LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

ANALISIS KUANTITATIF
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN
METODE SPEKTRO UV-Vis

Oleh :

Deni Fahlapi (31112070)

Farmasi 4B

PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

I.

Dasar teori
Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang
dapat di gunakan pada secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang di
gunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam
salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan
pula garam salisilat. Turunan yang paling di kenal adalah asam
asetilsalisilat.
COOH
OH

Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk

kristal berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki
berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156 0C dan
destilasi pada 250C sebesar 1,433 g/ml. Mudah larut dalam air dingin
tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisilat dapat
menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon
dioksida dan phenol bila di panaskan secara cepat pada suhu sekitar 200 0C
(wikipedia, 2011).
Bahan baku utama pembuatan asam salisilat adalah phenol, NaOH,
karbon dioksida dan asam sulfat. Asam salisilat kebanyakan digunakan
sebagai obat-obatan dan sebagai bahan intermediet pada pabrik obat dan
pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya sebagai antiseptik,
asam salisilat zat yang mengiritasi kulit dan selaput lendir. Asam salisilat
tidak di serap oleh kulit, tetapi membunh sel epidermis dengan sangat
cepat tanpa memberikan efek langsung pada sel epidermis. Setelah
pemakaian beberapa hari akan menyebabkan terbentuknya lapisan lapisan
kulit yang baru. Obat ini sangat spesifik untuk rematik akut yang dapat
mencegah kerusakan jantung yang biasanya terjadi akibat rematik,
menghilangkan sakit secara keseluruhan, dan beberapa saat setelah
pemakainanya akan menurunkan temperatur suhu tubuh kembali normal.
Selain digunakan sebagai bahan utama pembuatan aspirin, asam
salisilat juga dapat digunakan sebagai bahan baku obat yang menjadi

turunan asam salisilat. Misalnya sodium salisilat yang dapat digunakan

sebagai analgesik dan antipiretik serta untuk terapi bagi penderita rematik
akut. Alumunium salisilat yang berupa bubuk sehalus debu digunakan
untuk mengatasi efek catarrhal pada hidung dan tekak. Ammonium
salisilat digunakan sebagai obat penghilang kuman penyakit dan bakteri.
Kalsium salisilat dapat digunakan untuk mengatasi diare.
Turunan lain selain diatas adalah asam p-aminosalisilat yang dapat
mengatasi tubercolosis pada manusia.asam metilendisalisilat sering
digunakan sebagai zat adiktif minyak pelumas serta formulasi resin alkil.
Salisilamide digunakan secara farmasi sebagai antipiretik, zat sedative dan
II.

anti rematik.
Alat dan Bahan
3. 1 Alat
a. Spektrofotometri UV-Vis
b. Tabung reaksi
c. Labu ukur 100 ml, 10 ml
d. Tabung centrifuge
e. Alat centrifuge
f. Spatula
g. Gelas ukur
h. Pipet ukur dan bulp
i. Corong
j. Neraca analitik digital
k. Pipet tetes

3. 2

III.

Bahan

a. Sampel asam salisilat

b. Etanol 96%
c. Asam salisilat p.a
d. FeCl3
Prosedur
4.1
Isolasi analit dan uji kualitatif

Timbang sampel 500 mg

Dilarutkan dengan etanol

Divortex

Disentrifuge

Filtrat

Residu

Disentrifuge
Satukan semua filtrat, kemudian identifikasi
dengan
Filtrat

Residu

Disentrifuge

4.2

Filtrat

Pembuatan larutan standar asam salisilat 500 ppm (50 mg

dalam 100 ml)

Residu

Timbang Asam Salisilat p.a

50 mg

Larutkan dalam etanol ad 100 mL dalam labu ukur

500 ppm ppm

Dibuat seri pengenceran yaitu 30 ppm, 25 ppm, 20 ppm, 15 ppm, 10 ppm, 5ppm

4.2

Penetapan Kadar Asam salisilat dengan Spektrofotometer UV

Hidupkan Spektrofotometri

Pilih spektrum

Atur panjang gelombang 200-400 nm

Masukkan blanko (etanol), tekan base core

Keluarkan blanko, tekan go to WL, tentukan panjang gelombang maks.

Masukkan larutan standar dengan konsentrasi, 30,25,20, 15,10 dan 5 ppm tekan start. Print

Keluarkan larutan standar, tekan go to WL, tentukan panjang gelombang maks.

IV.

Hasil Pengamatan dan Perhitungan

Konsentrasi
(ppm)

Absorbansi
Masukkan sampel, tekan start. Lalu Print

5
10
15
20
25
30

0,149
0,22
0,415
0,513
0,639
0,805

Kurva Kalibrasi
0.9
0.8
f(x) = 0.03x - 0.01
R = 0.99

0.7
0.6
0.5

Absorban 0.4
0.3
0.2
0.1
0

10

15

20

25

30

35

konsentrasi (ppm)

5.2 Perhitungan
a. Larutan Standar
-

Pembuatan larutan stok 500 ppm = 500 ppm =

100 ml
1000 ml

500

mg = 50 mg dalam 100 ml
Pengenceran
V1 x N1 = V2 x N2
Pengenceran 30 ppm = 10 30 = V2 500 = 0,60 ml dalam 10 ml
Pengenceran 25 ppm = 10 25 = V2 500 = 0,50 ml dalam 10 ml
Pengenceran 20 ppm = 10 20 = V2 500 = 0,40 ml dalam 10 ml
Pengenceran 15 ppm = 10 15 = V2 500 = 0,30 ml dalam 10 ml
Pengenceran 10 ppm = 10 10 = V2 500 = 0,20 ml dalam 10 ml
Pengenceran 5 ppm = 10 5 = V2 500 = 0,10 ml dalam 10 ml

b. Perhitungan Kadar Asam Salisilat pada sampel

Persamaan dari Kurva Kalibrasi

Y = 0,0265x + 0,0067
R = 0,9895
Absorbansi sampel
A = Y = 0,621
Perhitungan
0,621
= 0.0265x + 0.0067
0,621- 0,0067 = 0.0265x
0,6143
= 0.0265x
x
= 0.6143
0.0265
X
= 23.181132 ppm x 10 (pengenceran) = 231.81132
Perhitungan Kadar Asam Salisilat
231.81132 mg
231,81132 ppm
=
x 50 mL (add)
1000 ml

%b/b

= 11.590565 mg
bobot asam salisilat
=
bobot sampel
=

11.590565 mg
500 mg

x 100%

= 2. 31811 %

V.

Pembahasan
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk penetuan kadar asam
salisilat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan Spektrofotometri
UV-Vis, asam salisilat memiliki gugus kromofor dan ikatan rangkap
sehingga bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan Spektrofotometri
UV-Vis.
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur
energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Dalam percobaan ini,
digunakan spektrofotometri UV karena larutan yang akan ditentukan
kadarnya memiliki panjang gelombang maksimum 278 nm dan 308 nm.

Spektrofotometer UV memiliki range panjang gelombang dari 200 nm-400

nm. Pengukuran pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm, juga bisa
dilakukan, tetapi energi tidak terserap secara maksimal pada panjang
gelombang ini untuk melakukan eksitasi. Sehingga absorbansi yang
didapatkan bila diukur pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm
dengan panjang gelombang 278 nm dan 308 nm akan berbeda. Absorbansi
akan lebih besar pada 278 nm dan 308 nm, karena pada panjang
gelombang ini, energi paling banyak diserap.
Sebelum diidentifikasi dengan menggunakan spektrofotometri UV,
terlebih dahulu diisolasi untuk menghilangkan matriks yang tercampur
dengan sampel dan untuk mendapatkan senyawa murni dari asam salisilat.
Sampel yang diberikan dalam bentuk serbuk yang berisi analit dengan
matriksnya, maka harus dilakukan ekstraksi dengan cara penambahan
pelarut yang sesuai. Pelarut yang digunakan adalah etanol 96 % sebanyak
10ml karena menurut kelarutannya asam salisilat mudah larut etanol,
sementara matriks yang berfungsi sebagai bahan tambahan tidak larut
dalam pelarut organic (etanol) sehingga akan diperoleh keterpisahan yang
baik pada saat penyaringan dan pengukuran kadar menggunakan
spektrofotometri tidak akan terganggu oleh adanya matriks. Dan
penggunaan etanol 96% karena etanol yang digunakan sebagai blanko
adalah etanol 96%, sehingga etanol yang dilakukan untuk isolasi dan
untuk blanko harus sama kadarnya. Karena analisis yang digunakan adalah
analisis kuantitatif sehingga segala sesuatunya harus dilakukan dan diukur
secara terkuantitasi dan harus sama kadarnya.
Setelah dilarutkan maka divortex

yang

bertujuan

untuk

menghomogenkan serta menambah kelarutannya, selanjutnya di centrifuge

samapai terendapkan secara sempurna antara zat aktif dengan matriks
sehingga

terpisahnya

partikel-partikel

yang

lebih

kecil

sehingga

terbentuknya fase endapan yang berisi sentrat dari matriks dan fase cair
yang berisi filtrat asam salisilat. Selanjutnya di saring yang berfungsi
supaya sampel yang diperoleh benar-benar murni asam salisilat dan

matriksnya

tidak

ikut

terlarut

adan

tidak

ikut

teramati

pada

spektrofotometri UV.
Pada fase sentratnya kemudian dilarutkan kembali dengan etanol
dan dilakukan pemisahan kembali untuk membuktikan bahwa dalam
sentrat tidak mengandung asam salisilat, untuk membuktikannya dengan
uji kualitatif dengan penambahan FeCl3 membentuk larutan berwarna ungu
apabila hasilnya positif dan negatif tidak memberikan warna ungu.
Fe3+ sebagai zat pengompleks warna dengan asam salisilat yang berwarna
ungu. Larutan Fe3+ ini bereaksi spesifik dengan asam salisilat sehingga tak
ada zat lain yang ikut bereaksi dan senyawa kompleks antara Fe 3+. Isolasi
kembali sentrat sampai tiga kali karena pada saat percobaan menunjukkan
hasil negatif pada larutan dengan tidak terbentuknya warna ungu.
Dalam penentuan kadar asam salisilat dengan menggunakan
spektrofotometri UV digunakan metode multy point, dimana pada metode
ini sebelumnya dibuat kurva kalibrasi dengan penggunaan deret
konsentrasi yang sama.
Selanjutnya pembuatan larutan standar asam salisilat murni dibuat
dengan konsentrasi 5ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, 30 ppm
yang

diambil dari

pengenceran

larutan stok 500 ppm.

Untuk

mempermudah analisis perbandingan pada setiap konsetrasi ppm dari 10

ppm sampai dengan 30 ppm dengan cara menekan go to WL pada
Spektrofotometri UV-Vis.
Deret konsentrasi kni ditentukan berdasarkan pengenceran yang
telah dilakukan terhadap larutan asam salisilat supaya memenuhi
persyaratan untuk pembacaan dimana absorbansinya harus berada pada
rentang 0,2 0,8 yang bertujuan untuk meminimalisir kesalahan pada
penentuan kadarnya.
Konsentrasi analit (asam salisilat) dalam larutan bisa ditentukan
dengan mengukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimalnya
dengan mengikuti hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi berbanding lurus. Dari
hasil deret konsentrasi menghasilkan kurva kalibrasi antara absorbansi
terhadap konsentrasi sehingga diperoleh persamaan regresi linier

hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) larutan standar

yaitu y = Y = 0,0265x +0,0067 dan R = 0,9895
Nilai ini merupakan nilai korelasi antara absorbansi dengan
konsentrasi dari analit, sehingga koefisiennya linier karena nilainya
mendekati satu sehingga hubungannya kuat yang sesuai dengan hukum
Lambert-Beer.
Setelah didapat absorbansi dari larutan standar, selanjutnya
penentuan absorbansi dari sampel asam salisilat 0,621 dengan panjang
gelombang maksimalnya yaitu 304 nm. Maka didapatlah kadar asam
salisilat yang ditentukan dengan cara mendistribusikan absorbansi sampel
pada persamaan linier dari kurva kalibrasi dalam sampel yaitu sebesar 2,
31811 %
VI.

Kesimpulan
Dari hasil praktikum dan perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh
kadar sampel asam salisilat sebanyak 2, 31811 %

Daftar Pustaka
Roth, H. J dan Blaschke. (1988). Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta.
Mulja, Suharman, (1995), Analisis Instrumen, Airlangga University
Press, Surabaya.