ABSTRAK

Makalah ini membahas aspek mikro dari minyak vernonia ditambah patipolyethylene dan minyak vernonia menambahkan pati-polyethylene- komposit poli
asam laktat. Polimer film komposit yang mengandung persentase yang berbeda dari
aditif yang meleleh diproses dan asam terhidrolisis. Pemindaian mikroskop elektron
dari permukaan fraktur OsO4 terdapat noda minyak vernonia penambahan
komposit menunjukkan bahwa minyak vernonia hadir pada antarmuka dari patipolyethylene. Tapping modus gaya atom mikroskopi (TMAFM) digunakan untuk
mendapatkan ukuran pori dari polimer komposit terhidrolisis. Hidrolisis progresif
komponen degradable dalam komposit dipelajari oleh pengukuran kehilangan
massa dan FTIR analisis. Jumlah air yang lewat melalui asam berpori komposit
terhidrolisis ditemukan tergantung pada ketebalan film.
Keywords: AFM; Composite; Polylactic acid; Acid hydrolysis; Porous material

PENDAHULUAN
Mayoritas banyak digunakan bahan polimer dikembangkan dalam 50 tahun terakhir yang
khas tahan lama [1,2]. Untuk banyak aplikasi seperti kemasan dan filtrasi, sifat tahan lama dari
bahan polimer tidak diinginkan; bukannya kinerja jangka pendek dari polimer diperlukan.
komposit degradable dianggap sebagai alternatif untuk plastik konvensional. Selama tiga dekade
terakhir, pati asli (S) dimasukkan ke dalam plastik sintetis dalam merumuskan komposit
degradable [3-11]. Mengganti beberapa plastik sintetis yang berasal dari petroleum dengan
terbarukan bahan baku nabati menarik, baik secara ekonomi dan ekologis. Pati murah, setiap
tahun tanaman dipanen, dan penggunaan tepung kontribusi untuk menyimpan dari sumber daya
yang langka minyak bumi. Selain itu, pati memiliki stabilitas termal yang memadai untuk lelehan
pencampuran dengan plastik sintetis untuk menghasilkan plastik degradable baru. Meskipun
penggabungan pati sebagai aditif dalam plastik sintetis sangat menarik, secara keseluruhan
penguraian dari komposit akhir telah menjaid pertanyaan.
Salah satu cara untuk meningkatkan penguraian dari keseluruhan komposit untuk
meningkatkan komponen pati degradable dalam komposit. Peningkatan di penguraian komposit
dengan penambahan pati sering diperoleh dengan mengorbankan sifat mekanik lainnya.
Komposit mengandung persentase yang lebih tinggi dari komponen pati menunjukkan kekuatan
rendah dan elongasi untuk patah (E%). Sebagai contoh, di pati konsentrasi sekitar 60 wt.% dan
polyethylene, 40 wt.%, E% ~ 0 [12]. Penurunan E% muncul dari adhesi antar muka yang buruk
antara pati dan polietilen karena ketidakcocokan daya lekat mereka. Elongasi untuk patah dapat
ditingkatkan dengan menggunakan penyesuai, pati tergletanisasi, dan pelumas khusus. Ketika
pati diperlakukan dengan agen kopling silan, kompatibilitas pati dengan polimer hidrokarbon
meningkat [4,5]. Otey et al. mengembangkan proses alternatif yang gelatinized pati dimasukkan
ke kopolimer etilena dan asam akrilik (EAA) dan polyethylene bersama dengan amonia, di mana
pati gelatinized menjadi integral bagian dari multi-fase sistem polimer [7-10]. Pelumas seperti
polietilena oksida juga telah efektif dalam meningkatkan kekuatan tarik dan elongasi untuk
memecahkan komposit [13].

Ketika pati compatibilized polimer sintetik komposit ditempatkan dalam lingkungan

biologis aktif, mikroba menunjukkan sejumlah besar permukaan. Pertumbuhan [14,15].
Pertumbuhan permukaan mungkin tidak mengakibatkan degradasi tubuh polimer jika pati adalah
terbatas ke permukaan. Degradasi lengkap dari pati untuk diperhatikan, fraksi pati melebihi
ambang perkolasi, sehingga sejumlah signifikan jalur untuk invasi mikroba / difusi enzimatik
dihasilkan. Dalam studi terbaru, kami menunjukkan bahwa ketika konsentrasi pati dalam
komposit melebihi ambang perkolasi, dengan pengecualian beberapa pati butiran di sebagian
besar film, konsumsi pati dalam komposit sangat tinggi [16,17]. Pengamatan serupa telah
dilaporkan dalam literatur berikut paparan dari komposit untuk enzimatik / kondisi tes asam
[18,19]. Peanasky et al. [19] menerapkan perkolasi scalar teori untuk menganalisis aksesibilitas
mikroba akhir pati di pati dicampur polietilen komposit. Atas penghapusan pati, komposit
terdegradasi memiliki berpori struktur. Tergantung pada ukuran pati cluster dan ketebalan
sampel, satu dapat memperoleh perkolasi local jalur, yang merupakan efek film tipis yang
menarik dari bahan berpori. Untuk mengatasi penguraian dari bahan matriks, peneliti telah
menggantikan polietilen nondegradable (PE) bagian dari komposit pati polimer oleh polimer
alami. Upaya sukses telah dibuat untuk menghasilkan asam laktat poli pati-diisi (PLA) dan pati
dimasukkan poli hidroksi butirat valerat (PHBV) [20]. Willett et al. [21,22] digunakan kopolimer
graft pati dimodifikasi untuk meningkatkan sifat mekanik pati / poli hidroksi butirat valerat.
Pati / poliglisidil polimer cangkok asam metakrilat disintesis sehingga epoksida dari asam
metakrilat glisidil akan kimia bereaksi dengan kelompok akhir PHBV untuk membentuk kovalen
terikat komposit. Tujuan dari eksplorasi ini studi ini adalah untuk mengkarakterisasi pati sebagai
diterima penuh polimer hidrokarbon dan sebagai menerima pati diisi polylactic Asam sebagai
bahan komposit. Alasan untuk menggunakan PLA dan campuran PE serta PE sebagai matriks
material komposit adalah untuk secara bertahap meningkatkan penguraian bahan matriks tanpa
mengorbankan integritas mekanik dari bahan komposit. Tingkat degradasinya sebagai diterima
pati / polyethylene (S / PE) dan sebagai menerima pati / polietilena / poli laktat Asam (S / PE /
PLA) diikuti oleh FTIR dan kehilangan massa pengukuran. Selain itu, karakterisasi tidak
terhydrolysis dan terhidrolisis komposit S / PE dilakukan menggunakan modus penyadapan gaya
atom mikroskopi (TMAFM) untuk memastikan ukuran pori, kekasaran permukaan film.

PROSEDUR EKSPERIMENTAL
2.1. Persiapan bahan
Komposit pati-polietilen dicampur dalam 100 cc kapasitas mangkuk pengolahan Unit 1
Brabender dengan lampiran kepala pencampuran. The low density polyethylene (NA961000 /
H3JC33) yang disediakan oleh Quantum Kimia Co ditempatkan di mangkuk pada 160 oC dan
110 rpm untuk mencairkan polimer. Pati jagung yang disediakan oleh Perusahaan ADM ini,
dicampur dengan, 2% berat minyak vernonia sebelum selain polietilen meleleh. Minyak vernonia
meningkatkan pencampuran pati dan polietilen. Setelah leleh dicapai, campuran minyak pativernonia perlahan-lahan ditambahkan dan blending terus selama 5 menit. Fraksi berat pati dan
polietilen dalam komposit adalah 60 dan 40%, masing-masing. Komposit kemudian dihilangkan
dari unit pengolahan dan kompresi dibentuk menjadi film tipis pada 3500 psi dengan memegang

sampel pada 150 oC selama 20 menit menggunakan Laboratorium Carver Press, Model 2518.
Sampel yang dikompresi dibentuk menjadi film dari berbagai ketebalan (325-475 mm) dengan
jumlah perbedaan berat komposit dan dengan memilih jendela dengan ketebalan yang tepat.
Minimal empat sampel melingkar secara hati-hati dipotong dari masing-masing film untuk
pengukuran lebih lanjut. Sampel ditimbang pada Perkin-Elmer AD-4 autobalance.
Seri lain dari film tipis (S / PLA / PE 45:25:30) dari berbagai ketebalan (375-475 mm)
disusun oleh campura pati-minyak vernonia poli asam laktat untuk polietilen meleleh, diikuti
oleh kompresi molding. Biopolimer L-PLA diperoleh dari Chronopol, Golden, CO dan tanah
kriogenik berupa bubuk 8-16 mesh untuk meningkatkan pencampuran PLA dengan pati.
Selain sampel komposit, kompresi film dibentuk dari PE murni dan PLA murni,
disiapkan sehingga perubahan dalam sampel komposit akibat paparan asam dapat dibandingkan
dengan perubahan film murni.
2.2. SEM
Permukaan retak dari polyethylene pati komposit (dengan dan tanpa minyak vernonia)
disiapkan dengan cara merendam sampel dalam nitrogen cair selama 20 min. Sampel lembut
dihapus dan retak sehingga untuk mendapatkan rapuh dan permukaan retak bersih. Itu
permukaan retak bersih terkena 2% osmium erri (OsO4) solusi selama 2 jam pada suhu kamar
setelah itu mereka dicuci berulang kali di deionisasi air [23]. Permukaan retak bernoda diizinkan
kering dan karbon diendapkan pada permukaan sampel retak. Sampel diperiksa di JEOL
scanning electron microscope 840 dan kembali tersebar gambar diambil pada perbesaran dari
500 ke 2000. Distribusi osmium dalam sampel dipelajari menggunakan SEM dilengkapi dengan
penyebaran energi Xray analisis (EDAX) kemampuan.
2.3. Percobaan Hidrolisis
Asam digunakan untuk menghidrolisis komponen degradable dalam komposit. Sebuah
dessicator 250 ml awalnya diisi dengan 100 ml 2 M HCl. Selain dibentuk film komposit, film
murni juga tenggelam dalam larutan asam. Percobaan hidrolisis dilakukan pada 24 2 oC
sampai 15 jam. Ketika solusinya adalah amber warna cukup, larutan asam diisi ulang. Proses ini
diulang beberapa kali sampai degradasi. Pada interval waktu tertentu, sampel telah dihilangkan
dari dessicator untuk karakterisasi lebih lanjut. Sampel diambil yang diseimbangkan dengan air
dan proses pencucian diulang untuk memulihkan sampel dihidrolisis bebas asam. Sampel
dikeringkan dengan udara sampai berat konstan. Hasil Massa dilaporkan adalah rata-rata dari tes
rangkap tiga. Film kering disimpan untuk analisis FTIR, pengukuran fluks, dan karakterisasi
AFM.
2.4. Mikroskop kekuatan atom
Modus menekan AFM digunakan untuk mengkarakterisasi sampel pati-polietilen
komposit sebelum dan sesudah hidrolisis asam. Semua gambar AFM direkam dengan Dimensi
3100 scanning probe mikroskop dari Digital Instrumen dioperasikan di bawah kondisi ruangan
(24 2oC, 45 5% RH) menggunakan silikon microfabricated probe kantilever. Nilai

produsen untuk probe radius ujung dan penyelidikan konstanta pegas berada dalam rentang 5
sampai 10 nm dan 20-100 N / m, masing-masing. Topografi dan gambar fase diperoleh secara
bersamaan menggunakan resonansi frekuensi sekitar 300 kHz untuk penyelidikan osilasi, tingkat
scan 1 Hz, dan-osilasi bebas amplitudo, A0, dari 60 5 nm.
2.5. Analisis FTIR
Komposit tidak dihidrolisis dan dihidrolisis dan film murni hancur dan kemudian
dicampur dengan KBr dan vakum dikemas untuk mendapatkan pelet material. Peletnya dianalisis
menggunakan Nicolet Magna IR 560 spektrofotometer. Semua spektrum diperoleh 32 sinyal
rata-rata scan antara 500 dan 4000 cm -1 pada resolusi dari 4 cm-1. Penyerapan karbonil di 17001760 cm-1 digunakan untuk indeks intensitas puncak CO sesuai asam laktat L-poli dan pita
lebar di 1180-980 cm digunakan untuk indeks puncak eter sesuai dengan pati dalam film
komposit.
2.6. Pengukuran fluks
Semua komposit terhidrolisis asam menjadi sasaran tekanan air dari 50 psi sebelum
eksperimen fluks. Itu kuantitas air menyerap melalui sampel terhidrolisis asam (area 13,2 cm2
bekerja) di operasional tekanan 50 psi diukur dengan suatu vessel mikrofiltrasi (Amicon Inc
Beverly, MA Model MT2).
HASIL DAN DISKUSI
3.1. SEM
Untuk membantu dalam lokasi minyak vernonia di S / PE komposit, komposit
ditambahkan dengan larutan OsO4. Sejak osmium tetraoxide bereaksi dengan ganda ikatan
minyak vernonia, daerah-daerah yang mengandung osmomium secara tidak langsung
berhubungan dengan daerah di mana minyak vernonia awalnya hadir dalam komposit. Gambar. 1
menunjukkan image back-tersebar dari 2% OsO4 Stained beku-retak minyak vernonia
menambahkan polietilen pati komposit. Film retak dipandang memiliki tekstur granular. Itu
mikrograf elektron menunjukkan butir pati tertanam di matriks polietilen. The dispersity, bentuk,
dan jarak pati butir bervariasi dalam sampel. Itu butir pati yang bervariasi diameter (0,5-10 mm)
dan didistribusikan dalam matriks, di mana polyethylene matriks membentuk struktur jaringan.
EDAX mengungkapkan situs mana osmium hadir. Situs mana osmium adalah hadir dalam
komposit bernoda dapat diidentifikasi sebagai daerah terang dalam mikrograf dan mereka
mewakili daerah di mana minyak vernonia didominasi hadir. Tampaknya yang melapisi minyak
vernonia butir pati. Gambar. 2 menunjukkan gambar kembali tersebar dari 2% OsO4 bernoda
membekukan-retak polyethylene-pati komposit tanpa minyak vernonia. EDAX mengungkapkan
distribusi homogeny osmium dalam sampel. Ada beberapa situs mana osmium hadir dan
kehadiran mereka mungkin karena untuk penyerapan.

Gambar. 1. gambar Kembali-tersebar dari OsO4 bernoda freeze-retak vernonia pati-polietilen

komposit minyak menambahkan.

3.2. Karakterisasi AFM

Dalam penelitian ini, dengan hidrolisis selektif salah satu komponen dari sistem dua
komponen, upaya dibuat untuk gambar dihidrolisis film komposit menggunakan TMAFM.
Seperti dijelaskan sebelumnya dalam eksperimen bagian, yang 60:40 campuran terkena 2 M HCl
uap selama 2 jam. Gambar. 3shows representasi tiga dimensi topografi untuk asam terkena S /
PE komposit Film. Foto tersebut di area seluas 10? 10 mm. Gambar memberikan kontras
topografi yang kuat antara berbagai daerah dalam film. Dalam gambar ini, topografi (tinggi)
variasi kurang dari 150 nm diamati di seluruh permukaan sampel. Daerah gelap dalam film
sesuai dengan pit dalam film yang terbentuk setelah terpapar asam lingkungan Hidup.
Pembentukan lubang yang sama diamati di beberapa lokasi lain dari asam terkena komposit
Film.
Dalam studi sebelumnya, kita mempelajari degradasi satu komponen bahan
multikomponen setelah terpapar untuk HCl uap, dengan mengukur lebar dan diameter pit
dibentuk dengan menggunakan analisis AFM software [24]. Di penelitian ini, pendekatan yang
sama digunakan untuk pengukuran dari pori daimeter dan lebar pori, dengan menganalisis dua
10? 10 mm gambar film asam terhidrolisis 1 jam. Pori-pori diameter ditemukan menjadi sekitar
1,5 mm dan kedalaman pori ditemukan sekitar 150 nm. Ini harus disebutkan bahwa distribusi
ukuran pori yang luas. Seperti yang diharapkan, diameter pori dalam kesepakatan umum dengan
diameter pati. Karena tidak ada batch multiplicate sampel, hasil pori penentuan geometri
menggunakan metode ini harus dilihat dengan hati-hati. Selain itu, ada bisa ketidakteraturan
dalam penentuan geometri pori dengan teknik AFM karena variasi kekasaran permukaan [25,26]
dalam sampel dan / atau pengelompokan degradable komponen dalam sampel komposit. Seperti
yang diharapkan, kekasaran film ditemukan meningkatkan dengan paparan asam. Untuk film
asam terhidrolisis, kekasaran adalah? 21,4 nm, sedangkan untuk film yang tidak terpapar dengan
kekasaran itu? 12,4 nm. Ini bisa memiliki pengaruh besar perhitungan lebar pori. Namun, untuk
ini studi eksplorasi, metode pori penentuan geometri dianggap memadai.

Untuk kenyamanan, percobaan AFM terbatas pada S /Sistem PE dan tidak diperpanjang
untuk S / PE / PLA dalam keyakinan bahwa efek asam pada domain pati akan sama untuk kedua
S / PE komposit dan S / PE / PLA komposit. Keyakinan ini didukung oleh solubilisasi rendah LPLA saat terkena lingkungan asam untuk jangka waktu pendek di bawah kondisi ruangan.

Gambar. 2. gambar Kembali-tersebar dari OsO4 bernoda freeze-retak starchkomposit polietilena

3.3. Hidrolisis asam L-PLA

Untuk menunjukkan bahwa L-PLA hanya dapat depolymerized dan dilarutkan dalam
kondisi yang tepat pencernaan, serangkaian reaksi pencernaan bom asam yang dilakukan. Reaksi
dilakukan dalam reaksi Teflon kapal di bawah tekanan autogenous. Reaktan yang LPLA (Tanah
untuk bubuk) dan NaOH atau L-PLA (ground bubuk) dan asam. Untuk reaksi asam yang
mengandung, suhu bervariasi 25-200? C, sementara yang untuk reaksi dasar yang berisi, suhu
bervariasi 25-60? C. Dalam setiap kasus, parameter mempengaruhi waktu untuk penyelesaian
reaksi adalah waktu, suhu, dan konsentrasi reaktan. Untuk mengukur tingkat degradasi L-PLA,
organikProduk yang terbentuk selama reaksi ditentukan oleh kromatografi cair kinerja tinggi fase
terbalik. Sebagai contoh, hidrolisis L-PLA oleh katalis asam selesai dalam 1 jam pada 200? C,
sedangkan pada 100? C hidrolisis diperlukan 20 jam, dan pada suhu jauh lebih rendah dari 100?
C, hidrolisis itu tidak lengkap atau penyelesaian hidrolisis diperlukan cukup jumlah waktu
paparan [27].
Dari penelitian ini, didirikan bahwa pada operasi kondisi (yaitu suhu sekitar 25? C) untuk
hidrolisis polimer komposit, pelarutan L-PLA oleh asam rendah. Penelitian ini terutama penting
karena pada suhu kamar polyhydroxyacids lainnya mudah terhidrolisis [28]. Telah menunjukkan
bahwa polyhydroxyacids mengandung D atau DL bentuk raceimic dari monomer, termasuk

polylactic yang asam, yang dilarutkan oleh beberapa proses termasuk hidrolisis [29], asam
dikatalisis hidrolisis [30], Alkoholisis [31], asam dikatalisis alkoholisis [32], aminolysis [33] dan
depolymerized oleh garam amonium [34].

Gambar. 3. Sebuah representasi tiga dimensi dari gambar topografi untuk 60:40 film komposit
setelah terpapar HCl uap selama 2 jam. Kontras variasi 300 nm dari putih menjadi hitam untuk
gambar tinggi.

3.4. Pengukuran berat hilang

Untuk mendukung pengamatan kami bahwa L-PLA adalah degradable buruk pada suhu
kamar, perubahan massa S / PLA / PE film akibat paparan asam diukur dan dibandingkan dengan
asam terhidrolisis PLA murni, murni PE, dan S / PE film komposit. Gambar. 4 merangkum Hasil
analisis hilangnya massa PE, PLA, S / PE, dan S / PE / PLA komposit ketika film ditempatkan di
2 M Solusi HCl untuk jangka waktu yang telah ditentukan di temperature kamar. Seperti yang
diharapkan, PE film murni tidak menunjukkan hilangnya massa yang signifikan. Untuk S / PE
komposit, awalnya hilangnya massa besar sudah diketahui.
Namun, setelah 10 jam, hanya kehilangan massa kecil adalah diamati. Untuk pertama
yang sangat baik pendekatan, dapat disebutkan bahwa sebagian besar massa yang hilang di S /
PE komposit, adalah karena pati degradasi oleh asam. Untuk 60 / 40 wt.% S / PE komposit,
setelah 15 jam hidrolisis, 45% dari massa tetap tidak terhidrolisis. Dengan kata lain, 55 wt.% pati
telah dihidrolisis dan 5 berat.% dari pati yang tersisa akan dihidrolisis. Fraksi pati dihilangkan
oleh asam digambarkan oleh ukuran terbatas teori perkolasi dibahas oleh Peanasky et al. [19].
Untuk ketebalan film 350 mm yaitu sekitar 70 kali dari diameter pati rata, teori memprediksi

bahwa ketika komponen terdegradasi dalam komposit adalah 60%, degradasi asam harus
menghapus sekitar 99% dari komponen degradable yaitu pati. Kami melihat sebagian besar dari
pati dihapus dari 60/40 wt.% S / PE komposit dengan hidrolisis asam dan rasio berat hasilnya
dalam perjanjian umum dengan prediksi teori. Teori perkolasi didasarkan pada asumsi bahwa
granula pati yang kubus. Seperti yang diamati pada Gambar. 1, mereka sangat tidak teratur dan
deskripsi kemungkinan granula pati adalah bulat. Perbedaan ini dalam geometri dari granula pati
mungkin dapat menjelaskan sekitar 91% pati hilang dalam komposit, seperti menentang
penghapusan pati 99% yang diperkirakan oleh perkolasi teori.
Untuk komposit S / PE / PLA, awalnya massa besar kerugian itu melihat. Penurunan
tajam dalam massa mirip tren diamati untuk S / PE komposit. Ini harus menyebutkan bahwa
selama awal 15 jam, tidak hanya itu pati yang sedang dihidrolisis juga L-PLA di komposit dapat
dihidrolisis. Untuk menilai sejauh mana LPLA dihidrolisis selama 15 jam hidrolisis, LPLA murni
Film terkena HCl uap mirip dengan komposit. Hilangnya massa L-PLA selama 15 jam hidrolisis
adalah sekitar 11%. Oleh karena itu, untuk lebih sistematis analisis perubahan komponen dalam
S / PE / PLA komposit, tidak hanya perlu mempertimbangkan persen berat awal dari pati dan
PLA dalam unhydrolyzed komposit tetapi juga untuk mempertimbangkan perubahan PLA dan
komponen pati akibat paparan asam. Sebagai disebutkan sebelumnya di bagian eksperimental, di
S / PE / PLA komposit, persen berat dari pati adalah 45% dan bahwa PLA adalah 30%, ini
dibandingkan dengan 60 wt.% pati di S / PE komposit. Ketika perubahan 11% di murni PLA dan
42% perubahan keseluruhan dalam berat komposit dianggap, adalah mungkin untuk
menyimpulkan bahwa asam fraksi diakses dari pati? 85%. Namun, analisis ini sebagian besar
didasarkan pada asumsi bahwa perilaku PLA film murni dan komponen PLA di komposit asam
akan sangat mirip.
3.5. Analisis FTIR
Untuk lebih mendukung pengamatan kami bahwa L-PLA di bentuk murni dan dalam S /
PE / PLA komposit buruk dihidrolisa, komposit S / PE / PLA, murni PLA, murni PE, dan S / PE
film komposit yang terkena HCl uap dan perubahan kimia dipelajari oleh FTIR. Sebagai
disebutkan sebelumnya, perubahan yang diamati dalam PLA, PE, dan komponen pati dalam
komposit dapat berhubungan dengan perubahan yang diamati dalam film S / PE / PLA. Khas
FTIR spektrum diperoleh untuk S / PE komposit untuk daerah 4000-500 cm? 1 sebagai fungsi
dari paparan HCl uap ditunjukkan pada Gambar. 5. FTIR intensitas mewakili konsentrasi total
berbagai kelompok fungsional dalam film massal. C-O peregangan pita antara 980 dan 1180 cm?
1 digunakan untuk memantau konsentrasi pati dalam komposit. Setelah paparan asam, band-band
yang yang disebabkan kadar pati dalam komposit menurun seiring waktu paparan asam. Hal ini
menunjukkan bahwa hidrolisis asam pati melibatkan pembelahan glikosidik obligasi melalui
penambahan air. Sebagai hidrolisis berkembang, pati itu istimewa dihapus, meninggalkan balik
PE matriks tidak berubah secara signifikan. Dalam masa lalu, analisis FTIR telah digunakan
untuk menunjukkan penurunan tingkat pati komposit sebagai fungsi dari eksposur lingkungan
biologis [35]. Selama fase awal paparan dari komposit untuk asam, band intensitas disebabkan
pati menurun tajam dalam 10 jam, dan intensitas puncak mendatar. Pola ini konsisten dengan
cepat hilangnya massa dari S / PE komposit awalnya dan kemudian meratakan off.

Spektrum FTIR-transmisi untuk nomor gelombang 4000-500 cm? 1 untuk S / PE / PLA

komposit ditampilkan pada Gambar. 6 beberapa kali hidrolisis. Sebagaimana dimaksud
sebelumnya, spektroskopi FTIR-transmisi mengukur intensitas kelompok untuk seluruh film
ketebalan. Degradasi luas pati terjadi di Film, seperti yang diamati oleh tajam dan kemudian
lebih bertahap hilangnya C-O Band. Selama periode yang sama, band CO di kisaran 1700-1760
cm? 1 tidak diamati menurun secara signifikan.
Untuk memverifikasi bahwa komponen L-PLA dalam komposit memang dihidrolisis
hanya sampai tingkat yang terbatas selama paparan asam, Film PLA segar mengalami asam
hidrolisis dan komposisi film dipelajari. Hilangnya puncak asam karboksilat dipantau dengan
FTIR. Pada Gambar. 7, spektrum transmisi FTIR PLA ditampilkan untuk daerah dari 4000-500
cm? 1 sebagai fungsi waktu paparan. Mungkin ada perubahan kecil, jika ada, di L-PLA selama
15 jam hidrolisis. Hasil kami mendukung sebelumnya FTIR observasi melihat di S / PE / PLA
komposit yaitu bahwa fraksi L-PLA mungkin kurang degradable dalam pertama 15 h di bawah
kondisi hidrolisis ambient.
Hilangnya terbatas puncak asam di L-PLA sebagai dipantau oleh FTIR, dan kelarutan
terbatas LPLA film sebagai dipelajari oleh terbalik kinerja fase-tinggi kromatografi cair, dan
hilangnya massa terbatas L-PLA sebagai dipelajari oleh perbedaan berat secara kualitatif
sebanding. Semua informasi ini sangat menyarankan bahwa LPLA komponen akan buruk
terhidrolisis selama periode awal hidrolisis asam dari S / PE / PLA komposit di bawah kondisi
ruangan.
3.6. Penentuan fluks
Untuk menetapkan bahwa komposit yang tersisa setelah asam hidrolisis adalah berpori
dan pori-pori yang terus menerus, fluks pengukuran dilakukan. Gambar. 8 merupakan volume air
V (ml) melewati asam 15 h terhidrolisis S / PE dan S / PE / PLA komposit sebagai fungsi
ketebalan film. Waktu operasional disimpan konstan dan air yang dikumpulkan selama 2 menit
pada 50 psi digunakan dalam plot. Film-film unhydrolyzed digunakan sebagai kontrol untuk
penelitian. Hasil yang dilaporkan adalah rata-rata dari pengukuran multiplicate dan selama
beberapa batch. Kami melihat perbedaan dalam fluks untuk S / PE dan S / PE / PLA komposit
dan ini dapat dikaitkan dengan jumlah konektivitas pori dalam sampel. S / PE sampel harus
memiliki konektivitas pori lebih besar dari S / PE / PLA karena 91% dari pati itu asam
dihidrolisis di bekas sampel sementara hanya 85% dari pati adalah dihidrolisis dalam sampel
kemudian. Selanjutnya, awal jumlah pati di S / PE adalah 60 wt.% dan yang jauh lebih besar dari
S / PLA / PE di mana berat tersebut.% dari pati adalah 45%. Hasil ini jelas menunjukkan bahwa
fraksi berat bagian degradable komposit memiliki peran penting untuk bermain pada data fluks
dilaporkan. Kami diperpanjang pengukuran fluks asam terhidrolisis komposit dari berbagai
ketebalan. Kami melihat bahwa kuantitas yang diukur dari air lewat melalui film ini tergantung
pada ketebalan film. Untuk ketebalan film? 325 mm, pada 50 psi, 15 h dihidrolisis komposit
menunjukkan fluks konstan, sedangkan untuk film ketebalan yang lebih besar dari? 500 mm,
komposit dihidrolisis tidak menunjukkan fluks di bawah tekanan operasional 50 psi. Hasil
tersebut adalah awal dan harus dilihat dengan hati-hati, karena ada terbatas kontrol atas distribusi

butir pati dalam komposit. Studi yang dilakukan yang akan memungkinkan merumuskan
komposit dengan distribusi homogeny butir pati.

KESIMPULAN

Sebuah studi pendahuluan dilakukan untuk mempelajari hidrolisis S / PE komposit dan

S / PE / PLA komposit. Pengujian dilakukan dengan film komposit dalam larutan asam untuk
interval waktu yang telah ditentukan. Mengikuti kesimpulan yang diambil dari karya ini:
1. fraktur mikrograf minyak vernonia bernoda menambahkan tepung komposit polietilena
menunjukkan bahwa minyak vernonia ditambahkan ke komposit tampaknya hadir terutama di
pati / polyethylene antarmuka.
2. AFM telah digunakan sebagai alat pencitraan untuk studi geometri pori di asam terhidrolisis
komposit pati-polyethylene. Pembentukan pori-pori adalah hasil dari hidrolisis komponen pati
dalam komposit.
3. Pengurangan kecil di massa L-PLA saat terkena lingkungan asam dalam kesepakatan umum
dengan hasil FTIR.
4. Data fluks asam dihidrolisis komposit menunjukkan ketergantungan pada ketebalan film dan
fraksi berat komponen degradable dalam komposit.