Вы находитесь на странице: 1из 32

PEMERINTAH KOTA BANDUNG

DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
EDISI PERTAMA TAHUN 2004
TEKNIK ANALISIS
METODA TITRIMETRI

Penyusun

ULI SOLIHAT, SSi

Editor

Dra. LISMARYANI BERTIN

PEMERINTAH KOTA BANDUNG


DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA DAN
TEKNIK KOMPUTER JARINGAN
EDISI PERTAMA TAHUN 2007
KATA PENGANTAR

Modul ini merupakan modul utama bagi siswa SMK yang mengambil
Bidang Keahlian Kimia dan Program Keahlian Analisis Kimia. Modul ini
berjudul “Analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan Kromatografi Kertas”
sebagai bahan ajar bagi siswa kelas III semester 6 dengan alokasi waktu
80 menit. Melalui modul ini diharapkan siswa memiliki pengetahuan,
keterampilan, dan sikap untuk mencapai unit kompetensi “melaksanakan
analisis kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas”.

Modul “Analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan Kromatografi Kertas” ini


dikembangkan dengan mengintegrasikan kompetensi keterampilan,
pengetahuan, dan sikap secara utuh, sehingga peserta didik terampil
melaksanakan analisis kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas
yang didasari oleh pemahaman konsep dan sikap tanggungjawab di
dalam memecahkan analisis kimia. Materi pokok modul ini meliputi
Pengertian kromatografi, Klasifikasi kromatografi, Teori dasar kromatografi
(kesetimbangan distribusi, laju migrasi komponen, waktu retensi, volume
retensi, faktor kapasitas, faktor selektifitas, bentuk dan pelebaran pita),
teknik pengerjaan kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas, dan
praktikum.

Modul ini digunakan untuk melangsungkan proses pemelajaran maupun


kerja mandiri. Untuk merefleksi keberhasilan belajar, diharapkan siswa
melatih diri secara intensif dengan cara mengerjakan aktifitas dan evaluasi
yang tersedia dalam modul. Kemudian untuk mengetahui tingkat
keberhasilan belajar, siswa dapat melihat kriteria penilaian yang
ditetapkan.

Dengan keinginan belajar yang tinggi, upaya yang sungguh-sungguh,


berlatih secara teratur, Insya Allah keberhasilan akan anda raih dengan
baik.

Penyusun

Contoh Modul - i
DAFTAR ISI MODUL

halaman
HALAMAN DEPAN (COVER1)
HALAMAN DALAM (COVER 2)
KATA PENGANTAR .................................................................................. i
DAFTAR ISI ............................................................................................... ii
PETA KEDUDUKAN MODUL ................................................................. ..iii
PERISTILAHAN/GLOSARIUM.................................................................. iv

I. PENDAHULUAN
A. Deskripsi .......................................................................................... 1
B. Prasyarat ......................................................................................... 2
C. Petunjuk Penggunan Modul ............................................................ 3
D. Tujuan Akhir .................................................................................... 5
E. Kompetensi ..................................................................................... 6
F. Cek Kemampuan ............................................................................ 8

II. PEMBELAJARAN
A. Rencana Belajar Siswa ...................................................................10
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan Belajar 1
a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1......................................... 12
b. Uraian Materi 1 .................................................................... 13
c. Rangkuman 1 ...................................................................... 17
d. Tugas 1 ............................................................................... 17
e. Tes Formatif 1 ..................................................................... 18
f. Kunci Jawaban Formatif 1 ................................................... 18
g. Lembar Kerja 1 .................................................................... 18

2. Kegiatan Belajar ke n dibuat sesuai format kegiatan belajar 1

III EVALUASI ........................................................................................ 20

IV PENUTUP ........................................................................................ 24

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................... 25

Contoh Modul - ii
PETA KEDUDUKAN MODUL
ANALISIS KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS
DAN KROMATOGRAFI KERTAS

BIDANG
KEAHLIAN
KIMIA

PROGRAM
KEAHLIAN
ANALISIS
KIMIA

MODUL MODUL MODUL


LEVEL 1 LEVEL 2 LEVEL 3

 Komunikasi personal
 Kegiatan di lab.  Analisis fisik non  Analisis kromatografi
 Pembersihan dan instrumental kolom
penyiapan lab
 Analisis jenis klasik  Analisis
 Penyimpanan pereaksi
 Analisis organoleptik kromatografi
dan pembuangan
pereaksi kadaluarsa  Analisis gravimetric lapisan tipis dan
 Pembersihan dan  Analisis proksimat kertas
perawatan peralatan  Analisis volumetri  Analisis kolorimetri
lab  Analisis analisis  Analisis spektrofoto
 Pengambilan dan mikrobiologi metri UV/Visible
penanganan sampel  Analisis eletrokimia
 Pembuatan dan  Analisis fotometri
standarisasi larutan nyala dan emisi
 Keselamatan dan atomic
kesehatan kerja
 Penyimpanan Bahan
kimia
 Pengunaan
prosedur analisis
 Penyiapan alat
analisis

Contoh Modul - iii


PERISTILAHAN / GLOSSARY

Eluen : pelarut
Fasa Diam : stationary phasa, tempat eluat untuk bergerak
Fasa Gerak : mobile phasa, fasa yang bergerak melewati
fasa diam
Faktor retensi ( Rf ) : merupakan perbandingan jarak tempuh
komponen dengan eluen
Kromatografi : Metode pemisahan yang didasarkan pada
perbedaan kecepatan migrasi komponen –
komponen cuplikan pada fasa diam atas
pengaruh fasa gerak.
Penotolan : spotting, proses penempelan sampel pada
lempeng lapis tipis

Contoh Modul - iv
BAB I
PENDAHULUAN

A. Deskripsi
Modul ini berjudul Analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan
Kromatografi Kertas. Materi pelajaran meliputi pengertian
kromatografi, klasifikasi kromatografi, teoridasar kromatografi
(kesetimbangan distribusi, laju migrasi komponen, waktu retensi,
volume retensi, faktor kapasitas, faktor selektifitas, bentuk dan
pelebaran pita), teknik pengerjaan kromatografi lapisan tipis dan
kromatografi kertas, dan praktikum.

Untuk mempermudah dan memperoleh pemahaman yang memadai


dalam mempelajari modul ini, disarankan anda terlebih dahulu
mempelajari dan memahami modul sebelumnya yang diberikan di
kelas I seperti : (1) Modul penyimpanan pereaksi, (2) Modul
pemberihan dan perawatan alat lab, (3) Modul pengambilandan
penanganan sampel, (4) Modul pembuatan larutan, (5) Modul
keselamatan kerja, (6) Modul penyimpanan bahan kimia, (7) Modul
penggunaan prosedur analisis, dan (8) Modul penyiapan alat analisis.

Beberapa kemampuan (competencies) dan kinerja (performance) yang


harus dicapai setelah anda mempelajari modul ini , dapat
melaksanakan analisis kromatografi lapis tipis dan kertas
Dengan dimilikinya kemampuan kognitif, psikomotor, afektif yang
dijadikan sasaran pada modul ini, diharapkan anda mempunyai bekal
minimal dalam melaksanakan analisis kromatografi lapisan tipis dan
kromatografi kertas. Dunia kerja yang akan anda hadapi nanti,
tentunya banyak kaitannya dengan pengerjaan dengan analisis
kromatografi ini. Oleh karena itu kemampuan melaksanakan analisis
kromatografi ini merupakan bagian yang tidak dapat dihindari,

Contoh Modul - 1
sehingga kemampuan yang diperoleh melalui modul ini sangatlah
penting.

B. Prasyarat
Untuk menguasai secara optimal kemampuan yang dituntut dari Modul
Analsis Kromatografi Lapisan Tipis dan Kromatografi Kertas ini,
dipersyaratkan anda menguasai :
(1) Modul penyimpanan pereaksi,
(2) Modul pembersihan dan perawatan alat lab,
(3) Modul pengambilan dan penanganan sampel,
(4) Modul pembuatan larutan,
(5) Modul keselamatan kerja,
(6) Modul penyimpanan bahan kimia,
(7) Modul penggunaan prosedur analisis, dan
(8) Modul penyiapan alat analisis.

Kemampuan khusus yang harus anda tekuni dan latih secara intensif
dari modul-modul yang dipersyaratkan tersebut adalah :
(1) Cara pengambilan dan penanganan sampel
(2) Terampil menyiapkan alat analisis
(3) Terampil menggunakan prosedur analisis

C. Petunjuk Penggunaan Modul


Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan
pembelajaran maupun kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan
hasil belajar, maka pada bagian ini diberikan panduan belajar bagi
siswa dan panduan mengajar bagi guru.
1. Panduan belajar bagi siswa
a. Bacalah dengan cepat keseluruhan modul ini (skimming)
b. Buatlah diagram yang merangkum konsep utama yang
dibicarakan dalam modul ini berikut aktifitas yang diminta. Beri

Contoh Modul - 2
kotak segi empat untuk setiap konsep utama yang dibicarakan.
Tiap kotak diberi nomor urut untuk memudahkan penelusuran isi
konsepnya.
c. Siapkan kertas kosong HVS berukuran 10 x 10 cm (lebih baik lagi
kertas lipat berwarna yang banyak dijual di toko buku). Tuliskan
nomor dan makna atau isi konsep sesuai yang tercantum dalam
diagram.
d. Pahami isi masing-masing konsep yang tertera pada diagram.
e. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-
konsep yang belum anda fahami hingga mendapat kejelasan
f. Jawablah semua soal-soal yang menguji penguasaan konsep,
kemudian periksa hasilnya dengan kunci jawaban yang
disediakan. Pelajari kembali apabila penguasaan kurang dari
80%. Ingat ! Kunci jawaban hanya di gunakan setelah anda
mengerjakan soal, dan hanya digunakan untuk mengetahui
pemahaman nyata anda.
g. Melalui praktikum, latihlah setiap langkah eksperimen analisis
kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas hingga anda
terampil melaksanakan analisis tersebut. Ikuti prosedur kerja,
lakukan secara cermat setiap tahapan pengerjaan.

2. Panduan Mengajar bagi Guru


a. Sebelum pembelajaran dengan modul ini dilangsungkan, terlebih
dahulu dipersiapkan OHT (Overhead Transparencies) yang
memuat struktur konsep utama dalam bentuk diagram.
Transparansikan jenis pemisahan secara kromatografi; tabel
hubungan jenis kromatografi, fasa diam, fasa gerak, dan bahan
pendukung; rumus-rumus penting; kurva; dan tahapan
pengerjaan hingga menganalisis pada TLC/kertas.
b. Tugaskan pada siswa untuk membaca Modul secara
berkelompok. Hal-hal yang belum difahami didiskusikan dan

Contoh Modul - 3
penjelasannya menggunakan media transparan yang telah
dipersiapkan.
c. Tugaskan pada siswa untuk menguji penguasaan konsep
dengan cara mengerjakan soal-soal yang telah ada dalam
modul. Bagi siswa yang belum mencapai penguasaan minimal
80% disuruh untuk mempelajari kembali secara mandiri di
rumahnya.
d. Siapkan panduan praktikum untuk analisis TLC/kertas
e. Tugaskan tiap kelompok siswa untuk menyiapkan alat dan
bahan kimia keperluan analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan
Kromatografi Kertas.
f. Demonstrasikan terlebih dahulu teknik pengerjaan TLC/kertas
hingga analisisnya.
g. Pantau tiap kelompok peserta didik selama praktikum dan rekam
aktifitasnya dengan menggunakan format observasi dan format
sikap.
h. Diskusikan kelemahan-kelemahan yang umumnya dilakukan tiap
kelompok / individu dan temukan cara penyelesaiannya.
i. Evaluasi kemampuan siswa sesuai sasaran yang tercantum
dalam modul ini baik dalam aspek pengetahuan, keterampilan
maupun sikap. Penilaian aspek pengetahuan dapat
menggunakan soal yang tercantum dalam modul. Penilaian
keterampilan dan sikap disarankan menggunakan lembar
pengamatan seperti dicontohkan dalam modul ini. Penilaian
keterampilan dan sikap sebaiknya dilakukan sejak proses
pembelajaran berlangsung, sedangkan penilaian pengetahuan
dilakukan setelah pengkajian modul dalam pembelajaran selesai.

Contoh Modul - 4
D. Tujuan Akhir
Tujuan akhir yang harus dicapai setelah menyelesaikan modul ini
tertuang pada tabel sebagai berikut :
Kinerja yang diharapkan Kriteria keberhasilan Kondisi/variabel yang
diberikan
Terampil melaksanakan Konsep dasar analisis 1. Unit kompetensi ini
analisis kromatografi kromatografi dikuasai menjelaskan pekerjaan
lapisan tipis dan minimal 80% analisis sampel uji
kromatografi kertas (P) secara rutin yang
secara cermat dan benar dapat dilakukan oleh
yang mengacu SOP (A) personil laboratorium
yang dilandasi prinsip Menunjukkan proses menggunakan metode
analisis pemisahan dan hasil kerja analisis kromatografi lapisan
kromatografi (K) TLC/kertas yang cermat tipis dan kertas
dan benar 2. Dalam melaksanakan
prosedur analisis dan
membuat kesimpulan
hasil analisis harus
sesuai dengan
instruksi kerja,
prosedur K3 dan GLP
3. Peralatan yang
digunakan :
 Peralatan umum
laboratorium kimia
analitik
 Peralatan khusus :
kromatografi lapisan
tipis dan/atau kertas
4. Bahan : analit,
pereaksi, eluen dan
larutan pembangkit
warna yang sesuai
dengan sampel yang
dianalisis
K = Kognitif
P = Psikomotor
A = Afektif

Contoh Modul - 5
E. Kompetensi
Kompetensi yang akan dicapai dalam Modul ini mengacu pada
Kurikulum SMK Edisi 2004 sebagai berikut :
KOMPETENSI : Melaksanakan analisis Kromatografi Lapisan Tipis
dan Kromatografi Kertas
KODE : KA.ANA.U.019 A
WAKTU : 80 Jam

Materi Pokok Pemelajaran


Sub
Kriteria Kinerja Lingkup Beajar
Kompetensi Sikap Pengetahuan Keterampilan
1. Menyiap Sampel yang Pengidentifikasi ▪Mengidentif  Mendeskripsi  Mengidentifika
kan akan di uji an sampel ikasi sampel kan tehnik si sampel
sampel diidentifiaksi Peralatan dengan hati- pengidentifika  Menggunakan
sesuai keselamatan hati dan sian sampel peralatan
instruksi kerja kerja cermat  Mendeskripsi keselamatan
dan standar Peralatan kan peralatan kerja
perusahaan analisis ▪Mengguna keselamatan  Menentukan
Uraian atau Instruksi kerja kan kerja peralatan
keterangan Penyiapan peralatan  Mendeskripsi analisis
sampel dicatat sampel keselamatan kan peralatan  Menggunakan
Sampel Pengidentifikasia kerja dengan analisis peralatan
disiapkan dan n waktu tambat baik dan  Mendeskripsi analisis
dibuat sesuai analit benar kan Instruksi  Melaksanakan
instruksi kerja ▪Menentukan kerja instruksi kerja
Eluen yang peralatan  Mendeskripsi  Menyiapan
cocok untuk analisis kan tehnik sampel
pengujian dengan tepat Penyiapan  Mengidentifika
dibuat sesuai sampel si waktu
instruksi kerja ▪Mengguna  Mendeskripsi tambat analit
Peralatan kan kan tehnik
disiapkan dan peralatan pengiden-
dirangkaikan analisis baik, tifikasian
sesuai tepat, dan waktu tambat
instruksi kerja cermat analit
▪Melaksana
kan instruksi
kerja sesuai
dengan SOP
▪Menyiapan
sampel
sesuai
dengan SOP
▪Mengidentifik
asi waktu
tambat analit
sesuai
dengan SOP

Contoh Modul - 6
Materi Pokok Pemelajaran
Sub
Kriteria Kinerja Lingkup Beajar
Kompetensi Sikap Pengetahuan Keterampilan
2. Melaku Dilakukan  Tehnik  Menerap  Mendeskripsi  Menerapkan
kan Pengukuran kan tehnik kan tehnik tehnik
prosedur penotolan pengukuran Pengukuran pengukuran
analitik sampel pada dengan dengan dengan
lapisan tipis TLC/kertas TLC/kertas TLC/kertas
sesuai SOP  Mendeskripsi  Mengoperasi
atau kertas  Mengopera kan an alat
sikan pengoperasi  Melakukan
sesuai TLC/Kertas an alat standarisasi
instruksi kerja sesuai SOP  Mendeskripsi  Menghitung
Dilakukan  Menghitung kan tehnik kadar zat
kadar zat standarisasi yang diukur
proses yang diukur  Menghitung
dengan kadar zat
pemisahan tepat dan yang diukur
kromatogram teliti
Dilakukan
pemeriksaaan
kromatogram
kering
Data dicatat
dan hasil
pengukuran
dihitung dalam
astuan yang
sesuai
Pereaksi
disimpan dan
peralatan uji
dibersihkan
sesuai
instruksi kerja
3. Melapor Laporan ditulis Validasi data  Memban  Mendeskripsi  Membanding
kan hasil dalam format dingkan kan tehnik kan data
pengujian yang sesuai data validasi data sampel
hasil pengujian sampel dengan data
dilaporkan dengan standar
kepada pihak data  Menyimpul
yang standar kan hasil
bewenang dengan validasi
hati-hati  Melaporkan
dan cermat hasil validasi
 Menyimpul
kan hasil
validasi
dengan
benar
 Melaporkan
hasil
validasi
sesuai
borang IK

Contoh Modul - 7
F. Cek Kemampuan
Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap
isi materi yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus
dipandang sebagai alat evaluasi diri, oleh karena itu harus diisi
dengan sejujurnya, dan apabila sebagian besar pertanyaan sudah
anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta
pengujian praktek pada guru.
Berikan tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang anda
Tingkat Penguasaan
No. Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang

1 Pemahaman anda tentang makna analisis


kromatografi
2 Pemahaman anda tentang klasifikasi
kromatografi
3 Pemahaman anda tentang fasa diam dan fasa
gerak
4 Pemahaman anda tentang faktor retensi (Rf)
dan waktu retensi (Rt)
5 Pemahaman anda tentang volume retensi
(VR )
6 Pemahaman anda tentang keunggulan dan
keterbatasan analisis kromatografi
7 Pemahaman anda tentang kesetimbangan
distribusi
8 Pemahaman anda tentang laju migrasi
komponen
9 Pemahaman anda tentang faktor kapasitas
10 Pemahaman anda tentang faktor selektivitas

11 Pemahaman anda tentang pemilihan pelarut


pada TLC/kertas
12 Keterampilan anda dalam menyiapkan
chamber pengembang pada TLC
13 Keterampilan anda dalam penyiapan pelat
TLC
14 Keterampilan anda dalam penotolan cuplikan
pada pelat TLC
15 Keterampilan anda dalam pengembangan
pelat TLC
16 Keterampilan anda dalam memvisualisasi
noda
17 Keterampilan anda dalam mengukur posisi
noda dan pelarut
18 Keterampilan anda dalam menentukan Rf
cuplikan
19 Keterampilan anda dalam menafsirkan hasil
analisis

Contoh Modul - 8
Tingkat Penguasaan
No. Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang

20 Keterampilan anda dalam menyiapkan


chamber pengembang pada kromatog. kertas
21 Keterampilan anda dalam penyiapan kertas
kromatogram
22 Keterampilan anda dalam penotolan cuplikan
pada kertas kromatogram
23 Keterampilan anda dalam pengembangan
kertas kromatog.
24 Keterampilan anda dalam memvisualisasi
noda
25 Keterampilan anda dalam mengukur posisi
noda dan pelarut
26 Keterampilan anda dalam menentukan Rf
cuplikan
27 Keterampilan anda dalam menafsirkan hasil
analisis
28 Keterampilan anda dalam melaporkan hasil
analisis secara tertulis
29 Keterampilan anda dalam melaporkan hasil
analisis secara lisan

Catatan : Baik = jika anda menguasai >80% materi


Sedang = jika anda menguasai 60% - 80% materi
Kurang = jika anda menguasai < 60% materi

Contoh Modul - 9
BAB II
PEMBELAJARAN

A. Rencana Belajar Peserta Diklat


Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan
menggunakan Modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat
dimodifikasi sesuai dengan kondisi sekolah.

Kompetensi : Melaksanakan Analisis Kromatografi Lapisan Tipis


dan Kromatografi Kertas
Sub Kompetensi : - Menyiapkan sampel
- Melakukan prosedur analitik
- Melaporkan hasil pengujian

Tanda
Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu tangan
Belajar dan Alasan
Guru
KBM-1
Diskusi tentang :
Konsep dasar
kromatografi
Klasifikasi 16 Jam Kelas dan Lab
kromatografi
Fasa diam, fasa
gerak dan bahan
pendukung
Kesetimbangan
distribusi
Laju migrasi
komponen
Waktu retensi (Rt)
Volume retensi
(VR)
Faktor kapasitas
Faktor selektivitas
Faktor retensi (Rf)

Latihan tentang :
Penguasaan
konsep
KBM-2
Diskusi tentang : 32 Jam Kelas dan lab
Teknik
pengerjaan
Kromatografi

Contoh Modul - 10
Tanda
Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu tangan
Belajar dan Alasan
Guru
Lapisan Tipis
- penyiapan
chamber
- penyiapan pelat
- penotolan
cuplikan
- pengembangan
pelat
- visualisasi noda
- pengukuran
noda
- penentuan Rf
- penyimpulan
hasil pengujian

Latihan tentang :
Pemisahan
komponen
cuplikan dengan
TLC (praktikum)

KBM-3
Diskusi tentang : 32 jam Kelas dan lab
Teknik
pengerjaan
Kromatografi
Kertas
- penyiapan
chamber
- penyiapan
kertas
- penotolan
cuplikan
- pengembangan
kertas
- visualisasi noda
- pengukuran
noda
- penentuan Rf
- penyimpulan
hasil pengujian

Latihan tentang :
Pemisahan
komponen
cuplikan dengan
PC (praktikum)

Contoh Modul - 11
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan Belajar 1
a. Tujuan kegiatan pembelajaran 1
Siswa diharapkan dapat :
 Mendeskripsikan pengelompokan kromatografi
 Mendeskripsikan fasa yang digunakan dalam kelompok
kromatografi
 Mendeskripsikan faktor retensi (Rf) dan waktu retensi (Rt)
 Mendeskripsikan tehnik analisis dengan TLC/kertas
 Mendeskripsikan pengoperasian alat
 Mendeskripsikan tehnik standarisasi
 Menghitung kadar zat yang diukur

Sikap

 Menerapkan tehnik pengukuran dengan TLC/kertas sesuai


SOP
 Mengoperasian TLC/Kertas sesuai SOP
 Menghitung kadar zat yang diukur dengan tepat dan teliti
 Memeriksaan detektor sesuai SOP

Keterampilan

 Menerapkan prinsip-prinsip kromatografi


 Menilih jenis kromatografi
 Melakukan pemeriksaan pelat
 Memilih fasa gerak dan fasa diam untuk TLC/kertas
 Menerapkan tehnik analisis dengan TLC/kertas
 Mengoperasian alat
 Melakukan standarisasi
 Menghitung kadar zat yang diukur

Contoh Modul - 12
b. Uraian materi 1
(Dalam modul ini hanya dberikan contoh tentang pengoperasian
Kromatografi Lapisan Tipis)

Pengoperasian TLC

1. Penyiapan Bejana Pengembang

Wadah pengembang TLC secara khusus dapat


menggunakan keler, botol dengan tutupnya atau gelas
kimia dengan kaca arloji sebagai penutup.

2. Penyiapan Lempeng TLC

Lempeng TLC berkuruan 5 cm x 20 cm. Potong


lempeng besar secara horizontal masing-masing
menjadi lempeng dengan panjang 5 cm dan lebar
bervariasi; untuk sampel banyak sesuaikan lebarnya
sesuai kebutuhan.

Contoh Modul - 13
3. Penotolan lempeng TLC
Sampel yang akan dianalisis ditempelkan pada
lempeng, proses ini disebut penotolan (spotting).

totolkan pipet yang telah terisi sampel pada


pelat TLC hingga membentuk noda

Contoh Modul - 14
noda hasil penotolan pada lempeg siap
dikembangkan

4. Pengembangan lempeng

Lempeng TLC yang telah ditotoli sampel selanjutnya


dikembangkan dalam gelas kimia yang ditutupi kaca
arloji. Proses pengembangan dilangsungkan hingga
pelarut naik pada lempeng sekitar 0,5 cm di bawah
lempeng bagian atas.

TLC dikembangkan dalam gelas kimia

Tunggu hingga pelarut menguap, jika


noda berwarna, tandai dengan potlot.

5. Memvisualisasi noda

Contoh Modul - 15
Jika sampel anda berwarna, tandai sebelum noda
tersebut pudar. lingkari dengan potlot. Kebanyakan
sampel tidak berwarna, untuk memvisualisasikanya
perlu digunakan lampu UV. Sorotkan lampu UV di atas
lempeng, kemudian tandai noda dengan potlot.

Hati-hati cahaya UV dapat merusak mata dan kulit.


Gunakan pelindung muka (goggle) dan sarung tangan
( glove).

lampu UV

dua noda yang tampak

Contoh Modul - 16
Noda pada lempeng paling kiri
menyulitkan pembacaan Rf

6. Menentukan Rf

Jarak noda
Rf 
Jarak eluen

c. Rangkuman 1
Prosedur pengoperasian TLC terdiri dari :

1. Penyiapan Bejana Pengembang

2. Penyiapan Lempeng TLC


3. Penotolan lempeng TLC

Contoh Modul - 17
4. Pengembangan lempeng
5. Memvisualisasi noda
6. Menentukan Rf

d. Tugas 1
Pelajari panduan eksperimen dengan cermat
Siapkan peralatan dan bahan untuk keperluan eksperimen
Jawab semua pertanyaan yang tercantum dalam panduan
eksperimen
Siapkan bahan untuk mempresentasikan hasil eksperimen
Buat laporan tertulis tentang eksperimen yang dilakukan

e. Tes Formatif 1

(Diberi contoh 1 soal dan kembangkan sesuai kebutuhan)

Jawablah soal d bawah ini dengan singkat dan jelas !


1. Gambar berikut adalah hasil eksperimen TLC dalam pelarut
heksana yang menunjukkan adanya zat A, B, dan C.

a. Tentukan harga Rf untuk komponen A, B, dan C !


b. Manakah diantara komponen A, B, dan C yang paling polar ?
c. Apa yang akan terjadi terhadap Rf jika digunakan pelarut
aseton sebagai pengganti heksana ?

Contoh Modul - 18
d. Apa yang akan terjadi terhadap Rf jika digunakan almunina
sebagai pengganti silika ?

f. Kunci Jawaban Formatif 1


1. a. Rf A = 0.80/2.75 = 0.29.0
Rf B = 2.20/2.75 = 0.80
Rf C = 1.70/2.75 = 0.62

b. komponen A paling polar, karena jarak tempuh noda


paling pendek.
c. Harga Rf setiap komponen akan lebih besar
d. Harga Rf setiap komponen akan lebih kecil

g. Lembar kerja 1

 Peralatan yang dibutuhkan


- Gelas kimia 600 mL
- Kaca arloji
- Lempeng silika
- Pipet tetes
- Lampu uv
- Penggaris
- Potlot

 Bahan kimia yang dibutuhkan


- Sampel (tinta)
- Aseton
- Larutan penoda (jika tidak ada lampu uv)

 Prosedur kerja
- Siapkan peralatan, bahan, dan sampel
- Tandai batas awal dan akhir lempeng dengan potlot
- Lakukan penotolan sampel pada tanda batas awal
- Masukan lempeng pada gelas kimia yang telah terisi eluen
setinggi 0,5 cm.
- Tutup gelas kimia dengan kaca arloji

Contoh Modul - 19
- Hentikan pengembangan noda sampai hingga ketinggian
¾ bagian lempeng
- Lihat noda dengan sinar uv atau menggunakan pewarna
noda yang sesuai
- Ukur posisi noda dan tentukan harga Rf
- Bandingkan Rf hasil pengujian dengan Rf standar
- Buat kesimpulan hasil eksperimen

Kegiatan belajar selanjutnya disesuaikan dengan kegiatan


belajar 1

BAB III

EVALUASI

Jawablah dengan sngkat dan jelas !

1. Pemisahan komponen X, Y, dan Z secara TLC dengan eluen


heksana/etil asetat 95:5 dihasilkan kromatogram seperti di bawah ini.
Bagaimana cara mendapatkan komposisi eluen yang akan
memberikan pemisahan komponen lebih baik ?

Contoh Modul - 20
2. Penentuan senyawa dengan cara TLC dilakukan seperti di bawah ini.
Apakah kesalahan yang dilakukan pada eksperimen ini ?

3. Hasil penotolan sampel pada lempeng TLC dikembangkan dengan


eluen heksana/etil asetat 50:50. Ternyata sampel menunjukkan satu
noda dengan Rf 0,55. Tunjukkan bahwa sampel tersebut merupakan
senyawa murni ! Apa yang dapat dilakukan untuk memverifikasi
kemurnian sampel tersebut ?

4. Suatu sampel tersusun dari bifenil, asam benzoat, dan benzil alcohol.
Sampel ditotolkan pada lempeng TLC dengan eluen heksana/etil
asetat. Ramalkan harga Rf dari ketiga komponen tersebut !

Kunci Jawaban

1. Pemisahan komponen X, Y, dan Z yang baik jika jarak pisah noda


pada lempeng cukup besar. Untuk memperoleh pemisahan yang baik
itu, diperlukan peningkatan kepolaran eluen. Karena eluen yang
digunakan (heksana/etil asetat 95 : 5) pertama kita tingkatkan jumlah
etil asetatnya misalnya 85 : 15; jika belum terpisah dengan baik

Contoh Modul - 21
komposisi eluen diubah menjadi 50 : 50. Perubahan komposisi
dilanjutkan hingga mendapatkan pemisahan yang jelas. Cara lain
adalah mengganti dengan larutan yang lebih polar misalnya dengan
aseton atau methanol.
2. Penotolan jangan dilakukan pada satu titik
3. Adanya satu noda tidak dapat diartikan senyawa tersebut murni karena
sampel yang memiliki dua komponen memiliki harga Rf yang
berdekatan. Untuk membuktikan kemurnian, maka gunakan eluen lain
dan harus menunjukkan satu noda. Verifikasi lagi dari titik leleh, titik
didih dan atau melalui analisis spektroskopi.
4. Bifenil merupakan hidrokarbon tidak jenuh, karena itu kepolarannya
rendah dan akan memiliki Rf paling besar. Asam benzoat memiliki Rf
paling kecil dan benzil akohol memiliki Rf diantara kedua komponen
tersebut.

Pedoman Penilaian
1. Evaluasi Hasil Belajar = Aspek Kognitif + Aspek Psikomotor +
Aspek Sikap
2. Bobot Kognitif : Psikomotor : Sikap = 30% : 50% : 20%
3. Evaluasi kognitif diambil dari tes formatif 1 ditambah evaluasi akhir

Contoh Modul - 22
4. Evaluasi psikomotor dan sikap diambil dari Tugas 1 dengan
menggunakan format sbb.
Berikan tanda (V) sesuai prestasi siswa
Kualitas Kerja
No. Kegiatan Baik Sedang Kurang
(nilai3) (nilai 2) (nilai 1)
K S K S K S
1 Penelaahan prosedur
2 Penyiapan alat
3 Penyiapan bahan
4 Penyiapan sampel
5 Perancangan skenario kegiatan
praktikum
6 Penggunaan alat keselamatan
kerja
7 Penyiapan daerah noda pada
lempeng
8 Penotolan sampel pada
lempeng TLC
9 Penempatan lempeng pada
wadah pengembang
10 Menentukan titik pusat noda
11 Mengukur jarak noda
12 Mengukur jarak eluen
13 Menghitung Rf

14 Membandingkan R f uji dengan


R f standar
15 Menafsirkan komponen

16 Mempresentasikan hasil
eksperimen
17 Pelaporan hasil pengujian
secara tertulis
Jumlah tanda (V)
Juml V x bobot
Jumlah Nilai Prestasi Kerja
Nilai P dan S pada skala 100

5. Dalam aspek kognitif modul ini harus dikuasai 80%, dalam aspek
psikomotor dan 90%. sikap
6. Skor jawaban pada tes formatif dan evaluasi adalah 1, jawaban
salah 0.

Contoh Modul - 23
7. Semua nilai kognitif, psikomotor dan afektif dikonversi ke
skala 0 -100
8. Nilai Prestasi Belajar (NPB) yaitu :

NPB = 0,3 ( Rata-rata nilai kognitif) + 0,5 (Rata-rata nilai


psikomotor) + 0,2 (Rata-rata nilai sikap)

BAB IV
PENUTUP
Sertifikat kompetensi melaksanakan analisis kromatografi lapisan
tipis dan kertas, akan diberikan kepada peserta didik setelah semua

Contoh Modul - 24
komponen evaluasi dilaksanakan dan mencapai kriteria yang
ditetapkan. Bagi siswa yang belum mampu mencapai kriteria yang
ditetapkan , wajib melaksanakan remedial.
Komponen yang dimuat dalam sertifikat meliputi aspek sikap
( afektif) , Pengetahuan ( kognitif ) serta Keterampilan ( Skill) yang
didapat peserta didik selama mengikuti pemelajaran
Sertifikat ini digunakan sebagai bukti untuk melanjutkan pada
tingkat kompetensi dan modul berikutnya.

DAFTAR PUSTAKA

Depdiknas, Direktorat Jendral Dikmenjur, 2003, Standar Kompetensi Nasional bidang


Analisis Kimia, Jakarta: Dikmenjur

Contoh Modul - 25
Depdiknas, Direktorat Jendral Dikmenjur, 2003, Kurikulum Sekolah Menengah Kejuruan
Edisi 2004 bidang keahlian Kimia, program keahlian Analisis Kimia, Jakarta:
Dikmenjur

Christian,Gory D,1994, Analitical Chemistry, Toronto,John Willy & Sona,Inc.Fifth edition

Contoh Modul - 26

Вам также может понравиться