Percobaan 3 dan 4

Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi

&
Isolasi Kafein dari Teh
Nama

: Dwindi Agryanti Johar

NIM

: 10514015

Kelompok

: 2 (dua)

Asisten

: Kak Regy

Shift

: Selasa

Tanggal Percobaan

: 15 September 2015

Tanggal Pengumpulan

: 22 September 2015

I.

Tujuan Percobaan
1. Menentukan konsentrasi larutan asam asetat awal, jumlah asam asetat dalam air, dan
persentase asam asetat dalam fasa air dan etil asetat
2. Menentukan titik leleh dari Kristal hasil ekstraksi
3. Menentukan Rf masing-masing noda pada uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

II.

Data Pengamatan
Percobaan 3 (Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi)
A. Ekstraksi cair-cair (kelarutan)
HOAc= 0,7918g/ml
[NaOH] = 0,3 M
B. Massa campuran : 3,901
HOAc
VHOAc (ml)
VNaOH (ml)
g
awal
5
0,5

Fraksi
1 x ekstraksi
Basa
3 x ekstraksi
Asam
Organik

Massa (g)
15
0,2530

Titik Leleh (C)

0,4
144

15
0,04

0,9
120

0,3920

124-128
Berdasarkan literatur :

Titik leleh naftalen : 80,29 oC

Titik leleh Asam Benzoat : 122,4 oC
Titik leleh P.Nitroanilin : 107-110
Percobaan 4 (Isolasi Kafein dari Teh)
a. Ekstraksi Padat/cair : ekstraksi kafein dari teh

Massa sampel
Massa literatur
Titik leleh sampel

: 0,005gram
: 0,008125gram
: 221 C
: 235 C

Titik leleh literatur

b. Uji KLT
EtOAc : MeOH = 3 : 1
Jarak eluen
: 3,4 cm
Jarak noda sampel
: 0,5 cm
Jarak noda standar
: 2,1 cm

CHCl3 : MeOH = 9 : 1
Jarak eluen
: 4,5 cm
Jarak noda sampel
: 0,5 cm
Jarak noda standar
:c. Uji Alkaloid
Pengamatan Rx. Meyer : Terjadi endapan kuning muda
Pengamatan Rx. Dragendorff : Terbentuk endapan berwarna jingga
III.
Pengolahan Data
Percobaan 3
A. Ekstraksi Cair-Cair (Kelarutan)
a. Asam asetat awal:
[ NaOH ] X V NaOH
0,3 x 0,5
[HOAc]o=
=
= 0.03 M
5
V HOAc
b. Asam asetat hasil 1x ekstraksi :
[ NaOH ] X V NaOH
0,3 x 0,4
[HOAc]=
=
= 0.008 M
15
V HOAc

[ HOAc ] t
0,008
% HOAc(aq)= [HOAc ]o x 100 %= 0.03

X100% = 26,67 %

c. Asam asetat hasil 3x ekstraksi:

[ NaOH ] X V NaOH
0,3 x 0,9
[HOAc]=
=
= 0.018 M
15
V HOAc

[ HOAc ] t
0,018
% HOAc(aq)= [HOAc ]o x 100 %= 0,03 X100%= 60%

HOAc
Awal
1 kali ekstraksi
3 kali ekstraksi

[HOAc] (M)
0,03
0,008
0,018

% HOAcdalam air (%)

26,67
60

B. Percobaan Ekstraksi Asam-Basa: Pemisahan Campuran Senyawa Organik, Asam,

Basa, dan Netral
a. Asam Benzoat (fasa asam)

massa zat
0,04
% zat= massa campuran x 100%= 3,901 = 1,025 %
% galat=

|TL. apTL .lit|

TL. lit

x100%=

120122,4
122,4

=1,96 %

b. Naftalen (fasa organik)

massa zat
0,3920
% zat= massa campuran x 100%= 3,901 = 0,10 %
% galat=

|TL. apTL .lit|

TL. lit

x100%=

12480,26
=54,49 %
80,26

c. p-nitroanilin (fasa basa)

massa zat
0,2530
% zat= massa campuran x 100%= 3,901 = 0,065%
% galat=

|TL. apTL .lit|

TL. lit

144107
107 = 34,58%
x100%=

Percobaan 4
A. Percobaaan Ekstraksi Padat/Cair: ekstraksi kafein dari teh
massa sampel
0,005
% perolehan = massaliterature x100% = 0,008215 x100%=61,54 %
% galat=

TL. apTL. lit

TL .lit x100%=

221235
x100%= 5,97 %
235

B. Percobaan Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

a. EtOAc : MeOH = 3:1
jarak noda
0,5
Rf = jarak eluen = 3,4 =0,147
b. CH2Cl2 : MeOH = 9:1
jarak noda
0,5
Rf = jarak eluen = 4.5 = 0,11
IV. Pembahasan
Prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan
perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang
tidak saling melarutkan. Pada ekstraksi cair-cair akan didapat volume
NaOH titrasi yang berbeda-beda. Hal ini dikarenakan terdapat tiga
kondisi

yang

berbeda

sebelum

dititrasi.

Kondisi

pertama

kita

mengambil asam asetat glassial tanpa diekstraksi. Kondisi kedua kita

mengambil asam asetat glassial dengan satu kali ekstraksi. Kondisi
ketiga kita mengambil asam asetat glassial dengan 3 kali ekstraksi.

Hasil yang diperoleh mulai dari kondisi 1 hingga kondisi 3 adalah

berbeda beda.
Pada proses ektraksi, digunakan beberapa reagen. Fungsi reagen-reagen yang
digunakan padapercobaan ekstraksi di atas, sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.

Etilasetat
: Mengekstrak asam asetat dari air
CaCl2
: Menyerap air, garamnya bersifat higroskopis
Diklorometana
: Mengekstrak asam asetat dari air
Ligroin
: Mengurangi kelarutan aseton dalam air
Pada the terdapat senyawa yang disebut tannin yaitu senyawa fenolik yang memiliki

gugus OH yang terikat pada cincin aromatik. Tanin merupakan senyawa penyamak yaitu
memberikan rasa sepat pada minuman teh.Pada percobaan ini, kafein larut mudah dalam
diklorometana, namun tannin juga sedikit larut dalam diklorometana.Kafein yang
diekstraksi sebaiknya dapat dipisahkan dari kandungan tannin, jadi tannin harus tetap
berada dalam fasa air.Oleh karena tannin merupakan senyawa fenolik yang bersifat cukup
asam, maka senyawa ini dapat diubah dulu menjadi garam menggunakan natrium
karbonat sehingga tannin berubah menjadi anion fenolik yang tidak larut dalam
diklorometana tapi larut dalam air.
Prinsip percobaan Kromatografi Lapis Tipis yaitu memisahkan dua atau lebih
senyawa atau ion berdasarkan pada perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ionion tersebut di dalam dua fasa yang berbeda, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Dalam
percobaan modul 4 ini, yang berperan sebagai fasa gerak adalah pelarut dan fasa diam
adalah pelat yang dilapisi adsorben tertentu.Zat terlarut dalam suatu fasa gerak mengalir
pada suatu fasa diam. Zat terlarut yang afinitasnya terhadap fasa gerak lebih besar akan
tertahan lebih lama dalam fasa gerak, sedangkan zat terlarut yang afinitasnya lebih kecil
akan tertahan lebih lama pada fasa diam.
Prinsip Rekristalisasi yaitu memurnikan suatu zat padat dengan cara melarutkan zat
tersebut dalam suatu pelarut, kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total
impurity biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka
konsentrasi impuriti yang rendah tetap dalam larutan sementara produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Pada percobaan pemisahan senyawa organic dengan ekstraksi bagianA, %HOAc yang
paling besar didapat setelah 3 kali ektraksi yaitu 60%.

Hal ini disebabkan karena

ekstraksi dilakukan secara bertahap, sehingga asam asetat larut sempurna dalam pelarut
organiknya, yaitu etil asetat. Pada percobaan bagian B, yang berperan sebagai fasa asam
adalah asam benzoat, fasa basa adalah p-nitroanilin, dan fasa organic adalah naftalen.
Data yang didapat dari hasil perhitungan, %galat untuk fasa organic sangatbesar, yaitu
54%, berarti terjadi kesalahan pada pengamatan hasil fasa senyawa organic tersebut. Hal
ini dapat disebabkan karena tercampurnya debu dengan fasa organic sehingga saat
ditimbang, beratnya bertambah, ketidakteitian pada saat memisahkan fasa, dan larutan
yang sangat mudah menguap sehingga bisa saja tidak didapat 3 fasa tersebut.
Pada percobaan isolasi kafein dari daunthe bagian A, Kristal kafein yang didapat
sangat sedikit dan tidak bisa ditimbang. Hal ini disebabkan dari 200 ml larutan teh, hanya
50 ml teh yang didestilasi dan dikristalisasi per kelompok kecil sehingga Kristal kafein
yang terbentuk sangat sedikit dan tidak dapat ditimbang. Oleh karena hal tersebut, kami
menggunakan literature the sari wangi pada data laporan kali ini. % galat yang diperoleh
dari isolasi kafein yaitu 5,97%, berarti titik didih kafein dari the tersebut sudah mendekati
titik leleh literatur. Pada isolasi kafein bagian B, nilai Rf yang didapat dari kedua elusi
tidak jauh berbeda, elusi oleh EtOAc : MeOH = 3:1 yaitu 0,147 dan elusi oleh CH2Cl2 :
MeOH = 9:1 yaitu 0,11.

V.

Kesimpulan
Dari pengolahan data yang telah dilakukan di atas maka didapatkan :

1. Konsentrasi larutan asam asetat awal, jumlah asam asetat dalam air, dan persentase asam
asetat dalam fasa air dan etil asetat
HOAc
Awal
1 kali ekstraksi
3 kali ekstraksi

[HOAc] (M)
0,03
0,008
0,018

2. Titik leleh dari Kristal hasil ekstraksi

% HOAcdalam air (%)

26,67
60

Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat nilai titik leleh Kristal hasil ektraksi adalah
221 C.
3. Rf masing-masing noda pada uji Kromatografi Lapis Tipis
EtOAc : MeOH = 3:1
jarak noda
0,5
Rf = jarak eluen = 3,4 =0,147

CH2Cl2 : MeOH = 9:1

jarak noda
0,5
Rf = jarak eluen = 4.5 = 0,11

VI. DaftarPustaka
Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaat atau Beracunkah?
Medicafarma. 2010. Prinsip Ekstraksi..
Puspasari, Dian. 2010.Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media
Press, hal. 159.