Diferencijalna skenirajua kalorimetrija(DSC)

Diferencijalna skenirajua kalorimetrija (DSC) je tehnika koja registrira energiju

potrebnu za odravanje nulte temperaturne razlike izmeu ispitivanog uzorka i
referentnog materijala, pri unaprijed definiranoj brzini grijanja (hlaenja), uz
pretpostavku da se oba materijala nalaze pod istim uslovima. DSC se esto koristi
kao kvantitativna mjerna metoda koja prua mogunost odreivanja bitnih
termikih parametara, poput: temperature topljenja i kljuanja, temperature
prijelaza iz staklastog u viskozno stanje, procenta iskristaliziranih frakcija,
termike stabilnosti, identifikacije faznih transformacija i sl. Tipina ema elije
DSC ureaja prikazana je na slici 1.
DSC ureaj moe raditi u dva reima: u izotermnom ili adijabatskom
(dinamikom).
Osnova izotermnog metoda je u osiguravanju uslova da se temperature
ispitivanog uzorka i temperatura referentnog materijala odravaju jednakim u
toku zagrijavanja variranjem snage u oba segmenta pei, preko koje se dobiva
promjena entalpije ili toplotnog kapaciteta u uzorku u odnosu na referentni
materijal.

Slika 1. ema DSC elije, U-uzorak, RS-referentni

standard
Da bi uzorak, tokom mjerenja, bio na istoj temperaturi kao referentni materijal
(slika 1.), mora se nalaziti u uslovima da mu se dodatno odvodi, odnosno, po
potrebi, dovodi odgovarajua koliina toplote. Mjerenje se realizira tako to se
uzorak zagrijava do temperature neto iznad temperature razmekavanja Tg, a
toplota koja se oslobodi tokom procesa kristalizacije snima se u zavisnosti od
vremena na konstantnoj temperaturi. U adijabatskom reimu rada, DSC
kalorimetar osigurava konstantnost toplotnog fluksa izmeu uzorka i referentnog
materijala. U ovom sluaju, promjena entalpije ili toplotnog kapaciteta u uzorku
uzrokuje razliku temperature u odnosu na referentni uzorak, a koja se meri preko
razlike napona izmeu uzorka i referentnog materijala. Mjerenje se sastoji u
zagrijavanju uzorka konstantnom izabranom brzinom a toplota koja se pri tome
oslobaa snima se u funkciji temperature ili vremena.
DSC mjerenja su naroito interesantna jer osiguravaju:
detekciju procesa koji se odigravaju u uzorku i odreivanje temperature na
kojima se oni odigravaju odreivanje kinetike pojedinih procesa i energije
njihove aktivacije
odreivanje promjene toplotnog kapaciteta uzorka
odreivanje energije koja odgovara detektiranim procesima
odreivanje stepena istoe supstance, itd.