Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
LAPORAN PRAKTIKUM
Isolasi Etil p-Metoksi Sinamat dari Rimpang Kencur (Kaempferia galangaL.)
dengan Metode Ekstraksi Sokletasi dan Maserasi
Oleh:
Ni Wayan Sri Ratmini
1313031046
I Wayan Sudarma
1313031060
1313031072
PENDAHULUAN
Kencur (Kaempferia galanga L.) merupakan salah satu tanaman yang sangat
bermanfaat bagi kehidupan manusia. Masyarakat tradisional sering menggunakan kencur
sebagai bumbu penyedap. Namun, seiring berkembangnya zaman, kencur banyak digunakan
sebagai bahan baku obat, fitofarmaka, industry kosmetik, dan rempah-rempah serta bahan
campuran saus rokok pada industri rokok kretek. Selain itu, kencur juga digunakan sebagai
bahan baku bioinsektisida. Secara empirik, kencur digunakan sebagai penambah nafsu
makan, ekspektoran, obat batuk, disentri, tonikum, infeksi bakteri, masuk angina, dan sakit
perut. Sehingga keberadaan kencur sangat diperlukan oleh khlayak.
Secara kimiawi, kencur mengandung begitu banyak senyawa yang bermanfaat bagi
kesehatan manusia. Kandungan senyawa dari rimpang kencur meliputi: etil sinamat, etil pmetoksi sinamat, p-metoksi stiren, kamfen, dan borneol. Etil p-metoksi sinamat merupakan
komponen utama dari kencur yang mudah untuk diisolasi dan dimurnikan karena kadarnya
cukup tinggi. Etil p-metoksi sinamat merupakan senyawa tabir surya atau pelindung kulit dari
sengatan sinar matahari. Sehingga isolasi senyawa etil p-metoksi sinamat dari rimpang
kencur sangat perlu untuk dilakukan.
Mengingat begitu besarnya potensi senyawa etil p-metoksi sinamat, maka perlu
metode yang tepat untuk mengisolasi/memisahkan senyawa tersebut dari rimpang kencur.
Dua metode yang baik digunakan untuk mengisolasi senyawa etil p-metoksi sinamat dari
begitu banyak metode ekstraksi adalah metode ekstraksi maserasi dan metode sokletasi.
Kedua metode ini memiliki perbedaan yang sangat khas ditinjau dari temperature ekstraksi
serta proses ekstraksinya. Melihat perbedaan tersebut, tentunya akan menghasilkan rendemen
etil p-metoksi sinamat yang berbeda pula, sehingga perlu dilakukan pemilihan metode yang
tepat.
Dalam rangka usaha pengembangan dan pemanfaatan senyawa etil p-metoksi sinamat,
maka diperlukan metode pemisahan yang efektif untuk mengisolasi senyawa tersebut dari
rimpang kencur. Penelitian terhadap metode maserasi dan sokletasi sangat perlu untuk
dilakukan sehingga dihasilkan senyawa etil p-metoksi sinamat dalam jumlah banyak.
Berdasarkan uraian latar belakang diatas, maka dapat dirumuskan masalah: Berapakah
jumlah rendemen etil p-metoksi sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan metode
ekstraksi sokletasi dan maserasi? metode manakah yang menghasilkan etil p-metoksi sinamat
(EPMS) lebih banyak antara metode sokletasi dan maserasi?
Berdasarkan rumusan masalah di atas, maka dapat dirumuskan tujuan dari percobaan
ini, yaitu untuk mengetahui jumlah rendemen Etil p-Metoksi Sinamat yang dihasilkan dari
rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi dan maserasi dan untuk mengetahui
metode yang menghasilkan etil p-metoksi sinamat (EPMS) lebih banyak antara metode
sokletasi dan maserasi.
KAJIAN PUSTAKA
Kencur merupakan tanaman yang tumbuh subur di daerah dataran rendah atau
pegunungan dengan tanah yang gembur dan tidak banyak air. Tanaman kencur tidak
berbatang, rimpang bercabang, berdesak-desakan, kadang-kadang berumbi dan memiliki
bunga berwarna putih. Daun dari tanaman ini berbentuk jorong dan berjumlah 1-3 helai.
Berdasarkan daunnya terdapat dua jenis kencur, yaitu berdaun lebar terhampar diatas tanah
dan berdaun sempit agak tegak. Adapun klasifikasinya sebagai berikut.
Nama
Kingdom
Sub kingdom
Divisi
Sub divisi
Kelas
Sub kelas
Ordo
Famili
Genus
Jenis
Commelinidae
Zingiberales
Zingiberaceae (suku jahe-jahean)
Abelmoschus
Kaempferia
Spesies
Kaempferia galanga L.
Komposisi kimia dalam rimpang kencur adalah pati, mineral, minyak atsiri yang
berupa sineol, asam metil kanil dan pentadekaan, asam sinamat, etil ester, borneol,
kamphene, paraeumarin, asam anisat, dan alkaloid. Etil p-metoksi sinamat yang terkandung
dalam kencur merupakan senyawa turunan sinamat. Beberapa peneliti terdahulu berhasil
mengisolasi Etil p-Metoksi Sinamat dari rimpang kencur sebanyak 0,8-1,26%.
Etil p-Metoksi Sinamat (EPMS) merupakan bahan dasar senyawa tabir surya yaitu
pelindung kulit dari sengatan sinar matahari dengan struktur sebagai berikut.
Dilihat dari strukturnya, EPMS termasuk golongan senyawa ester yang mengandung cincin
benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar serta gugus karbonil yang mengikat etil
yang bersifat sedikit polar, sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut
yang mempunyai variasi kepolaran yang rendah seperti, etanol, etil asetat, metanol, air, dan
heksana.
Pada praktikum ini, heksana digunakan sebagai pelarut. Heksana merupakan cairan
yang tidak berwarna pada suhu kamar dengan titik didih antara 50 dan 70 C dan berbau
sepeti bensin. Secara luas, heksana digunakan sebagai pelarut non-polar yang murah, relatif
aman, secara umum tidak reaktif, dan mudah diuapkan.
Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan senyawa kimia tertentu dari suatu bahan
alam dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi bisa dilakukan dengan berbagai metode
yang sesuai dengan sifat dan tujuan ekstraksi. Pada proses ekstraksi, sampel yang digunakan
bisa dalam keadaan segar atau yang telah dikeringkan, tergantung pada sifat tumbuhan dan
senyawa yang akan diisolasi. Senyawa utama dalam suatu bahan alam dapat diekstraksi
dengan pelarut yang sesuai.
Metode ekstraksi maserasi merupakan suatu proses ekstraksi simplisia yang
menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar.
Sedangkan metode ekstraksi sokletasi ialah ekstraksi yang mengunakan pelarut yang
umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah
pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Metode ekstraksi maserasi dan
sokletasi memiliki banyak keuntungan dibandingkan dengan metode ekstraksi lainnya.
Keuntungan utama metode ekstraksi maserasi yaitu, (1) prosedur dan peralatan yang
digunakan sederhana; dan (2) tidak memerlukan proses pemanasan sehingga bahan alam
tidak terurai. Metode ekstraksi sokletasi merupakan metode esktraksi yang dapat
menghasilkan esktrak yang banyak dengan jumlah pelarut yang digunakan lebih sedikit
(efisiensi bahan), waktu yang diperlukan lebih sedikit, dan senyawa yang diinginkan dapat
terekstraksi secara sempurna karena dilakukan berulang-ulang.
Berdasarkan kajian pustaka, maka diajukan hipotesis yaitu jumlah rendemen etil pmetoksi sinamat yang dihasilkan dari rimpang kencur dengan metode ekstraksi sokletasi lebih
banyak daripada metode ekstraksi maserasi.
METODE
Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Pendidikan Kimia,
Universitas Pendidikan Ganesha Singaraja.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah seperangkat ekstraksi soklet, statif dan klem, hot
mantle, labu dasar bulat, batu didih, aluminium foil, blender, neraca analitik, spatula, gelas
ukur. Bahan-bahan yang digunakan adalah kencur kering, n-heksana, Natrium Sulfat anhidrat
dan kertas saring.
Prosedur Kerja
Persiapan sampel
Sebelum melakukan proses ekstraksi, tahap pertama yang dilakukan adalah tahap
persiapan sampel. Pada tahap persiapan sampel hal yang dilakukan adalah mengiris tipis 3 kg
kencur yang telah dibeli di pasar kemudian mengeringkannya tanpa matahari selama satu
minggu. Setelah proses pengeringan, kencur kemudian dihaluskan menggunakan blender dan
selanjutnya ditimbang. Berikut ini skema tahap persiapan sampel.
Ekstraksi sokletasi
Setelah tahap persiapan sampel, selanjutnya adalah tahap
ekstraksi. Ekstraksi yang pertama dilakukan adalah ekstraksi
sokletasi. Untuk melakukan ekstraksi sokletasi hal pertama yang
dilakukan adalah merangkai alat sokletasi. Selanjutnya memasukkan
250 mL n-heksana dan tiga butir batu didih kedalam labu dasar bulat
kemudian membungkus 50 gram kencur kering yang telah
dihaluskan dengan kertas saring dan memasukkannya ke dalam
Gambar 3.
Ekstraksi Sokletasi
untuk memanaskan labu dasar bulat. Siklus yang terjadi diamati selama 5 jam dan mencatat
jumlah siklus yang terjadi. Setelah siklus selesai selama 5 jam, alat soklet didiamkan hingga
dingin kemudian sampel sisa disimpan dalam wadah, dan pelarut disimpan dalam Erlenmeyer
untuk selanjutnya didestilasi.
Ekstraksi maserasi
Setelah melakukan ekstraksi sokletasi, langkah selanjutnya
adalah ekstraksi maserasi. Tahap pertama yang dilakukan pada
ekstraksi maserasi adalah memasukkan magnetic stirrer dan 50
gram kencur kering yang telah dihaluskan ke dalam botol kaca.
Selanjutnya sebanyak 205 mL n-heksana juga dimasukkan ke dalam
botol kaca. Setelah itu campuran diaduk dengan menghidupkan
pengaduk pada heater selama 5 jam (Gambar 4.). Setelah 5 jam,
Gambar 4.
Ekstraksi Maserasi
pengaduk dimatikan, kemudian campuran disaring. Sampel sisa disimpan dalam wadah dan
pelarut disimpan dalam Erlenmeyer untuk selanjutnya didestilasi.
Destilasi
Langkah selanjutnya adalah destilasi. Destilasi dilakukan untuk pelarut hasil ekstraksi
sokletasi dan pelarut hasil ekstraksi maserasi dengan prosedur kerja yang sama. Hal pertama
yang dilakukan adalah merangkai alat destilasi kemudian memasukkan pelarut hasil sokletasi
atau pelarut hasil maserasi ke dalam labu dasar bulat. Setelah semuanya siap, keran air
dihidupkan agar air pada pendingin liebdig mengalir, di saat bersamaan heater juga
dihidupkan dan mengatur suhu cairan antara 500-700 C. Pemanas dimatikan bila cairan pada
labu dasar bulat tersisa kurang lebih 10 mL. Cairan tersebut disimpan pada gelas kimia
kemudian ditutup dengan aluminium foil yang telah dilubangi kecil-kecil pada bagian
atasnya.
Kristalisasi
Pada tahap kristalisasi, gelas kimia yang berisi cairan hasil destilasi pelarut hasil
ekstraksi sokletasi dan pelarut hasil ekstraksi maserasi ditutup dengan aluminium foil yang
telah dilubangi bagian atasnya. Cairan tersebut didiamkan pada suhu kamar hingga terbentuk
kristal-kristal EPMS.
Perhitungan Kristal hasil Kristalisasi
Pada tahap ini, kristal dan minyak hasil rekristalisasi hasil sokletasi dan maserasi
ditimbang massanya.
Kencur
Maserasi
Sokletasi
50 gram
50 gram
Kristal
EPMS
1,3268 gram
1,689 gram
Minyak
% Rendemen
1,147 gram
1,503 gram
kristal EPMS
2,65%
3,378 %
Dari hasil pengamatan menunjukan pada ekstraksi sokletasi, kondensasi pertama dari
pelarut terjadi pada kolom pertama pada kondensor yang mana terjadi pada menit ke-7
setelah pemanas dihidupkan. Siklus pertama pada ekstrraksi sokletasi terjadi 13 menit setelah
kondensasi. Siklus kedua terjadi setelah 5 menit, siklus ketiga terjadi setelah 5 menit siklus
selanjutnya konstan terjadi dalam selang waktu 5 menit. Setelah 5 jam ekstraksi, sebanyak 57
siklus terjadi pada ekstraksi sokletasi yang menyebabkan serbuk rimpang kencur mengalami
57 kali perendaman. Hasil siklus pertama menyebabkan warna pelarut menjadi kuning yang
mengindikasikan terekstraknya senyawa etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur.
Selanjutnya ditambahkan 50 mL n-hexana pada hasil ekstraksi sokletasi tersebut. Setelah
proses sokletasi, kemungkinan masih ada air yang terkandung dalam hasil ekstraksi. Oleh
karena itu diperlukan penambahan zat anhydrous (natrium sulfat). Setelah itu hasil ekstraksi
didiamkan selama 1 minggu untuk selanjutnya didestilasi.
Metode maserasi menghasilkan ekstrak yang berwarna kuning pucat. Warna kuning
pucat mengindikasikan adanya ekstrak senyawa etil p-metoksi sinamat dari rimpang kencur.
Selanjutnya ditambahkan 100 mL n-hexana pada hasil ekstraksi maserasi tersebut. Setelah
proses maserasi, kemungkinan masih ada air yang terkandung dalam hasil ekstraksi. Oleh
karena itu diperlukan penambahan zat anhydrous (natrium sulfat). Selanjutnya pelarut yang
dihasilkan disimpan selama seminggu untuk selanjutnya didestilasi.
Proses destilasi dilakukan pada kedua pelarut hasil ekstraksi sokletasi dan maserasi.
Perlu diketahui bahwa titik didih dari n-hexana adalah 59 0C, jadi suhu harus dijaga antara 50700C. Pada destilasi pelarut hasil sokletasi, destilat pertama yang merupakan n-hexana
diperoleh pada suhu 540C. Destilasi dihentikan saat pelarut yang tersisa kira-kira 10 mL.
Cairan sisa yang berwarna coklat kemerahan merupakan minyak atsiri dari kencur yang
masih terdapat sedikit pelarut n-hexana, jadi cairan sisa ini disimpan dengan aluminium foil
yang dilubangi kecil-kecil diatasnya agar pelarut hexana dapat menguap.
Pada destilasi pelarut hasil maserasi, pelarut tersebut mulai mendidih pada suhu 51 0C
dan destilat (n-hexana) pertama menetes pada suhu 54 0C. Cairan sisa berwarna kuning
kecoklatan yang diperoleh kira-kira 10 mL. Cairan sisa ini diperlakukan sama seperti cairan
sisa hasil destilasi pelarut sokletasi.
Langkah selanjutnya adalah kristalisasi dari EPMS yang terdapat dalam minyak atsiri
kencur. Setelah didiamkan selama dua minggu, terbentuk kristal yang berwarna kekuningan
pada cairan sisa hasil destilasi pelarut sokletasi dan maserasi. Kemudian Kristal yang
dihasilkan dicuci dengan n-hexana kemudian dikeringkan. Kristal EPMS yang terbentuk dari
minyak atsiri hasil ekstraksi sokletasi dan ekstraksi maserasi yang telah direkristalisasi dapat
dilihat pada gambar 5 dan 6 berikut.
Berdasarkan massa kristal EPMS hasil ekstraksi maserasi dan sokletasi diatas, maka dapat
dihitung rendemen kristal EPMS dari hasil maserasi dan sokletasi sebagai berikut.
Rendemen kristal EPMS hasil ekstraksi sokletasi:
Rendemen kristal EPMS sokletasi=
1,689 gram
100
50 gram
1,3268 gram
100
50 gram
Uji t-test
Selanjutnya untuk menguji hipotesis digunakan uji statistika yaitu t-test
(uji satu arah pihak kanan). Adapun data yang digunakan untuk uji t-test
merupakan hasil yang diperoleh dari 4 percobaan dengan data yang ditunjukkan
pada Tabel 2. sebagai berikut.
Tabel 2. Data kristal hasil metode ekstraksi sokletasi dan maserasi dari empat
percobaan
Percobaa
n
1,689 gram
1,3268 gram
1,98 gram
1,01 gram
1,2092 gram
1,1119 gram
1,1156 gram
1,1342 gram
Mean
1,498
1,146
(x x )2
0,498
0,052
I.
Merumuskan hipotesis
Hipotesis awal dan hipotesis alternative adalah sebagai berikut:
H0 : Jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi
sama dengan jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode
ekstraksi maserasi.
Ha : Jumlah kristal EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi
lebih banyak dibandingkan dengan jumlah kristal EPMS yang dihasilkan
dengan metode ekstraksi maserasi.
II. Menentukan standard deviasi (s)
Standar deviasi sampel EPMS dari kencur melalui metode sokletasi.
s=
(xx )2
n1
s1 =
s1 =
0,166
0,498
41
s1 = 0.407
Standar deviasi sampel EPMS dari kencur melalui metode maserasi.
s=
s2 =
s2 =
(xx )2
n1
0,052
41
0,017 3
s2 = 0.132
x 1x 2
t=
s 12 s 2 2
+
n1 n2
1, 4981,146
t=
0,4072 0,1322
+
4
4
t=
0,352
0, 041+0,004
t=
0,352
0,2121
t = 1,660
Nilai t pada tabel untuk taraf signifikan 0.05 dengan jumlah data 4 adalah
2,776 sedangkan nilai t hitung dengan taraf signifikan 0.05 dengan jumlah data
4 adalah 1,660. Berdasarkan hasil tersebut, maka t tabel > t hitung, sehingga H 0
ditolak dan Ha diterima.
KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan di atas, dapat disimpulkan bahwa jumlah kristal EPMS yang
dihasilkan dengan metode ekstraksi sokletasi lebih banyak dibandingkan jumlah kristal
EPMS yang dihasilkan dengan metode ekstraksi maserasi. Jumlah rendemen EPMS yang
dihasilkan dengan metode sokletasi sebanyak 3,378 % dan maserasi sebanyak 2,65%.
DAFTAR PUSTAKA
[1]Putra, A. D. Isolasi Etil p-metoksisinamat dari Kencur (Kaemferia galangan L.) dan
Sintesis Asam p-metoksisinamat: Sintesis Turunannya dan Penentapan Struktur. Jurnal
pada http://www.scribd.com/doc/22303 8995/Laporan-Isolasi-Etil-pmetoksisinamatdari-Kencur#scribd (diunduh pada 18 September 2015).
[2]Rostiana, O. dan Dedi Soleh Effendi. 2007. Teknologi Unggulan Kencur: Perbenihan dan
Budidaya Pendukung Varietas Unggul. Bogor: Pusat Penelitian dan Pengembangan
Perkebunan.
[3]Nugraha, S. A., Kusoro Siadi, dan Sudarmin. 2012. Uji Antimikroba Etil p-Metoksi
sinamat dari Rimpang Kencur terhadap Bacillus Subtiles. Indonesian Journal of
Chemical Science, volume 1, issue 2.
[4]Hidajati, N. & Suryanto. 2008. Sintesis Senyawa Tabir Matahari n-oktil para-metoksi
sinamat Menggunakan Material awal etil para-metoksi sinamat Hasil Isolasi dari
Rimpang Kencur (Kaemferia galangal L.). Jurnal ILMU DASAR, vol 9 No 1, Januari
2008: 22-27.
[5]Selyn. 2015. Ekstraksi Padat Cair. [Online]. Tersedia: https://www.scribd.com
/doc/282007565/f- 41323-Ekstraksi-Padat-Cair. (25 Septermber 2015).
[6]Wiratma, I. G. L. dkk. 2003. Buku Ajar: Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Singaraja:
Undiksha press.
[7]Istoqomah. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi dan Sokletasi
terhadap Kadar Hiperin Buah Cabe Jawa (Piperis rectofractifructus).Jakarta:
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.