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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA - FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA


FACULTAD DE INGENIERIA GEOLGICA, MINERA
Y METALRGICA

LABORATORIO N4

ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES

CURSO

PROFESOR

ALUMNOS

ANLISIS QUMICO

ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

: - BARRERA VERGARA, JORMAN IVN - 20112612B


- SALDAA VELIZ, LUIS OSCAR

SECCIN

20111145A

2013-II

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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OBJETIVOS

El objetivo de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de


algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su posterior separacin e
identificacin.

Comprobar cmo varia la solubilidad con el efecto salino.

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FUNDAMENTO TERICO

En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub
grupo pertenecen los iones Fe+3 , Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan semejanza en su
capacidad de precipitacin en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en cido
actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan fcilmente a iones
Fe3+.
Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por accin del
(NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.

Precipitacin de los Sulfuros


A diferencia de los sulfuros de los cationes de los grupos analticos V y IV bien solubles en
agua, los cationes de los grupos III, II y I forman por accin de los iones sulfuro unos
compuestos que son prcticamente insolubles en agua. Por consiguiente la accin de los
iones sulfuro, se utiliza en el desarrollo sistemtico del anlisis para separar los grupos
analticos III y II de los grupos V y IV. No obstante, los iones sulfuro son los aniones de un
H2 S
cido muy dbil, el cido sulfhdrico
, que se disocia segn las ecuaciones:

++ H S
H 2 S H

++S
H

H S

Como

H2 S

los iones

es un cido dbil, los iones

+
H formando

concentracin de los iones

2
S introducidos en la solucin se fijan por

H S y molculas no disociadas de

H2 S

. Por esta razn, la

2
S depende en alto grado de la concentracin de los iones

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+
H , es decir, del pH de la solucin. La relacin entre estas concentraciones se establece
muy fcilmente, partiendo de las ecuaciones de las constantes de disociacin, de

H2 S

correspondientes a las dos etapas de su disociacin.


En efecto, no se puede olvidar que las soluciones de las sales de los cationes del grupo III
presentan, sin ser acidificadas, una reaccin cida debido a su hidrlisis. Adems, el propio
hidrgeno sulfurado, siendo un cido, al disolverse en agua disminuye el pH
aproximadamente hasta pH=4 y durante la formacin de los precipitados de los sulfuros de
+
los cationes del grupo III se acumulan los iones H :
+
2++ H 2 S MeS+2 H

Me
Por esta razn, a diferencia de los sulfuros del grupo II, los sulfuros del grupo III no
precipitan en general cuando se hace pasar el hidrgeno sulfurado a travs de la solucin
analizada.
De este modo, para lograr la precipitacin completa de todos los cationes del grupo III por
accin H2S, es necesario previamente introducir en la solucin una mezcla amortiguadora
que mantenga el pH prcticamente constante (pH 8,7)
. De las mezclas amortiguadoras empleadas habitualmente en la prctica, solamente es
conveniente en este caso la mezcla amortiguadora amoniacal con el pH 9,24.
En vez de H2S se utiliza frecuentemente para la precipitacin de los cationes del grupo III
una solucin de sulfuro de amonio (NH4)2S que es precisamente el reactivo de grupo del
grupo III. Igualmente que para la separacin de los cationes del grupo II, la cuestin sobre
el valor del pH necesario para la precipitacin de los cationes del grupo III por el sulfuro de
amonio, resulta en gran parte predeterminada, porque en las soluciones (NH4)2S es
prcticamente hidrolizado totalmente.
+ NH 4 OH

2+ H 2 O HS
++ S

NH 4

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Sistemas Coloidales
El proceso de precipitacin se complica frecuentemente debido a la formacin de
soluciones coloidales como resultado de la formacin de estas soluciones, las sustancias
correspondientes poco solubles (por ejemplo los cationes del grupo III) no pueden ser
separadas de la solucin ni por centrifugacin ni por filtracin. As, el objetivo de toda la
operacin la separacin de los iones- no se logra.
Para evitar este inconveniente hace falta tomar ciertas precaucin destinadas a prevenir la
formacin de soluciones coloidales o a destruirlas si estas ya se formaron.
Recordaremos que representan las soluciones coloidales y cules son sus propiedades ms
importantes para la qumica analtica.
Si se dispersan las partculas minsculas de una sustancia en otra sustancia, se formara un
sistema disperso. El conjunto de las partculas separadas de ese sistema se llama fase
dispersa y la sustancia en la que estas estn repartidas se denomina medio de dispersin.
Los sistemas dispersos se distinguen entre s primeramente por su grado de dispersin, o
sea, por las dimensiones de las partculas. Cuanto ms pequeas sean estas partculas, tanto
mayor se considerar el grado de dispersin, y viceversa. Si las partculas de la fase
dispersa son mayores que 100 nm, el sistema disperso correspondiente se llama suspensin,
en el caso de que las partculas son slidas y emulsin, en el caso de que son lquidas.
Coprecipitacin
Los precipitados cuando se separan de la solucin adsorben en su superficie tantos iones
comunes como extraos.
En particular es de gran e efecto la adsorcin por las partculas coloidales sumamente
desarrolladas. El analista debe tomar en consideracin el fenmeno de absorcin,
especialmente para la identificacin de cantidades pequeas (trazas) de impurezas.
Durante las reacciones de precipitacin estas pequeas cantidades de impurezas con
frecuencia son ntegramente arrastradas por el precipitado y no pueden ser identificadas en
la solucin.
El tipo de iones extraos que adsorbe el precitado en cada caso concreto depende, en gran
parte, de las condiciones de precipitacin
La prctica ha demostrado que a menudo primeramente se adsorben los iones
constituyentes de partculas coloidales determinadas, que durante este proceso adquieren
una carga elctrica de signo correspondiente. Dichas partculas, cargadas de electricidad, al
coagular arrastran consigo al precipitado los iones extraos de carga opuesta. As, cuando el
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hidrxido frrico precipita en un medio amoniacal, las partculas de Fe(OH)3 adsorbiendo
OH-1 adquieren una carga negativa y debido a esto, durante la coagulacin arrastran al
2+
2+

2+
,

2+
,
Ca
precipitado diferentes cationes, por ejemplo
, y sobre todo 2+ , Mn , etc.,
Mg

Co

lo que se debe tener en cuenta analizando los cationes del grupo III.
Por el contrario, cuando el hidrxido frrico es precipitado en un medio dbilmente cido,
las partculas de Fe(OH)3, debido a la adsorcin de iones

+
Fe(OH )2 o de

2+
Fe(OH ) se

cargan positivamente. Gracias a esto el precipitado adsorbe de la solucin diferentes


2 , etc .

, SO 4
aniones (
). Tal arrastre por el precipitado de sustancias extraas que de por s,
Cl
en condiciones de experimento, no precipitan por la accin del agente precipitante dado, se
denomina coprecipitacin.

Hidrlisis de las Sales


La hidrlisis de las sales juega un papel importantsimo en el anlisis. As, el pH de muchas
soluciones de sales depende de su hidrlisis. Si estas sales se emplean como agentes
precipitantes, su exceso determinar en grado considerable el pH de la solucin y, por
consiguiente, la totalidad de la precipitacin. Estos casos ya se aclararon en el estudio de la
precipitacin de los cationes de los grupos analticos IV y III mediante sus reactivos de
grupo. Con frecuencia se observa que en consecuencia de la hidrlisis de los reactivos en
lugar de formarse algunas sales pocos solubles (como Al2S3, Cr2(CO3)3, etc.) sucede un
desprendimiento de hidrxidos de los metales correspondientes (Al(OH)3, Cr(OH)3, etc).
Todos estos casos demuestran con evidencia que en el estudio de la qumica analtica al
fenmeno de hidrlisis se ha de prestar atencin especial.

Determinacin del ph del medio en el curso de anlisis cualitativo


En algunos casos el control previo del medio con ayuda de un indicador no es suficiente.
Por ello, en el anlisis cualitativo se utilizaran otros mtodos ms exactos de determinacin
de la concentracin de los iones hidrgeno o ph, se usan potencimetros ph-metros de
laboratorio dedicados a la medicin del ph de las diluciones acuosas.
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Uno de los mtodos mas sencillos es el mtodo colorimetrito, este se basa en el uso de los
reactivos que cambian de color en concentracin de iones hidrgeno. Tales reactivos
adquieren el nombre de indicadores.

Mezclas amortiguadores y su utilizacin en la qumica analtica


Si la disolucin de algn cido o lcali se le aade entonces, por supuesto la concentracin
de iones hidrgeno o hidroxilo, respectivamente disminuye pero, si cierta cantidad se
aade la mezcla de cido actico y acetato de sdico o a la mezcla de amonaco y cloruro
amnico, la concentracin de iones hidrgeno o hidroxilo no cambiar.
La propiedad de mantener invariable la concentracin de iones hidrgeno despus de la
dilucin y tambin despus de la adicin de pequeas cantidades de cidos o lcali fuertes
es conocida bajo el nombre de accin amortiguadoras. Las diluciones que ejercen accin
amortiguadora, se denominan disoluciones amortiguadoras, o mezclas amortiguadoras.
Semejantes mezclas se pueden considerar como mezclas de electrolitos que contienen iones
comunes.

1.

GRUPO DEL HIERRO (grupo IIIA)

Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente es
puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y
un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en
cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con
cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con
cido ntrico diluido en fro se obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con

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cido ms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean
las condiciones experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de
una solucin de sal de cobre.

Fe + 2HCl

FeCl2 + H2

Fe H2SO4 (dil.)

FeSO4 + H2

2Fe +6H2SO4 (conc.)

Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2

4Fe + 10HNO3 (frio,dil.)

4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

fe + 4HNO3 (conc.)

Fe(NO3)3 + NO + 2H2O

4Fe + 10HNO3

4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del xido
ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del xido
frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido concentrado
caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede
ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente en
cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con
hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato.

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2Al + 4H2SO4

Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O

2Al + 6HCl

2AlCl2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O

2NaAlO2 + 3H2

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3

Cromo,Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble en
cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si
no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El acido sulfrico diluido
reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato
crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico
concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

2.

GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)

Coblato, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido
sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando
compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos
xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos coblticos,
extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se disuelven
en cidos formando sales cobaltosas.

Co2O3 + 6HCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl

3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

Niquel, Ni
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El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos
clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido
lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce
una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO.
Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando
compuestos niquelosos.

Ni2O3 + 6HCl

2NiCl2 + 3H2O + Cl2

Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con
el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales diluidos
y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrgeno. Con
cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre.

Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7. Todos
los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado, en
caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen con desprendimiento
de cloro y oxgeno, segn el caso.

Mn + 2HCl

MnCl2 + Mn

MnO2 + 4HCl

MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn2O2 + 8HCl

3MnCl2 + Cl2 + 4H2O

2MnO3 + 4H2SO4

4MnSO4 + O2 + 4H2O

2Mn3O4 + 6H2SO4

6MnSO4 + O2 + 4H2O

2MnO2 + 2H2SO4

2MnSO4 + O2 + 2H2O

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Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro se
disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o
contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de
las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente
en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve
en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del
cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el
cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato
de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

Zn + H2SO4

ZnSO4 +H2

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O

3Zn + 8HNO3

3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Zn + 2H2SO4

ZnSO4 + SO2 + 2H2O

Zn + 2NaOH

Na2ZnO2 + H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Recibimos una solucin que contiene los cloruros de los metales del
grupo III, aadimos gotas de NH4Cl (4-5), no observamos cambio alguno,
luego alcalinizamos la solucin, en este momento observamos una
sustancia gelatinosa pardo-verdusca que posteriormente cambiar a un
color oscuro ante la adicin de Na 2S. Filtramos y desechamos la solucin
pasante.

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2.

El Precipitado obtenido contiene CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3, ZnS; Lavamos el
precipitado con 10 ml de HCl 1.2 N, agite el contenido del vaso y filtre. Conserve la
solucin filtrada.

3. El precipitado obtenido en 3 est formado por: CoS, NiS; se divide en dos partes:

Reconocimiento del cobalto:


Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara
una perla y se adhiere a la parte del precipitado.

Bora

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La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama
oxidante.

Reconocimiento del Nquel:


Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,

Agua
regia

Alcalinice la solucin con NH4OH 15N (con unas 12 gotas bastan), si


observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario agregue gotas de
dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado rojo-cereza.

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4.La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl 2, AlCl3,
CrCl3, ZnCl2, y alcalincela con Na2CO3 (slido).

Solucin
Agregar Carbonato de Sodio

Luego agregue una pequea cantidad de Na 2O2

(slido), agitamos

suavemente el contenido del vaso, observe la formacin de un


precipitado. Caliente unos segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la
solucin filtrada.

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5. El precipitado obtenido en 4) est formado por Fe(OH) 2, MnO2
(probablemente con algo de Co(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

Reconocimiento del fierro:


Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos
segundos. Enfre.

Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y agregue gotas


de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul conocido
como azul de prusia.

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Reconocimiento del manganeso:


Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la


perla e incorporamos cristales de KClO 3 y seguimos calentando unos
segundos, una perla de color verde nos indicar

la

presencia del manganeso.

6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO 2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la


solucin con HNO3 6N.

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Luego agregamos gotas de NH 4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin
con NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin
de

un

precipitado

blanco gelatinosa de

Al(OH)3, filtramos.

Precipitado en papel filtro


7. La solucin restante contiene (NH 4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la
solucin a un vaso, acidificamos con CH 3COOH 17N. Luego aadimos gotas (1015) de NH4CH3COO.

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Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a
gota de BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos.

8. La

solucin pasante contendr Zn(CH 3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na 2S(ac)


y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

Es necesario tener en cuenta la temperatura de la llama del mechero de gas al


efectuar el ensayo de perlas coloreadas,cobalto y manganeso.

La coloracin de la perla del Borato de Cobalto es de color azul obscuro.

La coloracin de la perla del Borato de Manganeso es de color verde azulado en


su oxidacin a permanganato.

La coloracin del precipitado del nquel es rojo escarlata.

El PH en medio alcalino amoniacal es de 9, el sulfuro amnico que tiene PH 9.3


precipita por completo todos los sulfuros e hidrxidos de los cationes del III
grupo analtico.

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CONCLUSIONES

La mayora de los compuestos de cationes del III grupo son poco solubles en agua .

Son solubles en agua todos los cloruros, bromuros, yoduros, nitritos, nitratos,
acetatos, sulfatos, tiocianatos, cromatos de cinc, aluminio manganeso y hierro.

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos correspondientes a
los grupos I y II; pero son precipitados en solucin alcalizada con hidrxido de
amonio en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de cloruro de amonio

La formacin de perlas constituye un mtodo de identificacin de cationes

Al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple : Al3+, Cr3+, Fe3+y los
cationes de carga doble Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn 2+ . los cationes de este
grupo precipitan en un medio dbilmente alcalino, bajo la accin del reactivo del
grupo (NH4)2S formando sulfuros e hidrxidos ya vistos.

El hierro (Fe2+) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al aadir


el K4Fe (CN)6, ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se
forma el ferrocianuro.

Al agregarle a la solucin Na2S, los nicos que precipitan como sulfuros son el Co,
Ni, Fe, Mg y el Zn; los dems en forma de hidrxidos (Al(OH)3, Cr(OH)3 ).

Para el reconocimiento del nquel utilizamos el compuesto orgnico


Dimetilglioxima.

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CUESTIONARIO
PREGUNTA N01:
a) Indique brevemente y con toda claridad Cmo se efecta la precipitacin completa
o total del cuarto grupo?
A la muestra recibida se le agrega NH 4OH + NH4Cl + Na2S de lo cual nos quedar un
precipitado color oscuro y la solucin pasante sern los cationes de otros grupos. En el
precipitado obtendremos CoS NiS - FeS MnS ZnS - Al(OH) 3 - Cr(OH)3 a los cuales
se tratan con Se trata con HCl (1.2 N) quedando de residuo CoS NiS, al CoS se le
identifica mediante la perla con ayuda de brax (azul oscuro) y para identificar la
precipitacin de Niquel es mediante la reaccin de agua regia NH 4OH, dimetilglioxioma
(rojo cereza). Continuando con la solucin pasante despus de agregar HCl nos queda
FeCl2 AlCl3 CrCl3, ZnCl3 MnCl2 y adicionando Na2CO3 + Na2O2 se caliente y se filtra
quedando como residuo Fe(OH)2 - MnCl2, al hierro se le aade HCl (calentar) ms
K4Fe(CN)6 generndose Azul de Prusia; para el manganeso identificamos con la perla con
ayuda de Na2CO3 - KClO3 (color verde). De otro lado a la solucin pasante NaAlO2 Na2CrO4 - Na2ZnO4 se le aade HNO3 + NH4OH + NH4Cl y al calentar queda como residuo
Al(OH)3 (prec. Blanco gelatinoso) identificando la precipitacin del aluminio. Siguiendo
con la solucin pasante tenemos (NH4)2CrO4 - Zn(NH3)6(NO3)2 al cual se aade CH3COOH
+ (NH4)CH3COO Acidificndolo luego hervir y Aadir BaCl2 generndome un precipitado
amarillo BaCrO4 y en la solucin obtenida tenemos Zn(C2H3O2)2, al cual le agregamos
Na2S generndose un precipitado blanco de ZnS identificando al catin

Zn+1

y as

determinamos la precipitacin de los cationes de manera breve y concisa.


b) El precipitado anterior se someta al lavado, con la solucin indicada. En qu
momento de la marcha analtica es preciso volver a lavar? Por qu?
En la marcha analtica hay momentos en los cuales el precipitado se vuelve a lavar con
compuestos como NH4Cl, Na2S, HCl y agua regia, todos estos reactivos sirven ya sea para
alcalinizar y acidificar la solucin a tratar ya sea para que algunos compuestos reaccionen
en medio bsico y otros en medio cido generando un ambiente de reaccin estable y de
completa precipitacin ya que la mayora de compuestos son insolubles en agua, pero

son precipitados en solucin alcalizada con hidrxido de amonio en presencia de cloruro de


amonio por sulfuro de cloruro de amonio y Al agregarle a la solucin inicial Na2S, los
nicos que precipitan como sulfuros son el Co, Ni, Fe, Mg y el Zn; los dems en forma de
hidrxidos (Al(OH)3, Cr(OH)3 ).

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PREGUNTA N02:
Los cationes de este grupo cuando estn por separado en la forma qumica adecuada, se le
puede hacer la prueba de la flama, dando cada uno de ellos, un color caracterstico.
a) Indique Qu color produce cada catin?
En la marcha analtica obtuvimos dos colores de flama o llama los cuales corresponden al
Cobalto cuya llama caracterstica fue de color azul, y para el reconocimiento del
manganeso que de manera igual al del cobalto se prepar una perla con brax para generar
un compuesto y la calcinarlo me genere una llama de color verde para el manganeso.
b) A los compuestos, que obtuvimos de esos cationes Se le puede hacer directamente
la prueba de la flama? Por qu?
La respuesta es que algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas
perlas que toman diferentes colores segn las sustancias que se agreguen en pequea
cantidad y segn el carcter oxidante o reductor de la llama empleada. Las perlas pueden
ser acidas (brax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o potasio)
Cuando una muestra slida inorgnica es sometida a un calentamiento en la flama sta se
oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidacin o la reduccin se
requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color
se utiliza el brax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato
de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y
funden produciendo unas perlas vtreas transparentes.
Si stas se calientan nuevamente sin llegar a la fusin y se ponen en contacto con unas
partculas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla acta como cido formando los
boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catin tiene varios nmeros de oxidacin, el color que se produce en la perla en la
zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son
caractersticos de cada catin.
En la reaccin se toma el precipitado de 3MnO(OH)2 y se calcina intensamente con
presencia de perlas de Na2CO3 y KClO3 la formacin de una perla de color verde, confirma
la presencia de manganeso
3MnO(OH)2 + 3Na2CO3 + KClO3 3Na2MnO4

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

KCl

3H2O

3CO2

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Comunmente ocurre en el laboratorio la siguiente reaccin identificando as la presencia de
manganeso mediante la prueba de la flama:
2MnO2 + O2 + 2Na2CO3 2Na2MnO4

2CO2

PREGUNTA N6: Escribir las ecuaciones qumicas balanceadas y sus respectivas


reacciones.
Aluminio:
2AlCl3

6HCl

2AlCl3

3H2

AlCl3

3NH4OH

Al(OH)3

3H2O

2AlCl3

3NaS + 6H2O

2Al(OH)3

3H2S + 6NaCl

Al(OH)3

3HCl

AlCl3

3H2O

AlCl3

Na2CO3

2NaAlO2

CO2 + 3H2O

CrCl3

3NH4OH

Cr(OH)3 + 3H2O + Cl2

2CrCl3

3Na2S + 6H2O

2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl

2CrCl3

3Na2O2 + 4NH4OH

2Na2Cr

Cromo:

+6NH4Cl+ 2H2O

Nquel:
Ni2O3 +

6HCl

2NiCl2

3H2O + Cl2

NiCl2 +

NH4OH

Ni(OH)Cl

NH4Cl

Ni(OH)Cl +

7NH4OH

(Ni(NH3)6)(OH) +

NiCl2 +

NaS

NiS

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

6H2O + NH4Cl

2NaCl
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Cobalto:
Co2O3 + 6HCl

2CoCl2

Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl

3CoCl2

Cl2 + 4H2O

CoCl2 + NH4OH

Co(OH)Cl

NH4Cl

CoCl2 + Na2S

CoS

2NaCl

2HCl

MnCl2

H2

MnCl2 +

2NH4OH

Mn(OH)2

2NH4Cl

MnCl2 +

Na2S + xH2O

MnS.xH2O

2NaCl

2HCl

ZnCl2

H2

ZnCl2 +

2NH4OH

Zn(OH)2

2NH4Cl

Zn(OH)2 +

6NH4OH

(Zn(NH3)6)(OH)2

ZnCl2 +

NaS

ZnS

2NaCl

Manganeso:
Mn

Zinc:
Zn

2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH

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6H2O

C8H4O4N4Ni + (NH4)2SO4 + 2H2O

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Hierro:
Fe

2HCl

FeCl2 +

H2

FeCl3 +

3NH4OH

Fe(OH)3 +

3NH4Cl

2FeCl3 +

3Na2S

Fe2S3 +

6NaCl

4FeCl3 +

3K4(Fe(CN)6)

Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl

PREGUNTA N7: Para el anlisis del alumbre de amonio comercial, se ha tomado una
Al 2 O3
muestra de 0,8563 gr y se ha obtenido un precipitado de
, oxido de aluminio de
0,0914gr. Calcule el tanto por ciento del hidrato cristalino qumicamente puro, en la
muestra.
Muestra: 0,8563 gr

Al 2 O3
0,0914 gr

Segn la reaccin:
SO
( 4 )2 .12 H 2 O+ Al 2 O3 +
Al NH 4
Cuya relacin es de 1:1
453

g
102 g / mol
mol

X 0,0914 gr

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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X=

453 0,0914
=0,405923 gr
102

El (%) de alumbre de amonio en la muestra es:

0,406
100
0,8563

Rpta : 47,4

NH 4 OH (ac) 0,5 N

PREGUNTA N8: a) 145 ml de

contiene 0,78 gr de cloruro de

amonio anhidro. Calcule el pOH de la solucin.

n NH Cl =
4

0,78 gr
=0,01458 mol
53,5 g/mol


++Cl
NH 4 Cl NH 4
0,0146 mol 0,0146 mol

Relacin de 1:1, entonces las moles del in comn amonio ser:


NH +
4 =0,0146 mol
n
145 ml de
NH 4 OH (ac)

NH 4 OH (ac) 0,5 N

, entonces la concentracin molar es 0,5 M de

+
NH 4

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++OH
NH 4 OH (ac) NH 4
0,5 M 0,1 M

X + X + X
0,5X 0,1+ X X

Datos segn Tabla:

K NH

OH

=1,75 105

+
NH 4

OH

K NH OH =
4

0,1 X
=1,75 105 X =8,7 105 [ OH ] =8,7 105
0,5
pOH =log [ OH ] =4,06

PREGUNTA N8: b) La muestra de carbn de piedra contiene el 8,12% de humedad y


el 24,05% de sustancias voltiles inflamables. De la muestra de coque, obtenida por
coquizacin de la muestra pesada de 1,3875 gr se obtuvo 0,208 gr de ceniza. Calcule el
% del contenido de ceniza, en la muestra de carbn de piedra.
Carbn: 8,12 Humedad ,24,05 Sustancias voltiles
Suponiendo una masa de carbn de piedra: 100m
Masa de Coque ser: 100m 8,12m - 24,05m = 91,88m
4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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Segn los datos la muestra de coque es: 1,3875 gr; y la de ceniza es: 0,208 gr
91,88 m=1,3875 m=0,01510 gr
El porcentaje de ceniza enla muestrade ca rbon de piedra ser :

Masade ceniza
0,208
100 =
100 =13,77
Masa de carbn de piedra
1,51

PREGUNTA N9: Las Kps (constante del producto de solubilidad) del hidrxido
38
17
frrico y del hidrxido de zinc, son: 4 10 y 4,5 10
respectivamente. Cul de

los dos hidrxidos es ms soluble? Y en cuntas veces?

3++3 OH
Fe(OH )3 Fe
S 3S
Kps=S( 3 S)3=4 1038
27 S 4 =4 1038
10

S=1,962 10

2++ 2OH
Zn(OH )2 Zn
S 2S
Kps=S( 2 S)2=4,5 1017

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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3

17

4 S =4 10

S=2,24 10

S Fe (OH )

S Zn (OH )

2,24 106
=11420,5
1,962 1010

El Zn(OH )2 es ms soluble que el

Fe(OH )3 en 11420,5 veces

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.


Buenos Aires 1974.

Hernndez, A. (1995). Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Felix Varela.

4 LABORATORIO ANLISIS QUIMICO

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