PENENTUAN KADAR

PENGAWET (ASAM BENZOAT) DAN PEMANIS (SAKARIN)

A.

Penetapan Pengawet (Asam Benzoat)

Metode
: Ekstraksi
Prinsip Pengawet : Zat uji yang bersifat asam diekstraksi dengan
larutan eter, hasil ekstraksi diuapkan dan
ditambah larutan aceton 50 % kemudian dititrasi
dengan larutan NaOH 0,05 N sampai berwarna
Merah Muda
Alat
: - corong pisah
- beaker glass
- erlenmeyer
- waterbath
- buret
- bola isap
- pipet volum
- pipet tetes
Reagent
: - Larutan eter
- Larutan Aceton 50 %
- Larutan buffer pH 4
- Indikator phenol red
- NaOH 0,05 N
Sampel
: Minuman berwarna
Prosedur Kerja
1.
Pipet 25 ml sampel minuman dan masukkan ke dalam corong pisah
2.
Tambahkan 12,5 ml larutan buffer pH 4 dan 12,5 ml eter ke dalam corong
pisah (point 1), kocok dan keluarkan gasnya sampai habis (pada saat dibuka kran corong pisah
tidak ada bunyi gas), biarkan sampai terbentuk 2 lapisan (atas sari eter, bawah larutan sampel)
3.
Lapisan bawah (larutan sampel) masukkan ke dalam beaker glass A dan
lapisan atas (sari eter) masukkan ke dalam beaker glass B
(beaker glass B ditutup
rapat)
4.
Larutan dalam beaker glass A (larutan sampel) masukkan ke dalam
corong pisah dengan menambah 12,5 ml eter, kocok dan keluarkan gasnya sampai habis,
pisahkan kembali seperti pada cara kerja point 3 (lakukan pemisahan/ekstraksi ini sebanyak 3
kali)
Catatan : larutan dalam Beaker Glass A (larutan sampel jangan dibuang, untuk pemeriksaan
Pemanis
5.
Kumpulan sari eter (larutan bagian atas) pada beaker glass B dimasukkan
dalam corong pisah, tambahkan 5 ml buffer pH 4, kocok dan keluarkan gasnya sampai habis,
diamkan sampai terbentuk 2 lapisan (lapisan bawah larutan buffer pH 4 dan lapisan atas
larutan sari eter)
6.
Larutan bagian bawah (sari eter) masukkan dalam erlenmeyer, kemudian
uapkan diatas waterbath sampai volumenya kira-kira 5 ml (jaga jangan sampai sari eter
kering/habis, eter mudah menguap)
7.
Dinginkan, tambah 5 ml aceton 50 % dan 3 tetes indikator phenol red
8.
Larutan dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna merah muda
(catat volume titrasi)
Perhitungan
% Pengawet (asam benzoat) =

Vol. Titrasi X F. NaOH X Kesetaraan Asam Benzoat X 100 %

ml sampel

Keterangan :
Kesetaraan Asam Benzoat = 1 ml NaOH 0,05 N (~) 0,0016 gr asam benzoat
Normalitas NaOH yang diketahui
Faktor NaOH =
Normalitas NaOH yang sebenarnya
Contoh Perhitungan Lanjutan

Misal didapat % Pengawet (Asam Benzoat) 0,6419 %, maka satuan

dalam mg/kg (satuan standar untuk pengawet)
0,6419 mg
0,6419 % =
100 ml
6,419 mg
0,6419 % =
1000 ml
6,419 mg/lt
0,6419 % =
1 lt/0,71 kg (catatan : 1 lt eter (~) 0,71 kg)
0,6419 % =
6,419 mg
1,41 kg
0,6419 % =4,552 mg/kg pengawet (asam benzoat)

% persen dirubah

PIPET 12,5 ml BUFFER pH 4

PIPET 25 ml SAMPEL MINUMAN

MASUKKAN

MASUKKAN

PIPET 12,5 ml LART. ETER

MASUKKAN

PEGANG CORONG PEMISAH SEPERTI PADA GAMBAR

PISAHKAN 2 JENIS LARUTAN

ATAS : SARI ETER
BAWAH: SAMPEL

LARUTAN
SAMPEL
ERLENMEYER A

KOCOK
DAN
KELUARKAN
GASNYA
SAMPAI HABIS
DIAMKAN SAMPAI TERBENTUK 2 LAPISAN
(LAPISAN BAWAH SAMPEL, LAPISAN ATAS
ETER)

MASUKKAN KE
DALAM
CORONG PISAH

LARUTAN
SAMPEL
ERLENMEYER A

MASUKKAN KE
DALAM CORONG
PISAH

KOCOK DAN KELUARKAN GASNYA SAMPAI HABIS

PISAHKAN

LAKUKAN PEMISAHAN/EKSTRAKSI SAMPAI 3X

KUMPULAN SARI ETER

ERLENMEYER B

LARUTAN SARI ETER

ERLENMEYER B
(tutup rapat dengan
kapas)

PIPET 12,5
ml LART.
ETER

KOCOK DAN KELUARKAN

GASNYA SAMPAI HABIS
PISAHKAN
LAKUKAN
PEMISAHAN/EKSTRAKSI

MASUKKAN
KE DALAM
CORONG
PISAH

PIPET 5 ml
BUFFER pH 4

B. Penetapan Pemanis (Sakarin)

Metode
: Ekstraksi
Prinsip Pengawet : Larutan sampel sisa ekstraksi dari penetapan
Pengawet diekstraksi dengan larutan, hasil
ekstrasi (sari eter) ditambah aceton dan
diuapkan.
Kemudian
dititrasi
dengan
NaOH 0,05 N sampai berwarna ungu kehijauan
Alat
: - corong pisah
- beaker glass
- erlenmeyer
- waterbath
- buret
- bola isap
- pipet volum
- pipet tetes
Reagent
: - Larutan eter
- Larutan Aceton 50 %
- Larutan HCL pekat
- Aquadest
- NaOH 0,05 N
- Indikator BPB
Sampel
: Minuman berwarna
Prosedur Kerja
9.
Sampel sisa ekstraksi dari penetapan pengawet (larutan A) masukkan ke
dalam corong pisah, tambahkan 10 ml larutan HCl pekat dan
12,5 ml larutan eter,
kocok dan keluarkan gasnya sampai habis. Diamkan sampai terbentuk 2 lapis larutan (bagian
atas larutan
sari eter, bagian bawah larutan sampel). Larutan bagian bawah (larutan
sampel) masukkan dalam beaker glass A dan bagian atas
(sari eter) ditampung dalam
beaker glass B serta ditutup.
10.
Larutan bagian bawah (beaker glass A) masukkan dalam corong pisah
ditambah 12,5 ml larutan eter. Kocok dan keluarkan gasnya sampai habis, lalu pisahkan seperti
pada point 1 (lakukan sebanyak 3 kali)
11.
Kumpulan sari eter (pada beaker glass B) masukkan dalam corong pisah,
tambah 5 ml aquadest lalu kocok, keluarkan gasnya sampai habis, diamkan sampai terbentuk 2
lapis larutan (bagian atas sari eter, bagian bawah larutan aquadest), tampung larutan bagian
bawah (aquadest).
12.
Larutan bagian atas (sari eter) tidak perlu dikeluarkan dari corong pisah,
langsung tambahkan 5 ml aquadest, kocok lalu keluarkan gasnya, diamkan sampai terbentuk 2
lapis larutan (bagian atas sari eter, bagian bawah larutan aquadest), tampung larutan bagian
bawah (aquadest) lakukan sebanyak 3 kali seperti pada point 4.
13.
Setelah 3 kali ekstraksi keluarkan kumpulan sari eter dari corong pisah
dan masukkan dalam erlenmeyer, tambahkan 5 ml aceton 5 % dan diuapkan sampai
volumenya kira-kira 5 ml
(jaga jangan sampai sari eter kering/habis, eter mudah menguap)
14.
Tambahkan 4 ml aquadest dan 3 tetes indikator BPB, larutan dititrasi
dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna ungu kehijauan (catat volume titrasi)
Perhitungan
% Pemanis (sakarin) =

Vol. Titrasi X F. NaOH X Kesetaraan Sakarin X 100 %

ml sampel

Keterangan :
Kesetaraan Sakarin = 1 ml NaOH 0,05 N (~) 0,00916 gr sakarin
Normalitas NaOH yang diketahui
Faktor NaOH =
Normalitas NaOH yang sebenarnya

Contoh Perhitungan Lanjutan

Misal didapat % Pemanis (Sakarin) 0,3219 %, maka satuan % persen dirubah dalam mg/kg
(satuan standar untuk pemanis)
0,3219 mg
0,3219 % =
100 ml
3,219 mg
0,6419 % =
1000 ml
3,219 mg/lt
0,6419 % =
1 lt/0,71 kg (catatan : 1 lt eter (~) 0,71 kg)
0,6419 % =
3,219 mg
1,41 kg
0,6419 % =2,283 mg/kg pemanis (sakarin)