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Denominacin: B487 - 85 (revisada en 2013)

Mtodo de prueba estndar para

Medicin de metal y xido de espesor de revestimiento por


microscpico Examen de la seccin de la Cruz 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija B487; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
reaprobacin. Una psilon superndice (') Indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa de Estados Unidos.

1. Alcance

4. significado y uso
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la medicin del espesor local de 4.1 El recubrimiento de espesor es un factor importante en el
los revestimientos metlicos y de xido por el examen
rendimiento de un revestimiento en el servicio y por lo general
microscpico de secciones transversales utilizando un
se especifica en una especificacin de recubrimiento.
microscopio ptico.
4.2 Este mtodo es adecuado para las pruebas de aceptacin.
1.2 En buenas condiciones, cuando se utiliza una ptica
microscopio, el mtodo es capaz de dar una exactitud de
5. Factores que influyen en el resultado de medicin
medicin absoluta de 0,8 micras. Esto determinar la
idoneidad del mtodo para medir el espesor de revestimientos 5.1 Rugosidad de la superficie-Si el recubrimiento o su sustrato
tiene una superficie spera, una o ambas de las interfaces que
delgados.
limitan la seccin transversal de revestimiento puede ser
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de
demasiado irregular para permitir la medicin exacta. (Ver
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la
X1.4)
responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prcticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la 5.2 Afilar de Cruz seccin-Si el plano de la seccin transversal no
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
es perpendicular al plano del revestimiento, el espesor medido
uso. (Esto es especialmente aplicable a los productos qumicos
ser mayor que el espesor real. Por ejemplo, una inclinacin
citados en Mesa X2.1.)
de 10 respecto a la perpendicular contribuir una
1,5% de error.
2. Documentos referenciados
5.3 La deformacin de la Coating-Deformaciones perjudiciales
ASTM Normas:2
E3 Gua para la Preparacin de muestras metalogrficas
2.1

3. Resumen de Mtodo de Prueba

del recubrimiento puede ser causada por la temperatura o la


presin excesiva durante el montaje y la preparacin de las
secciones transversales de revestimientos blandos o
revestimientos que funden a bajas temperaturas, y tambin por
una abrasin excesiva de materiales frgiles durante la
preparacin de secciones transversales.

3.1 Este mtodo de ensayo consiste en cortar una porcin de la


muestra de ensayo, el montaje, y la preparacin de la seccin
transversal montada por tcnicas adecuadas de rectificado, 5.4 El redondeo del borde de Coating-Si se redondea el borde de
pulido y ataque qumico. El espesor de la seccin transversal
la seccin transversal de revestimiento, es decir, si la seccin
se mide con un microscopio ptico.
transversal de revestimiento no es completamente plano hasta
sus bordes, el verdadero grosor no puede ser observada
nortebeneficios segn objetivos 1-Estas tcnicas sern familiares para fos
microscpicamente. Redondeo Edge puede ser causada por un
metallogra- experimentados pero alguna orientacin est dada en la
montaje inadecuado, pulido, o grabado. Por lo general, se
Seccin 5 y en Apndice X1 para los operadores menos experimentados.
minimiza overplating la muestra de ensayo antes del montaje.
(Ver X1.2.)
1
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM B08 5.5
en metlico e Inorgnica Coatingsand es responsabilidad directa del Subcomit
B08.10 en Prueba Mtodos.
Edicin actual aprobada 01 de diciembre de 2013. Publicado en diciembre de
2013. Originalmente aprobada en 1968. ltima edicin anterior aprobado en 2007
como B487 - 85 (2007). DOI: 10.1520 / B0487-85R13.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
pngase en contacto ASTM Servicio al Cliente al service@astm.org. Por Libro
Anual de Normas ASTM informacin de volumen, consulte la pgina Resumen
5.6
Documento de la serie en el sitio web de ASTM.

Overplating-Overplating de la muestra de ensayo sirve para


proteger los bordes de recubrimiento durante la preparacin de
secciones transversales y por lo tanto para evitar una medicin
errnea. La eliminacin del material de revestimiento durante
la preparacin de la superficie para overplating puede causar
una medicin de bajo espesor.
Aguafuerte-Grabado ptima producir una lnea oscura
claramente defini y estrecho en la interfaz de dos metales.
Grabado excesivo produce una lnea mal definida o amplia
que puede resultar en una medicin errnea.

Copyright de ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Lun 07 de


1
diciembre 10:16:45 EST 2015 Descargado / impreso por
Escuela Politcnica Nacional (Escuela Politcnica Nacional) de conformidad con el Contrato de licencia. No hay otras
reproducciones autorizadas.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

Copyright de ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Lun 07 de


2
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Escuela Politcnica Nacional (Escuela Politcnica Nacional) de conformidad con el Contrato de licencia. No hay otras
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B487 - 85 (2013)
5.7 Smearing-Pulido incorrecta puede dejar un metal untada sobre5.15Tubo Largo-Un cambio en la longitud del tubo del microscopio
el otro de metal con el fin de ocultar la verdadera frontera
provoca un cambio en la ampliacin y si este cambio
entre los dos metales. El lmite aparente puede ser mal
definido o muy irregular en vez de recta y bien definido. Para
verificar la ausencia de manchas, el espesor del recubrimiento
debe ser medido y el pulido, repiti el grabado, y la medicin
del espesor. Un cambio significativo en el espesor aparente
indica que se corra era probablemente presente durante una de
las mediciones.
5.8 Aumento-Para cualquier espesor de revestimiento dada, los
errores de medi- cin generalmente aumentan al disminuir la
magnificacin. Si es posible, el aumento debe ser elegido de
manera que el campo de visin es de entre 1,5 y 3 el espesor
del revestimiento.
5.9 Calibracin de la Etapa Micrometer- Cualquier error en la
calibracin del micrmetro se reflejar en la medicin de la
muestra. Los errores de varios puntos porcentuales no son
realistas a menos que la escala ha sido calibrado o ha sido
certificada por un proveedor responsable. La distancia entre
dos lneas de un micrmetro utilizados para la calibracin se
conocer hasta dentro de 0,2 micras o 0,1%, lo que sea mayor.
Si un micrmetro no est certificado para la exactitud, debe
ser calibrado. Un medio generalmente satisfactoria de
calibracin es asumir que la longitud declarada de la escala es
correcta, para medir cada subdivisin con un micrmetro filar,
y para calcular la longitud de cada subdivisin mediante una
simple proporcin.
5.10La calibracin del micrmetro ocular:
5.10.1 Un micrmetro ocular filar generalmente proporciona el
medio ms satisfactorio de hacer la medicin de la muestra.
La medicin no ser ms precisa que la calibracin del ocular.
Como la calibracin es el operador dependiente, el ocular
deben ser calibrados por la persona que realiza la medicin.
5.10.2 Calibraciones repetidas del ocular micromtrico se puede
esperar razonablemente que tiene una extensin de menos de
1%.
5.10.3 Algunos oculares micrmetro imagen de reparto tienen una no
linealidad que introduce un error de hasta el 1% para
distancias de medicin cortos.
5.11Alineacin-Los errores pueden ser introducidas por reaccin
violenta en el movimiento del ocular micromtrico. Si el
movimiento final durante la alineacin de la lnea del cabello
se hace siempre en la misma direccin, se eliminar este error.
5.12Uniformidad de Magnification-Debido a que la magnificacin
puede no ser uniforme en todo el campo, pueden producirse
errores si tanto la calibracin y la medicin no se hacen sobre
la misma porcin del campo con los lmites medidos centradas
alrededor del eje ptico.
5.13Lente en CalidadLa falta de nitidez de los utes imagen tribuye a
la incertidumbre de la medicin. Lentes de mala calidad
podran impedir mediciones precisas. A veces nitidez de la
imagen se puede mejorar mediante el uso de luz
monocromtica.
5.14Orientacin de Eyepiece-El movimiento de la lnea cabello- del
ocular para la alineacin tiene que ser perpendicular a los
lmites de la seccin transversal de recubrimiento. Por
ejemplo, 10 desalineacin contribuir un error de 1,5%.

B487 - 85 (2013)
ocurre entre el momento de la calibracin y el momento de la
medicin, la medicin ser errnea. Un cambio en la
longitud del tubo se puede producir cuando el ocular se
vuelve a colocar dentro del tubo, cuando se cambia el foco
del tubo ocular, y, para algunos microscopios, cuando la
multa enfoque se ajusta o se cambia la distancia interpupilar
8.1.1
para los prismticos.
6. Preparacin de las secciones de la Cruz

6.1.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4

6.1 Preparar, montar, polaco, y grabar la muestra de forma8.1.4


que:
8.1.5
La seccin transversal es perpendicular al revestimiento;
La superficie es plana y toda la anchura de la imagen de
recubrimiento est simultneamente en enfoque en el
8.1.6
aumento que se usa para la medicin;
Se elimina todo el material deformado por el corte o
seccionamiento transversal.
Los lmites de la seccin transversal de revestimiento estn8.1.8
claramente definidos por no ms de contraste apariencia o
por una lnea estrecha, bien definido.
nortebeneficios segn objetivos 2-Nueva orientacin se da en Apndice X1.
Algunos reactivos de ataque tpicos se describen en Apndice X2.

7. Procedimiento
7.1 Dar la debida atencin a los factores enumerados en la
seccin 5 y Apndice X1.
7.2 Calibrar el microscopio y su dispositivo de medicin con un
micrmetro certificado o calibrado.
7.3 Mida el ancho de la imagen de la seccin transversal de
revestimiento a no menos de cinco puntos distribuidos a lo

largo de una longitud de la Macroseccin, y calcular la media


aritmtica de las mediciones (ver 8.1.5 y 8.1.6).
8. Prueba Informe
8.1 El informe del ensayo debe incluir la siguiente
informacin:
La fecha de la prueba;
8.1.2 El nmero y el ttulo de este mtodo de ensayo;
8.1.3 La identificacin de los especmenes de ensayo;
La ubicacin en el artculo recubierto a la que se hizo la
seccin transversal;
El espesor medido, en micrmetros (milmetros si es mayor de
1 mm) en cada punto (7.3), Y la longitud de la seccin sobre la
cual se distribuyeron las mediciones;
El espesor local, es decir, la media aritmtica de los espesores
medidos;
8.1.7 Cualquier desviacin de este mtodo de ensayo;
Cualquier factores que podran influir en la interpretacin de
los resultados reportados; y
8.1.9 El nombre del operador de laboratorio y pruebas.
9. Precisin y Tendencia

9.1 El microscopio y equipo asociado, su uso, su calibracin, y el


mtodo de preparacin de la seccin transversal se elegirn de
manera que permita el espesor del recubrimiento que se
determine con precisin de 1 micras o 10%, lo que sea mayor,
de lo real espesor del recubrimiento. Bajo buenas condiciones,
cuando se utiliza un microscopio ptico, el mtodo es capaz de
dar una exactitud de medicin absoluta de 0,8 micras y para
espesores superiores a 25 micras un error razonable es del
orden de 5% o mejor.

APNDICES
(Informacin no obligatoria)
X1. ORIENTACIN SOBRE LA PREPARACIN Y VALORACIN DE LAS SECCIONES
DE LA CRUZ

X1.1 Introduccin-La preparacin de las muestras de


ensayo y medicin de espesor de recubrimiento dependen en
gran medida de las tcnicas individuales y hay una variedad
de tcnicas adecuadas disponibles. No es razonable para
especificar slo un conjunto de tcnicas, y no es prctico para
incluir todas las tcnicas adecuadas. Las tcnicas descritas en
este apndice estn pensadas como una gua para mtalografos
no experimentados en las mediciones del espesor del
recubrimiento. Para orientacin adicional vea mtodos E3.
X1.2 montaje:
X1.2.1 Para evitar el redondeo del borde de la seccin
transversal, la superficie libre del recubrimiento debe ser
apoyada de manera que no hay espacio entre el revestimiento
y su soporte. Esto se consigue normalmente por overplating la
muestra con un recubrimiento de al menos 10-m de espesor de
un metal de dureza similar al recubrimiento. Para,
recubrimientos duros y quebradizos (por ejemplo xido o
recubrimientos de cromo) fuertemente envolviendo la muestra
en el papel de aluminio suave antes de montar ha demostrado
tener xito.
X1.2.2 Si el recubrimiento es suave, overplating con un
metal que es ms blando se hacen de pulido ms difcil,
debido a que el metal ms blando tiende a ser pulido de
distancia ms rpidamente.
X1.2.3 Overplating de revestimientos de zinc o de cadmio
con por cobre puede causar dificultad debido a la tendencia,
durante el posterior ataque qumico, de cobre disuelto para
depositar, en los revestimientos. Es mejor overplate cinc con
cadmio y viceversa.
X1.3 esmerilado y pulido:
X1.3.1 Es esencial para mantener la superficie de seccin
transversal de la montura perpendicular al revestimiento. Esto
se facilita mediante la incorporacin de piezas adicionales de
un metal similar en el montaje de plstico, cerca de los bordes
exteriores, cambiando peridicamente la direccin de la
molienda (rotacin a travs de 90 ) y al mantener el tiempo y
la presin de molienda a un mnimo. Si, antes de la molienda,
marcas de referencia se inscriben en el lado del monte,
cualquier inclinacin respecto a la horizontal es fcilmente
medible.
X1.3.2 Moler las muestras de ensayo montados en el papel
abrasivo adecuado, usando un lubricante aceptable, tal como
agua o alcohol mineral, y aplicar presin mnima para evitar el
biselado de la superficie. Molienda inicial debe emplear a 100
o 180 de grado abrasivo para revelar el verdadero perfil de
muestra y para eliminar el metal deformado. Posteriormente,
utilice los grados 240, 320, 500, y 600, sin exceder los
tiempos de molienda de 30 a 40 s en cada papel; alterar la

direccin de araazos en 90 para cada cambio de papel. Un


pulido final de 2 a 3 minutos en una rueda giratoria acusado de
4 a 8 micras partculas de pasta de diamante y lubricado con
destilados de petrleo debera ser suficiente para eliminar
araazos de ltima

examen. Si se requiere un grado especialmente alto de


acabado de la superficie, un tratamiento adicional, usando
pasta de diamante de partculas madamente 1-micras aproxi-,
puede ser empleado.
X1.3.3 Si se estn preparando materiales muy suaves, las
partculas abrasivas pueden incrustarse durante la molienda.
Esto puede ser minimizado mediante papeles abrasivos
totalmente inmersin en un lubricante durante la molienda o
mediante el uso de un flujo abundante de lubricante. Si las
partculas abrasivas no se incrustan, pueden ser removidos
mediante la aplicacin de un corto, esmalte de mano ligera
con esmalte de metal despus de la molienda y antes de
acabado de diamante o por uno o ms ciclos de grabado
alternativo y pulido.
X1.4 Grabado Aguafuerte-suele ser aconsejable promover
contraste entre las capas de metal, para eliminar trazas de
metales manchada, y para desarrollar una lnea muy fina en
el lmite de la capa. Algunos reactivos de ataque tpicos se
dan en Apndice X2.
X1.5 medida:
X1.5.1 El dispositivo de medicin puede ser un
micrmetro filar o un ocular micromtrico. Este ltimo tiene
una precisin inferior. Un ocular imagen de divisin es
ventajoso para revestimientos delgados sobre superficies de
sustratos difciles. Medicin de la imagen proyectada sobre
una placa de vidrio esmerilado suele ser menos satisfactoria

debido a la falta de nitidez de la imagen y la mala legibilidad


de la regla cuando la imagen proyectada es visible.
X1.5.2 El dispositivo de medicin debe calibrarse al menos
una vez antes y una vez despus de una medicin, a no ser que
la experiencia repetida indica lo contrario.
X1.5.3 Al realizar la calibracin y el recubrimiento
mediciones, tanto deberan ser realizados por el mismo
operador, el micrmetro y el recubrimiento deben estar
centrados en el campo, y cada medicin en un punto se deben
hacer al menos dos veces y se promediaron.
X1.5.4 Para mediciones crticas y rbitro, todos los pasos
para la preparacin de secciones transversales y la medicin
del espesor del recubrimiento, de la molienda con 600 grado o
abrasivo ms grueso, hasta e incluyendo la determinacin, se
debe realizar por lo menos dos veces. Con buenas tcnicas y
equipos y superficies de recubrimiento y sustrato liso,
repetibilidad dentro de 2% o 0,5
m, lo que sea mayor, es razonable.
X1.5.5 Algunos microscopios estn sujetos a un movimiento
espontneo de la etapa relativa al objetivo, posiblemente
debido a los efectos trmicos no uniformes de la fuente de luz.
Tal movimiento durante la medicin puede causar una
medicin errnea a aumentos moderados y altos. Esto puede
ser minimizado al completar la medicin rpida y mediante la
medicin de cada intervalo de dos veces, una de izquierda a
derecha y una vez de derecha a izquierda.

X2. ALGUNOS mordientes TPICOS DE USO a temperatura ambiente

X2.1 Mesa X2.1:


MESA X2.1 Etchants
EtchantUse y

Observaciones

El cido ntrico (sp gr 1,42): 5 mLFor nquel o cromo revestimientos en


acero
Etanol (95%): 95 mLEtches
acero
Precaucin-Esta Mezcla puede ser explosiva inestable, Este reactivo de ataque debe ser
recin preparada.
particularmente si se calienta.
Para el oro, plomo, plata, nquel y recubrimientos de cobre en
De hierro (III) hexahidrato de cloruro de (FeCl 3
aleaciones de acero, cobre y cobre.
6H2O): 10 g de cido clorhdrico (sp gr 1,16): 2
Graba acero, cobre y aleaciones de cobre.
ml
Etanol (95%): 98 ml

El cido ntrico (sp gr 1,42):


50 ml cido actico glacial: 50
ml

Para la determinacin de espesor de las capas individuales de


recubrimientos multicapa de nquel en las aleaciones de acero
y cobre; distingue cada capa de nquel mediante la
identificacin de estructuras.
Graba nquel; ataque excesiva en aleaciones de hierro y cobre.

Persulfato de amonio: 10 gFor estao y aleaciones de estao revestimientos de cobre y cobre aleaciones.
Hidrxido de amonio (sp gr 0,88): 2 mLEtches cobre y cobre
aleaciones.
Agua destilada: 90 mLThis grabador debe ser recin
preparado.
El cido ntrico (sp gr 1,42): 5 ml de
cido fluorhdrico (sp gr 1,14): 2 ml
de agua destilada: 93 ml

Para nquel y cobre revestimientos de aluminio y sus aleaciones.


Graba aluminio y sus aleaciones.
Para el nquel y el cobre en aleaciones a base de zinc. Tambin es
adecuado para el zinc y el cadmio en el acero.
Graba zinc, aleaciones y cadmio a base de zinc.

El cromo (VI) xido (CrO3): 20 g


de sulfato de sodio: 1,5 g
Agua destilada: 100 ml

El cido fluorhdrico (sp gr 1,14): 2


ml de agua destilada: 98 ml

Para las aleaciones de aluminio


anodizado. Graba aluminio y
sus aleaciones.
Para nquel en el cobre y sus aleaciones. Swab con una solucin
fresca. Graba el cobre.

El hidrxido de amonio (sp gr 0,90): 1 parte en


volumen de perxido de hidrgeno (solucin 3%): 1
parte en volumen

Para la plata y el oro en aleaciones de acero y cobre y nquel.


De sodio o cianuro de potasio (solucin 10%):
persulfato de amonio 1 parte (solucin 10%): 1 parte
Invente cada solucin fresca cada vez.

X3. LMITE DE
RESOLUCIN

Resolucin X3.1 puede expresarse como la distancia


mnima por el cual dos puntos deben ser separados antes de
que puedan ser revelados como puntos separados en la
imagen. Para un microscopio existe un lmite terico de la
resolucin determinada por la apertura numrica (NA) del
objetivo. Este lmite terico es abordado por los microscopios
de buena calidad. Para fines prcticos una mejor resolucin no
se puede obtener independientemente de la

calidad de la ptica o del aumento total.


X3.2 En general, el aumento til mxima es de alrededor de
1000 la AN de un objetivo. Es decir, para los propsitos
prcticos, una mayor ampliacin no revelar informacin
adicional ni impartir una mejor definicin. Tal ampliacin
adicional se refiere a menudo como "ampliacin vaco".

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