
Температура инжектора Начальная температура 250 С, изотермический режим.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Выключите деление потока в начальный момент времени, и задайте программу,
носителя согласно которой деление потока будет включено по истечении 0,75 минут.
Коэффициент деления потока при этом будет составлять 50. Для получения
заданной скорости потока через колонку необходимо установить постоянное
давление в инжекторе или создать программу давления.
Таблица 30: Стандартные условия ввода без деления потока

Обратите внимание, что во всех приведенных выше случаях приводятся общие параметры,
которые требуют оптимизации (включая положение колонки) для использования в
конкретных приложениях. Особенное внимание необходимо проявлять при работе в режиме
ввода большого объема пробы, когда необходимо тщательно выбирать начальную
температуру инжектора и программу деления потока.

265

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Проверка эффективности инжектора 1177

Приведенная ниже процедура описывает способ проверки эффективности работы


капиллярного инжектора 1177. Это лучше делать с использованием тестовой пробы,
содержащей определенный набор компонентов и зависящей от установленного детектора. В
приведенной ниже таблице приводится список тестовых проб, которые могут быть
использованы при работе с 450-ГХ.

Тестовая Каталожный Концентрация тестовых соединений


проба номер
ДТП 82-005048-01
3,00 мкг/ мкл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02
33,0 пг/мкл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03
20,0 нг/мкл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/мкл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005-048-04 2,00 нг/мкл азобензола, метилпаратиона; 4,00 нг/мкл
малатиона и 4,00 мкг/мкл С17 в изооктане
ПИД 82-005048-07 30 нг/мкл С14, С15 и С16 в изооктане
Замечание: если тестовая проба для детектора ПИД отсутствует, то для
тестирования может быть использована тестовая проба для детектора ДТП,
разведенная 100:1.
Таблица 31: Тестовые пробы для различных детекторов

Для того, чтобы проанализировать одну из приведенных тестовых проб, используйте


хроматографические условия, приведенные ранее для той методики ввода, которую Вы
используете. Детектор должен при этом работать в наиболее чувствительном режиме, т.е.
12 для ПИД и ТИД, 0,05 для ДТП, 10 для ППФД и 1 для ДЭЗ. Полученная в итоге
хроматограмма (примеры хроматограмм показаны далее в настоящем руководстве) должна
примерно соответствовать хроматограмме, показанной в разделе настоящего руководства,
посвященном детекторам.

266

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Схема инжектора 1177

1. Гайка инжектора (392597501)


Ключ для гайки инжектора (390842300)
2. Кнопка (392597101)
3. Устройство переключения инжектора (390820601)
4. Септа, 9 мм
ВТО (минимальный фон, CR298713)
Marathon (автосемплер, CR239778)
Advanced Green 3 (общего назначения,
CR246713)
Устройство для извлечения септы
(7200008400)
5. Насадка для обдува септы

Тип Нержавеющая Покрытие


пневматической сталь UltiMetal
системы
EFC21 392597301 392597303
EFC25 или ручная 392597302 392597304
пневматическая
система

6. Винт насадки для обдува септы (2х 301866308)


7. Уплотнительное кольцо, лайнер
Графит, 6,5 мм для режима без деления
потока (392611930)
Viton, 6,3 мм (8850103100)
8. Прокладка (39258101)
9. Стеклянная вставка (по умолчанию 3926119271 )
10. Корпус инжектора
Нержавеющая сталь (392599401)
UltiMetal (392599411)
Ручной ввод (392599501)
11. Ферула для колонки (см. приведенную ниже
таблицу)
12. Гайка капиллярной колонки (394955100)
13. Теплоизоляция
14. Внешняя крышка

Рисунок 23: Схема инжектора 1177

Внутренний Отверстия Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite


диаметр колонки 60% Vespel
Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл,
ГХ/МС
0,18 мм ID и меньше 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и меньше 1 - - - - SG073300
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
267

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

2 - CR212125 CR213125 CR211125 -


0,53 мм ID 1 CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 32: Ферулы для колонок 1/16’’ для инжектора 1177

____________________________
1
В сочетании с детектором ППФД должен использоваться лайнер Siltek (RT210462145)

268

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Техническое обслуживание

Перед проведением технического обслуживания инжектора 1177 ознакомьтесь, пожалуйста,


с общей информацией, касающейся технического обслуживания инжектора/ септы в
разделе, посвященном техническому обслуживанию.

Инжектор 1177 представляет собой капиллярный инжектор с возможностью деления потока.


Обычно для перехода от режима с делением потока к режиму без деления потока
необходимо сменить вставку инжектора. Смена вставки инжектора может потребоваться и
при поведении рутинного технического обслуживания. Это особенно важно при анализе
грязных проб.

Необходимые инструменты

• Пинцет или устройство для извлечения септы (Каталожный номер 72-000084-00).


• Ключ для гайки инжектора (Каталожный номер 03-908423-00).
• Крестообразная отвертка (с длинной ручкой).
• Чистая лабораторная ткань.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора может быть горячей. Понизьте


0
температуру инжектора до 50 С и позвольте гайке
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
инжектора охладиться перед тем, как продолжать.

Извлечение стеклянной вставки

Для того, чтобы извлечь стеклянную вставку из инжектора 1177, выполните следующие
операции:

1. Используйте ключ для гайки инжектора, чтобы ее отвинтить. Положите гайку на


чистую поверхность (например, на чистую ткань).

2. Снимите переключатель инжектора, отвинтив крепежный винт.

269

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

3. Отвинтите два крепежных винта, удерживающих верхнюю часть инжектора на опоре.


Аккуратно поднимите этот блок вверх и поверните его в сторону. Линия обдува септы
и линии подачи газа-носителя могут препятствовать перемещению верхней части
инжектора.

При использовании автосемплера СР-8400 снимите пластину,


удерживающую инжектор, удалив два удерживающих винта и
подняв с усилием пластину. Она может быть горячей, если
установлен и включен второй инжектор. Пластина может
двигаться немного туго, не применяйте избыточных усилий.
Поднимайте ее непосредственно вверх и слегка назад, помочь
снять ее может помочь небольшое покачивание.

4. Используйте чистую ткань, чтобы подхватить стеклянную вставку и извлечь ее из


корпуса инжектора.

Замена стеклянной вставки

Для замены стеклянной вставки в инжекторе 1177 выполняйте следующие операции.


270

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

1. С помощью пинцета или чистой лабораторной ткани аккуратно вставьте новую


вставку в корпус инжектора. Поставьте новую прокладку.
2. Аккуратно поместите на место верхнюю часть инжектора. Затяните два крепежных
винта, подтягивая их по очереди, чтобы создать равномерное уплотнение. Обратите
внимание, что помещение верхней части инжектора на корпус инжектора может
потребовать некоторой аккуратности, поскольку линия подачи газа-носителя и линия
обдува септы могут оказывать небольшие сопротивления движению верхней части
инжектора.
3. Установите новую септу, поместите на место гайку инжектора и затяните ее вручную,
пока не почувствуете некоторое сопротивление. После этого затяните ее еще на 1/4
оборота с помощью ключа для гайки инжектора.

После того, как гайка инжектора будет установлена на место,


проверьте скорости потока обдува септы и потока через
кран деления потока, чтобы убедиться, что эти величины не
изменились.

4. Прокондиционируйте вставку, установив инжектор 1177 в режим деления потока и


продув его потоком газа-носителя в течение 30 минут при температуре 3000С.

Чистка корпуса инжектора

Для того, чтобы провести чистку корпуса инжектора, проведите следующие операции:
1. Установите температуру термостата колонок равной 450С и температуру инжектора
равной 500С. Дождитесь, пока обе зоны достигнут установленных температур, после
чего отключите термостат колонок, убрав галочку в строке «Power» (Питание),

расположенной в окне настроек термостатов Oven .


2. Используйте ключ 5/16’’, чтобы ослабить гайку капиллярной колонки.
3. Вручную аккуратно вытяните кварцевую капиллярную колонку вместе с гайкой из
блока инжектора. Положите конец колонки с гайкой на дно термостата колонок ГХ.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ:

ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ:

ОПАСНОСТЬ ОЖОГА

Используйте соответствующую защиту кожи и глаз. Метанол и ацетон


являются токсичными и легко воспламеняющимися химическими соединениями.

271

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

При использовании этих реактивов заранее примите соответствующие меры


предосторожности.

4. Снимите гайку инжектора, септу и верхнюю часть инжектора.


5. Извлеките вставку.
6. Намочите ватную палочку в метаноле и аккуратно прочистите центральную часть
корпуса инжектора.
7. Намочите ватную палочку в метаноле и аккуратно прочистите центральную часть
корпуса инжектора.
8. Установите на место вставку, прокладку, верхнюю часть инжектора, септу и гайку
инжектора.
9. Проверьте кончик кварцевой капиллярной колонки, чтобы убедиться, что он не был
поврежден. Вставьте конец кварцевой капиллярной колонки в отверстие внизу
инжектора.
10. Аккуратно поверните гайку колонки в направлении, противоположном направлению
затягиванию гайки. Поместите гайку колонки на нижнюю часть инжектора и затяните
гайку. Эта процедура сводит к минимуму перекручивание колонки.
11. С помощью ключа 5/16’’ подтяните гайку на 1/6 оборота, чтобы обеспечить прочную
постановку колонки на место.
12. Для того, чтобы проверить инжектор на предмет наличия утечек газа, подсоедините
расходомер к выходу крана деления потока. Установите режим с делением потока.
Если расходомер фиксирует поток, который меньше измеренного ранее, то в
инжекторе есть утечка.
Снова включите термостат колонок, поставив галочку в строке «Power» (Питание),

расположенной в окне настроек термостатов Oven .

272

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Инжектор 1079 PTV

Инжектор 1079 оптимизирован для проведения испарения пробы с программированием


температуры (PTV), а также используется для ввода больших объемов пробы (LVI).
Инжектор 1079 является представителем последнего поколения инжекторов Varian – и
расширяет список преимуществ, которые могут быть получены с использованием
патентованного программируемого инжектора с септой 1093, давая возможность
производить ввод пробы с делением потока или без него.
Инжектор 1079 позволяет получить повышенную хроматографическую эффективность и
повышенный срок эксплуатации ГХ, является совместимым с большинством полых
капиллярных колонок, а также может работать как в изотермическом режиме, так и с
программированием температуры.

Повышенная эффективность

Инжектор может работать в пяти режимах ввода: с делением потока, без деления потока, с
программированием температуры без деления потока, ввод больших объемов пробы (LVI) и
холодный ввод непосредственно в колонку, что позволяет получить максимальную гибкость
инжектора.
• Режим ввода непосредственно в колонку с программированием температуры
позволяет получить оптимальные условия для ввода полярных и термолабильных
соединений.

273

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

• Ввод больших объемов проб в режиме без деления потока с программированием


температуры предполагает проведение меньшего объема работ по подготовке
пробы и получение повышенной чувствительности.
• Ручной или электронный контроль потоков газов гарантирует получение
оптимальной воспроизводимости времен удерживания.
• Уникальный дизайн системы с повышенной инертностью позволяет проводить
анализ даже тех соединений, которые неустойчивы при повышенных
температурах.

274

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Основные характеристики инжектора 1079 PTV

• Инжектор 1079 PTV может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме
программирования температуры. Диапазон рабочих температур инжектора от -99
до 4500С. Температуры ниже температуры окружающей среды могут быть
получены с использованием системы криогенного охлаждения.
• Переход от одного режима ввода к другому обычно включает в себя смену
вставки инжектора и изменение программы инжектора. Стеклянные вставки можно
легко менять через верхнюю часть инжектора.
• Программирование температуры в режиме без деления потока позволяет
проводить успешный анализ термолабильных соединений, а также полезно при
анализе широких фракций (смесей веществ, имеющих сильно различные
температуры кипения).
• Дизайн инжектора 1079 позволяет поводить ввод проб большого объема (5 – 250
мкл).
• В инжекторе 1079 использует обдув септы с целью сведения к минимуму
адсорбции пробы на септе инжектора и для предотвращения попадания
примесей, исходящих от септы, в колонку.
• Использование инжектора 1079 PTV в сочетании с системой ChromatoProbe
является эффективным средством анализа грязных проб (жидкостей, твердых
проб, взвесей, крови, мочи или молока) без проведения предварительной очистки
или экстракции. Система ChromatoProbe основана на проведении тепловой
экстракции среднелетучих соединений внутри инжектора в микровиале с пробой,
в то время как нелетучий остаток остается в микровиале, которая утилизируется
после анализа.

Кнопка автоматического запуска

Кнопка автоматического запуска представляет собой пружинный соленоид, который


находится над местом ввода пробы гайки инжектора 1079 PTV и выровнен с ним. Анализ ГХ
запускается, когда кнопка нажимается корпусом шприца или вручную в момент ввода пробы.
ГХ анализ может также быть запущен вручную (только при использовании автономного

режима работы) при нажатии кнопки START .

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора и кнопка автоматического запуска


могут быть очень горячими при работе прибора, к
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
ним не нужно прикасаться незащищенными руками.

275

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Вставки инжектора 1079

Подробно описание вставок для инжектора 1079 приводится далее в настоящем


руководстве.
Обратите внимание, что вставки в инжектор 1079 являются деактивированными, чтобы
проявлять максимально инертные свойства.

276

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Схема инжектора 1079

1. Гайка инжектора (394966601)


Ключ для гайки инжектора (390842300)
2. Устройство переключения инжектора (390820601)
3. Септа, 11,5 мм
ВТО (минимальный фон, CR298717)
Marathon (автосемплер, CR239787)
Advanced Green 3 (общего назначения,
CR246725)
Устройство для извлечения септы
(7200008400)
4. Опора септы (391867600)
5. Ферула вставки (392534201)
6. Стеклянная вставка (по умолчанию 392611945)
7. Корпус инжектора
Тип Нержавеющая UltiMetal
пневматической сталь
системы
EFC 392544001 392544011
Ручной контроль 392559601 392559611
8. Ферула для колонки (см. приведенную ниже
таблицу)
9. Нижняя гайка (394955100)

Рисунок 24: Схема инжектора 1079 PTV

Внутренний Отверстия Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite


диаметр колонки 60% Vespel
Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл,
ГХ/МС
0,18 мм ID и меньше 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и меньше 1 - - - - SG073300
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
2 - CR212125 CR213125 CR211125 -
0,53 мм ID 1 CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 33: Ферулы для колонок 1/16’’ для инжектора 1079

277

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы ввода инжектора 1079 PTV

Режим ввода инжектора 1079 PTV определяется программой деления потока и выбором
вставки. Кран деления потока представляет собой контроллер, работа которого основана на
используемой пневматической системе. При использовании EFC кран деления потока
контролируется в окне инжектора, при ручной пневматической системе – с помощью
сигналов внешний событий. Ниже приводится краткое описание различных режимов ввода;
более детальное описание каждого режима приводится ниже в настоящем разделе.
Инжектор 1079 PTV оптимизирован для работы в режиме PTV или LVI, но может успешно
эксплуатироваться и в других режимах.

Режим ввода без деления потока с программированием температуры

Режим ввода без деления потока с программированием температуры является


предпочтительным для соединений, которые разлагаются при повышенных температурах
(термолабильные соединения). Кроме того, режим ввода без деления потока с
программированием температуры используется для анализа широких фракций – смесей
соединений с большим разбросом температур кипения (например, смесей углеводородов).
При работе в режиме без деления потока с программированием температуры
рекомендуется использовать два типа вставок: 1) для неполярных соединений при их
количестве > 1 нг рекомендуется использовать вставку с внутренним диаметром 2 мм,
наполненную стеклянной ватой; 2) для термолабильных соединений и/ или полярных
соединений в следовых количествах (уровень пг) используется полая вставка с внутренним
диаметром 0,5 мм.

В режиме без деления потока с программированием температуры инжектор поддерживается


при температуре, которая равна или немного ниже температуры кипения вводимого
растворителя. Проба распределяется по поверхности вставки. После ввода температура
инжектора быстро поднимается. По мере того, как температура инжектора растет, проба
испаряется и поступает в колонку.

Ввод пробы большого объема

В режим ввода пробы большого объема обычно > 5 мкл пробы медленно вводятся в
инжектор, растворитель испаряется и уносится потоком газа, после чего целевые
компоненты переносятся в колонку. Это осуществляется с использованием специальной
программы деления потока и программы температуры инжектора. Автосемплер СР-8400/
8410 позволяет производить автоматический ввод пробы объемом до 250 мкл.
278

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режим ввода пробы с делением потока

Режим ввода пробы с делением потока является предпочтительным при анализе


относительно концентрированных проб. Проба делится в инжекторе, и часть ее поступает в
колонку. Режим ввода пробы с делением потока обеспечивает наиболее быстрый ввод
пробы, который позволяет получить наиболее острые хроматографические пики. При работе
в режиме с делением потока используйте полую вставку диаметром 3;4 мм, вставку с
внутренним диаметром 3,4 мм с фриттами или наполненную вставку с внутренним
диаметром 3,4 мм.
В режиме ввода с делением потока объем пробы обычно составляет 1 мкл или меньше.
Рано элюирующиеся компоненты обычно появляются в виде очень острых пиков. . В
некоторых случаях ширина пика не превышает одной секунды. Т.о., очень важно, чтобы Вы
вводили пробу как можно быстрее. Если вы используете автосемплер СР-8400, то
используйте стандартный ввод с возможностью деления потока. Если время ввода пробы
(время между вставкой и удалением иглы шприца из инжектора) превышает ширину пика, то
пики могут уширяться, хвостовать, или же хроматографическая эффективность анализа
может падать. С точки зрения более широких позднее элюирующихся пиков быстрый ввод
пробы менее важен. Коэффициент деления потока (доля пробы, которая попадает в
колонку) представляет собой соотношение двух потоков – потока, идущего через кран
деления потока, и потока, идущего в колонку. Для осуществления ввода пробы с делением
потока оптимизирован инжектор 1177, описание которого было приведено ранее.

Режим изотермического ввода без деления потока

Для изотермического ввода без деления потока обычно используется наполненная


стеклянной ватой вставка диаметром 3,4 мм. Маленькая капиллярная часть стеклянной
вставки охватывает иглу шприца и ограничивает обратный поток паров пробы во время
ввода. В режиме ввода без деления потока проба поступает в колонку в течение
регулируемого времени ввода пробы в начале анализа. Этот промежуток времени обычно
составляет 30-90 секунд, в течение которых поток из инжектора через кран деления потока
отсутствует. По истечении времени ввода пробы инжектор продувается для удаления
любых остатков растворителя и пробы из инжектора. . Для осуществления изотермического
ввода пробы без деления потока оптимизирован инжектор 1177, описание которого было
приведено ранее.

Режимы ввода пробы непосредственно в колонку

279

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

При использовании режимов ввода пробы непосредственно в колонку колонка уплотняется с


помощью стеклянной вставки (для колонок 0,18 – 0,53 мм). Это обеспечивает максимальный
процент попадания пробы в колонку. В режимах ввода пробы непосредственно в колонку
проба обычно вводится при температуре кипения растворителя или более низкой, после
чего температура инжектора быстро поднимается и проба переносится в колонку. Для
осуществления ввода непосредственно в колонку оптимизирован инжектор 1093 ОС,
особенно для приложений, для которых требуется работа с таким диапазоном температур
термостата колонок, когда требуется установка коротких капиллярных колонок большого
диаметра.

280

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Окно инжектора 1079

Окно инжектора 1079 позволяет изменять параметры инжектора. Установив галочку в строке
Enable (Включить), можно включать или отключать контроль температуры инжектора.
В окне Temperature (Температура)может устанавливаться заданная температура инжектора.
Параметр Split State (Деление потока) отвечает на поток газа-носителя через инжектор во
время анализа. Когда деление потока отключено, большая часть пробы вводится напрямую
в колонку. Когда деление потока включено, проба делится в инжекторе, и меньшая часть
пробы поступает в колонку, а большая сбрасывается через выход крана деления потока.

В приведенном ниже примере показан ввод без деления потока. В начальный момент
времени деление потока в инжекторе включено, и коэффициент деления потока составляет
20. При запуске анализа деление потока отключается. По истечении 0,9 минут деление
потока снова включается.

Галочка в окне Coolant (Охладитель) позволяет включить


или выключить источник криогенного охлаждения
инжектора, если она установлена. При веденном ниже
примере охлаждение начнется, когда температура
инжектора достигнет 2500С. В окне настроек во вкладке,
посвященной инжектору 1079, можно указать некоторые
редко изменяемые параметры охладителя, такие как тип
хладагента (LN2, LCO2 или воздух (Air)) и время простоя
хладагента (Coolant Timeout).
Время простоя хладагента определяет период времени, в
течение которого хладагент будет оставаться включенным.
Например, если установленная температура не может быть
достигнута или анализ не был запущен в течение
указанного времени, то источник хладагента будет
выключен.

281

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

282

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV

Модуль EFC, используемый с инжектором 1079 PTV – это EFC21 или EFC25. В простых
случаях они дублируют поведение ручной пневматической системы 1079 PTV с той точки
зрения, что в схеме присутствует входной массовый контроллер потока, подающий газ-
носитель в инжектор, и кран контроля давления ниже инжектора по потоку, который
устанавливает давление в инжекторе. Поскольку давление в инжекторе определяет
скорость потока газа-носителя через колонку, это давление отслеживается вблизи точки
ввода. Приведенная ниже схема потоков системы EFC21 иллюстрирует механизм контроля
этого типа модуля EFC.

Рисунок 25: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1079 в режиме работы с делением потока. 1 –
Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока; 3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик
потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 – Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Игольчатый кран; 13 –

283

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Обдув септы; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Пальчиковый
фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка

* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве

Система EFC21 позволяет пользователю установить постоянное давление в инжекторе или


постоянный поток. Кроме того, можно запрограммировать коэффициент деления потока.

284

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Система EFC25 практически идентична система EFC21 с единственным исключением –


давление отслеживается в самом модуле, а не в инжекторе. Это позволяет использовать
систему EFC25 с ловушкой Purge & Trap между системой EFC и инжектором.

Рисунок 26: Диаграмма потоков системы EFC25 и инжектора 1079. 1 – Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока;
3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 –
Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления потока; 10 – Контроллер обратного
давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 – Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый
фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Устройство отбора паровой фазы или другое; 17
- Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 18 – Угольный (золотой цвет); 19 - Колонка

* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве

285

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ручная пневматика инжектора 1079 PTV

Общий поток в систему регулируется с использованием ручного контроллера потока 0-800


мл/мин. В инжекторе 1079 PTV контроллер потока используется при подаче в систему всего
потока, и регулятор обратного давления для контроля давления в колонке. Когда инжектор
работает в режиме с делением потока, то отношение потока через кран деления потока к
потоку через колонку определяется коэффициентом деления потока.

В режиме без деления потока газ не протекает через линию деления потока, идущую от
инжектора к трехходовому соленоидному крану. Газ от контроллера потока проходит через
инжектор и затем через трехходовой солеоидный кран. Регулятор обратного давления
использует этот поток для контроля давления в колонке, которое в свою очередь
контролирует поток газа через колонку.

Работа с инжектором 1177

В следующем разделе описывается процедура работы с инжектором 1079 PTV,


установленным на газовом хроматографе Varian 450-ГХ. Раздел описывает ряд процедур,
начиная с установки колонки и задания основной программы инжектора с клавиатуры. Вслед
за этим приводится детальная информация о различных режимах ввода.

Установка колонки

Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает установку


капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1079 PTV. В
разделе детально описаны все стадии процедуры.

Кондиционирование колонки

Кондиционирование колонки описано в разделе «Установка и кондиционирование колонки»

Установка колонки в детектор

Подсоединение капиллярной колонки к детектору описано в разделе «Подсоединение


капиллярной колонки к детектору».

286

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV

Скорости потока газов через капиллярный инжектор 1079 PTV могут быть установлены с
использованием ручного контроля потока или системы электронного контроля потоков EFC.
Обратите внимание, что положительный поток через колонку необходимо установить ДО
того, как будет включен нагрев термостата колонок.

Не нагревайте термостат колонок выше 500С при


отсутствии потока газа через колонку. Неподвижная фаза в
колонке может быть необратимо повреждена под
воздействием кислорода при повышенных давлениях. Перед
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
тем, как нагревать колонку, продуйте ее газом-носителем в
течение 10 – 15 минут.

Пневматическая система EFC

Система EFC21, используемая с инжектором 1079 PTV, позволяет пользователю установить


постоянное давление в колонке, выстроить программу давления в колонке или установить
постоянный поток через колонку. Программа давления обычно используется для
поддержания потока через колонку на одном и том же значении при изменении температуры
термостата колонок согласно установленной программе. При включенной опции постоянного
потока (Constant Flow Programming) программа давления, необходимая для поддержания
постоянного потока, выполняется вне зависимости от загруженного метода.

Инжектор 1079 представляет собой инжектор, контролируемый давлением; т.о., поток через
колонку снижается со снижением температуры колонки, если давление остается
постоянным. Параметры и статус метода EFC можно просмотреть, нажав клавишу FLOW/

PRESSURE (Поток/ Давление) на клавиатуре 450-ГХ.

Окно статуса системы EFC21 показывает текущее давление в колонке (в единицах,


выбранных при настройке), рассчитанный поток через колонку, рассчитанную линейную
скорость потока через колонку и коэффициент деления потока. Окно, где отображается
коэффициент деления потока, или неактивно, если деление потока выключено, или
показывает целое число.
Нижняя часть окна позволяет просматривать/ редактировать режим постоянного потока.
Ниже приводится пример окна, которое можно увидеть при работе с методом EFC21.

287

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Постоянный поток через колонку

Сочетание системы EFC21 с инжектором 11079 автоматически создает программу


давления, необходимую чтобы поддерживать объёмную скорость потока через колонку на
постоянном уровне при выполнении температурной программы термостата, если выбрана
опция Constant Flow (постоянный поток).

Одним и тем же общим рекомендациям необходимо следовать при использовании всех


режимов ввода. Если колонка эксплуатируется в изотермическом режиме, то должно
поддерживаться постоянное давление. Если температура колонки программируется во
времени, то давление может или поддерживаться постоянным, или также
программироваться во времени. Программирование давления в инжекторе обычно не
оказывает значительного влияния на хроматографические результаты кроме небольшого
снижения времени анализа.

В некоторых случаях в зависимости от настроек может улучшиться или ухудшиться


разрешение. При вводе больших объемов проб в горячий инжектор при использовании
программы постоянного потока в сочетании с системой EFC21 может использоваться
методика импульса давления. При настройке давления в инжекторе и/ или создании
программы давления руководствуйтесь приведенными ниже рекомендациями.

Программирование температуры термостата колонок приводит к росту вязкости газа-


носителя, что в свою очередь приводит к снижению скорости потока газа-носителя через

288

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

колонку. Этого эффекта можно избежать при использовании соответствующей программы


давления на входе колонки.

Если включена опция поддержки постоянного потока через колонку (Constant Flow
Programming), то программа давления основывается на параметрах колонки и
температурной программе термостата колонок, изменение которых приведет к
автоматическому изменению программы давления.

При вводе программы давления, служащей для поддержания постоянной скорости потока
через колонку, программа основывается на температурной программе колонки. Если
термостат колонок работает в изотермическом режиме, то для поддержания заданной
скорости потока поддерживается постоянное давление.

Импульс давления

Если Вы выбираете поддержание постоянного потока, то становится доступным окно


«Pressure Pulse» (Импульс давления).

Выбор опции «Pressure Pulse» (Импульс давления) дает пользователю возможность


использовать импульс давления, установив величину желаемого давления и
продолжительность времени, в течение которого это давление должно быть приложено к
системе. Обычно импульс давления поддерживается в течение 30 – 90 секунд. Цель
использования импульса давления двояка. Повышенное давление позволит предотвратить
чрезмерное увеличение облака паров растворителя, что в результате позволит вводить
большие объемы пробы и обеспечит более эффективное прохождение пробы в колонку.
Повышенное давление также приводит к повышенным скоростям потоков газов, идущих в
колонку, делая перенос пробы из инжектора в колонку быстрее и предотвращая, таким
образом, избыточное присутствие в инжекторе нестабильных соединений, что в свою
очередь предотвращает их разложение. Если Вы используете импульс давления, Вам
необходимо провести калибровку потока обдува септы с использованием
наибольшего давления, используемого при создании импульса давления.

• ГХ перейдет в состояние готовности при давлении, определенном при настройке


импульса давления.
• При запуске анализа давление колонки будет оставаться равным величине,
определенной при настройке импульса давления, в течение отрезка времени,
указанного там же («Pulse Duration»). По истечении этого времени давление в
колонке будет рассчитываться на основании поддержания условий постоянного
потока через колонку.

289

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режим экономии газа

При использовании систем EFC21 могут быть установлены две специальные величины –

поток в режиме экономии газа и время простоя. Нажмите клавишу настройки и


выберите окно инжекторов, после чего выберите нужный инжектор (страница 1, страница 2
или страница 3).

Ввод времени, равного 0, отключает режим экономии газа. Если установлено ненулевое
время, то начнет работать таймер режима экономии газа. Если анализ не запущен или ни в
рабочую станцию, ни с рабочей станции не загружен новый метод, будут активированы
настройки режима экономии газа (прибор перейдет в режим ожидания). В списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение. Выход из режима ожидания
производится при загрузке метода или при нажатии кнопки End stand-by (Завершить
ожидание).

290

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Калибровка потока обдува септы

Хроматограф 450-ГХ оборудован системой обдува септы,


используемой в сочетании с инжектором 1079 PTV, которая
контролируется ручным игольчатым краном,
расположенным под передней дверцей ГХ. Ручной
игольчатый кран имеет некоторые преимущества перед
фиксированными рестрикторами, поскольку он может быть
отрегулирован для того, чтобы соответствовать более
строгим требованиям.

Для точного отображения общего потока и линейной скорости через колонку необходимо
проводить калибровку потока обдува септы при установке колонки другого диаметра или
длины.
При использовании системы EFC21 процедура калибровки потока обдува септы должна
проводиться при первой настройке прибора, или при установке новой колонки, или

значительном изменении рабочего давления. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и


выберите параметр Calibraton (Калибровка).

Появится окно калибровки, выберите калибровку нужного инжектора (передний, средний,


дальний):

Введите необходимое давление в колонке. По истечении нескольких секунд измерьте


скорость потока обдува септы и отрегулируйте кран, контролирующий этот поток
(расположен под дверцей термостата колонок), чтобы получить необходимую величину.
Введите эту величину (обычно 3-5 мл/мин) в поле Adjusted Septum Purge Flow Rate
(Отрегулированная скорость потока обдува септы).

291

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Нажмите ОК.

292

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Ручной контроль потоков

Необходимые приборы и оборудование

• Мыльно-пленочный или электронный расходомер, например программируемый


цифровой расходомер Varian (01-900115-00)
1. Поверните контроллер деления потока 1079 PTV (на пневматической
панели ГХ) против часовой стрелки для того, чтобы открыть его.
2. Настройте регулятор обратного давления (на пневматической панели ГХ),
чтобы установить избыточное давление на входе колонки (отслуживается с
помощью манометра).

Установите давление на входе колонки, исходя из типа


колонки, установленной в ГХ. Например, для колонки длиной 30
м с внутренним диаметром 250 мкм установите давление на
входе колонки порядка 12-15 пси, чтобы получить скорость
потока через колонки ~ 1 мл/мин при температуре
термостата колонок, равной 500С (газ-носитель гелий).

3. Подсоедините расходомер к выходу крана деления потока с левой стороны


ГХ и измерьте скорость потока в этом месте. Поверните кран контроллера
деления потока, чтобы установить скорость потока на выходе крана
деления потока на уровне порядка 50 мл/мин.
4. Отрегулируйте игольчатый кран обдува септы так, чтобы скорость потока
обдува септы составляла около 3-5 мл/мин. Заново установите скорость
потока на выходе крана деления потока, чтобы она составляла примерно
50 мл/мин.
5. Перед нагревом колонки продуйте систему газом-носителем в течение 10-
15 минут.

293

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Режимы работы инжектора 1079 PTV

Инжектор 1079 PTV может работать в нескольких режимах в зависимости от природы пробы
и требований к анализу. При разработке метода ввода наиболее важными параметрами
являются:
• Используемая вставка инжектора и положение колонки внутри вставки;
• Температура колонки и инжектора при вводе;
• Профиль потока газа-носителя через инжектор.

Ниже приводится краткое описание параметров метода, используемых в каждом режиме


ввода. Во всех случаях для контроля расхода газа-носителя используется система
электронного контроля потоков EFC.

Во многих случаях переход от одного режима ввода 1079 PTV к


другому включает в себя смену стеклянной вставки.
Детальное пошаговое описание процедуры смены вставки
приводится в разделе настоящего руководства, посвященном
техническому обслуживанию прибора. В большинстве
режимов ввода вставка устанавливается с использованием
графитовой ферулы. Для правильной установки ферулы
используйте специальное приспособление, поставляемое в
наборе принадлежностей к инжектору 1079 PTV.

Изотермический ввод с делением потока

Режим ввода с делением потока используется, когда пробы являются относительно


концентрированными, а также при вводе чистых проб. Этот режим ввода включает в себя
быстрое испарение пробы, вслед за которым следует ее деление. Деление пробы
представляет собой направление некоторой доли пробы в колонку, в то время как
оставшаяся часть перенаправляется на сброс. Коэффициент деления потока определяется
как доля пробы, которая направляется в колонку. При использовании для контроля потока
газа-носителя системы EFC этот параметр может быть установлен автоматически при
создании метода 1079 PTV.

Вставка инжектора Установите снабженную фриттой вставку для работы с делением потока (03-
926119-46) или полую вставку для работы с делением потока (03-926119-45).
Инструкции по смене вставки в инжекторе 1079 PTV приводятся ниже в
настоящем руководстве.
Установка колонки 7,5 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0
Температура инжектора Изотерма, 250 С.
294

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 0,1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Включите деление потока в течение всего времени анализа в разделе метода,
носителя посвященном инжектору 1079 PTV, и установите коэффициент деления потока,
равный 100. В этом случае проба делится в момент ввода, и в колонку поступает
1/100 от количества, введенного в инжектор. Обратите внимание, что
коэффициент деления потока представляет собой параметр, указываемый для
каждого конкретного метода, и должен устанавливаться индивидуально для
проведения каждого конкретного анализа. Кроме того, для получения заданной
скорости потока через колонку необходимо установить постоянное давление в
инжекторе или создать программу давления.
Таблица 34: Стандартные условия ввода с делением потока

Изотермический ввод без деления потока

Классическая методика ввода без деления потока включает в себя испарение пробы в
горячем инжекторе и медленный перенос ее в колонку. На время ввода пробы деление
потока остается отключенным, следовательно, вся введенная проба должна попасть в
колонку. Начальная температура колонки поддерживается, по крайней мере, в течение
времени, соответствующего времени ввода пробы, чтобы «поймать» все компоненты пробы
на начальном участке колонки. По окончании времени ввода пробы (которое составляет
обычно от 0,5 до 1,5 минут) деление потока вновь включается, чтобы выдуть остатки пробы
или паров растворителя из инжектора.

В приведенной ниже таблице показаны стандартные параметры метода для


изотермического ввода без деления потока.

Вставка инжектора Установите стандартную вставку с внутренним диаметром 3,4 мм (каталожный


номер 03-926119-45)/
Установка колонки 7,5 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0
Температура инжектора Начальная температура 250 С, изотермический режим.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Выключите деление потока в начальный момент времени, и задайте программу,
носителя согласно которой деление потока будет включено по истечении 0,75 минут.
Коэффициент деления потока при этом будет составлять 50. Для получения
заданной скорости потока через колонку необходимо установить постоянное
давление в инжекторе или создать программу давления.
Таблица 35: Стандартные параметры метода для ввода без деления потока

Ввод без деления потока с программированием температуры

295

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Этот режим ввода пробы аналогичен изотермическому вводу без деления потока с той лишь
разницей, что проба испаряется медленно за счет программирования температуры
инжектора. Такой контролируемый процесс испарения снижает риск дискриминации пробы,
а также уменьшает вероятность распада компонентов пробы при повышенной температуре
во время ввода. Проба поступает в инжектор в виде жидкости, следовательно, начальная
температура инжектора должна быть близка температуре кипения растворителя, а также в
инжекторе должна существовать поверхность, на которой могла бы удержаться проба. Для
этого режима ввода использует или узкая вставка диаметром 0,5 мм, или вставка,
наполненная стеклянной ватой. Это позволяет эффективно перенести пробу на
поверхность, с которой затем происходит испарение.

Обратите внимание, что вставка, наполненная стеклянной ватой, не рекомендуется при


работе с полярными соединениями, присутствующими в пробе в низких концентрациях.

Ниже приводятся типичные параметры метода для ввода пробы без деления потока с
программированием температуры. В этом примере в качестве растворителя используется
гексан, который имеет температуру кипения 680С. Обратите внимание, что время ввода
пробы и время удерживания начальной температуры колонки составляют 2 минуты, чтобы
позволить инжектору достичь максимальной температуры.

Вставка инжектора Установите или узкую вставку с внутренним диаметром 0,5 мм (03-926119-49),
или стеклянную вставку с внутренним диаметром 2 мм, наполненную стеклянной
ватой (03-926119-53), или полую стеклянную вставку для ввода без деления
потока с внутренним диаметром 3,4 мм (03-926119-45).
Установка колонки 7,5 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0 0
Температура инжектора Начальная температура 65 С в течение 0,1 минуты, подъем до 250 С со
0
скоростью 150 С/ мин, время удерживания конечной температуры 10 мин.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 2 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Выключите деление потока в начальный момент времени, и задайте программу,
носителя согласно которой деление потока будет включено по истечении 2,00 минут.
Коэффициент деления потока при этом будет составлять 50. Для получения
заданной скорости потока через колонку необходимо установить постоянное
давление в инжекторе или создать программу давления.
Таблица 36: Ввод пробы без деления потока с программированием температуры

Ввод пробы непосредственно в колонку

В режиме ввода пробы непосредственно в капиллярную колонку большого диаметра


используется широкая вставка с конусом, позволяющая поместить в нее капиллярную
колонку с внутренним диаметром 0,53 мм. Для ввода пробы в колонку используется
стандартный ГХ шприц (26s).

296

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

В случаях, когда необходимо использование узкой колонки, используется дополнительная


предколонка с внутренним диаметром 0,53 мм без неподвижной фазы.
Это позволяет производить ввод непосредственно в капиллярную колонку малого диаметра
при использовании стандартных шприцов.

Температура инжектора программируется для сведения к минимуму распада пробы,


связанного с повышенной температурой или наличием активных центров в инжекторе.
Методика ввода непосредственно в колонку включает некоторые специальные настройки
инжектора 1079 PTV.
При вводе пробы непосредственно в колонку последняя должна уплотняться с помощью
вставки. Гайка инжектора, септа, опора септы и вставка удаляются из инжектора. Колонка
вставляет в инжектор и проталкивается через него до тех пор, пока она не покажется из
верхней части инжектора. Имеющая коническую часть вставка для ввода пробы
непосредственно в колонку надевается на колонку, чтобы создать кольцо уплотнения между
полиимидным покрытием колонки и поверхностью стекла. После этого вставка опускается в
инжектор, а опора септы устанавливается без графитовой ферулы. Опора септы должна
быть привинчена до конца, иначе септа не будет создавать уплотнения.

Ниже приводятся типичные условия ввода пробы непосредственно в колонку. Температура


инжектора в точке ввода должна быть на 10-20 0С ниже температуры кипения растворителя.
В приведенном примере в качестве растворителя используется гексан, имеющий
температуру кипения 68 0С.

Вставка инжектора Установите вставку для ввода пробы непосредственно в колонку (P/N 01-900109-
07) для капиллярных колонок большого диаметра (0,53 мм ID)
Установка колонки Создайте уплотнение колонки с помощью снабженной конусом вставки.
0 0
Температура инжектора Начальная температура 50 С в течение 0,1 минуты, подъем до 250 С со
0
скоростью 150 С/ мин, время удерживания конечной температуры 10 мин.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 2 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Деление потока не используется при вводе пробы непосредственно в колонку.
носителя Скорость потока на выходе крана деления потока в режиме без деления (Splitless
vent flow) должна быть установлена на значении 20 мл/ мин или больше (в окне
настроек Setup). Удалите все имеющиеся программы деления потока и в окне
настройки параметров инжектора выключите деление потока в начальный момент
времени.
Таблица 37: Ввод непосредственно в колонку

Ввод проб большого объема

Методика ввода проб большого объема используется в тех случаях, когда необходимо
достичь как можно более низкого предела детектирования. В инжектор 1079 PTV может
быть введена проба объемом до 250 мкл. Проба вводится в инжектор с очень низкой
297

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

скоростью, а температура инжектора в это время остается на несколько градусов ниже


температуры кипения растворителя. В приведенном ниже примере в качестве растворителя
используется гексан, имеющий температуру кипения 68 0С.
При использовании методики ввода пробы большого объема инжектор устанавливается в
режим деления потока с самого начала анализа, чтобы отвести на сброс большую часть
растворителя. Компоненты пробы удерживаются на вставке инжектора, поэтому в этом
режиме ввода пробы используется та же вставка, что при вводе пробы без деления потока с
программированием температуры. После ввода пробы в инжектор деление потока
отключается, и температура инжектора поднимается для того, чтобы перенести компоненты
пробы к началу колонки. Ниже приведены типичные условия ввода пробы большого объема.

Вставка инжектора Установите или узкую вставку с внутренним диаметром 0,5 мм (03-926119-49),
или стеклянную вставку с внутренним диаметром 2 мм, наполненную стеклянной
ватой (03-926119-53).
Установка колонки 7,5 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0 0
Температура инжектора Начальная температура 66 С в течение 1 минуты, подъем до 250 С со скоростью
0
150 С/ мин, время удерживания конечной температуры 10 мин.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 3,00 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Включите деление потока в начальный момент времени и создайте программу
носителя деления потока, согласно которой оно будет выключено по истечении 1,00
минуты с момента начала анализа, а затем вновь включено по истечении 3,00
минут. Коэффициент деления потока при этом должен быть равен 50.
Таблица 38: Ввод пробы большого объема

Обратите внимание, что во всех приведенных выше случаях приводятся общие параметры,
которые требуют оптимизации для использования в конкретных приложениях. Особенное
внимание необходимо проявлять при работе в режиме ввода большого объема пробы, когда
необходимо тщательно выбирать начальную температуру инжектора и программу деления
потока.

298

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Проверка эффективности инжектора 1079 PTV

Приведенная ниже процедура описывает способ проверки эффективности работы


инжектора 1079 PTV. Это лучше делать с использованием тестовой пробы, содержащей
определенный набор компонентов и зависящей от установленного детектора. В
приведенной ниже таблице приводится список тестовых проб, которые могут быть
использованы при работе с ГХ Varian.

Тестовая Каталожный Концентрация тестовых соединений


проба номер
ДТП 82-005048-01
3,00 мкг/ мкл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02
33,0 пг/мкл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03
20,0 нг/мкл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/мкл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005048-04 2,00 нг/мкл азобензола, метилпаратиона; 4,00 нг/мкл
малатиона и 4,00 мкг/мкл С17 в изооктане
ПИД 82-005048-07 30 нг/мкл С14, С15 и С16 в изооктане
Замечание: если тестовая проба для детектора ПИД отсутствует, то для
тестирования может быть использована тестовая проба для детектора ДТП,
разведенная 100:1.
Таблица 39: Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV

Для того, чтобы проанализировать одну из приведенных тестовых проб, используйте


хроматографические условия, приведенные ранее для той методики ввода, которую Вы
используете. Детектор должен при этом работать в наиболее чувствительном режиме, т.е.
12 для ПИД и ТИД, 0,05 для ДТП, 10 для ППФД и 1 для ДЭЗ. Полученная в итоге
хроматограмма (примеры хроматограмм показаны далее в настоящем руководстве) должна
примерно соответствовать хроматограмме, показанной в разделе настоящего руководства,
посвященном детекторам.

299

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Техническое обслуживание

Инжектор 1079 PTV может работать в нескольких режимах. К этим режимам относятся ввод
пробы с делением потока, без деления потока, ввод пробы непосредственно в колонку и
ввод пробы большого объема. Обычно для перехода от одного режима ввода к другому
необходимо сменить вставку инжектора. Смена вставки инжектора может потребоваться и
при поведении рутинного технического обслуживания. Это особенно важно при анализе
грязных проб.

После продолжительного использования может возникнуть необходимость замены


стеклянной вставки инжектора 1079 PTV на новую.

Необходимые инструменты

• Пинцет или устройство для извлечения септы (Каталожный номер 72-000084-00).


• Ключ для гайки инжектора (Каталожный номер 03-908423-00).
• Отвертка с плоским лезвием (с короткой ручкой).
• Графитовые ферулы (Каталожный номер 03-925342-01)
• Приспособление для вставки и позиционирования ферулы (Каталожный номер 03-
925385-00)

Извлечение стеклянной вставки

1. Вставьте ключ гайки инжектора, чтобы снять гайку. Поместите гайку на чистую
поверхность (например, на чистую ткань).

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ГАЙКА ИНЖЕКТОРА МОЖЕТ БЫТЬ ГОРЯЧЕЙ.


0
ПОНИЗЬТЕ ТЕМПЕРАТУРУ ИНЖЕКТОРА ДО 50 С И
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
ПОЗВОЛЬТЕ ГАЙКЕ ИНЖЕКТОРА ОХЛАДИТЬСЯ ПЕРЕД
ТЕМ, КАК ПРОДОЛЖАТЬ.

2. Отвинтите два винта-звездочки Т-20, удерживающие верхнюю часть инжектора на


основании. Аккуратно поверните этот блок набок. Линия обдува септы и линия
подачи газа-носителя может несколько мешать движению верхней части инжектора.
300

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

Если установлен автосемплер СР-8400, удалите пластину,


удерживающую инжекторы, убрав два крепежных винта и с
усилием подняв пластину. Она может быть горячей, если
установлен и включен второй инжектор. Пластина может
двигаться немного туго, не применяйте избыточных усилий.
Поднимайте ее прямо вверх и слегка назад, помочь снять ее
может помочь небольшое покачивание.

3. С помощью пинцета или приспособления для извлечения септы выньте септу.

Меняйте септу инжектора каждый раз, когда меняете


стеклянную вставку.

4. Используйте чистую отвертку – шлицу для того, чтобы отвинтить гайку,


поддерживающую септу, пока она не ослабнет.

5. Извлеките опору септы с помощью пинцета или приспособления для извлечения


септы.

Обычно при извлечении опоры септы вставка и ферула


остаются на ней. Если вставка и ферула остались в корпусе
инжектора после того, как была извлечена гайка,
поддерживающая септу, используйте пинцет, чтобы
ухватить верхнюю часть вставки и поднять ее из корпуса

301

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1

инжектора.

6. Используйте чистую лабораторную ткань, чтобы ухватить стеклянную вставку и


извлечь ее из гайки, поддерживающей септу.

7. Для того, чтобы снять графитовую ферулу со стеклянной вставки, используйте


чистую ткань, чтобы держать графитовую ферулу и стеклянную вставку. Аккуратно
поворачивайте стеклянную вставку, пока будете снимать с нее графитовую ферулу.

Замена стеклянной вставки

1. Используйте приспособление для вставки и позиционирования ферулы,


поставляемое в наборе принадлежностей к инжектору 1079 PTV, чтобы надеть 5 мм
графитовую ферулу на вставку и поместить ее в опору септы. На рисунке показаны
приспособление для вставки ферулы с опорой септы и стеклянной вставкой, на
которую надета ферула, а также правильное положение инструмента при установке
ферулы. Задача установить ферулу вровень с основанием вставки и с основанием
приспособления для установки ферулы.

Опора септы

Ферула вставки

Стеклянная вставка

Приспособление для
вставки и
позиционирования
ферулы

2. Расположите приспособление для позиционирования ферулы на чистой плоской


поверхности как показано на рисунке. Постелите на поверхность чистую
лабораторную ткань. Подтяните опору септы вручную. Удерживая приспособление

302

 P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: