ANALISIS

GRAVIMETRI

Current Issues
Krim pelurus rambut, rambut malah rontog.
kenapa
Think big, start small, act now!
Sapa nandur ngundhuh, sapa gawe nganggo
Siapa menanam mengetam, siapa membuat
memakai -----> tanam dan buatlah yang baik!
Prestise datang setelah prestasi -------> Capailah
prestasi yang tinggi agar prestise anda naik

 Definisi: Metode Analisis

kuantitatif berdasarkan
pengukuran bobot konstan
(dengan cara pengendapan atau
penguapan) suatu senyawa yang
diketahui komposisinya yang
secara kimia terkait dengan
suatu analit.
An. Kuanti. = pengukuran.
Setiap pengukuran (x) sll ada
error ----> X-bar = true value
Untuk itu perlu statistik utk

 1914 Nobel Prize to T.W.Richards (Harvard

University) for the atomic weights of Ag, Cl, and
N
Richards and his group determined atomic
weights of 55 of the 92 known elements using
gravimetry
Every substance must be assumed to be
impure, every reaction must be assumed to be
incomplete, every method of measurement must
be assumed to contain some constant error,
until proof to the contrary can be obtained. As
little as possible must be taken for granted.

 Langkah-langkah metode gravimetri (7

langkah)
Pengeringan dan penimbangan sampel
Pelarutan sampel
Penegndapan dg cara penambahan pereaksi
(berlebih) yang sesuai
Pemisahan/penyaringan endapan
Pencucian endapan
Pengeringan atau pemijaran endapan ----->
stabil dan diket komposisinya
Penimbangan bobot konstan endapan
Dalam praktek sering kita sudah
mendapatkan larutan, sehingga langkah 1
dan 2 tidak dilakukan.

 Keuntungan/kerugian metode
gravimetri
Percobaan dan peralatan relative
sederhana
Akurat (accurate)
Kesalahan 0,1 0,3%
Analisis makro, diperlukan
endapan 10 mg atau lebih
Memakan waktu lama (time
consuming), sekitar hari

 Cara pengendapan
Endapan harus sesempurna mungkin
(yang larut < 0,1 mg, yang dpt
ditimbang neraca analitik makro)
Endapan harus mudah
dipisahkahkan/disaring (tidak
berbentuk koloid dg ukuran zarah 0,1
- 1).
Endapan harus diketahui
komposisinya dan murni

 Untuk endapan elektrolit, dipilih yang

memiliki tetapan solubilitas yang kecil (Ks).
Kalau ion , sulfat dapat diendapkan oleh ion
Ca2+, Sr2+, dan Ba2+, kation apa yang anda
pilih? Buktikan dengan perhitungan!
Diketahui Ks CaSO4, SrSO4, dan BaSO4
berturut-turut 10-4, 10-8, dan 10-10.
Pereaksi harus berlebih (exess), tetapi tidak
membentuk kompleks. Ingat pengaruh ion
sejenis.
Berapa kelarutan AgCl per liter kalau Ks AgCl
= 1,2 x 10-10? Berapa kelarutan AgCl kalau ke
dalam larutan jenuh AgCl terdapat 0,5 mol
NaCl?

 Untuk memperkecil kesaahan perlu dipilih

endapan dengan Bobot Molekul (BM) yang
besar, sehingga memberikan Faktor Gravimetri
(FG) kecil. FG = BManalit/BMendapan.
Mengapa AgCl mrpk endapan pilihan pd
penetapan Cl- ----> AgCl?
Sedikit analit ---> endapan besar
Endapan AgCl tidak higroskopis
Endapan kasar, mudah dipisahkan dan
ditimbang

 Penyaringan
Tujuan: memisahkan endapan dari
cairan/larutan induk
Alat yang digunakan: (i) kertas saring, (ii)
krus Gooch, dan (ii) krus penyaring atau
gelas sinter
Kertas saring standar tersedia dengan
diameter 7, 9, 10, dan 11 cm. dipersaratkan
sisa pijar kertas dg diameter 11 cm
0,0001 g atau 0,1 mg. Ada 3 jenis kertas
saring: utk endapan sangat halus, sedang
dan gelatinus.

 Penyaring krus Gooch (diameter 4

cm), terdiri atas serat asbes (lapisan
2-3 mm), dibuat baru, untuk endapan
halus, harus dengan pompa hisap
(vakum)
Krus gelas sinter, terbuat dari gelas
dengan lapisan serbuk-gelas porous,
dengan pori 5-10 (F), 40 50 (M),
dan 100 120 (C). Krus ini mudah
dibersihkan, dpt dipanasi 100 150 0 C,
tidk dpt dicuci dengan HF

 Pencucian endapan
Tujuan: menghilangkan sisa pereaksi, hasil
samping, impurities ------> endapan murni
Syarat cairan pencuci
(1) Tidak melarutan endapan tetapi
melarutkan pengotor (imputities)
(2) Tidak menyebabkan dispersi endapan
(3)Tidak bereaksi dengan endapan ---> sukar
larut atau menguap
(4) Mudah menguap pada pengeringan
(5) Tidak mengganggu penelitian lebih lanjut

 Pengeringan/pemijaran endapan
Tujuan: menghilangkan sisa pelarut,
mendapatkan senyawa stabil dengan
komposisi tertentu/diketahui
(1) Pengeringan suhu rendah (1050 C)
untuk senyawa yang termolabil,
misalnya AgCl
(2) Pemijaran untuk senyawa yang
termo stabil, mis BaSO4 atau untuk
mendapatkan endapan stabil,
misalnya Mg2P2O7.

 Contoh perhitungan
Gravimetri dengan pemanasan/penguapan
Berapa % garam Glauber kehilangan berat
maksimum kalau garam tersebut dipanaskan
pada suhu 1050 C selama 1 jam?

Garam Glauber mpy rumus molekul

Na2SO4.10 H2O
Reaksi : Na2SO4.10H2O Na2SO4 + 10 H2O

Dari reaksi tersebut setiap mol garam

Glauber melepaskan (kehilangan) 10 mol
H2O yang menguap kalau dipanaskan.

 Berat 1 mol garam Glauber

=(2x23+32+4x16) + 10(2+16) =
46+32+64+180 = 322 gram
Setelah dipanaskan kehilangan
berat 10 mol air yang beratnya =
180 gram
Jadi besarnya kehilangan berat
maksimum (semua air
hidrat/kristal menguap) =
(180/322) x 100%
= 55,90 %

 Dengan cara yang sama dapat

dihitung berapa persen
kehilangan berat kalau garam
hidrat, misalnya CuSO4.5H2O
(Prusi) atau MgSO4.7H2O (garam
Inggris) dipanaskan pada suhu
sekitar 1000 C selama 1 jam atau
lebih.
Yang penting harus diketahui
berapa molekul air hidrat
terdapat dalam rumus molekul
garam hidrat yang bersangkutan

 Gravimetri dengan pengendapan

Berapa kadar FeSO4 dalam larutan garam

Mohr perdagangan kalau ke dalam 50,0
mL larutan garam Mohr ditambahkan
larutan amonia tetes demi tetes hingga
pengendapan sempurna. Kemudian
ditambahkan amonia secukupnya dan
setelah dibiarkan beberapa saat,
endapan disaring. Endapan dicuci
dengan air kemudian dipijarkan. Setelah
didinginkan sisa pijar ditimbang hingga
berat konstan. Berat sisa pijar ternyata
1,60 gram. Fe = 56 S = 32 N = 14

 Garam Mohr : FeSO4.(NH4)2SO4

Reaksi yang terjadi dapat
dituliskan sbb.
2FeSO4(NH4)2SO4+2NH4OH------>
2Fe(OH)2 +
2(NH4)2SO4
2 Fe(OH)2 + O2 Fe2O3
Sisa pijar adalah Fe2O3

H2O

 Dari reaksi dpt diketahui bahwa 2 mol

garam Mohr setara dg 1 mol besi
oksida. Berat besi oksida = 1,60 gram
= 1,60/160 mol = 0,01 mol. Jadi garam
Mohr dalam 50 mL sampel = 0,02 mol
FeSO4 juga 0,02 mol = 0,02 x 152
gram

= 3,04 gram/50 mL

= 6,08 gram/100 mL
Jadi kadar FeSO4 dlm lrtan sample =
6,08 %

 Note:
Dari kedua contoh di atas dapat disimpulkan
bahwa untuk dapat menghitung hasil analisis
gravimetric kita harus tahu reaksi yang
berlangsung dalam proses pengendapan,
karena ekivalensi didasarkan pada reaksi.
Agar endapan cukup besar dengan analit
sedikit, diperlukan pereaksi pengendap
organik dengan molekul besar, misalnya
dimetil glioksim utk Ni, kupferon utk Fe (II)
dan Cu, 8-hidroksikinolin utk Mg, dsb.

 Contoh lain
Consider a 1.000 g sample
containing 75% potassium
sulfate (FW 174.25) and 25%
MSO4. The sample is dissolved
and the sulfate is precipated as
BaSO4 (FW 233.39). If the BaSO4
ppt weighs 1.4900, what is the
atomic weight of M2+ in MSO4?

 A mixture of mercurous chloride

(FW 472.09) and mercurous
bromide (FW 560.99) weighs
2.00 g. The mixture is
quantitatively reduced to
mercury metal (At wt 200.59)
which weighs 1.50 g. Calculate
the % mercurous chloride and
mercurous bromide in the
original mixture.

 The hard part is setting up the

correct equation (good stoichiometry
skills are essential here!):

Rearranging and solving:

 A mixture of mercurous chloride

(FW 472.09) and mercurous
bromide (FW 560.99) weighs
2.00 g. The mixture is
quantitatively reduced to
mercury metal (At wt 200.59)
which weighs 1.50 g. Calculate
the % mercurous chloride and
mercurous bromide in the
original mixture.

 Again, important to set up

correct equation:

Rearranging and solving: