Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
EDISI PERTAMA TAHUN 2004
TEKNIK ANALISIS
METODA TITRIMETRI
Penyusun
Editor
Modul ini merupakan modul utama bagi siswa SMK yang mengambil
Bidang Keahlian Kimia dan Program Keahlian Analisis Kimia. Modul ini
berjudul “Analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan Kromatografi Kertas”
sebagai bahan ajar bagi siswa kelas III semester 6 dengan alokasi waktu
80 menit. Melalui modul ini diharapkan siswa memiliki pengetahuan,
keterampilan, dan sikap untuk mencapai unit kompetensi “melaksanakan
analisis kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas”.
Penyusun
Contoh Modul - i
DAFTAR ISI MODUL
halaman
HALAMAN DEPAN (COVER1)
HALAMAN DALAM (COVER 2)
KATA PENGANTAR .................................................................................. i
DAFTAR ISI ............................................................................................... ii
PETA KEDUDUKAN MODUL ................................................................. ..iii
PERISTILAHAN/GLOSARIUM.................................................................. iv
I. PENDAHULUAN
A. Deskripsi .......................................................................................... 1
B. Prasyarat ......................................................................................... 2
C. Petunjuk Penggunan Modul ............................................................ 3
D. Tujuan Akhir .................................................................................... 5
E. Kompetensi ..................................................................................... 6
F. Cek Kemampuan ............................................................................ 8
II. PEMBELAJARAN
A. Rencana Belajar Siswa ...................................................................10
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan Belajar 1
a. Tujuan Kegiatan Pembelajaran 1......................................... 12
b. Uraian Materi 1 .................................................................... 13
c. Rangkuman 1 ...................................................................... 17
d. Tugas 1 ............................................................................... 17
e. Tes Formatif 1 ..................................................................... 18
f. Kunci Jawaban Formatif 1 ................................................... 18
g. Lembar Kerja 1 .................................................................... 18
IV PENUTUP ........................................................................................ 24
Contoh Modul - ii
PETA KEDUDUKAN MODUL
ANALISIS KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS
DAN KROMATOGRAFI KERTAS
BIDANG
KEAHLIAN
KIMIA
PROGRAM
KEAHLIAN
ANALISIS
KIMIA
Komunikasi personal
Kegiatan di lab. Analisis fisik non Analisis kromatografi
Pembersihan dan instrumental kolom
penyiapan lab
Analisis jenis klasik Analisis
Penyimpanan pereaksi
Analisis organoleptik kromatografi
dan pembuangan
pereaksi kadaluarsa Analisis gravimetric lapisan tipis dan
Pembersihan dan Analisis proksimat kertas
perawatan peralatan Analisis volumetri Analisis kolorimetri
lab Analisis analisis Analisis spektrofoto
Pengambilan dan mikrobiologi metri UV/Visible
penanganan sampel Analisis eletrokimia
Pembuatan dan Analisis fotometri
standarisasi larutan nyala dan emisi
Keselamatan dan atomic
kesehatan kerja
Penyimpanan Bahan
kimia
Pengunaan
prosedur analisis
Penyiapan alat
analisis
Eluen : pelarut
Fasa Diam : stationary phasa, tempat eluat untuk bergerak
Fasa Gerak : mobile phasa, fasa yang bergerak melewati
fasa diam
Faktor retensi ( Rf ) : merupakan perbandingan jarak tempuh
komponen dengan eluen
Kromatografi : Metode pemisahan yang didasarkan pada
perbedaan kecepatan migrasi komponen –
komponen cuplikan pada fasa diam atas
pengaruh fasa gerak.
Penotolan : spotting, proses penempelan sampel pada
lempeng lapis tipis
Contoh Modul - iv
BAB I
PENDAHULUAN
A. Deskripsi
Modul ini berjudul Analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan
Kromatografi Kertas. Materi pelajaran meliputi pengertian
kromatografi, klasifikasi kromatografi, teoridasar kromatografi
(kesetimbangan distribusi, laju migrasi komponen, waktu retensi,
volume retensi, faktor kapasitas, faktor selektifitas, bentuk dan
pelebaran pita), teknik pengerjaan kromatografi lapisan tipis dan
kromatografi kertas, dan praktikum.
Contoh Modul - 1
sehingga kemampuan yang diperoleh melalui modul ini sangatlah
penting.
B. Prasyarat
Untuk menguasai secara optimal kemampuan yang dituntut dari Modul
Analsis Kromatografi Lapisan Tipis dan Kromatografi Kertas ini,
dipersyaratkan anda menguasai :
(1) Modul penyimpanan pereaksi,
(2) Modul pembersihan dan perawatan alat lab,
(3) Modul pengambilan dan penanganan sampel,
(4) Modul pembuatan larutan,
(5) Modul keselamatan kerja,
(6) Modul penyimpanan bahan kimia,
(7) Modul penggunaan prosedur analisis, dan
(8) Modul penyiapan alat analisis.
Kemampuan khusus yang harus anda tekuni dan latih secara intensif
dari modul-modul yang dipersyaratkan tersebut adalah :
(1) Cara pengambilan dan penanganan sampel
(2) Terampil menyiapkan alat analisis
(3) Terampil menggunakan prosedur analisis
Contoh Modul - 2
kotak segi empat untuk setiap konsep utama yang dibicarakan.
Tiap kotak diberi nomor urut untuk memudahkan penelusuran isi
konsepnya.
c. Siapkan kertas kosong HVS berukuran 10 x 10 cm (lebih baik lagi
kertas lipat berwarna yang banyak dijual di toko buku). Tuliskan
nomor dan makna atau isi konsep sesuai yang tercantum dalam
diagram.
d. Pahami isi masing-masing konsep yang tertera pada diagram.
e. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-
konsep yang belum anda fahami hingga mendapat kejelasan
f. Jawablah semua soal-soal yang menguji penguasaan konsep,
kemudian periksa hasilnya dengan kunci jawaban yang
disediakan. Pelajari kembali apabila penguasaan kurang dari
80%. Ingat ! Kunci jawaban hanya di gunakan setelah anda
mengerjakan soal, dan hanya digunakan untuk mengetahui
pemahaman nyata anda.
g. Melalui praktikum, latihlah setiap langkah eksperimen analisis
kromatografi lapisan tipis dan kromatografi kertas hingga anda
terampil melaksanakan analisis tersebut. Ikuti prosedur kerja,
lakukan secara cermat setiap tahapan pengerjaan.
Contoh Modul - 3
penjelasannya menggunakan media transparan yang telah
dipersiapkan.
c. Tugaskan pada siswa untuk menguji penguasaan konsep
dengan cara mengerjakan soal-soal yang telah ada dalam
modul. Bagi siswa yang belum mencapai penguasaan minimal
80% disuruh untuk mempelajari kembali secara mandiri di
rumahnya.
d. Siapkan panduan praktikum untuk analisis TLC/kertas
e. Tugaskan tiap kelompok siswa untuk menyiapkan alat dan
bahan kimia keperluan analisis Kromatografi Lapisan Tipis dan
Kromatografi Kertas.
f. Demonstrasikan terlebih dahulu teknik pengerjaan TLC/kertas
hingga analisisnya.
g. Pantau tiap kelompok peserta didik selama praktikum dan rekam
aktifitasnya dengan menggunakan format observasi dan format
sikap.
h. Diskusikan kelemahan-kelemahan yang umumnya dilakukan tiap
kelompok / individu dan temukan cara penyelesaiannya.
i. Evaluasi kemampuan siswa sesuai sasaran yang tercantum
dalam modul ini baik dalam aspek pengetahuan, keterampilan
maupun sikap. Penilaian aspek pengetahuan dapat
menggunakan soal yang tercantum dalam modul. Penilaian
keterampilan dan sikap disarankan menggunakan lembar
pengamatan seperti dicontohkan dalam modul ini. Penilaian
keterampilan dan sikap sebaiknya dilakukan sejak proses
pembelajaran berlangsung, sedangkan penilaian pengetahuan
dilakukan setelah pengkajian modul dalam pembelajaran selesai.
Contoh Modul - 4
D. Tujuan Akhir
Tujuan akhir yang harus dicapai setelah menyelesaikan modul ini
tertuang pada tabel sebagai berikut :
Kinerja yang diharapkan Kriteria keberhasilan Kondisi/variabel yang
diberikan
Terampil melaksanakan Konsep dasar analisis 1. Unit kompetensi ini
analisis kromatografi kromatografi dikuasai menjelaskan pekerjaan
lapisan tipis dan minimal 80% analisis sampel uji
kromatografi kertas (P) secara rutin yang
secara cermat dan benar dapat dilakukan oleh
yang mengacu SOP (A) personil laboratorium
yang dilandasi prinsip Menunjukkan proses menggunakan metode
analisis pemisahan dan hasil kerja analisis kromatografi lapisan
kromatografi (K) TLC/kertas yang cermat tipis dan kertas
dan benar 2. Dalam melaksanakan
prosedur analisis dan
membuat kesimpulan
hasil analisis harus
sesuai dengan
instruksi kerja,
prosedur K3 dan GLP
3. Peralatan yang
digunakan :
Peralatan umum
laboratorium kimia
analitik
Peralatan khusus :
kromatografi lapisan
tipis dan/atau kertas
4. Bahan : analit,
pereaksi, eluen dan
larutan pembangkit
warna yang sesuai
dengan sampel yang
dianalisis
K = Kognitif
P = Psikomotor
A = Afektif
Contoh Modul - 5
E. Kompetensi
Kompetensi yang akan dicapai dalam Modul ini mengacu pada
Kurikulum SMK Edisi 2004 sebagai berikut :
KOMPETENSI : Melaksanakan analisis Kromatografi Lapisan Tipis
dan Kromatografi Kertas
KODE : KA.ANA.U.019 A
WAKTU : 80 Jam
Contoh Modul - 6
Materi Pokok Pemelajaran
Sub
Kriteria Kinerja Lingkup Beajar
Kompetensi Sikap Pengetahuan Keterampilan
2. Melaku Dilakukan Tehnik Menerap Mendeskripsi Menerapkan
kan Pengukuran kan tehnik kan tehnik tehnik
prosedur penotolan pengukuran Pengukuran pengukuran
analitik sampel pada dengan dengan dengan
lapisan tipis TLC/kertas TLC/kertas TLC/kertas
sesuai SOP Mendeskripsi Mengoperasi
atau kertas Mengopera kan an alat
sikan pengoperasi Melakukan
sesuai TLC/Kertas an alat standarisasi
instruksi kerja sesuai SOP Mendeskripsi Menghitung
Dilakukan Menghitung kan tehnik kadar zat
kadar zat standarisasi yang diukur
proses yang diukur Menghitung
dengan kadar zat
pemisahan tepat dan yang diukur
kromatogram teliti
Dilakukan
pemeriksaaan
kromatogram
kering
Data dicatat
dan hasil
pengukuran
dihitung dalam
astuan yang
sesuai
Pereaksi
disimpan dan
peralatan uji
dibersihkan
sesuai
instruksi kerja
3. Melapor Laporan ditulis Validasi data Memban Mendeskripsi Membanding
kan hasil dalam format dingkan kan tehnik kan data
pengujian yang sesuai data validasi data sampel
hasil pengujian sampel dengan data
dilaporkan dengan standar
kepada pihak data Menyimpul
yang standar kan hasil
bewenang dengan validasi
hati-hati Melaporkan
dan cermat hasil validasi
Menyimpul
kan hasil
validasi
dengan
benar
Melaporkan
hasil
validasi
sesuai
borang IK
Contoh Modul - 7
F. Cek Kemampuan
Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap
isi materi yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus
dipandang sebagai alat evaluasi diri, oleh karena itu harus diisi
dengan sejujurnya, dan apabila sebagian besar pertanyaan sudah
anda kuasai, maka anda dapat mengerjakan soal atau minta
pengujian praktek pada guru.
Berikan tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang anda
Tingkat Penguasaan
No. Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
Contoh Modul - 8
Tingkat Penguasaan
No. Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
Contoh Modul - 9
BAB II
PEMBELAJARAN
Tanda
Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu tangan
Belajar dan Alasan
Guru
KBM-1
Diskusi tentang :
Konsep dasar
kromatografi
Klasifikasi 16 Jam Kelas dan Lab
kromatografi
Fasa diam, fasa
gerak dan bahan
pendukung
Kesetimbangan
distribusi
Laju migrasi
komponen
Waktu retensi (Rt)
Volume retensi
(VR)
Faktor kapasitas
Faktor selektivitas
Faktor retensi (Rf)
Latihan tentang :
Penguasaan
konsep
KBM-2
Diskusi tentang : 32 Jam Kelas dan lab
Teknik
pengerjaan
Kromatografi
Contoh Modul - 10
Tanda
Tempat Perubahan
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu tangan
Belajar dan Alasan
Guru
Lapisan Tipis
- penyiapan
chamber
- penyiapan pelat
- penotolan
cuplikan
- pengembangan
pelat
- visualisasi noda
- pengukuran
noda
- penentuan Rf
- penyimpulan
hasil pengujian
Latihan tentang :
Pemisahan
komponen
cuplikan dengan
TLC (praktikum)
KBM-3
Diskusi tentang : 32 jam Kelas dan lab
Teknik
pengerjaan
Kromatografi
Kertas
- penyiapan
chamber
- penyiapan
kertas
- penotolan
cuplikan
- pengembangan
kertas
- visualisasi noda
- pengukuran
noda
- penentuan Rf
- penyimpulan
hasil pengujian
Latihan tentang :
Pemisahan
komponen
cuplikan dengan
PC (praktikum)
Contoh Modul - 11
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan Belajar 1
a. Tujuan kegiatan pembelajaran 1
Siswa diharapkan dapat :
Mendeskripsikan pengelompokan kromatografi
Mendeskripsikan fasa yang digunakan dalam kelompok
kromatografi
Mendeskripsikan faktor retensi (Rf) dan waktu retensi (Rt)
Mendeskripsikan tehnik analisis dengan TLC/kertas
Mendeskripsikan pengoperasian alat
Mendeskripsikan tehnik standarisasi
Menghitung kadar zat yang diukur
Sikap
Keterampilan
Contoh Modul - 12
b. Uraian materi 1
(Dalam modul ini hanya dberikan contoh tentang pengoperasian
Kromatografi Lapisan Tipis)
Pengoperasian TLC
Contoh Modul - 13
3. Penotolan lempeng TLC
Sampel yang akan dianalisis ditempelkan pada
lempeng, proses ini disebut penotolan (spotting).
Contoh Modul - 14
noda hasil penotolan pada lempeg siap
dikembangkan
4. Pengembangan lempeng
5. Memvisualisasi noda
Contoh Modul - 15
Jika sampel anda berwarna, tandai sebelum noda
tersebut pudar. lingkari dengan potlot. Kebanyakan
sampel tidak berwarna, untuk memvisualisasikanya
perlu digunakan lampu UV. Sorotkan lampu UV di atas
lempeng, kemudian tandai noda dengan potlot.
lampu UV
Contoh Modul - 16
Noda pada lempeng paling kiri
menyulitkan pembacaan Rf
6. Menentukan Rf
Jarak noda
Rf
Jarak eluen
c. Rangkuman 1
Prosedur pengoperasian TLC terdiri dari :
Contoh Modul - 17
4. Pengembangan lempeng
5. Memvisualisasi noda
6. Menentukan Rf
d. Tugas 1
Pelajari panduan eksperimen dengan cermat
Siapkan peralatan dan bahan untuk keperluan eksperimen
Jawab semua pertanyaan yang tercantum dalam panduan
eksperimen
Siapkan bahan untuk mempresentasikan hasil eksperimen
Buat laporan tertulis tentang eksperimen yang dilakukan
e. Tes Formatif 1
Contoh Modul - 18
d. Apa yang akan terjadi terhadap Rf jika digunakan almunina
sebagai pengganti silika ?
g. Lembar kerja 1
Prosedur kerja
- Siapkan peralatan, bahan, dan sampel
- Tandai batas awal dan akhir lempeng dengan potlot
- Lakukan penotolan sampel pada tanda batas awal
- Masukan lempeng pada gelas kimia yang telah terisi eluen
setinggi 0,5 cm.
- Tutup gelas kimia dengan kaca arloji
Contoh Modul - 19
- Hentikan pengembangan noda sampai hingga ketinggian
¾ bagian lempeng
- Lihat noda dengan sinar uv atau menggunakan pewarna
noda yang sesuai
- Ukur posisi noda dan tentukan harga Rf
- Bandingkan Rf hasil pengujian dengan Rf standar
- Buat kesimpulan hasil eksperimen
BAB III
EVALUASI
Contoh Modul - 20
2. Penentuan senyawa dengan cara TLC dilakukan seperti di bawah ini.
Apakah kesalahan yang dilakukan pada eksperimen ini ?
4. Suatu sampel tersusun dari bifenil, asam benzoat, dan benzil alcohol.
Sampel ditotolkan pada lempeng TLC dengan eluen heksana/etil
asetat. Ramalkan harga Rf dari ketiga komponen tersebut !
Kunci Jawaban
Contoh Modul - 21
komposisi eluen diubah menjadi 50 : 50. Perubahan komposisi
dilanjutkan hingga mendapatkan pemisahan yang jelas. Cara lain
adalah mengganti dengan larutan yang lebih polar misalnya dengan
aseton atau methanol.
2. Penotolan jangan dilakukan pada satu titik
3. Adanya satu noda tidak dapat diartikan senyawa tersebut murni karena
sampel yang memiliki dua komponen memiliki harga Rf yang
berdekatan. Untuk membuktikan kemurnian, maka gunakan eluen lain
dan harus menunjukkan satu noda. Verifikasi lagi dari titik leleh, titik
didih dan atau melalui analisis spektroskopi.
4. Bifenil merupakan hidrokarbon tidak jenuh, karena itu kepolarannya
rendah dan akan memiliki Rf paling besar. Asam benzoat memiliki Rf
paling kecil dan benzil akohol memiliki Rf diantara kedua komponen
tersebut.
Pedoman Penilaian
1. Evaluasi Hasil Belajar = Aspek Kognitif + Aspek Psikomotor +
Aspek Sikap
2. Bobot Kognitif : Psikomotor : Sikap = 30% : 50% : 20%
3. Evaluasi kognitif diambil dari tes formatif 1 ditambah evaluasi akhir
Contoh Modul - 22
4. Evaluasi psikomotor dan sikap diambil dari Tugas 1 dengan
menggunakan format sbb.
Berikan tanda (V) sesuai prestasi siswa
Kualitas Kerja
No. Kegiatan Baik Sedang Kurang
(nilai3) (nilai 2) (nilai 1)
K S K S K S
1 Penelaahan prosedur
2 Penyiapan alat
3 Penyiapan bahan
4 Penyiapan sampel
5 Perancangan skenario kegiatan
praktikum
6 Penggunaan alat keselamatan
kerja
7 Penyiapan daerah noda pada
lempeng
8 Penotolan sampel pada
lempeng TLC
9 Penempatan lempeng pada
wadah pengembang
10 Menentukan titik pusat noda
11 Mengukur jarak noda
12 Mengukur jarak eluen
13 Menghitung Rf
16 Mempresentasikan hasil
eksperimen
17 Pelaporan hasil pengujian
secara tertulis
Jumlah tanda (V)
Juml V x bobot
Jumlah Nilai Prestasi Kerja
Nilai P dan S pada skala 100
5. Dalam aspek kognitif modul ini harus dikuasai 80%, dalam aspek
psikomotor dan 90%. sikap
6. Skor jawaban pada tes formatif dan evaluasi adalah 1, jawaban
salah 0.
Contoh Modul - 23
7. Semua nilai kognitif, psikomotor dan afektif dikonversi ke
skala 0 -100
8. Nilai Prestasi Belajar (NPB) yaitu :
BAB IV
PENUTUP
Sertifikat kompetensi melaksanakan analisis kromatografi lapisan
tipis dan kertas, akan diberikan kepada peserta didik setelah semua
Contoh Modul - 24
komponen evaluasi dilaksanakan dan mencapai kriteria yang
ditetapkan. Bagi siswa yang belum mampu mencapai kriteria yang
ditetapkan , wajib melaksanakan remedial.
Komponen yang dimuat dalam sertifikat meliputi aspek sikap
( afektif) , Pengetahuan ( kognitif ) serta Keterampilan ( Skill) yang
didapat peserta didik selama mengikuti pemelajaran
Sertifikat ini digunakan sebagai bukti untuk melanjutkan pada
tingkat kompetensi dan modul berikutnya.
DAFTAR PUSTAKA
Contoh Modul - 25
Depdiknas, Direktorat Jendral Dikmenjur, 2003, Kurikulum Sekolah Menengah Kejuruan
Edisi 2004 bidang keahlian Kimia, program keahlian Analisis Kimia, Jakarta:
Dikmenjur
Contoh Modul - 26