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Qumica Inorgnica

OBTENCIN DE IODO (P8)

Objetivo
-

Estudio descriptivo del iodo

Adquisicin de conocimiento bsico sobre operaciones de secado de slidos en el
laboratorio
Realizacin de la sntesis y purificacin de un halgeno
Realizacin de control analtico de la pureza del producto

Introduccin
Los halgenos (flor, cloro, bromo, iodo y astato) constituyen el grupo 17 de la
Tabla Peridica. En esta familia de elementos la semejanza en sus propiedades fsicas y
qumicas es muy marcada y, en cierto modo, se podra decir que las propiedades de
cualquier miembro resumen o ejemplifican las de los dems integrantes de la familia.
Por otra parte, la variacin de cualquiera de estas propiedades es excepcionalmente
regular, de manera que se encuentra una transicin gradual de las mismas al descender
en el grupo.
La configuracin electrnica del iodo es [Kr] 4d105s25p5. Todos los halgenos
presentan siete electrones en su capa de valencia, uno menos que el gas noble siguiente.
Por esta razn, los tomos de los halgenos aceptan fcilmente un electrn adicional
para dar los iones haluro o halogenuro cuando forman compuestos de tipo inico, o bien
completan el octeto compartiendo electrones con otro tomo en un enlace covalente
simple. Los compuestos de los halgenos con metales en bajos estados de oxidacin
son de naturaleza inica, mientras que sus compuestos con no metales o con metales en
estados de oxidacin elevados son de carcter esencialmente covalente.
Estado natural y obtencin
En la tabla I se muestran las abundancias de los halgenos en la corteza terrestre.
No se ha incluido al astato en esta lista, dado que todos sus istopos son radiactivos y se
halla en la naturaleza en cantidades nfimas. Por lo tanto, de los halgenos estables el
iodo es el elemento menos abundante.
Los halgenos son elementos muy reactivos y por esta razn nunca se
encuentran en la naturaleza en estado libre. Sus compuestos ms comunes son sales
simples en las que el halgeno presenta estado de oxidacin 1. La obtencin del
elemento consiste entonces en la oxidacin del halogenuro por distintos mtodos que
dependern del halgeno en particular.
Tabla I
Abundancia promedio de los halgenos en la corteza terrestre (en ppm)
F
544
Cl
126
Br
2,5
I
0,46

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A diferencia de lo que ocurre con el cloro o el bromo, la cantidad de ioduro en el

agua del mar es muy baja (0,05 ppm). Algunos organismos marinos y ciertas clases de
algas absorben el ioduro del agua y de este modo lo concentran (1000-3000 ppm).
El procedimiento ms antiguo de obtencin de iodo consista justamente en su
extraccin de algas marinas. Las algas se dejaban secar y luego se quemaban. La masa
fundida de sales de las cenizas se extraa con agua. Este extracto que contiene ioduro
adems de sulfatos, cloruros, etc. se trataba luego con cido sulfrico y dixido de
manganeso:
2I + MnO2 + 4H+ I2 + Mn2+ + 2H2O

(1)

En algunos lugares como por ejemplo Japn o los Estados Unidos, se encuentran
salmueras naturales en las que la concentracin de ioduros puede llegar a valores de 50100 ppm, lo que hace posible su explotacin comercial. En estos casos, el proceso de
extraccin del iodo consiste en tratar las aguas con gas cloro:
2I + Cl2 I2 + 2Cl

(2)

La otra fuente comercialmente importante de iodo es el iodato de sodio, que se

encuentra como impureza en los depsitos naturales de nitrato de sodio en Chile. El
salitre se disuelve en agua y el NaNO3 se separa puro por cristalizacin. El iodato, ms
soluble, se concentra en las aguas madres, que pueden contener de un cinco a un veinte
por ciento de NaIO3. Esta solucin concentrada se divide en dos partes: la primera se
trata con bisulfito de sodio, que reduce el iodato a ioduro; luego, esta solucin se
mezcla con la porcin no tratada para dar iodo libre, que se filtra y se purifica por
sublimacin:
2IO3 + 6HSO3 2I + 6SO42 + 6H+

(3)

5I + IO3 + 6H+ 3I2 + 3H2O

(4)

Propiedades del iodo

A temperatura ambiente el iodo es un slido de color casi negro y sus cristales
en forma de lminas rmbicas tienen brillo metlico. Se ha determinado, por difraccin
de rayos X, que el slido est constituido por molculas diatmicas discretas I2 que se
mantienen unidas por fuerzas de London (dipolo instantneo-dipolo inducido).
Si el slido se calienta en un recipiente abierto a la atmsfera el iodo sublima sin
fundir, lo que permite separarlo fcilmente de otras sustancias no voltiles. La presin
de vapor del slido es elevada an a temperatura ambiente (3 mmHg a 55C) y por esta
razn el iodo se volatiliza lentamente si se deja expuesto al aire, observndose vapores
de color violeta y un olor caracterstico.
La solubilidad del iodo en agua pura es muy baja (0,33 g/l a 25C). En cambio
es mucho ms soluble en presencia de ioduros, debido a la formacin del anin
triioduro, dando soluciones de color marrn intenso:
I2(s) + I(ac) I3(ac)

(5)

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A su vez, el iodo es bastante soluble en solventes apolares como CS2 y

cloroformo, formando soluciones violetas. Tambin es soluble en alcohol, ter, acetona
e hidrocarburos insaturados, pero en estos solventes las soluciones son de color marrn.
Tabla II
Potenciales de reduccin estndar E (en voltios) para la semirreaccin:
X2(estado estndar) + 2 e 2 X(ac)
F
+2,87
Cl
+1,40
Br
+1,09
I
+0,62

El iodo se parece al cloro y al bromo en sus propiedades qumicas pero es algo

menos enrgico. Como se ve en la Tabla II, el iodo es el menos oxidante de los
halgenos. Esto explica que en solucin acuosa tanto el cloro como el bromo puedan
desplazar al iodo de los ioduros, como se vio en la ecuacin (2).
El iodo no se combina directamente con el oxgeno y con el hidrgeno la
reaccin es muy lenta excepto en presencia de catalizadores. Reacciona adems
directamente con flor, cloro, fsforo y enrgicamente con la mayora de los metales.
Otra diferencia con el resto de los halgenos es que el iodo no es capaz de oxidar
al agua segn:
I2 + H2O 2I + O2 + 2H+
(6)
El G (298 K) para esta reaccin es de +105 kJ/mol de iodo, con lo cual la reaccin
espontnea es la opuesta. De hecho, las soluciones cidas de ioduros expuestas al aire
son inestables y se oxidan por el oxgeno atmosfrico para dar iodo. Esta reaccin es
adems catalizada por la luz.
Usos
Aproximadamente la mitad del iodo producido en el mundo se destina a la
sntesis de varios compuestos orgnicos, como por ejemplo el iodoformo CHI3 y el
ioduro de metilo CH3I.
El iodo es un elemento esencial en la dieta humana. La glndula tiroides
produce tiroxina, una hormona que contiene iodo y es responsable de la regulacin del
crecimiento. Cuando la tiroides no consigue el iodo suficiente, aumenta de tamao.
Pequeas cantidades de ioduro de potasio aadidas a la sal de mesa (sal iodada)
proporcionan el iodo necesario para prevenir el bocio.
Una solucin de I2 y KI en alcohol, denominada tintura de iodo, fue durante
muchos aos el tratamiento casero ms comn para tratar heridas externas pequeas,
debido al efecto antisptico del iodo.
El AgI es usado en fotografa. En el laboratorio, el iodo se usa como reactivo
en anlisis volumtrico y uno de sus compuestos, el K2[HgI4] (reactivo de Nessler) se
usa para detectar amonaco.

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Procedimiento experimental
El procedimiento de obtencin consiste en la reduccin de iodato por bisulfito
segn:
2IO3 + 5HSO3 I2 + 5SO42 + 3H+ + H2O

(7)

Es importante en este caso mezclar las soluciones de iodato y bisulfito en la relacin

estequiomtrica correcta, cuidando que no haya un exceso de agente reductor, ya que
entonces ocurrira la reaccin (3): parte del iodato se reducir hasta ioduro y el iodo
presente se disolver para dar I3.
El iodo slido se filtra, se lava con agua fra para disminuir las prdidas por
volatilizacin y se seca por contacto con placa porosa. En este procedimiento de secado
ocurre un fenmeno anlogo al que se observa cuando se coloca un slido mojado sobre
un papel absorbente: el agua del slido difunde hacia el papel simplemente por
capilaridad.
La purificacin del iodo se realiza por sublimacin. Antes de sublimar es
necesario quitar la mayor cantidad posible de agua del slido, ya que con el
calentamiento el agua se evaporara y condensara junto con el iodo sublimado. Para
esto, el slido se mezcla ntimamente con xido de calcio. El CaO reacciona con el
agua para dar el hidrxido, no voltil.
CaO + H2O Ca(OH)2

(8)

Finalmente se determina la pureza del iodo luego de la sublimacin. Para ello se

determina el contenido de iodo en una muestra por titulacin con una solucin de
tiosulfato de sodio de concentracin exactamente conocida, usando almidn como
indicador:
I2 + 2S2O32- 2I + S4O62-

(9)

Para disolver el iodo se agrega un exceso de ioduro. Adems, la valoracin debe

realizarse en medio cido, debido a que en medio alcalino las soluciones de iodo dan
oxidaciones parciales de tiosulfato a tetrationato y sulfato.
Si no hay otras sustancias coloreadas en el medio de reaccin, el iodo puede
usarse como autoindicador. Igualmente, si se desea obtener un viraje ms pronunciado
en el punto final se puede usar almidn. En este caso, se observar la desaparicin del
color azul del complejo iodo-almidn.
Es importante no agregar el almidn hasta justo antes de alcanzar el punto final.
Una buena indicacin de la proximidad del mismo es la disminucin del color amarillo
del iodo.
Las fuentes de error caractersticas de una titulacin iodomtrica son la
oxidacin de ioduro a iodo por el oxgeno del aire (ver reaccin 6) y la volatilizacin del
iodo de la muestra.

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Tcnica
Obtencin y purificacin
1. Verter 100 mL de una solucin saturada de KIO3 (d = 1.07 g/mL) en un vaso de
Bohemia de 250 mL.
2. Enfriar la solucin anterior en bao de hielo y agregar lentamente y con agitacin
constante (para evitar excesos locales) la cantidad estequiomtrica de una solucin
de NaHSO3 de concentracin aproximada de 1.5 M
3. Filtrar el iodo formado por embudo de placa y descartar las aguas madres. Lavar el
slido con dos porciones de 5 mL de agua fra.
4. Secar el iodo sobre una placa porosa durante unos minutos.
5. Mezclar ntimamente el iodo junto con 10 g de cal calcinada (CaO) en un vaso de
Bohemia seco de 1000 mL.
6. Colocar una mezcla agua-hielo en un matraz de fondo redondo.
Secar
cuidadosamente la pared exterior del matraz y colocarlo sobre el vaso de Bohemia
que contiene el iodo .
7. Poner todo el sistema sobre una plancha calefactora y calentar suavemente.
8. Una vez terminada la sublimacin colocar el iodo en un vidrio de reloj previamente
pesado. Determinar el rendimiento del proceso.
9. Apartar dos tomas de aproximadamente 0,1 g cada una, para determinar la pureza
del iodo obtenido.
Determinacin de la pureza
1. Pesar aproximadamente 1 g de KI ppa y colocarlo en un matraz Erlenmeyer.
Agregar 1 mL de HCl 0,1 M medidos con una pipeta graduada.
2. Pesar exactamente una porcin de aproximadamente 0.1 g de iodo.
3. Transferir el iodo pesado a el matraz que contiene el KI y HCl y agitar hasta que se
disuelva completamente.
4. Agregar 25 mL de agua.
5. Valorar con solucin de tiosulfato de sodio. Cuando la solucin tenga color
amarillo plido agregar dos gotas de almidn y titular hasta desaparicin del color.
Operaciones de secado
El secado consiste en quitar agua de una sustancia, que puede encontrarse en
cualquier estado de agregacin. En esta oportunidad se har referencia exclusivamente
al secado de slidos.
Las formas de secado son muy variadas y ello se debe principalmente a las
distintas formas en las que se puede presentar el agua en la sustancia que se quiere
secar. A su vez, la mayor o menor facilidad con que el agua puede ser quitada
depender de la fuerza con la que est retenida:
a) el agua puede simplemente estar adherida a las partculas slidas, en forma de
humedad. Esto ocurre, por ejemplo, cuando el slido se obtiene por precipitacin
en una solucin acuosa. En estos casos, el precipitado se filtra y luego del lavado
correspondiente, una forma sencilla de remover el agua consiste en arrastrarla con
porciones de un solvente miscible, como alcohol seguido de ter o acetona. El
solvente orgnico, ms voltil, se deja evaporar al aire extendiendo el slido sobre
un papel de filtro. El papel absorbe el solvente residual o incluso trazas de agua.

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b) en la superficie de algunos slidos como slice y gel de almina, el agua puede

encontrarse adsorbida, es decir, formando una capa que se mantiene unida a la
superficie por interacciones electrostticas (Figura 1). Generalmente, no es posible
eliminar el agua adsorbida utilizando el procedimiento a), y es necesario entonces
calentar el slido en una estufa a una temperatura adecuada que depende de cada
caso particular. Esto ser posible siempre que el compuesto sea estable
trmicamente a esa temperatura.
c) cuando un slido cristaliza de una solucin acuosa, es posible que quede agua
ocluda, retenida mecnicamente en cavidades de los cristales. Esta agua puede
eliminarse slo por calentamiento.
d) tambin es posible encontrar agua enlazada qumicamente al catin o al anin del
compuesto considerado, como en el caso de los hidratos. Por ejemplo, en la
estructura del sulfato de cobre Cu(SO4)5H2O, de color azul, las molculas de agua
se encuentran unidas directamente al catin Cu2+. Por calentamiento es posible
obtener la sal anhidra CuSO4 de color blanco.
La fuerza con que el agua es retenida en las sustancias consideradas aumenta en el
orden en que han sido enumeradas las distintas posibilidades de encontrarla en ellas. Es
muy fcil quitar el agua adsorbida o que se presenta como humedad, pero se requieren
condiciones ms drsticas para extraer el agua ocluda o enlazada qumicamente. En la
mayora de los casos se debe secar en estufa o mufla, hasta peso constante, a
temperaturas que varan mucho segn la sustancia de que se trate.

Figura 1
Esquema de la adsorcin de las molculas de un solvente polar sobre la superficie de un
cristal inico AB.

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Gestin de residuos.
Solucin madre de obtencin
Diluir con abundante agua y descartar por la pileta
CaO
Descartar en recipiente rotulado RESIDUOS DE CaO
Yodo obtenido
Descartar en recipiente rotulado YODO OBTENIDO EN CLASE

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ASIGNATURA: Qumica Inorgnica

FECHA

INFORME
I8

GRUPO

OBTENCIN DE
IODO

INTEGRANTES

DATOS Y CLCULOS
moles de KIO3 utilizados

______________mol

volumen de solucin de NaHSO3 utilizado

________________mL

masa de I2 a obtener (terica)

________________g

masa de I2 obtenida

________________g

rendimiento

________________%

Control de obtencin de I2
Concentracin de la solucin de Na2S2O3

________________M

m I2 (g)

Gasto (mL)

Pureza (%)

1
2

Pureza de I2 obtenido

________________%

Observaciones _________________________________________________________