PERATURAN KELAS

1.

Apabila berhalangan hadir karena sakit

atau dengan alasan yang jelas, harap
melaporkannya kepada ketua tingkat atau
saya

2.

Jika selama tiga hari berturut-turut tidak

menghadiri kelas tanpa alasan yang jelas
dan
apabila
tidak
memperhatikan
pelajaran, nilai akan saya kurangi

3.

Apabila
terdapat
masalah,
harap
dilaporkan kepada ketua tingkat dan
ketua tingkat diharapkan melaporkannya
2
kepada saya

KIMIA ANALITIK 1
Sabtu
1.00 3.00 pm

DWI ANDESLITA MIRDA M.SC

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH 2016

BAB I
PENGANTAR KIMIA ANALITIK

Apa yang dimaksud dengan Kimia

Analitik?
Cabang

ilmu kimia yang mempelajari tentang

pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa
kimia.

Mencakup :
1. Analisis Kualitatif
2. Analisis Kuantitatif

Analisis Kualitatif
Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa

dalam sampel

Analisis Kuantitatif
Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa

dalam sampel.

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat
dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses
pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu.

Penggunaan Kimia Analitik :

1. Bidang Industri Makanan
Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahan
pangan.
2. Bidang Pertambangan
Penentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.
3. Bidang kedokteran
Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :
Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam
darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.
Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan
penyakit gula.

Penggunaan Kimia Analitik :

4. Bidang Lingkungan
Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut ke
dalam lingkungan air (pencemaran air).
5. Bidang Pertanian
Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat
kesuburannya ditentukan dengan mengetahui
tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,
misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
8

Ditinjau Dari Cara atau metodanya,

Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :

Analisis Klasik
dan
Analisis Instrumental (Modern)

Ditinjau Dari Cara atau metodanya,

Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :
Analisis Klasik
Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri
yang telah diketahui dengan pasti.
Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri
Volumetri,
Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi
Gravimetri,
Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat

10

Ditinjau Dari Cara atau metodanya,

Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :
Analisis Instrumental (Analisis Modern)
Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan
zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,
hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk
teknik analisis spektroskopi.
Menggunakan instrument canggih

11

Tahapan-Tahapan Analisis
Kuantitatif
1. Sampling,

2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk

yang sesuai dengan pengukuran,

3. Pengukuran,
4. Perhitungan dan interpretasi data.

12

1. Sampling
Pengambilan sampel yang dapat mewakili

materi keseluruhan yang sebenarnya.

Diubah menjadi sampel laboratorium yang
lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.

13

2. Pengubahan sampel ke dalam

bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
A. Pengeringan sampel
Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.
Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang

ada dalam sampel.

Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel

14

Kadar Air
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105
110C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).
Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada

sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga

harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga
konstan (tidak berubah).

Sebelum

ditimbang selalu ingat untuk masukkan

kedalam
desikator
selama
15
menit
untuk
mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa
15
terjadi penyerapan air.

Metode pengukuran Kadar Air

1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Berat air yang diuapkan (Wa) =
Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) berat setelah
pengeringan (Wz+Wo)
Kadar Air (g/g) =
Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelum
pengeringan dikali 100%.

Wa
x100%
(Wz+Wo) - Wo
16

Kadar Air
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Kesalahan yang biasa terjadi :

Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105

110C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)
2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105
110C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga
kandungan sampel yang mudah menguap seperti
alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)
3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven
1.

17

Metode pengukuran Kadar Air

2. Destilasi (Thermovolumetri)
Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi
akan mencair kembali dan hitung berapa
volumenya untuk menghitung kadar air.
Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.
Kadar air (V/g) :
Volume air yang dihasilkan dibagi dengan berat

sampel awal dikali 100%

Va
x100%
(Wz+Wo) - Wo

18

Metode pengukuran Kadar Air

2. Destilasi (Thermovolumetri)
Dengan penambahan zat kimia.
Syarat zat kimia :
1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air,
2. tidak bercampur dengan air,
3. berat jenis lebih rendah dari air.
Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,
xylol.
.Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidak
ikut menguap karena melarut pada toluene
(pelarut non polar).
19

Kadar Air
Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan
menggunakan oven :
1. Dapat digunakan untuk sampel dengan kadar
air sangat kecil
2. Waktu pengerjaan relatif singkat
3. Hasil analisa lebih akurat
4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan
dekomposisi gula (karamelisasi)

20

2. Pengubahan sampel ke dalam

bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel
Dalam

analisis kuantitatif, sampel yang

dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat
atau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.

21

2. Pengubahan sampel ke dalam

bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
C. Pelarutan sampel
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut

yang dapat melarutkan sampel secara sempurna.

Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan
menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam
(asam encer, asam kuat, asam campuran) serta
peleburan.

22

2. Pengubahan sampel ke dalam

bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
D. Pemisahan senyawa pengganggu
Terjadi jika

senyawa yang ada dalam campuran

memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.
Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan
dari sampel yang akan dianalisis

23

D. Teknik Pemisahan
1. Pengayakan

2. Flotasi (pengapungan)
3. Filtrasi

4. Sentrifugasi
5. Kristalisasi
6. Destilasi

7. Ekstraksi
24

D. Teknik Pemisahan
1. Pengayakan
Untuk sampel heterogen khususnya pada campuran

dalam fasa padat.

Didasari pada perbedaan ukuran partikel.
Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubang
tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.
Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil

25

D. Teknik Pemisahan
2. Flotasi (Pengapungan)
Untuk sampel dalam fasa padat.
Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel
Terbagi 2 :

a. Hidrofilik (Suka Air)

b. Hidrofobik (Tidak suka Air)
Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap berada
pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel
yang tidak suka air akan menempel pada gelembung
udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat
dipisahkan.

26

D. Teknik Pemisahan
3. Filtrasi
Untuk sampel campuran heterogen yang mengandung

cairan
dan
partikel-partikel
padat
dengan
menggunakan media filter yang hanya akan
meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel
padat.

27

3. FILTRASI
a. Gravitasi
Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan
ke dalam corong pisah.
Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada
padatnya.
Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kira
sepertiga dari kertas saring.
Zat padat : residen
Zat cair : filtrat
b. Tekanan
Dengan menggunakan pompa vacum.
Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak
daripada cairannya.
28

D. Teknik Pemisahan
4. Sentrifugasi

Pengendapan

adalah proses membentuk endapan

yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air
walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai
kelarutan sekecil apapun.
Untuk mempercepat proses pengendapan dengan
menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara
horizontal pada jarak tertentu sehingga partikelpartikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi
29
membentuk endapan).

D. Teknik Pemisahan
5. Kristalisasi
Didasari

atas pelepasan pelarut dari zat

terlarutnya dalam sebuah campuran homogen
atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya.
Teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting dalam industri, karena dapat
menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
30

5. KRISTALISASI
Penggunaan Kristalisasi :
1. Industri garam dapur
2. Industri kaca (menggunakan silika untuk

membuat kaca)
3. Industri gula pasir
4. Industri makanan (produksi bubuk kopi
instant tanpa ampas, sehingga kristal kafein
dan gula dapat larut dengan cepat di air
panas)

31

5. KRISTALISASI
Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan

zat terlarut sehingga terbentuk kristal.

Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :

a. Penguapan (Evaporasi)
b. Pendinginan larutan

Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak

melarutkan zat terlarut)
d. Reaksi kimia
e. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih
cenderung membentuk kristal daripada larutan 32
c.

5. KRISTALISASI

Penguapan
1. Proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya
ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar
matahari dan mengalami proses penguapan, semakin
lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentuk
kristal garam.
2. Proses pembuatan gula.
Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut
selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator,
Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga
kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut
dikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal
33
gula.

D. Teknik Pemisahan
6. Destilasi
Didasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas

(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud

dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat
penyusun dari campuran homogen.
Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih
Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih
Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas

dan alat pendingin.

Dua tahap proses :
1. Tahap penguapan
2. Tahap Pendinginan

34

PROSES DESTILASI
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga

zat yang memiliki titik didih lebih rendah atau

volatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.
Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena air
mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.
35

JENIS DESTILASI
1. Destilasi Sederhana
2. Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

36

Destilasi Sederhana

Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira

(tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil

fermentasi adalah alkohol yang masih bercampur secara
homogen dengan air.
Atas dasar perbedaan titik didih air (100C) dan titik didih
alkohol (70C), sehingga yang akan menguap terlebih
dahulu adalah alkohol.
Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali
37
cair.

Destilasi Bertingkat
(Fractional Destilation)
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada

minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak

terdapat campuran.
Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat
volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produkproduk dari minyak bumi.
Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana
terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
38

Destilasi Bertingkat
(Fractional Destilation)

39

Destilasi Bertingkat
(Fractional Destilation)
Minyak

bumi akan diuapkan secara terus

menerus dan kemudian didinginkan oleh
beberapa kondensor.
Setiap kondensor akan mendinginkan uap yang
spesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya.
Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinya
paling mudah menguap akan terpisah terlebih
dahulu
40

D. Teknik Pemisahan
7. Ekstraksi
Pemisahan
zat
berdasarkan
perbedaan
kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu
(dua cairan tidak saling larut seperti air dengan
pelarut organik)
Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan

pelarut air dan kloroform.

41

D. Teknik Pemisahan
7. Ekstraksi
Pencampuran

iod dengan air dan kloroform

menghasilkan 2 fasa/lapisan.
Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam
klorofom
Lapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarut
dalam air.
Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jenis
kloroform lebih besar daripada air.
Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,
karena sifat iod dan kloroform yang sama-sama
semipolar. Berbeda dengan air yang polar.
42

D. Teknik Pemisahan
7. Ekstraksi
Lapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atau

ditampung ke dalam erlemeyer.

Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yang
tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform
(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin
bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan
iod dalam air.

43

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

3. Pengukuran
Teknik pengukuran :
Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
Secara

instrumen
fisikokimia.

yang

berdasarkan

sifat

44

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Umumnya

kadar sampel secara kuantitatif

dinyatakan dengan perhitungan persen.
Pada volumetri dan gravimetri perhitungan
persen diperoleh dari hubungan stoikiometri
sederhana berdasarkan reaksi kimianya.
Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.

45

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban
dan konsentrasi sampel dalam larutan.
Kadar spl : Au x Mb x Br

Ab x Mu
Persen Kadar : Kadar sampel x 100%
Kadar etiket
Au = absorban sampel
Ab = absorban baku
Mb = kosentrasi baku
Mu = kosentrasi sampel
Br = Bobot rata-rata

46

THANK YOU

47