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Alumnos:
BARAT SANCHEZ IRVING
12 de mayo 2015
OBJETIVO:
INTRODUCCIN:
ESPECTROSCOPIA DE MASAS
La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis cuantitativo,
de amplia utilizacin para la determinacin de estructuras orgnicas,
en combinacin con otras tcnicas de espectrofotometra.
La espectrometra de masas est basada en la obtencin de iones a
partir de molculas orgnicas en fase gaseosa; una vez obtenidos
estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga y
finalmente los iones formados se detectan por medio de un
dispositivo adecuado.
Esencialmente el espectrmetro de masas debe ser capaz de
desempear cuatro funciones:
1) El espectrmetro de masas debe ser capaz de vaporizar sustancias de
volatilidades muy diferentes.
2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrmetro de masas debe de
ser capaz de originar iones a partir de las molculas neutras en fase
gaseosa.
3) Una vez generados os iones, el espectrmetro debe de ser capaz de
separarlos en su funcin de relacin masa/carga.
4) Una vez separados los iones, el espectrmetro de masas debe de ser
capaz de detectar los iones formados y registrar la informacin
adecuadamente.
Por lo que el espectrmetro debe cumplir estas cuatro funciones, deber
constar de cuatro partes independientes:
a)
b)
c)
d)
Lmites de deteccin
Espectros sencillos y fcilmente interpretables
Capacidad para medir relaciones isotpicas
Atomizacin
Conversin significativa de los tomos
Separacin de los iones formados en la segunda etapa segn su
etapa masa/carga (m/z)
Recuento del nmero de iones de cada tipo de corriente inica
de cada tipo o medida de la corriente inica producida cuando
los iones son formados a partir de la muestra.
Paso
3
Paso
2
Paso
1
DESARROLLO EXPERIMENTAL
RESULTADOS
Fig. 2 diagrama de bloques de la experimentacin.
Paso
14
Paso
13
Paso
12
Paso
11
Paso
10
Desmontar el detector de
iones.
Desmontar el analizador.
Desmontar la fuente de
iones.
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4
E
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P
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C
T
O
M
E
T
R
O
D
E
M
A Imagen de laboratorio
S
A
S
Informacin bibliogrfica
MODELO:
Q-MASS
910
Mass
Spectrometer.
MODO DE IONIZACION: Impacto de
electrones.
VOLTAGE EV: 70 ev.
CONFIGURACION: Integrado a CG/MS.
ENTRADA DE MUESTRA: Capilar
directo.
HARDWARE: DEC PC 433 dx LP, 245MB
fixed disk, 3.5" 1.44 MB floppy.
SOFTWARE: Automatico/manual.
DISPLAY:
Monitor
De
color,
printer/plotter.
DIMENSIONES: 33x 50.8 x 58.4 (cm).
PESO: 45.8 (kg).
RESOLUCION: unidad de masa.
SENSIBILIDAD: Picogramos.
ANALIZADOR DE MASAS: cuadrupolo.
DETECTOR: Dinodos continuos.
METODO DE VACIO: bomba turbomolecular.
Explicacin
S
I
S
T
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M
A
D
E
A
L
T
O
V
A
C Imagen de laboratorio
I
O
Fig. 6 Bomba Turbomolecular del equipo
Mass-Q 910
espectrometra
de
masas
es
necesario mantener el equipo a
alto vaco, esto permite que los
iones
formados
puedan
desplazarse sin chocar con otros
iones y de este modo registrar un
buen espectro.
S
I
S
T
E
M
A Fig. 7 Entrada de una muestra por
acoplamiento de (CG/MS)
D
E
Imagen de laboratorio
E
N
T
R
A
D
A
Explicacin
La utilizacin de la cromatografa de gases
acoplada a un espectrmetro de masas
requiere sistemas especiales de conexin.
El nico obstculo serio a la hora de
realizar su acoplamiento es que el efluente
que emerge de la columna cromatogrfica
sale a presin atmosfrica y debe
introducirse
en
el
interior
del
espectrmetro de masas que trabaja a alto
vaco.
En principio, se trata de dos tcnicas que
trabajan en fase gaseosa y necesitan una
muy pequea cantidad de muestra para su
anlisis, por lo que son muy compatibles.
H
E
P
T Fig. 9 Estructura Molecular de la
A Heptacosa
C
O
S
A
Imagen de laboratorio
F
U
E
N
T
E
D
E
I
Imagen de laboratorio
O
N
I
Z
A
C
Fig. 12 fuente de ionizacion por
I
impacto de electrones.
se
somete
la
muestra
a
una
temperatura elevada para producir un
vapor molecular para posteriormente
se ioniza bombardeando las molculas
originadas con un haz de electrones de
elevada energa.
TABLA 6 ANALIZADOR
Imagen de bibliografa
Informacin bibliogrfica
A
N
A
L
I
Z
A
D
O
R
El instrumento cuadrupolar es un
conjunto de las cuatro barras cilndricas
que
actan
como
electrodos.
Las barras se conectan elctricamente,
un par est unido al polo positivo de
una fuente variable de corriente
continua y el otro par se une a la
terminal negativa. A cada par de barras
potenciales variables de corriente
alterna de radiofrecuencia, que estn
desfasados180.
Para obtener un espectro de masas con
este dispositivo, los iones se aceleran
en el espacio entre las barras mediante
un potencial de 5 a 10ev.
Entre tanto, las tenciones continuas y
de la corriente alterna se incrementan
simultneamente,
mientras
se
mantiene su relacin, el cualquier
momento, todos los iones excepto
aquellos que tenga un determinado
Imagen de laboratorio
Explicacin
Imagen de bibliografa
TABLA 7 DETECTOR
Informacin bibliogrfica
D
E
T
E
C
T
O
R
Imagen de laboratorio
OBSERVACIONES
En esta prctica se visualizaron las piezas que conforman el espectrmetro
de masas, el espectrmetro es un equipo que est conformado por 2
elementos particulares la parte elctrica y la parte mecnica, la parte
mecnica es la que nos interesa analizar ya que es la parte que contiene el
sistema de entrada, una bomba turbomolecular. la fuente de ionizacin, el
analizador, el detector, el contenedor de heptacosa.
Al observar el equipo seleccionamos la herramienta ms adecuada ya que
el equipo contiene tornillos de diferentes, lo mismo para las tuercas con el
fin de que no se barran y queden atoradas se selecciona la llave adecuada.
Se debe tener el absoluto cuidado del desmontaje de nuestro equipo, ya
que las partes son delicadas y un manejo brusco puede daarlas.
El sistema de entrada del equipo esta acoplado a un sistema de
cromatogrfico de gases, aqu se puede observar que est constituido por
un pequeo tubo con roscas y empaques por donde pasa la muestra para
ser inyectada a la fuente de ionizacin.
La bomba turbomolecular tiene unas aspas, la velocidad de las aspas debe
ser muy grande para generar un flujo macroscpico para poder generar el
alto vaco lo que permite que las molculas no interaccionen con las
molculas presentes en el aire y podamoa obtener una mejor resolucin de
nuestro espectro.
Contenedor de heptacosa es parecido a un matraz muy pequeo
observamos que la heptacosa es una sustancia transparente semi aceitosa
que nos ayuda a realizar la sintonizacin y calibracin el espectrmetro de
masas.
La fuente de ionizacin es una parte fundamental del espectro consiste en
un parte cilndrica con filamentos dorados, en el cual se lleva a cabo el
bombardeo de electrones lo que permite que las molculas se ionicen y
sean enviadas al analizador.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
Capitulo 11. Espectrometra de masas atmicas. Douglas A. Skoog, F. James Holler,
Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid Espaa,
Mc Graw-Hill, 2001, p269 - 289
Capitulo 20. Espectrometra de masas molecular. Douglas A. Skoog, F. James
Holler, Timothy A, Nieman. Principios de Analisis Instrumental. 5ta edicion, Madrid
Espaa, Mc Graw-Hill, 2001, p537 - 575