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Procedimiento Ejecucin de la Formacin Profesional Integral
PRACTICA DE LABORATORIO

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Cdigo:

VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

Practica No. 1 Determinacin de cloruros de una muestra salina por el mtodo de precipitacin
de Mohr

Objetivos
Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin usando el mtodo de
Mohr para la determinacin de la concentracin de cloruros en una muestra acuosa de
sal de mesa.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetra
mediante la experimentacin en el laboratorio.
Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento
estadstico de errores, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.
Materiales:
Mortero con mango
Probeta de 25 ml
Erlenmeyer 250 ml
Pera
Vaso de precipitado de 50 mL
Balon aforado de 50 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Balon aforado de 250 mL
Piseta
Soporte de bureta
Pipeta graduada de 10 mL
Bureta de 25 mL
Reactivos:
Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: 500 mL
10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analtico

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Cdigo:

3 mL de solucin de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v.

1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3).
Agua destilada
Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de plata
(AgNO3). El indicador es el in cromato (CrO4)-2, que da a la solucin en el punto inicial una
coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
(Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Cl- + Ag+

AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.
(CrO4-2) + 2Ag+

Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para

la determinacin.
Procedimiento experimental:
Preparacin de la muestra:
Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Valoracin del blanco:
Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar
0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular con
nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.
Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata (AgNO3)
Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua
destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular
con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoracin y calcular
la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
Disolucin de la muestra:
Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250
mL.
Determinacin
Tomar alcuota de 50 mL de la solucin anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)
en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solucin de
cromato de potasio y valorar con la solucin de nitrato de plata estandarizada. Repetir
la determinacin 2 veces ms.

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Cdigo:

Consultar:
Consultar antes de la prctica
1. Por qu se estandariza la solucin de nitrato de plata?
2. Escribir las reacciones que ocurren.
3. Para qu se utiliza la solucin de cromato de potasio?
4. Qu importancia tienen las sales mineralizadas?
5. Qu composicin tienen las sales mineralizadas?
7. Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran
en yacimientos?
8. Por qu a este mtodo se llama de Mohr?
9. Dar el nombre de otros mtodos que se pueden utilizar para la determinacin de cloruros.
10. Describir el principio en que se basa cada uno de los mtodos mencionados anteriormente.
11. Qu normalidad tiene la solucin de NaCl?
12. Qu cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solucin 0,1 N de AgNO3?
13. Anote la concentracin de plata en:

moles por litro

gramos por litro
porcentaje peso sobre volumen

14. Por qu la solucin que se analiza mediante el mtodo de Mohr debe tener pH neutro o
cercano a la neutralidad?
15. Exprese la concentracin de cloruros en mg/L de NaCl.

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HOJA DE RESULTADOS
Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de Morh.

Numero de ficha:
Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los clculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarizacin de la solucin de AgNO3
Informacin
requerida
Vol. De NaCl usado
en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa

Informacin
requerida
Peso de la muestra
de sal
Alicuota de NaCl
(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Concentracin de la
solucin de
Promedio de la
concentracin de la
solucin de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

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Cdigo:

Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD) y los lmites de

confianza al 95%.
Identifique posibles fuentes de error y discuta cmo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.

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Practica No. 2 Determinacin de cloruros de cloruros por el mtodo de Mohr y Volhard

Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente
extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.
Los mtodos aqu estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reaccin de precipitacin entre
el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata
tiene una pureza del 99% y es usado como patrn primario.
En solucin neutra, el punto final de la reaccin puede ser indicado por la formacin de un
segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoracin de Mohr).
En solucin cida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolucin patrn de
iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolucin patrn de
tiocianato de potasio y sulfato frrico de amonio como indicador (Mtodo de Volhard).
Preparacin de la muestra de mantequilla:
Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL
Aadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de
ebullicin)
Despus que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantacin. Tapar el
embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presin en el
interior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave.
Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el
embudo y drenar (usando la llave o vlvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de
un baln aforado de 250 mL asegurndose que toda la grasa quede dentro del embudo
de separacin.
Aadir otra porcin de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y
transvasar al embudo de separacin, agitar y repetir el proceso para el drenaje del
extracto acuoso en el mismo baln aforado.
Realizar una tercera extraccin.
Enfriar el baln aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar
externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250
mL con agua destilada.
Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata (AgNO3)
Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua
destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular
con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoracin y calcular
la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
Volumetra de precipitacin por el mtodo de Mohr:
Procedimiento:

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Cdigo:

Pipetear una alcuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de

queso) en un elenmeyer de 250 mL.
Aadir 1 mL de solucin de cromato de potasio.
Valorar con disolucin de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentracin
exacta) hasta la aparicin de una leve coloracin rojo ladrillo.
Realizar otras dos titulaciones
Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando
1 mL de indicador.
Volumetra de precipitacin por el mtodo de Volhard:
Procedimiento:
Estandarizacin del tiocianato de potasio:
Colocar la solucin de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada.
(Asegrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoracin de Mohr)
Pipetear 25 mL de AgNO3 patrn 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, aadir 5
mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio.
Titular con la solucin de tiocianato de potasio agitando fuertemente hasta
que la formacin de la coloracin marrn rojiza permanezca al menos 30
segundos despus de una prolongada agitacin (punto final de la valoracin).
Repetir la valoracin con otras dos alcuotas de la solucin de AgNO3.
Calcular la normalidad de la disolucin de tiocianato de potasio.
Titulacin de la muestra:
Pipetear una alcuota de 25 mL de solucin de cloruros (extracto acuoso de
mantequilla o de queso) en un baln de 250 mL con tapa esmerilada, aadir 5
mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolucin patrn de
AgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL ms que el volumen gastado
en la titulacin de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 aadido.
Aadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amlico) y 1 mL de indicador sulfato
de hierro (III) y amonio. Tapar el baln y agitar vigorosamente hasta coagular el
precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el lquido se aclara)
Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoger
el lavado en el baln.
Valorar el exceso de AgNO3 con la disolucin de tiocianato de potasio
estandarizada anteriormente.
En las cercanas del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente,
destaparla y seguir valorando
hasta que la coloracin marrn rojiza permanezca al menos 30 segundos
despus de agitar.

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HOJA DE RESULTADOS
Determinacin de cloruros en una muestra salina en una muestra de mantequilla por el
mtodo de precipitacin de Mohr.

Numero de ficha:
Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los clculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarizacin de la solucin de AgNO3
Informacin
requerida
Vol. De NaCl usado
en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa

Informacin
requerida
Peso de la muestra
Alicuota de NaCl
(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Concentracin de la
solucin de
Promedio de la
concentracin de la
solucin de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD) y coeficiente de

variacin.

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Identifique posibles fuentes de error y discuta cmo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.

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HOJA DE RESULTADOS
Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de
Volhard.

Numero de ficha:
Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los clculos respectivos
Tabla No. 1 Estandarizacin de la solucin de AgNO3
Informacin
requerida
Vol. De muestra
usado en mL
Vol. AgNO3
consumido mL
Normalidad de
AgNO3 (N)
Normalidad de
AgNO3 Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 2 Estandarizacin de la solucin de KSCN

Informacin
requerida
Vol. De muestra
usado en mL
Vol. KSCN consumido
mL
Normalidad de
KSCN3 (N)
Normalidad de KSCN
Promedio

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

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Tabla No. 3 Determinacin de cloruros en una muestra de mantequilla mtodo Mohr

Informacin
requerida
Peso de la muestra
de mantequilla
Alicuota de la
solucin de
cloruros(mL)
Volumen de AgNO3
aadido (mL)
Concentracin de la
solucin de
Promedio de la
concentracin de la
solucin de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 4 Determinacin de cloruros en una muestra de mantequilla mtodo Volhard

Informacin
requerida
Peso de la muestra
de mantequilla
Alicuota de solucin
de cloruros(mL)
Volumen de AgNO3
(mL)
Volumen de KSCN
(mL)
Concentracin de la
solucin de
Promedio de la
concentracin de la
solucin de

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Tabla No. 5 Resultados mtodo Mohr

Informacin
requerida
Concentracin del
NaCL (M) en la
solucin preparada

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

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PRACTICA DE LABORATORIO

Versin:
Cdigo:

Concentracin del
NaCL(%m/m)
(muestra original)
Tabla No. 6 Resultados mtodo Volhard
Informacin
requerida
Concentracin de
KSCN (M)
Concentracin del
NaCL (M) (muestra
preparada)
Concentracin del
NaCL(%m/m)
(muestra original)

Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD) y coeficiente de

variacin
Identifique posibles fuentes de error y discuta cmo el error afecta el valor reportado en sus
resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
Compare los resultados obtenidos por cada mtodo y reporte el % de error del resultado del
mtodo de Volhard con respecto al mtodo de Mohr

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Versin:
Cdigo:

FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de
mantequilla o de queso):

A partir de la concentracin y los volmenes gastados de AgNO3 se determina la

concentracin de Cl- en cada alcuota.
Se reporta la concentracin de Cl-: promedio desviacin estndar

Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado

como %m/m (Mtodo de Mohr y de Volhard):

A partir de la concentracin promedio de Cl- (mol/L) determine los moles de NaCl en

250 mL de solucin (volumen del baln aforado). Estos son los moles presentes en la
muestra slida.
Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine la concentracin de la solucin de tiocianato de potasio:

A partir de la concentracin de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solucin,

determine la concentracin de KSCN en cada alcuota.
Reporte promedio desviacin estndar

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de

mantequilla o de queso):

Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 aadida a la alcuota.

Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular.
La diferencia (moles de AgNO3 moles de KSCN) corresponde a moles de Cl- en la
alcuota.
Reporte la concentracin de Cl- (promedio desviacin estndar)

Determine el % de error del mtodo de Volhard con respecto al mtodo de Mohr, comparando
los resultados obtenidos por cada mtodo (%m/m de NaCl)