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Diagrama de solubilidad

Contenido
I.

RESUMEN.................................................................................................................2

II.

INTRODUCCIN..................................................................................................2

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES.........................................................................6

V.

TABLA DE DATOS................................................................................................8

VI.

TABLA DE RSULTADOS....................................................................................10

VII.

CLCULOS Y GRAFICOS.................................................................................12

VIII.

DISCUSIN DE RESULTADOS.....................................................................14

IX.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES....................................................15

X.

BIBLIOGRAFA...................................................................................................16

XI.

APNDICE...........................................................................................................16

Diagrama de solubilidad

I.

RESUMEN

El objetivo de esta prctica es el de determinar la curva de solubilidad


en una mezcla de tres componentes utilizando para ello el diagrama
de solubilidad triangular. Se prepar 4 mezclase de agua, cido
actico al 10, 15, 20 y 25% en volumen y a cada una de ellas se le
mezcl con una cantidad de n-butanol hasta observar la turbidez en
las mezclas. De la misma manera se realiz para las 4 soluciones de
cido actico en n-butanol donde a cada una de ellas se mezcl con
agua hasta observar la turbidez en la mezcla.
Una vez realizado esto se calcul el % en peso de cada componente
de las mezclas.
Luego con una solucin de NaOH 1N se titul gastando un volumen
de 15.4 mL y se calculo el ttulo que fue de 0.067g/ml. Enseguida se
prepar una solucin de 20ml con 10, 45 y 45% en volumen para
cido actico, n-butanol se separ en dos tubos de ensayo tanto la
parte orgnica y acuosa se titul nuevamente con NaOH gastando
para caso un volumen de 7,2ml y 6,5ml, con el valor del ttulo
calculado se calcul el porcentaje en peso del cido actico para la
fase orgnica de 11,568% y para la fase acuosa de 9,054%.
Una vez hallado matemticamente estos datos se pudo representar la
curva de solubilidad en diagrama triangular y la lnea de reparto;
concluyendo que los puntos presentes en la lnea de solubilidad
indican la cantidad de % en peso que se encuentra de cada
componente formando una sola capa y los puntos debajo de la curva
es la parte inmiscible de la mezcla donde estn presentes los 3
componentes.

Diagrama de solubilidad

II.

INTRODUCCIN

Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los ms variados tipos de sistemas
heterogneos: un lquido en equilibrio con su vapor, dos slidos totalmente solubles en
equilibrio con su fase fundida, soluciones liquidas, etc.
El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de grficos que
se conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en funcin de variables
como presin, concentraciones, etc.
El objetivo de este experimento es la obtencin del diagrama de fases del sistema lquido
ternario: agua-n-butanol-cido actico y analizar su comportamiento de solubilidad.

Diagrama de solubilidad

III.

PRINCIPIOS TERICOS

Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una
determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente);
implcitamente se corresponde con la mxima cantidad de soluto
disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en
dicho caso se establece que la solucin est saturada. Su
concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por
litro, o tambin en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL). El mtodo
preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de
soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura
ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad
se puede sobrepasar de ese mximo y pasan a denominarse como
'soluciones sobresaturadas.
Factores que afectan la solubilidad
La solubilidad se define para fases especficas. Por ejemplo, la
solubilidad de aragonito y calcita en el agua se espera que difieran, si
bien ambos son polimorfos de carbonato de calcio y tienen la misma
frmula qumica.
La solubilidad de una sustancia en otra est determinada por el
equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y
la variacin de entropa que acompaa a la solvatacin. Factores como
la temperatura y la presin influyen en este equilibrio, cambiando as
la solubilidad.
La solubilidad tambin depende en gran medida de la presencia de
otras especies disueltas en el disolvente como por ejemplo la
existencia de complejos metlicos en los lquidos. La solubilidad
depender tambin del exceso o defecto de algun ion comn, con el
soluto, en la solucin; tal fenmeno es conocido como el efecto del ion
comn. En menor medida, la solubilidad depender de la fuerza inica

Diagrama de solubilidad
de las soluciones. Los dos ltimos efectos mencionados pueden
cuantificarse utilizando la ecuacin de equilibrio de solubilidad.
Para un slido que se disuelve en una reaccin redox, la solubilidad se
espera que dependa de las posibilidades (dentro del alcance de los
potenciales en las que el slido se mantiene la fase
termodinmicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad del oro en el
agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de
magnitud ms alta cuando el potencial redox se controla mediante un
tampn altamente oxidante redox Fe2O3-Fe3O4 que con un tampn
moderadamente oxidante Ni-NiO.1
La solubilidad (metaestable) tambin depende del tamao fsico del
grano de cristal o ms estrictamente hablando, de la superficie
especfica (o molar) del soluto. Para evaluar la cuantificacin, se debe
ver la ecuacin en el artculo sobre el equilibrio de solubilidad. Para
cristales altamente defectuosos en su estructura, la solubilidad puede
aumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos se
producen debido a la dependencia de la solubilidad constante frente a
la denominada energa libre de Gibbs asociada con el cristal. Los dos
ltimos efectos, aunque a menudo difciles de medir, son de relevante
importancia en la prctica [cita requerida] pues proporcionan la fuerza
motriz para determinar su 'grado de precipitacin' ya que el tamao
de cristal crece de forma espontnea con el tiempo.
La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente
principalmente depende de la temperatura. Para muchos slidos
disueltos en el agua lquida, la solubilidad aumenta con la
temperatura hasta 100 C.2 , aunque existen casos que presentan un
comportamiento inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la
solubilidad de los solutos inicos tiende a disminuir debido a la cambio
de las propiedades y la estructura del agua lquida, el reducir los
resultados de la constante dielctrica de un disolvente menos polar.
Los solutos gaseosos muestran un comportamiento ms complejo con
la temperatura. Como se eleva la temperatura, los gases
generalmente se vuelven menos solubles en agua (el mnimo que est
por debajo de 120 C para la mayora de gases),3 pero ms solubles
en disolventes orgnicos.2
El grfico muestra las curvas de solubilidad de algunas sales slidas
inorgnicas tpicas.4 Muchas sales se comportan como nitrato de
bario y el arseniato de hidrgeno disdico, y muestran un gran
aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (por
5

Diagrama de solubilidad
ejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante
independiente de la temperatura. Unos pocos, como el sulfato de
cerio (III), se vuelven menos solubles en agua a medida que aumenta
la temperatura. Esta dependencia de la temperatura se refiere a
veces como "retrgrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se
observa un patrn ms complejo, como con sulfato de sodio, donde el
cristal decahidrato menos soluble pierde agua de cristalizacin a 32
C para formar una fase anhidra ms solubles.
La solubilidad de los compuestos orgnicos casi siempre aumenta con
la temperatura. La tcnica de la recristalizacin, utilizado para la
purificacin de slidos, depende de un soluto de diferentes
solubilidades en un disolvente caliente y fro. Existen algunas
excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas.

Sistema de tres componentes


Un sistema ternario puede fcilmente representarse mediante un
diagrama triangular (figura adjunta).Cada vrtice representa el 100%
del componente representado en dicho vrtice. Los lados del tringulo
representan mezclas binarias de los componentes situados en los
vrtices extremos. Un punto situado en el interior del tringulo
representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que
representa una mezcla de 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos
proceder del siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa
el 25% de A. Tracemos una lnea de trazos desde el punto "a" al lado
opuesto del tringulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que
contengan 25% de A se hallarn sobre esta lnea de trazos. El punto
"b" del lado AC representa el50% de C. Tracemos una lnea de trazos
paralela a AB hasta el lado opuesto del tringulo. Del mismo modo se
selecciona un punto de BC que represente el 25% de B y se traza la
lnea adecuada. La interseccin de estas tres lneas seala el punto P
que representa la composicin de la mezcla.

Diagrama de solubilidad

IV.

ETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
Erlenmeyers de 125 ml con tapn.
Erlenmeyers de 100 ml con tapn.
Buretas de 25ml.
Vasos de 100ml.
Pera de decantacin.
Tubos medianos con tapn.
Pipetas de 1, 5 y 10ml.
Gradilla.

Reactivos:
N-butanol.
cido actico.

Diagrama de solubilidad
Solucin de NaOH 1N.
Fenolftalena.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinacin de la curva de solubilidad: Una vez lavados y secados
los Erlenmeyers, los tubos y las pipetas se prepara 4 soluciones de
10ml que contienen 10, 15, 20 y 25% en volumen de cido actico e
agua. Se mide la temperatura de cada componente puro.
Se titula las soluciones con n-butanol, agitando constantemente,
despus de cada agregado, hasta la aparicin de turbidez.
De la misma manera se prepara otras 4 soluciones de 10ml que
contengan 10, 20, 30 y 40% en volumen de cido actico en n-butanol
y se titula las mezclas con agua destilada hasta observar en cada una
la turbidez.

Valoracin de solucin de NaOH 1N: Para determinar el ttulo de la


base con cido actico se pesa 1 erlenmeyer de 100ml con tapn y
seco, luego se mide 1ml de cido actico en el erlenmeyer se tapa y
se vuelve a pesar y por diferencia se tiene la masa del cido actico
usado. Enseguida se titula con la base usando como indicador la
fenolftalena.
Determinacin de la lnea de reparto: En la pera de decantacin se
prepara 20ml de una mezcla que contenga 10% de cido actico, 45%
de n-butanol y 45% en volumen de agua.
Se agita bien la mezcla durante 2 minutos aproximadamente, y luego
se procede a separar la fase acuosa en tubo con tapn y en otro tubo
la fase orgnica.
Luego de esto se pesa un erlenmeyer con tapn y enseguida se mide
5ml de la fase acuosa y se vuelve a pesar el erlenmeyer. Despus de
esto se valora con NaOH 1N usando fenolftalena como indicador; de
la misma manera para la fase orgnica.

Diagrama de solubilidad

V.

TABLA DE DATOS

Condiciones experimentales
PRESION (mmHg)
756

TEMPERATURA(C)
22

H. R. (%)
94

Datos hallados experimentalmente


Determinacin de la curva de solubilidad
Soluci
n
10%

15%
9

Component
e
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua

V (mL)
9.00
2.00
1.00
8.50

Soluci
n
10%

20%

Componen
te
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua

V (mL)
3.00
9.00
1.00
5.20

Diagrama de solubilidad

20%

25%

n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico

3.50
1.50
8.00
4.70
2.00

30%

7.50
7.20
2.50

40%

n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico

Valoracin de Solucin de NaOH 1N


W erlenmeyer +tap n
W erleneyer+tap n+ C H

COOH

W C H COOH
3

V titulado

92,6155 g
93,7922 g
1,767 g
17 ,8ml

Ttulo de la base:
g
T NaOH =0,099
mL
Determinacin de la Lnea de Reparto:
Fase orgnica:
W erlenmeyer +tap n

82,829 g

W erleneyer+tap n+ 5mL defase acuosa

87,3699 g

V titulado (NaOH )

9,2 mL

% en peso del cido actico en la fase acuosa:

10

8.00
2.00
12.00
7.00
3.00
20.60
6.00
4.00

Diagrama de solubilidad

( WW )

=15,374

C H 3 COOH

Fase acuosa:
W erlenmeyer +tapn

98,0122 g

W erleneyer+tap n+ 5mL defase org nica

102,9703g

V titulado (NaOH )

7,7 mL

% en peso del cido actico en la fase orgnica:


W
=20,057
W C H COOH

( )

VI.
Solucin
10%
15%

11

Componen
te
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol

TABLA DE RSULTADOS
V (mL)
9.00
2.00

W (g)
8.98
1.61

1.00

1.05

8.50
3.50

8.48
2.82

W total
(g)
11.64

%w/W
77.16
13.85
8.99

12.88

65.90
21.92

Diagrama de solubilidad
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico

20%

25%

Solucin
10%

20%

30%

40%

I.

Componen
te
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico
Agua
n-Butanol
Acido
Actico

1.50

1.57

12.19

8.00
4.70

7.99
3.79

57.59
27.33

2.00

2.09

15.08

7.50
7.20

7.49
5.81

47.06
36.49

2.50

2.62

V (mL)

W (g)

3.00
9.00

2.99
7.35

1.00

1.05

9.19

5.20
8.00

5.19
6.53

37.58
47.27

2.00

2.09

15.15

12.00
7.00

11.98
5.71

57.50
27.43

3.00

3.14

15.07

20.60
6.00

20.56
4.90

69.36
16.52

4.00

4.19

15.91

16.44

W total
(g)

Calculo del ttulo de la base:

T NaOH =

W CH COOH 1.0317 g
=
=0.067
V NaOH . gastado 15.4 mL
3

Trazo de la lnea de reparto:

12

13.87

11.39

13.81

20.83

29.65

%w/W
26.30
64.52

14.12

Diagrama de solubilidad
% de V/V
45%

pesos
7.3467 g

%W/W
39.89

45%

8.9838 g

48.78

10%

2.0860 g

11.33

100%

Wtotal= 18.4165g

Para la fase orgnica =11.568 %


Para la fase acuosa =9.054

13

( 48.78 ; 11.33 ;
39.89 )

Diagrama de solubilidad

VII. CLCULOS Y GRAFICOS

A. Calculo del %(w/w) de cada componente de la solucin.


Al 10% (V/V) de la solucin tenemos:
i.

Calculamos el peso de cada componente de la solucin.


Para ello necesitamos las densidades:
H O =0.9982 g /mL
2

nbutanol =0.8163 g/mL


cido Actico=1.0463 g / mL
V H O =9.0 mL W H O =H O V H O =0.9982
2

V OH =1.0 mL W OH =OH V OH =0.8163

g
1.0 mL=1.6126 g
mL

V A . A=9.0 mL W A . A = A . A V A . A =1.0463
ii.

W Total

g
9.0 mL=8.9838 g
mL

g
9.0 mL=1.0463 g
mL
Calculamos el % en peso de cada
componente de la solucin:

=11.6424 g
W H O 8.9838 g
W
( ) =
=
100 =77.16
W H O W Total 11.6424 g
2

iii.
14

W
W
1.0463 g
) = OH =
100 =13.85
W OH W Total 11.6424 g

W
W
1.0463 g
) = A .A =
100 =8.99
W A . A W Total 11.6424 g

P(X;Y;Z) = (77.16 ; 8.99 ; 13.85)


Lo mismo hacemos para las otras soluciones de diferntes % en (w/w).

Diagrama de solubilidad
B. Graficar cada punto para formar la curva de solubilidad.
C.
II.

Calculo del ttulo de la base:

T NaOH =

D.

W CH COOH 1.0317 g
=
=0.067
V NaOH . gastado 15.4 mL
3

Trazo de la lnea de reparto:

45% n-Butanol , 45 % Agua y 10% de Acido Actico .(solucin d 20 mL)


I.

Calculo del peso cada componente :


V OH =9.0 mL W OH = OH V OH =0.8163

g
9.0 mL=7.3467 g
mL

V H O =9.0 mL W H O =H O V H O =0.9982

g
9.0 mL=8.9838 g
mL

V A . A=2.0 mL W A . A = A . A V A . A=1.0463

g
2.0 mL=2.0860 g
mL

W Total
18.4165g
III.

Porcentaje en peso de cada componente:


W
W

( )
15

H2O

W H O 8.9838 g
=
100 =48.78
W Total 18.4165 g
2

Diagrama de solubilidad
W OH
7.3467 g
=
100 =39.89
W Total 18.4165 g

( WW )

( WW )

OH

A. A

W A . A 2.0860 g
=
100 =11.33
W Total 18.4165 g

( 48.78 ; 11.33 ; 39.89 )

E.
Para la fase orgnica
W 1=4.17 y V NaOH . gastado =7.2mL =11.568

Para la fase acuosa


W 2=4.81 y V NaOH .gastado =6.5 mL =9.054

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS


De acuerdo a los resultados obtenidos se puede
afirmar que en la lnea o curva de solubilidad los tres
componentes que forman la mezcla estn totalmente
disueltos formando una sola capa. Todo punto de la
grfica debajo de la curva representa la parte
inmiscible de la mezcla.
La lnea que corta a la curva en dos puntos "A" y "B",
es la lnea de reparto cuyas
composiciones
corresponden con las de cada fase. Cualquier punto
situado sobre dicha lnea posee la misma composicin
de cada fase.
16

Diagrama de solubilidad

IX.

17

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

En una mezcla de n componentes se puede determinar la


proporcin de cada uno de estos y tambin los porcentajes de
acuerdo al diagrama de solubilidad donde estos se mezclan,
donde las capas vuelven una sola.
Tambin se puede determinar la lnea de reparto donde muestra
los porcentajes donde cada uno de los componentes son
inmiscibles.
Al agitar las soluciones en la pera de decantacin se debe de
hacer hasta que se forme una nueva solucin traslucida de dos
fases. En caso contrario seguir agitando

Diagrama de solubilidad
-

Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgnica ya


que en estas se presentan una mezcla de ambos, y lo que se
quiere es hacer los clculos para cada una de las fases puras.

X.

APNDICE

CUESTIONARIO
a) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom.
Una de las ventajas de utilizar el diagrama es que se puede visualizar las tres
componentes en una solucin con el fin de determinar su comportamiento. Este
tambin se utiliza para ver isotermas y el comportamiento de gases en una
solucin.

18

Diagrama de solubilidad
Este diagrama de fases permite ubicar un punto donde la interseccin de estas
lneas permite establecer el punto de mezcla o aleacin y as poder determinar la
propiedad del material y sus componentes qumicos en fase y cuando estn
separados.
b) Describa 3 procesos qumicos a nivel industrial, donde tiene aplicacin los
criterios del diagrama de solubilidad.
El diagrama se utiliza para poder determinar el punto de aleacin de la mezcla de
materiales.
Para determinar el punto de neutralizacin en una reaccin cuando se producen
estas a nivel industrial
c) Explique la regla de Tarasenkov
Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las lneas de
conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto,
Una de las lneas de conexin se encuentra en las prolongaciones de uno de las
lados del triangulo. Determinando las composiciones, aunque no sea ms que un
par de soluciones conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y
por el mismo construir el sistema de conexin para la zona de separacin en
capas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva pxpy, obteniendo el
punto a, correspondiente a la composicin en que el sistema se hace homogneo
a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov est lejos de cumplirse para todos
los sistemas.

19