Universidad Nacional Autnoma

de Mxico
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza.

Laboratorio de Anlisis de Frmacos y Materias

Primas I.

Asesora: Q.F.B. Irma Alejandre Razo.

EQUIPO: # 2
Autores:

Hernndez Monroy Luis ngel.

Hernndez Das ngel de Jess.
Gutirrez Domnguez Gilberto.
Prez Martnez Jorge Alberto.

Tema: Absorcin atmica de sulfato de zinc.

Grupo:
2551
Da: MARTES

Fecha: 29 de Marzo del 2016

ANTECEDENTES.
Principios de Absorcin Atmica
La espectroscopia por absorcin atmica puede definirse como un mtodo analtico
para la determinacin cuantitativa de elementos, para llevarlo a cabo es necesario
producir una nube atmica partiendo de una solucin en la cual se encuentra el
elemento a determinar cuyos tomos fundamentales estn en la nube atmica
mencionada, simultneamente se hace pasar a travs de esta nube atmica una luz
con la longitud de onda correspondiente a la lnea de resonancia del elemento a
cuantificar midiendo la absorbancia. Los dems elementos presentes en la nube
atmica no interfieren en la cuantificacin, ya que ellos absorben en otras longitudes
de onda.
Espectros pticos Cuando se hace pasar la radiacin emitida por un cuerpo caliente a
travs de un prisma ptico, se descompone en distintas radiaciones electromagnticas
dependiendo de su distinta longitud de onda (los distintos colores de la luz visible,
radiaciones infrarrojas y ultravioleta) dando lugar a un espectro ptico. Todas las
radiaciones obtenidas impresionan las pelculas fotogrficas y as pueden ser
registradas. Cada cuerpo caliente da origen a un espectro diferente ya que esta
depende de la propia naturaleza del foco. (2) Los espectros pueden ser de emisin y
absorcin. A su vez ambos se clasifican en continuos y discontinuos:
Espectros de Emisin Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones
emitidas por un cuerpo previamente excitado. (2)
Los espectros de emisin continuos se obtienen al pasar las radiaciones de cualquier
slido incandescente por un prisma. Todos los slidos a la misma Temperatura
producen espectros de emisin iguales.
Los espectros de emisin discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o gas
excitado. Las radiaciones emitidas son caractersticas de los tomos excitados. (2)
Espectros de Absorcin son los espectros resultantes de intercalar una determinada
sustancia entre una fuente de luz y un prisma. (2)
Los espectros de absorcin continuos se obtienen al intercalar el slido entre el foco
de radiacin y el prisma. As, por ejemplo, si intercalamos un vidrio de color azul
quedan absorbidas todas las radiaciones menos el azul. (2)
Los espectros de absorcin discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la
fuente de radiacin y el prisma. Se observan bandas o rayas situadas a la misma
longitud de onda que los espectros de emisin de esos vapores o gases. (2)
Fundamento
La ley de Beer establece que la absorcin de una muestra, es directamente
proporcional a la concentracin de las especies absorbentes bajo ciertas condiciones
experimentales dadas. (3) La ecuacin que la define es:
A= a b c
Dnde: A = es la absorbancia. a = es el coeficiente de absortividad. b = es la longitud
del paso de la luz ocupado por celda de absorcin. c = es la concentracin de las
especies absorbentes.
En la espectroscopia de absorcin atmica, el quemador hace las veces de una celda
como las utilizadas en los mtodos de colorimetra. (3)

Si se grfica la absorcin de soluciones de concentracin conocida, contra su

concentracin, se obtiene una curva de calibracin. A partir de esta curva, se puede
medir la absorbancia de las soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las
curvas de calibracin para obtener la concentracin de las soluciones. (3)
Para obtener un valor real de concentracin en absorcin atmica se asegurara de
estar trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango y
las condiciones de trabajo para cada elemento. (3)
Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica
En esta metodologa se utiliza un atomizador de llama en el que la disolucin de la
muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas
combustible y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin, una serie
compleja de procesos encadenados tiene lugar en la flama. (3)
El primero es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular slido finamente dividido. (3) El segundo la disociacin de la
mayora de estas molculas produce un gas atmico. La mayora de los tomos as
formados se ionizan originando cationes y electrones, indudablemente se producen
tambin otras molculas y tomos de la llama como resultado de las interacciones del
gas combustible con el gas oxidante y con las distintas especies de la muestra. (3) El
tercero es una fraccin de las molculas, tomos e iones tambin se excitan por el
calor de la llama producindose as espectros de emisin moleculares, atmicos e
inicos. Como ya se mencion, producindose tantos procesos complejos resulta
comprensible que la atomizacin sea la etapa ms crtica en la espectroscopia de
llama y por ello sea sta la que limita la precisin de dichos mtodos. Esta tcnica
tiene la ventaja de ser bastante precisa y ms econmica que otras ya mencionadas.
(3)
Produccin de la Nube Atmica (Sistema Nebulizador-Quemador)
El sistema nebulizador quemador. Cuenta con un mecanismo de aspersin que
succiona la muestra convirtindola en un aerosol hacindola pasar a travs de una
cmara donde es impactada varias veces. De ah pasa a una cmara de mezcla por
la cual entran el gas oxidante y el gas combustible. (3)
Una vez realizada la mezcla, pasa al quemador donde est encendida la flama para
que se produzca el vapor atmico. (3)
Dependiendo de la temperatura de la flama a utilizar se usar un quemador distinto.
Los tipos de flama ms utilizados son:

La mezcla ms utilizada es la de aire acetileno, la de xido nitroso acetileno se

utiliza principalmente cuando se requieren altas temperaturas que rompan compuestos
termoestables que podran dar una falsa lectura al estar parte de los elementos en
forma de compuestos y no formar parte de la nube atmica. (19) El quemador aire
acetileno mide aproximadamente diez centmetros, mientras que el de xido nitroso
acetileno mide cinco centmetros. (3) Es muy importante mantener siempre muy limpio
el sistema nebulizador quemador para que haya una buena produccin de vapor
atmico y para que no existan impurezas en el quemador que podran alterar el
anlisis. (19)

OBJETIVO: Determinar el porcentaje de contenido de zinc en una muestra

comercial de sulfato de zinc comparndolo con un estndar por medio de
absorcin atmica.
HIPOTESIS: Contiene no menos del 95 por ciento y no ms del 105 por
ciento de sulfato de zinc heptahidratado en solucin oftlmica. Segn
FEUM, S.S., 5 edicin. Pg. 1215
PROCEDIMIENTO.
Preparacin Del estndar de sulfato de zinc
Se pesaron en una balanza analtica aprox. 44mg de estndar de sulfato de
zinc, se disolvi el polvo en un matraz aforado de 100ml y se aforo con agua
destilada de ese matraz se tom una alcuota de 2,4 y 6ml y se adiciono
cada alcuota a un matraz aforado de 100ml y se aforo con agua destilada. Y
se ley a una longitud de onda de 213nm y una flama de 1800C
Preparacin del problema.
Se tomaron 2 muestras de sulfato zinc heptahidratado de 1ml de una
disolucin oftlmica, cada una con 2.5mg/ml, a cada muestra se adiciono a
un matraz aforado de 100ml respectivamente y se aforo con agua destilada,
posteriormente se tom una alcuota por cada dilucin con una pipeta
volumtrica de 4ml y se adiciono y aforo con agua destilada en un matraz
de 10ml por ltimo se ley a una longitud de onda de 213nm y a una flama
de 1800C.
MATERIAL.

Material
Matraces aforados
100 ml, 10ml.
Vasos de
precipitados de
150ml
Pipeta volumtrica
de 2ml,4ml y 6ml
Papel glasin
Esptula
Bitcora
Bolgrafo
Brocha

Equipo
Balanza Analtica
Celdas de vidrio
Atomizador de
llama.

Reactivos
Estndar de
sulfato de zinc
Agua destilada
Sulfato de zinc
solucin oftalmica.

PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS.

SULFATO DE ZINC
HEPTAHIDRATADO:

AGUA DESTILADA:
Denominacin: Agua Desionizada
Frmula: H2O
M.=18,016

Frmula Molecular: ZnSO4.7H20

Peso Molecular: 287.54
Aspecto: Cristales. Color: Incoloro a
blanco Olor: Inodoro Presin de
Vapor: No especificada Densidad
(20 C): 1.97 g/cm3 Densidad
Relativa de Vapor (aire=1): No
especificada Punto de Fusin: 100
C Punto de ebullicin: Se
descompone por debajo del punto
de ebullicin a 500 C
Descomposicin Trmica: Sustancia
anhidra Solubilidad en Agua ( 20
C): 965 g/l pH (solucin al 5% a 25
C): 4.4 - 6.0

Aspecto: Lquido transparente e

incoloro. Olor: Inodoro. Punto de
ebullicin: 100C Punto de fusin:
0C Presin de vapor: (20C) 23 hPa
Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad:
Soluble en etanol. pH 5,0 6,5
Conductividad: 1,5-4,0 mhos/cm
Dureza: <1,0 ppm

Resultados:

ESTANDAR
2ml
ESTANDAR

LONGITUD DE ONDA de 213nm

Y flama de 1800C
0.125
0.233

4ml
ESTANDAR

0.320

6ml
1) CP
2) CP
Para la curva estndar se obtuvo:

0.093
0.094

Absorbancia vs CE
0.35
0.3

f(x) = 0.01x + 0.03

R = 1

0.25
0.2
Absorbancia

0.15

Linear ()

0.1
0.05
0
5

10

15

20

25

30

Concentracion(mg)

(m)= 0.01099942465
(b)= 0.031
(r)= 0.9980726475
(r2)= 0.9961490097
Para Cp1 (x^)= 5.636658462
Para Cp2 (x^)= 5.727572308
Se calcul:
CE= (44.3205mg/100ml)(2,4,6ml/100ml)(1000g/1mg)=
2ml= 8.8641/ml
4ml= 17.7282/ml
6ml= 26.5923/ml
Cp1= (x?/100ml)(1ml/100ml)(4ml/10ml)
Cp1, Cp2 (10ml/4ml)(100ml/1ml)(1mg/1000g)=
Cp1= 1.409164616mg de zinc en la muestra.
Cp2= 1.431893077mg de zinc en la muestra.
1ml de solucin oftlmica---------------2.5mg de zinc
x=0.56ml de solucin oftlmica------1.409164616mg de zinc
1ml de solucin oftlmica---------------2.5mg de zinc
x=0.57ml de solucin oftlmica------1.431893077mg de zinc

2.5mg ZnSO4.7H20-------100% de contenido de zinc

1.409164616mg de zinc---x=56.3665%

2.5mg ZnSO4.7H20-------100% de contenido de zinc

1.431893077mg de zinc ---x=57.27572309%
(mg) de zinc
1.409164616
1.431893077
X= 56.8211115, DS= 0.642917,
CV= 1.13147
ANALISIS
DE
RESULTADOS.
-

PROCEDIMIENTO

Porcentaje de contenido
56.3665%
57.27572309%

EXPERIMENTAL

DE

LOS

Es lineal a partir de 8.8641 A 26.5923g/ml de sulfato de zinc

heptahidratado a 213nm de absorbancia atmica.
El porcentaje de pureza es de 56.82111115% y es confiable debido a
se obtiene un CV menor al 3%.

ANALISIS DE LA TECNICA.
No se tuvo dificultad para preparar las diluciones, debido a una previa
discusin para CP y CE, el porcentaje de sulfato de quinina no fue el
esperado tericamente de acuerdo a la USP 5 ed. Adems de que para leer
las absorbancias en el atomizador en llama fue sencillo debido a previa
explicacin de su uso.

GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN CON ESTE MTODO

INSTRUMENTAL.
Con este mtodo de absorcin atmica lo que se cuantifican son los metales
en esta prctica en especfico zinc.
CONCLUSION:
El sulfato de zinc heptahidratado tiene un porcentaje de pureza de
56.8211115 y no cumple con las especificaciones de la FEUM 5 ED. Pg.
1215. Por lo que se recomienda realizar de la prctica. Aunque se obtuvo un
CV con un porcentaje menor a 3.

BIBLIOGRAFIA.
1) FEUM, S.S., 5 ed., pg. 1215.

2) M. Valcarcel, Principles of Analytical Chemistry; Ed. Springer 2000 pg. 236-245

3) http://www.quiminet.com.mx