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Fecha: 19/01/2012
PROGRAMA
TQI-TRF
Cdigo: DO-RG-014
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PRACTICA No
NOMBRE DE LA PRACTICA
2y3
DURACIN EN
HORAS
6
1. INTRODUCCIN:
La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de
iones inorgnicos en una disolucin basados en reacciones qumicas en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes;
por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un determinado
intervalo de pH.
2. MARCO TERICO:
Cuando se considera la identificacin en especial de compuestos
inorgnicos, conviene recordar que algunos elementos, segn la distribucin
en la tabla peridica, tienen propiedades similares; tambin se presentan
casos en los cuales puede ocurrir enmascaramiento, que hace difcil
encontrar pruebas especficas para su identificacin.
Por esta razn es necesario realizar separaciones en forma organizada.
Estos esquemas se conocen como Marchas Analticas Marchas
Sistemticas, cuya finalidad es tener grupos reducidos de especies en los
cuales la reaccin de la especie para identificar, sea especfica.
Los cationes que posiblemente contienen las soluciones son: Al 3+, Ag+, Ba2+,
Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, seleccionados entre los ms comunes e
importantes para orientar al estudiante en qu consiste y la forma de
trabajo de una marcha de separacin e identificacin. En la marcha
sistemtica los cationes se clasifican en 5 grupos y las especies que
generan las separaciones son el in cloruro Cl -, (procedente del NH4Cl); el
amoniaco NH3, y el in fosfato PO43- (procedente del fosfato cido de amonio
(NH4)2HPO4 de sodio); los grupos mencionados son los siguientes:
GRUPO 1: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles Ag + y Hg22+
y alcanza a precipitar parcialmente el Bi 3+. Su reactivo precipitante es el
cloruro de amonio NH4Cl.
GRUPO 2. A este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en
un medio fuertemente amoniacal: Al 3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+. Su reactivo
precipitante es una solucin de amoniaco concentrada.
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tubos de ensayo
gradilla
vaso de precipitado 250mL
vaso de precipitado 100mL
tubos para centrifuga
goteros
pinzas para tubo de ensayo
varilla de vidrio
vidrio de reloj
mechero
trpode
malla
pipeta graduada de 2mL
5. RECOMENDACIONES
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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
La marcha de separacin para realizar no contiene todos los cationes, sino
que se han seleccionado algunos de los ms comunes para orientar al
estudiante en qu consiste y la forma de trabajo en una marcha de
separacin e identificacin.
SEPARACION GRUPO 1
Tomar 1 mL de la solucin que contiene todos los iones que se van a
trabajar. Agregar 2-5 gotas de NH 4Cl 3 M y agitar la varilla de vidrio, de esta
manera se obtiene un precipitado P1 y una solucin S1 que se separa por
centrifugacin, la solucin S1 se pasa a otro tubo. No olvidar que el
precipitado debe lavarse y este lquido de lavado se puede eliminar.
MARCHA ANALITICA GRUPO I
En este momento se tiene el primer grupo por separado P1. En forma de
sus respectivos cloruros.
Para realizar las pruebas de identificacin es necesario hacer otra
separacin: Al precipitado P1 se le agrega 1mL de NH 3 diluido, se agita bien
con la varilla y se obtiene un precipitado P1.1 y una solucin S1.2 que se
separan por centrifugacin.
P1.1: se encuentra el bismuto como una mezcla de BiOCl y Bi(OH) 3 ambos
de color blanco. Para corroborarlo se trata el precipitado con 3-4 gotas de
HNO3 concentrado, agitar y calentar para facilitar la disolucin del
precipitado. A la solucin agregarle unas gotas de tiourea , la formacin de
una coloracin amarilla confirma la presencia de Bi 3+.
S1.2: en esta solucin se encuentra el complejo Ag(NH 3)+2 que es incoloro.
Para saber si el ion plata est presente se divide la solucin en dos tubos:
S1.2.1 y S1.2.2
S1.2.1: a esta solucin agregar 2-3 gotas de KI, la formacin de un
precipitado blanco amarillento confirma la presencia de in Ag +.
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S1.2.2: a este tubo agregar HNO3 diluido hasta que la solucin est cida.
Si se forma turbidez o un precipitado blanco indica la presencia de in Ag +.
MARCHA ANALITICA GRUPO 2
A la solucin S1 que se haba separado, agregarle 1mL de solucin de NH 3
concentrado, agitar (se forma turbidez), calentar hasta decantacin del
precipitado. Se obtiene un precipitado. Se obtiene un precipitado P2 y una
solucin S2, que se separa por centrifugacin. Para asegurarse de que slo
los iones del grupo estn en el precipitado, agregar unas 5 gotas de NH 3
concentrado al precipitado, agitar bien y centrifugar. La solucin
sobrenadante se une con la anterior S2.
El precipitado puede contener Al(OH) 3, Bi(OH)3 y Fe(OH)3. Si se obtiene un
precipitado de colores azules o verdosos, indica que la separacin no fue
completa y se debe realizar otra separacin con amonaco.
Para identificar los iones presentes debe efectuarse otra separacin, en
especial para separar el aluminio de otros iones.
Al precipitado P2 agregar 1 mL de de NaOH 2M, agitar bien se obtiene un
precipitado P2.1 y una solucin S2.2 que se separan por centrifugacin.
P2.1 el precipitado contiene Bi(OH)3 blanco, HgNH2Cl blanco y Fe(OH)3
marrn rojizo. Para identificar los iones presentes se aprovecha la ventaja
que tienen las pruebas selectivas o especificas para cada uno de ellos. Para
realizarlas se necesita que los iones estn en solucin, para ello se agrega 1
mL de HNO3 concentrado y se calienta, debe disolverse el precipitado. Para
realizar las pruebas se puede diluir la muestra con agua destilada para ser
separada en cinco tubos S2.1.1, S2.1.2, S2.1.3, S2.1.4, S2.1.5
S2.1.1. Para realizar esta prueba en bismuto, la solucin debe estar en
medio fuertemente bsico, por tanto se debe agregar 1mL de NaOH
concentrado y 2 gotas de estao II, SnCl 2. La formacin de un precipitado
negro indica la presencia de Bi 3+.Se debe tener en cuenta que la marcha
que es especifica pero si se tienen otros cationes fcilmente reducibles
como Hg+, Hg2+, Ag+ la prueba no es concluyente.
S2.1.2. Es otra prueba especfica para determinar bismuto. Agregar 2-3
gotas de Tiourea .La formacin de una coloracin amarillo comprueba la
presencia de Bi3+. Es importante aclarar que la formacin de un precipitado
no indica nada respecto al Bi3+ nicamente la coloracin de la solucin.
S2.1.3 Con esta prueba se realiza la prueba especfica para Fe(III) al
agregar 2 gotas de sln de SCN - , la formacin de un color rojo sangre es
prueba positiva de la presencia de Fe 3+.
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Co(NH 3)63+:
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